傅立叶红外光谱仪测试样品的方法及注意事项-红外压片模具

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红外光谱操作规程

红外光谱操作规程

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型一、 仪器简介1、型号名称:Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。

它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm -1。

3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

二、 基本操作(一)试样制备方法1、固体样品(1)压片法:取1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg ,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。

玛瑙研钵 压片模具(2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。

然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。

(3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。

所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。

一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。

a :镜片;b :液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d :使用方法abcd2、液体样品(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。

流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。

对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。

样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。

应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。

3、塑料、高聚物样品(1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。

傅里叶红外光谱仪操作方法

傅里叶红外光谱仪操作方法

傅里叶红外光谱仪操作方法傅里叶红外光谱仪操作方法傅里叶红外光谱仪是一种用于分析样品中分子结构的科学仪器。

它可以通过分解样品中的红外光谱曲线,得到分子的振动频率和结构特征,从而了解样品的化学组成和结构信息。

在实际应用中,傅里叶红外光谱仪的操作方法非常关键,下面将为大家介绍操作步骤及相关注意事项。

操作步骤:1. 准备样品:将所需要检测的样品放置于透明晶体压片机中,制成薄片或固体粉末。

压片时应保证样品是均匀的、无气泡的,并避免使用表面粗糙的晶体。

2. 打开仪器:将均衡恒温器加热并保持温度恒定,打开傅里叶红外光谱仪电源并等待仪器进入工作状态。

3. 校正仪器:在开始测量之前,需要进行仪器校正。

首先进行线性光学校正,即对仪器进行背景扫描和黑体校准,以保证仪器灵敏度和精度。

4. 开始测量:打开样品室,将制备好的样品放置于样品架上,并对样品进行定位。

选择测量模式和光谱范围,并打开激光,开始扫描样品。

5. 小结和保存数据:等待测量结果稳定后,可以将数据保存并进行分析。

在保存数据时,应注意标注样品信息和仪器参数等重要信息。

操作注意事项:1. 操作前应熟悉仪器的结构、性能和使用方法,遵循相关操作规范。

2. 样品制备应遵循标准方法,样品厚度应保证在0.1-10微米之间。

3. 装入样品时应避免过度压实和过度拉伸,以免影响测量结果。

4. 使用前应检查仪器的灵敏度和稳定性,以保证测量结果的准确性。

5. 测量之前应先扫描空气或空白样品,将样品与空气或空白样品的红外光谱曲线做对比,以剔除环境或其他影响因素带来的干扰。

总之,掌握傅里叶红外光谱仪的操作方法和注意事项,能够确保仪器的稳定性和精度,并为科学研究和实验分析提供可靠的数据支持。

傅立叶变换红外光谱仪操作指导解析

傅立叶变换红外光谱仪操作指导解析

傅立叶变换红外光谱仪操作指导(仅供参考1.适用范围红外光谱仪适用于液体、固体、气体、金属材料表面涂层等样品。

它可以检测样品的分子结构特征,可对物质进行定性鉴别。

2.方法原理红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

3. 环境要求推荐室内温度:18℃~ 25℃相对湿度:≤ 60%4.操作步骤4. 1开机开启电源稳压器,打开光学台、打印机及电脑电源。

4. 2 仪器自检按打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,前将出现绿色“√”。

4. 3 软件操作[1] 进入实验参数对话框,设置实验条件(若不用修改采集参数, 则跳过此步直接采集即可。

[2]将背景样品放入样品仓或以空气为背景,按采集背景光谱(背景采集的顺序要同采集参数中”背景光谱管理”一致。

[3]将测试样品放入样品舱,按采集红外光谱。

[4]需要时,按校正基线,或进行平滑处理等其它数据处理。

[5] 需要时,进行谱图检索和红外谱图解析。

[6] 按标识谱峰。

[7]按打印谱图。

4.4 关机[1] 退出Omnic 软件。

[2] 单击开始菜单,关闭计算机, 并关闭显示器和打印机电源等。

[3] 关闭稳压电源。

5. 实验操作注意事项[1] 红外压片时,所有模具应用酒精棉洗干净,不用时最好放在玻璃干燥器里保存,以免模具金属表面被腐蚀。

[2] 取用KBr 时,不能将KBr 污染,避免影响下次测试。

[3] 红外压片时,样品量不能加得太多,样品量和KBr 粉末的比例大约在1:200左右。

[4] 用压片机压片时压力不能过大,以免损坏模具,一般压力在8-12吨即可。

在移动模具过程中,注意托住模具底部,避免模具分离。

[5] 用ATR 附件时,避免将尖锐的样品或其它物质接触晶体表面, 以免划伤晶体; 清洁晶体也要非常小心,不能用力擦拭, 不要划伤晶体,不能使用对晶体有腐蚀性的溶液。

现场维护保养注意事项一、推荐实验室温度为18~25℃,相对湿度<60%。

傅立叶红外压片法操作规程

傅立叶红外压片法操作规程

傅立叶红外压片法操作规程1称量样本数量需0.2~1.5mg,烘干样品。

2.称量样本载体溴化钾(光谱纯),200~300mg(需烘干)。

3.样品研磨在玛瑙乳钵中将结石样品与溴化钾混合后研磨20~30秒。

4.样品制备真空下制作(排除空气和湿气);在一特制工具中以8000kp/cm2压制溴化钾片,约需30秒钟,压制成片,直径为13mm。

制作总时约5分钟5.记录光谱将压片放入机器样品光路中,开启自动分析系统,自动打印报告和分析结果。

总体流程如图2:图 2附一:待测样品的研磨方法:(1)事先将溴化钾(光谱纯)在玛瑙研钵内充分磨细,由于研细的溴化钾极易吸潮,需在烘箱中于110~150℃充分烘干(约需48小时),并置于含P2O5或分子筛的干燥器内保存待用。

室内相对湿度要低于50%。

(2)压片前分别取出事先烘干的溴化钾200-300mg和结石样品1~1.5mg,并在玛瑙研钵中充分磨细,然后放入100℃的烘箱内,注意温度不能过高,否则会导致晶体中的结晶水脱失,烘干5分钟左右,取出后继续研磨约30秒即可装模压片。

附二、待测样品的压片方法压片装置包括振动球膜、压模、油压机和真空泵。

压模由模膛、柱塞、顶模、底模和底座组成。

模膛和底座的材料是不锈钢的,而顶模、底模和柱塞则由鉬钢或工具钢制成。

压片时,装好模膛、底模和底座,将磨好的粉末用不锈钢铲转移到底模面上并刮平,然后小心降下柱塞将样品粉末压平,并轻轻转动使粉末分布均匀,非常小心地慢慢拔出(太快会使粉末抽出),并将顶模轻轻放入,其上放上柱塞,即可放在油压机上压片。

使用10t的油压机即可。

压片时,将压模连上真空泵抽空2分钟后,逐渐加压至8000kg/cm2左右,保持2分钟后除去真空泵,缓慢降压。

取出压模,除去底座,颠倒压模,在柱塞外圈垫上支撑管,将片顶出,然后放于片夹上记录图谱。

溴化钾在潮湿空气下对压模有腐蚀性,因此,用完压模后,应将其放于干燥器内保存或用水洗净,使压模温度高于室温10℃以上,使片不致在压制过程中受潮或发毛。

傅立叶红外光谱仪的使用方法

傅立叶红外光谱仪的使用方法

傅立叶红外光谱仪的使用方法一、仪器结构1.光源:产生红外辐射光源,常用的有石英灯、硫磺灯等。

2.分光器:将红外辐射光分成不同的波长区间,常用的有单分光器和双分光器两种形式。

3.样品室:放置样品的位置,通常为一个透明的样品室,可以容纳固体、液体或气体样品。

4.探测器:接收并测量样品吸收的红外辐射,常见的探测器有热电偶和半导体探测器。

5.计算机:用于记录和处理测量数据、生成红外吸收谱图。

二、使用步骤1.准备样品:根据需要选择固体、液体或气体样品,并将样品制备成适当的形式(例如固体可以制成粉末,液体可以制成溶液)。

2.启动仪器:打开仪器的电源,启动光源和探测器,等待仪器达到稳定状态。

3.校准仪器:使用标准物质进行仪器的校准,校准的目的是确保仪器的输出结果准确可靠。

4.放样品:将样品放置在样品室中,通常可以采用吸收池或透明盖片等方式。

5.设置参数:根据样品的性质和需要的分析范围,设置仪器的工作参数,例如波长范围、光强度等。

6.开始测量:点击仪器上的开始测量按钮,进行样品的红外吸收谱测量。

仪器会逐渐扫描整个波长范围,并记录每个波长上的吸光度。

7.数据处理:测量完成后,使用计算机软件进行数据处理,包括谱图的绘制、峰位的计算等。

8.结果分析:根据红外吸收谱图,分析样品中存在的功能基团和化学键的类型,推导出样品的化学结构。

9.清洁仪器:使用完成后,记得清洁样品室和光源,保持仪器的整洁和良好的工作状态。

三、注意事项1.样品制备:样品制备要精确、标准化,以确保测试结果的准确性和可靠性。

2.光源选择:不同的样品可能需要不同的光源,合理选择适合的光源可以提高测试的灵敏度。

3.参数设置:根据实际情况设置仪器参数,以获得最佳的测试效果。

4.数据处理:仔细检查和处理数据,避免因操作或仪器问题导致的误差。

5.仪器维护:定期对仪器进行维护和保养,清洁光源和样品室,保持仪器的良好工作状态。

总结:傅立叶红外光谱仪是一种重要的实验仪器,使用方法大致分为准备样品、启动仪器、校准仪器、放样品、设置参数、开始测量、数据处理、结果分析和清洁仪器等步骤。

傅里叶红外光谱仪注意事项

傅里叶红外光谱仪注意事项

傅里叶红外光谱仪注意事项一、样品制备1. 样品应制备均匀。

样品制备前,需将样品充分混合,并确保取样时代表性。

2. 样品应干燥。

水分会影响样品的红外吸收谱,因此需要确保样品干燥。

3. 样品应保持不含杂质。

样品中存在杂质会对傅里叶红外光谱仪产生影响,并使谱线变得模糊不清。

4. 注意避免样品过程中的温度和压力变化,以免影响测试结果。

二、仪器调试1. 正确调节光源强度和光谱仪的工作温度。

2. 调节黑体与待测试物之间的距离合适,以最大限度地提高信噪比。

3. 调整滤光片确保光谱线清晰,没有过度调节的情况。

4. 检查衬底,防止样品挥发物对样品产生影响。

三、实验操作1. 样品应充分接触衬底。

2. 样品应固定在衬底上,以确保测试的稳定性。

3. 使用适当的试管或盖板,尽可能减少样品挥发,以保证实验数据的准确性。

4. 注意使用适量的试剂。

如果使用过多,可能会掩盖样品中的重要信号。

四、数据分析1. 傅里叶红外光谱数据需要进行光谱解析,以确定样品中特定光谱的成分。

2. 与标准光谱进行比较,以确定样品中的化学品种。

3. 在解析光谱时,应注意分析光谱的各个区域,并选择正确的光谱信号。

4. 调整仪器参数时要记录相关参数,以便后续重复使用。

五、维护保养1. 定期检查光源的工作状态和强度,以确保光源的光强度足够。

2. 检查光路是否正常,如有异常情况应立即进行调整和检修。

3. 定期检查和更换滤光片和单色器,以保证信号的清晰度和准确度。

4. 检查衬底的清洁程度,以防止污染样品或对光谱结果产生影响。

5. 根据使用情况和使用频率,进行定期的标定和校准。

六、安全注意事项1. 禁止直接注视光源,以避免对眼睛造成伤害。

2. 注意室内通风,以避免样品挥发物对人体产生危害。

3. 禁止在使用过程中触碰光路,以避免对仪器和人体的损害。

4. 将仪器置于安全的位置,以避免仪器的意外损坏。

傅里叶红外光谱仪是一种复杂的分析仪器,使用时需要按照标准操作规程进行,遵循以上注意事项,将有助于获得准确的测试结果。

傅里叶红外光谱仪压片法

傅里叶红外光谱仪压片法

傅里叶红外光谱仪压片法
压片法
配置:压片机、压片模具、玛瑙研钵、KBr光谱纯
压片法一般是指KBr压片法,它是一种经典的传统红外光谱制样方法,采用KBr光谱纯作为稀释剂,把样品和稀释剂充分研磨后放置到压片机上压片即可制样,广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。

操作步骤如下:
1)取干燥的样品(约1 mg)与干燥的KBr(约200 mg);
2)在玛瑙研钵中研磨至少1分钟,充分研细并混和均匀;
3)按上面压片模具的示意图,把混合后的试样居中放置到压片模具的上压头和下压头之间。

4)把模具放置到压片机内,在15MPa左右的压力下维持30~60秒,得到透明或均匀半透明的锭片。

5)把含模具套及试样锭片的插板直接插到仪器样品架内即可进行测定。

注意:KBr混合研磨一定要充分研细,以没有颗粒溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大,模具用后须及时清洗干净,然后放入干燥器内保管。

傅里叶红外光谱的使用方法

傅里叶红外光谱的使用方法

傅里叶红外光谱的使用方法
傅里叶红外光谱备受科研人员的关注,其广泛应用于物质研究、制药等领域中。

在本文中,我将详细介绍傅里叶红外光谱的使用方法。

这些方法都是科研人员在实验中经过多次验证和优化,能够帮助你更加准确地分析样品并得出科学结论。

1. 准备样品
在进行红外光谱测试时,首先需要准备相应的样品。

样品应该制备成无色透明、薄而均匀的片,以便于光线的穿透和分析。

可以使用压片机或者基片上铺法来制备样品。

2. 调节仪器
在进行傅里叶红外光谱测试前,必须对仪器进行调节和校准。

通常需要调节的参数包括光强度、波数范围等。

同时,在每次测试前都需要校准傅里叶变换红外光谱仪的零点,以确保测试结果的准确性。

3. 进行扫描
当样品制备好并且仪器调节完成后,可以进行样品扫描测试。

这个过程中需要对样品进行多次扫描,以获取更加准确的结果。

在样品扫描的过程中,要注意保持样品的温度和湿度稳定,以防止实验误差。

4. 分析测试结果
在所有的样品扫描测试完成后,可以使用傅里叶红外光谱软件对测试
结果进行分析和处理。

通过对测试结果的峰值、波峰和谷的分析,可
以得出样品中存在的基团、结构和成分等信息。

傅里叶红外光谱在物质分析和研究中具有广泛的应用价值。

通过正确
使用傅里叶变换红外光谱仪,并进行科学合理的实验设计和数据分析,可以帮助我们更加深入地研究原材料的成分和结构,从而为我们在药物、材料等领域的应用提供更加可靠的支撑。

红外光谱仪 的保养及压片的注意事项

红外光谱仪 的保养及压片的注意事项

红外分光光度法测定样品一、注意事项1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下。

室内一定要有除湿装置,严格控制室内的相对湿度。

2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入,还要注意适当通风换气。

3、如供试品为盐酸盐,因在压片过程中可能出现离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

4、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。

使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。

如发现结块,则应重新干燥。

制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

5、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,使得样品与干燥溴化钾的重量比例为1:200,可以用天平称量后加入,充分研磨后,称取一半的混合物置于压片模具中进行鸦片,由于每种样品对红外光的吸收程度不一致,一般在得到的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。

最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

6、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使其干燥。

试样研好并在模具中装好后,然后加压到28-30GPa后维持2~5min。

7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱会产生干扰。

8、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。

傅里叶红外光谱仪器使用方法

傅里叶红外光谱仪器使用方法

傅里叶红外光谱仪器使用方法
1.开机前先检查各个部件是否连接好,处于零点状态。

2.打开稳压电源开关,稍等片刻,当电压稳定在220V后,打开主机电源,预热一至二小时方可进行正常实验操作。

3.实验时固体样品可用压片法先制样,KBr与样品按100:1的质量比混合后用玛瑙研钵于红外灯下研细,然后移入压片机中压片,将片子固定在样品架上方可测试。

4.液体样品可用液膜法测定,将1-2滴试样直接滴放在可拆池的一块盐片上,然后盖上另一块盐片,借助池架上的固紧螺丝拧紧两盐片后方可测试。

5.打开响应的软件,先采集背景值,然后将样品架插入样品池中采集样品值,红外扫描32秒后,将谱图切入当前窗口对其进行处理。

6.傅里叶红外光谱仪实验完毕后,关闭电源,使仪器恢复原状,并进行必要的整理和清洁工作。

傅里叶红外光谱压片

傅里叶红外光谱压片

傅里叶红外光谱压片傅里叶红外光谱压片是一种将样品与透明固体搭配在一起,在外力作用下进行压缩并形成薄膜的技术,从而实现对样品进行光谱分析的方法。

下面,就压片方法、仪器和样品准备三个角度介绍傅里叶红外光谱压片技术。

一、压片方法1. 传统压片法传统压片法是将需要分析的样品均匀地涂抹于KBr晶体的表面,并于压片机中进行压缩。

此方法虽然简单易操作,但样品与KBr之间很难均匀的混合,会导致样品分析结果出现偏差。

2. 同时压片法同时压片法是将样品和KBr混合后进行压缩,以保证样品与KBr的均匀分散。

此方法操作简单,又可保证样品的均匀性,但仍存在样品与KBr的混合度问题。

3. 溶液蒸发法溶液蒸发法是将样品溶于氯仿等适用于KBr的有机溶剂,并将所得溶液滴于KBr晶体上,然后用纱布将样品与KBr晶体紧密结合,再在构成的薄膜表面再次涂上少量有机溶剂,以加强样品与KBr晶体的结合度。

二、仪器傅里叶红外光谱压片所用的仪器主要有以下几个:1. KBr压片机KBr压片机是对KBr晶体进行压缩的关键设备,具有良好的稳定性和可靠性。

其压力、温度等参数能够调节,可以根据不同的样品进行调整,以提高压片后的样品质量。

2. 红外光谱仪红外光谱仪是对样品进行光谱测定的设备,在压制好的样品上照射红外光以获取样品的光谱数据。

目前,常用的红外光谱仪有傅里叶变换红外光谱仪和比色法红外光谱仪。

3. 光学显微镜光学显微镜是对样品进行观察和检查的装置,它能够放大样品的特定区域以检测样品的质量和薄膜的均匀性等。

三、样品准备压片先决条件是要将样品制成适用于压片的状态,以下几个角度介绍样品的准备:1. 样品的处理样品的准备需要根据不同的实验要求进行处理,如对于固态样品可以采用粉碎、研磨等方法,对于液态样品可以采用浓缩、挥发等处理方式。

2. 样品的挑选需要挑选的样品包括:具有代表性的样品、样品量较少且明显的色泽变化、纯度较高的样品等。

3. KBr的挑选KBr的挑选主要考虑其纯度和透过率。

傅里叶红外光谱实验注意事项

傅里叶红外光谱实验注意事项

傅里叶红外光谱实验注意事项傅里叶红外光谱实验是一种非常常见的分析化学实验,下面将为大家介绍一些在实验中需要注意的事项。

一、安全注意事项:1. 实验室中应保持良好的通风环境,避免吸入有害气体;2. 禁止使用易燃物质或电器设备等,防止引起火灾事故;3. 操作人员应穿戴实验服、手套等防护用品,避免皮肤接触或误食实验物质;4. 注意使用红外光谱仪时的高温,避免烫伤。

二、设备使用注意事项:1. 操作前应检查傅里叶红外光谱仪是否正常运行,是否需要校正或调试等;2. 使用前应对仪器进行预热或冷却,以达到实验时需要的温度范围;3. 在实验过程中需注意对红外光谱仪的灯源、样品夹、利用软件等进行正确的调整、操作;4. 使用傅里叶红外光谱仪时,需要配合光谱仪制造厂商提供的相关说明书或视频进行操作。

三、样品准备注意事项:1. 样品应先进行粉碎或加热处理等制备工作,以方便样品放入光谱仪中进行分析;2. 样品需较均匀地散布在样品针或片上,避免出现大量堆积、凹凸等情况;3. 在存储或处理样品时,应严格控制样品的温度、湿度、光照等环境因素,以免影响实验结果。

四、实验记录与数据处理:1. 在进行数据采集分析时,应注意避免将仪器故障或人为因素的干扰因素带入到实验结果中;2. 操作人员应认真记录样品名称、时间、温度、光强度等参数,并进行有效分类管理;3. 在数据处理时,应尽量使用客观、科学的方法进行计算和分析,并对实验结果进行初步解释;4. 若需要对实验结果进行比较或引用,请注明数据来源、实验方法和参考文献等相关信息。

综上所述,在进行傅里叶红外光谱实验时,应重视安全、严格操作、认真记录和科学数据处理等方面,以确保实验结果的准确可靠。

傅里叶红外光谱仪压片大小

傅里叶红外光谱仪压片大小

傅里叶红外光谱仪压片大小
傅里叶红外光谱仪是一种常用的物质分析仪器,可以用于检测样品
的化学组成和结构信息。

其中,压片是傅里叶红外光谱仪常用的样品
制备方法之一。

那么,傅里叶红外光谱仪压片大小的选择是很关键的,下面我们来详细了解一下。

1. 压片的目的
压片是将样品制成片状的方法,可以使样品均匀分布在样品台上,保
证样品在光路中的一致性。

同时,压片还可以防止样品受潮、挥发和
氧化等不利环境因素的干扰,保证测量结果的准确性和可靠性。

2. 压片大小的选择
傅里叶红外光谱仪压片大小一般为10-20mm圆片或13mm正方形片。

具体选择应根据样品的性质、形状以及光路结构等因素来决定。

(1)样品性质:对于易挥发、易潮解、易氧化的样品,建议选择
13mm正方形片来压制样品。

这种样品在较小的压片上易受到外界环境的干扰,而13mm正方形片大大降低了这种干扰的影响因素。

(2)样品形状:对于比较大的样品,建议选择10-20mm圆片进行压制,这种方法效果比较好。

而对于非均匀形状的样品(如颗粒),则建议
选择13mm正方形片进行压制。

(3)光路结构:如果傅里叶红外光谱仪的光路系统较小,则应选用较小的压片,以确保样品可以在光路中得到足够的曝光时间。

3. 压片的注意事项
在压片时,应将样品均匀铺开,保持压片的平整度和均匀性,不要使用过大的样品,以免影响压片的效果。

同时,在压片过程中,还应注意避免指纹、污点、气泡等杂质的干扰。

总之,傅里叶红外光谱仪压片大小的选择是很关键的,选择合适的压片方式和大小可以提高样品的测量精度和可靠性,为物质分析的研究提供有力支持。

傅里叶红外光谱操作规程

傅里叶红外光谱操作规程

红外光谱仪操作规程一、环境要求温度:20℃~27℃;湿度:20%~80%,最好控制在(60±5)%远离强磁场7米,远离窗户,远离静电干扰,远离灰尘。

二、操作步骤1.开机打开仪器电源→打开电脑→运行ominc软件→预热30min→完成开机。

2.检查仪器查看光学台指示器是否正常;点击工具栏“实验设置”图标,查看光学台中的干涉能量值是否在3.0--9.8之间。

3.样品测试实验室采用ATR衰减全反射方法。

3.1取下原附件,换上ATR附件。

3.2在光谱窗口界面点击工具栏中的“实验设置”图标,在跳出的任务窗口进行实验设置和仪器的诊断检查。

3.3在不放样品的条件下,点击采集样品图标,跳出“采集背景”窗口,点击确定,进行扫描背景,采集结束后,把样品试样压在锗晶片上,点击确定,进行样品的采集,采集结束后在跳出的窗口中输入样品名称并且保存谱图,在跳出的“数据采集完成”窗口点击“是”,光谱采集结束得到测得样品的谱图。

3.4谱图处理高级ATR校正:点击“高级ATR校正”,选择Ge晶体,得到校正后的谱图;标峰:点击“标峰”图标,对谱图进行标峰,标峰结束后点击“替代”。

可根据需要执行删除不需要的谱峰或手动标注添加谱峰;满刻度显示:点击“满刻度”图标,使所有的信号和峰值都显示在光谱区域内;显示采样信息:点击菜单栏中的“显示参数设定”,选择“采样信息”,在采样信息栏,选择“用户名称”、“谱图标题”、“日期和时间”等需要的信息。

3.5谱图分析方法1:分析该物质化学键吸收位置--谱图解析;方法2:判断该物质的成分--谱库检索:检索设置:点击“检索设置”,将可选可选谱库和谱库组加入到已选谱库和谱库组,点击“确定”;谱图检索:点击“谱库检索”,通过检索得到一系列的谱图,点击“改变显示”,改变显示结果谱图数,通过比较特征峰和指纹区,确定相似度最高的谱图;谱图分析:点击“谱库管理”,找到已检索到的最相似谱图,打开,加到窗口window1,点击“分层显示”,将测得谱图和标准图进行对比。

傅里叶红外光谱仪测试注意事项

傅里叶红外光谱仪测试注意事项

傅里叶红外光谱仪测试注意事项
傅里叶红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer, FTIR) 是
一种常用的分析仪器,用于分析物质的结构和成分。

在使用FTIR进行
测试时,需要注意以下事项:
1. 样品制备:样品应尽可能纯净,并避免混入其他物质。

对于液体样品,应当搅拌均匀,以确保测试结果的准确性。

2. 样品保存:因为FTIR是一种非破坏性测试方法,所以样品的保存非
常重要。

应当避免样品与空气接触,并放置在干燥、无污染的环境中,同时避免过度加热或冷冻。

3. 仪器操作:在使用FTIR进行测试时,需要熟练操作仪器,并按照要
求设置好样品盒和仪器参数。

同时,在进行测试前需要检查光谱仪的
仪器状态,确保它处于良好的工作状态。

4. 测试条件:在FTIR测试中,测试条件的选择对测试结果产生影响。

因此,需要选择适当的测试温度和测试时间,并严格控制测试环境中
的温度、湿度、气体浓度等参数。

5. 数据分析:在进行FTIR测试之后,需要对测试结果进行数据分析。

在数据分析时需要根据样品特性进行选择,采用合适的数据处理方法,以得出准确的测试结论。

总之,在进行FTIR测试时需要仔细操作,严格遵守测试规程,尽量减
少误差和干扰,并进行准确的数据分析,以确保获得可靠的测试结果。

红外光谱仪操作规程及注意事项

红外光谱仪操作规程及注意事项

红外光谱仪操作规程及注意事项发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%);2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。

3.经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。

4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。

5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。

根据需要,打印或者保存红外光谱图。

6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。

7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。

8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。

9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。

10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。

11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的废弃物必须妥善处理。

红外光谱仪操作规程及注意事项2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网浏览:342次红外光谱仪操作规程及注意事项一、操作步骤1.开机前准备开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。

2.开机开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。

开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。

3.制样根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。

4.扫描和输出红外光谱图测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。

5.关机(1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。

傅里叶红外光谱仪压片

傅里叶红外光谱仪压片

傅里叶红外光谱仪压片傅里叶红外光谱仪压片近年来,傅里叶红外光谱仪压片技术在科学研究和工程领域中广泛应用。

傅里叶红外光谱技术主要是通过分析材料中红外光谱的特征来判断材料的组成和性质。

而压片技术则是将粉末样品压制成薄片,以便加强样品峰的强度和降低峰的宽度,从而提高光谱仪的检测灵敏度。

以下是介绍傅里叶红外光谱仪压片技术的详细内容:1. 压片过程压片技术主要通过将样品粉末放入压模中,然后使用压力机将样品压成厚度为0.1-1.0 mm的小片。

在压片过程中,需要严格控制压制压力和时间。

一般来说,压制压力应该在10-30吨之间。

此外,压片时要确保样品均匀分布,不要让其中任何一个地方过于厚或过于薄。

2. 压片材料的选择不同的压片材料有不同的特点和用途。

硬度较高的压片材料可以减少样品的变形,从而提高光谱峰的强度和降低峰的宽度。

常用的压片材料有碳化硅、氧化锆、碳化硼和天然石墨等。

3. 压片后的处理方式压片后,需要进行一些处理才能满足实验要求。

比如,在对气味较强的样品进行红外光谱分析时,需要将样品放在干燥箱中进行干燥,并用纸巾将其表面擦拭干净,以减少气味干扰。

此外,在进行氧化物样品压片时,需要在所用压片材料上覆盖一层聚四氟乙烯膜,以防止氧化物样品粘附在压片材料上。

4. 压片技术的优点压片技术不仅可以提高红外光谱仪的检测灵敏度,还可以减少光谱峰的宽度,提高信噪比,从而提高数据的准确性。

此外,压片技术还可以减少样品的折射率差异和粒子大小差异,从而提高数据的可重复性。

5. 压片技术的应用范围傅里叶红外光谱仪压片技术可以应用于各个领域的研究,尤其在化学、材料科学、生物科学和医药领域中得到广泛应用。

比如,它可以用于分析材料结构的变化,检测污染物和药物,以及研究化学反应的机理等。

总之,傅里叶红外光谱仪压片技术是一种非常实用的科学研究工具。

通过压制样品并用傅里叶红外光谱仪进行分析,可以得到更准确的数据和结论,为我们的研究和工作提供更全面的支持。

傅里叶红外光谱操作说明

傅里叶红外光谱操作说明

傅里叶红外光谱操作说明傅里叶红外光谱(Fourier Transform Infrared Spectroscopy,简称FTIR)是一种常用的化学分析技术,它通过测量物质与红外辐射的相互作用,来确定物质的结构和化学成分。

以下是傅里叶红外光谱的一般操作说明:1.准备样品:将待测样品置于透明的石英或钾氯化物(KBr)片上,并用压片机将其压制成透明、均匀的薄片。

如果样品是液体,可以用涂膜法或者气相法将样品制备成透明的薄膜。

2.启动傅里叶红外光谱仪:打开红外光谱仪的电源,确保仪器与电脑的连接正常。

3.校准仪器:通过使用标准物质进行校准,检查光谱仪的分辨率和波数刻度是否准确。

校准通常包括峰位校准和仪器响应校准。

4.放入样品:将制备好的样品片置于红外光谱仪的样品室中。

确保样品被正确放置,以确保光束能够准确通过样品。

5.设置实验参数:根据需要调整实验参数,包括测量范围、扫描速度和光程等。

一般来说,较大的扫描范围可以提供更多的数据信息,而较小的扫描范围可以提高信噪比。

6.开始测量:点击仪器软件上的“测量”按钮,启动测量过程。

仪器会自动进行光谱扫描,并将测量到的数据传输到计算机上进行处理和分析。

7.数据分析:通过傅里叶变换将时域信号转换为频域信号,得到红外光谱图。

在红外光谱图上,标记出吸收峰的位置和强度,进一步分析各吸收峰对应的化学官能团和化学键。

8.结果解读:根据吸收峰的位置和强度,结合已知的化学结构和红外光谱数据库,对样品进行结构鉴定和化学成分分析。

识别不同的官能团和化学键,确定样品的化学性质和组成。

9.数据处理:通过傅里叶变换软件对光谱数据进行进一步处理和分析,如去噪、去基线和峰面积计算等。

10.清洁仪器:测量结束后,及时将样品从样品室中取出,用无水酒精或棉布擦拭样品台。

关闭仪器并切断电源,将所有用过的器皿和配件清洗干净,以防止样品交叉污染。

以上是傅里叶红外光谱的一般操作步骤,通过正确操作和数据处理,可以获得准确的红外光谱图并进行相关化学分析。

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傅立叶红外光谱仪测试样品的方法及注意事项
要获得一张高质量红外光谱图,除了仪器本身的因素外,还必须有合适的样品制备方法。

一、红外光谱法对试样的要求
红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:
1. 试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。

多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。

2. 试样中不应含有游离水。

水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。

3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。

二、制样的方法
1. 气体样品
气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。

先将气槽抽真空,再将试样注入。

2. 液体和溶液试样
(1)液体池法
沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。

(2)液膜法
沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。

对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。

一些固体也可以溶液的形式进行测定。

常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。

3. 固体试样
(1)压片法
将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)´107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。

试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。

(2)石蜡糊法
将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。

(3)薄膜法
主要用于高分子化合物的测定。

可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。

也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。

当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

仪器操作
1. 样品准备(固体样品)
取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨,再加入干燥KBr粉末约50mg,继续研磨至混合均匀。

2. 模具准备
将干燥器中保存的简易模具取出,确认模具洁净。

若其表面不洁净,可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力,以免模具表面被划伤),然后在红外灯下干燥。

3. 制片方法
将试样与纯KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)´107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。

试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。

样品测试过程中的注意事项
1. 测试样品一定要干燥,干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。

样品研磨要充分,否则会损伤模具。

2. 所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。

3. 压片过程应在红外灯照射下进行。

4. 操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止药品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重)
5. 易吸水和潮解的样品不宜用压片法。

6. KBr在粉末状态下极易吸水、潮解,应放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。

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