水中氨氮含量的测定

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荧光分析法测定水中的氨氮的含量

实验二荧光分析法测定水中氨氮的含量1.实验目的通过本实验课程的学习和操作，了解荧光分析法的测定原理，掌握水样中氨氮含量的测定方法和原理；并熟练掌握荧光分光光度计的实验操作步骤。

2.实验原理2.1方法原理水中的氨氮与邻苯二甲醛（o-Phthaldehyde, OPA）、亚硫酸钠在碱性介质中反应，生成具有荧光性的异吲哚衍生物。

当其吸收了外界能量后，能发射出一定波长和强度的光称为荧光。

外界提供能量的方式有多种，通过光照射激发产生的荧光称为光致荧光。

由于不同的物质其组成与结构不同，所吸收光的波长和发射光的波长也不同，利用这两个特性参数可以进行物质的定性鉴别。

一定的条件下，如果物质的浓度不同，它所发射的荧光强度就不同，两者之间的定量关系可用下式表示:I F=KC式中: I--能发荧光物质的荧光强度;C--能发荧光物质的浓度;K--定条件下的常数。

当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射荧光强度与溶液中该物质的浓度成正比，测量物质的荧光强度可对其进行定量分析。

荧光分析法就是利用物质的荧光特征和强度，对物质进行定性和定量分析的方法。

2.2仪器原理利用荧光进行物质定性定量分析的仪器有荧光计和荧光分光光度计,本次实验所用的是荧光分光光度计，其基本原理是:采用氙灯作光源，通过狭缝经光栅分光后照射到被测物质上，发射的荧光用光电倍增管检测，经放大后由数据采集系统记录结果。

该仪器由四个基本部分组成田，即激光光源、样品池、用于选.择激发波长和荧光波长的单色器或滤光片、检测器。

3.仪器与试剂3.1仪器F97pro荧光分光光度计（配1 cm试样池），移液管，比色管，烧杯，废液缸3.2试剂氨氮标准使用液（100.00 μmol/L），亚硫酸钠溶液（10 .00mmol/L），四硼酸钠溶液（10.00 g/L），OPA溶液（25.00 mmol/L），超纯水，未知水样2。

4.实验步骤4.1 标准工作曲线的配制4.1.1取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mL氨氮标准使用液标样于比色管中，用超纯水定容至25.00 mL。

水中氨氮检测方法

水中氨氮检测方法一、纳氏试剂法纳氏试剂法是一种常用的水中氨氮检测方法。

其原理是利用纳氏试剂与水中氨氮反应生成有色络合物，根据络合物的吸光度测定氨氮含量。

纳氏试剂法具有较高灵敏度和准确性，适用于各种类型的污水和地表水。

试剂组成：纳氏试剂主要包括碘化钾、二氯化汞和氢氧化钾等成分，配制时需将二氯化汞溶解在氢氧化钾溶液中，再加入碘化钾。

使用方法：将水样过滤后，加入纳氏试剂显色反应，静置一定时间后，比色测定吸光度，根据标准曲线计算氨氮含量。

二、苯酚-次氯酸盐法苯酚-次氯酸盐法是一种简单实用的水中氨氮检测方法。

其原理是利用苯酚钠和次氯酸盐在水溶液中反应生成亚硝酸钠，再与苯酚反应生成有色化合物，根据颜色深浅测定氨氮含量。

试剂组成：苯酚钠和次氯酸盐按照一定比例混合，配制成苯酚-次氯酸盐溶液。

使用方法：将水样过滤后，加入适量的苯酚-次氯酸盐溶液，显色反应后，比色测定吸光度，根据标准曲线计算氨氮含量。

三、蒸馏-酸滴定法蒸馏-酸滴定法是一种经典的水中氨氮检测方法。

其原理是将水样蒸馏后，用强酸溶液吸收氨氮，再用碱滴定吸收液，根据碱的消耗量计算氨氮含量。

试剂组成：主要包括无水氯化铵、浓硫酸、甲基红指示剂、氢氧化钠等。

使用方法：将水样过滤后，加入适量无水氯化铵和浓硫酸进行蒸馏，收集馏出液，加入甲基红指示剂，用氢氧化钠滴定至终点，根据消耗的氢氧化钠量计算氨氮含量。

四、氨电极法氨电极法是一种快速的水中氨氮检测方法。

其原理是利用氨电极响应氨离子浓度变化，通过电位差测定氨氮含量。

该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于在线监测和野外现场检测。

试剂组成：主要包括氨电极、甘汞电极、饱和甘汞电极等。

使用方法：将水样过滤后，加入适量的氯化铵溶液，使氨离子转化为铵根离子，通过氨电极和甘汞电极测量电位差，根据测量结果计算氨氮含量。

五、气相色谱法气相色谱法是一种高效、精确的水中氨氮检测方法。

其原理是利用色谱柱将水样中的氨氮与其他物质分离，通过检测器测定氨氮含量。

水中氨氮的测定方法

水中氨氮的测定方法
水中氨氮的测定方法有多种，常用的方法有以下几种：
1. Nessler法：根据氨氮与Nessler试剂（碘化汞、碘化钾、氢氧化钠）反应生成棕色沉淀，通过比色法测定沉淀的浓度来确定水样中的氨氮含量。

2. 过氧化氢消解法：先将水样中的氨氮全部转化为氨气，然后通过比色法测定氨气在氨水中的浓度，从而确定水样中的氨氮含量。

3. 气相色谱法：将水样中的氨氮蒸馏至气相，然后经过色谱柱分离，最后通过氮磷检测器测定氨氮的浓度。

4. 紫外-可见光谱法：根据氨氮在紫外-可见光谱范围内的吸收特性，利用紫外-可见光谱仪测定水样中氨氮的含量。

5. 蒸馏滴定法：将水样中的氨氮蒸馏至酸性溶液中，并用酸溶液滴定蒸馏液中的氨氮，通过滴定终点来确定水样中的氨氮含量。

这些方法各有优缺点，选择适合的方法需要根据实际情况和实验要求综合考虑。

水中氨氮的测定实验报告

水中氨氮的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握水中氨氮测定的原理和方法，熟悉实验操作流程，准确测定水样中氨氮的含量，为水质监测和环境保护提供数据支持。

二、实验原理氨氮（NH₃N）以游离氨（NH₃）或铵盐（NH₄⁺）形式存在于水中。

本实验采用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量。

纳氏试剂与氨反应生成淡红棕色络合物，其吸光度与氨氮浓度成正比，在波长420nm 处进行比色测定。

三、实验仪器与试剂1、仪器可见分光光度计50ml 具塞比色管移液管（1ml、2ml、5ml、10ml）容量瓶（50ml、100ml）玻璃棒烧杯（50ml、100ml）2、试剂无氨水纳氏试剂酒石酸钾钠溶液铵标准贮备溶液（1000μg/ml）铵标准使用溶液（10μg/ml）四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 000、050、100、200、400、600、800、1000ml 铵标准使用溶液于 50ml 比色管中，加水至标线。

向各管中加入 10ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀。

加入 15ml 纳氏试剂，摇匀。

放置 10min 后，在波长 420nm 处，用1cm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。

以扣除空白后的吸光度为纵坐标，以氨氮含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。

2、水样预处理对于较清洁的水样，可直接测定。

对于污染严重的水样，需进行预处理。

取适量水样（使氨氮含量不超过 01mg）于 50ml 烧杯中，加入 1ml 10%硫酸锌溶液和 01 02ml 25%氢氧化钠溶液，调节 pH 至 105 左右，然后转移至 50ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

静置沉淀，取上清液进行测定。

3、水样测定吸取适量预处理后的水样（含氨氮005 100μg）于50ml 比色管中，加水至标线。

向管中加入 10ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀。

加入 15ml 纳氏试剂，摇匀。

放置 10min 后，在波长 420nm 处，用1cm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。

水中氨氮的测定纳氏试剂光度法

水中氨氮的测定纳氏试剂光度法一、水中氨氮的意义及测定方法介绍水中氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和，它是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。

水中氨氮含量过高不仅会导致水体富营养化，还会对水生生物造成危害，甚至影响人类健康。

因此，测定水中氨氮含量对于保护环境、维护人类健康具有重要意义。

测定水中氨氮含量的方法较多，其中最常用的是纳氏试剂光度法。

该方法基于纳氏试剂与游离氨和铵离子反应生成深黄色络合物，并通过分光光度计测定其吸收值来计算出样品中的氨氮含量。

二、纳氏试剂原理及反应机理纳氏试剂为一种强还原性药剂，其主要成分为亚硫酸钠和碘化钾。

在碱性条件下，亚硫酸钠可以与碘化钾反应生成碘离子（I-），同时亚硫酸钠被还原成亚硫酸根离子（HSO3-）。

游离氨和铵离子可以与碘离子反应生成深黄色络合物，其反应方程式如下：NH3 + I2 + 4OH- → NHI2 + 4H2ONH4+ + I2 + 4OH- → NH4I2 + 4H2O其中，NHI2和NH4I2为络合物。

三、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的步骤1. 样品处理：将待测样品过滤除杂质，并调节pH值至8.5-9.5之间。

2. 加入纳氏试剂：向样品中加入适量的纳氏试剂，并在室温下放置15分钟。

3. 分光光度计测定吸光度：使用分光光度计在波长为420nm处测定样品的吸光度。

4. 标准曲线绘制及计算：根据不同浓度的氨氮标准溶液分别进行上述步骤并绘制标准曲线，然后通过比对样品吸光度值与标准曲线来计算出样品中的氨氮含量。

四、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的优缺点1. 优点：该方法操作简便、快速，且灵敏度高，可以测定极低浓度的氨氮；同时，纳氏试剂易于制备和保存，成本较低。

2. 缺点：该方法受到其他物质的干扰较大，如硝酸盐、亚硝酸盐等会干扰游离氨的测定；此外，在样品中含有大量有机物质时也会影响测定结果。

五、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的注意事项1. 样品处理过程中要避免污染和挥发。

国标水杨酸法氨氮的测定

国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法是一种常用于测定水中氨氮含量的方法，下面是该方法的测定步骤：
1. 准备样品：取一定量的待测水样，通常使用100毫升的容量瓶装样品。

2. 加入试剂：将准备好的水样倒入250毫升锥形瓶中，然后加入10毫升的国标水杨酸溶液。

3. 调节pH：使用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节样品的pH值为9-10，以保证后续反应的进行。

4. 反应：加入过量的次氯酸钠溶液（10%），使反应发生。

在反应过程中，水中的氨氮会与水杨酸形成复合物。

5. 静置：将样品静置一段时间，通常为20-30分钟，以确保反应充分进行。

6. 分析：使用紫外-可见分光光度计在波长为660纳米处测定溶液的吸光度。

7. 校正曲线：制备一系列不同浓度的氨氮标准溶液，并按照相同的方法测定其吸光度。

根据吸光度与氨氮浓度的关系，绘制标准曲线。

8. 计算浓度：根据待测样品的吸光度值，利用标准曲线确定氨氮的浓度。

需要注意的是，在进行测定之前，确保所使用的试剂和仪器设备符合国标要求，并按照标准操作程序进行实验。

此外，测定过程中需避免阳光直射和杂质的干扰，以确保测定结果的准确性。

水中氨氮含量的测定分析

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（7）校准曲线的绘制
3、绘制标准曲线
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
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... . . . . . . . . .
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（8）水样的测定
不超过0.1mg 0
4、氨氮的测定
⑴当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时，表明水体刚刚受到污染，其潜在的危害较大。
⑵当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净。
测定含氮物质的原因
（1）实验方法的选择
具有操作简便、灵Di敏gi等tal特C点ont。ent 水中钙、
镁和铁等金属离
子In、c.硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理
用无氨水做同比空白试验，空白的透光率一般只有80%左右。如果不做空白试验以空气为参比，测定结果一般会偏大
同一组水样在其他条件均相同的条件下，第一组用空气做参比测定样品浓度(mg/l)第二组以同比空白做参比测定样品浓度(mg/l)测定结果如下表：
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附2：分光光度法原理
1、光的吸收定律（朗伯－比耳定律）
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（4）试剂
10%（m/V）硫酸锌溶液
纳氏试剂
酒石酸钾钠溶液
氨水
硫代硫酸钠溶液
25%氢氧化钠溶液
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附：酒石酸钾钠的作用
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（5）采样及样品
水样带色或浑浊
实验室样品
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水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

水中氨氮的测定

氨氮对生态环境的影响
生物毒性
氨氮对水生生物具有一定的毒性，过量的氨氮可能导致水生生物死亡或影响其生长繁殖。
水质恶化
氨氮超标会导致水体富营养化，引发藻类过度繁殖，进而导致水质恶化，影响人类用水安全。
氨氮测定在其他领域的应用
农业灌溉
水中氨氮含量是评价水源是否适合农业灌溉的重要指标之一。通过测定氨氮含量，可以确保灌溉用水的质量。
02
测定方法
纳氏试剂分光光度法
总结词
该方法具有操作简便、准确度高的优点，是测定氨氮的常用方法之一。
详细描述
纳氏试剂分光光度法是一种基于化学反应的测定方法，通过加入纳氏试剂与水中的氨氮发生反应，生成有色化合物，再利用分光光度计测量其吸光度，从而计算出氨氮的浓度。该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于各种类型的废水。
蒸馏-酸滴定法
总结词
该方法适用于氨氮含量较高的水样，具有操作简便、准确度高的优点。
详细描述
蒸馏-酸滴定法是一种通过蒸馏将氨氮从水中释放出来，然后用盐酸吸收并在酸碱滴定中确定其含量的方法。该方法适用于氨氮含量较高的水样，具有较高的准确度和精密度，但操作较为繁琐。
气相分子吸收光谱法
总结词
该方法具有快速、准确、灵敏度高的优点，适用于在线监测和应急检测。
水中氨氮的测定
目录
• 氨氮简介 • 测定方法 • 测定步骤 • 注意事项 • 测定意义与应用
01
氨氮简介
氨氮的物理性质
溶解性
氨氮在水中以游离氨（NH3）或铵离子（NH4+）的形式存在，两者之间存在平衡关系，受pH值影响。
颜色与气味
氨氮溶于水后呈碱性，无色，浓度较高时呈现黄色，有刺激性气味。

水中氨氮的测定纳氏试剂光度法实验报告

水中氨氮的测定纳氏试剂光度法实验报告
1.了解纳氏试剂的配制方法。

2.学习水中氨氮的测定方法。

3.掌握光度计的使用方法。

实验方法：
1.配制纳氏试剂：将1g 碘酰胺氨基磺酸钠和1g磺基甲酸钠粉末分别溶解在500ml 去离子水中，混合后用去离子水定容至1000ml 中，即为纳氏试剂。

2.样品处理：将水样取2ml 加入50ml 的锥形瓶中，加适量去离子水至50 ml。

3.样品分析：取纳氏试剂2ml 加入瓶中，盖好瓶盖，轻轻颠动。

4.在样品加入纳氏试剂后5min 内，用比色皿取适量样品液和纳氏试剂混合液，送入分光光度计测定吸光度值。

5.用含0.5mg-N /L NH4Cl 标准溶液依次配制不同浓度的标准曲线，测定各浓度标准溶液的吸光度值。

实验结果及分析：
在测定过程中，对比样品吸光度和标准曲线的吸光度，得出水样的氨氮浓度。

在标准曲线上，吸光度和氨氮浓度呈线性相关。

测算水样的氨氮浓度时，需乘以系数K ，根据实验数据确定。

根据实验结果，可以判断水样中氨氮的含量，判断是否符合相关的水质标准。

如果水样的氨氮含量超过了水质标准限值，需要采取相应的措施处理水质问题。

实验结论：
通过本实验测定水中氨氮的含量，可用纳氏试剂光度法测定氨氮。

实验结果可判断水样中氨氮的含量，判断水质是否达到标准。

实验中还应注意设备的正确使用以及试剂的正确配制和处理方法。

通过本实验，可有效提高实验者的实验操作能力和实验判断能力，增加实验经验和知识。

水中氨氮测定方法

水中氨氮的测定方法1. 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法本标准适用于污水和工业废水中氨氮的测定当式样体积为250mL时方法的检出限为0.2mg/L2.方法原理调节PH值6.0-7.4之间，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮。

3.干扰及消除在标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。

列如：尿素、挥发性氨和氯化样品中的氯胺。

4. 试剂和材料4.1无氨水，在无氨环境中用下列方法之一制备4.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内，每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。

4.1.2蒸馏法在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL流出液，然后将约800mL流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内，每升流出液加10g强酸性阳离子交换树脂。

4.1.3纯水器法用市售纯水器直接制备。

4.2硫酸4.3盐酸4.4污水乙醇4.5污水碳酸钠（基准试剂）4.6轻质氧化镁，不含碳酸盐，在500℃下加热，以除去碳酸盐。

4.7氢氧化钠溶液c=1mol/L。

将20g氢氧化钠溶于200mL水中，冷至室温，稀释至500mlL4.8l硫酸溶液c=1mol/L。

量取2.7mL硫酸缓慢加入100mL水中。

4.9硼酸吸收液p=20g/L，称取20g硼酸溶于水，稀释至1000mL4.10甲基红指示液p=0.5g/L,称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中4.11溴百里酚蓝指示剂p=1g/l,称取0.1g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入20mL乙醇，用水稀释至100m/L。

4.12混合指示剂称取200mg甲基红溶于100mL乙醇中，另称取100mg亚甲蓝溶于100mL 乙醇中。

取两份甲基红溶液和一份亚甲蓝溶液混合备用，此溶液可稳定一个月。

4.13碳酸钠标准溶液C=0.02mol/L称取经180℃干燥2h的无水碳酸钠0.53g，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至标线。

氨氮的测定

氨氮的测定
氨氮测定法是一种用来测定水中所含氨氮含量的常用实验。

氨氮的含量可以反映水质
的状况，也是监测水中污染的重要指标之一。

氨氮的含量受人类活动，如农药和化肥的直
接排放、工业废水及污水净化厂等排放等影响，从而可以反映污染物的排放情况。

氨氮测定实验一般通过高氯酸法去测定。

具体步骤如下：
一、准备：
1.准备氨氮标准溶液：将酸性氟化钠溶液和氯化钠溶液混合，可用以标定氨氮测量范
围内的标准溶液；
2.准备试剂：180毫克/升高氯酸；
3.准备酸碱调节液：组成1升溶液，用甲酸和龙脑磷酸再混合；
4.准备高氯酸标定范围内的模拟水样；
5.准备所需容器：100毫升马夹釉磁瓶、真空管（用于放试管）、浴槽、紫外比色计。

二、实验程序：
1. 以模拟水样为准则，通过取容量为体积的标准溶液、稀释溶液或溶液在100毫升
马夹釉磁瓶中，加入必要的酸碱调节液，加热把各液体成分稳定；
2.把控制液、标准溶液及待测液的试管分别测定在同一浴槽中，每试管加入3毫升标
定范围内的高氯酸，再加人紫外比色计；
3.在比色色谱上测量标准溶液、待测液及控制液的浓度，求得含氨氮含量，以毫克/
升表示；
4.经上述分析，计算出待测液中氨氮含量。

氨氮测定法测定精度一般为1~2毫克/升，具有快捷、精准、分析快等优点，是目前
测定水中氨氮含量的一种常用实验方法。

水中氨氮的测定

水中氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。

苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。

一、纳氏试剂比色法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。

水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

仪器1.带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管，如图所示。

2.分光光度计。

3.pH计。

试剂配制试剂用水均应为无氨水。

1.无氨水。

可选用下列方法之一进行制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

2.1mol/L盐酸溶液。

3.1mol/L氢氧化纳溶液。

4.轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

5.0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。

6.防沫剂：如石蜡碎片。

7.吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

8.纳氏试剂。

可选择下列方法之一制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

水中氨氮的测定实验报告

水中氨氮的测定实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是掌握测定水中氨氮含量的方法，了解氨氮在水体中的来源和危害，以及准确测定氨氮对于水质监测和环境保护的重要性。

二、实验原理氨氮（NH₃N）以游离氨（NH₃）或铵盐（NH₄⁺）形式存在于水中。

在碱性条件下，水中的氨氮会转化为氨气（NH₃）逸出，通过硼酸溶液吸收后，用标准酸溶液滴定，根据消耗的酸量计算出氨氮的含量。

三、实验仪器与试剂1、仪器500mL 全玻璃蒸馏器50mL 滴定管250mL 容量瓶移液管（1mL、5mL、10mL）锥形瓶（250mL）pH 计玻璃棒电炉2、试剂无氨水：将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱获得。

轻质氧化镁（MgO）：在 500℃下加热，除去碳酸盐。

硼酸（H₃BO₃）溶液（20g/L）：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至1L。

盐酸（HCl）溶液（001mol/L）：吸取 09mL 浓盐酸，用无氨水稀释至 1000mL，用基准无水碳酸钠标定。

氢氧化钠（NaOH）溶液（10mol/L）：称取400g 氢氧化钠溶于水，稀释至 1L。

溴百里酚蓝指示液（pH 60 76）：称取 01g 溴百里酚蓝，溶于20mL 乙醇中，加水至 100mL。

四、实验步骤1、水样预处理取 250mL 水样（如氨氮含量较高，可适当少取，用水稀释至250mL），移入 500mL 蒸馏瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节 pH 至 7 左右（溶液呈蓝色）。

加入 025g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。

加热蒸馏，至馏出液达 200mL 时，停止蒸馏，定容至250mL。

2、测定吸取 500mL 硼酸溶液于 250mL 锥形瓶中，作为吸收液。

吸取 100mL 经预处理后的馏出液，注入锥形瓶中。

加入 2 3 滴溴百里酚蓝指示液，用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色，即为终点。

记录消耗盐酸标准溶液的体积（V₁）。

实验四地表水中氨氮含量的测定(精)

实验四地表水中氨氮含量的测定一实验目的（1）.熟悉分光光度计的使用方法（2）掌握标准曲线的绘制和有关的计算二实验原理水中氨氮在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料，在（0~50）ug/50mL的范围内，其色度与氨氮含量成正比，可利用比色法测定。

该方法检出限为0.01mg/L。

适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。

三试剂（1）不含氨蒸馏水。

每升蒸馏水中假如2mL硫酸（分析纯）和少量KMnO4（分析纯），用全玻璃蒸馏器蒸馏，收集蒸馏液；或用10g强酸性阳离子交换树脂于4L蒸馏水中共摇；或让蒸馏水通过这种离子交换树脂柱来制备大量不含氨蒸馏水。

（2）NaOH溶液（2 mol/L）。

称取4.0gNaOH（分析纯）溶于50mL蒸馏水中。

（3）50g/L水杨酸溶液。

1）称取1.0g水杨酸（分析纯）于100mL烧杯中，假如5mLNaOH溶液溶解。

2）另称取1.0g酒石酸钾钠溶于15mL蒸馏水中。

3）上述两者合并。

（4）10g/L亚硝基铁氰化钠溶液。

称取亚硝基铁氰化钠0.10g溶于10mL蒸馏水中（5）NaCLO原液。

NaCLO试剂有效氯不低于5.2%次氯酸钠的标定称取 2g 碘化钾于 250mL 碘量瓶中，加水 50mL溶解。

再加1.00mL 次氯酸钠试剂，加1.0mL（1+3）盐酸溶液，摇匀。

暗处放置 3min，用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入 1mL5g/L 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。

记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，取其平均值。

已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度，则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算CNaCLO（mol/L）=CNa2S2O3（mol/L）*V（mL）/（1.00（mL）*2）（6）0.05mol/L NaCLO 使用液。

吸取NaCLO 试剂x mL，X=（25.0mLx0.05mol/L）/CNaCLO（mol/L）将算得的x置于50mL比色管中，用NaOH溶液（2mol/L）定容至25刻度处，摇匀。

水中氨氮测定纳氏法

水中氨氮测定纳氏法
水中氨氮是一种污染指标，通常用于评估水体质量。

纳氏法是一种常用的水中氨氮测定方法，可以用于分析自来水、河水、地下水、污水等多种水样。

下面将分步骤详细阐述水中氨氮测定的纳氏法。

第一步：样品制备
将水样收集到样品瓶中，保存在低温环境中，避免样品中氨氮被降解或挥发。

将样品过滤并保存在试管中，准备进行测定。

第二步：甲醇提取
甲醇提取可以将水样中的氨氮以离子状态提取出来。

取出制备好的样品，加入适量的氢氧化钠溶液使样品的pH值达到11，再加入1mL 双氧水进行氧化。

接着加入5mL 5%硫酸钾和5mL 5%汞酸钾，静置15分钟。

第三步：蒸发干燥
将上述样品转移到蒸发器中，将其浓缩至干燥，所得提取物转移到测定瓶中。

第四步：终点滴定
将上述提取物中的氨氮溶于适量的蒸馏水中，pH值调整至7-9之间，加入准确的酚酞指示剂。

然后采用0.01mol/L硫酸铵混合物滴定至颜色由红色变为黄色，即可停止滴定。

所滴加的硫酸铵溶液体积就代表了样品中的氨氮浓度。

第五步：计算结果
根据滴定体积计算氨氮浓度，并将结果报告。

注意，这种方法假定样品中没有其他干扰物质，需要在测定过程中进行质量控制，保证测量准确性。

纳氏法是一种简单实用的水中氨氮测定方法。

通过这种方法快速测定水体氨氮含量，可以为科研、环保和工业生产提供重要的数据支持。

氨氮检测国标方法

氨氮检测国标方法最新的国标测定水质氨氮的方法：水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法。

一、水杨酸分光光度法水杨酸分光光度法是一种测量饮用水、大部分原水和废水中铵的方法。

其原理是：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。

1、仪器与试剂仪器：Tu-1900紫外可见分光光度计试剂：所使用的稀释水均为18.2 MΩ超纯水。

氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L、5 mol/L。

显色剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150mL 烧杯中，加适量水，再加入 5mol/L 氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。

另称取10.0g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液pH为 6.0～6.5，在 2℃～5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。

次氯酸钠使用液，ρ（有效氯）=3.5g/L，c(游离碱)= 0.75mol/L：6.5mL市售次氯酸钠（活性氯≥5.2%，游离碱以NaOH计7.0-8.0%），与43.5mL 2mol/L NaOH混匀。

亚硝基铁氰化钠溶液：ρ=10g/L。

溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue）：ρ=0.5g/L。

2、标准样品氨氮500mg/L（环境保护部标准样品研究所），临用时用超纯水稀释至所需浓度。

3、样品预处理取50mL 水样（如氨氮含量高，可适当少取）移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH 至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.05g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。

加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达45mL 时，停止蒸馏，加水定容至50mL。

氨氮的测定方法

测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸-次氯酸钠分光光度法、气相分子吸收光谱法、电极法和滴定法。

两种分光光度法具有灵敏、稳定等特点，但水样有色、浑浊和含钙、镁、铁等金属离子及硫化物、醛和酮类等均干扰测定，需做相应的预处理。

电极法通常不需要对水样进行预处理，但再现性和电机寿命尚存在一些问题。

气相分子吸收光谱法比较简单，使用专用仪器或原子吸收分光光度计测定均可获得良好效果。

滴定法用于氨氮含量较高的水样。

一．纳氏试剂分光光度法在经絮凝沉淀或蒸馏法预处理的水样中，加入碘化汞和碘化钾的强碱溶液（纳氏试剂），则与氨反应生成黄棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收，通常使用410-425nm范围波长光比色定量。

最低检出浓度为0.025mg/l，测定上限为2mg/l。

二．水杨酸-次氯酸盐分光光度法在亚硝基铁氰化钠存在下，氨与水杨酸和次氯酸反映生成蓝色化合物，于其最大吸收波长697nm处比色定量。

测量范围0.01-1mg/l三．气相分子吸收光谱法水样中加入次溴酸钠，将氨及氨盐氧化成亚硝酸盐，再加入盐酸和乙醇溶液，则亚硝酸盐迅速分解，生成二氧化氮，用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸收管，测量改气体对锌空心阴极灯发射的213.4nm特征波长光的吸收度，以标准曲线法定量。

如水样中含有亚硝酸盐，应事先测定其含量进行扣除，次溴酸钠可将有机胺氧化成亚硝酸盐，故水样含有有机胺时，先进行蒸馏分离。

测定范围在0.005-100mg/l之间四．滴定法取一定体积水样，将其PH调至6.0-7.4，加入氧化镁使呈微碱性。

加热蒸馏，释出的氨用硼酸吸收，取全部吸收液，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色，根据硫酸标准溶液消耗量和水样体积计算氨氮含量。

水中氨氮的测定国标法

水中氨氮的测定国标法在水处理中，氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氨，是反映水质的一项重要指标。

氨氮毒性与水中的pH值及水温有密切关系，pH值及水温愈高，毒性愈强。

水体中氨氮高低与水体富营养化呈明显的正相关性，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。

氨氮高的水体，富营养化程度高。

在水质监测中，要想确保水质监测能够取得效果，需要准确测量氨氮含量。

水样的保存和预处理：水样保存：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2- 5°C下存放。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

水样预处理：水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。

为此，在分析时需做适当的预处理。

对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水则以蒸馏法使之消除干扰。

氨氮的测定方法：水中氨氮的测定方法国标HJ535-2009步骤一参比溶液：取5mL蒸馏水加入消解管内（试管A）量取/加入样品、试剂时需准确无误。

移取样品或试剂的移液枪枪头不可交叉使用。

步骤二待测水样：取5mL待测水样加入消解管内（试管B）量取/加入样品、试剂时需准确无误。

移取样品或试剂的移液枪枪头不可交叉使用。

步骤三向试管A和试管B内加入3滴氨氮试剂一，拧紧盖子，摇匀滴加试剂时应尽量保证每滴试剂的均匀性。

步骤四向试管A和试管B内加入3滴氨氮试剂二，拧紧盖子，摇匀滴加试剂时应尽量保证每滴试剂的均匀性。

步骤五静置显色10min后如含有氨氮，溶液应呈现为黄棕色，且浓度越大，颜色越深。

步骤六选择水质分析步骤七选择氨氮纳氏（0-5mg/L）进行下一步步骤八放入拧紧盖子的试管A点击空白调零，空白调零完成后取出试管A步骤九放入拧紧盖子的试管B点击样品读数，此时屏幕出现数值，为检测数值步骤十检测完成后，可在检测记录里打印检测数值注意事项：1、氨氮检测温度为15-25摄氏度。

水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)

水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度计。

4．pH计。

三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。

1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。

2．1mol/L氢氧化钠溶液。

3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。

加1.5mL纳氏试剂，混匀。

水样中氨氮的测定方法和原理

水样中氨氮的测定方法和原理
水样中氨氮的测定方法包括纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法，其中最常用的方法是纳氏试剂比色法。

纳氏试剂比色法的原理是在水样中加入一定量的纳氏试剂，与水中的氨氮（主要是游离氨（NH3）和铵离子（NH4+））反应，生成黄棕色的胶态化合物，利用分光光度法测定其吸光度，根据吸光度值计算出水样中氨氮的含量。

此方法的具体操作步骤如下：
1. 准备工作：配制纳氏试剂、吸收液和标准溶液，准备好玻璃器皿和分光光度计。

2. 样品预处理：对于高氨氮含量的水样需要进行稀释处理，然后使用絮凝沉淀法或者蒸馏法进行前处理，目的是去除水中的有机物和其他干扰物质。

3. 氨氮测定：取适量预处理后的水样，加入纳氏试剂后摇匀，静置一段时间后，在波长410～425nm的范围内测定吸光度。

4. 计算：根据吸光度值，按照相应的公式计算出氨氮的含量。

该方法的优点是操作简单、准确可靠、易于批量检测。

但需要注意的是，纳氏试剂是剧毒物质，使用过程中需要严格遵守安全操作规程。