气相色谱的气体分析
气相色谱气体成分分析
气相色谱气体成分分析一、实验目的：1、掌握气体成份检测方法2、掌握气体采集方法3、了解气相色谱仪结构和基本工作原理4、掌握气相色谱仪的使用方法二、实验使用仪器：1、GC4008（B）型煤矿专用色谱仪、（东西电子）A5000气相色谱工作站2、高纯度（99.99%）氢气、空气、氮气3、气体采集器4、CO2标准气体、CH4标准气体三、实验原理：1、气相色谱仪气体分析原理1）GC4008（B）型煤矿专用色谱仪基本结构主机、氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器、转化炉、四根专用色谱柱、四气路、四套六通阀2）检测原理a、氢火焰离子化检测器FID是对有机物敏感度很高的检测器，由于它具有响应的一致性，线性范围宽，简单，对温度不敏感等特点，所以应用于有机物的微量分析。
FID在工作时需要载气（N2、H2）、燃气（H2）和助燃气（Air）。
当氢气在空气中燃烧时，火焰中的离子是很少的，但如果有碳氢化合物存在时，离子就大大增加了。
从柱后流出的载气和被测样品与氢气混合在空气中燃烧，有机化合物被电离成正负离子，正负离子在电场的作用下就产生了电流，这个电流经微电流放大器放大后，可用记录仪或数据处理机下来做为定量的依据（色谱图）。
b、热导检测器（TCD）TCD是目前气相色谱仪上应用最广泛的一种能用型检测器。
它结构简单，稳定性好，灵敏度适宜，线性范围宽，对所有被分析物质均有响应，而且不破坏样品，多用于常量分析。
当载气（H2）混有被测样品时，由于热导系数不同，破坏了原有热平稳状态，使热丝温度发生变化，随之电阻也就改变，电阻值的变化可以通过惠斯登电桥测量出来，所得电信号的大小与在载气中浓度成正比，经放大后，记录下来做为定性定量的依据（色谱图）。
3）GC4008（B）型煤矿专用色谱仪气路系统图色谱柱A主要用来检测O2、N2、CH4、CO等气体；色谱柱B主要用来检测CO2；色谱柱C主要用来检测CH4、C2H4、C2H6、C2H2等气体；色谱柱D主要用来检测CO、CH4、CO2等气体。
气相色谱载气的选择原则
作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。
常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。
其中氢气和氮气价格便宜，性质良好，是用作载气的良好气体。
（1）氢气：由于它具有分子量小，分子半径大，热导系数大，粘度小等特点，因此在使用TCD 时常采用它作载气。
在FID中它是必用的燃气。
氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外，还可以采用电解水的氢气发生器，氢气易燃易爆，使用时，应特别注意安全。
（2）氮气：由于它的扩散系数小，柱效比较高，致使除TCD外，在其他形式的检测器中，多采用氮气作载气。
它之所以在TCD中用的较少，主要因为氮气热导系统小，灵敏度低，但在分析H2时，必须采用N2作载气，否则无法用TCD解决H2的分析问题。
（3）氦气：从色谱载气性能上看，与氢气性质接近，且具有安全性高的优秀特点。
但由于价格较高，使用较少。
一、载气种类的原则选择何种气体作载气，首先要考虑使用何种检测器、使用热导池检测器时，选用氢或氦作载气，能提高灵敏度，氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命、氢火焰检测器宜用氮气作载气，也可用氢气；电子捕获检测器常用氮气纯度大于；火焰光度检测器常用氮气和氢气、扩散系数与载气性质有关，与载气的摩尔质量平方根成反比，所以选用摩尔质量大的载气、可以使减小分子扩散系数，提高柱效、但选用摩尔质量小的载气，使增大，会使气相传质阻力系数减小 使柱效提高、因此使用低线速载气时，应选用摩尔质量大的，使用高线速时，宜选用摩尔量小的。
二、载气纯度的选择原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。
我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。
这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。
实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。
气相色谱法
气相色谱法气相色谱法1、气相色谱法（gc）是以气体为流动相的色谱分析法。
2、气相色谱缺点要求样品气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。
大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3、气相色谱仪的组成气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
4、气路系统包括气源、净化器和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气:。
5、进样系统包括进样装置和气化室。
气体进样器（六通阀）：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μl；毛细管色谱常用1μl；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。
6、进样方式分流进样：样品在汽化室内气化，蒸气大部分经分流管道放空，只有极小一部分被载气导入色谱柱；不分流进样：样品直接注入色谱的汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。
7、分离系统色谱柱：填充柱（2-6 mm直径，1-5 m长），毛细管柱（0.1-0.5 mm直径, 几十米长）。
8、温控系统的作用温度是色谱分离条件的重要选择参数，气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度。
气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；色谱柱恒温箱：准确控制分离需要的温度。
9、检测系统作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号。
指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。
通用型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应。
检测器类型：浓度型检测器、热导检测器、电子捕获检测器、质量型检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
10、热导检测器的主要特点结构简单，稳定性好；对无机物和有机物都有响应，不破坏样品；灵敏度不高。
11、氢火焰离子化检测器的特点优点：(1)典型的质量型检测器；(2)通用型检测器（测含c有机物）；(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点；(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。
气相色谱的条件
气相色谱的条件
气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物化学、环境分析等领域。
在进行气相色谱分析时，有一些关键的条件需要被控制和调整，以确保准确、可重复的结果。
以下是气相色谱的一些主要条件：
1.载气（Mobile Phase）：通常使用惰性气体作为载气，常见的包括氦气、氮气。
载气的选择取决于样品和分析的性质。
2.色谱柱（Column）：选择合适的色谱柱是关键，不同的柱型和柱长度适用于不同类型的化合物。
例如，非极性柱适用于非极性物质，极性柱适用于极性物质。
3.注射口（Injector）：样品被注入到色谱柱的地方。
注射口通常要能够确保样品的快速挥发并进入色谱柱。
4.检测器（Detector）：常见的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。
选择检测器通常取决于分析的物质以及对灵敏度和特异性的要求。
5.温度控制：色谱柱、注射口和检测器的温度都需要被控制。
温度的调整可以影响分析结果，优化分离和检测。
6.流速：载气的流速对分离效果有很大影响，需要根据柱型和分析的性质进行合理的设置。
7.样品制备：样品的制备通常包括提取、洗脱、浓缩等步骤，以确保样品的净化和富集。
8.标准物质：使用合适的标准物质进行定量分析，确保分析结果的准确性和可靠性。
这些条件的合理选择和精确控制是保证气相色谱分析准确性和可重复性的关键。
不同的分析任务可能需要调整这些条件的组合以满足特定的要求。
气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法
气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法
测定气体中的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物是一种常见的分析方法，可以使用气相色谱法进行。
气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种基于样品分离和检测原理的分析技术。
在这种方法中，气体样品首先被进样器注入到气相色谱仪中。
然后，样品被分离成不同的组分，每个组分以不同的速度通过色谱柱。
对于测定一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物，以下是一般的操作步骤：
1. 准备色谱柱：选择适合分离目标化合物的色谱柱，如毛细管柱或填充柱。
2. 样品进样：将待测气体样品通过进样器引入气相色谱仪，通常是通过注射器或者气体采样袋。
3. 色谱分离：样品在色谱柱中分离成不同的组分。
分离的效果受到色谱柱的选择和操作条件的影响。
4. 检测器检测：通过相应的检测器对分离的组分进行检测。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID），红外检测器（IR），热导检测器（TCD）等。
5. 数据分析：根据检测器的输出信号，对各个组分进行定量分析和识别。
需要注意的是，具体的气相色谱方法参数和分析条件会根据不同的实验目的和样品特性而有所不同。
因此，在进行实际的分析之前，最好参考专业的分析方法、标准或者咨询专业人士以获得准确和可靠的结果。
总的来说，气相色谱法是一种广泛应用于气体分析的可靠技术，适用于测定气体中的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物等目标组分。
实验：气相色谱法分析天然气成分[精心整理]
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实验：气相色谱法分析天然气成分[精心整理] 实验三气相色谱法分析天然气成分一、实验目的燃气是一种可燃混合气体，其成分是一个重要参数，它关系到燃气的质量如何。
因此我们有必要对然其成分进行分析，这样就可以得出可燃混合气中各种成分的体积百分比，进而可以计算得出燃气的热值和密度，分析该燃气的质量如何。
二、试验方法及原理到目前为止，分析燃气成分最好的办法是使用气相色谱法。
气相色谱法是一种物理化学分离分析方法。
分析燃气成分时，我们通过色谱仪的定量管把被测燃气样品送进气相色谱仪的进样口内，燃气样品中的各种组分，经过进样口后被载气送进色谱柱逐渐被分离，然后进入检测器，由检测器把通过色谱柱后，按一定顺序逐个流出的各组分的浓度信号转变为电信号，经过测量臂检测，形成按时间顺序排列的谱峰面积图，这些色谱图通过微机软件定性分析处理和定量计算后，就可以求得被分析燃气样品中各组分的百分含量。
因此在气相色谱仪中，色谱柱和检测器是两个关键的组成部件，下面就这两个部件的原理简要介绍。
1.色谱柱的分离原理在气象色谱仪中有两相，一个是固定相，另一个是流动相。
对填充柱而言，固定相系指填充在色谱柱中的固体吸附剂，或在惰性固体颗粒(或载体)表面涂有一层高沸点有机化合物(称为固定液)。
流动相是由不会与被测气样和固定液起化学反应，也不能被固定相吸附或溶解的气体(称为载体)和其所携带的被测气样组成，它在色谱柱中与固定相作相对运动。
当气样通过色谱柱时由于色谱柱中的固定相对被测气样中的各组分有不同的吸附和溶解的能力，这也称为气样中各组分在固定相和流动相中有不同的分配系数。
当燃气气样被载气带入色谱柱中，并不断向前移动时，分配系数(即被固定相溶解和吸附的能力)较小的组分移动速度快，而分配系数较大的组分移动速度较慢。
这样分配系数小的组分先流出色谱柱。
分配系数大的组分后流出色谱柱，从而达到各组分分离的效果。
检测器2.用于燃气分析的检测器很多，最常用的有热导检测器(TCD)和火焰离子化检测器(FID),现我们只介绍热导检测器(TCD)。
气相色谱中氢气和氮气的作用
气相色谱中氢气和氮气的作用气相色谱(Gas Chromatography，GC)是一种重要的分离和分析技术，用于分离和测定复杂混合物中的组分。
气相色谱中，氢气和氮气起着重要的作用，包括作为载气和检测器气体。
1.载气的作用：在气相色谱中，氢气和氮气通常作为载气，用于将样品注入色谱柱中。
它们的主要作用是推动样品和分离后的组分通过色谱柱，实现样品的分离和分析。
-氢气(H2)作为气相色谱的载气主要具有以下优点：a)高扩散速率：氢气分子的质量较小，因此扩散速率较快，有助于提高分离效率和分离速度。
b)低粘度：氢气的粘度较低，有利于气相柱中流体的传输，减小峰展宽，提高分离性能。
c)良好的热导性：氢气具有良好的热导性能，有助于保持色谱柱温度的稳定性。
d)低背景噪声：氢气的市场组分相对较少，背景噪声较低，有利于检测灵敏度的提高。
-氮气(N2)作为气相色谱的载气主要具有以下特点：a)氮气相较于其他常用气体(如氢气、氦气、氩气)较为安全，不易燃烧，适用于大多数的应用场景。
b)平衡性良好：由于氮气是空气成分之一，因此与环境空气平衡较好，不容易造成环境污染。
c)低背景噪声：氮气的市场组分相对较少，背景噪声较低，有利于检测灵敏度的提高。
2.检测器气体的作用：在气相色谱中，检测器气体的选择也是十分重要的。
常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、质谱检测器(MS)等，这些检测器的检测灵敏度和选择性受检测器气体的影响。
-氢气(H2)作为检测器气体：a)FID：在FID中，氢气作为燃烧气体，用于产生火焰。
当样品分子通过火焰时，产生的离子被检测器测量。
氢气作为燃烧气体的优点是它燃烧完全，不会产生碳残留物，同时由于其低背景噪声，有助于提高检测灵敏度。
b)TCD：在TCD中，氢气作为载气或参考气体，用于控制分析物的含量。
氢气的高扩散速率和热导性有助于提高TCD的灵敏度和稳定性。
-氮气(N2)作为检测器气体：a)FID：氮气可作为内部标准物质参与到焰离子旋转四极质谱检测器(FI-MS)中，进行内标校正。
气相色谱法测定煤矿井下气体实验
气相色谱法测定煤矿井下气体实验气相色谱法是一种广泛应用于气体分析、定量分析、质量分析等领域的分析方法。
在煤矿井下气体监测实验中，气相色谱法也发挥着重要作用。
本文将介绍煤矿井下气体监测中气相色谱法的原理、实验步骤及其在此方面的应用。
一、气相色谱法的原理气相色谱法，顾名思义，是利用气相中不同成分的分离和定量分析特性来进行气体分析的一种分析方法。
该方法的原理是基于分子间的亲和力和反应性差异，利用气态载体气体和固定相材料的协同作用对混合气体进行分离。
因此，气相色谱法能够快速、精确地分离和定量气体成分。
二、气相色谱法在煤矿井下气体监测实验中的应用煤矿井下气体监测旨在提前预警和控制煤矿甲烷爆炸等灾害事故。
为确保煤矿安全，精确测量地下井道中的氧气、二氧化碳、甲烷、可燃性气体等气体的浓度是非常重要的。
然而，煤矿井下气体监测实验环境较为特殊，如何快速、准确地测量气体成分是该领域工作者面临的难题。
气相色谱法是一种高效高灵敏度的气体在线检测工具，在煤矿井下气体监测实验中应用广泛。
该方法可以通过一系列气体分离柱和检测器，将混杂的气体分离成单一组分测量，有效避免了气体分子的交叉干扰和不确定性。
三、气相色谱法测定煤矿井下气体实验步骤1. 样品采集在进行气相色谱法测定煤矿井下气体的实验前，首先需要采集样品。
采集样品的方法可以根据实际情况进行选择，例如直接从井下采集，或者将气体从井下输送到采样装置中进行采集。
2. 样品准备采集到的气体样品需要进行预处理，以便于后续分析。
样品处理通常包括表面污染的去除、降温、去除水分等步骤。
3. 分离净化将样品送入气相色谱仪中，经过分离柱和检测器，将混合气体进行分离和净化。
分离柱的设计和材料选择非常重要，最好根据不同气体的分子大小、极性和活性来进行选取。
4. 数据处理通过搜集检测器输出的信号，得到不同气体在样品中的浓度值。
利用标准曲线和化学计量方法，可以确定样品中不同气体的含量。
四、实验注意事项1. 在样品采集、处理及分析过程中，需要注意数据的真实性和准确性，避免出现误差或偏差。
应用气相色谱仪测定天然气组成的分析
应用气相色谱仪测定天然气组成的分析气相色谱仪是一种用于分析气体混合物中成分的仪器。
它通过将气体混合物分离成不同组分，然后通过检测每个组分的特定性质来确定其浓度。
气相色谱仪被广泛应用于石油化工、环境监测、食品安全等领域。
应用气相色谱仪测定天然气组成是其重要的应用之一。
本文将介绍气相色谱仪测定天然气组成的分析方法和研究进展。
一、天然气的组成天然气是一种主要成分为甲烷的混合气体，同时还含有乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷等烃类气体，以及二氧化碳、氮气、硫化氢等不同组分。
天然气的组成对其燃烧性能和利用价值有着重要的影响。
准确测定天然气中各组分的含量是非常重要的。
二、气相色谱仪测定天然气组成的原理气相色谱仪是通过在一定条件下，将气体混合物中的各种组分分离开来，进而测定各种组分的相对含量。
其原理是利用气相色谱柱对于物质分子的分子大小、极性、相对亲和性等特性的差异，使得在气相色谱柱中各种组分分异出来，形成不同的峰。
检测器对不同峰的信号进行检测并记录，再根据标准物质的色谱曲线，求出各种组分的相对含量。
三、气相色谱仪测定天然气组成的方法1. 样品采集样品采集是气相色谱分析的第一步，对于天然气样品的采集需要使用专门的采气罐，并在采集过程中，严格控制温度和压力，避免组分的改变。
还需要对样品进行密封保存，以免样品中组分的挥发和迁移。
2. 样品预处理对于采集到的天然气样品，由于其中的水分和杂质等会对气相色谱仪的分析结果产生影响，因此需要进行预处理。
一般来讲，通过使用气相色谱前处理仪器，将样品中的水分和杂质去除，保证样品的纯净性。
3. 气相色谱分析经过预处理的样品被输入到气相色谱仪中，经过色谱柱的分离作用，得到不同组分的峰。
常用的色谱柱有聚四氟乙烯、聚醚和聚酯等材料制成，具有良好的热稳定性和化学稳定性，能够有效分离天然气中的各种组分。
检测器检测到不同峰的信号，并转换成电信号，记录在色谱图谱上。
最后根据标准物质的色谱曲线，求出各种组分的相对含量。
气相色谱与液相色谱分析应用举例 1
色谱法的应用举例CHROMATOGRAPHYPrinciple and ApplicationsKHKHKHKHKHKHKHJIJIJIJIJIJIJ色谱学原理及应用中国科学院研究生院化学与化工学院教学课件2009气相色谱法的分析应用举一．气相色谱仪器在工业分析以及分析化学中的应用1．有机气体和无机气体分析⑴普通气体分析和气体行业工业气体分析①高纯气体分析（高纯O2、N2、CO、H2、CH4、Ar、半导体气体中的杂质分析）②空气分离工业、压缩气体分析③燃气成分分析（天然气与人工煤气、液化石油气等的成分分析）⑵石油化工厂的气体分析①合成气体成分分析、②控制气体分析、⑶医疗气体分析①呼吸气体分析、②血气分析⑷热力、电力工业部门气体分析①电厂热力部门气体分析、②热力锅炉尾气分析（燃烧效率分析）、③变压器油溶解气体分析（故障分析、）④煤矿气体分析、⑤海军舰艇气体分析、⑸环保气体分析⑹食品、烟、酒等行业的气体分析⑺化肥行业的气体色谱分析（合成气成分与热力锅炉效率分析）⑻制药、农药、有机合成中间体的气体分析1-1 气体分析举例（1）普通气体分析（通常为常量成分分析）普通空气分离气体、焊接用气体（纯气、混合气）（2）高纯气体分析（通常为痕量杂质分析）普通高纯气体品种有：高纯氩、高纯氮、高纯氦、高纯氧、高纯CO、高纯CO2、高纯乙炔、高纯甲烷，试剂级高纯气体（包括无机与有机气体），半导体工业用高纯保护气体和高纯掺杂气体，特殊用途高纯气体（例如核物理、核工业用高纯气体）等，允许杂质总含量一般最高可达1ppm —10ppm（3）例：纯氩与高纯氩中残余氢、氧、氮、总烃分析纯氩与高纯氩国家标准杂质品种与允许含量ppm(V/V)国标品种基本纯度氮氧氢总烃水GB/T4842-1995纯氩≥99.99≤50≤10≤5≤10≤15合格≥99.999≤5≤2≤1≤2≤4一等≥99.9993≤4≤1≤1≤1≤2.5优等≥99.9996≤2≤1≤0.5≤0.5≤1GB/T10624-1995高纯氩（4）高纯氦中的残余氧、氮、氢的分析按照高纯氦的用途不同，残余允许各个杂质气体含量应小于0.5ppm（5）聚合级乙烯原料中残余氢、氧、氮的分析聚合级乙烯原料中残余允许各个杂质气体含量应小于1ppm，注意乙烯是样品本底。
用于气体分析的气相色谱技术
都有响应。特别适合于气体混合物 中无机组分的分析 。 对 Ｃ ４ 由于其对称的结构， Ｅ Ｄ上不 响应 ， Ｆ， 在 Ｃ 必须用 Ｔ Ｄ并配以 Ｈ 或 Ｈ 作载气 ， Ｃ ２ ｅ 才能得到样 品峰 ， 且定值 准确。Ｔ Ｄ结构简单 ， Ｃ 性能可靠 ； 定量准确 、 经久耐用 、 价格低 廉 ， 与其它检 测器联 用 。 可 由于 ＴＣ Ｄ的 主要 原 理 是利 用 被测 样 品与载 气 的导 热 系数 不 同导致 金属 丝 的 温度 出 现差 异 ， 过测 定 由于 通
阮 俊 李春 瑛 宋笑明 吴梦一 杜秋 芳
（ 云南省计量测试技术研究院 ， 云南 昆明 ６ ０２ ） ５ ２ ８
摘 要： 本文从色谱 柱、 检测器 、 如何减小峰形拖尾 、 如何选择定值方法等四个方面 ， 论述 了气相色谱在气体分析中的应用技术。
关键词 ： 气体分析 ； 气相色谱 ； 色谱柱 ； 检测器 ； 拖尾 ； 定值
《 诗量与测试技￣） ｏ８年 第 ３ ２ｏ ５誊第 １ 期 １
用 于气体 分 析 的气 相色 谱技 术
Ｔ ｅＴ ｃ ｎ ｌｇ ｆｔｅＧ ｓＣ ｒｍａｏ ｒ ｐ ｙＭｅｈ ｄ ｆｔｅＧａｅ ａｙｉ ｈ ｅｈ ｏｏ ｙｏ ａ ｈ ｏ ｔｇａ ｈ ｔｏ ｓｏ ｓｓＡｎ ｌｓｓ ｈ ｈ
气 色谱法 是现 代 仪器 分 析 的重 要研 究 领 域之 一 ， 由于其独 特 、 高效 、 速 的分 离 特性 ， 快 已成 为气 体 分 析不
与检测 器连接端 口松 脱 开 （ 与进 样 器连 接 部 分不 动 ）通 ， 人高纯 Ｎ， 活化 ２ 时之后 即可恢 复活性 。如果 是 毛细 ４小
气相色谱分析法
3. 分配比(容量因子)k 分配比(容量因子)k 在实际工作中,也常用分配比来表征色谱分配 在实际工作中, 平衡过程.分配比是指,在一定温度下, 平衡过程.分配比是指,在一定温度下,组分在两 相间分配达到平衡时的质量比: 相间分配达到平衡时的质量比:
组分在固定相中的质量 ms k= = 组分在流动相中的质量mM
色谱法: 又称色层法或层析法,是一种 色谱法: 物理化学分析方法,它利用不同溶质(样 品)与固定相和流动相之间的作用力(分 配,吸附,离子交换等)的差别,当两相 做相对移动时,使得各组分按一定顺序从 固定相中流出,实现混合物中各组分的分 离.
2. 色谱法分类
流动相为气体( (1)气相色谱:流动相为气体(称为载气). 气相色谱 流动相为气体 称为载气) 按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱; 按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱; 按固定相的不同又分为: 按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱
组分在固定相中的浓度 cs K= = 组分在流动相中的浓度 cM
分配系数是色谱分离的依据. 分配系数是色谱分离的依据.
分配系数 K 的讨论
组分在固定相中的浓度 K= 组分在流动相中的浓度
一定温度下,组分的分配系数 越大,出峰越慢; 一定温度下,组分的分配系数K越大 出峰越慢; 越大,
试样一定时,K主要取决于固定相性质; 试样一定时, 主要取决于固定相性质 主要取决于固定相性质; 试样一定时 每个组份在各种固定相上的分配系数 不同; 每个组份在各种固定相上的分配系数K不同 每个组份在各种固定相上的分配系数 不同; 选择适宜的固定相可改善分离效果; 选择适宜的固定相可改善分离效果; 选择适宜的固定相可改善分离效果 试样中的各组分具有不同的 值是分离的基础; 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础 试样中的各组分具有不同的 值是分离的基础; 某组分的 = 0时,即不被固定相保留,最先流出. 某组分的K 某组分的 时 即不被固定相保留,最先流出.
裂解气中各种气体含量的气相色谱法分析
裂解气中各种气体含量的气相色谱法分析最近几年，气相色谱法在各种领域的应用，已经成为分析仪器的最新技术，气相色谱法已经广泛用于重金属污染物检测、空气污染物定性检测和有机污染物检测等。
气体分析技术，如气相色谱、气相色谱/质谱联用，也已初步应用到气体检测中。
它可以提供对多种气体的快速、准确的检测以及细胞细胞传感器的检测。
研究气中各种气体含量的气相色谱法，是一种精密的技术，它可以检测气体中各种元素和成分的比例，根据检测结果，可以及时了解气体中的成份的比例。
气相色谱可以检测出大量的重金属，以及抗药性细菌等，这对于保护我们的公共环境是重要的。
同时，气相色谱也可以检测出大量的有毒气体，如氯气，硫化氢等，这些气体有害我们健康。
气相色谱分析是一个非常复杂的过程，它包括气体的抽取、分离、测量和检测。
其中抽取阶段，将样品中的气体从高温燃气形式转化成低温液体形式，以便更好地检测样品中的气体含量。
第二步，液相色谱将液态样品进行分离，将各种成分分离出来。
最后一步，由色谱仪检测出每种组分的含量。
在实际使用中，气相色谱法分析气体含量一般分为两种：一种是经典的气相色谱法，基本原理是将不同组分放入柱子内，通过气体溶剂混合以及色谱检测，将不同的组分按照大小等特性进行分离；另一种是微波气相色谱法，该方法可以获得更高的检测速度，更准确的检测结果。
由于气体分析的复杂性，我们必须掌握和熟练运用气相色谱法，以便对气体含量进行准确的测量。
此外，还需要有一定的实验经验，使得实验过程更加安全、有效、精准。
只有这样，我们才能够真正掌握气体含量的检测技术，真正满足环境污染领域的技术需求。
气相色谱法分析气中各种气体含量，是一项非常有用的技术，它可以实现准确的气体含量检测，为研究领域提供了重要的技术支撑。
它的应用不仅可以帮助我们发现有害物质，而且可以帮助我们研究空气污染物的污染程度，研究轻重污染物的释放及其影响，根据检测结果，可以采取有效措施防止和控制空气污染物。
气相色谱仪检测环境中的有害气体
气相色谱仪检测环境中的有害气体气相色谱仪（GC）是一种常用的分析仪器，可用于分离和检测环境中的有害气体。
本文将介绍气相色谱仪的原理、应用以及其在环境监测中的重要性。
一、气相色谱仪原理气相色谱仪是以气相作为分离相的分析仪器，其基本原理是将样品信号分离为各个成分，进而进行定量分析。
气相色谱仪主要由进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
首先，样品通过进样器引入色谱柱。
色谱柱中填充了一种或多种具有不同性质的固定相，如聚硅氧烷、聚酯酮等。
样品在色谱柱中传递时，不同组分会因为相互作用力的差异而以不同速度通过色谱柱。
接下来，样品到达检测器。
常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）和质谱检测器（MS）等。
这些检测器能够通过电流、温度或质谱分析等方式对样品进行定量检测。
最后，检测器将信号传送给数据处理系统进行分析和显示。
数据处理系统可以计算出样品中各个组分的相对浓度，并生成色谱图。
二、气相色谱仪应用气相色谱仪在环境监测中有着广泛的应用。
1. 空气质量监测空气中存在着大量的污染物，如挥发性有机物（VOCs）、有机气体和气象污染物等。
气相色谱仪可以对这些污染物进行分离和定量分析，从而评估空气质量，提供科学依据用于环境管理和保护。
2. 水体监测气相色谱仪也可以应用于水体中有害气体的监测。
例如，用于分析水体中有机污染物的含量，如苯、甲苯、二甲苯等。
这些有机污染物对环境和人体健康都有一定的危害性，因此准确的监测是非常必要的。
3. 土壤监测气相色谱仪广泛应用于土壤中有害气体的检测。
有机气体、有机污染物和挥发性有机物等都可以通过气相色谱仪进行分离和检测。
这对于评估土壤污染程度、指导土壤修复工作具有重要意义。
三、气相色谱仪在环境监测中的重要性气相色谱仪在环境监测中扮演着重要角色。
首先，气相色谱仪能够分离和定量分析复杂的样品。
环境中的有害气体通常是混合存在的，气相色谱仪可以将不同成分分离出来，实现对每种成分的独立分析，从而提高了监测的准确性和可靠性。
气相色谱的载气
气相色谱的载气
气相色谱中常用的载气主要包括氢气、氦气、氮气、氩气和二氧化碳等。
1. 氢气(H2)：氢气具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点，适用于热导检测器和氢火焰离子化检测器。
但由于其易燃易爆的特性，使用时需要注意安全措施。
2. 氦气(He)：氦气是一种惰性气体，具有良好的化学稳定性和较小的分子尺寸，使其能够提供高效的分离效果，常用于需要高分辨率的色谱分析中。
3. 氮气(N2)：氮气由于价格便宜且性质稳定，在气相色谱中作为载气使用非常广泛。
它适用于多种类型的检测器，并且操作相对安全。
4. 氩气(Ar)：氩气同样是惰性气体，化学稳定性好，但其分子量较氦气和氢气大，因此在一些特定的应用中可能会用到。
5. 二氧化碳(CO2)：二氧化碳在某些特殊的气相色谱应用中也可作为载气，尤其适用于需要调整极性和选择性的情况。
选择载气时需要考虑的因素包括化学稳定性、纯度、成本以及是否适合所使用的检测器。
载气的作用是运输样品，并辅助样品在进样口发生汽化，然后运输至色谱柱进行分离，最终将分离后的各组分输送至检测器进行检测。
GLC气相色谱法测定气体组分
GLC气相色谱法测定气体组分GLC气相色谱法是一种常用的分析方法，用于测定气体样品中的成分和浓度。
该方法利用气体样品在固定相和流动相的作用下，通过分离和检测气体成分的不同保留时间来测定。
本文将为您详细介绍GLC气相色谱法的原理、仪器和操作步骤。
首先，我们来了解一下GLC气相色谱法的原理。
在气相色谱法中，常使用的固定相是固定在柱子内壁上的液体或固体，并且具有一定的亲力作用。
流动相则是气态的，并以一定的流速通过柱子。
当样品进入柱子后，如果它们与固定相有较强的亲力，会被固定相留下一段时间，称为保留时间。
而不同组分的保留时间差异较大，因此可以通过保留时间来分离和测定气体组分。
GLC气相色谱法的仪器主要由以下部分组成：色谱柱、进样器、色谱柱炉、检测器和数据处理系统。
色谱柱是定量分离气体组分的核心部分，通常采用带有固定相涂层的毛细管柱或填充柱。
进样器用于将气体样品导入色谱柱，通常采用气动（气体推动）进样或液相（溶液进样）进样。
色谱柱炉用于控制色谱柱的温度，以提高分离效果。
检测器则用于检测分离后的气体组分，常见的检测器有热导检测器、火焰离子化检测器和质谱检测器。
数据处理系统可用于记录和分析检测结果。
接下来，我们将介绍使用GLC气相色谱法测定气体组分的操作步骤。
首先，需要准备样品气体和标准气体，以便进行分析和定量。
其次，根据样品的特性和要求选择合适的色谱柱和固定相，并将其装入色谱柱炉中。
然后，将样品气体通过进样器引入色谱柱，控制好色谱柱的温度和流动相的流速。
随后，使用适当的检测器检测气体组分，并将记录的数据输入数据处理系统进行分析和计算。
最后，可根据分析结果对气体样品中的组分和浓度进行定量分析。
GLC气相色谱法具有以下优点。
首先，该方法具有较高的分离效率和分辨率，能够对复杂的气体混合物进行高效准确地分析。
其次，该方法对样品的需求量较小，样品的用量可以控制在微升量级，避免了大量样品的消耗。
此外，GLC气相色谱法的操作简便快捷，适用于大量样品的快速分析。
气相色谱标准气体标定
气相色谱标准气体标定
在气相色谱中，为了进行定量分析，常常需要使用已知浓度的标准气体来进行标定。
标准气体的标定通常涉及以下步骤：
1. 选择标准气体：根据需要测定的物质，选择含有感兴趣化合物的标准气体。
一些常见的标准气体包括氮气、氧气、二氧化碳、甲烷、乙烷等。
这些气体通常由专业公司提供，并具有已知的浓度。
2. 样品的稀释：通常情况下，标准气体需要进行适当的稀释，以便获得所需的浓度范围。
这可以通过混合标准气体与纯气体或者其他标准气体来实现。
3. 校准检测器：将稀释后的标准气体送入气相色谱仪，并使用仪器上的检测器进行校准。
这将确保检测器能够准确地识别和定量所需的化合物。
4. 构建标准曲线：使用一系列不同浓度的标准气体，进行气相色谱分析，测得相应的峰面积或峰高度，并将这些数据绘制成标准曲线。
这将作为后续未知样品浓度的参考。
5. 分析未知样品：使用标定过的气相色谱仪对未知样品进行分析，并通过标准曲线计算出所需化合物的浓度。
这些步骤将确保气相色谱分析的准确性和可靠性，从而为定量分析提供可靠的数据。
注意，进行气相色谱标准气体标定需要操作人员具有一定的专业知识和技能，而且需要严格遵循相应的安全操作规程。
色谱气体分析实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉色谱气体分析的基本原理和方法。
2. 掌握色谱仪的操作技能。
3. 分析气体的组成和含量。
二、实验原理色谱气体分析是一种基于色谱技术对气体进行定性和定量分析的方法。
它是利用混合气体中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，通过色谱柱分离各组分，然后检测器检测各组分，根据检测器的信号强度进行定量分析。
本实验采用气相色谱法，使用填充柱作为固定相，氮气作为流动相。
气体通过色谱柱时，各组分在固定相和流动相之间发生分配，由于分配系数的不同，各组分在色谱柱中停留时间不同，从而实现分离。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱仪、色谱柱、注射器、数据处理机、气体发生器、气体净化装置等。
2. 试剂：待分析气体样品。
四、实验步骤1. 气相色谱仪开机预热，待仪器稳定后进行以下操作：（1）设置色谱柱温度、检测器温度、流动相流量等参数；（2）校准仪器，使仪器处于正常工作状态。
2. 将待分析气体样品注入色谱仪，通过色谱柱进行分离。
3. 检测器检测分离后的气体组分，记录检测器的信号强度。
4. 通过数据处理机分析检测数据，得出各组分含量。
5. 关闭仪器，整理实验器材。
五、实验结果与分析1. 气相色谱图分析通过气相色谱图可以看出，待分析气体样品中存在多个组分，各组分在色谱柱中分离良好。
2. 定量分析根据检测器的信号强度，计算出各组分含量。
具体计算方法如下：（1）根据标准曲线，求出各组分对应的峰面积；（2）根据峰面积计算各组分含量。
六、实验讨论1. 影响色谱分离效果的因素（1）色谱柱的选择：色谱柱的固定相、流动相和柱长等参数对色谱分离效果有较大影响。
本实验中，选择合适的色谱柱是保证分离效果的关键。
（2）操作条件：色谱柱温度、检测器温度、流动相流量等操作条件对色谱分离效果有较大影响。
本实验中，根据实际样品和仪器性能，优化操作条件，以提高分离效果。
2. 定量分析误差定量分析误差主要来源于标准曲线的制作、检测器响应、数据处理等方面。
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高纯气体中微量杂质的测定
1主题内容与适用范围
本标准规定了高纯氮、高纯氢、高纯氦的技术要求、微量气体含量试验方法。
2引用标准
GB/T7445-1995
GB-T8979-2008
GB 5832.1
3技术要求
高纯氮、高纯氢、高纯氦的技术指标
表1
4试验方法
4.1 高纯气体含量的测定
4.2纯度
氮气纯度按式（1）计算：
φ=100－（φ1+φ2+φ3+φ4+φ5+φ6）×10-4 (1)
式中：
φ——高纯气纯度（体积分数），10-2；
φ1——氧含量（体积分数），10-6；
φ2——氢含量（体积分数），10-6；
φ3——一氧化碳含量（体积分数），10-6；
φ4——二氧化碳含量（体积分数），10-6；
φ5——甲烷含量（体积分数），10-6；
φ6——水含量（体积分数），10-6。
4.3 高纯氮中氢、氧、一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的测定
采用带有氧化锆检测器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定氮中的氢、氧、一
氧化碳、甲烷和二氧化碳。
纯氮和高纯氮中的氢、氧、一氧化碳、甲烷的测定按HG/T 2686 执行。
检测限0.1×10－6。
氧含量允许采用GB/T 6285 规定进行测定。
氢含量允许采用GB/T 8981 规定进行测
定。
4 . 4 高纯氢，高纯氦中氢、氧，氮含量的测定
4 . 4. 1 方法提要
采用变温浓缩技术，热导色谱法测定。
该法将被测组分在液氮温度下的吸附柱上定量吸附，然后于室温(水浴)下定量脱附，使样品中微量被测组分预先提浓，经色谱柱分离后，用热导池检测器进行检测。
4.4.2 仪器
本标准采用带有预浓缩系统的实验室色谱仪，色谱流程图1。
仪器的其他条件如稳压电源、测量桥路等与一般色谱仪相同，记录仪量程为O～1mV，检测器为四臂钨丝热导池，S值大于1000。
4.4.3 测定条件
a.载气：高纯氢，高纯氦，符合本标准要求，流量40～60mL/min。
b. 浓缩柱：长约40～50cm，内径约4mm，内装粒度为0.25～0.40mm的601或TDX-01型碳分子筛3～4g。
c.色谱柱：长约3m，内径约4mm，内装约1m长的5A分子筛(粒度：0.25～
0.40mm)和约2m长的椰壳
活性碳(粒度：0.25～0.40mm)。
该柱经活化处理后，对各待测组分间的分离度(R)应大于1。
d. 吸附温度：-196oC(液氮温度)。
脱附温度：室温(水浴)。
4.4.4 准备工作
4.4.4.1 将浓缩柱、色谱柱通干燥气体(浓缩柱禁止用氧气)加温活化处理。
4.4.4.2 将所有活塞仔细涂好活塞油，检查色谱系统无泄漏。
4.4.4.3 开启载气，调节流量至40～60mL，吹洗色谱系统约2h，接通仪器电源，待仪器工作稳定。
4.4.4.4 转动活塞，关闭浓缩柱，套上液氮浴，5min后，取下液氮浴，套上室温水浴，记录仪上无色谱峰出现为正常。
4.4.4.5 转动活塞，令载气通过浓缩柱，在小心防止空气倒吸的情况下，浓缩载气5min，测定色谱系统空白值，应附合4.2.3条a的要求。
4.4.5 操作步骤
4.4.
5.1 取样
将待测样气瓶经针型减压阀及金属管道与仪器紧密连接，开启螺旋夹、瓶阀、针型阀，以至少3次升降压的方法用样气充分置换阀体及管道，使所取样品具有代表性。
4.4.
5.2 浓缩
转动活塞6、ll、12，切断通往浓缩柱的载气，同时将样气以不高于1000mL／min的流量通过浓缩柱，吹洗3～5min后，关闭活塞12，将浓缩柱套上液氮浴，开通活塞12，样气流经鼓泡器15，由湿式流量计计量后放空。
浓缩操作应始终保持在鼓泡器10鼓泡的情况下进行。
样气的浓缩体积由仪器的检测限和待洲组分的含量选定。
4.4.
5.3 解吸
浓缩完毕后，关闭活塞ll，取下液氮浴，待20～50S后，放去吸附的氦，关闭活塞12，再将浓缩柱套上水浴，旋转活塞11、12、6，令载气通过浓缩柱，而后进入色谱柱。
读取浓缩体积(V1)。
记录备待测组分的色谱流出曲线。
测量色谱峰面积(A1)。
4.4.
5.4 标定
将标准混合气瓶经针型阀、金属管道与仪器连接，开启瓶阀、针型阀，在用标准气体以至少3次升降压的方法充分置换，取得代表样后，切换六通阀(F)进样。
记录并测量各组分色谱峰面积(A2)
标准混合气以氦气为底气，按GB／T 5274或GB／T 10627或GB／T 10628规定配制。
其中，各组分的含量约为待测组分含量的K倍(K为浓缩体积V1与六通阀量管体积V2的比值)。
当标准混合气中各组分的含量与待测组分含量相近时，用与样品气同样的方法，经浓缩后进样标定。
4.4.6 结果处理
4.4.6.1 各待测组分含量按式(2)计算:
式中：Φi—样品气中待测组分i的含量(体积分数)，10-6(v／v)；
Φs—标准气中组分i的含量(体积分数)，10-6(V／V)；
V1—样品气浓缩体积，mL；
V2—标准气的进样体积或浓缩体积，mL；
A1--样品气中组分i的峰面积，mm2；
A2--标准气中组分i的峰面积，mm2；
i—代表组分氖、氢、氧(氩)、氮。
4.4.6.2 以两次平行测定的算术平均值为测定结果，平行测定的相对偏差不大于10％
4 . 5高纯氢，高纯氦中一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的测定
4.5.1 方法提要
氦气中痕量一氧化碳、二氧化碳和甲烷含量采用变温浓缩技术、转化色谱法测定。
该法将待测组分经浓缩柱预先提浓，经色谱柱分离后，再将一氧化碳、二氧化碳转化为甲烷，由氢火焰离子化检测器进行检测。
4.5.2 仪器
本标准采用带有预浓缩系统、镍触媒转化系统及氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
该仪器对甲烷的检测限(体积分数)不低于0.5×10-6(V／V)。
仪器的其他条件按GB／T 8984规定，色谱流程见图2。
4.5.3 测定条件
a. 浓缩柱：长约30cm，内径约4mm的U形柱，内装粒度为0.25～0.40mm的变色硅胶约3～4g。
b. 色谱柱、转化柱、载气、燃气、助燃气等按GB／T 8984规定。
c. 仪器的操作条件可视待测组分浓度和浓缩体积选定。
d. 浓缩吸附温度：液氮温度。
脱附温度：沸水温度。
4.5.4 准备工作
4.5.4.1 将浓缩柱及色谱柱在约180℃下通干燥气活化处理3～4h。
4.5.4.2 将所有活塞仔细涂好活塞油，检查系统无泄漏。
4.5.4.3 开启载气、燃气及助燃气至所需流速。
4.5.4.4 打开仪器电源，选择仪器灵敏度至仪器工作稳定。
4.5.5 作步骤
4.5.5.1 将浓缩柱套上沸水浴，使浓缩柱中的吸附组分脱附完全，取下水浴。
4.5.5.2 样品气的测定操作步骤，按4.2.5条规定。
其中浓缩装置各部分的对应关系见图1、图2。
4.5.6 结果处理
结果处理按4.2.6条规定．其中i分别代表待测组分一氧化碳、二氧化碳、甲烷。
4.6 水分含量的测定
按GB 5832.1规定进行测定。
4.7高纯气中硫的测定
4.7.1原理
将一定量含硫气体样品用纯化氮气带入900～950℃的石英管中与氧气混合燃烧。
气样中的硫化物被氧化成二氧化硫，而其他组分被氧化成二氧化碳和水等。
燃烧产物随
气流进入色谱柱，经分离后由微电导检测器检测。
4.7.2实验条件
1．气相色谱分离条件：色谱柱：1％磷酸+25％磷酸三甲苯酯，Chromosorb W
AW DMCS，60～80目；聚四氟乙烯管，长2米，内径3毫米；柱温：90℃妫；载气（氮氧混合气）流速：61毫升／分。
2．燃烧氧化条件：炉温： 900～950℃；氧气流速：43毫升／分；氮气流速：18毫升／分。
3．检测器操作条件：电导液：0.005％碘乙醇溶液；电导液流速：0.230～0.235 毫升／分；检测器温度：室温；检测器与色谱柱连接管为内径0.5毫米，外径2
毫米聚
四氟乙烯管，温度在140℃左右。
5 检验规则
5.1 高纯气体产品由生产厂质量监督检验部门按本标准规定进行检验，保证出厂产品符合本标准要求。
5.2 高纯气产品应逐瓶进行检验，当检验结果有任何一项指标不符合本标准要求时，则该瓶产品不合格。
5.3 用户有权按本标准规定进行检查验收。
可以逐瓶检验，也可以按批量随机抽样进行检验。
当批量抽样检验结果有任何一项指标不合格时，则应重新自该批产品中加倍抽样再行检验，若仍有一项不合格时，则该批产品不合格。
5.4 当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商，或共同检查验收，或提交仲裁。
6 包装、标志、贮存和运输
6.1 高纯气产品的包装、标志、贮存和运输应符合国标的规定。
6.2 气瓶上应有高纯气体的字样。