淀粉的国标测定方法完整版
淀粉的国标测定方法()
淀粉的国标测定方法测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法(酶-直接法)一、酶水解法1.原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
2.适用范围GB5009.9-85,适用于所有含淀粉的食物。
3.仪器(1)回流冷凝器(2)水浴锅4.试剂除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
(1)乙醚(3)碘溶液:称取3.6 g碘化钾溶于20 ml水中,加入1.3 g碘,溶解后加水稀释至100 ml。
(4) 85 %乙醇。
(5)其余试剂同《蔗糖测定方法》5.操作方法5.1 样品处理称取2~5 g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪(注:如果脂肪含量少,此步骤可免),再用约100 ml85 %乙醇洗去可溶性糖类(注:此步骤目的是去除可溶性糖),将残留物移入250 ml烧杯内,并用50ml水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15 min,使淀粉糊化,放冷至60 ℃以下,加20ml淀粉酶溶液,再55~60 ℃保温1h,并时时搅拌(注:温度过高,淀粉酶的活性破坏)。
然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不现兰色,若显兰色,再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显兰色为止。
加热至沸,冷后移入250ml容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤。
(注:此时淀粉已水解成双糖,过滤可去除残渣和纤维素)弃去初滤液,取50 ml滤液,置于250ml 锥形瓶中,加5 ml 6 mol/L盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示剂,用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100 ml容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
(淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应,然后在淀粉酶的作用下,分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖,所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖。
淀粉的测定方法
增大字体淀粉的测定方法(2)二、酸水解法1.原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,折算成淀粉。
2.适用范围本法适用于含淀粉的食物3.仪器(1)水浴锅。
(2)高速组织捣碎机:1200 rpm。
(3)皂化装置并附250 ml锥形瓶。
4.试剂除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
(1)乙醚。
(2)85%乙醇溶液。
(3)6mol/L盐酸溶液。
(4)10mol/L氢氧化钠溶液。
(5) 2.5mol/L氢氧化钠溶液。
(6)甲基红指示液:0.2 %乙醇溶液。
(7)精密pH试纸。
(8)20 % 乙酸铅溶液,(9)10 % 硫酸钠溶液。
(10)其余试剂同还原糖的测定。
5.操作方法5.1样品处理5.1.1粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品:称取2.0~5.0 g磨碎过40目筛的样品,置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30 ml乙醚分三次洗去样品中脂肪,弃去乙醚。
再用150 ml 85 %乙醇溶液分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质。
并滤干乙醇溶液,以100 ml水洗涤漏斗中残渣并转移至250ml锥形瓶中,加入30 ml 6 mol/L盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2 h。
回流完毕后,立即置流水中冷却。
待样品水解冷却后,加入2滴甲基红指示剂,先以40 %氢氧化钠溶液调至黄色,再以6 mol/L盐酸校正至水解液刚变红色为宜。
若水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试,使样品水解液的pH约为7。
然后加20 ml 20 %乙酸铅溶液,摇匀,放置10 min。
再加20 ml 10 %硫酸钠溶液,以除去过量的铅。
摇匀后将全部溶液及残渣转入500 ml容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。
过滤,弃去初滤液2 0 ml,滤液供测定用。
5.1.2蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品:按1:1加水在组织捣碎机种捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、凉干,取可食部分)。
称取5~10 g匀浆(液体样品可直接量取),于250 ml锥形瓶中,加30 ml乙醚振摇提取(除去样品中脂肪),用滤液过滤去除乙醚,再用30 ml乙醚淋洗两次,弃去乙醚。
淀粉的国标测定方法之欧阳索引创编
淀粉的国标测定方法欧阳家百(2021.03.07)测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法(酶直接法)一、酶水解法1.原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
2.适用范围GB5009.985,适用于所有含淀粉的食物。
3.仪器(1)回流冷凝器(2)水浴锅4.试剂除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
(1)乙醚(2) 0.5 % 淀粉酶溶液:称取淀粉酶(Sigma公司, E.C3.2.1.1)0.5 g,加100ml水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。
(注:配成溶液的淀粉酶破坏很快,最好邻用现配。
)(3)碘溶液:称取3.6 g碘化钾溶于20 ml水中,加入1.3 g碘,溶解后加水稀释至100 ml。
(4) 85 %乙醇。
(5)其余试剂同《蔗糖测定方法》5.操作方法5.1 样品处理称取2~5 g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪(注:如果脂肪含量少,此步骤可免),再用约100 ml85 %乙醇洗去可溶性糖类(注:此步骤目的是去除可溶性糖),将残留物移入250 ml烧杯内,并用50ml水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15 min,使淀粉糊化,放冷至60 ℃以下,加20ml淀粉酶溶液,再55~60 ℃保温1h,并时时搅拌(注:温度过高,淀粉酶的活性破坏)。
然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不现兰色,若显兰色,再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显兰色为止。
加热至沸,冷后移入250ml容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤。
(注:此时淀粉已水解成双糖,过滤可去除残渣和纤维素)弃去初滤液,取50 ml滤液,置于250ml锥形瓶中,加5 ml 6 mol/L盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示剂,用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100 ml容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
食品中淀粉含量的测定
GB 5009.9-85 食品中淀粉的测定方法本标准适用于各类食品中淀粉含量的测定。
第一法酶水解法1 原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
2 试剂2.1 0.5%淀粉酶溶液: 称取淀粉酶0.5g,加100mL水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。
2.2 碘溶液:称取3.6g碘化钾溶于20mL水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100mL。
2.3 乙醚。
2.4 85%乙醇。
其余试剂同GB 5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》第2章。
3 操作方法3.1 样品处理称取2~5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50mL乙醚分5次洗除脂肪,再用约100mL 85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内,并用50mL 水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20mL淀粉酶溶液,在55~60℃保温1h,并时时搅拌。
然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。
加热至沸,冷后移入250mL容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。
取50mL滤液,置于250mL锥形瓶中,加5mL6N盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
3.2 测定按GB 5009.7-85《食品中还原糖的测定方法》4.2操作。
同时量取50mL水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。
4 计算(A1-A2)×0.9X1 = ————————————— × 100 (1)50 V1m1 ×—— ×—— × 1000250 100式中:X1——样品中淀粉的含量,%;A1——测定用样品中还原糖的含量,mg;A2——试剂空白中还原糖的含量,mg;0.9——还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;m1——称取样品质量,g;V1——测定用样品处理液的体积,mL。
实验十食品中淀粉的测定
实验十食品中淀粉的测定第一法酶水解法一、目的与要求:1、明确与掌握各类食品中淀粉含量的原理及测定方法。
2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。
二、原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
三,试剂:1、0.5%淀粉酶溶液:称取淀粉酶0.5克,加100毫升水溶解,数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。
2、碘溶液:称取3.6克碘化钾溶于20毫升水中,加入1.3克碘,溶解后加水稀释至100毫升。
3、乙醚4、85%乙醇5、6N盐酸:量取50毫升盐酸加水稀释至100毫升。
6、甲基红指示液:0.1%乙醇溶液。
7、20%氢氧化钠溶液。
8、碱性酒石酸铜甲液:称取34.639克硫酸铜(CuS04·5H2O)。
加适量水溶解,加0.5毫升硫酸,再加水稀释至500毫升,用精制石棉过滤。
9、碱性酒石酸铜乙液:称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500毫升,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
10、0.1000N高锰酸钾标准溶液。
11、硫酸铁溶液:称取50克硫酸铁,加入200毫升水溶解后,人100毫升硫酸,冷后加水稀释至1000毫升。
四、操作方法:1、样品处理:称取2-5克样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪,再用约100毫升85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250毫升烧杯内,并用50毫升水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15分钟,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20毫升淀粉酶溶液,在55-60℃保温1小时,并时时搅拌。
然后取1滴此液加1滴溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20毫升淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。
加热至沸,冷后移入250毫升容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。
取50毫升滤液,置于250毫升锥形瓶中,并加水至刻度,沸水浴中回流1小时,冷后加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100毫升容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并人100毫升容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
淀粉的国标测定方法
淀粉的国标测定方法测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法(酶-直接法)一、酶水解法1.原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
2.适用范围GB5009.9-85,适用于所有含淀粉的食物。
3.仪器(1)回流冷凝器(2)水浴锅4.试剂除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
(1)乙醚(2)0.5 % 淀粉酶溶液:称取淀粉酶(Sigma公司,E.C3.2.1.1)0.5 g,加100ml水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。
(注:配成溶液的淀粉酶破坏很快,最好邻用现配。
)(3)碘溶液:称取3.6 g碘化钾溶于20 ml水中,加入1.3 g碘,溶解后加水稀释至100 ml。
(4)85 %乙醇。
(5)其余试剂同《蔗糖测定方法》5.操作方法5.1 样品处理称取2~5 g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪(注:如果脂肪含量少,此步骤可免),再用约100 ml85 %乙醇洗去可溶性糖类(注:此步骤目的是去除可溶性糖),将残留物移入250 ml烧杯内,并用50ml水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15 min,使淀粉糊化,放冷至60 ℃以下,加20ml淀粉酶溶液,再55~60 ℃保温1h,并时时搅拌(注:温度过高,淀粉酶的活性破坏)。
然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不现兰色,若显兰色,再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显兰色为止。
加热至沸,冷后移入250ml容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤。
(注:此时淀粉已水解成双糖,过滤可去除残渣和纤维素)弃去初滤液,取50 ml滤液,置于250ml锥形瓶中,加5 ml 6 mol/L盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示剂,用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100 ml容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
食品中淀粉含量的测定
GB 5009.9-2008食品中淀粉的测定1 范围本标准规定了食品中淀粉的测定方法本标准适用于食品中淀粉的测定。
第一法酶水解法2 原理试品经去除脂肪及可溶性糖类后,淀粉用淀粉酶水解成小分子糖,再用盐酸水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉含量。
3 试剂除非另有规定,笨方法中所用试剂均为分析纯。
3.1 碘(I2)。
3.2 碘化钾(KI)。
3.3 高峰式淀粉酶:酶活力大于或等于1.6 U/mg。
3.4 无水乙醇(C2H5OH)。
3.5 石油醚(C n H2n+2):沸点范围是60℃~90℃.3.6 乙醚(C8H9NO3).3.7 甲苯(C7H9)。
3.8 三氯甲烷(CHCL3).3.9 盐酸(HCL)。
3.10 氢氧化钠(NaOH)。
3.11 硫酸铜(CuSO4·5H2O)3.12 亚甲蓝(C16H18CIN3S·3H2O):指示剂3.13 酒石酸钾钠(C4H4O6KNa·4H2O)3.14 亚铁氰化钾(K4Fe (CN)6·3H2O)3.15 甲基红(C15H15N3O2):指示剂3.16 葡萄糖(C6H12O6)3.17 甲基红指示液(2 g/L):称取甲基红0.20g,用少量乙醉溶解后,并定容至100 ml。
3.18 盐酸溶液(1+1):量取50 mL盐酸,与50 mI水混合。
3.19 氢氧化钠溶液(200 g/L):称取20 g氢氧化钠,加水溶解并定容至100 mL。
3.20 碱性酒石酸铜甲液:称取15 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.050 g亚甲蓝,溶于水中并定容至1000 mL。
3.21碱性酒石酸铜乙液:称取50 g酒石酸钾钠、75 g氢氧化钠,溶于水中,再加人4 g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水定容至1000 ml,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
3.22 葡萄糖标准溶液:称取工1 g(精确至0.0001 g)经过98 0℃~100℃干燥2 h的葡萄糖,加水溶解后加入5 mL盐酸,并以水定容至1000 mL。
111.1 淀粉国家标准
产品质量监督抽查实施规范CCGF 111.1—2010淀粉2010-07-13发布 2010-08-01实施国家质量监督检验检疫总局淀粉产品质量监督抽查实施规范1 范围本规范适用于淀粉产品质量国家监督抽查,针对特殊情况的专项国家监督抽查、省级质量技术监督部门组织的监督抽查可参照执行。
监督抽查产品范围包括谷类淀粉、薯类淀粉、豆类淀粉等。
本规范内容包括产品分类、术语和定义、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则、异议处理复检及附则。
注:针对特殊情况的专项国家监督抽查是指应急工作需要而进行的或者由于某种特殊情况(或原因)仅需要对部分项目进行抽样检验的专项监督抽查。
2 产品分类2.1 产品分类及代码产品分类及代码见表1。
表1 产品分类及代码2.2 产品种类淀粉包括谷类淀粉、薯类淀粉和豆类淀粉等。
3 企业规模划分根据淀粉产品行业的实际情况,生产企业规模以淀粉产品年销售额为标准划分为大、中、小型企业。
见表2:表2 企业规模划分4 检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本规范。
凡是不注明日期的,其最新版本适用于本规范。
GB 2760 食品添加剂使用卫生标准GB 4789.2 食品安全国家标准食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3 食品安全国家标准食品卫生微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验志贺氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验溶血性链球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准食品卫生微生物学检验霉菌和酵母计数GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB/T 5009.36 粮食卫生标准分析方法GB/T 8883 食用小麦淀粉GB/T 8884 马铃薯淀粉GB/T 8885 食用玉米淀粉GB/T 12309 工业玉米淀粉GB/T 22427.1 淀粉灰分测定GB/T 22427.9 淀粉及其衍生物酸度测定GB/T 22427.13 淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定NY/T 875 食用木薯淀粉相关的法律法规、部门规章和规定经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求5 抽样5.1 抽样型号或规格预包装或称量销售产品。
淀粉标准操作规程
淀粉检验标准操作规程1。
目的建立淀粉检验标准操作规程,规范操作。
2. 范围适用于淀粉的检验。
3. 依据《中国药典》2010版二部4。
职责4。
1 起草:QC 审核:质量保证部负责人批准人:质量管理负责人.4.2 QC实施本规程。
4.3 QA监督本规程的实施。
5。
内容5.1 性状本品为白色粉末;无臭.本品在冷水或乙醇中均不溶解。
5。
2 鉴别5。
2.1 试液及仪器一般实验仪器。
碘试液:可取用碘滴定液(0。
05mol/L)。
取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
甘油醋酸试液:取甘油、50% 醋酸溶液与水各1份,混合,即得。
5.2。
2 分析步骤5.2。
2.1 取本品约1g,加水15ml,煮沸,放冷,即成类白色半透明的凝胶状物。
5.2。
2.2 取本品约0.1g,加水20ml混匀,加碘试液数滴,即显蓝色或蓝黑色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝色复现。
5.2.2。
3 取本品,用甘油醋酸试液装置(一部附录Ⅱ C),在显微镜下观察。
玉蜀黍淀粉均为单粒,呈多角形或类圆形,直径为5~30μm;脐点中心性,呈圆点状或星状;层纹不明显。
木薯淀粉多为单粒,圆形或椭圆形,直径为5~35μm,旁边有一凹处;脐点中心性,呈圆点状或星状,层纹不明显。
不得有其他品种的淀粉颗粒。
5.2.2。
4 取本品,在偏光显微镜下观察。
玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字,十字交叉位于颗粒脐点处。
5。
3 检查5。
3.1 酸度5.3.1。
1 试液及仪器一般实验仪器。
5.3.1.2 分析步骤取本品20.0g,加水100ml,振摇5分钟使混匀,测定pH值应为4.5~7.0。
5。
3。
2 干燥失重5。
3。
2.1 试液及仪器一般实验仪器。
5。
3.2。
2 分析步骤取本品约1g,置105℃干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,重量用M1(g)表示,在105℃干燥5小时,密称定,重量用M2(g)表示,恒重的称量瓶用M(g)表示,照下式计算减失重量:供试品减失重量(%)= ………………公式①玉蜀黍淀粉不得过14.0%,木薯淀粉不得过15.0%。
试验四食品中淀粉的测定方法
实验四食品中淀粉的测定方法Method for determination of starch in foods(一)目的掌握酶水解法测定各类食品中淀粉含量,了解酸水解法。
(二)原理(酶水解法)样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
(三)仪器与试剂1. 0.5%淀粉酶溶液:称取淀粉酶0.5g,加100ml水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。
2. 碘溶液:称取3.6g碘化钾溶于20ml水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100ml。
3. 乙醚。
4. 85%乙醇。
其余试剂同GB5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》。
(四)操作步骤1.样品处理称取2~5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50ml乙醚分5次洗除脂肪,再用约100ml85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250ml烧杯内,并用50ml水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20m1淀粉酶溶液,在55~60℃保温1h,并时时搅拌。
然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。
加热至沸,冷后移入250ml容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。
取50ml滤液,置于250ml锥形瓶中,加5ml6N盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100ml容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
2.测定按GB5009.7—85《食品中还原糖的测定方法》。
同时量取50ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。
3.计算——样品中淀粉的含量,%;式中:X1——测定用样品中还原糖的含量,mg;A1——试剂空白中还原糖的含量,mg;A20.9——还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;——称取样品质量,g;m1V——测定用样品处理液的体积,ml。
木薯淀粉国标
木薯淀粉国标
《木薯淀粉国标》
一、适用范围
本标准适用于木薯淀粉原料及制品。
二、定义
木薯淀粉,是以木薯为原料,经过装置处理分离、深加工后,得到的大分子非晶含水量低于15%的有机聚合物。
三、技术要求
(一)外观性状:木薯淀粉应为白色或乳白色淡黄色固体,应均匀,容易流动。
(二)理化指标:
1.淀粉含量:应不低于 99.0%
2.水不容量:应不大于 15.0%
3.PH值:应为 6.0~7.0;
4.其他杂质:应不大于0.2%
5.硬度:应不低于30N/50g
(三)细菌计数:
细菌总数:≤1000 cfu/g
色素细菌:不大于 100 cfu/g
大肠杆菌:不大于 10 cfu/g
四、检验方法
(一)外观性状:在玻璃板上观察。
(二)理化指标:按GB/T8015-2005的规定进行检测。
(三)细菌计数:按GB/T14402-2008的规定进行检测。
五、报告
检验报告应包括检验项目和指标的合格结果以及不合格结果的处理情况。
淀粉标准操作规程
淀粉检验标准操作规程1. 目的建立淀粉检验标准操作规程,规范操作。
2. 范围适用于淀粉的检验。
3. 依据《中国药典》2010版二部4. 职责4.1 起草:QC 审核:质量保证部负责人批准人:质量管理负责人。
4.2 QC实施本规程。
4.3 QA监督本规程的实施。
5. 内容5.1 性状本品为白色粉末;无臭。
本品在冷水或乙醇中均不溶解。
5.2 鉴别5.2.1 试液及仪器一般实验仪器。
碘试液:可取用碘滴定液(0.05mol/L)。
取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
甘油醋酸试液:取甘油、50% 醋酸溶液与水各1份,混合,即得。
5.2.2 分析步骤5.2.2.1 取本品约1g,加水15ml,煮沸,放冷,即成类白色半透明的凝胶状物。
5.2.2.2 取本品约0.1g,加水20ml混匀,加碘试液数滴,即显蓝色或蓝黑色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝色复现。
5.2.2.3 取本品,用甘油醋酸试液装置(一部附录Ⅱ C),在显微镜下观察。
玉蜀黍淀粉均为单粒,呈多角形或类圆形,直径为5~30μm ;脐点中心性,呈圆点状或星状;层纹不明显。
木薯淀粉多为单粒,圆形或椭圆形,直径为5~35μm ,旁边有一凹处;脐点中心性,呈圆点状或星状,层纹不明显。
不得有其他品种的淀粉颗粒。
5.2.2.4 取本品,在偏光显微镜下观察。
玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字,十字交叉位于颗粒脐点处。
5.3 检查5.3.1 酸度5.3.1.1 试液及仪器一般实验仪器。
5.3.1.2 分析步骤取本品20.0g ,加水100ml ,振摇5分钟使混匀,测定pH 值应为4.5~7.0。
5.3.2 干燥失重5.3.2.1 试液及仪器一般实验仪器。
5.3.2.2 分析步骤取本品约1g ,置105℃干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,重量用M 1(g )表示,在105℃干燥5小时,密称定,重量用M 2(g )表示,恒重的称量瓶用M (g )表示,照下式计算减失重量:供试品减失重量(%)=100%-)-(-)-(121⨯MM M M M M ………………公式① 玉蜀黍淀粉不得过14.0%,木薯淀粉不得过15.0%。
测定淀粉含量的方法
测定淀粉含量的方法测定淀粉含量的方法导语:淀粉是一种重要的碳水化合物,存在于许多食物中,包括谷物、蔬菜和水果中。
测定淀粉含量可以帮助我们了解食物的营养价值以及其在人体中的作用。
在本文中,我将介绍几种常用的测定淀粉含量的方法。
一、碘液法碘液法是一种常用的测定淀粉含量的方法。
它基于碘与淀粉之间的反应产生蓝色或紫色复合物的原理。
以下是使用碘液法测定淀粉含量的步骤:1. 准备样品:将需要测定淀粉含量的食物样品研磨成细粉。
2. 提取淀粉:将细粉加入适量的水中,搅拌均匀后加热至沸腾,煮沸5分钟。
3. 过滤提取液:用纱布或滤纸过滤提取液,以去除非淀粉物质。
4. 添加碘液:将过滤后的提取液滴加入含有碘液(一般为碘化钾溶液)的烧杯中。
5. 观察颜色变化:如果淀粉含量较高,溶液会呈现出蓝色或紫色;如果淀粉含量较低,则溶液呈现黄色或无色。
通过比较样品的颜色变化与对照样品的颜色,我们可以推断淀粉在样品中的含量。
二、酶解法酶解法是另一种测定淀粉含量的常用方法。
它利用淀粉酶(如α-淀粉酶)催化淀粉分解为葡萄糖,然后通过检测葡萄糖浓度来间接测定淀粉含量。
以下是使用酶解法测定淀粉含量的步骤:1. 准备样品:将食物样品研磨成细粉。
2. 提取淀粉:将细粉加入适量的酶解缓冲液中,搅拌均匀后加热至一定温度,加入淀粉酶。
3. 反应一段时间:将混合物在适当的温度下反应一段时间,以确保淀粉完全被酶解成葡萄糖。
4. 检测葡萄糖浓度:使用葡萄糖测定仪器或试剂盒,测定反应液中葡萄糖的浓度。
5. 计算淀粉含量:根据葡萄糖浓度,计算出样品中的淀粉含量。
酶解法相较于碘液法更加准确和精确,可以考虑使用这种方法进行淀粉含量的测定。
三、pH滴定法pH滴定法是通过测定淀粉溶液的酸碱度来间接测定淀粉含量的方法。
淀粉溶液的pH值与其含量呈正相关关系。
以下是使用pH滴定法测定淀粉含量的步骤:1. 准备样品:将食物样品研磨成细粉。
2. 提取淀粉:将细粉加入适量的水中,搅拌均匀后加热至沸腾,煮沸5分钟。
淀粉测定
淀粉的分类:直链淀粉 支链淀粉 玉米:27%马铃薯:23%甘薯:20% 其余为支链淀粉。
性质不同
直链淀粉不溶于冷水,可溶于热水; 支链淀粉常压下不溶于水,加热加压可 溶于水 直链淀粉可与碘生成深蓝色络合物;而 支链淀粉与碘不能生成稳定的络合物, 呈现较浅的蓝紫色
不溶于浓度在30%以下的乙醇溶液,酸 或酶的作用下可以水解,最终产物是葡 萄糖 与碘有特殊的颜色反应 水溶液右旋性
样品测定步骤
称取粗淀粉 样品 100ml容量 瓶 加入1ml无 水乙醇 充分湿润 加入1mol/L NaOH溶液9ml 50ml具塞 刻度试管 吸取脱 脂后溶 液 5.00ml
沸水分散10min
迅速冷却 用水定容 分层
间歇摇动10min 7~10ml 石油醚 50ml水 1mol/L乙醇 溶液和碘试 剂各1ml 静置 15min
直链淀粉的测定
原理 淀粉与碘形成碘—淀粉复合物,并具有 特殊颜色反应
四、操作方法
1、样品制备 2、标准曲线的绘制 3、样品测定
法分 取样品。用植物粉碎机将样品粉碎,全 部通过0.18mm孔径筛,混匀备用
标准曲线的绘制
1
1mg/ml直 链淀粉标 准溶液 1mg/ml支 链淀粉标 准溶液
2
3
4 1.00 4.00
5 1.50 3.50
6
7
0.00 5.00
0.25 0.50 4.75 4.50
2.00 5.00 3.00
mlNa OH溶 液
50ml水 1ml 1mol/L乙醇溶液 1ml碘试剂 用水定容显色10min,在620nm处读取吸光度。以之 力啊年份毫克数为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标 准曲线
取20ml分散液 重复操作 2~3次除 去脂肪 取上层石 油醚
大米淀粉的测定方法
实验七大米中淀粉含量的测定一、实验原理本法是根据GB/T5009.9-2003酸水解法和改良快速直接滴定法进行测定的。
试样经除去脂肪及可溶性糖后,其中的淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原性单糖的方法测定,并折算成淀粉。
二、实验仪器与试剂水浴锅粉碎机40目筛附250mL锥形瓶的回流装置台称电炉锥形瓶烧杯量筒容量瓶移液管棕色酸式滴定管手套乙醚乙醇(85%) 盐酸(1+1) NaOH溶液(400g/L) NaOH溶液(100g/L)乙酸铅溶液(200g/L)硫酸钠溶液(100g/L) 甲基红溶液(2g/L,用乙醇配)0.01mol/L KMnO4标准溶液裴林氏A液:溶解CuSO4·5H2O 35g 及亚甲基蓝0.05g,加水溶解,定容至1000mL,摇匀。
裴林氏B液:称取117g酒石酸钾钠,126.4g 氢氧化钠,9.4g亚铁氰化钾溶解后,定容至1000mL,摇匀。
0 .1% 标准葡萄糖溶液:取分析纯葡萄糖,在150℃下烘干至恒重,准确称取1.000g无水葡萄糖,加水溶解后定容至1000mL。
三、实验操作步骤1、样品处理将大米磨碎并过40目筛,称取3.00g米粉置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30mL乙醚分三次洗去试样中脂肪,弃去乙醚。
用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣,除可溶性糖。
滤干乙醇溶液,以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL 锥形瓶中,加入30mL(1+1)盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2h。
回流完毕后,立即置流水中冷却。
待试样水解液冷却后,加2滴甲基红溶液,先以NaOH 溶液(400g/L)调至黄色,再以盐酸(1+1)校正至水解液刚变为红色为宜。
然后加20mL乙酸铅溶液(200g/L),摇匀,放置10min,再20mL硫酸钠溶液(100g/L),以除去过多的铅。
摇匀后将全部溶液和残渣转入500mL容量瓶中,加入水稀释至刻度。
过滤,弃去初滤液20mL,滤液供测定用。
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淀粉的国标测定方法 HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】淀粉的国标测定方法测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法(酶-直接法)一、酶水解法1.原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
2.适用范围GB5009.9-85,适用于所有含淀粉的食物。
3.仪器(1)回流冷凝器(2)水浴锅4.试剂除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
(1)乙醚(3)碘溶液:称取3.6 g碘化钾溶于20 ml水中,加入1.3 g碘,溶解后加水稀释至100 ml。
(4) 85 %乙醇。
(5)其余试剂同《蔗糖测定方法》5.操作方法5.1 样品处理称取2~5 g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪(注:如果脂肪含量少,此步骤可免),再用约100 ml85 %乙醇洗去可溶性糖类(注:此步骤目的是去除可溶性糖),将残留物移入250 ml烧杯内,并用50ml水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15 min,使淀粉糊化,放冷至60 ℃以下,加20ml淀粉酶溶液,再55~60 ℃保温1h,并时时搅拌(注:温度过高,淀粉酶的活性破坏)。
然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不现兰色,若显兰色,再加热糊化并加20ml 淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显兰色为止。
加热至沸,冷后移入250ml容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤。
(注:此时淀粉已水解成双糖,过滤可去除残渣和纤维素)弃去初滤液,取50 ml滤液,置于250ml锥形瓶中,加5 ml 6 mol/L盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示剂,用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100 ml容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
(淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应,然后在淀粉酶的作用下,分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖,所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖。
)5.2 测定按《还原糖的测定方法》操作。
同时量取50 ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。
6.计算?X1=(A1-A2)×0.9×100 (1)m1×V1×V3×1000V2100式中: X1--样品中淀粉的含量,%;A1--测定用样品中还原糖的含量。
Mg;A2--试剂空白中还原糖的含量,mg;0.9--还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;m1--称取样品质量,g;V1--水解用样品溶液体积,ml;V2--样品定容总体积,ml;V3--测定用样品处理液的体积,ml。
二、酸水解法1.原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,折算成淀粉。
2.适用范围本法适用于含淀粉的食物3.仪器(1)水浴锅。
(2)高速组织捣碎机:1200 rpm。
(3)皂化装置并附250 ml锥形瓶。
4.试剂除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
(1)乙醚。
(2)85%乙醇溶液。
(3) 6mol/L盐酸溶液。
(4) 10mol/L氢氧化钠溶液。
(5)2.5mol/L氢氧化钠溶液。
(6)甲基红指示液:0.2 %乙醇溶液。
(7)精密pH 试纸。
(8) 20 % 乙酸铅溶液,(9) 10 % 硫酸钠溶液。
(10)其余试剂同还原糖的测定。
5.操作方法5.1样品处理洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。
过滤,弃去初滤液20 ml,滤液供测定用。
5.2 测定按还原糖的测定步骤操作。
6.计算X2=(A3-A4)×0.9?×100 (1)m 2×50 ×V2×1000 250100式中: X2--样品中淀粉的含量,%;A3--测定用样品中还原糖的含量。
mg;A4--试剂空白中还原糖的含量,mg;m2--称取样品质量,g;V2--测定用样品处理液的体积,ml。
500--样品液总体积,ml;0.9--还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;(注:酸水解能分解部分半纤维素,形成具有还原力的单糖,如木糖、阿拉伯糖等,可影响分析结果。
为了比较正确地测定食物中淀粉含量,建议采用淀粉酶糖化淀粉,除去不可溶性的残渣后,再用酸水解使之成为葡萄糖,然后测定其含量,最后换算成淀粉。
三、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法(酶-直接法)1.原理样品先在37℃下经α-淀粉酶水解,使可消化淀粉转化成葡萄糖,用80%乙醇提取,未水解的抗性淀粉部分经沸水浴凝胶化后,在淀粉葡萄糖苷酶转化成葡萄糖,用葡萄糖氧化酶法分别测定葡萄糖含量,再换算成可消化淀粉和抗性淀粉含量。
2.适用范围参考Englyst和Champ的方法。
适用于所有含淀粉食物的测定。
3.仪器(1)恒温水浴箱(2)温箱(3)分光光度计4.试剂除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
(1) 0.1mol/L乙酸缓冲液(pH 5.0):称取14.28 g 乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于水中,加入2.7ml 冰乙酸,并调节pH 5.0,用水定容至1 L。
(2)酶溶液:分别称取4gα-淀粉酶溶液(α-amylase,Sigma公司)、1g淀粉葡萄糖苷酶溶液(amyloglucosidase,Sigma 公司)和0.3g转换酶(invertase,Sigma公司)溶液于研钵中,用 0.1mol/L乙酸缓冲液研磨制成匀浆,并调节体积为100ml。
3000rpm离心5min,取上清液。
(3)淀粉葡萄糖苷酶溶液:称取2 g 淀粉葡萄糖苷酶(amyloglucosidase, Sigma 公司),加100 ml0.1 mol/L 乙酸缓冲液研磨成匀浆。
3000 rpm离心5 min,取上清液。
(4) 80%乙醇:800ml 乙醇加水至1L。
(5) 4mol/L氢氧化钾溶液:称取224g氢氧化钾,用水溶解并加至1L。
(6) 2 mol/L乙酸溶液:量取冰乙酸118ml,加水至1L,混匀。
(7)其它试剂同《葡萄糖测定方法》。
5.操作步骤5.1样品处理:测定RS1时,直接称取样品0.2g~1g;测定RS2时,选用生的样品,先研磨打碎后再称取样品0.2g~1g,。
测定RS3时,则先将样品加水煮沸至少15min,使之凝胶化,然后取出放入4℃冰箱冷藏过夜,再混匀后称取样品0.2g~1g (需折合水分)。
加入10 ml酶溶液,轻轻混匀。
37℃ 温箱或水浴中酶解16 h。
加入40 ml 无水乙醇,使乙醇含量终浓度为80%,充分摇匀。
静置30min,3000 rpm 离心15min,上清液转移至100ml 容量瓶中。
用80%乙醇反复洗涤沉淀2 ~3次。
合并上清液并用乙酸缓冲液定容,供测定可消化淀粉用。
5.2水解抗性淀粉:将经反复洗涤的沉淀置于100℃干燥,然后用15ml水将沉淀转移至锥形瓶中,沸水浴中加热30min。
冷却至室温。
加入1倍体积的4 mol/L 氢氧化钾溶液,使氢氧化钾终浓度为2mol/L,室温下混合30min。
(注:在样品凝胶化后,2mol/L氢氧化钾的作用是进一步破坏淀粉结构,如果氢氧化钾的浓度过高或过低,不利于结构破坏,操作中需注意。
)加入约30ml2 mol/L 乙酸溶液,调节pH为5.0,再加入淀粉葡萄糖苷酶溶液5 ml,65℃~70℃水浴90min。
冷却后将水解液转移至100ml容量瓶中,用乙酸缓冲液定容至刻度。
过滤。
5.3测定:吸取0.5ml上清液(5.1)和抗性淀粉水解液(5.2),按照葡萄糖氧化酶法分别测定葡萄糖含量(从测定步骤开始)。
同时做葡萄糖标准曲线。
6.计算根据葡萄糖标准曲线得出上清液中和抗性淀粉水解液中葡萄糖浓度,再根据稀释定容体积和称样量分别计算出可消化淀粉和抗性淀粉含量。
X=(As-Ab)×V×F×0.1×0.90.5×?m式中: X--样品中可消化淀粉/抗性淀粉含量,g/100g;As-- 由标准回归方程求出的样品测定管中葡萄糖含量,mg;Ab--由标准回归方程求出的样品空白管中葡萄糖含量,mg;V--样品定容体积,ml;F--稀释倍数0.5--测定时吸取样品提取液的体积,ml;m--样品质量,g;0.1--将mg/g转换成g/100g的系数。
7.注意事项7.1 Eglyst根据抗性淀粉的分类,对样品处理采用不同的处理方法。
读者可根据实验需要选择相应的方法。
7.2Eglyst测定抗性淀粉时,模拟胃肠道内环境,根据α-淀粉酶水解时间长短,将20min时已水解的淀粉称为快消化淀粉,20min~120min水解的淀粉称为慢消化淀粉,120min后仍没有水解的淀粉称为抗性淀粉。
有的学者指出在体内实验中,肠道对淀粉的消化能力可能超过6h,认为120min的水解时间过于短暂,并建议水解时间应延长至16h。
目前国际上检测方法尚没有完全统一,多采用的是Eglyst和Champ的方法,这里的方法是对二者的综合并略加改进。
7.3如果将样品先用80%乙醇去除可溶性糖后,再加水煮沸,使之凝胶化,然后用氢氧化钾破坏淀粉结构,进而采用淀粉葡萄糖苷酶水解,所测定的结果即为总葡萄糖(total glucose)含量。
结果乘以0.9即为总淀粉含量。