水中氨氮含量的测定

六、注意事项
实验用水对空白值的影响 氨氮实验用水要求为无氨水,若空气中氨溶于水或有铵盐通过其它 途径进入实验用水中,含量达到方法检测限,则可导致实验空白值高,所 以无氨水每次用后应注意密闭保存。 反应温度对实验的影响 温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色。实验 表明,反应温度为25℃时,显色最完全;5～15℃吸光度无显著改变,但其 显色不完全;当温度达30℃时,溶液褪色,吸光度出现明显偏低现象，因 而实验显色温度应控制在20～25℃,以保证分析结果的可靠性。
本方法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定 上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。
Hg 2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=[O Hg NH2] I + 7KI + 2H2O
纳氏试剂配制原理
纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反 应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配 制,其反应过程如下
（ 7）
校准曲线的绘制
1、配置铵标准使用液：
移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液浓度为
0.010mg/ml。
（ 7）
标准色列配置：
校准曲线的绘制
移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml 比色管中，加水至标线；加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；加入1.5ml纳 氏试剂，混匀；放置显色10min后，以蒸馏水为参比，测量吸光度。
水中氨氮含量的测定
一、目录
1
2 3
与氮有关的水质指标 氨氮的性质和来源 对人体和生态环境的影响
4
水中氨氮的测定
1、与氮有关的水质指标
（1）总氮：水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、
NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每 升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。紫
（4）试剂
纳氏试剂
10%（m/V）硫酸锌溶液
硫代硫酸钠溶液
试剂
酒石酸钾钠溶液
它们的作用 分别是什么？
25%氢氧化钠溶液
无氨水
（5）采样及样品
清洁样品 水样带色或浑浊 实验室样品 水样采集在聚乙烯 瓶或玻璃瓶内，并 应尽快分析，必要 时可加硫酸将水样 酸化至pH<2，于 2—5℃下存放。酸 化样品应注意防止 吸收空气中的氮而 遭致污染。
六、注意事项
反应时间对实验的影响
实验表明,反应时间在10ｍｉｎ之前,溶液显色不完全;10～30ｍｉｎ颜色较 稳定;30～45ｍｉｎ颜色有加深趋势;45～90ｍｉｎ颜色逐渐减褪。因而,用纳 氏试剂光度法测定水中氨氮时,显色时间应控制在10～30ｍｉｎ,以尽快的速 度进行比色,达到分析的精密度和准确度。
（ 7）
校准曲线的绘制
3、绘制标准曲线
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校 正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
（8）水样的测定
1、水样的测定 取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀 释至标线，加入1.0 mL 酒石酸钾钠溶液，混匀；加入1.5 mL纳氏试剂，混匀； 放置10min后，在波长420nm处，以蒸馏水为参比，测量吸光度。 2、计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上求得氨氮含量 （mg）。
水样带色或浑浊以 及含其它一些干扰 物质，影响氨氮的 测定。为此，在分 析时需做适当的预 处理。对较清洁的 水，可采用絮凝沉 淀法，对污染严重 的水或工业废水， 则以蒸馏法使之消 除干扰。
清洁样品可直接取 50mL测定
（6）水样预处理
絮凝沉淀 每100ml水样加入1ml硫酸锌和0.1-0.2ml氢氧化钠，调节pH到10.5左 右沉降后取上清液做试份
氨氮（mg / L）＝
氨氮（mg / L）＝
mx 1000 V
mx 1000 V
六、注意事项
1
纳氏试剂中碘化汞 与碘化钾的比例， 对显色反应的灵敏 度有较大影响。静 置后生成的沉淀应 除去。
2
滤纸中常含痕量铵 盐，使用时注意用 无氨水洗涤。所用 玻璃器皿应避免实 验室空气中氨的沾 污。
3
ｐＨ对实验的影 响ｐＨ太低时, 显色不完全,过 高时溶液会出现 浑浊。
4、氨氮的测定
测定含氮物质的原因
⑴当发现水中氨氮 或有机氮的浓度很 高时，表明水体刚 刚受到污染，其潜 在的危害较大。
⑵当水中硝酸盐氮 浓度高时，表明水 已经过生化自净。
实验原理(纳氏试剂比色法）
ＨｇＣｌ2和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕
色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在 波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。

显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。开始时,Ｈｇ2+与Ｉ按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ 4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止 加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入ＨｇＣｌ2,反 应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ 2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
1、ZnSO4 + 2NaOH = Zn(OH)2↓ + Na2SO4
2、Zn(OH)2 + 2NaOH = Na2ZnO2 + H2O
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酒石酸钾钠掩蔽原理 水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若 含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。 因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子
3、氨氮对人体和生态环境的影响
1、对人体健康的影响 水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的 亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，强致癌物质。 2、对生态环境的影响 氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并 随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的 pH值及水温有密切关系，一般情 况， pH值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。 氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降 低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏 感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生物表现为 亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。 3、相关环保标准和环保工作的需要 氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康。 测定水中的氨氮，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
外分光光度法测定
（2）凯式氮：凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得的含氮量。
它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。 测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评 价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。
1、与氮有关的水质指标
（3）氨氮：NH3、NH4+
和铵离子（NH4
+
氨氮是指水中以游离氨（NH3）
）形式存在的氮。 （组成取决于溶液的pH值)
（4）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。
（5）硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，硝酸盐氮是
含氮有机物氧化分解的最终产物。
水处理系统中氮的转化过程：
水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水 中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。
2、氨氮的来源和性质
氨氮的来源
（1）含氮有机物在微生 物的分解作用下产生氨 氮
（2）氨和亚硝酸盐可 以互相转化
（3）某些工业废水 ，如焦化废水和合成 氨化肥厂废水等。
氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的 pH 值和水温。当 pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水 温则相反。
样品稀释
纳氏试剂光度法测定氨氮,当水样氨氮浓度大于2.0ｍｇ/Ｌ时,则需将水样稀 释后测定。 另一种稀释方法是直接将显色后的样品进行稀释比色。有研究表明,对于难 以预料的超出浓度测定线性范围含量的含氨氮废水样品,用事后稀释得到的对 比实验结果,相对误差满足环境监测分析要求。但配制一定量的空白溶液作稀 释溶剂可抵消一部分负误差