AA3 连续流动分析仪(流动注射分析仪)
连续流动分析仪AA3型操作规程
连续流动分析仪AA3型操作规程放置地点：生物地球化学实验室（昆明）、中心实验室（4204)测定范围：主要用于土壤氨氮、硝酸盐、有效磷以及水样氨氮、硝酸盐等的检测。
操作步骤1．开机前检查 1.1 检查蠕动泵两侧导轨是否安装正确，泵管卡块是否安装到位。
1.2 检查泵管安装是否正确，将泵管拉紧，并压上泵盖。
1.3 检查管路是否连接正确。
1.3.1 检查流程进样针→泵管→化学模块中的混合圈→透析膜加热池→检测器中的流通池→废液管1.3.2 检查管路中的接头（两通、三通、玻璃管间的塑料套管）是否牢靠，不会出现漏液或进气泡现象。
1.3.3 检查空气管路是否连接正确，每次开机前最好将空气阀上的硅胶管左右移动一下，改变硅胶管上受力点的位置，这样可以提高硅胶管的使用寿命。
1.4 滤光片是否正确滤光片：660nm：氨态氮，有效磷550nm：硝态氮420nm：总糖1.5 检查电源线与数据传输线是否连接正确1.6 打开各部件（进样器、蠕动泵、化学模块上的加热池及紫外灯、检测器）电源注：蠕动泵主电源开关在右侧下方，上方红色开关控制启动和停止，黑色开关控制正常速度和快速的切换。
1.7 电源开启后进样器会自检。
蠕动泵开始运转，将所有管路放入超纯水中，清洗管路，如果有活化试剂的管道，先把它放入活化试剂中，此时可以通过对气泡的观察，了解管路的状态。
1.7.1 气泡在管路中应大小合适，气泡太小不能完全将样品分割，管壁对试剂的吸收增加（液膜增厚），带过（Carryover）增加。
1.7.2 气泡在管路中的分布应均匀，运行平稳，不会出现停顿或后退，如有此现象表明管路中的压力不正常，可能是管路中有沉淀，可以使用0.1或0.5M的HCl，0.1或0.5 M的NaOH溶液，蒸馏水依次清洗管路，或者使用稀释十倍的次氯酸钠溶液清洗，或者按照方法要求的特殊清洗溶液来清洗管路。
2. 开启软件，检测分析2.1 打开AACE软件，在主菜单中单击“charting”进行联机。
AA3-中文-原理
壁缘效应
输入信号 时间
输出信号
Segmented Flow
扩散来源
• 管道长度
Theory
• 液膜厚度
• 流速 • 管壁吸收
dt 管道内径 F 流速 n 空气气泡的频率 粘度 表面张力 t 时间 Dw,25 样品转移系数
• 没有被分隔开的液流. (AAII 检测池，除气泡) • 管道内径 • 气泡的大小与频率
•总氮
•DOC
高能量进行完全消化 低能量进行部分消化
CFA 的 AACE 软件 •容易学 • 容易使用 • 峰评估 • 结果计算 • 质控图表
• LIMS 连接
容易学
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在分析表中增 加杯子
容易使用
只有你体系中的模块 和选择出现在屏幕上
峰评估
专门设计准确读 取稳态的峰值
峰评估
图可以压缩 去看整个运 行...
... 或者扩展 去看低峰的 详细情况.
结果计算
报告包含体系 性能的信息:
校正的准确性
灵敏度
结果计算
校正报告
样品结果
结果计算 性能稳定性
结果评估
不完美的校正曲线 可被校正 新的结果被复制:
旧的结果被保留
质控图
使用者定义的 或自动的界限
Flow Injection
Theory
流动注射分析技术（FIA）
对于分析纯净的水中较简单的化学
成分是一种比较经济的解决方案 但是 存在缺点
灵敏度有限 检测极限有限
稳定性有限 限于分析较简单的化学成分阶段 运行成本较高（试剂消耗量较大）
AA3流动分析仪操作规程
有具体指出某种清洗液，使用去离子水和活化剂清洁系统。注意，清洁过程中，活化 剂不能进入蒸馏器和消化器。 13. 如需要特殊的清洁，使用以下溶液： 14. 1 N NaOH 40 g/L NaOH 15. 1 N HCl 约 83 mL 浓盐酸 / L 16. 1 : 10 稀释的次氯酸盐 17. 通常情况下， 用碱性洗液清洁使用酸试剂的管道，用酸性洗液清洁使用碱性试 剂的管道。 18. 把泵的速度调到快速，吸入清洁液约 10 分钟以上，直到管道清洁干静。然后再用 蒸馏水或二次水清洁 15 分钟以上（如果长时间不使用，把所有管路置于空气中，排干 水份） 。关掉泵的电源，取下泵的压盖，放松泵管，把压盖倒扣在泵上。 19. 关闭所有电源。
二、
操作注意事项 1. 运行过程中不要移动数字比设计的盖子，以免偏移的光线影响测量。 2. 检查试剂和水的供应是否充足。 3. 包含片断流的废液管（比如从流通池和透析器流出的废液）应尽可能的短，否则系 统压力会变化。 4. 一般操作两百个小时后检查泵管的使用状况（使用强酸或强碱，检查的时间应更短 一些） ，是否该更换新的泵管。 5. 不要在泵快速运行时读取试剂吸收的值，因为降低的残留时间会导致反应不完全， 因 此结果不会准确 。 6. 当泵管内有强酸或强碱（ 2N 以上）时，运行泵时不要使用快速。当方法中使用了强 酸或强碱，使用正常速度用水润洗。这样可以由于消除连接处松开而喷出腐蚀性液体。
3．每一年的维护
1．更换比色计的灯。 2．检查滤光片是否边沿部分变黑，如果这样，更换滤光片。 3．检查泵两侧的海棉，如果损害应更换。 4．检查泵压盖的压力，需专业人员操作。 如果需要，更换所有的导管和接头。
四、 期间核查 每月使用国家烟草标准物质 GBW08514a 进行期间核查工作。
AA3连续流动分析仪（流动注射分析仪）
AA3 连续流动分析仪（流动注射分析仪)仪器简介：连续流动化学分析技术（Contin uous-Flow Analys is-CFA）的设计理念于1957年被提出，并于1960年由美国T echni con公司正式生产出世界第一台应用此技术的仪器，定名为自动分析仪（AutoAn alyze r），当时型号为A utoAn alyze r I。
从此，AutoAn alyze r作为Te chnic on的商标成为CFA的代名词。
由于它能将大多数复杂的化学反应固定在一台被精密控制的仪器上，完全自动地，快速准确地进行，因此很快成为大多数工业行业通用的标准化学分析方法。
它采用连续流动的原理，用均匀的空气泡将样品与样品分开，标准样品和未知样品通过同样的处理和同样的环境，通过对吸光度的比较，得出准确的结果。
系统由自动进样器，蠕动泵，化学分析盒，比色计，计算机和打印机组成。
1969年T echni con推出了功能更强大，结构更完善，操作更方便的AutoA nalyz er II,1988年德国布朗卢比公司收购了Techn icon，继续致力于C FA的研究和开发。
1997年德国布朗卢比公司推出的AutoA nalyz er 3已经能进行在线消解，在线溶剂萃取，在线蒸馏，在线过滤，氧化还原，在线离子交换，自动稀释，自动进样，WINDOW S/NT下全计算机自动系统控制软件，结果自动报表打印，多功能化学分析盒，高低量程转换，不用装电子除气泡装置等多种改进。
目前该仪器已广泛应用于农业、环保、自来水、烟草、化工等行业。
在国内已有三百多家用户。
典型应用：土壤及提取物：硝态氮，亚硝态氮，氨态氮，磷酸盐，硅酸盐，硫化物，硫氰酸盐，硼化物，氯，总氮，游离氰，总磷，钾，钙，镁，钠，锰，尿素，来，赖氨酸，葡萄糖烟草及成品：尼古丁，总糖，还原糖，氯，钾，挥发碱，挥发酚，硝酸盐，总凯式氮水及污水：硝酸盐，亚硝酸盐，氨氮，磷酸盐，总氮，总磷，硅酸盐，氯，硫酸盐，苯酚，氰化物，硫化物，阴离子，DOC,COD，硬度，酸度，碱度，铁，镁，铝，氟，尿素食品谷物：维生素B1，B2,B3，VC,蛋白，钙，铁，硫，碘化物，安息香酸，山梨酸，谷氨酸，尿酸，果糖，葡萄糖，淀粉，总糖，还原糖，总氮，总磷饮料和啤酒：VC,二氧化碳，二氧化硫，总糖，糖精，柠檬酸，安息酸，山梨酸，磷酸，多酚，游离氨基氮，总糖，咖啡因，苦味值，双乙酰，淀粉酶等牛奶及制品：VA,VC，钠，钾，氯，游离脂肪酸酸度，碱性磷酸酶，半乳糖，乳糖，硝酸盐，亚硝酸盐，丙酮，丙酮酸盐，尿素，蛋白，碘化物，硫酸盐等肉类及鱼肉制品：硝酸盐，亚硝酸盐，磷酸盐，VC，总氮，总钙，总磷，羟吉普；、羟基脯氨酸，二甲胺，三甲胺等主要特点：1. 流动分析仪行业中历史最为悠久，目前市场上唯一采用模块化设计：自动取样器、蠕动泵、化学模块、检测器均相互独立，便于仪器操作及扩展。
连续流动分析仪测定土壤中的氨氮
连续流动分析仪测定土壤中的氨氮摘要：该文建立应用连续流动分析仪测定土壤中氨氮的方法。
在0～10.000mg/L线性区间内该方法具有线性关系好，较高的精密度和准确度，检出限低。
与传统纳氏试剂比色法相比，该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点。
关键词：流动注射氨氮地表水土壤中的氨氮是指以氨(NH3)或铵盐(NH4＋)形式存在的化合氨。
地表土壤中氨氮的测定基本都用纳氏试剂比色法。
纳氏试剂比色法[1]测定氨氮需要采用絮凝沉淀或预蒸馏等前处理，在进行大批量样品测定时就费时费力且增加成本。
所以采用仪器自动化检测势在必行。
连续流动分析仪采用空气片段连续流动分析技术，样品和试剂在一个连续流动的系统中混合均匀，且每个样品都被均匀的气泡切割，是一种用途广泛的分析仪。
该文应用AA3型连续流动分析仪测定土壤中氨氮进行了初步探究。
1 实验部分1.1 仪器AA3型连续流动分析仪（德国SEAL），包括：自动进样器、多通道蠕动泵、氨氮反应模块、比色计等。
1.2 主要试剂1.2.1 1000mg/L氨标准储备液称取4.717g硫酸铵溶入约600mL去离子水中，稀释至1000 mL，摇匀。
1.2.2 10mg/L氨标准使用液吸取上述氨标准储备液5.00mL于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。
1.2.3 稀释水和系统清洗液将2mlBrij-35-22%溶液，混合摇匀。
1.2.4 缓冲溶液溶解40g柠檬酸钠在600mL去离子土壤中。
稀释到1L，混合均匀并加入1mL 22%Brij-35溶液。
每周更新。
1.2.5 水杨酸钠溶解40g水杨酸钠在约600mL去离子土壤中，加入1g硝普钠，稀释到1L并混合均匀。
每周更新。
1.2.6 次氯酸盐溶液溶解20g氢氧化钠和100mL次氯酸钠在约600mL去离子土壤中。
混合均匀并稀释到1L。
1.3 分析方法参数取样速率:30个/h;进样与清洗时间比：3:1;基线:10%;平滑度:16;主峰:75%。
AA3流动注射仪快速测定地表水中的总氰化物
Ｌ ｅ ｂ ｕｏ ｎ ｌ ｃ ｆ ｗ ｉ ｅ ｔ ｎｗ ｓ ｓ ｂｉ ｅ ｉ ｐ ｐ ｒ ｈ ｓ ｌｓ ｏ ｅ ａ ｔｅｍ ｔｏ ａ ｎ ｄ ａ ｔ ｅ ｓ ｃ ｓ ｕ ｂ ｅＡ ｔ ａ ｚｒ ｏ ｊｃ ｏ ａ ｔ ｌ ｈ ｄｉ ｔ ｓ ａ ｅ．Ｔ ｅｒ ｕｔ ｈ ｗ ｄｔ ｔ ｈ ｅ ｄｈ ｄｍａ ｙ ｖｎａ ｓ ｕ ｈａ Ａ ｙ ３ｌ ｎ ｉ ｅａ ｓ ｎｈ ｅ ｈ ｈ ａ ｇ ａ ｔｍ ｔ ｊｃ ｏ ，ｒｐ ｎ ｌｓ ｎ ｗ ｃ ｓ ｏ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｃｍｐ ｒｄｔ ｒ ｉｏ ａ ｓ ｅｔ ｐ ｏ ｍｅ ｙ ｈ ｎ ｌ ｉ ｒ ｕｔ ｈ ｄ ｕｏ ａ ｃｉ ｅ ｔ ｎ ａ ｉ ａ ａ ｉ ａ ｄ ｌ ｏｔ ｆ ｅｅ ｉ ｎ ｉ ｄ ｙｓ ｏ ｍｉａ ｏ ｏ ａｅ ｄｔ ｎ ｌ ｐ ｃｒ ｈ ｔ ｔ ．Ｔ ｅａ ａｙ ｓ ｅ ｌ ａ ｉ ｏａ ｉ ｏ ｏ ｒ ｓ ｓ ｓ
① 清 洗 溶 液 ： 取 曲 拉 通 （ ｒｏ 一１０） 吸 Ｔｉ ｎ Ｘ ｔ ０
５ Ｌ到 １ ０ｍ ０ｍ ０ Ｌ量筒 中 ， 后用 乙醇 加至 １０ｍＬ 然 ０ ，
有江 、 、 、 、 洋 、 河 湖 库 海 地下 水等 水体 的 常规水 质监 测 中都要 对该 项 目进 行 监 测 。地 表 水 中总 氰 化 物
的 测 定 大 都 采 用 异 烟 酸 一吡 唑 啉 酮 分 光 光 度 法 ， 由于该法 测定 总氰 化 物 通 常 需 要加 热 蒸 馏 、 对试 剂 的要求 和操 作条 件非 常严 格 ， 稍有 操作 不 当 就可 能造 成全 部分 析 过程 的失 败 ，因此 ， 进 行 大 在 批量样 品测试 时显 得 费时费 力 和成本 过 高 。 Ａ ３流动 注 射 仪 具 有 模 块 化 设 计 … 、 Ａ 自动 进 样 、 析 速度快 、 接 输 出样 品 浓 度 而 不需 以 吸光 分 直
连续流动注射分析仪(AA3HR)测定水中总磷
连续流动注射分析仪(AA3HR)测定水中总磷作者：梁先芃来源：《科技创新与应用》2019年第12期摘要：用连续流动注射分析仪（AA3HR）测定水中总磷，工作曲线的线性良好，准确度和精密度高，能满足国家行业标准要求。
与传统方法相比，利用该方法测定总磷，操作简便，分析速度快，结果准确可靠，自动化程度高，适用于大批量分析水样。
关键词：连续流动注射仪分析仪（AA3HR）;测定;总磷中图分类号：X832 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2019）12-0138-02磷是生物生长不可或缺的一种元素，也是评价水质的一项重要指标。
在废水和自然水中，磷的主要存在形式为磷酸盐，包括缩合磷酸盐、正磷酸盐以及有机结合的磷。
磷酸盐可以存在于水生生物、水体、腐殖质粒子中，在天然水中，磷酸盐的含量一般不高，但是在一些工业废水和生活污水中，磷的含量常常较高。
当水体中磷的含量过高时，会出现富营养化现象，过量的磷会引起藻类过度繁殖，使河流、湖泊透明度变低，最终导致水质变坏。
因此，准确测定水中磷含量具有重要意义。
测定的传统经典方法是钼酸铵分光光度法（GB1189-89）。
该方法分析周期长、试剂和样品用量大、产生的废液较多，且要求分析人员对分析方法有较好的把握，因而分析结果往往受到分析人员主观因素的影响较大，不适合大批量的试样分析。
为了解决这个难题，人们做了大量的探索工作，研究出了一系列自动分析方法和装置，其中连续流动分析法广受关注。
连续流动分析技术具有试剂和试样用量较少、分析速度较快、分析结果准确可靠、灵敏度高、稳定性好等特点。
在环境监测、水文水质监测、医学化验、工业实验室分析等领域应用广泛，应用前景良好。
1连续流动注射分析仪的测定原理1.1连续流动注射分析仪工作原理在高精度蠕动泵推动下，样品和试剂按照事先设定好的顺序和比例混合，在化学反应模块中待测物质与试剂充分反应，同时在反应模块中注入均一、稳定的气泡将样品按一定的规律间隔开，待样品和试剂在反应模块中充分显色后，进入流通池进行光度检测，数据采集系统实时记录光度检测信号值并作相应处理。
连续流动分析仪AA3使用步骤
连续流动分析仪AA3使用步骤1．打开所有电源。
检查所有的管道是否安装无误，滤光片是否更换（直链淀粉600、氮660、磷550），加热和紫外消化是否连接等等。
所有管道放入蒸馏水中，将泵速打到快速（fast）。
待水通过仪器后看气泡是否均匀。
2．打开AACE软件，在主菜单中单击“charting”进行联机（联机时泵暂时会停止工作）。
单击change 改变测量指标，点击ok。
联机后，出现通道运行情况的画面，泵继续工作。
3．设置新方法或新的运行文件。
建立新的运行文件，先从“set up”下拉菜单“analysis”中选一个运行，不是第一次运行，按“copy run”,复制新的运行，修改样品数目。
第一次运行，编辑并改变样品数目。
4．关闭不需要的通道（这两个模块没有不需要的通道），在需要使用的通道的中，单击右键，在下拉菜单中调灯强度，单击“set light power”，（左下角会出现“set light power in progress”，稍等，出现灯值“light power value：XX”。
一个月调节一次即可）再单击右键，在下拉菜单中smoothing选择“16”，再单击右键，在下拉菜单中调节基线，单击“set base”，等待基线稳定。
基线平稳后，将泵速调至正常（normal），随后把管道放入对应的试剂瓶中(试剂瓶在测试过程中要满，不能抽空，注意：机器测定速度40个/h。
试剂用量，根据这个计算)。
确定所有试剂已通过流通池，检查试剂吸收。
如果试剂吸收远远超过所给方法的标准（5%），更换相应试剂。
如果基线不平稳，检查管路中的气泡，特别是流通池流出管路中气泡，塑料管中的气泡必须前后都是圆的，如果不是，请检查是否加了表面活性剂，管路是否正确或被污染。
等待通入试剂的基线稳定后，再单击“set base”。
5．设增益。
在主菜单中双击进样器“XY2 sampler”，出现一个新的界面，单击“sample”，样品针开始吸样，保持2分钟，再单击“wash”，使样品针回到清洗处。
流动分析仪技术指标和测定方法
流动分析仪技术指标和测定方法仪器型号：英国SEAL-AA3英国希尔（seal：海豹）公司连续流动分析仪（Auto Analyzer 3 High Resolution，简称：AA3 HR）仪器简介：连续流动化学分析仪亦称为流动注射分析仪，它能将大多数复杂的化学反应固定在一台被精密控制的仪器上，完全自动地，快速准确地进行，因此很快成为大多数工业行业通用的标准化学分析方法。
它采用连续流动的原理，用均匀的空气泡将样品与样品分开，标准样品和未知样品通过同样的处理和同样的环境，通过对吸光度的比较，得出准确的结果。
仪器配置：1、SEAL-AA3主机；2、自动进样器；3、高精度比例蠕动泵；4、双光束高精度数字式比色计；5、MT-7多功能化学分析盒；6、总糖/还原糖化学分析盒；7、直链淀粉化学分析盒；8、淀粉化学分析盒；9、Vc化学分析盒；技术参数：1、通道数：≥2通道，满足水样中铵氮、硝氮/亚硝氮的同时测定；2、样品分析速度：正常测试条件下每小时可分析样品数≥45个；3、进样器位数：≥180，能放180个11或5毫升的样品杯，可随时取任何位置的样品；4、单台蠕动泵能容纳至少28通道，保证氨氮和总糖的同时分析；5、采用双光束数字式比色计，24位A/D转换器，配备两个检测器可同时检测两个指标；6、MT-7多功能化学分析盒，包括透析膜和37℃恒温加热器；7、无需改变泵管连接，即可测定水溶液中碱度、氨氮、硝酸盐等十多种指标；8、化学分析模块组成是惰性玻璃圈，能清楚看见系统内部运行情况，内径2.0mm，保证不堵塞。
应用领域：广泛应用于农业、环保、自来水、烟草、化工等行业，采用气泡间隔流动分析方法（S FA），自动检测分析地表水、农田灌溉水等水样或农产品、土壤等浸提液中N（含总凯氏氮、氨氮、硝氮、亚硝氮），总可溶性磷，氯化物，硫化物，硅酸盐，硼，总糖/还原糖，直链淀粉，淀粉、维生素C等物质的含量。
处理方法：连续流动分析仪（AutoAnalyzer 3 High Resolution，简称AA3 HR）测定烟叶烤后样常规成分前处理方法（国标GB/T5606.1，YC/T160-2002）分别为：烟碱、总糖、还原糖、钾、氯的前处理为：称取0.25g烟样于50mL磨口三角瓶中，精确到0.0001g，加入25mL 5%乙酸溶液，盖上盖子在振荡器上振荡萃取30min；之后用定性滤纸过滤，弃去前几毫升滤液收集后续滤液作分析之用；总氮前处理为：称取0.1g烟样于消化管中，精确到0.0001g，加入氧化汞0.10g、硫酸钾1.00g、浓硫酸5.0mL，将消化管置于消化器上消化，消化器工作参数为：150℃30min、250℃30min、370℃120min，消化后稍冷，加入少量水，冷却至室温，用水定容至刻度，摇匀后即为作分析之用样品液。
连续流动注射分析仪测定氨氮与传统方法的比较性研究
连续流动注射分析仪测定氨氮与传统方法的比较性研究摘要流动注射分析(Flow Injection Analysis)是一种新型的连续流动分析技术。
这种技术是将一定体积的样品溶液注射到一个流动着的，非空气间隔的试剂溶液(或水)加载流程中，样品溶液被注射到反应线圈中，形成一个区域，混合到载流中试剂中去，并与之反应，然后进入流通检测器中开始测定分析和记录。
本文通过实验探讨了连续流动分析法测定水中的氨氮与纳氏试剂比色法测定水中氨氮的比较。
实验结果表明：该方法线性关系好，分析速度快，检出限低，有较高的精密度和准确度，污染少等优点，比较适合现代城市的发展要求。
【关键词】流动注射法；氨氮；纳氏试剂比色法Continuous flow injection analyzer determination of ammonia nitrogen and the traditional method studycomparingAbstractFlow Injection Analysis is a new type of continuous Flow Analysis technique. This technique is to put a certain volume of sample solution into a flow, not the reagent solution (or water) of air interval load flow, the sample solution was injected into the reaction coil, form an area, and mixed with current-carrying of reagent, reaction, and then into the flow detector measurement analysis and records. Through the experiment, the paper discusses the continuous flow analytical method to determine the ammonia nitrogen in the water and nessler's reagent colorimetric method was developed for the determination of ammonia nitrogen in water. The experimental results show that this method is good linear relationship, fast analysis speed, low detection limit, higher precision and accuracy, less pollution, more suitable for the development of modern cities.【key words 】flow injection; Ammonia nitrogen; Nessler's reagent colorimetric method1绪论 (4)1.1水体中氨氮污染现状概况 (4)1.1.1氨氮的来源 (4)1.1.2水体中氨氮污染的现状 (4)1.1.3氨氮的危害 (4)1.2水中氨氮测定方法 (5)1.2.1传统测定方法 (5)1.2.2流动注射法 (6)1.3两种测定氨氮方法比较的意义 (7)2传统国标法测水中的氨氮 (8)2.1方法原理 (8)2.2实验准备 (8)2.2.1实验仪器 (8)2.2.2实验试剂 (8)2.3实验步骤 (9)2.3.1校准曲线的绘制 (9)2.3.2水样的测定 (10)2.3.3精密度及准确度实验 (14)2.4纳氏试剂比色法实验小结 (15)3流动注射法测定水中氨氮 (16)3.1方法原理 (16)3.2实验准备 (16)3.2.1实验仪器 (16)3.2.2实验试剂 (20)3.2.3实验步骤 (20)3.2.4流动注射法仪器参数 (21)3.3数据分析 (22)3.3.1校准曲线的绘制 (22)3.3.3水样的测定 (23)3.3.4精密度及准确度 (25)3.4流动注射法实验小结 (26)4流动注射法与纳氏试剂比色法比较 (28)4.1两种方法测定水样中氨氮的比较 (28)4.1.1F检验 (28)4.1.2t检验 (28)4.1.3实际样品分析实验 (29)5结论 (32)致谢 (34)参考文献 (35)附录A译文 (36)研究用微波加活性炭去除废水中的氨氮 (36)附录B外文原文 (45)1绪论1.1水体中氨氮污染现状概况1.1.1氨氮的来源氨氮( NH3-N) 游离氨( NH3 ) 或铵( NH+4 ) 形式存在于水中，它们的构成比率取决于水的pH 值和水的温度。
连续流动注射分析仪(AA3HR)测定水中总磷
2019年12期方法创新科技创新与应用Technology Innovation and Application连续流动注射分析仪（AA3HR ）测定水中总磷梁先芃（铜仁市环境监测站，贵州铜仁554300）磷是生物生长不可或缺的一种元素，也是评价水质的一项重要指标。
在废水和自然水中，磷的主要存在形式为磷酸盐，包括缩合磷酸盐、正磷酸盐以及有机结合的磷。
磷酸盐可以存在于水生生物、水体、腐殖质粒子中，在天然水中，磷酸盐的含量一般不高，但是在一些工业废水和生活污水中，磷的含量常常较高。
当水体中磷的含量过高时，会出现富营养化现象，过量的磷会引起藻类过度繁殖，使河流、湖泊透明度变低，最终导致水质变坏。
[1]因此，准确测定水中磷含量具有重要意义。
测定的传统经典方法是钼酸铵分光光度法（GB 1189-89）。
[2]该方法分析周期长、试剂和样品用量大、产生的废液较多，且要求分析人员对分析方法有较好的把握，因而分析结果往往受到分析人员主观因素的影响较大，不适合大批量的试样分析。
为了解决这个难题，人们做了大量的探索工作，研究出了一系列自动分析方法和装置，其中连续流动分析法广受关注。
连续流动分析技术具有试剂和试样用量较少、分析速度较快、分析结果准确可靠、灵敏度高、稳定性好等特点。
在环境监测、水文水质监测、医学化验、工业实验室分析等领域应用广泛，应用前景良好。
[3]1连续流动注射分析仪的测定原理1.1连续流动注射分析仪工作原理在高精度蠕动泵推动下，样品和试剂按照事先设定好的顺序和比例混合，在化学反应模块中待测物质与试剂充分反应，同时在反应模块中注入均一、稳定的气泡将样品按一定的规律间隔开，待样品和试剂在反应模块中充分显色后，进入流通池进行光度检测，数据采集系统实时记录光度检测信号值并作相应处理。
1.2化学反应原理试样在110℃及高压（0.09MPa ）条件下分为两步消解。
第一步使用碱性过硫酸试剂消解，之后加入酸试剂作为第二步消解。
AA3型连续流动分析仪测定水样中总氮的方法研究
２．４ 加 标 回收 实 验 对 若干地 表水 样进行 加标 分 析 。加标 回收率 在 ９７．１％～
１０３％之间 ，测定结果见表 ３。这个结果符合水质监测实验室质 量 控 制 指标 。
表 ３ 环 境 水 样 中 总 氮 的 测 定 及 加 标 回收 率 实 验
Ｃ●■ ｉｂ ￡●￡ｉ越 一
操作参数
设 定值
水样分析速率
种新 型的全 自动分 析仪器 ，可 以大 幅度 品 、多个项 目的批量快速检验 ，有效 的提高 了监测效 率 同时减少人 为误差 ，所 以近年来连续流动分析技术 在水 质检测 领 域 得 到 广 泛关 注 １。
过滤 ，当样品中固体物质或悬浮物较多 时 ，可将样 品摇匀 、适 当 稀释 ，再通过匀质化处理后进样。 １．４ 测试 步骤
在 开启 仪器之前 ，首先确认 仪器 的管 路连接 正确 ，并将 试 剂管放在去离子水中 ，启 动泵并吸取去离子水 。然后 依次打开 电脑 、进样 器 、检测器和空气压缩机 。待进样器完成 自检后启动 软件 ，点击系统窗 口内“图表”键并激活通道 窗 口。待系统稳定 后 ，将试剂管放入对应的试剂中 ，运行至基线再次稳定 。然后先 测 一下 标准系列最高浓 度点水样 ，通过出峰高度调整仪器增 益
和灯强度 ．保证主峰高度在 ７５％～９５％之间 。参数设置 完成 后 ， 运行编好 的序 列文件 ．结束后打印分析报告。
２ 结 果 与讨 论
２．１ 方 法 的 线 性 取适量浓 度为 ５０．０ ｍｇ／Ｌ的总氮标准使用 液 ，配置质量浓
度为０．０，４．０，８．０，１０．０，１５．０，２０．０ ｍｇ／Ｌ的标准系 列。根据 峰高绘 制标 准 曲线 ，标准 曲线 的线性相关 系数为 ０．９９９８，测试结 果如 图 １所 示 。
AA3连续流动分析仪
AA3连续流动分析仪原理：自动化分光光度计4个模块：自助进样器蠕动泵渗析池/加热池检测器开机步骤：打开自助进样器；拉紧泵管（按顺序排列），压紧泵盖；将所有泵管放入水中，打开电源开关，再按开始；（若使用加热池，需连接电源线；）打开检测器，黄灯闪，更换滤光片；打开软件设置新方法：若所测指标曾经测过，或方法已经设置过不需要再进行新方法设置（本仪器已设置过土壤硝态氮，氨态氮，磷酸盐，全氮，全磷，水中总氮，总磷的方法）（以氨氮/硝氮为例）set up——analysis——New analysis ——OK1 名称——NH4/NO3每小时50个样品，清洗时间比例为2.5选择Statistic统计，运行结束后降低灯值2 编辑样品盘（共120个盘）P 初始峰（1个，杯号1，标液中浓度最大杯）C 标样（6个，杯号1—6）S 样品（n个，杯号7—n+6）B 标线（可夹在样品中间，检测机器运行是否稳定）D 检查校正（置于标线下，始终用同一个杯检测，可不设置）3 通道1（最外侧），通道2（里侧）名称，单位，标样浓度Slat50，End130表示打点位置Smoothing12表示平滑度4 生成新的运行文件——Yes使用步骤：1 联机charting，出现通道信息2 建立新的运行文件：set up——analysis选择一个运行文件，按copy run，复制新的运行，修改样品数目，修改标准曲线浓度3 回到主页面，若只使用一个通道可关闭其他；在通道中点击右键，在下拉菜单中调节灯的强度，单击set light power，右下角会出现set light power in progress，稍等，出现灯值lamp value：xxx（此操作为长时间未用仪器或换指标时进行）4 单击右键，在下拉菜单中调节基线，单击set base，基线平稳后（5%），把各管道放入相应的试剂瓶中，确定所有试剂已通过流通池，待试剂的基线稳定后（约为6%-7%，少于10%，），约为15分钟，右键set base。
AA3流动注射分析仪仪器介绍
AutoAnalyzer3 在水质分析研究中的应用德国SEAL公司总部在英国，继承了德国BRAN+LUEBBE公司和Techicon 50年连续流动分析技术的中型专业分析仪器公司，多年来专业从事精密分析仪器的研究和开发生产。
主要的产品有多通道连续流动分析仪。
SEAL的多通道连续流动分析仪（AutoAnalyzer/自动分析仪）是世界工业的标准。
连续流动技术最早于1954年被提出，并由美国TECHNICON公司于1957生产出第一台连续流动分析仪，其型号是AutoAnalyzer I。
从此以后，TECHNICON公司成为这个技术的标准制定者，其注册品牌AutoAnalyzer也成为连续流动分析仪的代名词，任何其它同类仪器的生产商都不得使用这个专有名词。
1966年TECHNICON推出功能更强大，结构更完善的AAII。
1989年，BRAN+LUEBBE收购TECHNICON，继续致力于多通道连续流动分析技术和仪器的研究和开发，并于1996年推出了最新的AutoAnalyzer 3(AA3)。
这些技术革新和发展的结果是，SEAL的多通道连续流动分析仪成为世界工业的标准，到今天已经总计达到12000多套AA系列的多通道连续流动分析仪为世界各地的不同类型用户工作着。
2006年英国SEAL公司收购BRAN+LUEBBE公司的连续流动分析仪业务，成功与间断化学技术组合多通道连续流动分析仪利用连续片段流分割技术（SFA），保证了化学反应完全，连续测量液体样品中各项参数并保证良好的准确性和重复性。
一套连续动分析仪由五个部分组成：自动进样器，高精度蠕动泵，化学分析模块，比色计和数据处理系统。
自动进样器由计算机程序控制，按事先设定的顺序，准时将样品取出，高精度蠕动泵精确定量输送样品和试剂。
蠕动泵将试剂按事先设置好的顺序完全定量注入这些完全一致的样品片段流，这些样品与试剂的混合液被连续的泵入化学分析模块。
不同的化学分析模块根据不同反应的特征配置有多种部件，使该反应得到相应的反应温度，反应时间，如有需要，还可在化学分析模块中进行透析，蒸馏，溶剂萃取，消化，相分离等。
AA3 连续流动分析仪(流动注射分析仪)
AA3 连续流动分析仪（流动注射分析仪)仪器简介：连续流动化学分析技术（Continuous-Flow Analysis-CFA）的设计理念于1957年被提出，并于1960年由美国Technicon公司正式生产出世界第一台应用此技术的仪器，定名为自动分析仪（AutoAnalyzer），当时型号为AutoAnalyzer I。
从此，AutoAnalyzer 作为Technicon的商标成为CFA的代名词。
由于它能将大多数复杂的化学反应固定在一台被精密控制的仪器上，完全自动地，快速准确地进行，因此很快成为大多数工业行业通用的标准化学分析方法。
它采用连续流动的原理，用均匀的空气泡将样品与样品分开，标准样品和未知样品通过同样的处理和同样的环境，通过对吸光度的比较，得出准确的结果。
系统由自动进样器，蠕动泵，化学分析盒，比色计，计算机和打印机组成。
1969年Technicon推出了功能更强大，结构更完善，操作更方便的AutoAnalyzer II,1988年德国布朗卢比公司收购了Technicon，继续致力于CFA的研究和开发。
1997年德国布朗卢比公司推出的AutoAnalyzer 3已经能进行在线消解，在线溶剂萃取，在线蒸馏，在线过滤，氧化还原，在线离子交换，自动稀释，自动进样，WINDOWS/NT下全计算机自动系统控制软件，结果自动报表打印，多功能化学分析盒，高低量程转换，不用装电子除气泡装置等多种改进。
目前该仪器已广泛应用于农业、环保、自来水、烟草、化工等行业。
在国内已有三百多家用户。
典型应用：土壤及提取物：硝态氮，亚硝态氮，氨态氮，磷酸盐，硅酸盐，硫化物，硫氰酸盐，硼化物，氯，总氮，游离氰，总磷，钾，钙，镁，钠，锰，尿素，来，赖氨酸，葡萄糖烟草及成品：尼古丁，总糖，还原糖，氯，钾，挥发碱，挥发酚，硝酸盐，总凯式氮水及污水：硝酸盐，亚硝酸盐，氨氮，磷酸盐，总氮，总磷，硅酸盐，氯，硫酸盐，苯酚，氰化物，硫化物，阴离子，DOC,COD，硬度，酸度，碱度，铁，镁，铝，氟，尿素食品谷物：维生素B1，B2,B3，VC,蛋白，钙，铁，硫，碘化物，安息香酸，山梨酸，谷氨酸，尿酸，果糖，葡萄糖，淀粉，总糖，还原糖，总氮，总磷饮料和啤酒：VC,二氧化碳，二氧化硫，总糖，糖精，柠檬酸，安息酸，山梨酸，磷酸，多酚，游离氨基氮，总糖，咖啡因，苦味值，双乙酰，淀粉酶等牛奶及制品：VA,VC，钠，钾，氯，游离脂肪酸酸度，碱性磷酸酶，半乳糖，乳糖，硝酸盐，亚硝酸盐，丙酮，丙酮酸盐，尿素，蛋白，碘化物，硫酸盐等肉类及鱼肉制品：硝酸盐，亚硝酸盐，磷酸盐，VC，总氮，总钙，总磷，羟吉普；、羟基脯氨酸，二甲胺，三甲胺等主要特点：1. 流动分析仪行业中历史最为悠久，目前市场上唯一采用模块化设计：自动取样器、蠕动泵、化学模块、检测器均相互独立，便于仪器操作及扩展。
AA3型连续流动分析仪测定水中的氨氮
AA3型连续流动分析仪测定水中的氨氮摘要：建立应用AA3连续流动分析仪测定水中氨氮的方法。
在0~10.000 mg/L线性区间内该方法具有线性关系好，较高的精密度和准确度，检出限低。
与传统纳氏试剂比色法相比，该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点，可应用于大批量常规地表水分析。
关键词：流动注射氨氮地表水Determination of ammonia nitrogen in water by Type AA3 continuous flow injection analysisREN Wen-xiang CUI Dong-yang CHANG Feng（The Environmental Monitoring Center of Yulin，Shanxi Province，719000）Abstract: To develop a method for determination ammonia nitrogen in water by Type Auto Analyzer 3 continuous flow injection. The method was linear to the ammonia nitrogen graphs higher precision and accuracy with in 0-10.000 mg/L concentration. compared with the traditional’s reagent spectrophotometer method，the advantages of the method are auto-sampling rapid analysis speed and lower reagent consumption，etc. It could be applied to analyze enormous samples waters.Key words: flow injection; ammonia nitrogen; surface water水体中的氨氮是指以氨（NH3）或铵盐（NH4＋）形式存在的化合氨。
连续流动分析仪AA3型操作规程
连续流动分析仪AA3型操作规程放置地点：生物地球化学实验室（昆明）、中心实验室（4204)测定范围：主要用于土壤氨氮、硝酸盐、有效磷以及水样氨氮、硝酸盐等的检测。
操作步骤1．开机前检查 1.1 检查蠕动泵两侧导轨是否安装正确，泵管卡块是否安装到位。
1.2 检查泵管安装是否正确，将泵管拉紧，并压上泵盖。
1.3 检查管路是否连接正确。
1.3.1 检查流程进样针→泵管→化学模块中的混合圈→透析膜加热池→检测器中的流通池→废液管1.3.2 检查管路中的接头（两通、三通、玻璃管间的塑料套管）是否牢靠，不会出现漏液或进气泡现象。
1.3.3 检查空气管路是否连接正确，每次开机前最好将空气阀上的硅胶管左右移动一下，改变硅胶管上受力点的位置，这样可以提高硅胶管的使用寿命。
1.4 滤光片是否正确滤光片：660nm：氨态氮，有效磷550nm：硝态氮420nm：总糖1.5 检查电源线与数据传输线是否连接正确1.6 打开各部件（进样器、蠕动泵、化学模块上的加热池及紫外灯、检测器）电源注：蠕动泵主电源开关在右侧下方，上方红色开关控制启动和停止，黑色开关控制正常速度和快速的切换。
1.7 电源开启后进样器会自检。
蠕动泵开始运转，将所有管路放入超纯水中，清洗管路，如果有活化试剂的管道，先把它放入活化试剂中，此时可以通过对气泡的观察，了解管路的状态。
1.7.1 气泡在管路中应大小合适，气泡太小不能完全将样品分割，管壁对试剂的吸收增加（液膜增厚），带过（Carryover）增加。
1.7.2 气泡在管路中的分布应均匀，运行平稳，不会出现停顿或后退，如有此现象表明管路中的压力不正常，可能是管路中有沉淀，可以使用0.1或0.5M的HCl，0.1或0.5 M的NaOH溶液，蒸馏水依次清洗管路，或者使用稀释十倍的次氯酸钠溶液清洗，或者按照方法要求的特殊清洗溶液来清洗管路。
2. 开启软件，检测分析2.1 打开AACE软件，在主菜单中单击“charting”进行联机。
AA3连续流动分析仪测定海水中氰化物
AA3连续流动分析仪测定海水中氰化物氰化物是一种有毒物质，存在于海水中可能对水生生物和人类健康造成危害。
因此，对海水中氰化物的监测和分析变得至关重要。
AA3连续流动分析仪是一种高效、准确的仪器，可以用于测定海水中的氰化物浓度。
在本文中，将介绍AA3连续流动分析仪的原理和操作步骤，以及如何利用该仪器对海水中氰化物进行分析。
AA3连续流动分析仪是一种基于原子吸收光谱的仪器，可以用于测定各种金属和非金属元素的浓度。
在测定海水中氰化物时，我们通常会使用氰化物选择性电极与AA3连续流动分析仪配合使用。
氰化物选择性电极可以选择性地识别氰化物离子，并将其转化为电信号，然后通过AA3连续流动分析仪进行分析。
对于海水中氰化物的测定，首先需要准备样品。
将收集到的海水样品经过过滤和预处理后，将其置入测定池中。
然后，将氰化物选择性电极插入测定池中，接通仪器电源并进行仪器预热。
在此过程中，需要根据样品的特性和浓度范围设置合适的仪器参数，如波长、灵敏度等。
接下来，进行仪器的校准和标定。
校准是指通过使用标准溶液进行仪器的调整，使其能够准确地测定样品中的氰化物浓度。
标定是指确定仪器的灵敏度和准确性，通过比对标准曲线来计算样品中氰化物的浓度。
一旦进行了校准和标定，就可以进行样品分析。
将样品注入测定池中，仪器会自动进行分析，并输出结果。
在测定过程中，需要确保样品处理和分析过程中无外界干扰，以获得准确的结果。
最后，对测定结果进行分析和处理。
根据仪器输出的数据和标准曲线，可以计算出样品中氰化物的浓度。
并将结果进行比对和验证，以确保结果的准确性和可靠性。
总之，AA3连续流动分析仪是一种高效、准确的分析仪器，可以用于测定海水中氰化物的浓度。
通过合理的操作和仪器校准，可以获得准确的分析结果，为海水质量监测和环境保护提供重要的数据支持。
希望本文能对相关研究和实践工作有所帮助。
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AA3 连续流动分析仪（流动注射分析仪)
仪器简介：
连续流动化学分析技术（Continuous-Flow Analysis-CFA）的设计理念于1957年被提出，并于1960年由美国Technicon公司正式生产出世界第一台应用此技术的仪器，定名为自动分析仪（AutoAnalyzer），当时型号为AutoAnalyzer I。
从此，AutoAnalyzer 作为Technicon的商标成为CFA的代名词。
由于它能将大多数复杂的化学反应固定在一台
被精密控制的仪器上，完全自动地，快速准确地进行，因此很快成为大多数工业行业通用的标准化学分析方法。
它采用连续流动的原理，用均匀的空气泡将样品与样品分开，标准样品和未知样品通过同样的处理和同样的环境，通过对吸光度的比较，得出准确的结果。
系统由
自动进样器，蠕动泵，化学分析盒，比色计，计算机和打印机组成。
1969年Technicon推出了功能更强大，结构更完善，操作更方便的AutoAnalyzer II,1988年德国布朗卢比公司收购了Technicon，继续致力于CFA的研究和开发。
1997年德国布朗卢比公司推出的AutoAnalyzer 3已经能进行在线消解，在线溶剂萃取，在线蒸馏，在线过滤，氧化还原，在线离子交换，自动稀释，自动进样，WINDOWS/NT下全计算机自动系统控制软件，结
果自动报表打印，多功能化学分析盒，高低量程转换，不用装电子除气泡装置等多种改进。
目前该仪器已广泛应用于农业、环保、自来水、烟草、化工等行业。
在国内已有三百多家用户。
典型应用：
土壤及提取物：硝态氮，亚硝态氮，氨态氮，磷酸盐，硅酸盐，硫化物，硫氰酸盐，硼化物，氯，总氮，游离氰，总磷，钾，钙，镁，钠，锰，尿素，来，赖氨酸，葡萄糖
烟草及成品：尼古丁，总糖，还原糖，氯，钾，挥发碱，挥发酚，硝酸盐，总凯式氮
水及污水：硝酸盐，亚硝酸盐，氨氮，磷酸盐，总氮，总磷，硅酸盐，氯，硫酸盐，苯酚，氰化物，硫化物，阴离子，DOC,COD，硬度，酸度，碱度，铁，镁，铝，氟，尿素
食品谷物：维生素B1，B2,B3，VC,蛋白，钙，铁，硫，碘化物，安息香酸，山梨酸，谷氨酸，尿酸，果糖，葡萄糖，淀粉，总糖，还原糖，总氮，总磷
饮料和啤酒：VC,二氧化碳，二氧化硫，总糖，糖精，柠檬酸，安息酸，山梨酸，磷酸，多酚，游离氨基氮，总糖，咖啡因，苦味值，双乙酰，淀粉酶等
牛奶及制品：VA,VC，钠，钾，氯，游离脂肪酸酸度，碱性磷酸酶，半乳糖，乳糖，硝酸盐，亚硝酸盐，丙酮，丙酮酸盐，尿素，蛋白，碘化物，硫酸盐等
肉类及鱼肉制品：硝酸盐，亚硝酸盐，磷酸盐，VC，总氮，总钙，总磷，羟吉普；、羟基脯
氨酸，二甲胺，三甲胺等
主要特点：
1. 流动分析仪行业中历史最为悠久，目前市场上唯一采用模块化设计：自动取样器、蠕动泵、化学模块、检测器均相互独立，便于仪器操作及扩展。
2. 采用的气泡间隔技术：在试剂流中加入气泡，从而降低扩散与内部带过，即降低了样品
之间的交叉污染，从而获得足够长的时间使反应完全，因而其灵敏度高、稳定性好、检测极限低。
3. 化学模块中专利的双量程测量实现了高、低浓度可通过不同的进样管进行测量，大大提高了样品的测定范围，使得在测不同浓度样品时更加灵活、方便和精确。
4.多达700种被各国际权威机构认可的分析方法。
5.全新的AACE软件通过点击“开始”就可以实现自动分析过程，自动化程度更高。
连续流动注射仪分析仪操作步骤
连续流动注射仪分析仪（AA3-Auto Analyzer Ⅲ）
1．打开所有电源。
检查所有的管道是否安装无误，滤光片是否更换，加热和紫外消化是否连接等等。
如果有活化剂的管道，先把它放入活化剂中，其余管道放入蒸馏水，把泵的速度调到快速进行清洗。
2．打开AACE软件。
- 建立或编辑分析文件（根据需要）
- 建立或编辑运行文件。
- 在系统窗口中单击“charting”进行联机
- 关闭不需要的通道窗口
- 对于新建立的方法设置自动灯。
在每一个通道窗口中点鼠标右键选Autolamp，左下角会出现“autolamp in progress”，稍等，出现灯值“lamp value：XX”。
- 在每一个通道窗口重点鼠标右键选Auto Base ，设置基线高度。
3．基线平稳后，把管道放入对应的试剂瓶中，把泵速调到慢速，检查试剂吸收。
如果基线不平稳，检查管路中的气泡。
等待通入试剂的基线稳定后，再单击“set base”。
4．设增益。
打开进样器，使样品针开始吸样，保持1.5分钟后关闭，使样品针回到清洗处。
等待出峰，当峰上升至最高点并保持平稳时，单击右键，在下拉菜单中调节增益，单击“set gain”。
5．设完增益，再次等待基线平稳，然后“set base”。
6．在主菜单中，单击“stop”，然后单击“run”，选择设置好的运行文件。
7．运行开始。
8．运行结束后，也会自动出现提示对话框，按“yes”，完全结束分析。
清洁所有管路。
假如方法没有具体指出某种清洗液，一般使用去离子水和活化剂清洁系统。
9．把泵的速度调到快速，吸入清洁液约10分钟以上，直到管道清洁干静。
然后再用蒸馏水或二次水清洁15分钟以上（如果长时间不使用，把所有管路置于空气中，排干水。