磷酸二氢钾含量的测定

磷酸二氢钾含量的测定—容量法

一.实验目的

1.了解工农业用磷酸二氢钾的技术要求、实验方法、检验规则及包装、标志、贮存和运输。

2.本方法适用于工、农业的磷酸二氢钾。该产品：工业上用于医药、缓冲剂、培养剂；农

业上作为肥料

二.实验原理

磷酸二氢钾水溶液，在百里香酚蓝指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为蓝色，计算磷酸二氢钾含量。

三.实验试剂和仪器

氯化钠(GB 1266);

1.邻苯二甲酸氢钾(GB 1257):基准试剂;

2.氢氧化钠(GB629)标准滴定液: c(NaOH)=1.000mol/L溶液

2.1配置

取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

2.1标定

氢氧化钠滴定液（1mol/l）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/l）相等于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得

氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）相等于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾

氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相等于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾

3.百里香酚蓝(GB629)指示液,1.0 g /L,溶解1.0g百里香酚蓝于22mL O.1mol/L氢氧化钠溶液

中，用50%乙醇溶液稀释至1 000 mL.

4.仪器：通常实验室用仪器

四.实验步骤

1.称取预先于105--110℃干燥2h后的3g试样，精确到0.001g ,置于250m L锥形瓶中，加80mL 水溶解，加5g氯化钠，8--10滴(约3 mL)百里香酚蓝指示液(或用酸度计)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色或pH值9.1为终点。

2.空白试验

在测定的同时，按同祥的操作步骤，同样试剂和用量，但不含试样进行空白试验。取平行测定结果的算术平均值为空白试验值。

3.分析结果的表述

磷酸二氢钾(KH2PO4)含量X2，以磷酸二氢钾质量百分数表示，按式(2)计算

X2=c（V−V1）×0.1361

×100

m

式中:c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;

V---测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

V1—空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;

m—试样的质量，g;

0.1361 —与1.00 m L氢氧化钠标准滴定溶液〔c( NaOH)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的磷酸二氢钾的质量

4.2.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不于0.30%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.40%。

五.实验结果

六.结果评价

本次实验平均浓度为99.67%相对极差为2.48%均符合要求。

七．分析讨论

我组在测磷酸二氢钾含量时极差偏大经反复试验克服了此问题总结起来有以下原因

1.玻璃仪器没刷干净

2.称量不准确

3.溶解磷酸二氢钾是加水过多

4.滴定时必须同一人操作

______________________________________________________

附加说明：

本实验报告由李西蒙整理编辑。

本次试验主要实验人李西蒙；许佳霖、任杰、宋相骞、李德明、李佐鹏协助完成本实验。

本次实验参考标准HG321-1992 磷酸二氢钾、HG/T2843-1997 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液。

实验完成日期2013年4月16日

报告打印日期2013年4月19日