药物分离纯化

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药物分离与纯化技术提纲(自制).

药物分离与纯化技术提纲(自制).

第一章绪论1.药物分离与纯化过程分为机械分离与传质分离,机械分离针对非均相混合物,传质分离(物质传递)针对均相混合物,分为平衡分离过程与速度控制分离。

2.分离剂可以是能量或物质(质量)。

第二章药物分离纯化前的预处理技术1.预处理的目的:将目的产物转移到易于分离的相态中(液相),同时除去大部分杂质,改变流体特性,利于后续分离。

2.药物成分的形成阶段只能获得含有目的药物成分的混合物,难以进行药物分离。

3.预处理主要完成任务:(1)去除大部分可溶性杂质(阳离子、生物大分子)(2)采用凝聚或絮凝技术,将胶体状态的杂质转化为易于分离的较大颗粒。

(3)改善料液的流动性,便于固液分离(4)固液分离(5)将胞内产物从细胞内释放出来4.沉淀技术:(1)高价离子:Ca2+、Mg2+、Fe3+a影响离子交换b对药物降解加速催化作用(2)生物大分子(可溶性黏胶状物):蛋白、核酸、多糖a粘度增大,影响固-液分离。

b乳化作用,吸附离子基团。

5.沉淀法去除杂质常用的方法:等电点沉淀法,变性沉淀法,盐析法,有机溶剂沉淀法,反应沉淀法。

6.等电点沉淀法原理:蛋白质是两性电解质,当溶液PH值处于等电点时,分子表面净电荷为0,双电层和水化膜结构被破坏,由于分子间引力,形成蛋白质聚集体,进而产生沉淀。

7.变性沉淀法原理:利用蛋白质、酶、核酸等生物大分子对某种物理或化学因素的敏感性差异,实现分离。

8.盐析法概念:在高浓度的中性盐存在下,蛋白质(酶)等生物大分子物质在水溶液中的溶解度降低,产生沉淀的过程。

9.盐析法影响因素:(1)盐析剂的性质和加入量(2)溶液的pH值(3)蛋白类化合物的性质(4)蛋白浓度(5)温度10.常用的凝聚剂:AlCl3·6H2O、Al2(SO43·18H2O(明矾)、K2SO4·Al2(SO43·24H2O、FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、ZnSO4和MgCO3等。

药物分离纯化技术

药物分离纯化技术

药物分离纯化技术
药物分离纯化技术是指将混合物中的目标药物分离出来,并进行纯化的过程。

常用的药物分离纯化技术包括以下几种:
1. 薄层色谱(TLC):将混合物样品沿着薄层分离材料上均匀涂敷,然后用溶剂在材料上上升,通过不同药物的分区系数和吸附作用,将药物分离出来。

2. 柱层析:将混合物样品加入到柱层析柱中,利用不同药物在固定相和流动相间的分配系数和吸附作用,使药物在柱中分离。

3. 溶剂萃取:利用不同药物在不同溶剂中的溶解度差异,通过多次萃取步骤将目标药物从混合物中分离出来。

4. 结晶分离:选择适当的溶剂和结晶条件,将目标药物从混合物中结晶出来,然后通过过滤或离心分离固体药物。

5. 膜分离技术:利用膜的分子筛选性能,通过溶质在膜上的迁移速率差异将药物分离出来。

6. 超滤技术:通过膜的筛选作用,去除混合物中的大分子物质,将目标药物分离出来。

7. 蒸馏技术:利用混合物中不同成分的沸点差异,将目标药物通过升温、蒸发然后冷凝的方式分离出来。

以上只是一些常见的药物分离纯化技术,具体应根据不同药物的特性和需求选择合适的方法。

药品生产过程中的药物提取与纯化技术

药品生产过程中的药物提取与纯化技术

优点:操作简单, 成本低,适用于 热稳定性好的药
物。
缺点:需要较高 的温度,可能会 破坏药物的结构
和活性。
应用:常用于提 取挥发性药物, 如薄荷油、樟脑
等。
原理:利用超临界流体的溶解能力来提取药物 优点:高效、环保、无溶剂残留 应用:广泛应用于天然药物、合成药物和生物药物的提取 注意事项:需要精确控制温度和压力,以防止超临界流体的相变和分解
制定质量标准的依据:药品生产质 量管理规范(GMP)、药品注册管 理办法等法律法规
质量标准的实施:通过生产过程中 的质量控制措施,确保药品的质量 符合标准要求
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质量标准的内容:包括药品的纯度、 杂质含量、稳定性等指标
质量标准的修订:根据药品生产和 监管的实际情况,对质量标准进行 修订和完善
原料质量控制:确保原料的质量和纯度 生产过程控制:监控生产过程中的温度、压力、时间等参数 产品质量检验:对提取和纯化后的药物进行质量检验,确保其符合标准 环境质量控制:保持生产环境的清洁和卫生,防止污染和交叉污染
提取方法:水煎煮法、醇提法、水 醇法等
实例:黄连提取与纯化、人参提取 与纯化、当归提取与纯化等
,
汇报人:
定义:从药物原料 中分离出有效成分
的过程
提取方法:溶剂提 取、水蒸气蒸馏、 超临界流体萃取等
目的:提高药物的 纯度和疗效,减少
副作用
提取设备:提取罐、 离心机、过滤器等
药物纯化的目的:确保药物的 安全性和有效性,减少不良反 应,提高药物的稳定性和保质 期。
药物纯化的定义:通过物理、 化学或生物方法将药物中的杂 质去除,提高药物的纯度和质 量。
原理:利用溶剂对药物成 分的溶解能力进行提取

生物制药中的新型分离纯化技术

生物制药中的新型分离纯化技术

生物制药中的新型分离纯化技术生物制药作为当今医药领域的重要分支,其发展对于人类健康事业的进步具有至关重要的意义。

在生物制药的整个流程中,分离纯化技术是关键环节之一,它直接影响着药物的纯度、质量和疗效。

随着科学技术的不断进步,一系列新型分离纯化技术应运而生,为生物制药产业带来了新的机遇和挑战。

一、膜分离技术膜分离技术是一种基于选择性透过膜的分离方法,其原理是利用膜的孔径大小、电荷性质和亲和力等差异,实现对混合物中不同组分的分离。

常见的膜分离技术包括微滤、超滤、纳滤和反渗透等。

微滤膜的孔径较大,通常用于去除细胞、细菌等较大的颗粒物质。

超滤膜的孔径较小,能够分离分子量较大的蛋白质、多糖等生物大分子。

纳滤膜则可用于分离小分子有机物和多价离子。

反渗透膜主要用于去除溶液中的溶剂,实现浓缩的目的。

膜分离技术具有操作简单、能耗低、无污染等优点。

在生物制药中,它被广泛应用于细胞培养液的澄清、蛋白质的浓缩和分离等环节。

例如,在单克隆抗体的生产中,超滤技术可以有效地去除杂质和多余的盐分,从而提高抗体的纯度和活性。

然而,膜分离技术也存在一些局限性,如膜污染问题会导致膜的性能下降,需要定期清洗和更换膜组件;此外,膜的选择性和通量之间往往存在矛盾,需要在实际应用中进行优化和平衡。

二、亲和层析技术亲和层析是一种利用生物分子之间特异性亲和力进行分离的技术。

其基本原理是将具有特异性亲和作用的配体固定在层析介质上,当含有目标分子的混合物通过层析柱时,目标分子与配体结合而被滞留,其他杂质则随流动相流出,然后通过改变条件(如 pH 值、离子强度等)将目标分子洗脱下来。

亲和层析具有高度的选择性和特异性,能够从复杂的混合物中高效地分离出目标物质。

例如,在胰岛素的生产中,可以使用固定有胰岛素抗体的亲和层析柱来分离纯化胰岛素。

但是,亲和层析技术也存在一些不足之处,如配体的制备和固定过程较为复杂,成本较高;此外,由于亲和作用较强,洗脱条件的选择较为苛刻,可能会对目标分子的活性产生一定影响。

药物分离与纯化技术

药物分离与纯化技术

药物分离与纯化技术
药物分离与纯化技术是制药工业中的一项重要技术,用于从复杂的混合物中分离出目标药物,并进一步提纯得到纯净的药物物质。

以下是一些常用的药物分离与纯化技术:
1. 萃取:利用溶剂选择性地从混合物中提取目标药物。

常用的溶剂有水、有机溶剂和液体萃取剂等。

2. 结晶:通过控制温度和溶剂浓度,使目标药物从溶液中结晶出来。

结晶可以得到纯度较高的药物晶体。

3. 洗脱层析:利用不同物质在固体表面的吸附特性,将混合物中的成分逐个洗脱分离。

常用的洗脱层析方法有凝胶层析、离子交换层析和亲和层析等。

4. 薄层层析:将混合物在薄层介质上进行分离,通过不同成分的迁移率差异实现分离。

常用的薄层介质有硅胶和氧化铝等。

5. 气相色谱:将混合物通过气相色谱柱,根据成分在固定相和移动相间的分配系数差异进行分离。

气相色谱常用于分析药物的化学结构和纯度。

6. 液相色谱:根据成分在固定相和移动相间的分配系数差异进行分离。

常用的液相色谱有高效液相色谱(HPLC)、反相液相色谱和离子对色谱等。

7. 脱色:通过活性炭吸附、凝胶吸附或化学反应等方法去除药物中的颜色杂质。

这些技术可以单独应用,也可以结合使用,根据药物的特性和分离纯化目标进行选择。

通过药物分离与纯化技术,可以得到高纯度的药物物质,提高药物质量和疗效,并确保药物的安全性和稳定性。

药物分离纯化技术-制备色谱分离技术

药物分离纯化技术-制备色谱分离技术

适用范围广
制备色谱分离技术适用于各种类型的 混合物,包括有机物、无机物、生物 大分子等。
可重复性高
制备色谱分离技术具有较高的可重复 性,能够保证分离结果的稳定性和可 靠性。
制备色谱分离技术的缺点
01
02
03
成本较高
制备色谱分离技术需要使 用专门的仪器和耗材,成 本较高。
需要专业操作
制备色谱分离技术需要专 业人员进行操作和维护, 操作难度较大。
适用范围广
制备色谱分离技术适用于各种 类型的药物,包括小分子化合 物、大分子蛋白质、多糖等。
操作简便
制备色谱分离技术的操作相对 简单,易于实现自动化和规模
化生产。
制备色谱分离技术的未来展望
新型材料的研发
随着材料科学的不断发展,未来将会有更多新型的色谱填 料和介质被研发出来,进一步提高制备色谱分离技术的效 果和效率。
可能造成样品损失
在制备色谱分离过程中, 可能会造成目标成分的损 失或降解,影响产物的纯 度和产量。
制备色谱分离技术的发展趋势
1 2
新型固定相的开发
随着材料科学的不断发展,新型固定相的研发和 应用将进一步提高制备色谱分离技术的效率和纯 度。
连续色谱分离技术
连续色谱分离技术能够实现连续进样和分离,提 高分离效率,是未来发展的重要趋势。
智能化和自动化
未来制备色谱分离技术将更加智能化和自动化,能够实现 实时监测、自动控制和调整,提高生产效率和产品质量。
绿色环保
随着环保意识的不断提高,未来制备色谱分离技术将更加 注重绿色环保,减少对环境的污染和资源消耗。
联合应用
未来制备色谱分离技术将与其他分离技术联合应用,形成 多级分离流程,进一步提高药物的纯度和收率。

天然药物化学成分的常用分离纯化方法

天然药物化学成分的常用分离纯化方法

第三章天然药物化学成分的常用分离纯化方法§1.概述一、研究分离纯化技术的重要性(一)制备工艺研究的重点原料经提取加工所得的提取物通常是一个成分复杂的混合物,只有经过进一步地分离纯化,才能得到纯度较高的化学成分。

提取检识除去部分或全部杂质提取物目标成分(杂质+化学成分)(纯度提高)(二)检测分析研究的重点天然产物工作中,无论原料或终产品,经常会是混合物;这些含有杂质成分的样品,检测分析之前,一般都需要做前处理,以便除掉干扰分析的杂质,否则,检测分析工作常常难以进行。

要除掉待测样品中的杂质,同样需要分离纯化技术:待测样品供试样品检测分析分离纯化除掉干扰检测分析的杂质组分由上述可见,分离纯化同样也是检测分析的研究重点二、研究分离纯化方法的基本思路动、植物原料的提取物的化学组成经常是很复杂的,往往含有几十、几百甚至近千种成分(包括微量成分)。

要从众多成分中分离纯化某种化学成分,其难度可想而知,究竟应当如何着手呢?其实我们只要抓住一个重要的基本思路,就可以使许多看似困难的分离工作,变得比较容易,这个思路就是:寻找差异、利用差异决定分离难易的关键:不在于成分多少, 而在于差异大小。

只要存在显著差异,从上千种成分中分离出某种成分也未必困难;反之,如果差异微小,即便是两种成分的分离,也会相当棘手。

学习和研究分离纯化技术,重在把握思路,切忌生搬硬套,死记硬背,应当重视培养“善于寻找差异和利用差异”的良好习惯。

尽管天然产物中成分众多,然而只要细心研究,总能发现被分离成分之间的某些差异。

在分离纯化工作中可以利用的差异是很多的,其中最常利用的有四类差异:溶解度(或分配系数)、酸碱性(或解离度)、吸附性、分子量以下,我们便对此进行研究探讨。

前处理§2 利用溶解度(或分配系数)差异进行分离纯化的方法一、直接利用溶解度差异溶解度差异是分离纯化工作中经常考虑利用的重要差异类型。

(一)主要用途:用于分离 溶解度 不同的成分,通常也是 极性 不同的成分(溶解度与极性相关)。

药物分离纯化技术-制备色谱分离技术

药物分离纯化技术-制备色谱分离技术
反离子,为了提高交换容量,选择结合 力小的反离子;
亲疏水性选择,一般分离大分子时,选 择疏水性的基质,活性易保持;
30
制备色谱技 术
常规柱色谱的操作
(1)装柱:干法和湿法;
(2)上样:液体上样和拌样上样,样品带尽 可能窄;
(3)洗脱:始终保持洗脱剂液面高于柱床表 面,可梯度洗脱;
(4)流分收集:常采用固定体积收集法,结 合TLC检验;
21
(6)
网吸 酰极 中 或非 骨 和

状附 结和 构分 ,子 大筛 比分 表离 面相 积结
合 :
胺性 基、 、强 氮极 氧性 等 基 团含 ;氧
硫 基
----
----
等 极 性 甲 基 丙 烯 酸 酯
二极 乙性 烯、 基弱 苯极 聚性 合 而 成苯 ;乙

----
架 结 构 决 定 树 脂 的 极 性 :
R
制备色谱技术 Si O H+R O H
Si O R
Si OH + SOCl2
Si Cl
(2) 健合硅胶
Si Cl + RNH2
Si NHR
Si Cl + RX M g
Si R
18
制备色谱技术
(3) 氧化铝 碱性氧化铝:其水提取液为pH9-10,常用于碳氢化合物的分离,从碳氢化
合物中除去含氧化合物。 中性氧化铝:5%乙酸处理,水提取液为pH7.5,适用于醛、酮、醌、某些
切割谱带更加方便;
a. 自动化:自动点样仪、自动程序 展开仪、薄层扫描仪、多种强制 流动技术、多种联用技术如傅立 叶变换红外、拉曼、质谱等。
2
制备色谱技术
常规制备薄层色谱PTLC 薄层板制备 为了增大上样量,增加了吸附剂用量。 固定相:硅胶、氧化铝、纤维素、C2、

药物分离纯化

药物分离纯化

1.什么是化学萃取?影响化学萃取的因素?溶质与萃取剂之间的化学作用?2.什么事截留分子量?各种分离膜(如微滤、超滤、纳滤)的截留组分范围怎样?3.什么是乳化现象?消除乳化的方法有哪些?4.什么是反萃取、萃取相、萃余相?5.什么是有效成分和有效部位?6.什么是双水相萃取技术?有哪些特点?7.什么是半仿生提取法?其优点有哪些?8.什么是分子印迹技术,其特点如何?9.什么是分子蒸馏,其操作过程如何,有哪些特点?10.依据分离记理,色谱法分为哪几类?11.根据料液和溶剂的接触和流动情况,萃取操作过程如何划分?12.什么是凝胶色谱,其分离机理如何,有哪些用途?其操作过程如何?13.什么是住色谱,如何操作?14.活性氧化铝有哪些类型?特点是什么?其含水量关系如何?15.何为浸漉法,去操作过程如何?16.离子交换树脂有哪些类型,影响其选择性的因素?其操作过程如何?17.容积提前中药有效成分时,选择溶剂的原则,常见容积大机型大小如何?1分离纯化过程:通过物理、化学或生物等手段,或将这些方法结合,将某混合物系分离纯化成两个或多个组成彼此不同的产物的过程。

分离纯化技术:在工业中通过适当的技术手段与装备,耗费一定的能量来实现混合物的分离过程,研究实现这一分离纯化过程的科学技术。

1、药物分离的特点:(1)药物的品种繁多,结构复杂,不同来源的药物性质差别很大,采用的分离技术原理和方法也多种多样。

(2)以天然形式存在的药物,或生物来源的药物通常含量较低,杂质的量远远大于有效成分的量。

分离过程需要多种方法联合应用,使有效成分的含量不断提高。

(3)药物中很多品种特别是天然成分和生物活性物质具有稳定性差、易分解、易变性等特点,在选择分离方法时需要考虑被分离物质的性质,采用适当的分离方法和条件,以保证产品的稳定性(4)从药物研究到药品生产,分离在量上的差别很大,小到10g级,大到生产的吨级的纯化。

(5)药品的质量要求高,必须达到以鉴定、含量测定的6-国家标准,生产环境需要达到一定的洁净度,防止环境对产品的污染。

药物分离纯化技术制备色谱分离技术

药物分离纯化技术制备色谱分离技术

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集成化:将多个色谱单元集成在一 个系统中实现连续高效的分离过程。
应用领域:药物分离纯化、食品安 全、环境保护等领域。
色谱分离技术的智能化和自动化
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智能化色谱分离技术:利用人工智能和机器学习算法优化分离过程提高分离 效率和准确性。
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自动化色谱分离技术:通过自动化设备实现分离过程的连续化和远程控制提 高生产效率和降低人为误差。
药物分离纯化技术中的色谱分 离技术
汇报人:
单击输入目录标题 色谱分离技术概述 色谱分离技术的原理 色谱分离技术的操作流程
色谱分离技术在药物分离纯化中的应用 色谱分离技术的最新进展和未来发展方向
添加章节标题
色谱分离技术概述
定义和原理
定义:色谱分离技术是一种基于不同物质在固定相和流动相之间分配 平衡的差异实现混合物中各组分分离的物理分离方法。
新型色谱材料的研发和应用
新型色谱材料的种类和特点 新型色谱材料的制备方法和工艺 新型色谱材料在药物分离纯化中的应用实例 新型色谱材料的未来发展方向和趋势
色谱分离技术的联用和集成化
联用技术:将两种或多种色谱技术 联用提高分离效果和分离效率。
优势:提高分离纯度、分离效率和 分离范围降低能耗和试剂消耗。
THNK YOU
汇报人:
在疫苗的分离纯化中色谱分离技术可以根据疫苗成分的大小、电荷、疏水性等性质进行分离从而 实现高效、高纯度的分离效果。
色谱分离技术可以去除疫苗中的杂质和有害物质提高疫苗的安全性和有效性。
在疫苗的分离纯化中色谱分离技术可以与其他技术结合使用如离心、过滤、超滤等进一步提高疫 苗的纯度和质量。

药物分离纯化_实验报告

药物分离纯化_实验报告

一、实验目的1. 掌握药物分离纯化的基本原理和方法。

2. 学习使用不同的分离纯化技术,如重结晶、色谱法等。

3. 提高实验操作技能,了解实验数据的处理和分析。

二、实验原理药物分离纯化是指从混合物中分离出所需物质的过程。

本实验主要采用重结晶和色谱法两种方法进行药物分离纯化。

三、实验材料与仪器材料:1. 药物混合物(含目标药物和杂质)2. 乙醇、水等溶剂3. 柱色谱硅胶4. 柱色谱装置5. 精密天平6. 烧杯、漏斗、滤纸等仪器:1. 热水浴2. 烘箱3. 超声波清洗器4. 色谱仪5. 紫外分光光度计四、实验步骤1. 重结晶法(1)将药物混合物加入适量溶剂中,充分溶解。

(2)将溶液在热水浴中加热至沸,然后冷却至室温。

(3)观察晶体析出,过滤、洗涤、干燥,得到纯净的目标药物。

2. 色谱法(1)将药物混合物溶解于适量溶剂中,过滤除去不溶物。

(2)取适量滤液,用滴管滴加到色谱柱上。

(3)用溶剂进行梯度洗脱,收集目标药物。

五、实验结果与分析1. 重结晶法实验中,我们使用了乙醇作为溶剂进行重结晶。

经过加热、冷却、过滤、洗涤、干燥等步骤,成功从混合物中分离出目标药物。

通过对比实验前后目标药物的含量,发现重结晶法能够有效提高目标药物的纯度。

2. 色谱法在色谱实验中,我们使用了柱色谱法对药物混合物进行分离。

经过梯度洗脱,成功分离出目标药物。

通过比较不同洗脱剂对目标药物的影响,我们发现选用合适的洗脱剂能够提高分离效果。

六、实验讨论1. 重结晶法在药物分离纯化过程中具有较高的纯度,但耗时较长,且对溶剂的选择较为敏感。

2. 色谱法在药物分离纯化过程中具有较高的分离效率,但操作较为复杂,且对柱色谱硅胶等试剂的质量要求较高。

七、实验总结通过本次实验,我们掌握了药物分离纯化的基本原理和方法,了解了重结晶法和色谱法在药物分离纯化过程中的应用。

在实验过程中,我们提高了实验操作技能,学会了如何处理和分析实验数据。

八、注意事项1. 在进行重结晶实验时,注意溶剂的选择,避免溶剂与目标药物发生反应。

药物分离纯化技术 (2)

药物分离纯化技术 (2)

药物分离纯化技术
药物分离纯化技术是指通过一系列化学、物理或生物学的
方法,将混合物中的目标药物分离出来并纯化的一种技术。

常用的药物分离纯化技术包括以下几种。

1. 薄层层析:利用吸附剂在薄层上的分离作用,将混合物
中的组分分离出来。

这种方法操作简单、快速,适用于小
规模的样品。

2. 柱层析:将混合物通过柱层析柱,利用不同组分在固定
相上吸附和脱附的差异来实现分离。

3. 液液萃取:利用溶解度差异将目标药物从混合物中提取
出来。

一般是将混合物和提取剂进行混合,然后通过萃取
剂的溶解度选择性地提取目标药物。

4. 活性炭吸附:利用活性炭对目标药物具有吸附作用,将混合物中的目标药物吸附到活性炭上,然后通过洗脱等方法将药物从活性炭上分离出来。

5. 膜分离:利用不同孔径大小的膜来分离混合物中的目标药物。

常用的膜分离技术包括微滤、超滤、逆渗透等。

6. 结晶技术:通过控制溶液的温度、浓度等条件,使药物从溶液中结晶出来,然后通过过滤、洗涤等步骤将结晶物纯化。

7. 固相萃取:利用固相吸附剂的选择性吸附作用将目标药物从混合物中分离出来。

常用的固相萃取方法包括固相萃取柱、固相萃取板和固相微萃取等。

以上仅为常见的药物分离纯化技术,具体使用哪种技术还需要根据具体情况进行选择。

药物分离纯化技术

药物分离纯化技术

药物分离纯化技术1. 引言药物分离纯化技术是制药过程中的关键步骤之一。

它涉及到从天然产物或合成产物中提取和纯化目标化合物的过程。

药物的分离纯化不仅能够提高药物的纯度和活性,还可以去除不需要的杂质,确保药物的安全性和有效性。

本文将介绍几种常见的药物分离纯化技术及其原理。

2. 色谱技术色谱技术是一种常见的药物分离纯化技术,它根据物质在固定相(静相)和流动相(动相)之间的相互作用力的差异,使物质分离成不同的组分。

2.1. 液相色谱液相色谱(Liquid chromatography,简称LC)是一种基于物质在固定相(如硅胶、石英等)和流动相(溶液)之间的相互作用力差异进行分离的技术。

液相色谱可以根据分离原理的不同分为多种类型,如高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,简称HPLC)和反相液相色谱等。

2.2. 气相色谱气相色谱(Gas chromatography,简称GC)是一种将混合物中的化合物通过在固定相中的分配和吸附过程进行分离的技术。

气相色谱主要适用于挥发性物质和热稳定性较好的化合物的分离。

气相色谱的分离原理是根据化合物在固定相和流动相之间的分配系数差异实现。

3. 薄层色谱技术薄层色谱(Thin-layer chromatography,简称TLC)是一种将混合物中的化合物通过在薄层固定相上的分配和吸附过程进行分离的技术。

薄层色谱具有简单、快速、成本低等特点,常用于快速检验和预筛某种化合物是否存在于混合物中。

4. 萃取技术萃取技术是一种基于溶解度差异将混合物中的化合物转移到另一个溶剂中的方法。

根据溶剂的选择和使用方式的不同,萃取技术又可以分为固相萃取、液液萃取等。

4.1. 固相萃取固相萃取(Solid-phase extraction,简称SPE)是一种通过将混合物通过固定相进行分配、吸附和洗脱的方法。

固相萃取通常利用固体填料(如吸附树脂、硅胶等)进行分离纯化。

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1.什么是化学萃取?影响化学萃取的因素?溶质与萃取剂之间的化学作用?2.什么事截留分子量?各种分离膜(如微滤、超滤、纳滤)的截留组分范围怎样?3.什么是乳化现象?消除乳化的方法有哪些?4.什么是反萃取、萃取相、萃余相?5.什么是有效成分和有效部位?6.什么是双水相萃取技术?有哪些特点?7.什么是半仿生提取法?其优点有哪些?8.什么是分子印迹技术,其特点如何?9.什么是分子蒸馏,其操作过程如何,有哪些特点?10.依据分离记理,色谱法分为哪几类?11.根据料液和溶剂的接触和流动情况,萃取操作过程如何划分?12.什么是凝胶色谱,其分离机理如何,有哪些用途?其操作过程如何?13.什么是住色谱,如何操作?14.活性氧化铝有哪些类型?特点是什么?其含水量关系如何?15.何为浸漉法,去操作过程如何?16.离子交换树脂有哪些类型,影响其选择性的因素?其操作过程如何?17.容积提前中药有效成分时,选择溶剂的原则,常见容积大机型大小如何?1分离纯化过程:通过物理、化学或生物等手段,或将这些方法结合,将某混合物系分离纯化成两个或多个组成彼此不同的产物的过程。

分离纯化技术:在工业中通过适当的技术手段与装备,耗费一定的能量来实现混合物的分离过程,研究实现这一分离纯化过程的科学技术。

1、药物分离的特点:(1)药物的品种繁多,结构复杂,不同来源的药物性质差别很大,采用的分离技术原理和方法也多种多样。

(2)以天然形式存在的药物,或生物来源的药物通常含量较低,杂质的量远远大于有效成分的量。

分离过程需要多种方法联合应用,使有效成分的含量不断提高。

(3)药物中很多品种特别是天然成分和生物活性物质具有稳定性差、易分解、易变性等特点,在选择分离方法时需要考虑被分离物质的性质,采用适当的分离方法和条件,以保证产品的稳定性(4)从药物研究到药品生产,分离在量上的差别很大,小到10g级,大到生产的吨级的纯化。

(5)药品的质量要求高,必须达到以鉴定、含量测定的6-国家标准,生产环境需要达到一定的洁净度,防止环境对产品的污染。

2、分离纯化方法按原理分为机械分离和传质分离。

3、萃取:将样品中的目标化合物选择性地转移到另一相中或选择性地保留在原来的相中(转移非目标化合物),从而使目标化合物与原来的复杂机体相互分离的方法。

反萃取:调节水相条件,将目标产物从有机相转入水相的萃取操作。

萃取相:当溶剂与混合液混合后成为两相,其中一个以萃取剂为主(溶有溶质)的称为萃取相。

萃余相:另一个以原溶液为主的(即溶剂含量较低)称为萃余相。

萃取液:利用蒸馏、蒸发和结晶等方法除去萃取相中的溶剂后得到的液体称为萃取液。

萃余液:利用蒸馏、蒸发和结晶等方法除去萃余相中的溶剂后的液体称为萃余液。

化学萃取:也称反应萃取,是利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶性复合分子实现溶质向有机相的分配。

影响化学萃取的因素:(1)被萃取药物的结构(2)pH的影响(3)温度的影响(4)无机盐的存在(5)溶质的结构(6)萃取剂(7)稀释剂。

4、化学萃取中,溶质与萃取剂之间的化学作用主要有:(1)配位反应(2)阳离子交换反应(3)离子缔合反应萃取(4)协同反应萃取。

5、根据料液和溶剂的接触和流动情况,可以把萃取操作过程分成单级萃取操作和多级萃取过程,后者又可分成错流接触和逆流接触萃取过程。

6、截留分子量: 是使用分子量大小表示的膜的截留性能,在能自由通过某种孔材料的分子中最大分子的分子量即为该材料的截留分子量。

微滤孔径范围为0.05—10m μ,超滤被分离组分的直径大约为0.01—0.1 m μ,纳滤分离对象主要为粒径尺寸在1nm 左右的物质。

7、乳化现象:乳化属于胶体化学范畴,是指一种液体以细小液滴(分散相)的形式分散在另一不相溶的液体(连续相)中,这种现象称为乳化现象。

破乳的方法:(1)加入表面活性剂(2)电解质中和法(3)吸附法破乳(4)加热(5)稀释法(6)机械方法(7)调节水相酸度。

8、药物的有效成分:指中药材中起主要药效的单体物质,具有一定的物理常数的单体物质。

有效部位:有效成分的群体物质称为有效部位。

9、双水相萃取技术:通过溶质在相间分配系数的差异而进行萃取的方法。

双水相萃取技术的特点:(1)易于放大,各种参数可以按比例放大而产物收率并不降低(2)相对于某些分离过程来说,能耗较小,而且可以实现快速分离(3)易于进行连续化操作(4)由于双水相的相间张力大小低于有机溶剂与水相之间的相间张力,相分离过程温和,使生化分子如酶不易受到破坏,而且可以直接在双水相系统中进行生化转化以消除产物抑制,有利于进行反应分离耦合技术的应用(5)由于双水相系统受影响的因素复杂,从某种意义上说可以采取多种手段来提高选择性或提高收率(6)整个操作过程可以在常温常压下进行(7)不存在有机溶剂残留问题,高聚物一般是不挥发物质,对人体无害。

10、半仿生提取法:是一种将整体药物研究法与分子药物研究法相结合,从生物药剂学的角度,模拟口服给药及药物经胃肠道转运的原理,为经消化道给药的中药制剂设计了一条新的提取工艺。

半仿生提取法的优点:(1)提取过程符合中医配伍和临床用药的特点和口服药物在胃肠道转运吸收的特点。

(2)在具体工艺选择上,既考虑活性混合成分又以单体成分作指标,有效成分损失少,这样不仅能充分发挥混合物的综合作用又能利用单体成分控制中药制剂的质量。

(3)生产周期短,生产中不需要特殊的设备,降低成本。

11、分子印迹技术:指为获得在空间结构和结合位点上与某一分子(印迹分子)完全匹配的聚合物的实验制备技术。

分子印迹技术的特点:(1)分子印迹技术合成的聚合物具有很好的物理和化学稳定性,对各种不同的目标化合物都显示良好的专一性,能够抵抗很强的机械作用力,高温、高压下不会改变分子印迹聚合物的性质,能够抗酸、碱,高离子强度以及各种有机溶剂的作用,即使在复杂的化学环境中也能保持稳定。

(2)分子印迹聚合物可以保存较长的时间并维持其专一的亲和能力,反复使用百次以上其亲和能力没有明显衰弱。

(3)分子印迹聚合物的选择性很强,对于印迹分子而言几乎是“量身定做”的,即理论上对任何一个分子而言均可制备相应的分子印迹聚合物。

采用分子印迹聚合物可以替代那些难以培植,不易获得的天然抗体。

(4)分子印迹聚合物制备成本低廉,容易实现大规模生产。

12、分子蒸馏:是在极高的真空度下,依据混合物分子运动平均自由程的差别,使液体在远低于其沸点的温度下迅速得到分离。

分子蒸馏的操作过程:第一步物料分子从液相主体向蒸发表面扩散,在加热面上形成液膜,第二步分子在液膜表面上的自由蒸发,第三步分子从加热面向冷凝面的运动,第四步分子在冷凝面上被捕获,馏出物和残留物分别被收集。

分子蒸馏技术的特点:(1)操作温度低(2)真空度高(3)受热时间短(4)分离能力高(5)不可逆过程。

13、依据分离机理,色谱法可分为吸附色谱法,分配色谱法,离子交换色谱法,凝胶色谱法,亲和色谱法,大孔吸附法等。

14、凝胶色谱:是一种新型液相色谱,其是利用葡聚糖凝胶等的分子筛效应的一种色谱分离方法。

其分离机理:色谱柱内填充的具有一定大小孔径的凝胶具有三维网状结构,大的分子在通过这种网状结构上的孔隙时阻力较大,小分子通过时阻力较小,当样品进入色谱柱后,样品中的各组分在柱内同时进行着两种不同的运动,即垂直向下的移动和无定向的扩散运动,大分子物质由于直径较大,不易进入凝胶颗粒的微孔,而只能分布于颗粒之间,这样分子较大的在凝胶床内移动距离较短,所以在洗脱时向下移动的速度较快,中等大小的分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外,还可以进入凝胶颗粒的微孔中,但不能深入,凝胶对其阻滞作用不强,会在大分子之后被洗脱下来,而小分子物质能够进入凝胶相内,在向下移动的过程中,从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒,如此不断的进入和扩散,小分子物质的下移速度落后于前两种物质,最晚出柱。

这样混合样品在经过色谱柱后,各组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离。

其用途:可用于脱盐、生物大分子的相对分子质量及其制备性分离、生化制药、有机合成及植物化学等方面。

操作过程:(1)溶胀(2)装柱(3)柱均匀性检查(4)样品溶液的处理(5)上样(6)洗脱与收集(7)再生(8)保存(9)防止微生物的污染。

15、柱色谱:又称层析法.是一种以分配平衡为机理的分配方法,当两相相对运动时,反复多次的利用混合物中所含各组分分配平衡性质的差异,最后达到彼此分离的目的。

操作方法:(1)装柱干法装柱,湿法装柱(2)上样干法上样,湿法上样(3)洗脱(4)收集(5)鉴定。

16、浸漉法:将药材粗粉置于渗漉装置中,连续添加溶剂使之渗过药粉,自上而下流动,浸出有效成分的一种动态浸提方法。

操作过程:药材→粉碎→浸润→装于渗漉器→排气→浸渍→渗漉→收集漉液→浓缩至规定浓度。

17、提取中药中的有效成分选择溶剂时,一般根据“相似相溶”的原则。

常见溶剂的极性大小为:石油醚<苯<无水乙醚<氯仿<醋酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<水。

18、活性氧化铝的类型:色谱用的氧化铝分为酸性、中性和碱性三种。

其特点:碱性氧化铝(pH 9)用于碳氢化合物、对碱稳定的中性色素、甾体化合物、生物碱的分离;中性氧化铝(pH 7~7.5)用于分离生物碱、挥发油、萜类化合物、甾体化合物及在酸、碱中不稳定的苷类、酯、内酯等;酸性氧化铝(pH 3.5~4.5)是用1%的盐酸浸泡后,用蒸馏水洗至悬浮液pH为4~4.5,然后干燥脱水,它用于分离酸性物质如氨基酸及对酸稳定的中性物质。

氧化铝的活性分五级,其含水量分别为0(I 级),3(II 级),6(III 级),10(IV 级),15(V 级)。

I 级吸附能力太强,V 级吸附能力太弱,所以一般常用的是II ~ III 级。

19、离子交换树脂的类型:强酸型阳离子交换树脂,弱酸性阳离子交换树脂,强碱型阴离子交换树脂,弱碱型阴离子交换树脂。

影响其选择性的因素:(1)离子的化合价(2)离子水合半径(3)溶液的pH(4)交联度、膨胀度和分子筛(5)有机溶剂的影响。

离子交换操作过程:(1)树脂的选择与处理(2)装柱(3)通液(4)洗涤与洗脱(5)树脂的再生和毒化。

168.四、简答1、溶剂萃取过程的机理是什么?答:1、简单分子萃取:简单的物理分配过程,被萃取组分以一种简单分子的形式在两相间屋里分配。

以中型分子存在,不发生化学反应。

2、中型溶剂络合萃取:被萃取物是中型分子,萃取剂也是中型分子,萃取剂与被萃取物结合成为络合物进入有机相。

3、酸性阳离子交换萃取:萃取剂为弱酸性有机酸或酸性鳌合剂。

金属离子在水相中以阳离子或能解离为阳离子的络离子的形式存在,金属离子与萃取剂反应生成中性鳌合物。

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