乳制品行业介绍PPT
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４)电热恒温水浴锅。 ５)电热恒温干燥箱。 ６)分析天平。
图４-１ 罗兹哥特里抽脂瓶
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
４.操作方法 ５.结果计算 ６.说明及注意事项
１)乳类脂肪虽然也属游离脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹， 又处于高度分散的胶体分散系中，故不能直接被乙醚、石油醚提取， 需预先用氨水处理，故此法也称为碱性乙醚提取法。 ２)若无抽脂瓶时，可用容积１００mL的具塞量筒替用，待分层后读 数，用移液管吸出一定量醚层。 ３)加氨水后，要充分混匀，否则会影响下步醚对脂肪的提取。
第五节 乳及乳制品中硝酸盐的测定
图４-４ 镉柱装填 1—贮液漏斗(内径35mm，外径37mm) 2—进液毛细管(内径0.4mm，外径6mm)
第四节 乳及乳制品中亚硝酸盐的测定
(２)标准曲线绘制 吸取０.００、０.２０ｍＬ、０.４０ｍＬ、０. ６０ｍＬ、０.８０ｍＬ、１.００ｍＬ、１.５０ｍＬ、２.００ｍＬ、 ２.５０mL亚硝酸钠标准使用液，分别置于５０mL比色管中，加入２. ０mL 4g/L对氨基苯磺酸溶液，混匀；静置３～５min后，各加入１. ０mL 2g/L盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀；静置１５min，用 ２cm比色皿，以空白调零，于分光光度计５３８nm波长处测定吸光度， 绘制标准曲线。 (３)试样测定 吸取４０mL样品处理液置于５０mL比色管中，其余 操作同标准曲线的绘制。
３.操作方法
第二节 乳及乳制品中乳糖及蔗糖的测定
(１)样品处理 准确称取３g左右的样品于小烧杯中，用１００mL水 分数次溶解并洗入２５０mL容量瓶，慢慢加入醋酸锌溶液和亚铁氰化 钾溶液各５mL，轻轻摇动容量瓶。 (２)乳糖的测定和计算 １)测定 ① 样品溶液预测定：吸取费林甲液、乙液各５.０mL，置于１５０mL 锥形瓶中，加水１０mL，加入玻璃珠２粒，控制在２min内沸腾，趁 沸以先快后慢的速度滴加样品溶液，待颜色变浅时，加入亚甲蓝指示 剂２～３滴，趁沸以０.５滴／ｓ的速度继续滴定至蓝色刚好退去为 止。记录消耗样液的体积。
第二节 乳及乳制品中乳糖及蔗糖的测定
② 乙液：称取１７３g酒石酸钾钠与５０g氢氧化钠，加适量水溶解， 并稀释至５００mL，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 ４)亚甲蓝(次甲基蓝)指示剂：１０g/L，水溶液。 ５)６mol/L盐酸溶液。 ６)200g/L氢氧化钠溶液。 ７)20g/L甲基红-乙醇溶液：取０.２g甲基红，溶于１００mL ２０％ (体积分数)乙醇溶液中。
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
一、罗紫-哥特里法
１.原理 ２.试剂
(１)乙醚 分析纯。 (２)石油醚 分析纯，沸程３０～６０℃。 (３)９５％(体积分数)乙醇 分析纯。 (４)浓氨水 分析纯。
３.仪器
１)罗兹-哥特里抽脂瓶(见图４-１)。 ２)１００mL脂肪瓶。 ３)移液管(２５mL)。
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
３.仪器
１)镉柱
第五节 乳及乳制品中硝酸盐的测定
① 海绵状镉的制备ห้องสมุดไป่ตู้投入足够的锌皮或锌棒于500mL 20%(体积分数) 硫酸镉溶液中，经3～4h，当其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻 轻刮下，取出残余锌皮，使镉沉底，倾去上层清液，以水用倾泻法多 次洗涤，然后移入组织捣碎机中，加500mL水，捣碎约2s，用水将金 属细粒洗至标准筛上，取20～４０目之间的部分。
第二节 乳及乳制品中乳糖及蔗糖的测定
表４-１ 乳糖及转化糖因数表(１０mL费林氏液)
第二节 乳及乳制品中乳糖及蔗糖的测定
表４-２ 乳糖滴定量校正值表
第二节 乳及乳制品中乳糖及蔗糖的测定
(３)蔗糖的测定和计算 １)转化前转化糖的计算：利用测定乳糖时的滴定量，从表４-１中查 出相对应的转化糖因子，即可计算出转化前１００ｍＬ样液中转化糖 的质量： ２)样品溶液的转化和滴定：吸取糖提取液５０mL，置于１００mL容 量瓶中，加６mol/L盐酸溶液５mL，在６８～７０℃水浴中加热１５ min。 ３)蔗糖质量分数的计算公式为
第四节 乳及乳制品中亚硝酸盐的测定
(４)4g/L对氨基苯磺酸溶液 称取０.４g对氨基苯磺酸，溶于１０ ０mL ２０％(体积分数)盐酸中，避光保存。 (５)2g/L盐酸萘乙二胺溶液 称取０.２g盐酸萘乙二胺，以水稀释 至１００mL，避光保存。 (６)亚硝酸钠标准液 精密称取０.１０００g亚硝酸钠(事先于硅胶 干燥器中干燥２４h)，用重蒸馏水溶解并定容至５００mL。 (７)亚硝酸钠标准使用液 吸取标准液５.００mL于２００mL容量瓶 中，用重蒸馏水定容。
３.试验步骤
第四节 乳及乳制品中亚硝酸盐的测定
１.原理 ２.试剂
(１)亚铁氰化钾溶液 称取１０６g亚铁氰化钾［K４Fe(CN）６·３H ２O］，溶于水并稀释至１０００mL。 (２)乙酸锌溶液 称取２２０g乙酸锌［Zn(CH３COO）２·２H２O］， 加３０mL冰醋酸溶解，用蒸馏水稀释至１０００mL。 (３)饱和硼砂溶液 称取５g硼酸钠(Na２B４O７·１０H２O)溶于１０ ０mL热水中，冷却后备用。
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
图４-２ 盖勃氏乳脂计
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
４.操作方法
图４-３ 巴布科克氏乳脂瓶
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
(１)盖勃法 在乳脂计中先加入硫酸(相对密度为１.８２～１.８２ ５)１０mL，沿管壁小心加入鲜乳１１mL，不要使其混合，然后加异 戊醇１mL塞上橡胶塞，用力摇动(瓶口向外向下，避免冲出而腐蚀衣 物)使其成均匀棕色液体。 (２)巴布科克法 以标准移乳管吸取２０℃均匀鲜乳１７.６mL，置 入巴布科克氏乳脂瓶中，沿管壁缓缓加入１７.５mL浓硫酸(１５～２ ０℃)，手持瓶颈回旋，使液体充分混匀，至无凝块并呈均匀的棕色 为止。
技能型人才培训用书
国家职业资格培训教材
食品检验工(中级)
国家职业资格培训教材编审委员会 编 黄高明 主编
技能型人才培训用书
国家职业资格培训教材
第四章 乳及乳制品的检验
依据劳动和社会保障部
制定的《国家职业标准》要求编写
第四章 乳及乳制品的检验
熟练掌握分析天平、电热干燥箱、 恒温水浴锅、组织捣碎机、培养箱、超 净工作台、显微镜、分光光度计、干燥 器的正确使用方法；熟练掌握乳中脂肪、 蛋白质、乳糖、蔗糖、亚硝酸盐、硝酸 盐及膳食纤维测定的原理、方法及操作 要点；掌握测定细菌总数、大肠菌群、 霉菌、酵母菌及乳酸菌的方法和技能。
１.原理 ２.试剂
(１)硫酸 相对密度为１.８２～１.８２５(２０℃)。
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
(２)异戊醇 相对密度为０.８１１±０.００２(２０℃)，沸程１ ２８～１３２℃。
３.仪器
１)盖勃氏乳脂计(如图４-２所示)：颈部刻度为０～８.０％，最小 刻度值为０.１％。 ２)巴布科克乳脂瓶(如图４-３所示)：颈部刻度有０～８.０％、１ ０.０％两种，最小刻度值为０.１％。 ３)标准移乳管(１７.６mL，１１mL)。 ４)乳脂离心机。 ５)盖勃氏离心机。
第三节 乳及乳制品中脲酶的定性测定
１.适用范围 ２.试剂
１)1g/L酚红乙醇液。 ２)０.０６mol/L磷酸二氢钠：取４.６８ｇ NaH２PO４·２H２O溶于 ５００mL水中。 ３)０.０６mol/L磷酸氢二钠：取２１.５１g Na２HPO４·H２O溶于１ ０００mL水中。 ４)１０％(质量分数)脲素溶液。
第二节 乳及乳制品中乳糖及蔗糖的测定
② 样品溶液的测定：吸取费林甲液、乙液各５.０mL，置于１５０mL 锥形瓶中，加水１０mL，加入玻璃珠２粒，从滴定管加入比粗滴定约 少０.５～１mL的样品溶液，加热使之在２min内沸腾，并维持沸腾２ min。加入亚甲蓝指示剂２～３滴，趁沸０.５滴／ｓ的速度继续滴定 至蓝色刚好退去为止，记录消耗样液的体积。 ２)结果计算：每１００ｍＬ样液中乳糖的质量(ｍｇ)为：
５.结果计算
第五节 乳及乳制品中硝酸盐的测定
１.原理 ２.试剂
１)氨缓冲液(pH＝９.６～９.７)：量取２０mL浓盐酸加５０mL水， 混匀后加５０mL氨水，用水稀释至１０００mL。 ２)稀氨缓冲液：取５０mL氨缓冲液，用水稀释５００mL。 ３)０.１mol/L盐酸：取５mL浓盐酸加水稀释至６００mL。
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
６)巴布科克法中采用１７.６mL标准吸量管取样，实际上注入巴布科 克氏乳脂瓶中的样品只有１７.５mL，牛乳的密度为１.０３ｇ／ｍＬ， 故样品质量为１７.５ｍＬ×１.０３ｇ／ｍＬ＝１８g。 ７)盖勃法所用移乳管为１１mL，实际注入的样品为１０.９mL，样品 的质量为１１.２５g，乳脂计刻度部分(０～８％)的容积为１mL，当 充满脂肪时，脂肪的质量为０.９g，１１.２５g样品中含有０.９g脂 肪，故全部刻度表示脂肪的质量分数为(０.９/１１.２５)×１００ ％=８％，刻度数即为脂肪含量。
第二节 乳及乳制品中乳糖及蔗糖的测定
１.原理 ２.试剂
１)亚铁氰化钾溶液：称取１０.６g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至 １００mL。 ２)乙酸锌溶液：称取乙酸锌结晶２１.９g，加３mL冰醋酸，加水溶 解并稀释至１００mL。 ３)费林化液(甲液及乙液) ① 甲液：称取３４.６３９g硫酸铜(CuSO４·５H２O)，加适量水溶解， 加０.５mL浓H２SO４，再加水稀释至５００mL，用精制石棉过滤。
第五节 乳及乳制品中硝酸盐的测定
② 镉柱的装填(如图4-4)：用水装满镉柱玻璃管，并装入2cm高的玻 璃棉作垫，将玻璃棉压向柱底时，应将其中所包含的空气全部排出， 在轻轻敲击下加入海绵状镉至8～10cm高，上面用1cm高的玻璃棉覆盖， 上置一贮液漏斗，末端要穿过橡胶塞与镉柱玻璃管紧密连接。如无上 述镉柱玻璃管时，可用25mL酸式滴定管代用。 ③ 镉柱每次使用完毕后，应先以25mL 0.1mol/L盐酸洗涤，再以水洗 两次，每次25mL，最后用水覆盖镉柱。 ２)分光光度计。 ３)５０mL比色管。
４.说明及注意事项
１)测定乳及乳制品中乳糖及蔗糖的含量也可采用第三章介绍的测还 原糖及蔗糖的方法。
第二节 乳及乳制品中乳糖及蔗糖的测定
２)费林氏甲、乙液要分别配制、分别贮存，临用时按等量混合，以 免在碱性溶液中氢氧化铜被酒石酸钾钠缓慢地还原，从而析出少量氧 化亚铜，使有效浓度降低。 ３)本法中费林氏液需用乳糖及蔗糖(分析纯)校正。
第五节 乳及乳制品中硝酸盐的测定
４)硝酸钠标准液：准确称取０.１２３２g硝酸钠(已于１１０～１２ ０℃干燥恒重)，加水溶解，移于５００mL容量瓶中，并定容。 ５)硝酸钠标准使用液：吸取标准液２.５０mL置于１００mL容量瓶中， 加水定容。 ６)亚硝酸钠标准使用液：同亚硝酸盐测定。 ７)其他同亚硝酸盐测定。
５.说明及注意事项
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
１)硫酸的浓度要严格遵守规定的要求，如过浓会使乳炭化成黑色溶 液而影响读数；过稀则不能使酪蛋白完全溶解，会使测定值偏低或使 脂肪层浑浊。 ２)硫酸除可破坏脂肪球膜，使脂肪游离出来外，还可增加液体相对 密度，使脂肪容易浮出。 ３)盖勃法中所用异戊醇的作用是促使脂肪析出，并能降低脂肪球的 表面张力，以利于形成连续的脂肪层。 ４)１mL异戊醇应能完全溶于酸中，但由于质量不纯，可能有部分析 出掺入到油层，而使结果偏高。 ５)加热(６５～７０℃水浴中)和离心的目的是促使脂肪离析。
第四节 乳及乳制品中亚硝酸盐的测定
３.仪器
１)分光光度计。 ２)５０mL比色管。
４.测定方法
(１)样品处理 称取５.０g混匀的样品置于５０mL烧杯中，加１２. ５mL硼砂饱和液，搅拌均匀；以３００mL ７０℃的水将样品洗入５ ００mL容量瓶中，于沸水浴中加热１５min，取出后冷却至室温；然 后边转动边加入５mL亚铁氰化钾溶液，摇匀；再加入５mL乙酸锌溶液， 以沉淀蛋白质；加水至刻度，摇匀，放置３０ｍｉｎ，除去上层脂肪， 清液用滤纸过滤，弃去初滤液３０mL，所得滤液备用。
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
４)操作时加入乙醇的作用是沉淀蛋白质以防止乳化，并溶解醇溶性 物质，使其留在水中，避免进入醚层，影响结果。 ５)加入石油醚的作用是降低乙醚极性，使乙醚与水不混溶，只抽提 出脂肪，并可使分层清晰。 ６)对已结块的乳粉，用本法测定脂肪，其结果往往偏低。
二、巴布科克法和盖勃法
图４-１ 罗兹哥特里抽脂瓶
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
４.操作方法 ５.结果计算 ６.说明及注意事项
１)乳类脂肪虽然也属游离脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹， 又处于高度分散的胶体分散系中，故不能直接被乙醚、石油醚提取， 需预先用氨水处理，故此法也称为碱性乙醚提取法。 ２)若无抽脂瓶时，可用容积１００mL的具塞量筒替用，待分层后读 数，用移液管吸出一定量醚层。 ３)加氨水后，要充分混匀，否则会影响下步醚对脂肪的提取。
第五节 乳及乳制品中硝酸盐的测定
图４-４ 镉柱装填 1—贮液漏斗(内径35mm，外径37mm) 2—进液毛细管(内径0.4mm，外径6mm)
第四节 乳及乳制品中亚硝酸盐的测定
(２)标准曲线绘制 吸取０.００、０.２０ｍＬ、０.４０ｍＬ、０. ６０ｍＬ、０.８０ｍＬ、１.００ｍＬ、１.５０ｍＬ、２.００ｍＬ、 ２.５０mL亚硝酸钠标准使用液，分别置于５０mL比色管中，加入２. ０mL 4g/L对氨基苯磺酸溶液，混匀；静置３～５min后，各加入１. ０mL 2g/L盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀；静置１５min，用 ２cm比色皿，以空白调零，于分光光度计５３８nm波长处测定吸光度， 绘制标准曲线。 (３)试样测定 吸取４０mL样品处理液置于５０mL比色管中，其余 操作同标准曲线的绘制。
３.操作方法
第二节 乳及乳制品中乳糖及蔗糖的测定
(１)样品处理 准确称取３g左右的样品于小烧杯中，用１００mL水 分数次溶解并洗入２５０mL容量瓶，慢慢加入醋酸锌溶液和亚铁氰化 钾溶液各５mL，轻轻摇动容量瓶。 (２)乳糖的测定和计算 １)测定 ① 样品溶液预测定：吸取费林甲液、乙液各５.０mL，置于１５０mL 锥形瓶中，加水１０mL，加入玻璃珠２粒，控制在２min内沸腾，趁 沸以先快后慢的速度滴加样品溶液，待颜色变浅时，加入亚甲蓝指示 剂２～３滴，趁沸以０.５滴／ｓ的速度继续滴定至蓝色刚好退去为 止。记录消耗样液的体积。
第二节 乳及乳制品中乳糖及蔗糖的测定
② 乙液：称取１７３g酒石酸钾钠与５０g氢氧化钠，加适量水溶解， 并稀释至５００mL，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 ４)亚甲蓝(次甲基蓝)指示剂：１０g/L，水溶液。 ５)６mol/L盐酸溶液。 ６)200g/L氢氧化钠溶液。 ７)20g/L甲基红-乙醇溶液：取０.２g甲基红，溶于１００mL ２０％ (体积分数)乙醇溶液中。
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
一、罗紫-哥特里法
１.原理 ２.试剂
(１)乙醚 分析纯。 (２)石油醚 分析纯，沸程３０～６０℃。 (３)９５％(体积分数)乙醇 分析纯。 (４)浓氨水 分析纯。
３.仪器
１)罗兹-哥特里抽脂瓶(见图４-１)。 ２)１００mL脂肪瓶。 ３)移液管(２５mL)。
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
３.仪器
１)镉柱
第五节 乳及乳制品中硝酸盐的测定
① 海绵状镉的制备ห้องสมุดไป่ตู้投入足够的锌皮或锌棒于500mL 20%(体积分数) 硫酸镉溶液中，经3～4h，当其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻 轻刮下，取出残余锌皮，使镉沉底，倾去上层清液，以水用倾泻法多 次洗涤，然后移入组织捣碎机中，加500mL水，捣碎约2s，用水将金 属细粒洗至标准筛上，取20～４０目之间的部分。
第二节 乳及乳制品中乳糖及蔗糖的测定
表４-１ 乳糖及转化糖因数表(１０mL费林氏液)
第二节 乳及乳制品中乳糖及蔗糖的测定
表４-２ 乳糖滴定量校正值表
第二节 乳及乳制品中乳糖及蔗糖的测定
(３)蔗糖的测定和计算 １)转化前转化糖的计算：利用测定乳糖时的滴定量，从表４-１中查 出相对应的转化糖因子，即可计算出转化前１００ｍＬ样液中转化糖 的质量： ２)样品溶液的转化和滴定：吸取糖提取液５０mL，置于１００mL容 量瓶中，加６mol/L盐酸溶液５mL，在６８～７０℃水浴中加热１５ min。 ３)蔗糖质量分数的计算公式为
第四节 乳及乳制品中亚硝酸盐的测定
(４)4g/L对氨基苯磺酸溶液 称取０.４g对氨基苯磺酸，溶于１０ ０mL ２０％(体积分数)盐酸中，避光保存。 (５)2g/L盐酸萘乙二胺溶液 称取０.２g盐酸萘乙二胺，以水稀释 至１００mL，避光保存。 (６)亚硝酸钠标准液 精密称取０.１０００g亚硝酸钠(事先于硅胶 干燥器中干燥２４h)，用重蒸馏水溶解并定容至５００mL。 (７)亚硝酸钠标准使用液 吸取标准液５.００mL于２００mL容量瓶 中，用重蒸馏水定容。
３.试验步骤
第四节 乳及乳制品中亚硝酸盐的测定
１.原理 ２.试剂
(１)亚铁氰化钾溶液 称取１０６g亚铁氰化钾［K４Fe(CN）６·３H ２O］，溶于水并稀释至１０００mL。 (２)乙酸锌溶液 称取２２０g乙酸锌［Zn(CH３COO）２·２H２O］， 加３０mL冰醋酸溶解，用蒸馏水稀释至１０００mL。 (３)饱和硼砂溶液 称取５g硼酸钠(Na２B４O７·１０H２O)溶于１０ ０mL热水中，冷却后备用。
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
图４-２ 盖勃氏乳脂计
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
４.操作方法
图４-３ 巴布科克氏乳脂瓶
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
(１)盖勃法 在乳脂计中先加入硫酸(相对密度为１.８２～１.８２ ５)１０mL，沿管壁小心加入鲜乳１１mL，不要使其混合，然后加异 戊醇１mL塞上橡胶塞，用力摇动(瓶口向外向下，避免冲出而腐蚀衣 物)使其成均匀棕色液体。 (２)巴布科克法 以标准移乳管吸取２０℃均匀鲜乳１７.６mL，置 入巴布科克氏乳脂瓶中，沿管壁缓缓加入１７.５mL浓硫酸(１５～２ ０℃)，手持瓶颈回旋，使液体充分混匀，至无凝块并呈均匀的棕色 为止。
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第四章 乳及乳制品的检验
依据劳动和社会保障部
制定的《国家职业标准》要求编写
第四章 乳及乳制品的检验
熟练掌握分析天平、电热干燥箱、 恒温水浴锅、组织捣碎机、培养箱、超 净工作台、显微镜、分光光度计、干燥 器的正确使用方法；熟练掌握乳中脂肪、 蛋白质、乳糖、蔗糖、亚硝酸盐、硝酸 盐及膳食纤维测定的原理、方法及操作 要点；掌握测定细菌总数、大肠菌群、 霉菌、酵母菌及乳酸菌的方法和技能。
１.原理 ２.试剂
(１)硫酸 相对密度为１.８２～１.８２５(２０℃)。
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
(２)异戊醇 相对密度为０.８１１±０.００２(２０℃)，沸程１ ２８～１３２℃。
３.仪器
１)盖勃氏乳脂计(如图４-２所示)：颈部刻度为０～８.０％，最小 刻度值为０.１％。 ２)巴布科克乳脂瓶(如图４-３所示)：颈部刻度有０～８.０％、１ ０.０％两种，最小刻度值为０.１％。 ３)标准移乳管(１７.６mL，１１mL)。 ４)乳脂离心机。 ５)盖勃氏离心机。
第三节 乳及乳制品中脲酶的定性测定
１.适用范围 ２.试剂
１)1g/L酚红乙醇液。 ２)０.０６mol/L磷酸二氢钠：取４.６８ｇ NaH２PO４·２H２O溶于 ５００mL水中。 ３)０.０６mol/L磷酸氢二钠：取２１.５１g Na２HPO４·H２O溶于１ ０００mL水中。 ４)１０％(质量分数)脲素溶液。
第二节 乳及乳制品中乳糖及蔗糖的测定
② 样品溶液的测定：吸取费林甲液、乙液各５.０mL，置于１５０mL 锥形瓶中，加水１０mL，加入玻璃珠２粒，从滴定管加入比粗滴定约 少０.５～１mL的样品溶液，加热使之在２min内沸腾，并维持沸腾２ min。加入亚甲蓝指示剂２～３滴，趁沸０.５滴／ｓ的速度继续滴定 至蓝色刚好退去为止，记录消耗样液的体积。 ２)结果计算：每１００ｍＬ样液中乳糖的质量(ｍｇ)为：
５.结果计算
第五节 乳及乳制品中硝酸盐的测定
１.原理 ２.试剂
１)氨缓冲液(pH＝９.６～９.７)：量取２０mL浓盐酸加５０mL水， 混匀后加５０mL氨水，用水稀释至１０００mL。 ２)稀氨缓冲液：取５０mL氨缓冲液，用水稀释５００mL。 ３)０.１mol/L盐酸：取５mL浓盐酸加水稀释至６００mL。
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
６)巴布科克法中采用１７.６mL标准吸量管取样，实际上注入巴布科 克氏乳脂瓶中的样品只有１７.５mL，牛乳的密度为１.０３ｇ／ｍＬ， 故样品质量为１７.５ｍＬ×１.０３ｇ／ｍＬ＝１８g。 ７)盖勃法所用移乳管为１１mL，实际注入的样品为１０.９mL，样品 的质量为１１.２５g，乳脂计刻度部分(０～８％)的容积为１mL，当 充满脂肪时，脂肪的质量为０.９g，１１.２５g样品中含有０.９g脂 肪，故全部刻度表示脂肪的质量分数为(０.９/１１.２５)×１００ ％=８％，刻度数即为脂肪含量。
第二节 乳及乳制品中乳糖及蔗糖的测定
１.原理 ２.试剂
１)亚铁氰化钾溶液：称取１０.６g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至 １００mL。 ２)乙酸锌溶液：称取乙酸锌结晶２１.９g，加３mL冰醋酸，加水溶 解并稀释至１００mL。 ３)费林化液(甲液及乙液) ① 甲液：称取３４.６３９g硫酸铜(CuSO４·５H２O)，加适量水溶解， 加０.５mL浓H２SO４，再加水稀释至５００mL，用精制石棉过滤。
第五节 乳及乳制品中硝酸盐的测定
② 镉柱的装填(如图4-4)：用水装满镉柱玻璃管，并装入2cm高的玻 璃棉作垫，将玻璃棉压向柱底时，应将其中所包含的空气全部排出， 在轻轻敲击下加入海绵状镉至8～10cm高，上面用1cm高的玻璃棉覆盖， 上置一贮液漏斗，末端要穿过橡胶塞与镉柱玻璃管紧密连接。如无上 述镉柱玻璃管时，可用25mL酸式滴定管代用。 ③ 镉柱每次使用完毕后，应先以25mL 0.1mol/L盐酸洗涤，再以水洗 两次，每次25mL，最后用水覆盖镉柱。 ２)分光光度计。 ３)５０mL比色管。
４.说明及注意事项
１)测定乳及乳制品中乳糖及蔗糖的含量也可采用第三章介绍的测还 原糖及蔗糖的方法。
第二节 乳及乳制品中乳糖及蔗糖的测定
２)费林氏甲、乙液要分别配制、分别贮存，临用时按等量混合，以 免在碱性溶液中氢氧化铜被酒石酸钾钠缓慢地还原，从而析出少量氧 化亚铜，使有效浓度降低。 ３)本法中费林氏液需用乳糖及蔗糖(分析纯)校正。
第五节 乳及乳制品中硝酸盐的测定
４)硝酸钠标准液：准确称取０.１２３２g硝酸钠(已于１１０～１２ ０℃干燥恒重)，加水溶解，移于５００mL容量瓶中，并定容。 ５)硝酸钠标准使用液：吸取标准液２.５０mL置于１００mL容量瓶中， 加水定容。 ６)亚硝酸钠标准使用液：同亚硝酸盐测定。 ７)其他同亚硝酸盐测定。
５.说明及注意事项
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
１)硫酸的浓度要严格遵守规定的要求，如过浓会使乳炭化成黑色溶 液而影响读数；过稀则不能使酪蛋白完全溶解，会使测定值偏低或使 脂肪层浑浊。 ２)硫酸除可破坏脂肪球膜，使脂肪游离出来外，还可增加液体相对 密度，使脂肪容易浮出。 ３)盖勃法中所用异戊醇的作用是促使脂肪析出，并能降低脂肪球的 表面张力，以利于形成连续的脂肪层。 ４)１mL异戊醇应能完全溶于酸中，但由于质量不纯，可能有部分析 出掺入到油层，而使结果偏高。 ５)加热(６５～７０℃水浴中)和离心的目的是促使脂肪离析。
第四节 乳及乳制品中亚硝酸盐的测定
３.仪器
１)分光光度计。 ２)５０mL比色管。
４.测定方法
(１)样品处理 称取５.０g混匀的样品置于５０mL烧杯中，加１２. ５mL硼砂饱和液，搅拌均匀；以３００mL ７０℃的水将样品洗入５ ００mL容量瓶中，于沸水浴中加热１５min，取出后冷却至室温；然 后边转动边加入５mL亚铁氰化钾溶液，摇匀；再加入５mL乙酸锌溶液， 以沉淀蛋白质；加水至刻度，摇匀，放置３０ｍｉｎ，除去上层脂肪， 清液用滤纸过滤，弃去初滤液３０mL，所得滤液备用。
第一节 乳及乳制品中脂肪的测定
４)操作时加入乙醇的作用是沉淀蛋白质以防止乳化，并溶解醇溶性 物质，使其留在水中，避免进入醚层，影响结果。 ５)加入石油醚的作用是降低乙醚极性，使乙醚与水不混溶，只抽提 出脂肪，并可使分层清晰。 ６)对已结块的乳粉，用本法测定脂肪，其结果往往偏低。
二、巴布科克法和盖勃法