Nicolet5700智能型傅立叶红外光谱仪
超高分子量聚乙烯纤维的结构与性能
超高分子量聚乙烯纤维的结构与性能何正洋;潘志娟【摘要】超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维是上世纪80年代开发出的一种新型高性能纤维.与其它纤维相比,UHMWPE纤维具有密度小、强度高、模量高、耐切割、耐腐蚀、耐化学药剂等特点,被广泛应用在绳索、防弹衣、航空航天等领域.本文测定与分析了不同规格UHMWPE纤维的结构与性能,结果表明:UHMWPE纤维的结晶度较高,在60％以上;在145℃会发生熔融,当温度到达500℃时,纤维会完全分解;单纤维的断裂伸长率在5％左右,断裂强度可达30 cN/dtex,初始模量可达800 cN/dtex;纤维在受到恒定外力作用时,很容易发生变形,抗蠕变性能比较差.【期刊名称】《现代丝绸科学与技术》【年(卷),期】2018(033)004【总页数】3页(P5-7)【关键词】UHMWPE纤维;结晶度;热学性能;拉伸性能;蠕变性能【作者】何正洋;潘志娟【作者单位】苏州大学纺织与服装工程学院,江苏苏州215123;苏州大学纺织与服装工程学院,江苏苏州215123;现代丝绸国家工程实验室(苏州),江苏苏州215123【正文语种】中文随着科学技术的发展，各种高性能纤维不断出现在我们的日常生产生活中。
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维是上世纪80年代开发出的一种新型高性能纤维[1]，其综合性能优异，具有密度小、强度高、模量高、耐切割、耐腐蚀、耐化学药剂等特点[2]，从而在众多高性能纤维中脱颖而出，被广泛应用在绳索、防弹衣、航空航天等领域[3]。
目前，工业上多采用凝胶纺丝超倍拉伸技术制备UHMWPE纤维，制备UHMWPE纤维的原料分子量一般在100万以上。
UHMWPE纤维的分子链以聚乙烯为基本结构，聚乙烯分子属于非极性分子，无极性基团，从而导致其与所接触的物质不容易发生化学反应，纤维具有很好的耐腐蚀、耐化学性能；同时经过超倍拉伸后，纤维内部结构变得较为致密规整，因此UHMWPE纤维的结晶度都比较高，纤维具有很好的耐高能辐射性能[4]。
nicolet ft-ir 5700 傅里叶红外光谱引用英文
nicolet ft-ir 5700 傅里叶红外光谱引用英文《Nicolet FT-IR 5700 Fourier Transform Infrared Spectroscopy》The Nicolet FT-IR 5700 is a powerful tool for analyzing the composition and structure of materials using infrared light. This instrument utilizes Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) to provide high-resolution, accurate data for a wide range of applications in research, industry, and academia. By measuring the absorption or emission of infrared light by a material, the FT-IR 5700 can identify chemical bonds, functional groups, and other molecular characteristics.One of the key features of the Nicolet FT-IR 5700 is its versatility. This instrument can analyze solid, liquid, and gas samples, making it suitable for a wide variety of research and industrial applications. With its high-precision optics and advanced data processing capabilities, the FT-IR 5700 can provide detailed information about the chemical composition and structure of a sample, making it an invaluable tool for characterizing and comparing materials.Researchers and scientists across a range of disciplines rely on the Nicolet FT-IR 5700 for its accuracy, reliability, and ease of use. Its ability to quickly and accurately analyze samples makes it an indispensable tool for understanding the properties and behavior of materials, as well as for identifying unknown substances. As a result, the FT-IR 5700 is frequently cited in scientific literature and has become a standard tool for many research and quality control laboratories.In conclusion, the Nicolet FT-IR 5700 Fourier Transform Infrared Spectroscopy is an essential instrument for analyzing the composition and structure of materials. Its high-resolution, accurate data and versatility make it a valuable tool for researchers, scientists, and industry professionals. With its widespread use and frequent citations in scientific literature, the FT-IR 5700 has established itself as a trusted and reliable tool for chemical analysis.。
硬脂酸改性纳米氧化铝的工艺
硬脂酸改性纳米氧化铝的工艺杨统林;赵中华;肖建军;王海坤;杨方麒;邱祖民【摘要】以硬脂酸为改性剂,对纳米氧化铝表面进行改性,探讨不同溶剂、硬脂酸用量、反应温度、反应时间对改性效果的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、扫描电镜(SEM)等分析手段对改性前后的纳米氧化铝进行表征.结果表明:硬脂酸改性纳米氧化铝的优化工艺条件为溶剂正丁醇、硬脂酸用量6%、反应温度30 ℃、反应时间30 min,此时改性后的纳米氧化铝的活化度可达到97.6%,沉降体积降低到2.80 mL·g-1,且由亲水转变为疏水.红外光谱表明:硬脂酸成功接枝到了纳米氧化铝表面;热重分析表明硬脂酸在纳米氧化铝表面的接枝率达到7.66%;扫描电镜结果表明改性后的纳米氧化铝的分散性得到了提高.%Surface modification process of nano-alumina using stearic acid as modification was studied. The effects of different solvents,the amount of stearic acid,the reaction temperature and the reaction time on the modifi-cation effect were studied.The nano-aluminas before and after modification were characterized by Fourier transform infrared spectoscopy(FT-IR),thermogravimetric analysis(TGA),and scanning electronmicroscopy(SEM).The optimum modification conditions were that solvent of reaction,the mass faction of stearic acid,reaction temperature and reaction time were n-butanol,6%,30 ℃,and 30 min,respectively.The activation degree of modified nano-alu-mina reached 97.6% and its settlement volume in liquid paraffin of 2.80 mL·g-1could be obtained.The modified nano-alumina was changed from hydrophilic to hydrophobic.FT-IR results indicated that stearic acid was success-fully grafted to nano-alumina;TGA analyses showed that grafting rate of stearic acid on the surface of nano-alumina was 7.66%;SEM images showed that the dispersion of modified nano-alumina was improved.【期刊名称】《南昌大学学报（工科版）》【年(卷),期】2018(040)001【总页数】5页(P8-12)【关键词】纳米氧化铝;硬脂酸;分散性;表面改性【作者】杨统林;赵中华;肖建军;王海坤;杨方麒;邱祖民【作者单位】南昌大学资源环境与化工学院,江西南昌330031;南昌大学资源环境与化工学院,江西南昌330031;南昌大学化学学院,江西南昌330031;南昌大学资源环境与化工学院,江西南昌330031;南昌大学资源环境与化工学院,江西南昌330031;南昌大学资源环境与化工学院,江西南昌330031;南昌大学化学学院,江西南昌330031【正文语种】中文【中图分类】TQ133.1无机纳米材料由于纳米级的粒径和巨大的比表面积，呈现出许多优于普通材料的特殊效应[1-2]。
羧基化聚(苯乙烯一丙烯酸)微球的研究
羧基化聚（苯乙烯一丙烯酸）微球的研究摘要：本论文采用种子乳液聚合法制备羧基化的聚（苯乙烯-丙烯酸）微球，通过红外光谱（IR）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）及热重分析（TG）等探讨了聚合物微球的结构及性能。
结果表明，所得聚合物微球交联度较低，表面富含羧基官能团，分散性较好，粒径约为230nm，为后续纳米核壳结构粒子的构筑提供了很好的模板材料。
关键词：种子乳液聚合法聚（苯乙烯-丙烯酸）微球羧基化单分散聚合物微球的传统合成方法是乳液聚合法和悬浮聚合法，前者适用于合成粒径小于0.5μm的颗粒，而后者制备的聚合物微球粒径在100~1000μm之间，且难以控制为单分散性。
种子聚合与其它聚合方法相比具有稳定性更好、粒径分布窄、易控制等优点[1]，是制备纳米级单分散聚合物微球的常用方法。
种子乳液聚合法[2,3]是以小粒径单分散聚合物微球为种子，利用单体、交联剂以及惰性组分对种子微球进行溶胀，使颗粒变大；然后再引发聚合反应，从而制得粒径较大的聚合物微球。
目前人们可以利用种子溶胀聚合法制备0.1 ~100μm 的单分散聚合物微球。
本论文以聚（苯乙烯-丙烯酸）微球（简称PSA微球）为种子微球、以KPS为引发剂，合成羧基化的聚合物微球，并确定了200~300nm单分散聚合物微球的最佳实验配方，为后续纳米核壳结构粒子的构筑提供模板材料。
1 实验方法1.1 羧基化PSA微球的合成聚（苯乙烯-丙烯酸）种子乳液的合成：将0.25g十二烷基硫酸钠（SDS），加入到90ml去离子水中；采用碱洗除去阻聚剂后用无水CaCl2干燥，并进行减压蒸馏[4]。
取提纯后的苯乙烯（St）23ml及丙烯酸（AA）2ml，加入到四颈烧瓶中，如图1所示。
搅拌15min后加入0.3g引发剂过硫酸钾（APS），机械搅拌速率为400rpm。
整个反应过程在N2气保护下进行，恒温75℃，反应时间为6h，制备得到PSA 种子乳液。
种子的溶胀和聚合：取上述种子乳液4ml于100ml去离子水中，充分搅拌后，取苯乙烯（St）23ml置于恒压漏斗中以1d/5s的速度滴加入苯乙烯于体系中，随后加入丙烯酸（AA）2ml。
硅烷偶联剂改性对玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料力学性能的影响
第３１卷㊀第４期２０２３年７月现代纺织技术ＡｄｖａｎｃｅｄＴｅｘｔｉｌｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＶｏｌ.３１ꎬＮｏ.４Ｊｕｌ.２０２３ＤＯＩ:１０.１９３９８∕ｊ.ａｔｔ.２０２２１１０２９硅烷偶联剂改性对玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料力学性能的影响骆宣耀１ꎬ韦粤海１ꎬ２ꎬ马雷雷１ꎬ２ꎬ田㊀伟１ꎬ２ꎬ祝成炎１ꎬ２(１.浙江理工大学纺织科学与工程学院(国际丝绸学院)ꎬ杭州㊀３１００１８ꎻ２.浙江理工大学湖州研究院有限公司ꎬ浙江湖州㊀３１３０００)㊀㊀摘㊀要:为改善玄武岩纤维与乙烯基酯树脂的界面结合性能ꎬ分别采用质量分数为０.５％㊁１.０％㊁１.５％㊁２.０％的硅烷偶联剂ＫＨ５５０㊁ＫＨ５６０㊁Ａ１７１对玄武岩纤维进行改性ꎬ采用模压成型工艺制备玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料ꎮ利用扫描电子显微镜㊁红外光谱仪和万能试验机等对玄武岩纤维的表面微观形貌和化学结构以及复合材料的力学性能进行测试与分析ꎮ结果表明:经质量分数为１％的硅烷偶联剂ＫＨ５５０㊁ＫＨ５６０㊁Ａ１７１改性后的玄武岩纤维和乙烯基酯树脂的界面结合最好ꎬ经改性后的玄武岩纤维增强复合材料相比于未改性的弯曲强度分别提高了１６.７１％㊁１４.９６％㊁１３.５９％ꎻ冲击强度提高１０.１３％㊁８.８４％㊁７.４１％ꎮ综合考虑实验结果ꎬ３种硅烷偶联剂对复合材料的改性效果从大到小依次为ＫＨ５５０㊁ＫＨ５６０和Ａ１７１ꎮ关键词:玄武岩纤维ꎻ乙烯基酯树脂ꎻ复合材料ꎻ硅烷偶联剂ꎻ力学性能中图分类号:ＴＳ１５㊀㊀㊀文献标志码:Ａ㊀㊀㊀文章编号:１００９￣２６５Ｘ(２０２３)０４￣０１０３￣０８收稿日期:２０２２１１１５㊀网络出版日期:２０２３０２２３基金项目:浙江理工大学湖州研究院项目(２０２２)作者简介:骆宣耀(１９９８ )ꎬ男ꎬ浙江台州人ꎬ硕士研究生ꎬ主要从事纺织复合材料方面的研究ꎮ通信作者:祝成炎ꎬＥ￣ｍａｉｌ:ｃｙｚｈｕ＠ｚｓｔｕ.ｃｏｍ㊀㊀玄武岩纤维是一种性能优异的环境友好型纤维[１]ꎮ它是以纯天然玄武岩矿石为原料ꎬ经１４５０~１５００ħ高温熔融后ꎬ通过铂铑合金漏板拉丝工艺制成的纤维[２￣３]ꎮ玄武岩纤维作为一种无机高性能纤维ꎬ因其具有高强高模㊁耐高低温㊁耐酸碱腐蚀㊁较好的抗蠕变性等优点ꎬ因此可替代昂贵的碳纤维和芳纶纤维作为复合材料的增强体[４￣５]ꎮ在纤维增强复合材料中ꎬ纤维与树脂基体间的界面对于整体性能影响很大ꎬ当复合材料受到载荷时ꎬ基体通过界面将所受应力传递给纤维ꎮ因此ꎬ纤维增强复合材料要求有优良的界面相ꎬ以便基体有效地向纤维传递载荷[６]ꎮ但是ꎬ玄武岩纤维在生产过程中由于熔岩液体表面张力的存在形成了光滑的表面ꎬ纤维表面能较低㊁化学惰性强㊁比表面积小[７￣８]ꎮ未改性玄武岩纤维不能与树脂基体发生反应ꎬ界面结合性能较差ꎬ玄武岩纤维容易脱黏抽出ꎬ无法充分发挥它的优异力学性能ꎬ获得力学性能优良的复合材料ꎮ因此ꎬ对玄武岩纤维进行改性处理十分重要[９￣１０]ꎮ玄武岩纤维的常用改性方法主要有硅烷偶联剂法ꎬ等离子体法ꎬ酸碱蚀刻法ꎬ聚合物涂层法ꎮ合适的改性方法与工艺对复合材料的界面性能和力学性能至关重要ꎮＭａｎｉｋａｎｄａｎ等[１１]使用Ｈ２ＳＯ４和ＮａＯＨ溶液对玄武岩纤维进行蚀刻改性ꎬ采用手糊的方法将玄武岩纤维与不饱和聚脂树脂制备复合材料ꎬ结果证明经Ｈ２ＳＯ４和ＮａＯＨ改性后ꎬ纤维表面增加了新的活性基团ꎬ增强了纤维与树脂基体的界面结合能力ꎬ复合材料的力学性能得到提高ꎮ毕松梅等[１２]将玄武岩纤维置于Ｎ２气氛下进行等离子体改性ꎬ采用热压工艺将玄武岩纤维与聚丙烯制备复合材料ꎮ结果证明纤维经等离子体改性后ꎬ增大了其与树脂的浸润性ꎬ改善了界面的黏结状况ꎬ提升了复合材料的力学性能ꎮ但采用酸碱蚀刻法ꎬ等离子体法改性处理玄武岩纤维都会在一定程度上损伤纤维的内部结构ꎬ对纤维本身造成损伤[１３]ꎮ而硅烷偶联剂改性操作步骤较为简洁ꎬ改性时不会损伤纤维ꎮＬｉｕ等[１４]研究了硅烷偶联剂ＫＨ５５０改性玄武岩纤维对其增强聚乳酸复合材料性能的影响ꎮ结果表明ＫＨ５５０成功地连接了纤维与树脂基体ꎬ增强了界面的结合强度ꎮ经ＫＨ５５０改性后的复合材料的结晶性能优于未改性ꎬＫＨ５５０改性后的纤维增强复合材料的抗拉断裂强度得到提升ꎮ洪晓东等[１５]研究了硅烷偶联剂ＫＨ５７０改性玄武岩纤维对其增强环氧树脂复合材料力学性能的影响ꎮ结果表明玄武岩纤维经过ＫＨ５７０处理后ꎬ其表面出现许多凸起ꎬ并变得非常粗糙ꎬ复合材料的抗拉强度和抗冲击性能获得提高ꎮ以上研究肯定了硅烷偶联剂改性可以提升玄武岩纤维增强复合材料的界面性能和力学性能ꎬ但对于不同种类不同质量分数硅烷偶联剂对玄武岩纤维及其乙烯基酯树脂复合材料作用效果还有待深入研究ꎮ因此ꎬ本文采用不同质量分数的硅烷偶联剂ＫＨ５５０㊁ＫＨ５６０㊁Ａ１７１改性玄武岩纤维ꎬ通过模压成型工艺制备玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料ꎬ分析其增强乙烯基酯树脂复合材料的力学性能来研究硅烷偶联剂的改性效果ꎬ并探讨其改性作用机制ꎬ为其在工程实践中的应用提供理论支持ꎮ１㊀实㊀验１.１㊀实验材料玄武岩纤维织物ꎬ组织为平纹ꎬ经纬密均为５０根∕１０ｃｍꎬ面密度为３００ｇ∕ｍ２ꎬ表面呈现类似黑金色ꎬ海宁安捷复合材料有限公司生产ꎮ聚酰亚胺薄膜ꎬ深圳润海电子有限公司生产ꎮ乙烯基酯树脂ꎬ上纬新材料科技股份有限公司生产ꎮ丙酮ꎬ西陇科学股份有限公司生产ꎮ硅烷偶联剂ＫＨ５５０㊁ＫＨ５６０㊁Ａ１７１ꎬ无水乙醇ꎬ去离子水ꎬ杭州高晶精细化工有限公司生产ꎮ１.２㊀实验设备精密电子天平(ＡＬ２０１￣ＩＣꎬ梅特勒￣托利多有限公司)ꎻ台式真空干燥箱(ＤＺＦ￣６０５０ꎬ扬州市慧科电子有限公司)ꎻ半自动平板硫化仪(ＱＬＢ￣２５Ｔꎬ江苏省无锡市中凯橡胶机械有限公司)ꎻ金刚石带锯切割机(ＳＹＪ￣Ｄ２０００ꎬ沈阳市科晶自动化设备有限公司)ꎻ万能强力仪(ＭＴＳꎬＭＴＳ工业系统有限公司)ꎻ傅里叶红外光谱仪(Ｎｉｃｏｌｅｔ￣５７００ꎬ美国热电公司)ꎻ场发射扫描电镜(ＧｅｍｉｎｉＳＥＭ￣５００ꎬ蔡司英国)ꎮ１.３㊀实验方法１.３.１㊀玄武岩纤维的改性处理将玄武岩纤维平纹织物浸泡在丙酮溶液中４８ｈ去除表面上浆剂ꎬ然后用去离子水清洗多次后放入８０ħ真空烘箱中充分干燥[１６]ꎬ待用ꎮ将无水乙醇和去离子水以８ʒ２比例混合ꎬ再将硅烷偶联剂加入该溶液中并搅拌均匀ꎬ配制成不同种类不同质量分数的硅烷偶联剂醇解液ꎬ将上述处理后的织物置于其中ꎬ于室温下反应５ｈ后ꎬ用无水乙醇洗去未经反应的硅烷偶联剂ꎬ再放入８０ħ真空干燥箱中充分干燥ꎬ备用ꎬ不同种类硅烷偶联剂的化学结构如图１所示ꎮ图１㊀不同种类硅烷偶联剂的化学结构Ｆｉｇ.１㊀Ｃｈｅｍｉｃａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｉｌａｎｅｃｏｕｐｌｉｎｇａｇｅｎｔｓ１.３.２㊀玄武岩纤维∕乙烯基酯树脂复合材料的制备将６层玄武岩纤维平纹织物与乙烯基酯树脂以通过半自动平板硫化仪模压成型ꎮ图２示出复合材料模压成型铺层图ꎬ经过前期实验探索ꎬ设置模压固化条件为:３０ħꎬ时间６０ｍｉｎꎬ压强２ＭＰａꎬ复合材料厚度２ｍｍꎮ１.上盖板ꎻ２.聚酰亚胺薄膜ꎻ３.预制件ꎻ４.垫片ꎻ５.下模具ꎮ图２㊀玄武岩纤维与乙烯基酯树脂模压成型Ｆｉｇ.２㊀Ｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒｆａｂｒｉｃｍｏｌｄｅｄｗｉｔｈｖｉｎｙｌｒｅｓｉｎ４０１ 现代纺织技术第３１卷１.４㊀测试与表征１.４.１㊀形貌观察对纤维表面㊁试样截面喷金ꎬ使用场发射扫描电镜观察经硅烷偶联剂ＫＨ５５０处理后玄武岩纤维的纵向形貌以及复合材料的截面形貌ꎮ１.４.２㊀化学结构测试使用Ｎｉｃｏｌｅｔ￣５７００傅里叶红外光谱仪(ＦＴＩＲ)对样品在４０００~４００ｃｍ－１波数内的结构进行表征ꎮ红外光谱可以对样品进行定性分析ꎬ得到透过率随波数变化的ＦＴＩＲ光谱图ꎮ１.４.３㊀力学性能测试使用万能试验机对复合材料的弯曲强度进行测试ꎬ加载速度为５ｍｍ∕ｍｉｎꎮ使用万能试验机对复合材料的冲击强度进行测试ꎬ接触试样瞬间的冲击速度为５ｍ∕ｓꎮ２㊀结果与讨论２.１㊀硅烷偶联剂改性玄武岩纤维的表面形貌分析㊀㊀图３所示为不同质量分数硅烷偶联剂ＫＨ５５０改性玄武岩纤维前后的纵向表面扫描电镜图ꎮ由图３(ａ)可以明显看到ꎬ硅烷偶联剂改性前的玄武岩纤维表面非常光滑ꎬ没有表面附着颗粒及凸起ꎬ因此未改性玄武岩纤维与乙烯基酯树脂的黏结性能和界面结合性能较差ꎻ由图３(ｂ)㊁图３(ｃ)可以看出经硅烷偶联剂改性后的玄武岩纤维表面变得粗糙ꎬ有少许颗粒附着ꎮ由图３(ｄ)㊁图３(ｅ)可以看到ꎬ随着硅烷偶联剂质量分数上升至１.５％㊁２.０％ꎬ玄武岩纤维表面出现较多颗粒附着直至纤维表面被覆盖并形成凸起ꎮ图３㊀硅烷偶联剂ＫＨ５５０改性玄武岩纤维表面形貌ＳＥＭＦｉｇ.３㊀ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｔｈｅｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒｆａｂｒｉｃｍｏｄｉｆｉｅｄｂｙｓｉｌａｎｅｃｏｕｐｌｉｎｇａｇｅｎｔＫＨ５５０２.２㊀硅烷偶联剂改性玄武岩纤维的ＦＴＩＲ分析㊀㊀图４所示为玄武岩纤维经硅烷偶联剂ＫＨ５５０㊁ＫＨ５６０㊁Ａ１７１改性前后的ＦＴＩＲ光谱图ꎬ在改性前的玄武岩纤维ＦＴＩＲ光谱中ꎬ玄武岩纤维的特征峰主要存在于３３５０㊁８５０㊁７１５ｃｍ－１附近ꎬ其中在３３５０ｃｍ－１处的宽峰为纤维结构中 ＯＨ伸缩振动ꎬ对应于纤维表面的Ｓｉ ＯＨꎮ在８５０㊁７１５ｃｍ－１处左右的吸收峰为典型的Ｓｉ Ｏ和Ｓｉ ＯＨ的伸缩振动峰ꎬ说明玄武岩纤维的主要成分为ＳｉＯ２ꎮ而经硅烷偶联剂ＫＨ５５０㊁ＫＨ５６０㊁Ａ１７１处理后ꎬ对比可以看出玄武岩纤维在３３５０ｃｍ－１处附近的吸收峰强度变小ꎬ这应该是归因于硅烷偶联剂处理后的玄武岩纤维表面羟基数量减少ꎬ硅烷偶联剂的活性基团与玄武岩纤维表面 ＯＨ结合ꎮ在２９２０ｃｍ－１和２８５０ｃｍ－１左右出现的特征峰是由于Ｃ Ｈ对称和反对称伸缩振５０１ 第４期骆宣耀等:硅烷偶联剂改性对玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料力学性能的影响动ꎮ在１４３０ｃｍ－１处附近可见Ｓｉ ＣＨ２弯曲振动峰ꎮ１０９３ｃｍ－１和１０４８ｃｍ－１处附近的振动峰分别是由Ｓｉ Ｏ Ｃ和Ｓｉ Ｏ拉伸振动形成的ꎮ这些结果清楚地表明ꎬ３种硅烷偶联剂对玄武岩纤维的改性是成功的ꎮ图５示出硅烷偶联剂改性玄武岩纤维的作用机制图ꎮ硅烷偶联剂是指将两种不同化学特性的水解基团Ｘ和有机基团Ｙ连接到同一硅原子的化合物ꎮ硅烷偶联剂水解形成硅醇ꎬ硅醇进行缩聚ꎬ生成含有机基团的低聚硅氧烷ꎻ玄武岩纤维表面的羟基与含有机基团的低聚硅氧烷反应形成氢键ꎬ并与失水干燥后的玄武岩纤维形成共价键相连ꎬ从而实现了硅烷偶联剂对玄武岩纤维的接枝ꎮ由于硅烷偶联剂ＫＨ５５０㊁ＫＨ５６０㊁Ａ１７１一边侧链上的甲氧基和乙氧基都会在水解过程中被羟基取代ꎬ所以硅烷偶联剂ＫＨ５５０㊁ＫＨ５６０㊁Ａ１７１另一边侧链上不同的有机基团会对玄武岩纤维的改性效果产生不同的影响ꎮＫＨ５５０侧链上的有机基团为氨基ꎬＫＨ５６０侧链上的有机基团为环氧基ꎬＡ１７１侧链上的有机基团为乙烯基ꎮ图４㊀硅烷偶联剂改性玄武岩纤维ＦＴＩＲ光谱图Ｆｉｇ.４㊀ＦＴＩＲｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆｔｈｅｂａｓａｌｔｆａｂｒｉｃｍｏｄｉｆｉｅｄｗｉｔｈｔｈｅｓｉｌａｎｅｃｏｕｐｌｉｎｇａｇｅｎｔ图５㊀硅烷偶联剂改性玄武岩纤维作用机制Ｆｉｇ.５㊀Ｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｔｈｅｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒｓｂｙｔｈｅｓｉｌａｎｅｃｏｕｐｌｉｎｇａｇｅｎｔ２.３㊀硅烷偶联剂改性对复合材料界面结合效果的影响㊀㊀图６示出不同种类硅烷偶联剂改性玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料截面ꎮ由图６可知ꎬ复合材料的界面结合效果在硅烷偶联剂ＫＨ５５０㊁ＫＨ５６０㊁Ａ１７１改性处理后均得到改善ꎬ未使用硅烷偶联剂改性时ꎬ纤维与树脂间存在较大间隙ꎬ界面结合效果较差ꎮ而在硅烷偶联剂ＫＨ５５０㊁ＫＨ５６０㊁Ａ１７１作用下ꎬ硅烷偶联剂会接枝吸附于玄武岩纤维表面并形成共价键ꎬ乙烯基酯树脂的有机高聚物分子会与硅烷偶联剂的有机基团Ｙ反应并相互连接ꎬ使玄武岩纤维与乙烯基酯树脂通过硅烷偶联剂相互结合得更加紧密ꎬ作用机制如图７所示ꎮ在本文实验条件中ꎬ当硅烷偶联剂ＫＨ５５０㊁ＫＨ５６０㊁Ａ１７１质量分数为１％时ꎬ玄武岩纤维与乙烯基酯树脂的界面结合状况改善明显ꎮ６０１ 现代纺织技术第３１卷㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀图６㊀玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料截面Ｆｉｇ.６㊀Ｓｅｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒ￣ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｖｉｎｙｌｅｓｔｅｒｃｏｍｐｏｓｉｔｅ图７㊀硅烷偶联剂与乙烯基酯树脂作用机制Ｆｉｇ.７㊀Ｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｓｉｌａｎｅｃｏｕｐｌｉｎｇａｇｅｎｔｗｉｔｈｖｉｎｙｌｅｓｔｅｒｒｅｓｉｎ２.４㊀硅烷偶联剂改性对复合材料力学性能的影响㊀㊀不同种类不同质量分数硅烷偶联剂改性玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料的弯曲强度和冲击强度如图８所示ꎮ弯曲强度和冲击强度拟合曲线方程及其相关系数如表１和表２所示ꎮ观察图８和表１㊁表２可知ꎬ玄武岩纤维经不同种类不同质量分数硅烷偶联剂改性后ꎬ不同程度地提升了复合材料的冲击强度和弯曲强度ꎬ复合材料的拉伸强度和弯曲强度拟合曲线的皮尔逊相关系数Ｒ的绝对值近似于１ꎬ表明拟合曲线近似呈一元二次方程关系ꎬ呈现先增加后减小的趋势ꎮ结合图２和图６ꎬ可以发现经１％质量分数的硅烷偶联剂改性后的玄武岩纤维表面出现较为均匀的颗粒排列ꎬ有一定的裂纹和沟壑ꎬ增加了纤维的粗糙度ꎬ且硅烷偶联剂与纤维和树脂进行了充分反应ꎬ改善了玄武岩纤维与乙烯基酯树脂的界面结合效果ꎬ因此复合材料的力学性能达到最好ꎮ但当硅烷偶联剂质量分数较低时ꎬ玄武岩纤维与乙烯基酯树脂结合状况较差ꎻ当硅烷偶联剂质量分数较高时ꎬ硅烷偶联剂覆盖纤维表面并形成多层弱界面层ꎬ阻碍了玄武岩纤维与乙烯基酯树脂的结合ꎮ７０１第４期骆宣耀等:硅烷偶联剂改性对玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料力学性能的影响图８㊀硅烷偶联剂质量分数对复合材料力学性能的影响Ｆｉｇ.８㊀Ｅｆｆｅｃｔｏｆｓｉｌａｎｅｃｏｕｐｌｉｎｇａｇｅｎｔｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎｏｎｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ表１㊀弯曲强度拟合曲线方程及其相关系数Ｔａｂ.１㊀Ｂｅｎｄｓｔｒｅｎｇｔｈｆｉｔｔｉｎｇｃｕｒｖｅｅｑｕａｔｉｏｎａｎｄｉｔｓｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ拟合曲线拟合曲线方程ＲＲ２ＫＨ５５０ｙ＝２６２.６４＋７８.４２ｘ－３６.１４ｘ２０.９９４７０.９８９４ＫＨ５６０ｙ＝２６２.８６＋６９.６６ｘ－３２.２４ｘ２０.９９１９０.９８３９Ａ１７１ｙ＝２６３.１４＋６４.３３ｘ－３０.５６ｘ２０.９８９６０.９７９４表２㊀冲击强度拟合曲线方程及其相关系数Ｔａｂ.２㊀Ｉｍｐａｃｔｓｔｒｅｎｇｔｈｆｉｔｔｉｎｇｃｕｒｖｅｅｑｕａｔｉｏｎａｎｄｉｔｓｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ拟合曲线拟合曲线方程ＲＲ２ＫＨ５５０ｙ＝１４８.４６＋２６.０５ｘ－１１.９１ｘ２０.９８７４０.９７４９ＫＨ５６０ｙ＝１４８.５３＋２３.２１ｘ－１０.７９ｘ２０.９８９３０.９７８７Ａ１７１ｙ＝１４８.３９＋１９.４６ｘ－８.９８ｘ２０.９９２５０.９８５１经质量分数为１％的ＫＨ５５０改性后ꎬ玄武岩纤维增强复合材料的弯曲强度和冲击强度达到了３０６.７３㊁１６３.４１ＭＰａꎬ相比于未改性时提升了１６ ７１％㊁１０.１３％ꎮ经质量分数为１％的ＫＨ５６０处理后ꎬ玄武岩纤维增强复合材料的弯曲强度和冲击强度达到了３０２.１２㊁１６１.４９ＭＰａꎬ相比于未改性时提升了１４.９６％㊁８.８４％ꎮ经质量分数为１％的Ａ１７１改性后ꎬ玄武岩纤维增强复合材料的弯曲强度和冲击强度达到了２９８.５３㊁１５９.３７ＭＰａꎬ相比于未改性时提升了１３.５９％㊁７.４１％ꎮ３种硅烷偶联剂对复合材料力学性能的提升幅度依次为ＫＨ５５０㊁ＫＨ５６０㊁Ａ１７１ꎮ这是由于３种硅烷偶联剂侧链上的有机基团不同所导致改性纤维增强复合材料力学性能的差异ꎮＫＨ５５０中含有氨基ꎬ氨基极性强㊁表面能大ꎬ能够与乙烯基酯树脂的羟基相互反应并形成共价键相连ꎮＫＨ５６０中的环氧基也可与乙烯基酯树脂的羟基发生反应起到连接纤维与树脂的作用ꎮＡ１７１中不饱和碳碳双键可与乙烯基酯树脂不饱和双键反应并相互连接ꎬ但整体的处理效果不如ＫＨ５５０㊁ＫＨ５６０ꎮ３㊀结㊀论通过研究不同种类不同质量分数硅烷偶联剂改性对玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料力学性能的影响ꎬ得出如下结论:ａ)玄武岩纤维经硅烷偶联剂改性后ꎬ硅烷偶联剂接枝于玄武岩纤维表面ꎬ使表面变得粗糙并增加了纤维的表面化学活性ꎬ形成了一层传输应力的界面层ꎬ提升了玄武岩纤维增强复合材料的弯曲强度和冲击强度ꎮｂ)在本实验条件下ꎬ玄武岩纤维经过不同种类不同质量分数硅烷偶联剂改性后ꎬ制作的复合材料的弯曲强度和冲击强度均得到不同程度的提升ꎬ弯曲强度和冲击强度拟合曲线的皮尔逊相关系数Ｒ的绝对值近似于１ꎬ表明拟合曲线近似呈一元二次方程关系ꎬ呈现先增加后减小的趋势ꎮｃ)经质量分数为１％的ＫＨ５５０改性后ꎬ玄武岩纤维增强复合材料的弯曲强度和冲击强度相比于未处理时提升了１６.７１％㊁１０.１３％ꎮ经质量分数为１％的ＫＨ５６０改性后ꎬ玄武岩纤维增强复合材料的弯曲强度和冲击强度相比于未改性时提升了１４ ９６％㊁８.８４％ꎮ经质量分数为１％的Ａ１７１改性处理后ꎬ玄武岩纤维增强复合材料的弯曲强度和冲击强度相比于未改性时提升了１３.５９％㊁７.４１％ꎮ３种硅烷偶联剂对复合材料的改性效果从大到小依次为ＫＨ５５０㊁ＫＨ５６０和Ａ１７１ꎮ８０１ 现代纺织技术第３１卷参考文献:[１]李婉婉ꎬ汪进前ꎬ盖燕芳ꎬ等.玄武岩∕碳纤维混杂三维正交复合材料拉伸性能研究[Ｊ].现代纺织技术ꎬ２０１９ꎬ２７(２):１￣５.ＬＩＷａｎｗａｎꎬＷＡＮＧＪｉｎｑｉａｎꎬＧＥＹａｎｆａｎｇꎬｅｔａｌ.Ｉｎｖｅｓｔｉ￣ｇａｔｉｏｎｏｎｔｅｎｓｉｌｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｒｅｅ￣ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｂａｓａｌｔ∕ｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒｈｙｂｒｉｄｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].ＡｄｖａｎｃｅｄＴｅｘｔｉｌｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ２０１９ꎬ２７(２):１￣５.[２]ＪＡＭＳＨＡＤＨꎬＭＩＳＨＲＡＲ.Ａｇｒｅｅｎｍａｔｅｒｉａｌｆｒｏｍｒｏｃｋ:Ｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒ[Ｊ].ＴｈｅＪｏｕｒｎａｌｏｆｔｈｅＴｅｘｔｉｌｅＩｎｓｔｉｔｕｔｅꎬ２０１６ꎬ１０７(７):９２３￣９３７.[３]李艳ꎬ张得昆ꎬ孙昭玲ꎬ等.玄武岩纤维湿法非织造布黏合工艺的优化及其性能[Ｊ].西安工程大学学报ꎬ２０２０ꎬ３４(３):１￣６.ＬＩＹａｎꎬＺＨＡＮＧＤｅｋｕｎꎬＳＵＮＺｈａｏｌｉｎｇꎬｅｔａｌ.Ｏｐｔｉｍｉｚｅｄｂｏｎｄｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｏｆｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒｗｅｔ￣ｌａｉｄｎｏｎｗｏｖｅｎｓａｎｄｉｔｓｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＸｉ'ａｎＰｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬ２０２０ꎬ３４(３):１￣６.[４]何艳芬ꎬ陈雪善.玄武岩基∕玄武岩＋轶纶复合针刺滤材的开发研究[Ｊ].现代纺织技术ꎬ２０１７ꎬ２５(１):１８￣２２.ＨＥＹａｎｆｅｎꎬＣＨＥＮＸｕｅｓｈａｎ.Ｓｔｕｄｙｏｎｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒｆａｂｒｉｃ∕ｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒ＆Ｙｉｌｕｎｆｉｂｅｒｃｏｍｐｏｓｉｔｅｎｅｅｄｌｉｎｇｆｉｌｔｅｒｍａｔｅｒｉａｌ[Ｊ].ＡｄｖａｎｃｅｄＴｅｘｔｉｌｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ２０１７ꎬ２５(１):１８￣２２.[５]梁荷叶ꎬ高晓平.玄武岩纤维四轴向经编复合材料力学性能研究[Ｊ].现代纺织技术ꎬ２０１８ꎬ２６(６):１￣６.ＬＩＡＮＧＨｅｙｅꎬＧＡＯＸｉａｏｐｉｎｇ.Ｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｗｉｔｈｑｕａｄ￣ａｘｉａｌｗａｒｐ￣ｋｎｉｔｔｅｄｂａｓａｌｔｆａｂｒｉｃ[Ｊ].ＡｄｖａｎｃｅｄＴｅｘｔｉｌｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ２０１８ꎬ２６(６):１￣６.[６]靳婷婷ꎬ申士杰ꎬ李静ꎬ等.低温等离子处理对玄武岩纤维表面及复合材料性能的影响[Ｊ].玻璃钢∕复合材料ꎬ２０１５(６):２９￣３５.ＪＩＮＴｉｎｇｔｉｎｇꎬＳＨＥＮＳｈｉｊｉｅꎬＬｉＪｉｎｇꎬｅｔａｌ.Ｉｍｐａｃｔｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒａｎｄｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｌｏｗ￣ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｌａｓｍａｔｒｅａｔｍｅｎｔ[Ｊ].ＦｉｂｅｒＲｅｉｎｆｏｒｃｅｄＰｌａｓｔｉｃｓ∕Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓꎬ２０１５(６):２９￣３５.[７]ＫＨＡＮＤＥＬＷＡＬＳꎬＲＨＥＥＫＹ.Ｒｅｃｅｎｔａｄｖａｎｃｅｓｉｎｂａｓａｌｔ￣ｆｉｂｅｒ￣ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ:Ｔａｉｌｏｒｉｎｇｔｈｅｆｉｂｅｒ￣ｍａｔｒｉｘｉｎｔｅｒｆａｃｅ[Ｊ].ＣｏｍｐｏｓｉｔｅｓＰａｒｔＢ:Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬ２０２０ꎬ１９２:１０８０１１.[８]李义ꎬ黄东迪ꎬ于开锋ꎬ等.硅炭黑改性玄武岩纤维增强聚酰胺６复合材料性能[Ｊ].吉林大学学报(工学版)ꎬ２０２１ꎬ５１(１):１８１￣１８７.ＬＩＹｉꎬＨＵＡＮＧＤｏｎｇｄｉꎬＹＵＫａｉｆｅｎｇꎬｅｔａｌ.Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｓｉｌｉｃａｃａｒｂｏｎｂｌａｃｋｍｏｄｉｆｉｅｄｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｐｏｌｙａｍｉｄｅ６ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＪｉｌｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ(ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＥｄｉｔｉｏｎ)ꎬ２０２１ꎬ５１(１):１８１￣１８７.[９]ＳＥＰＥＲꎬＢＯＬＬＩＮＯＦꎬＢＯＣＣＡＲＵＳＳＯＬꎬｅｔａｌ.Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｃｈｅｍｉｃａｌｔｒｅａｔｍｅｎｔｓｏｎｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｈｅｍｐｆｉｂｅｒｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].ＣｏｍｐｏｓｉｔｅｓＰａｒｔＢ:Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬ２０１８ꎬ１３３:２１０￣２１７.[１０]ＦＡＺＥＬＩＭꎬＦＬＯＲＥＺＪＰꎬＳＩＭÃＯＲＡ.Ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｉｎａｄｈｅｓｉｏｎｏｆｃｅｌｌｕｌｏｓｅｆｉｂｅｒｓｔｏｔｈｅｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃｓｔａｒｃｈｍａｔｒｉｘｂｙｐｌａｓｍａｔｒｅａｔｍｅｎｔｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ[Ｊ].ＣｏｍｐｏｓｉｔｅｓＰａｒｔＢ:Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬ２０１９ꎬ１６３:２０７￣２１６.[１１]ＭＡＮＩＫＡＮＤＡＮＶꎬＷＩＮＯＷＬＩＮＪＡＰＰＥＳＪＴꎬＳＵＲＥＳＨＫＵＭＡＲＳＭꎬｅｔａｌ.Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｓｕｒｆａｃｅｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｓｏｎｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｂａｓａｌｔｆｉｂｒｅｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｐｏｌｙｍｅｒｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].ＣｏｍｐｏｓｉｔｅｓＰａｒｔＢＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ.２０１２ꎬ４３(２):８１２￣８１８.[１２]毕松梅ꎬ朱钦钦ꎬ赵堃ꎬ等.等离子体改性对玄武岩∕聚丙烯复合材料性能的影响[Ｊ].产业用纺织品ꎬ２０１３ꎬ３１(６):３２￣３５.ＢＩＳｏｎｇｍｅｉꎬＺＨＵＱｉｎｑｉｎꎬＺＨＡＯＫｕｎꎬｅｔａｌ.Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｐｌａｓｍａｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｎｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒ∕ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].ＴｅｃｈｎｉｃａｌＴｅｘｔｉｌｅｓꎬ２０１３ꎬ３１(６):３２￣３５.[１３]ＷＡＮＧＪＪꎬＺＨＯＵＳＦꎬＨＵＡＮＧＪꎬｅｔａｌ.Ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒｆｉｌｌｉｎｇｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｗｉｔｈｇｒａｐｈｅｎｅｏｘｉｄｅａｎｄｐｏｌｙｄｏｐａｍｉｎｅｆｏｒｅｎｈａｎｃｅｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｎｄｔｒｉｂｏｌｏｇｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ[Ｊ].ＲＳＣＡｄｖａｎｃｅｓꎬ２０１８ꎬ８(２２):１２２２２￣１２２３１.[１４]ＬＩＵＡＳＱꎬＹＵＪＪꎬＷＵＧＨꎬｅｔａｌ.ＥｆｆｅｃｔｏｆｓｉｌａｎｅＫＨ５５０ｏｎｉｎｔｅｒｆａｃｅｏｆｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒｓ(ＢＦｓ)∕Ｐｏｌｙ(ｌａｃｔｉｃａｃｉｄ)(ＰＬＡ)ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].ＩｎｄｕｓｔｒｉａＴｅｘｔｉｌａꎬ２０１９ꎬ７０(５):４０８￣４１２.[１５]洪晓东ꎬ杨东旭ꎬ邓恩燕.改性玄武岩纤维增强环氧树脂复合材料的力学性能[Ｊ].工程塑料应用ꎬ２０１３ꎬ４１(２):２０￣２４.ＨＯＮＧＸｉａｏｄｏｎｇꎬＹＡＮＧＤｏｎｇｘｕꎬＤＥＮＧＥｎｙａｎ.Ｍｅｃｈａ￣ｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒｗｉｔｈｓｕｒｆａｃｅｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＰｌａｓｔｉｃｓＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎꎬ２０１３ꎬ４１(２):２０￣２４.[１６]ＫＩＭＭＴꎬＫＩＭＭＨꎬＲＨＥＥＫＹꎬｅｔａｌ.Ｓｔｕｄｙｏｎａｎｏｘｙｇｅｎｐｌａｓｍａｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆａｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒａｎｄｉｔｓｅｆｆｅｃｔｏｎｔｈｅｉｎｔｅｒｌａｍｉｎａｒｆｒａｃｔｕｒｅｐｒｏｐｅｒｔｙｏｆｂａｓａｌｔ∕ｅｐｏｘｙｗｏｖｅｎｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].ＣｏｍｐｏｓｉｔｅｓＰａｒｔＢ:Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬ２０１１ꎬ４２(３):４９９￣５０４.９０１第４期骆宣耀等:硅烷偶联剂改性对玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料力学性能的影响０１１ 现代纺织技术第３１卷Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｓｉｌａｎｅｃｏｕｐｌｉｎｇａｇｅｎｔｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｎｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒ￣ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｖｉｎｙｌｅｓｔｅｒｒｅｓｉｎｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓＬＵＯＸｕａｎｙａｏ１ꎬＷＥＩＹｕｅｈａｉ１ꎬ２ꎬＭＡＬｅｉｌｅｉ１ꎬ２ꎬＴＩＡＮＷｅｉ１ꎬ２ꎬＺＨＵＣｈｅｎｇｙａｎ１ꎬ２(１.ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＴｅｘｔｉｌｅＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ(ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＳｉｌｋ)ꎬＺｈｅｊｉａｎｇＳｃｉ￣ＴｅｃｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＨａｎｇｚｈｏｕ３１００１８ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＺｈｅｊｉａｎｇＳｃｉ￣ＴｅｃｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＨｕｚｈｏｕＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅＣｏ.ꎬＬｔｄ.ꎬＨｕｚｈｏｕ３１３０００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｆｉｂｅｒ￣ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｒｅｓｉｎｍａｔｒｉｘｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｈａｖｅｄｅｖｅｌｏｐｅｄｒａｐｉｄｌｙｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ.Ｔｈｅｉｒｏｖｅｒａｌｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｒｅｎｏｔｏｎｌｙｒｅｌａｔｅｄｔｏｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｒｅｓｉｎｓａｎｄｆｉｂｅｒｓ ｂｕｔａｌｓｏｃｌｏｓｅｌｙｒｅｌａｔｅｄｔｏｔｈｅｉｎｔｅｒｆａｃｅｂｅｔｗｅｅｎｒｅｓｉｎｓａｎｄｆｉｂｅｒｓ.Ｗｈｅｎｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｉｓｌｏａｄｅｄ ｔｈｅｉｎｔｅｒｆａｃｅｗｉｌｌｔｒａｎｓｆｅｒｔｈｅｓｔｒｅｓｓｏｆｔｈｅｍａｔｒｉｘｔｏｔｈｅｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｆｉｂｅｒｉｎｔｈｅｆｏｒｍｏｆｓｈｅａｒｓｔｒｅｓｓ.Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ ｆｉｂｅｒ￣ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｒｅｑｕｉｒｅｅｘｃｅｌｌｅｎｔｉｎｔｅｒｆａｃｅｐｈａｓｅｓｓｏｔｈａｔｔｈｅｍａｔｒｉｘｃａｎｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｔｒａｎｓｆｅｒｌｏａｄｔｏｔｈｅｆｉｂｅｒ.Ｔｈｅａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｃａｎｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｉｎｔｅｒｆａｃｅａｎｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ.Ｔｈｅｏｐｅｒａｔｉｏｎｓｔｅｐｓｏｆｓｉｌａｎｅｃｏｕｐｌｉｎｇａｇｅｎｔｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎａｒｅｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｓｉｍｐｌｅ ａｎｄｔｈｅｆｉｂｅｒｗｉｌｌｎｏｔｂｅｄａｍａｇｅｄｄｕｒｉｎｇｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ.Ｔｈｅｒｅａｒｅｈｙｄｒｏｘｙｌｇｒｏｕｐｓｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｔｈｅｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒ ｓｏｔｈｅｕｓｅｏｆｓｉｌａｎｅｃｏｕｐｌｉｎｇａｇｅｎｔｓｃａｎｂｕｉｌｄａｂｒｉｄｇｅｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒａｎｄｒｅｓｉｎｍａｔｒｉｘ.Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌｂｏｎｄｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｙｏｆｔｈｅｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒａｎｄｖｉｎｙｌｅｓｔｅｒｒｅｓｉｎ ｓｉｌａｎｅｃｏｕｐｌｉｎｇａｇｅｎｔｓＫＨ５５０ ＫＨ５６０ａｎｄＡ１７１ｗｉｔｈａｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎｏｆ０.５％１.０％１.５％ａｎｄ２.０％ｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｍｏｄｉｆｙｔｈｅｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒ ａｎｄｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒ￣ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｖｉｎｙｌｅｓｔｅｒｒｅｓｉｎｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｍｏｌｄｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓ.Ｔｈｅｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ ｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒａｎｄｕｎｉｖｅｒｓａｌｔｅｓｔｉｎｇｍａｃｈｉｎｅｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｔｅｓｔａｎｄａｎａｌｙｚｅｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｍｉｃｒｏｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙａｎｄｃｈｅｍｉｃａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒｓａｎｄｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄｔｏｅｘｐｌｏｒｅｔｈｅｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｓｉｌａｎｅｃｏｕｐｌｉｎｇａｇｅｎｔｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｋｉｎｄｓａｎｄｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ｐｒｏｖｉｄｉｎｇｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｓｕｐｐｏｒｔｆｏｒｔｈｅｉｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇｐｒａｃｔｉｃｅ.Ｔｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔａｆｔｅｒｔｈｅｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒｉｓｍｏｄｉｆｉｅｄｂｙｔｈｅｓｉｌａｎｅｃｏｕｐｌｉｎｇａｇｅｎｔ ｔｈｅｓｉｌａｎｅｃｏｕｐｌｉｎｇａｇｅｎｔｉｓｇｒａｆｔｅｄｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｔｈｅｂａｓａｌｔｆｉｂｅｒ 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高岭土制备纳米氧化铝技术探析
高岭土制备纳米氧化铝技术探析传统的纳米氧化铝制备方法包括液相法、气相法、固相法，这些方法的制备成本比较高，而以高岭土作为原材料来制备纳米氧化铝，不仅可以提取大量的白炭黑，还可以提高高岭土资源利用率，实现高岭土深加工，具有良好的经济效益。
当前，高岭土制备纳米氧化铝技术在细度、纯度等方面还需要进一步改进，通过分析其工艺技术参数，加快对高岭土制备纳米氧化铝技术的研究。
1 高岭土结构特征高岭土质软、白度高，具有良好的电绝缘性、粘结性和可塑性，很容易分散悬浮在水面上，并且具有较高的耐火性、阳离子交换量低、抗酸溶性好等理化性质，被广泛地应用在国防、医药、涂料、化工、橡胶、陶瓷、造纸等行业中，还应用在宇宙飞船和航天飞机的耐高温瓷器件中。
高岭土主要由叠片状、管状、微小片状，粒径小于2μm埃洛石、珍珠石、地开石、高岭石等簇矿物，结构式为Al4[Si4O10]（OH）S，多水高岭石和高岭石是主要的矿物成分，并且高岭土中包含微量的MgO、CaO、Na2O、K2O，少量的TiO2、Fe2O3，大量的SiO2、Al2O3等。
通过分析高岭土的矿物晶体结构，这种晶体主要呈六方片状，由铝氧八面体、SiO2六方网层、SiO4四面体通过（Si2O2）n的阳离子和[AlO（OH）2]面按照1∶1顶角连接方式组成层状结构，氢键连接层间，无水分子和离子。
2 纳米氧化铝特性纳米氧化铝粉粒径尺寸处于1～100nm，其不仅具有纳米效应，而且具有较强的化学活性和光吸收能力，颗粒间结合力较大、熔点低、表面张力大、表面积大，在一定条件下很容易发生化学反应，在低温状态下不具有热绝缘性。
同时，纳米氧化铝内部含有多种晶型，纳米氧化铝的晶型不同，其特点也不同，例如，α-Al2O3可用于制备高机械强度、高韧性、高硬度、高强度的陶瓷件，如磨料、模具、切削工具等;β-Al2O3可具有良好的离子导电性，在电池制备中应用了大量的β-Al2O3烧结体;γ-Al2O3的活性高、比表面积大，被广泛用作加氢脱硫和加氢催化剂、石油炼制催化剂、汽车尾气催化剂等。
红外光谱实验预习材料及要求-2014春
红外光谱分析法
刘海玲
根据虎克定律，振动频率为
ν = 1 k ………… (1) 2π μ
ν—频率，Hz k—弹簧的力常数，N.cm-1 μ—两小球的折合质量，g
μ = m1 × m2 m1 + m2
1
振动频率用波数σ作单位时上式变为：
σ= 1 k 2πc μ
………… (2)
如果 m 以摩尔质量 M 表示，则：M＝m.NA （NA—阿氏常数）
1、产生红外吸收的基本条件 (1) 红外光应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2) 红外光与物质间有相互偶合作用，必须使偶极矩发生变化。把分子振动时伴有瞬时偶 极矩变化者称为红外活性振动，相应的分子称为红外活性分子。 通常，同核双原子分子是非红外活性的，如: N2、O2、Cl2；O=C=O 对称伸缩振动也是非 红外活性的。 2、分子振动方程 分子的振动即化学键的振动，是产生红外吸收的前提。以双原子分子的简谐振动为例，其 化学键的振动可用一个弹簧两端连接两个小球来模拟：
图 3.Fourier 变换红外光谱仪工作原理
仪器的核心部分是 Michelson 干涉仪，它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行 Fourier 变换的数学处理，最后将干涉图还原成光谱图。Michelson 干涉仪的工作原理见图 4.
图 4.干涉仪的工作原理 6
M1 和 M2 为两块平面镜，它们互相垂直放置，M1 固定不动称为静镜，M2 可沿图示方向作 微小的移动称为动镜。在它们之间放置一呈 45 度角的半透膜光束分裂器 BS（beam-splitters）， 可使 50%的入射光透过，其余部分被反射。当光源发出的入射光进入干涉仪后就被光束分裂器 分成两束光——透射光 1 和反射光 2，其中透射光 1 穿过 BS 被动镜反射，沿原路回到 BS 并被 反射到达探测器 D，反射光 2 则由静镜沿原路反射回来通过 BS 到达 D。这样，在探测器 D 上所 得到的 1 光和 2 光是相干光。1 光和 2 光的光程差为波长的整数倍时，为相长干涉；分数倍时 为相消干涉，动镜连继转动获得干涉图。
NicoletiS5智能型傅立叶红外光谱仪简要技术性能参数
Nicolet iS5 智能型傅立叶红外光谱仪简要技术性能参数Technical Text for Nicolet iS5 FTIR SpectrometerNicolet iS5智能型傅立叶红外光谱仪是尼高力380红外光谱仪的升级系列，先进的E.S.P(Enhanced Synchronization Protocol)技术，简洁 (Easy)、智能 (Smart)、精确(Precise)和 “零故障”的设计理念，将傅立叶红外光谱仪器的光学部件（干涉仪、红外光源、检测器、联机系统）、智能附件、软件功能和操作方式发展到新的水平。
为红外光谱分析和研究提供了更为卓越、完善的解决方案。
干涉仪：采用三维激光控制的高光通量自动调整和高速动态准直 (每秒13万次扫描控制 )最新技术 DSP磁浮式干涉仪（美国宇航专利） ,具有超高检测稳定性、可靠性和精度。
是目前傅立叶红外仪器最先进的光谱采集技术。
红外光源：专利能量可控的热稳定、高能量、长寿命 Ever-Glo TM中/远红外光源，不仅比常规的空冷、水冷光源光谱范围宽、能量高和无需冷却 (在红外指纹区 ,光源效率高于水冷光源十倍 )，而且对特殊环境，可提供防爆密封设计配置，可在特殊易燃、腐蚀性气体等环境中测试红外光谱。
所有光源采用 “对针定位 ”，用户可简便更换。
检测器：提供各种不同光谱范围室温、半导体制冷和液氮冷却检测器选择，仪器采用高精度、高速 24位模/数转换。
智能系统1）智能光学台：采用金刚石加工切削的整体合金反射镜，消除了传统的光路调整问题；光学台各光学部件均为预准直对针定位模块，即插即用永久无需1/2手动调整 ,仪器能自动识别 ,自动设置参数和自动诊断。
连续实时诊断系统自动提供光学和电子部件的各项性能参数报告 ,无需专业人员维护。
2）智能附件控制系统：除联机系统自动切换连接外，可适配所有智能检测附件和各种非智能检测附件, ,智能化附件不仅克服人工操作复杂、重复性差的缺点,在功能上有很大拓展,并能自动识别、自动参数设置和多媒体实时诊断。
Nicolet5700智能型傅立叶红外光谱仪
Nicolet 5700智能傅立叶红外光谱仪使用说明书注意事项:1.测试前将KBr在玛瑙研钵中研细至颗粒直径达2μm以下（通常过200目筛），放在干燥器中备用。
2.测试过程中保持仪器、桌面等环境的干净整洁。
3.不可在计算机上进行与实验无关的操作。
4.拷贝数据请使用CD或VCD，不能使用U盘以免感染病毒。
5.认真填写实验记录。
6.相关论文发表后，请送一份复印件给SKL实验室。
同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室(State Key Laboratory of Pollution Control and Resources Reuse, Tongji University)Nicolet 5700智能傅立叶红外光谱仪使用方法一、仪器原理及主要用途当分子受到红外光的辐射，产生振动能级的跃迁，在振动时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。
红外光谱属于分子光谱，是确定分子组成和结构的有力工具。
根据未知物红外光谱中吸收峰的强度、位置和形状，可以确定该未知物分子中包含有哪些基团，从而推断该未知物的结构。
傅立叶变换红外光谱法具有灵敏度高、波数准确、重复性好的优点，应用范围非常广泛，只要是能够吸收红外光的物质理论上都会得到一张相应的红外光谱图。
红外吸收光谱法面向的学科有：化学、化工、高分子、材料、环境科学、生物、医学、药学、农学、地质、食品、生命科学等；主要用途为：1．固体或不含水的液体物质的结构定性分析，部分物质（有较强特征吸收峰）的定量分析。
如无机物、有机物、塑料、橡胶等。
2．表面和界面研究；3．反应动力学和催化机理研究；4．高聚物分子取向研究；5．矿物油的测定二、技术指标1. 干涉仪：数字化干涉仪，动态调整达130,000次/秒；2. 信噪比：50000:1（峰峰值，1分钟扫描）; 峰-峰噪声: 优于8.68×10-6Abs(1分钟扫描); RMS 噪声: 优于1.95×10-6Abs(1分钟扫描); ASTM 线性: 优于0.07%T。
鸡骨草不同部位化学成分分析
鸡骨草含挥发油、三萜类、氨基酸、黄酮、皂苷、多糖类等化学成分；鸡骨草根、茎中一些化学成分构成和含量上均存在差异，其中在含量上，黄酮类以茎部多于根部，皂苷和多糖类均以根部多于茎部；综合以上分析可以看出，运用FTIR技术可以快速鉴别出鸡骨草所含有的化学成分以及其药材不同部位所含化学成分的差异，与一般方法相比具有无需要提取别离，并可以同时测定多种化学成分含量等优点，不破坏鸡骨草的原本性，可以从宏观上整体把握药材的质量。
1、仪器与材料1.1 仪器傅里叶红外光谱仪〔Nicolet 5700，DTG/B检测器〕。
2、方法2.1 样品制备样品在55℃枯燥48 h，粉碎过200目，每个样品作3个重复，各样品称1.0 mg与溴化钾〔碎晶〕混合研磨充分均匀，压片成厚度约1 mm的锭片，将锭片放入红外光谱仪测定，每个片随机扫3个不同的点，再取其平均谱图作为最后的样品谱图。
2.2 测试条件光谱范围4 000～400 cm-1；光谱分辨率4 cm-1；扫描次数64次。
3、结果3.1 鸡骨草全株红外光谱特征分析依据鸡骨草的化学成分特征，可以将鸡骨草的红外吸收光谱〔图1～2〕分为3个波段，第1波段：3 500～2 800 cm-1，中心位置在3 403.7 cm-1的.宽带振动主要是-OH伸缩振动峰和氨基酸中N-H键伸缩振动的叠加，2 923 cm-1和2 858cm-1两个峰分别是-CH2的对称和反对称伸缩振动峰。
此波段可以认为是挥发油类、蛋白质和核酸等物质对光谱的奉献［11］；第2波段：1 800～1 240 cm-1，应归属为α，β-不饱和酯键、C=C或芳环骨架振动的叠加峰［12］。
在1 735 cm-1是酯羰基的伸缩振动峰，1 639 cm-1是C=C或芳环骨架振动的叠加峰，1 375 cm-1和1 247 cm-1附近是三萜类骨架振动［13］。
可见此波段主要是酯类、黄酮类和萜类物质的特征吸收。
第3波段：1 200～1 000 cm-1，主要为糖苷或多糖类物质的特征吸收，1 153 cm-1附近为皂苷类的C-O基团的特征吸收。
被动式日间辐射制冷超疏水涤纶织物的制备及其性能
浙江理工大学学报,第51卷,第1期,2024年1月J o u r n a l o f Z h e j i a n g S c i -T e c h U n i v e r s i t yD O I :10.3969/j.i s s n .1673-3851(n ).2024.01.007收稿日期:2023-04-04 网络出版日期:2023-06-07基金项目:国家自然科学基金项目(22078305);浙江省自然科学基金项目(L Q 22B 060014);国家级大学生创新创业训练计划项目(202110338018)作者简介:潘毕成(1998- ),男,安徽安庆人,硕士研究生,主要从事辐射制冷方面的研究㊂通信作者:易玲敏,E -m a i l :l m yi @z s t u .e d u .c n 被动式日间辐射制冷超疏水涤纶织物的制备及其性能潘毕成,张佳文,杨孝全,蔡 英,易玲敏(浙江理工大学,a .纺织科学与工程学院(国际丝绸学院);b .生态染整技术教育部工程研究中心;c .先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,杭州310018) 摘 要:为了获得具有制冷性能的超疏水织物,利用含氟硅烷和环氧硅烷对S i O 2粒子进行改性,通过浸涂的方式将改性粒子整理到涤纶织物上,并喷涂聚二甲基硅氧烷交联成膜;对整理前后涤纶织物的表面形貌和结构进行分析,探究不同涂覆量下有机-无机复合涂层织物的光谱特性,并考察复合涂层织物的制冷性能和疏水性能㊂结果表明:当涂覆量为29.67m g/c m 2时,复合涂层织物的太阳光反射率为94.3%,中红外发射率为91.2%;在户外太阳直射下,相比原始涤纶织物最高可降温度为2ħ,比测试箱体内环境温度最高可降温8.2ħ;复合涂层织物的静态水接触角为151.4ʎ,滚动角为6.1ʎ;经过100次摩擦后,静态水接触角下降至147.8ʎ㊂该超疏水织物具有优异的自清洁性能和较好的耐摩性,在高温节能㊁辐射制冷领域具有广阔的应用前景㊂关键词:被动式日间辐射制冷;二氧化硅;涂层;涤纶;超疏水中图分类号:T S 195.5文献标志码:A文章编号:1673-3851(2024)01-0055-08引文格式:潘毕成,张佳文,杨孝全,等.被动式日间辐射制冷超疏水涤纶织物的制备及其性能[J ].浙江理工大学学报(自然科学),2024,51(1):55-62.R e f e r e n c e F o r m a t :P A N B i c h e n g ,Z H A N G J i a w e n ,Y A N G X i a o q u a n ,e t a l .P r e pa r a t i o n a n d p e r f o r m a n c e o f s u p e r h y d r o p h ob ic p o l y e s t e r f a b r i c s f o r p a s s i v ed a y t i me r a d i a t i v e c o o l i n g [J ].J o u r n a l of Z h e j i a ng S c i -T e ch U ni v e r s i t y,2024,51(1):55-62.P r e p a r a t i o n a n d p e r f o r m a n c e o f s u p e r h y d r o p h o b i c p o l ye s t e rf a b r i c s f o r p a s s i v e d a y t i m e r a d i a t i v e c o o l i n gP A N B i c h e n g ,Z H A N G J i a w e n ,Y A N G X i a o q u a n ,C A I Y i n g ,Y I L i n gm i n (a .C o l l e g e o f T e x t i l e S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g (I n t e r n a t i o n a l I n s t i t u t e o f S i l k );b .E n g i n e e r i n gR e s e a r c h C e n t e r f o r E c o -D y e i n g &F i n i s h i n g o f T e x t i l e s ,M i n i s t r y of E d u c a t i o n ;c .K e y L a b o r a t o r y o f A d v a n c e d T e x t i l e M a t e r i a l s a n d M a n u f a c t u r i ng T e ch n o l o g y,M i n i s t r y o f E d u c a t i o n ,Z h e j i a n g S c i -T e c h U n i v e r s i t y ,H a n gz h o u 310018,C h i n a ) A b s t r a c t :T o o b t a i n s u p e r h y d r o p h o b i c f a b r i c s w i t h p a s s i v e d a y t i m e r a d i a t i v e c o o l i n g pe rf o r m a n c e ,S i O 2p a r t i c l e s m o d i f i e d w i t h f l u o r o s i l o x a n e a n d e p o x y s i l o x a n e w e r e u s e d t o c o a t t h e p o l y e s t e r f a b r i c v i a d i p p i ng .Th e n p o l y di m e t h y l s i l o x a n e w a s s p r a ye d o n t h e m t of o r m a c r o s s -l i n k e d s t r u c t u r e .T h e m o r p h o l og y a n d ch e mi c a l s t r u c t u r e o f p o l y e s t e r f a b r i c s b e f o r e a n d a f t e r m o d i f i c a t i o n w e r e a n a l yz e d ,a n d t h e s p e c t r a l c h a r a c t e r i s t i c s o f o r g a n i c -i n o r g a n i c c o m p o s i t e c o a t e d f a b r i c s w i t h d i f f e r e n t c o a t i n g am o u n t s w e r e i n v e s t i g a t e d .M e a n w h i l e ,t h e c o o l i n g p e r f o r m a n c e a n d h y d r o p h o b i c p r o p e r t y o f t h e c o a t e d p o l ye s t e rf a b r i c s w e r e a l s o s t u d i e d .T h e r e s u l t s s h o w t h a t w h e n t h e c o a t i ng a m o u n t o f p o l y e s t e r f a b r i c i s 29.67m g/c m 2,t h e s o l a r r e f l e c t a n c e r e a c h e s 94.3%,a n d t h e m i d d l e i n f r a r e d e m i s s i v i t y ac h i e v e s 91.2%.I nd i re c t s u n l i g h t ,t h e c o a t e d p o l y e s t e rf a b r i c r e a l i z e s a n e f f i c i e n t t e m p e r a t u r e r e d u c t i o n o f 8.2ħc o m pa r e d w i t h t h e a mb i e n t t e m p e r a t u r e i n s i d e t e s tc h a m b e r ,a nd h a s a l o we r t e m p e r a t u r e of 2ħc o m pa r e d w i t h t h ep r i s t i n e p o l y e s t e r f a b r i c.T h e s t a t i c w a t e r c o n t a c t a n g l e o f t h e c o m p o s i t e c o a t e d f a b r i c i s151.4ʎa n d t h e r o l l i n g a n g l e i s6.1ʎ;a f t e r100r u b s,t h e s t a t i c w a t e r c o n t a c t a n g l e d r o p s t o147.8ʎ.T h e s u p e r h y d r o p h o b i c f a b r i c h a s e x c e l l e n t s e l f-c l e a n i n g p r o p e r t i e s a n d g o o d a b r a s i o n r e s i s t a n c e,a n d h a s b r o a d a p p l i c a t i o n p r o s p e c t s i n t h e f i e l d o f h i g h t e m p e r a t u r e e n e r g y s a v i n g a n d r a d i a t i v e c o o l i n g.K e y w o r d s:p a s s i v e d a y t i m e r a d i a t i v e c o o l i n g;S i O2;c o a t i n g;p o l y e s t e r;s u p e r h y d r o p h o b i c0引言温室气体大量排放,城市热岛效应加剧,高温天气频发,对户外游玩人员㊁建筑及公共设施等均产生了严重影响㊂传统户外纺织品并不足以抵消热量给人体带来的危害,因此亟须开发新型户外制冷纺织品以保护户外人员免受高温伤害㊂被动式日间辐射制冷(P a s s i v e d a y t i m e r a d i a t i v e c o o l i n g,P D R C)技术无需能量输入,通过反射太阳光(波长为0.3~ 2.5μm),同时将热量从红外大气窗口(波长为8~13μm)发射到外部空间实现物体表面的自发冷却[1]㊂近年来,研究者们将P D R C技术应用到织物上,制备具有降温或制冷功能的P D R C纺织品㊂Z h a n g等[2]根据S i O2在大气窗口具有高发射率的特点,在普通涤纶布上原位生长一层S i O2粒子,使其具有良好的P D R C性能㊂Z e n g等[3]通过分级结构的设计,制备了复合超细纤维编织的超材料织物,该超材料织物的太阳光反射率达92.4%㊁中红外发射率达94.5%㊂S o n g等[4]制备了一种聚合物基的纳米光子织物,该织物覆盖的皮肤表面温度相比传统织物低3.1~3.5ħ㊂尽管已有一些关于P D R C 纺织品的研究,但P D R C纺织品仍存在降温不够㊁服用性能差等问题;此外,户外纺织品在使用过程中不可避免地会遇到降尘㊁雨水等而被沾污[5],影响其降温性能㊂因此,开发具有自清洁性能和高制冷性能的P D R C纺织品具有重要意义㊂超疏水表面通常具有自清洁性能,将表面微纳复合结构与低表面能材料结合可获得超疏水表面㊂聚二甲基硅氧烷(P D M S)具有较低的表面能,是用于构建超疏水表面的常用材料[6-7],在8~13μm的中红外波段具有很高的发射率[8-9]㊂S i O S i结构的S i O2是用于构建粗糙表面的理想材料,且在大气窗口存在声子-极化子共振,有助于提高中红外波段的发射率[10-12]㊂此外,尺寸合适的S i O2具有很强的粒子散射效果,在太阳光谱范围内具有很高的反射率[13-14]㊂本文针对户外P D R C纺织品在使用过程中易被沾污而影响降温性能的问题,使用含氟改性S i O2与P D M S复合,采用浸涂㊁喷涂相结合的方式整理到涤纶织物表面,在织物表面构建具有低表面能㊁粗糙结构的太阳光高反射㊁中红外高发射涂层,制备具有良好降温性能的超疏水织物㊂分析整理前后织物的表面形貌和化学结构,考察涂覆量对复合涂层织物光谱特性的影响规律,并对复合涂层的制冷性能和超疏水性能进行探究,以获得具有较高冷却效果的超疏水涤纶织物,为户外降温织物的制备提供新的设计思路㊂1实验部分1.1实验材料S i O2购自东莞市鑫惟进实业有限公司,氢氧化钠(N a O H)㊁四氢呋喃(T H F)和无水乙醇购自杭州高晶精细化工有限公司,全氟辛基三乙氧基硅烷(F A S)购自广州远达新材料有限公司,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(K H-560)和罗丹明B购自上海麦克林生化科技有限公司,聚二甲基硅氧烷(P D M S)购自道康宁公司,涤纶织物(P E T)购自广州美龙达环保材料有限公司㊂1.2涤纶织物的表面刻蚀用无水乙醇和去离子水依次清洗原始涤纶织物(3c mˑ3c m)30m i n以去除杂质,将清洁后的涤纶织物浸入质量分数为300g/L的N a O H溶液中30m i n,浸泡后的涤纶织物用大量的水清洗,并在80ħ下干燥,最后得到化学蚀刻的涤纶织物(H-P E T)㊂1.3改性S i O2分散液的制备将2.5g S i O2粒子均匀分散在50m L去离子水中,磁力搅拌30m i n后,依次向分散液中加入1.0g F A S和0.5g K H-560,室温条件下磁力搅拌24h,得到改性S i O2分散液㊂1.4被动式日间辐射制冷超疏水涤纶织物的制备将H-P E T浸入改性S i O2分散液中,在80ħ烘箱中干燥;随后将含有P D M S的T H F溶液(质量分数为15%)采用喷涂的方式喷涂到涤纶织物上,烘干后便得到具有辐射制冷功能的超疏水涤纶织物(S P-P E T)㊂65浙江理工大学学报(自然科学)2024年第51卷1.5 测试方法与表征1.5.1 红外光谱测试通过傅里叶红外光谱仪(F T -I R ,N i c o l e t 5700型,美国热电公司)分析整理前后涤纶织物的化学结构,扫描范围为500~4000c m -1㊂1.5.2 X 射线光电子能谱测试采用X 射线光电子能谱仪(X P S ,K -A l p h a ,美国赛默飞公司)分析整理前后涤纶织物表面化学组成和元素含量分析㊂1.5.3 形貌表征采用扫描电子显微镜(S E M ,S U 8100型,日立公司)观察整理前后涤纶织物的表面形貌㊂1.5.4 涂覆量计算称量整理前涤纶织物(3c mˑ3c m ),记录其质量W 1,称量由上述方法制备得到的S P -P E T ,记录其质量W 2㊂涂覆量根据式(1)计算:G =W 2-W 1A (1)其中:G 为涂覆量,m g /c m 2;W 1㊁W 2为整理前后涤纶织物质量,m g;A 为涤纶织物的表面积,c m 2㊂1.5.5 光谱性能测试反射率测试:采用配有B a S O 4积分球的紫外可见分光光度仪(U V -2600,日本岛津)进行测试,设定测试波长范围为200~800n m ㊂发射率测试:采用配有金积分球的傅里叶红外光谱仪(布鲁克5700型)进行测试,设定测试波长范围为2.5~16.0μm ㊂1.5.6 P D R C 性能测试使用实验室自制辐射制冷装置对原始织物㊁整理后织物及环境温度进行降温测试㊂该装置整体由泡沫盒组成,盒子外部贴有一层铝箔,装置顶部覆盖有一层低密度聚乙烯薄膜,用来抑制热对流和热传导㊂使用热电偶(P T -100)和温度记录仪(S I N -R 200F)实时监测样品及环境温度变化;使用辐照计(F Z -A )对实时太阳辐照强度进行测量;实时风速和环境相对湿度由空气流量风速计(G M 8902)和自动温湿度记录仪(T H 20R -E X )测量;使用红外热成像仪(F l u k e T i 400,A m e r i c a)拍摄整理后涤纶织物实际户外降温情况㊂1.5.7 接触角测试采用视频接触角张力仪D S A -100对整理前后涤纶织物进行润湿性测试,水滴体积为1.5μL ,测量织物5个不同位置的数值,取平均值㊂1.5.8 摩损性能测试摩损测试根据‘耐摩擦色牢度:A A T C C 摩擦测试仪法“(A A T C C 8-2007)中的摩损方式进行㊂使用纯涤纶布作为耐摩材料搭档,将样品固定在不锈钢柱上,并以92k P a 的负载压力反复移动100次(移动距离为20c m ),测试摩擦前后样品织物接触角变化来表征整理后涤纶织物的耐摩损性能㊂1.5.9 透气性能测试采用数字式透气量仪(Y G 461E )对整理前后涤纶织物进行透气性测试,测量织物5个不同位置的数值,取平均值㊂2 结果与讨论2.1 有机-无机复合涂层织物的表面化学组成 S i O 2改性前后红外谱图如图1(a )所示,改性后的S i O 2在1200c m -1和960c m -1处出现了新的吸收峰,分别对应C F 键的伸缩振动和S iO H 键的弯曲振动;906c m -1出现了代表 C H (O )C H的特征峰[15],表明S i O 2改性成功㊂原始涤纶织物和整理后涤纶织物的红外谱图如图1(b)所示㊂原始涤纶织物1712c m -1处的峰对应于羰基的伸缩振动,1408c m -1和1336c m -1处的峰对应于苯环的振动吸收,在涤纶织物表面浸渍改性S i O 2和喷涂P D M S 后,整理后的涤纶织物在1240c m -1和1088c m -1处出现了新的吸收峰(见图1(b)),分别对应于C F 键和S i O S i 键的伸缩振动㊂图1(c)是整理前后涤纶织物的X P S 谱图,织物表面元素含量分析如表1所示㊂图1(c)和表1显示:原始涤纶织物表面只存在C 和O 元素,而整理后的织物表面出现了F 和S i 两种元素,含量分别为22.59%和10.32%㊂以上结果表明含氟改性的S i O 2和P D M S 已经成功涂覆到涤纶织物上㊂2.2 有机-无机复合涂层织物的表面形貌 对原始涤纶织物和整理后涤纶织物的形貌进行分析,结果如图2所示㊂由图2可知:原始涤纶织物表面光滑,单根纤维清晰可见,经过改性S i O 2/P D M S 涂覆的涤纶织物,纤维表面被覆盖了大量粒子,粒子表面被聚合物P D M S 所包裹,P D M S 交联的作用增强了粒子与纤维间的附着力;当涂覆量为10.56m g/c m 2时,涤纶织物的纤维表面附着了改性S i O 2粒子,且纤维仍有部分未被覆盖,纤维的整体轮廓清晰;当涂覆量达到29.67m g/c m 2时,大部分涤纶织物被覆盖,纤维表面及纤维与纤维之间均充满了粒子,且粒子没有明显的聚集现象㊂75第1期潘毕成等:被动式日间辐射制冷超疏水涤纶织物的制备及其性能图1 S i O 2改性前后F T -I R 谱图和整理前后涤纶织物的F T -I R 谱图㊁X P S 谱图表1 整理前后涤纶织物表面元素含量元素元素含量/%原始涤纶织物整理后涤纶织物C 74.3628.6N 00.82O 25.6437.67F022.59S i010.322.3 有机-无机复合涂层织物的光谱性能 太阳光谱区域的反射率是影响P D R C 性能的关键因素,为了探究整理前后涤纶织物太阳光反射率的差异以及不同涂覆量对涤纶织物太阳光反射率的影响,本文对两种涤纶织物太阳光反射率进行分析,结果如图3所示㊂图3(a)表明:当涤纶织物由改性S i O 2/P D M S 涂覆整理后,太阳光反射率相较图2 整理前后涤纶织物的S E M 图于原始涤纶织物有明显的提高,原始涤纶织物的太阳光反射率仅为65.5%;随着涂覆量的增加,复合涂层织物的太阳光反射率也随之提高㊂当涂覆量达到21.33m g/c m 2时,反射率达93.3%,进一步提高涂覆量,反射率变化不大;当涂覆量达到29.67m g/c m 2时,反射率达94.3%㊂整理后涤纶织物反射率85浙江理工大学学报(自然科学)2024年 第51卷图3 涤纶织物的光谱特性曲线的提高主要是由于S i O 2粒子的存在,粒子的添加提高了织物对太阳光的散射效果[16],从而提高了反射率㊂涂覆改性S i O 2/PD M S 可提升涤纶织物的发射率,原始涤纶织物的发射率仅为88.3%,当涂覆量为29.67m g/c m 2时,发射率可达91.2%(见图3(b)),是由于整理后的涤纶织物表面存在大量C F 键和S i O S i 键,在大气窗口内具有较强的吸收振动峰[17],对应着较强的红外吸收能力㊂2.4 有机-无机复合涂层织物的P D R C 性能为了探究涂层织物的P D R C 性能,使用自制P D R C 装置(见图4(a ) (b ))进行测试㊂图4(c)显示了实时的太阳辐照强度,当天为多云天气,辐照强度波动比较大㊂图4(d )为太阳直射条件下整理前后涤纶织物的温度随时间变化的曲线㊂复合涂层织物的温度始终低于箱体内的环境温度和原始涤纶织物的温度,复合涂层织物的温度相比箱体内环境温度可低8.2ħ,相较于原始涤纶织物温度可下降2ħ(见图4(d))㊂整理后的涤纶织物具有高反射率,能够在太阳光区域最大限度地反射阳光,减少热量的吸收,同时因其高发射的特性,能够将热量从大气窗口辐射出去,从而达到较好的制冷效果㊂使用红外热成像仪对复合涂层涤纶织物进行户外降温性能测试㊂测试时间为2023年3月14日,天气晴朗,温度为23ħ,环境相对湿度为59%㊂图5(a ) (b )为织物覆盖在建筑模型屋顶的实物照片和其对应的红外热成像图,裸露的屋顶表面温度达31.3ħ,而覆盖有复合涂层织物的屋顶表面温度仅为25.3ħ,复合涂层织物能够提供6ħ的制冷效果㊂图5(c ) (d)则是织物覆盖在汽车模型的实物照片和红外热成像图,黑色汽车在户外环境下表面温度极高,严重影响其使用寿命,整理后涤纶织物作为户外遮阳纺织品,能够使汽车模型表面温度降低约11.6ħ㊂上述结果表明复合涂层涤纶织物作为户外遮阳纺织品能够在多种场合使用,且具有良好的降温制冷效果㊂2.5 有机-无机复合涂层织物的疏水自清洁性能㊁耐摩性能和透气性能在户外环境下,雨水㊁灰尘和微粒污染物等会沾污涂层表面,从而影响其P D R C 性能㊂为了提高制冷织物的户外使用性,本文采用含氟改性S i O 2粒子和P D M S 相结合,提高织物表面的疏水性能和自清洁性能,不同涂覆量下涤纶织物的疏水性能测试的结果如图6所示㊂图6(a)显示:原始涤纶织物的水接触角为105.4ʎ,改性S i O 2/P D M S 涂覆显著提高了织物的水接触角,且随着涂覆量的增加,水接触角不断提升㊂随着涂覆量的增加,滚动角不断降低,当涂覆量为29.67m g/c m 2时,复合涂层织物的静态接触角达到151.4ʎ,滚动角为6.1ʎ(见图6(b )),其原因是涂覆量的增加,涂层表面能下降,表面粗糙度增加,从而提高了涤纶织物表面的疏水性㊂对整理前后涤纶织物自清洁性能进行测试结果如图7所示㊂从图7可以看出:原始涤纶织物在浸入罗丹明B 水溶液后,织物表面被润湿并染色,而整理后的涤纶织物未被罗丹明B 水溶液润湿,在织物表面并没有观察到明显的着色痕迹;将罗丹明B水溶液滴落在整理前后涤纶织物上,原始涤纶织物表面沾满了颜色,而整理后涤纶织物表面水滴很快地滚落,没有被污染的痕迹㊂以上测试结果均表明复合涂层涤纶织物具有较好的自清洁性能㊂整理前后涤纶织物的耐摩擦性能和透气性能见图8㊂通过观察整理后涤纶织物摩擦100次前后的接触角变化来探究织物的耐摩擦性能,由图8(a)可知,经过100次摩擦后,复合涂层织物的静态水接触角由摩擦前的151.4ʎ下降至147.8ʎ,下降幅度较95第1期潘毕成等:被动式日间辐射制冷超疏水涤纶织物的制备及其性能图4 涤纶织物的P D R C 性能图5 复合涂层织物覆盖于房屋、汽车模型的实物照片和红外热成像图06浙江理工大学学报(自然科学)2024年 第51卷图6不同涂覆量整理后涤纶织物的水接触角和滚动角变化曲线图7整理前后涤纶织物的自清洁效果照片图8复合涂层织物摩擦前后接触角柱状图和整理前后涤纶织物的透气率柱状图16第1期潘毕成等:被动式日间辐射制冷超疏水涤纶织物的制备及其性能小,涂层织物仍保持较强的疏水性能,说明整理后涤纶织物具有较好的耐摩擦性能㊂整理前后涤纶织物的透气性能测试结果如图8(b)所示,原始涤纶织物的透气率达到207.91m m/s,整理后涤纶织物的透气率为49.41m m/s㊂整理后涤纶织物透气率的下降是由于S i O2和P D M S交联成膜后(见图8(b)),堵塞了纤维与纤维之间的部分孔隙㊂3结论本文将改性S i O2粒子和P D M S通过先浸涂再喷涂的方式整理到涤纶织物上,制备得到具有良好降温性能的超疏水涤纶织物;考察整理前后织物的表面形貌和化学结构,分析涂覆量对复合涂层织物光谱特性的影响,并考察了织物的降温性能和疏水性能㊂主要结论如下:a)随着改性S i O2/P D M S涂覆量的增加,复合涂层涤纶织物的太阳光反射率和中红外发射率大幅提高㊂当涂覆量为29.67m g/c m2时,复合涂层织物的太阳光反射率达94.3%,中红外发射率达91.2%㊂b)复合涂层织物相较于原始涤纶织物,温度可下降2ħ,相比于箱体内的环境温度,温度可下降8.2ħ,具有良好的P D R C性能㊂c)随着S i O2/P D M S涂覆量的增加,复合涂层涤纶织物的疏水性能提高㊂当涂覆量为29.67m g/ c m2时,复合涂层织物的静态水接触角达到151.4ʎ,动态角为6.1ʎ,显示出良好的自清洁性能㊂参考文献:[1]R a m a n A P,A b o u A n o m a M,Z h u L X,e t a l.P a s s i v e r a d i a t i v e c o o l i n g b e l o w a m b i e n t a i r t e m p e r a t u r e u n d e rd i re c t s u n l i g h t[J].N a t u r e,2014,515(7528):540-544.[2]Z h a n g Y L,Y u J E.I n s i t u f o r m a t i o n o f S i O2 n a n o s p h e r e s o n c o m m o n f a b r i c s f o r b r o a d b a n d r a d i a t i v e c o o l i n g[J].A C S A p p l i e d N a n o M a t e r i a l s,2021,4(10): 11260-11268.[3]Z e n g S N,P i a n S J,S u M Y,e t a l.H i e r a r c h i c a l-m o r p h o l o g y m e t a f a b r i c f o r s c a l a b l e p a s s i v 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傅里叶变换红外光谱仪（NicoletIS5）的使用、清洁、维护保养标准操作规程
傅⾥叶变换红外光谱仪（NicoletIS5）的使⽤、清洁、维护保养标准操作规程傅⾥叶变换红外光谱仪（Nicolet IS5）使⽤、清洁、维护保养标准操作规程1 制定⽬的为使QC操作⼈员、维保⼈员能够正确使⽤、清洁、维护保养仪器，使仪器良好运⾏，保证检测结果准确可信，特制定本操作规程。
2 适⽤范围本操作规程适⽤于傅⾥叶变换红外光谱仪（Nicolet IS5）的使⽤、清洁和维护保养。
3 职责3.1 QC负责按照本操作规程对仪器进⾏使⽤、清洁、⽇常维护和保养。
3.2 QA及管理⼈员负责监督其实施情况。
4 规程细则4.1 仪器结构4.1.1 ⼲涉仪：具有三维激光控制全⾃动调整和每秒10万次以上⾼速扫描动态准直控制功能，保证长期检测的⾼稳定性和准确性，⽆光谱偏离和失真，是⽬前作为傅⽴叶红外光谱仪主要部件的领先技术。
4.1.2 红外光源：热稳定、⾼能量、长寿命红外光源,精确定位⽆需打开光学盖即可在外部⽆线接插光源。
4.1.3 仪器可⾃动识别、⾃动参数设置，采⽤优于24位500KHz⾼速A/D转换器, 保证⾼精度、⾼速数据采集。
4.1.4 智能透射测样装置：采⽤不同固体、液体和⽓体测样附件⽽⽆需位置调整，仪器能⾃动识别、设置和适配性诊断等智能化操作。
4.2 仪器使⽤操作4.2.1 运⾏前准备4.2.1.1 取出样品仓和检测器仓的⼲燥硅胶。
4.2.1.2 开启空调系统或除湿系统，控制室温在20～30℃，湿度在40～50%，避免强光直射。
4.2.2 开机4.2.2.1 在未接通电源前，检查设备的电源开关均在“关”的位置上，检查设备电源、信号连接是否完好。
4.2.2.2 按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。
光学台开启后3min即可稳定。
4.2.2.3 打开计算机，进⼊Windows登录界⾯，选择权限许可的操作账户并输⼊密码，进⼊主菜单界⾯。
4.2.2.4 双击OMNIC图标启动软件进⼊⼯作站，仪器将⾃动检测，当联机成功后，软件右下⾓将出现绿⾊图标。
红外压片实验报告
一、实验目的1. 熟悉红外光谱分析的基本原理和方法。
2. 掌握KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。
3. 通过实验，了解红外光谱在物质结构分析中的应用。
二、实验原理红外光谱分析是一种基于分子振动和转动能级跃迁的分析方法。
当分子中的化学键受到红外辐射的照射时，若该辐射的频率与分子振动或转动能级跃迁所需的能量相匹配，则分子中的化学键将发生振动或转动能级跃迁，从而产生红外吸收光谱。
KBr压片法是一种常用的红外光谱样品制备方法，适用于固体样品。
该方法将样品与KBr粉末混合，在压力和温度的作用下压制成薄片，用于红外光谱测定。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪、HY-12型手动液压式红外压片机、磁性样品架、红外灯干燥器、玛瑙研钵、电子天平。
2. 试剂：苯甲酸样品（AR）、KBr（光谱纯）、无水丙酮、无水乙醇。
四、实验步骤1. 样品制备：将苯甲酸样品与KBr粉末按照1:100的质量比混合，放入玛瑙研钵中研磨均匀。
2. 压片：将研磨好的样品装入压片模具中，使用红外压片机在10MPa的压力和120℃的温度下压制成薄片。
3. 干燥：将压好的薄片取出，放入红外灯干燥器中干燥至恒重。
4. 红外光谱测定：将干燥后的薄片放入红外光谱仪中，进行红外光谱测定。
5. 数据处理：将测得的红外光谱数据进行分析，与标准谱图进行比对，确定样品的化学成分。
五、实验结果与分析1. 红外光谱图：实验测得苯甲酸样品的红外光谱图如图1所示。
图1 苯甲酸样品红外光谱图2. 数据分析：通过比对标准谱图，发现苯甲酸样品在3400-3300cm-1、2920-2850cm-1、1720cm-1、1640cm-1、1510cm-1、1390cm-1等处出现明显的吸收峰，与标准谱图相符。
3. 结论：实验结果表明，KBr压片法能够有效地制备固体样品，用于红外光谱测定。
苯甲酸样品的红外光谱分析结果与标准谱图相符，证明该方法能够准确地鉴定苯甲酸样品。
聚苯硫醚的合成及红外光谱表征
聚苯硫醚的合成及其红外光谱表征13150006 黄婷婷聚苯硫醚（PPS）具备优异的阻燃性、耐热性、耐化学腐蚀性、电绝缘性能和良好的力学性能，其使用量在工程塑料领域中排在第六位，是一种性能优异的特种工程塑料。
聚苯硫醚广泛应用于汽车、电子电器、机械行业、石油化工、军工以及航空航天等领域，采用聚苯硫醚纺制成的耐高温、耐化学腐蚀、阻燃性较好(LOI>35)的高性能纤维可应用于高温烟道除尘、消防隔热服等 ,是近几年发展较快的高性能纤维之一。
以对二氯苯和硫化钠为原料，以N-甲基吡咯烷酮（NMP）为溶剂，添加一定量的助剂和催化剂，通过缩聚反应制得高分子量的 PPS 树脂。
然后采用傅里叶红外光谱(FTIR)，拉曼光谱对合成树脂的结构进行表征。
1.聚苯硫醚的合成聚苯硫醚的合成采用硫化钠法。
首先对含结晶水的硫化钠进行脱水处理；然后在催化剂和溶剂的存在下，加入对二氯苯单体，在一定温度和压力下进行反应；最后采取优化的纯化工艺，得到纯的聚苯硫醚树脂粉末。
主要工艺条件：原料摩尔配比：单体对二氯苯/硫化钠(Na2S·9H2O)：1/1；催化剂无水氯化锂（ LiCl）：10.0% ；无水乙酸钠：10.0 % 。
(氯化锂、乙酸钠的添加量都是相对于硫化钠的摩尔百分比)溶剂N甲基吡咯烷酮：500-550 ml/mol,反应温度：180℃-260℃实验所用的反应装置为1L的带搅拌的聚合反应釜(如图2.1 所示) ，加热控温方式为夹套式导热油加热，反应釜盖上配有加料口/气体入口的针形阀门。
硫化钠经脱水纯化之后，缩聚反应开始进行。
在脱水后的装有无水硫化钠的反应釜中，按摩尔比1 : 1加入对二氯苯147g ，然后再加入300ml的N-甲基吡咯烷酮。
将阀门1打开，阀门3关闭，往釜内充入0.5 MPa压力氮气。
关闭阀门1，在220 ℃温度下反应3-4时，然后升温到260 ℃温度下反应2 -4小时。
反应分为两个温度阶段，是因为反应初期，主要是生成分子量较小的聚合物，如果温度过高，反应过快，会生成大量低分子量的聚合物，导致单体耗尽，得不到理想的高分子量聚合物。
NICOLET 6700傅里叶红外光谱仪操作指南.
NICOLET 6700傅里叶红外光谱仪操作指南以粉末样品测试为例1. 样品制备把研磨后的KBr 粉末，放入红外干燥箱内，干燥10min 左右，取少量与样品混合（KBr 与样品的比例约100:1），在玛瑙研钵中混合均匀。
使用压片装置压片，2. 打开软件：双击桌面OMINC 图标，打开OMINC 软件，进入软件主界面3. 实验条件设置：点击菜单栏“采样”项中“实验设置”或快捷键，在跳出窗口中，设置扫描次数（32次）、分辨率（4），背景光谱管理项一般选择“采集样品前采集背景”，其它选项也可，根据习惯而定。
4. 样品采集：点击“采集样品”图标，跳出“准备背景采集”对话框，点击“确定”，进行背景扫描（吸收谱一般选择“空气”为背景）。
背景扫描完毕，跳出“准备样品采集”对话框，推开样品室上盖，将样品架放入样品室内样品固定座，拉下样品室盖子，点击“确定”，进行样品的采集，采集结束后，跳出谱图标题窗口，输入标题名：预约单号+样品编号+样品名称，然后点击确定，跳出“数据采集完成”窗口，点击“是”，样品采集结束。
5. 谱图处理点击菜单栏“数据处理”项中的“吸光度”和“透过率”可以进行吸光度与透过率的转换；另外还可以对谱图进行基线校正、平滑、差谱等。
点击菜单栏“谱图分析”项中“标峰”或图标“ ”对峰值进行标定。
实验完毕，取出样品架，关闭“OMNIC ”软件。
6. 谱图的输出谱图处理完毕后，根据客户的要求，以*.SPA原始文件格式；*.CSV;*.TIF等格式点击菜单栏“文件”项中“另存为”，把谱图保存到指定文件夹（D:\all user\月份\）。
7. 注意事项（1）进行红外光谱分析时，必须依照分析目的、样品的状态、分析方法、测定装置的性能，选择合适的样品制备方法；（2）为了保证谱图的质量，应把样品的浓度调节到吸收强度在0.7-1.2之间；（3）实验中不要使用挥发性、腐蚀性比较强的液体，以免损坏仪器；（4）实验结束后打扫清理干净实验台和磨具。
硕士IR实验预习材料及要求-2012春
光谱仪器分析实验红外光谱技术在环境领域中的应用●仪器型号：Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪●附件：HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵；智能OMNI采样器。
●仪器厂商：美国热电公司●仪器性能：数字化干涉仪，动态调整达130,000次/秒；50000：1的高信噪比（峰峰值，1分钟扫描）；光谱范围为7,800-350cm-1；分辨率优于0.09cm-1。
●可测项目：可用于固体、液体和纤维、薄膜等物质的化学结构剖析（结构定性），水中矿物油的定量测定。
●样品要求：固体样品要求干燥，粒度为200目；液体样品要不含水且室温下稳定。
●实验目的：掌握固体和液体环境样品的红外光谱分析方法和实验技术；了解红外光谱仪的结构和工作原理；熟悉Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法和结构定性分析方法。
实验课程要求：1．课前预习：红外光谱分析法的原理及仪器基本结构，常见官能团如甲基、亚甲基、苯环、羧基、羟基、胺基、硝基的红外光谱吸收特征。
Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法及实验细则等。
2．实验期间严格按“实验室仪器使用须知”及红外光谱仪操作规程使用仪器。
3．撰写实验报告（内容应包括实验目的、基本原理、仪器与试剂、实验步骤、实验数据记录、结果与讨论等）。
仪器工作原理当红外辐射作用于物质分子时，分子中的各种不同基团，会选择性地吸收不同频率的红外辐射发生振动或转动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。
据此，可对物质进行定性和定量分析，特别是在鉴定化合物的结构方面，应用更为广泛。
根据实验技术和应用的不同，一般将红外光区划分为三个区域：近红外区（13158~4000cm-1）,中红外区（4000~400cm-1）和远红外区（400~10cm-1）,一般的红外光谱在中红外区进行检测。
傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊（Michelson）干涉仪、检测器、计算机等系统组成。
Nicolet_iS5型傅里叶红外变换光谱仪标准操作规程
山东步长制药股份有限公司操作规程编号：ZSD-QA-414密级：秘密Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程版本号：00执行日期：2013.07.08下次修订时间：2018.07.07文件内容：1、目的 (1)2、范围 (1)3、职责 (1)4、内容 (1)5、变更记载和原因 (5)6、相关文件和记录 (5)发放范围：质量部质量控制科起草人审核人审核人批准人部门质量控制科质量控制科质量保证科质量部姓名杨林松郝松王爱杰黄桂福签名日期股份有限公司Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程版本号：00执行日期：2013.07.08下次修订时间：2018.07.071.目的：建立Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪的标准操作规程，规范该仪器的操作使用。
2.范围：适用于Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪的标准操作。
3.职责：质量控制科全体人员。
4.内容：4.1概述：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
红外光谱仪适用于液体、固体、气体、金属材料表面涂层等样品，它可以检测样品的分子结构特征，可对物质进行定性鉴别。
4.2开机：开启电源稳压器，打开电脑、打印机及仪器电源。
在操作仪器采集谱图前，先让仪器稳定20分钟以上。
4.3仪器自检：在Windows桌面上双击打开软件后，仪器将自动检测并在右上角“”出现绿色“”，表示电脑和仪器通讯正常。
如不正常（显示红叉），通过下拉菜单【采集】→【实验设置】→【诊断】或【采集】→【Advanced Diagnostics…】查找原因或调整仪器。
4.4软件操作：4.4.1参数设置：点击【采集】→【实验设置】→【采集】对采集参数包括扫描次数、分辨率、Y轴格式、谱图修正、文件管理、背景处理、实验标题、实验描述等进行设定，可点击【光学台】，检查干涉图股份有限公司Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程版本号：00执行日期：2013.07.08下次修订时间：2018.07.07是否正常，有问题时点击【诊断】进行检查、调整。
乙醇的红外吸收光谱仪的测定
乙醇的红外吸收光谱测定一、实验目的1. 掌握一般固体的制样方法以及压片机的使用方法；2. 了解红外光谱仪的工作原理；3. 掌握红外光谱仪的一般操作。
二、实验原理如果用一种仪器把物质对红外光的吸收情况记录下来就是该物质的红外吸收光谱图，由于物质对红外光具有选择性的吸收，不同的物质便有不同的红外吸收光谱图，所以，我们便可以从未知物质的红外吸收光谱图反过来求证该物质究竟是什么物质。
这就是红外光谱定性的依据。
制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。
像邻、间、对苯甲酸这样的粉末样品常采用压片法。
实际方法是：将研细的粉末分散在固体介质中，并用压片机压成透明的薄片后测定。
固体介质一般是金属卤化物（如KBr），使用时要将其充分研细，颗粒直径最好小于2μm因为中红外区的波长是从2.5μm）。
图1傅立叶变换红外光谱仪工作原理示意图S－光源；M1－定镜；M2－动镜；BS－分束器；D－探测器；Sa－样品；A－放大器；A／D－模数转换器；D／A－数模转换器；Sw－键盘；O－外部设备三、仪器与试剂1. 仪器：Nicolet 5700 傅立叶变换红外光谱仪，压片模具和样品架；玛瑙研钵、不锈钢药匙、不锈钢镊子；红外灯烘箱、除湿机、稳压电源。
2. 试剂：分析乙醇，光谱纯的KBr粉末，擦镜纸。
四、实验内容与操作步骤1. 准备工作(1) 开机：启动稳压电源，打开红外光谱仪主机电源，打开显示器的电源，仪器预热20min；打开计算机，进入OMNIC 工作软件，记录光学台参数和干燥剂使用情况；(2) 用分析纯的无水乙醇清洗玛瑙研钵和压片模具，用擦镜纸擦干后，再置于红外烘箱烘干，同时干燥KBr。
2. 试样的制备取200～300mg 干燥的 KBr 粉末，置于玛瑙研钵中，在红外灯下混匀，充分研磨（颗粒粒度2μm 左右）后，用不锈钢药匙取约70～80mg 于压片机模具中，压片，得到透明薄片，用毛细管蘸取少量的乙醇溶液轻轻滴于透明薄片上，备用。
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Nicolet 5700智能傅立叶红外光谱仪
使用说明书
注意事项:
1.测试前将KBr在玛瑙研钵中研细至颗粒直径达2μm以下（通常过200目
筛），放在干燥器中备用。
2.测试过程中保持仪器、桌面等环境的干净整洁。
3.不可在计算机上进行与实验无关的操作。
4.拷贝数据请使用CD或VCD，不能使用U盘以免感染病毒。
5.认真填写实验记录。
6.相关论文发表后，请送一份复印件给SKL实验室。
同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室(State Key Laboratory of Pollution Control and Resources Reuse, Tongji University)
Nicolet 5700智能傅立叶红外光谱仪
使用方法
一、仪器原理及主要用途
当分子受到红外光的辐射，产生振动能级的跃迁，在振动时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。
红外光谱属于分子光谱，是确定分子组成和结构的有力工具。
根据未知物红外光谱中吸收峰的强度、位置和形状，可以确定该未知物分子中包含有哪些基团，从而推断该未知物的结构。
傅立叶变换红外光谱法具有灵敏度高、波数准确、重复性好的优点，应用范围非常广泛，只要是能够吸收红外光的物质理论上都会得到一张相应的红外光谱图。
红外吸收光谱法面向的学科有：化学、化工、高分子、材料、环境科学、生物、医学、药学、农学、地质、食品、生命科学等；主要用途为：
1．固体或不含水的液体物质的结构定性分析，部分物质（有较强特征吸收峰）的定量分析。
如无机物、有机物、塑料、橡胶等。
2．表面和界面研究；
3．反应动力学和催化机理研究；
4．高聚物分子取向研究；
5．矿物油的测定
二、技术指标
1. 干涉仪：数字化干涉仪，动态调整达130,000次/秒；
2. 信噪比：50000:1（峰峰值，1分钟扫描）; 峰-峰噪声: 优于8.68×10-6Abs(1分钟扫描); RMS 噪声: 优于1.95×10-6Abs(1分钟扫描); ASTM 线性: 优于0.07%T。
3.光谱范围：7800-50cm-1(EverGlo TM长寿命空冷可控能量中/远红外
光源9600-15cm-1；KBr分束器：7800-350cm-1；DTGS检测器：12,500-350cm-1)；
4．分辨率：优于0.09cm-1；波数精度: 0.01cm-1
三、主要特点
1.只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段；
2.专利干涉仪，连续动态调整，稳定性极高；
3.可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用；
4.Nexus8700提供105次/秒快速扫描及优于10纳秒的时间分辨光谱；
5.智能附件即插即用，自动识别，仪器参数自动调整；
6.光学台一体化设计，主部件对针定位，无需调整。
四、使用方法
1. 开机前准备
开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。
2．开机
首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。
开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。
3．制样
根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。
固体粉末样品用 KBr压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来
回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm）; 塑料、橡胶、纤维等固体样品也可直接装在智能Omni采样器上进行测定。
（智能Omnic采样器主要适用于单纤维、漆片、纸及其污染物、玻璃混合物、O型胶圈、硬性高聚物、印刷电路板、硬性高聚物等样品的反射光谱分析，它比透射法的灵敏度低）。
4．扫描和输出红外光谱图
将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。
先扫描空光路背景信号（或不放样品时的KBr薄片，有4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。
根据需要，打印或者保存红外光谱图。
5．关机
（1）先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。
（2）在记录本上记录使用情况。
6. 清洗压片模具和玛瑙研钵。
KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。
玛瑙研钵的清洗与模具相同。
四. 维护及注意事项
1.保持实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温温度为15~25℃，湿度≤60％时才可开机。
2.保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。
3. 样品室窗门应轻开轻关，避免仪器振动受损
4. 当测试完有异味样品时，须用氮气进行吹扫。
5.离开实验室前，须注意关灯，关空调，最后拉开总闸刀。
附：KBr压片法制样步骤
1.首先把KBr晶体（最好是单晶碎片,也可以是分析纯或光谱纯粉末〕在玛瑙研
钵中研细至颗粒直径达2μm以下（通常过200目筛），放在干燥器中备用。
2.按样品:溴化钾约为1:100的比例取一定量的样品（如果是定量分析则应准确
称量，一般为2－5mg）和研磨过筛的KBr粉放在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀，直到混合物中无明显样品颗粒存在为止。
（这是因为对于固体样品会由于粉碎不够，粒度过大而引起较强的散射，使谱图基线发生漂移，使吸收谱带发生畸变）
3.研磨过后放在红外灯下干燥约60~30秒。
4.把模具底座和上座分开，将模膛装在底座上，底模装入模膛(注意抛光面向
上)，用小勺或漏斗转入100～300mg粉末于模心，防止粉末附着在模心的边缘，将粉末在模心上铺成均匀薄层，注意不可见底，方向应该由中心向外推，为保证成功率，最好中间比周边高些，高处通常可以保证透明，低处则是半透明。
有时需要用干刮刀将模具中的样品刮平，以形成2mm的薄层为好。
然后将柱塞（顶秆）轻轻地放在样品上转动两三次以使样品分布均匀，再将柱塞极缓慢地取出，随后将顶模面轻轻放入模心(抛光面向下)，将柱塞置于其上。
5.将模具置于液压机柱塞间，拧出油压机通气螺丝，关闭释气阀，手摇油压机
压片，当压力指针指到20~30时停止用力（此时压力约6～8公斤），保持1～2分钟，将泄压阀转至0，取出模具，除去模具底坐，小心倒置模具(防止柱塞掉下)，套上脱模圈，用液压机将压片轻轻推出模心。
6.用刀片或镊子揭取压片，装入磁性样品架上，放入红外光谱仪的样品室中，
先测空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。
7.为防止压片出现裂痕，可以反复压两次（因为样品的微晶会受压变形，压力
撤去后，有恢复的趋势，会造成片子质量缺陷）。
2007年12月制定
2008年7月第一次修订 2009年2月第二次修订。