气相色谱常见出峰异常问题的原因及解决办法
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种:
1. 气相色谱柱堵塞:如果柱堵塞,可以先进行逆向吹扫,若无效,则需要更换柱子。
预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。
2. 气相色谱柱漏气:柱子出现漏气,可以先检查柱子连接,确保连接紧密。
如果还是漏气,需要更换柱子。
3. 气源压力不稳定:气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。
可以检查气源和压力调节器,尝试调整气源的压力。
4. 柱温控制不准确:柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。
可以检查温控系统,确认温控系统的稳定性和精确性。
5. 检测器信号异常:检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。
可以检查检测器和信号传输线路,确认故障所在。
6. 气路泄漏:气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。
可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏,然后修复泄漏处。
7. 柱效失效:柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。
可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。
8. 检测器灵敏度下降:检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。
可以检查检测器的性能和检测条件,尝试进行调整。
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常,可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。
解决方案:-检查样品处理过程,确保样品准备正确。
-更换柱子,确保柱子没有损坏。
-清洗进样器,以确保进样器畅通。
-如果检测器失效,需要修复或更换检测器。
2.峰形异常当峰形异常时,可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。
解决方案:-重新校准进样量,确保进样量准确。
-检查柱子温度控制系统,确保柱子温度稳定。
-根据分析要求调整流速,确保流速设置正确。
3.噪声干扰当出现噪声干扰时,可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。
解决方案:-检查仪器地线连接状态,确保地线连接正确。
-检查进样器密封性,排除漏气情况。
-更换柱子,柱子老化可能会导致噪声干扰。
4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时,可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。
解决方案:-检查气源压力调节装置,确保气源压力稳定。
-调整气源流量,确保气源流量满足实验要求。
5.进样器问题当进样器出现问题时,可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。
解决方案:-清洗进样器,确保进样器畅通。
-调整进样器灵敏度,以适应不同的样品。
综上所述,气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括:分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。
及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性,保证实验结果的可靠性。
在使用气相色谱仪时,操作人员需要注意仪器的维护保养,以减少故障的发生。
通过日常的维护和保养,可以延长气相色谱仪的使用寿命,并保持其良好的分析性能。
气相色谱出峰异常解决方法
5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使 用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之 内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并 根据使用手册技术指标,予以验证。
7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行 检查。
8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫
九、同一根柱保留时间长短不一
❖ 1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。 2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,
经标定气源测量流速。 3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。 4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱 5.样品超载,减少样品进样量。 6.记录仪出毛病,检查记录仪。 7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足
够。如压力≤500psi,请更换气瓶。
毛细柱的选择应注意什么问题
❖ 1. 柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析 2. 柱子内径。内径大小决定柱容量 3. 液膜厚度。分析样品温度不一样,对膜厚有不同要求,
气相色谱出峰异 常解决方法
毛细管分析 常见问题的解决
制作日期:2006年9月
一、峰丢失
❖
可能的原因及应采用的排除方法 1.注射器有毛病,用新注射器验证。 2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定 值 3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整 4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整 5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验 证柱进品流速 6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末 端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装
四、只有溶剂峰
❖ 1.注射器有毛病:用新注射器验证。 2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调
整之 3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很
在线气相色谱仪常见故障及分析
在线气相色谱仪常见故障及分析首先,常见的故障之一是色谱峰峰形不好,表现为峰形不对称、分离度不够、峰高不稳定等。
这可能是由于进样量不准确、柱温不稳定、进样口污染或进样针头破损等原因引起的。
解决办法是仔细检查进样量和进样器,清洗进样口,检查并更换破损的进样针头,并校准柱温。
其次,发现峰开始时间不稳定,通常是由于进样后样品进入柱的速度不一致造成的。
这可能是由于气压不稳定、气体流速不均匀、柱端堵塞等原因引起的。
解决办法是检查并调整气压,检查气体通道是否畅通,并定期清洗柱端。
此外,色谱峰宽泛问题也是在线气相色谱仪中常见的一个故障。
可能的原因包括流速过大、柱老化、进样体积不合适等。
解决办法是调整流速、更换柱、检查并调整进样量。
还有一些其他常见故障,如基线不稳定、灵敏度不高等。
基线不稳定可能是由于流速不稳定、进样器堵塞、柱温不恒定等原因引起的。
解决办法是检查仪器的流体系统、进样系统以及温度控制系统,确保其正常工作。
灵敏度不高可能是由于柱老化、进样器不准确、检测器灵敏度不够等原因引起的。
解决办法是更换新的柱、调整进样量,或者根据需要更换检测器。
在进行在线气相色谱仪故障分析时,应注意以下几点。
首先,要了解仪器的基本工作原理和操作流程,以便能够准确分析故障原因。
其次,要仔细检查仪器的各个部件和连接部位,排除机械故障和漏气现象。
最后,要根据故障的具体表现,有针对性地进行排查,逐步缩小故障范围。
综上所述,在线气相色谱仪常见故障有色谱峰峰形不好、峰开始时间不稳定、色谱峰宽泛以及基线不稳定等。
在分析处理这些故障时,应仔细检查进样量、柱温、进样口清洗、进样针头破损等因素,并根据具体情况进行调整和更换。
分析过程中要了解仪器的工作原理,仔细检查仪器的各个部件和连接部位,并根据故障的特点有针对性地进行排查。
气相色谱仪进样后不出峰问题常见原因及解决方法
气相色谱仪进样后不出峰问题常见原因及
解决方法
气相色谱仪进样后不出峰问题的常见原因及解决方法
如下:
1.进样口汽化温度太低,样品不能汽化。
2.进样口隔垫漏气。
3.进样针漏气或堵塞。
4.样品瓶中没有足够的样品以供进样针取得样品,进样口分流比不适合。
5.柱温太低,样品在柱中冷凝。
6.色谱柱与进样口检测器两端连接漏气或堵塞。
7.氢火焰离子化检测器火焰熄灭,或者极化电压未加。
8.记录仪或检测器衰减过度。
9.记录仪输入线路接错。
10.记录仪损坏。
此外,还有进样口接错、毛细管柱进入进样器过长等原因。
气相色谱分析常见峰形异变可能原因
气相色谱分析常见峰形异变可能原因在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。
我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。
或者说,对于一已经设立好的色谱分析方法,由于不要求或出于无奈时有些峰分离不开、拖尾或峰形不对称等并不影响方法的实施情况,不属于上述因仪器故障、经验不足或操作失误造成的峰形异变。
否则需要重新审定或修改原来的分析方法。
另外,还应指出:由于无乱安装使用没有评价过的色谱柱可能出现的峰形拖尾,分离不好或峰形畸变,也不属于讨论内容。
显然叫一个普通色谱分析工作者,在常规工作条件下去判断色谱柱的优劣,要求似乎高了一些。
在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作:z仔细核查操作条件,与分析方法要求是否一致;z和当初分析所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题;z逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看有无操作失误而引起的出峰失常。
z然后在依据以下15种异常峰形分析可能原因与排除方法。
1.台阶峰:(1) TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2) 气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;2.负峰:(1) T CD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载气流量或进样量克服;(2) 操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;(3) 操作FID,低电离效率的溶剂(如CS2)或杂质出现,使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰;(4) 操作FID,在无极化电压,样品量较大可能出现负峰;(5) 操纵NPD、FPD时气流比不合适,溶剂或某些组分会出现负峰;3."N" 或“W”峰:(1) TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起;(2) FID操作时,样品溶剂电离效率低(如CS2),或气流比欠佳时;(3) ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病;4.舌头峰(前延峰):(1) 汽化温度偏低;(2) 载气流量小:(3) 进样量大,汽化时间长;(4) 汽化室被污染,样品有吸附效应;(5) 样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;(6) 进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);(7) 峰前出现了“鬼”峰。
气相色谱出现鬼峰的原因
气相色谱出现鬼峰的原因
在气相色谱(Gas Chromatography,GC)分析中,鬼峰是指峰形状异常的峰,通常出现在峰的两侧或峰的上游或下游。
鬼峰的出现可能由多种因素引起,其中一些可能包括:
1. 进样问题:进样时可能存在进样器污染或样品残留问题,导致峰形状异常。
这可能包括前一次分析中的残留物或样品中的杂质。
2. 柱温问题:不恰当的柱温控制可能导致峰形状异常。
温度的不稳定或者过快的升温速率都可能引起鬼峰。
3. 流动相问题:气相色谱中使用的流动相可能存在问题,例如,纯度不够高、含有杂质、某些成分挥发性差等。
4. 柱子问题:柱子的老化、损坏或不适当的装载都可能导致峰形状的异常。
5. 检测器问题:使用的检测器可能存在问题,例如,灵敏度不够、漂移等。
6. 样品问题:样品可能包含未预期的组分,或者含有某些对色谱柱不友好的物质,这可能导致峰形状异常。
7. 进样量问题:进样量过大或者过小都可能引起峰形状异常。
8. 样品制备问题:样品制备的不当,如残留溶剂、反应产物未完全脱除等。
要解决鬼峰问题,通常需要系统地检查和排除这些潜在的因素。
这可能涉及更换柱子、优化进样条件、检查仪器状态、提高样品制备的质量等步骤。
在进行气相色谱分析时,严格的操作和仪器维护是确保结果准确性和可靠性的关键。
气相、液相异常峰形问题原因分析及解决方法
气相、液相异常峰形问题原因分析及解决方法一、正常的色谱图是啥样的呢?样品经过色谱柱和检测器以后,被记录的信号-时间曲线就是色谱图,它是指被分离组分的检测信号随时间分布的图像,每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
二、异常的色谱图又是啥样的呢?下面列举常见的异常的色谱图及可能的原因分析。
前伸峰前伸峰:①色谱柱过载,进样体积过大,可稀释样品,减少进样量,气相色谱也可以增大分流比;②在液相色谱中,溶剂效应导致峰变形,可以用溶于流动相的小体积进样最为理想;③进样时,进样针推杆压力不稳定;④色谱柱涡流,可以考虑更换色谱柱。
拖尾峰拖尾峰:①气相色谱衬管、分流平板或色谱柱被严重污染,拆下来清洗干净或更换;②气相色谱柱安装不正确,泄露或柱端切割不平整,重新安装或切割色谱柱;③进样口总流量过低;④气相色谱不分流模式下,延迟时间过长;⑤气相色谱检测器尾吹气流量不足;⑥注射技术问题,需提高。
不出峰或者峰很小不出峰或者峰很小:①检查检测器信号值,信号值基本正常,优先考虑进样口;②可能进样针堵塞,未进去样品,检查进样针,手动进溶剂观察信号;③气相色谱降温后,检查色谱柱出口流量;④气相色谱使用热导检测器检查TCD是否关闭;⑤气相色谱老化或更换色谱柱重新测试。
鬼峰(无缘无故多出峰)鬼峰:①液相色谱没有进样,就有峰出现,一般为流动相中含杂质引起;②液相色谱没有进样,不出峰,杂质引入(针、针座、定量环、六通阀、样品瓶等);③气相色谱需要考虑色谱柱老化不够,色谱柱内残留的不明成分流出;④气相色谱气化室内附着污染物,注入样品时,污染物脱离,气化;⑤气相色谱载气内的不纯物、载气排管的污染物被检测出双峰:①所有峰都是双峰,可能是柱头塌陷或柱床运动;②某个峰是双峰,可能是方法不对,峰未分开;③样品没有完全溶解,过滤样品,确保样品中没有固体颗粒;④用流动相或者比流动相溶解性弱的溶剂溶解样品。
峰扩展:①所有峰扩展:系统引起,柱子、进样量、接头扩散;②单个峰扩展:样品引起,基质干扰、峰未分开。
气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法包括:
1. 色谱峰形状畸变问题:可能原因包括柱温不稳定、进样量过大、进样器污染、柱老化等。
解决方法可以是调节柱温稳定性、减少进样量、清洁进样器、更换柱子等。
2. 色谱峰分离不良问题:可能原因包括柱子选择不合适、进样器选择不合适、流速不合适等。
解决方法可以是选择合适的柱子、进样器、调整流速等。
3. 柱子寿命较短问题:可能原因包括进样量过大、进样器污染、样品中存在较多杂质等。
解决方法可以是减小进样量、清洁进样器、预处理样品等。
4. 色谱峰尾扩散问题:可能原因包括柱温过高、流速过快、柱老化等。
解决方法可以是降低柱温、调整流速、更换柱子等。
5. 色谱峰漂移问题:可能原因包括进样器温度过高、进样器污染、柱子老化等。
解决方法可以是降低进样器温度、清洁进样器、更换柱子等。
6. 噪声问题:可能原因包括进样器污染、柱子老化、仪器问题等。
解决方法可以是清洁进样器、更换柱子、维护仪器等。
7. 保留时间不稳定问题:可能原因包括进样量不稳定、柱温不稳定、流速不稳定、进样器问题等。
解决方法可以是调整进样
量、提高柱温稳定性、稳定流速、检查并维护进样器等。
8. 色谱柱效不稳定问题:可能原因包括柱子老化、进样器问题、进样量过大等。
解决方法可以是更换柱子、检查并维护进样器、减小进样量等。
这些是气相色谱常见问题及解决方法的一些例子,具体问题和解决方法还需根据实际情况来确定。
气相色谱仪的常见故障有哪些 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的常见故障有哪些气相色谱仪常见问题解决方法针对气相色谱仪常常显现的故障,把这些故障解答整理汇总如下:1:为什么有些峰显现拖尾?答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。
冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。
取杰出谱柱。
切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。
这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,假如需要的话,可以更长。
使用正确的切割工具来切割色谱柱。
假如切割不好,则可能导致样品吸取。
使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。
在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。
对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。
通常时间应在0.5至1分钟范围内。
③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。
确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
④假如考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。
假如没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。
但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸取。
2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)答:前伸峰是由于色谱柱过载。
当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。
液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。
这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。
通过削减进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。
3:什么原因导致峰比原来大,而且显现的早?答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气削减,而更多的进入色谱柱;因此加添柱头压力,可降低分流比。
检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。
假如问题仍旧存在,可卸下并清洁分流口。
这个问题也可能由于柱头压调整阀有问题而引起。
4:何时需更换隔垫或衬管?答:通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。
气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
1.色谱峰形不对称或峰尾长:这种故障通常是由于进样量过大或进样速度过快所引起的。
解决方法是适量减少进样量或降低进样速度。
2.色谱峰形不对称或峰尾短:这种故障通常是由于进样量过小或进样速度过慢所引起的。
解决方法是适量增加进样量或提高进样速度。
3.噪声过大:这种故障可能是由于进样时进样针接触气相和固定相的摩擦而产生的。
解决方法是更换进样针或调整进样针的角度。
4.基线漂移:这是一种常见的故障,通常是由于流动相或进样溶剂污染所引起的。
解决方法是更换新的流动相或进样溶剂,并且及时清洗色谱柱。
5.色谱峰消失:这种故障可能是由于进样针堵塞或色谱柱污染所引起的。
解决方法是清洗进样针或更换新的色谱柱。
6.谱图分离不良:这种故障通常是由于进样针未插入至正确深度或进样量不足所引起的。
解决方法是正确插入进样针或适量增加进样量。
7.柱温不稳定:这种故障通常是由于热电偶接触不良或加热系统故障所引起的。
解决方法是更换热电偶或修理加热系统。
8.柱壁损坏:这种故障通常是由于使用不当或老化所引起的。
解决方法是更换新的色谱柱,并且注意使用时的操作规范。
以上是几种常见的气相色谱仪故障及其解决方法。
在实际使用中,还可能会出现其他不同的故障,需要根据具体情况进行分析和解决。
此外,定期对气相色谱仪进行维护和保养也是非常重要的,可以有效预防和减少故障的发生。
气相色谱常见出峰异常问题的原因及解决办法
190 |2015年07月气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成果。
经过这些年的发展,色谱分析技术日趋成熟,色谱仪的使用越来越普及,使气相色谱仪在物质的定性及定量的检测方面有着越来越重要的地位,在石油化工中的大部分的原料和产品都可使用气相色谱法来进行分析。
色谱的分析过程是比较复杂的,诸多因素都可以对结果产生影响,经常会出现预料不到的现象,出峰异常就是经常遇到的问题之一,一般表现为色谱出鬼峰,色谱峰分不开,色谱峰拖尾,色谱峰出现圆顶峰,进样后不出峰等,这些问题的出现看似没有规律,认真分析大部分有迹可循。
以下就比较常见的造成出峰异常的问题原因进行分析,并讨论可行的解决办法。
1 鬼峰出现的原因及解决办法1.1 进样口硅胶垫的影响(1)原因分析。
与硅胶垫质量和进样针头质量有关,主要有几个方面:①进样针头质量不好,边缘不够平整,硅胶垫容易损坏。
②硅胶垫使用次数过多或时间长老化,硅胶垫质量不好,材料弹性差,硅胶垫碎屑进入汽化室,便会形成鬼峰。
③硅胶垫被污染,如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附,在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。
(2)解决办法。
检查所使用的进样针及硅胶垫,对质量不好的进样针、使用时间过长或质量有问题的硅胶垫进行有针对的更换。
1.2 进样口、检测器或衬管和分流平板污染(1)原因分析 污染产生的原因较多,可以归结为以下几个方面:①长时间未进行色谱仪的定期维护。
②待测样品的组成复杂,进样口温度设置不够高,使样品汽化不完全,较重的组分滞留在进样口当中。
③汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质,如果碰到某次分析高沸点物质时,进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰;④在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累,造成鬼峰无规律出现。
(2)解决办法 根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理。
①清洗进样口。
首先拆除色谱柱,之后在保证加热和通气的前提下,将无水乙醇或丙酮由进样口注入,重复3~5次,最后加热通气干燥进样口。
气相色谱峰漂移的原因及处理方法
气相色谱峰漂移的原因及处理方法气相色谱峰漂移是指在色谱分析过程中,峰的保留时间发生偏移的现象。
峰漂移可能会对分析结果产生影响,因此了解其发生原因并采取相应的处理方法是很重要的。
气相色谱峰漂移的原因有多个,主要包括以下几个方面:1.柱效问题:色谱柱的性能参数不匹配,如取样量过大、进样口设计不当、传质过程存在问题等,都会导致峰漂移。
此时需要替换合适的色谱柱,调整进样条件或采用更适合的柱温。
2.温度问题:色谱柱的温度条件不稳定或未达到所需温度,可能会导致峰的保留时间发生偏移。
在使用气相色谱仪时,需要确保色谱柱和传感器的温度稳定,可以进行温度校准或调整。
3.色谱柱老化:长时间使用的色谱柱可能会发生老化,导致峰漂移。
此时需要更换新的色谱柱。
4.气相流动问题:气相色谱峰漂移还可能与气相流动速度有关。
如果气相流动速度不合适,如过快或过慢,都会导致峰漂移。
调整气相流速或检查色谱仪的流动系统以解决该问题。
5.进样问题:进样时样品溶剂或溶液的挥发性不同可能会导致峰漂移。
使用适当的溶剂和进样条件,尽量减少样品挥发性的影响。
处理气相色谱峰漂移的方法也有多种,下面是一些常见的处理方法:1.调整进样量:如果进样量过大,可以减少进样量以改善峰漂移问题。
采用更小量的样品可能有助于减少挥发性样品的影响。
2.调整柱温:尝试改变柱温以调整峰的保留时间。
柱温对峰的保留时间有明显的影响,可以根据实际情况进行调整。
3.更换色谱柱:如果色谱柱老化或性能不匹配,可能需要更换新的色谱柱。
选择合适的色谱柱可以提高分离效果和峰的稳定性。
4.校准温度:确保色谱柱和传感器的温度稳定,可以进行温度校准,确保色谱仪的温度调节精度。
5.调整气相流速:根据实际情况调整气相流速,尽量采用适当的流速,以避免峰漂移问题。
综上所述,气相色谱峰漂移是由多种因素引起的,对其进行分析和处理是确保分析结果准确的关键。
通过了解峰漂移的原因,采取适当的处理方法,可以有效解决这一问题,提高色谱分析的可靠性和准确性。
气相色谱不出峰及解决方法
气相色谱不出峰
发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。
因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。
使用TCD 时,必须先将钨丝电流关闭。
在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
一、检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:
1. 检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。
2. 检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。
3. 使用TCD 时,检查TCD 钨丝及钨丝电流的设置是否正常。
二、检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分
仪/工作站的连接是否正常可靠。
三、调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
四、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:
1. 检查色谱柱是否存在折断现象。
2. 检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID 检测器等部分。
五、其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:
1.注射器不正常。
2.检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。
3. 检查样品浓度、样品进样量是否正确。
4. 检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。
气相色谱仪的常见故障及排除方法
气相色谱仪的常见故障及排除方法1.色谱峰形状异常:这是最常见的故障之一、峰形状异常可能是由于柱管柱塞不良引起的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是进样量不准确导致的,可以调整进样量来解决。
此外,可能是进样口不正常,可能发生了堵塞,需要清洗进样口。
2.色谱峰分离不清晰:这可能是由于柱管不良引起的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是流速不准确导致的,可以调整流速来解决。
此外,可能是进样量过大导致的,可以减少进样量。
3.漂移现象:漂移现象可能是由于进样器内部存在杂质导致的,可以清洗进样器。
另外,漂移现象可能也与柱管老化有关,可能需要更换柱头。
此外,柱箱温控系统也可能存在问题,可以检查柱箱温度控制器。
4.噪声:噪声可能是由于气源压力不稳定导致的,可以检查气体源的压力稳定性。
另外,可能是进样口和检测器之间的连接不良导致的,可以检查和调整连接。
此外,可能也是检测器引起的,可以检查和调整检测器的参数。
5.噪声过大:噪声过大可能是由于流动控制器的流速控制不精确导致的,可以检查和调整流速控制器。
另外,进样系统可能存在问题,可能需要进行维修或更换。
此外,噪声过大也可能与冷却系统有关,可以检查冷却系统的工作状况。
6.应用物质检测不到:应用物质检测不到可能是由于柱管老化导致的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是由于柱管使用时间过长导致的,可以尝试烘干柱管。
此外,可能是进样量不足导致的,可以适当增加进样量。
7.故障报警:故障报警可能是由于进样器或检测器温度异常导致的,可以检查温度控制器和保温装置。
另外,可能是流速控制异常导致的,可以检查和调整流速控制器。
此外,可能是由于柱管老化导致的,可能需要更换。
总之,在使用气相色谱仪时常常会遇到一些故障,但只要按照上述故障及排除方法进行处理,一般可以解决问题。
另外,在使用过程中,还需要注意仪器的保养和维护,定期清洗仪器和更换耗材,以保证仪器的正常工作。
气相色谱异常峰原因分析及处理办法
峰变宽
影响色谱峰展宽的因素很多种,但不外乎柱内和柱外两类。柱内因素是指色谱 柱本
身的性能,如柱活性大小、固定相是否与样品发生化学反应、柱效是否足够高 、样
品是否超载等;柱外因素主要是指接头的死体积、进样口和检测器死体积等。
当多个化合物出峰重叠时,可采用减小载气流速、降低柱温或升温速率、减小 进样
量、提高气化室温度等措施来提高分离度;当改变柱温和载气流速也达不到分 离目
5.检测器与样品不匹配。
1.进样不重复,偏差大; 2.其他峰型变化引起的峰错位; 重复性差 3.基线的干扰; 4.仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化; 5.色谱柱性能改变。
① 进样量过大或者浓度太高
② 进样器污染或气化室中的衬管堵塞;
异常色谱峰排除汇总
拖尾峰
③ 衬管未脱活,造成待测物被吸附后逐步释放;
负峰
①载气不纯; ②热导检测器(TCD)使用氮气作载气; ③记录仪输入线接反,倒相开关位置改变; ④在双柱系统中,进样时弄错柱子; ⑤离子化检测器的输出选择开关的位置错误; ⑥ TCD电源接反; ⑦放射源或电极被污染; ⑧脉冲发生器不正常; ⑨收集极接触不良或短路。 ⑩ TCD中,样品导热系数大于载气导热系数。
基线向下漂 移
1.新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟,继续老化; 2.检测器未达到平衡,延长检测器的平衡时间; 3.检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。
基线向上漂 1.色谱柱固定相被破坏;
移
2.载气速下降。
噪音大
1.毛细管柱插入检测器太深; 2.使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音; 3.FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当; 4.进样口被污染 ; 5.色谱柱被污染; 6.检测器污染或发生故障。
气相色谱仪进样后不出色谱峰怎么办
气相色谱仪进样后不出色谱峰怎么办气相色谱技术已经成为现代化学分析领域中重要的仪器之一。
但是在进行气相色谱分析时,有时会遇到进样后不出现色谱峰的情况。
这种情况是仪器分析结果异常或数据无法获取的常见问题。
本文将为大家介绍气相色谱进样后不出现色谱峰的原因及解决方法。
一、进样量不足进样量是影响色谱峰高度、宽度和对峰分辨率等指标的重要因素。
在进样量不达标的情况下,将导致样品浓度下降,从而导致色谱峰不出现或出现异常。
因此,首先排除的问题是进样量不足。
二、进样器不正常如果进样器不正常,也会导致样品无法进入色谱柱,从而出现色谱峰不出现的问题。
在这种情况下,可以首先通过观察进样口是否堵塞或检查进样器是否损坏,进而解决问题。
三、柱温不稳定气相色谱分析过程中,样品需要进入色谱柱中进行分离,而色谱柱的分离效果与柱温稳定性有很大关系。
如果柱温不稳定,会影响样品在色谱柱中的分离过程,从而导致色谱峰不出现。
处理这种情况,一般需要合理设置柱温和进行柱预热,以确保柱温在一定范围内稳定。
四、载气流量不足气相色谱分析中,载气是将样品从进样器引入色谱柱的重要介质,它对色谱峰的出现和分离度有关。
在载气流量不足的情况下,样品在进入色谱柱时将不能够很好地分离,从而导致色谱峰不出现。
解决这种问题的方法是增加载气的流量,以确保样品的充分分离。
五、进样气流量设置错误进样气流量是气相色谱进样过程中需要设置的参数,如果设置不合理,则会导致色谱峰不出现。
推荐的进样气流量为0.2-2mL/min,如果设置不合理,可以适当调整进样气流量参数。
六、柱相污染柱相是色谱柱中固定相的关键组件,如果柱相受到污染或破坏,会影响样品的进入和分离,从而导致色谱峰不出现。
为避免柱相污染,我们通常需先使用纯的溶剂进行柱洗涤,稍有污染就需更换新柱。
通过以上的分析,我们可以知道气相色谱进样后不出色谱峰的情况可能有很多种原因,一些因素我们还需经常检查和维护保养,只有维护好仪器的各项技术参数,✅每个样品数据都能准确可靠地记录下来。
气相色谱分析中异常峰出现的原因及解决办法
气相色谱分析中异常峰出现的原因及解决办法概述基线是气相色谱仪运行中,性能的综合表现,组成仪器的各部分发生故障、操作条件和外界条件的变化等因素都会反映到基线上,因此可以根据基线(色谱图)判断故障的原因和部位。
应当指出,用此方法分析排除故障,还应注意以下几点:⑴基线状态是否准说明仪器有故障是相对而不是绝对的,如基线在高灵敏度时呈现噪声很大,而在低灵敏度时比较好,若分析要求在低灵敏度下可以完成,就可以认为仪器是正常的,反之不正常。
⑵再此讨论的基线(色谱峰)异变,是指按已知色谱分析方法操作时,得到的色谱图与没有问题的已知色谱图比较,出现某些组分峰畸变、“鬼峰”或基线不正常。
或者说,对于一个正在使用的色谱分析方法,由于不要求或出于无奈时,有些峰分不开、拖尾或峰型不对称等并不影响方法的实施,就不属于仪器有故障,否则应重新修改、审定原来的色谱分析方法;⑶由于使用了来路不明的样品、不能确保纯净的气源或没有经过充分老化或评价过的色谱柱等等而造成的仪器被污染、基线不稳、峰分不开和峰拖尾等,纯属误操作,也不适合使用此方法所列实例来分析排除故障。
⑷另外在使用整机基线(色谱图)异常,分析排除故障前最好先做以下三点工作:第一,仔细核查操作条件,是否与分析方法要求一致;第二,怀疑有了故障色谱图和所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题,千万不要盲目检修仪器;第三,逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看是否存在误操作。
⑵仪器基线漂移大⑸基线呈波浪状变化⑾圆平顶峰在程序升温时增加终温温度或时间,是减小或消除上述鬼峰的有效方法;也可以每天或定时设置温度程序进行仪器烘烤,可有效地把保留性强的物质赶出进样口和色⒄峰拖尾e. 其他原因⒆前沿峰(舌头峰)虽然气相色谱仪汽化室设计不合理也是一种出现“前沿峰”的主要原因。
但在日常操作中“前沿峰”的主要原因还还可能有以下两种:①进样量太大引起色谱柱过载,通常认为:当样品在固定相浓度增加速率高于它在气相浓度的增加速率,会使吸附等控温线为凹形时,在色谱图上会产生伸舌头峰。
气相色谱峰出现分叉
气相色谱峰出现分叉
气相色谱峰出现分叉可能是由多种原因引起的,包括色谱柱污染、保护柱失效、接头连接不正确、溶剂效应、样品过载、色谱柱塌陷、柱前筛板部分堵塞和色谱柱性能下降等。
为了解决这个问题,可以尝试以下方法:
1.减少进样量或调节分流比,以避免样品过载。
2.更换或再生保护柱,以提高分离效果。
3.检查接头连接是否正确,并确保使用正确的接头和色谱柱末端接头位置正确。
4.优化溶剂体系,避免使用对色谱柱有损害的溶剂。
5.更换色谱柱,以避免色谱柱塌陷等问题。
6.在色谱柱前安装在线过滤器和保护柱,以避免颗粒物和强吸附物堵塞筛板。
7.定期比较新旧色谱柱的性能,以便及时发现并更换性能下降的色谱柱。
需要注意的是,以上方法可能无法完全解决所有问题,因此需要根据具体情况进行排查和修复。
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190 |2015年07月气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成果。
经过这些年的发展,色谱分析技术日趋成熟,色谱仪的使用越来越普及,使气相色谱仪在物质的定性及定量的检测方面有着越来越重要的地位,在石油化工中的大部分的原料和产品都可使用气相色谱法来进行分析。
色谱的分析过程是比较复杂的,诸多因素都可以对结果产生影响,经常会出现预料不到的现象,出峰异常就是经常遇到的问题之一,一般表现为色谱出鬼峰,色谱峰分不开,色谱峰拖尾,色谱峰出现圆顶峰,进样后不出峰等,这些问题的出现看似没有规律,认真分析大部分有迹可循。
以下就比较常见的造成出峰异常的问题原因进行分析,并讨论可行的解决办法。
1 鬼峰出现的原因及解决办法1.1 进样口硅胶垫的影响(1)原因分析。
与硅胶垫质量和进样针头质量有关,主要有几个方面:①进样针头质量不好,边缘不够平整,硅胶垫容易损坏。
②硅胶垫使用次数过多或时间长老化,硅胶垫质量不好,材料弹性差,硅胶垫碎屑进入汽化室,便会形成鬼峰。
③硅胶垫被污染,如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附,在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。
(2)解决办法。
检查所使用的进样针及硅胶垫,对质量不好的进样针、使用时间过长或质量有问题的硅胶垫进行有针对的更换。
1.2 进样口、检测器或衬管和分流平板污染(1)原因分析 污染产生的原因较多,可以归结为以下几个方面:①长时间未进行色谱仪的定期维护。
②待测样品的组成复杂,进样口温度设置不够高,使样品汽化不完全,较重的组分滞留在进样口当中。
③汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质,如果碰到某次分析高沸点物质时,进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰;④在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累,造成鬼峰无规律出现。
(2)解决办法 根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理。
①清洗进样口。
首先拆除色谱柱,之后在保证加热和通气的前提下,将无水乙醇或丙酮由进样口注入,重复3~5次,最后加热通气干燥进样口。
②更换衬管或清洗衬管。
在衬管被污染时可清楚的看到有颗粒物沉积或石英棉颜色变暗,污染严重时需要更换新的衬管。
清洗衬管的方法: 取出衬管中的石英棉,将衬管浸泡在铬酸洗液中24小时后取出,再分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗后干燥。
③分流平板的清洗。
将分流衬板置于色谱纯的甲醇等有机溶剂中进行超声处理,干燥,注意在拆卸和安装分流平板的过程中不能直接用手触摸,以防污染。
④检测器清洗。
热导检测器:根据检测器污染的程度选择合适的清洗溶剂,将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满检定器的测量池,浸泡大约20分钟左右后倾出,如此重复多次至所倾出的溶液比较干气相色谱常见出峰异常问题的原因及解决办法柴聪(中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司, 内蒙古 鄂尔多斯 017209)摘要:气相色谱作为一种成熟稳定的分离、分析技术,在石油化工领域应用非常广泛,利用气相色谱分析技术进行定性、定量检测时,出峰异常问题的出现往往会给结果判定带来严重干扰。
对气相色谱分析时这类问题产生的原因进行分析,找出相应的解决办法, 可以减少处理结果时的干扰,进而提高分析结果判定的准确性。
关键词:气相色谱;鬼峰;色谱峰分不开;色谱峰拖尾;解决办法净为止。
如果选用一种溶剂不能洗净时,可以根据污染物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。
洗净后加热驱出溶剂,安装回仪器上,加热检测器至150℃左右,接通载气冲洗4小时左右即可使用。
氢火焰检测器:在污染不严重时可以将色谱柱拆下,用管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器温度升至120℃以上,从进样口先注入20μl 左右蒸馏水,再注入几十微升丙酮溶剂进行清洗。
当污染比较严重时,必须卸下检测器进行清洗,顺序拆下收集极、正极、喷嘴, 若喷嘴是不锈钢类的材料做成,可以与电极一起,先用细砂纸细心打磨掉脏污部分,再用超声清洗,最后用甲醇清洗干净,放入烘箱中烘干。
1.3 色谱柱的影响(1)原因分析。
①色谱柱未充分老化,柱温过低老化不充分,温度过高产生液相遗失。
②色谱柱长时间使用。
柱自身有吸附特性,柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质,柱头被污染。
再者毛细管柱低负荷量,需要高灵敏度检测器,这样就特别容易出现鬼峰。
(2)解决办法。
截去受污染的柱头部分,升高进样口温度到合适的值,进行柱头老化;在进行组成复杂的样品分析后,采用程序升温对色谱柱进行吹扫,清除色谱柱中的残留物质。
在程序升温的过程中,设置的最高柱温必须低于柱子最高使用温度20℃左右,以避免柱流失。
1.4 仪器分析条件设置不合适(1)原因分析。
在分析未知的新样品时,可能会由于仪器条件设置不当产生一些干扰峰。
一般原因是:①样品可能会在分析条件下发生降解产生一些干扰成分,如果这些成分恰好在该条件下有响应,就可能产生鬼峰。
②选择的色谱柱不合适,不利于分析高沸点的化合物。
(2)解决办法。
通过查阅文献,进行试验,查找方法,尽可能的了解检测样品的各种性质,如极性、分子结构、分子量大小等方面,选择适当的分析条件,包括柱箱、进样口、检测器的使用温度,色谱柱的极性、膜厚、长度、内径等。
1.5 样品污染样品在进样前的处理过程中受到污染,鬼峰在检测时有规律出现,有良好的重复性,且溶剂空白不包含此峰,这种情况比较容易判断。
解决方法:由于色谱分析是一种痕量分析方法,所以在样品处理的各个过程中用到的所有物品必须保证清洁,以免使干扰物质进入样品。
2 色谱峰分不开的原因及解决办法2.1 载气流速过高(1)原因分析。
载气流速对柱效率有影响,载气流速快有利于加快分析速度,减少分子扩散,但流速过快会导致分离效果不好,色谱峰会拖尾或重叠,致使峰不能有效分开。
(2)解决办法。
选择适合样品的载气流速,一般色谱柱载气流速为20~100ml/min。
2.2 进样量过大(1)原因分析。
色谱分析中进样量过大会导致分离度变小,影响色谱分离。
(2)解决办法。
进样时选取合适的样品量,对于液体样品还应固定进针深度及位置,进样速度尽可能快。
2.3 色谱柱流失严重及污染(1)原因分析 所有的色谱柱都会发生柱流失的现象,来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。
色谱柱流失严重时会致使柱效率下降,表现为分离度降低,谱图中产生拖尾峰或重叠峰。
①色谱柱的流失会随着温度的升高而加剧。
②载气中如有氧气,会氧化固定液导致流失严重。
(2)解决办法 ①选择合适的柱温。
②确保载气的纯度。
针对已经流失的色谱柱,如流失不严重,色谱柱可以进行老化处理,并在高温老化的时候进购有针对性的溶剂,一般容易老化成功。
如流失比较严重,则应更换新的色谱柱,也可以将色谱柱作为预处理柱或单项分析用。
有关色谱柱污染问题参照本文1.32.4 气化室死体积过大一般商品化的仪器,气化室的规格尺寸是固定的因此所谓死体积也是固定的。
死体积大容易造成试样的扩散、反吹,结果造成色谱峰的变宽,峰型不对称及峰分不开。
由于气化室一般无法更换,所以需要注意的是:在安装柱子时,柱头的位置应该合适。
对于柱头进样、气化室进样、毛细管、填充柱等都有具体的要求。
另外,更换衬管时应注意不要随意改变其长度。
2.5 色谱柱太短(1)原因分析。
色谱柱太短柱效率太低,导致色谱峰不能完全分开,影响结果的分析处理。
(2)解决办法。
根据所分析的样品性质更换合适长度的色谱柱,但色谱柱太长分析时间也相应变长并要增大柱前压,因此并不是越长越好,要选择合适的柱长。
2.6 色谱柱柱温过高(1)原因分析 根据范氏方程柱温对柱效率,分离度,选择性及柱子稳定性都有影响。
柱温高有利于传质,但柱温过高分配系数变小,不适合分离。
(2)解决办法 根据样品性质及组分选择合适的柱温,如果分析组分沸点范围很宽时可采用程序升温。
3 色谱峰拖尾的原因及解决办法(1)载气流速过高 具体参照本文2.1;(2)进样量过大 具体参照本文2.2;(3)色谱柱严重流失或污染 具体参照本文2.3;(4)气化室死体积太大 具体参照本文2.4;(5)色谱柱初始柱温太高 ①原因分析。
初始柱温设置过高,目标分析物还没有在柱头冷凝便进入色谱柱内以较宽的谱带开始分离,因此峰形宽,发生拖尾甚至分叉。
②解决办法。
降低初始柱温,在进样口气化的目标分析物首先在柱头冷凝(而溶剂保持气态)并逐渐聚集,即所谓“热浓缩”或“热聚焦”过程。
这样,分析物以一个窄的起始谱带开始进行色谱分离的过程,进而得到尖锐、对称的峰形。
(6)气化室温度太低 ①原因分析。
如果气化室温度过低,可能使高沸点的样品不能瞬间气化,不能全部迅速的被载气带入色谱柱中,引起色谱峰的扩张,产生拖尾。
②解决办法。
液体样品选择正确的气化温度是获得对称色谱峰形的重要条件,特别对高沸点和易分解的样品,要求在气化温度下,样品瞬间气化而不会发生分解。
气化温度的选择需要考虑样品的沸点、进样量和检测器的灵敏度等因素。
气化温度并非必须高于被测物质的沸点,但一般需要比柱温高50~100℃。
(7)载气系统漏气 载气系统如果漏气,会造成载气压力低,流速慢,容易产生拖尾。
①原因分析。
a.管路漏气。
b.如果是用的毛细管,请检查毛细管是否断裂(裂的几率往往比断的几率大)。
c.进样垫漏气。
②解决办法。
a.检查管路,用毛刷在管路上涂肥皂水,确定位置,进行修复。
b.更换新的毛细管。
c.更换新的进样垫。
4 进样后不出峰的原因探讨及解决办法气相色谱仪器进样不出峰指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。
(1)检查检测器的火焰是否处于熄灭状态 如果熄灭需要重新点火,如果无法点着火或者点着后十分容易熄灭时,可以进行以下检查:①检查点火线圈是否正常工作,若不发红应该为点火极部分故障。
②检查各气路中气体的流量是否处于工作范围,不易点火时可以适当加大氢气流量。
③使用热导池检测器时,查看检测器热敏元件及桥电流的设置是否正常。
(2)连接检查 检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常无误。
(3)电路等系统检查 调零不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否是信号线、放大器电路板、输出信号线或积分仪的故障。
(4)在进入甲烷等常规溶剂后,色谱图中还是没有出峰或者保留时间变大时,可以关闭色谱柱箱的加热,待温度降到了室温后,进行下列项目的检查:①检查色谱柱是否已经在某处折断。
②检查载气是否正常进入色谱柱及FID检测器,流量是否正常。
(5)还有一些不出峰的原因,可以按照下列项目检查 ①注射器堵塞或损坏。
②检查分析条件设置的是否合适,如色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等。
③检查样品浓度、样品进样量是否在检测范围内。
④检查样品的取用、色谱柱的选择是否合适。