AA3连续流动分析仪
连续流动分析仪AA3型操作规程
连续流动分析仪AA3型操作规程放置地点:生物地球化学实验室(昆明)、中心实验室(4204)测定范围:主要用于土壤氨氮、硝酸盐、有效磷以及水样氨氮、硝酸盐等的检测。
操作步骤1.开机前检查 1.1 检查蠕动泵两侧导轨是否安装正确,泵管卡块是否安装到位。
1.2 检查泵管安装是否正确,将泵管拉紧,并压上泵盖。
1.3 检查管路是否连接正确。
1.3.1 检查流程进样针→泵管→化学模块中的混合圈→透析膜加热池→检测器中的流通池→废液管1.3.2 检查管路中的接头(两通、三通、玻璃管间的塑料套管)是否牢靠,不会出现漏液或进气泡现象。
1.3.3 检查空气管路是否连接正确,每次开机前最好将空气阀上的硅胶管左右移动一下,改变硅胶管上受力点的位置,这样可以提高硅胶管的使用寿命。
1.4 滤光片是否正确滤光片:660nm:氨态氮,有效磷550nm:硝态氮420nm:总糖1.5 检查电源线与数据传输线是否连接正确1.6 打开各部件(进样器、蠕动泵、化学模块上的加热池及紫外灯、检测器)电源注:蠕动泵主电源开关在右侧下方,上方红色开关控制启动和停止,黑色开关控制正常速度和快速的切换。
1.7 电源开启后进样器会自检。
蠕动泵开始运转,将所有管路放入超纯水中,清洗管路,如果有活化试剂的管道,先把它放入活化试剂中,此时可以通过对气泡的观察,了解管路的状态。
1.7.1 气泡在管路中应大小合适,气泡太小不能完全将样品分割,管壁对试剂的吸收增加(液膜增厚),带过(Carryover)增加。
1.7.2 气泡在管路中的分布应均匀,运行平稳,不会出现停顿或后退,如有此现象表明管路中的压力不正常,可能是管路中有沉淀,可以使用0.1或0.5M的HCl,0.1或0.5 M的NaOH溶液,蒸馏水依次清洗管路,或者使用稀释十倍的次氯酸钠溶液清洗,或者按照方法要求的特殊清洗溶液来清洗管路。
2. 开启软件,检测分析2.1 打开AACE软件,在主菜单中单击“charting”进行联机。
AA3-中文-原理
壁缘效应
输入信号 时间
输出信号
Segmented Flow
扩散来源
• 管道长度
Theory
• 液膜厚度
• 流速 • 管壁吸收
dt 管道内径 F 流速 n 空气气泡的频率 粘度 表面张力 t 时间 Dw,25 样品转移系数
• 没有被分隔开的液流. (AAII 检测池,除气泡) • 管道内径 • 气泡的大小与频率
•总氮
•DOC
高能量进行完全消化 低能量进行部分消化
CFA 的 AACE 软件 •容易学 • 容易使用 • 峰评估 • 结果计算 • 质控图表
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图可以压缩 去看整个运 行...
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结果计算
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校正的准确性
灵敏度
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校正报告
样品结果
结果计算 性能稳定性
结果评估
不完美的校正曲线 可被校正 新的结果被复制:
旧的结果被保留
质控图
使用者定义的 或自动的界限
Flow Injection
Theory
流动注射分析技术(FIA)
对于分析纯净的水中较简单的化学
成分是一种比较经济的解决方案 但是 存在缺点
灵敏度有限 检测极限有限
稳定性有限 限于分析较简单的化学成分阶段 运行成本较高(试剂消耗量较大)
AA3流动分析仪操作规程
有具体指出某种清洗液,使用去离子水和活化剂清洁系统。注意,清洁过程中,活化 剂不能进入蒸馏器和消化器。 13. 如需要特殊的清洁,使用以下溶液: 14. 1 N NaOH 40 g/L NaOH 15. 1 N HCl 约 83 mL 浓盐酸 / L 16. 1 : 10 稀释的次氯酸盐 17. 通常情况下, 用碱性洗液清洁使用酸试剂的管道,用酸性洗液清洁使用碱性试 剂的管道。 18. 把泵的速度调到快速,吸入清洁液约 10 分钟以上,直到管道清洁干静。然后再用 蒸馏水或二次水清洁 15 分钟以上(如果长时间不使用,把所有管路置于空气中,排干 水份) 。关掉泵的电源,取下泵的压盖,放松泵管,把压盖倒扣在泵上。 19. 关闭所有电源。
二、
操作注意事项 1. 运行过程中不要移动数字比设计的盖子,以免偏移的光线影响测量。 2. 检查试剂和水的供应是否充足。 3. 包含片断流的废液管(比如从流通池和透析器流出的废液)应尽可能的短,否则系 统压力会变化。 4. 一般操作两百个小时后检查泵管的使用状况(使用强酸或强碱,检查的时间应更短 一些) ,是否该更换新的泵管。 5. 不要在泵快速运行时读取试剂吸收的值,因为降低的残留时间会导致反应不完全, 因 此结果不会准确 。 6. 当泵管内有强酸或强碱( 2N 以上)时,运行泵时不要使用快速。当方法中使用了强 酸或强碱,使用正常速度用水润洗。这样可以由于消除连接处松开而喷出腐蚀性液体。
3.每一年的维护
1.更换比色计的灯。 2.检查滤光片是否边沿部分变黑,如果这样,更换滤光片。 3.检查泵两侧的海棉,如果损害应更换。 4.检查泵压盖的压力,需专业人员操作。 如果需要,更换所有的导管和接头。
四、 期间核查 每月使用国家烟草标准物质 GBW08514a 进行期间核查工作。
AA3连续流动分析仪测定海水中氨氮
第 46 卷 第 3 期2017 年 3 月Vol.46 No.3Mar.2017化工技术与开发Technology & Development of Chemical IndustryAA3连续流动分析仪测定海水中氨氮王晓旭(广西海洋环境监测中心站,广西 北海 536000)摘 要:采用连续流动分析方法测定海水中的氨氮。
实验结果表明,该测定方法在0~0.20mg·L -1范围内线性关系良好,加标回收率在103.0%~112.5%范围内,方法检出限为0.002mg·L -1。
方法具有较高的准确度和精密度,操作简单方便,分析速度快,适合大批量测定海水中的氨氮。
关键词:连续流动分析仪;氨氮;测定中图分类号:O 652.2 文献标识码:A 文章编号:1671-9905(2017)03-0027-02作者简介:王晓旭(1987-),女,广西北海人,从事海洋环境监测和环境科研研究。
E-mail: 187095008@收稿日期:2017-01-22实验室与分析AA3是一种现代化学分析仪器,主要采用空气片段连续流动分析(CFA)技术进行样品自动分析,具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高的特点,可成为标准化分析方法。
氨氮是氮化合物中的还原态NH 4+的化合物,以NH 4+-N 表示[1]。
海水中营养盐含量的监测是海洋生态环境监测的重要参数,而海水氨氮是海水监测项目中的重要指标,是评价海水质量、水体污染程度、自净状况好坏的标志之一。
目前,海水中测定氨氮的方法主要有次溴酸盐氧化法、靛酚蓝分光光度法和连续流动分析方法等[2-3]。
次溴酸盐氧化法和靛酚蓝分光光度法手工操作,容易受污染,空白值高,速度慢,不适合大批量的样品测定。
连续流动分析方法测定海水中的氨氮,具有线性好、检出限低、准确度和精密度高的特点,且每小时能分析20~30个样品,耗时少,试剂消耗少,操作简单,适合大批量海水样品的分析。
AA3型连续流动分析仪测定土壤和植物全氮的方法研究
第34卷 第10期西北农林科技大学学报(自然科学版)V o l.34N o.10 2006年10月Jour.of N o rthw est Sci2T ech U niv.of A gri.and Fo r.(N at.Sci.Ed.)O ct.2006 AA3型连续流动分析仪测定土壤和植物全氮的方法研究Ξ张英利,许安民,尚浩博,马爱生(西北农林科技大学资源环境学院,陕西杨凌712100) [摘 要] 研究了用AA3型连续流动分析仪测定土壤和植物全氮的方法。
结果表明,根据待测溶液中硫酸浓度调节缓冲溶液中N aOH的量,保持反应pH在适宜范围,利用连续流动分析仪能够准确地测定土壤和植物中的全氮含量,与蒸馏滴定法的测定结果相比无显著差异,标准曲线相关系数达0.999以上,平均回收率为97.8%~102.3%,土壤和植物待测液中N H+4-N含量的检出限分别为0.0337和0.0165m g L。
[关键词] 连续流动分析仪(CFA);植物全氮;土壤全氮;测定方法[中图分类号] S132 [文献标识码] A[文章编号] 167129387(2006)1020128205 开氏定氮法是丹麦人开道尔(K jeldah l J)于1883年研究蛋白质时提出来的,主要原理是用浓硫酸消煮,借助催化剂加速有机质的分解,使有机氮转化为无机态的铵态氮,最后用标准酸滴定蒸馏出的氨[1]。
100多年来,人们对该方法做了许多改进,但多集中在两个方面:一是用更有效的催化剂缩短消化时间;二是改进氨的蒸馏和测定方法,以提高测定效率。
目前,测定消解液中铵态氮的方法有蒸馏滴定法、扩散法和比色法等[1],其中以蒸馏滴定法最为常用。
此法虽属经典方法,但消耗人力、物力较多,测定时间长,即使采用自动定氮仪,蒸馏1个样品也需3~5m in,而且蒸馏废液中大量的高浓度碱处理不当还会引起环境污染。
近年来,新型连续流动分析仪(Con tinuou s F low A nalytical System,CFA)已逐渐进入分析实验室,这种分析方法在分析化学领域内是一场革命,其将复杂的手工操作简化成仪器的自动化检测,可以连续测试批量样品,不仅分析速度快,节省人力、物力,而且准确度高,对环境污染小。
AA3型连续流动分析仪与钒钼黄比色法测定玉米植株全磷含量之比较
AA3型连续流动分析仪与钒钼黄比色法测定玉米植株全磷含量之比较刘云霞;温云杰;黄金莉;李桂花;柴晓;汪洪【摘要】选择69个玉米秸秆和籽粒样品,经浓H2SO4和H2O2消煮后,用连续流动分析仪与钒钼黄比色法分别测定消煮液中磷含量,对2种方法检测数据之间进行比较分析,探讨利用连续流动分析仪测定植株样品消煮液中磷含量的可行性。
t检验表明:2种方法测定植株全磷含量相比无明显差异。
测定结果之间呈显著线性相关系,回归直线方程为Y(连续流动分析仪-P)=0.927X(钒钼黄比色法-P)-0.002,相关系数r=0.985(n=69,P〈0.01)。
连续流动分析仪测定加标回收率在99.3%~103.8%之间,对4个样品消煮液中磷浓度分别重复测定10次,相对标准偏差小于1.5%。
连续流动分析仪分析速度快,消耗试剂少,推荐用于大批量玉米植株样品H2SO4-H2O2消煮液中磷含量分析。
【期刊名称】《农业资源与环境学报》【年(卷),期】2015(032)006【总页数】6页(P577-582)【关键词】连续流动分析仪;钒钼黄比色法;植物全磷【作者】刘云霞;温云杰;黄金莉;李桂花;柴晓;汪洪【作者单位】[1]中国农业科学院农业资源与农业区划研究所,耕地培育技术国家工程实验室侬业部植物营养与肥料重点实验室,北京100081;[2]中通科技发展有限公司,北京100088【正文语种】中文【中图分类】X830.2磷素是植物必需营养元素之一,是植物体内核酸、核蛋白和磷脂等重要化合物的组成成分,在能量转换、呼吸和光合等代谢活动中起着重要作用,对提高植物抵御干旱、低温和盐碱等胁迫能力方面也发挥着十分重要的作用[1-2]。
植物体内磷主要以有机磷如核酸、磷脂、植素等的形态存在。
植株样品中有机磷经干灰化或湿灰化分解转变为无机正磷酸盐。
植株全磷测定消煮方法常用H2SO4-H2O2消煮分解样品制备待测液,待测液中磷酸盐用钒钼黄比色法和钼蓝比色法测定[3]。
连续流动注射分析仪(AA3HR)测定水中总磷
连续流动注射分析仪(AA3HR)测定水中总磷作者:梁先芃来源:《科技创新与应用》2019年第12期摘要:用连续流动注射分析仪(AA3HR)测定水中总磷,工作曲线的线性良好,准确度和精密度高,能满足国家行业标准要求。
与传统方法相比,利用该方法测定总磷,操作简便,分析速度快,结果准确可靠,自动化程度高,适用于大批量分析水样。
关键词:连续流动注射仪分析仪(AA3HR);测定;总磷中图分类号:X832 文献标志码:A 文章编号:2095-2945(2019)12-0138-02磷是生物生长不可或缺的一种元素,也是评价水质的一项重要指标。
在废水和自然水中,磷的主要存在形式为磷酸盐,包括缩合磷酸盐、正磷酸盐以及有机结合的磷。
磷酸盐可以存在于水生生物、水体、腐殖质粒子中,在天然水中,磷酸盐的含量一般不高,但是在一些工业废水和生活污水中,磷的含量常常较高。
当水体中磷的含量过高时,会出现富营养化现象,过量的磷会引起藻类过度繁殖,使河流、湖泊透明度变低,最终导致水质变坏。
因此,准确测定水中磷含量具有重要意义。
测定的传统经典方法是钼酸铵分光光度法(GB1189-89)。
该方法分析周期长、试剂和样品用量大、产生的废液较多,且要求分析人员对分析方法有较好的把握,因而分析结果往往受到分析人员主观因素的影响较大,不适合大批量的试样分析。
为了解决这个难题,人们做了大量的探索工作,研究出了一系列自动分析方法和装置,其中连续流动分析法广受关注。
连续流动分析技术具有试剂和试样用量较少、分析速度较快、分析结果准确可靠、灵敏度高、稳定性好等特点。
在环境监测、水文水质监测、医学化验、工业实验室分析等领域应用广泛,应用前景良好。
1连续流动注射分析仪的测定原理1.1连续流动注射分析仪工作原理在高精度蠕动泵推动下,样品和试剂按照事先设定好的顺序和比例混合,在化学反应模块中待测物质与试剂充分反应,同时在反应模块中注入均一、稳定的气泡将样品按一定的规律间隔开,待样品和试剂在反应模块中充分显色后,进入流通池进行光度检测,数据采集系统实时记录光度检测信号值并作相应处理。
AA3连续流动分析仪在线消解测定水中总氮
工 业 技 术91科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATIONDOI:10.16661/ki.1672-3791.2017.31.091AA3连续流动分析仪在线消解测定水中总氮①葛磊1,2,3,4 赵恩峰5(1.陕西省土地工程建设集团有限责任公司 陕西西安 710075;2.陕西地建土地工程技术研究院有限责任公司 陕西西安 710075;3.国土资源部退化及未利用土地整治工程重点实验室 陕西西安 710075;4.陕西省土地整治工程技术研究中心陕西西安 710075;5.天津中通科技发展有限公司 天津 300000)摘 要:通过应用AA3连续流动分析仪在线消解测定水中总氮实验,该方法具有较低的检出限和定量限,较高的精密度和准确度。
此外,该方法操作简单、检测效率高,每小时测样量最高可达30个,大大解放了检测人员的人力,特别适合大批量样品检测。
关键词:连续流动分析仪 总氮 地表水中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2017)11(a)-0091-03水中总氮是指水中各形态有机氮和无机氮的总和,是衡量水质的重要指标,主要反映水体富营养化。
水体的富营养化主要是由于大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,增加了水中有机氮和无机氮含量,导致生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中溶解氧。
因此,监测水质总氮含量、分布状况以及主要来源,对控制水体富营养化、改善水质具有十分重要的意义。
当前,水质总氮的测定方法主要有紫外法、偶氮比色法、气相分子吸收光谱法等,以上几种方法的消解过程需要人工操作,操作复杂且费时,而且对结果的准确性有一定的影响,已无法满足现在环境水质监管要求的大批量快速检测。
为了解决当前和未来环境监测监管面临的繁重工作任务,应用连续流动分析技术,能够在保证准确度和精确度的前提下,快速检测大批量样品,实现实验室检测自动化,大大解放了检测人员的人力,在环境监测监管领域中得到了广泛应用[1]。
连续流动分析仪AA3使用步骤
连续流动分析仪AA3使用步骤1.打开所有电源。
检查所有的管道是否安装无误,滤光片是否更换(直链淀粉600、氮660、磷550),加热和紫外消化是否连接等等。
所有管道放入蒸馏水中,将泵速打到快速(fast)。
待水通过仪器后看气泡是否均匀。
2.打开AACE软件,在主菜单中单击“charting”进行联机(联机时泵暂时会停止工作)。
单击change 改变测量指标,点击ok。
联机后,出现通道运行情况的画面,泵继续工作。
3.设置新方法或新的运行文件。
建立新的运行文件,先从“set up”下拉菜单“analysis”中选一个运行,不是第一次运行,按“copy run”,复制新的运行,修改样品数目。
第一次运行,编辑并改变样品数目。
4.关闭不需要的通道(这两个模块没有不需要的通道),在需要使用的通道的中,单击右键,在下拉菜单中调灯强度,单击“set light power”,(左下角会出现“set light power in progress”,稍等,出现灯值“light power value:XX”。
一个月调节一次即可)再单击右键,在下拉菜单中smoothing选择“16”,再单击右键,在下拉菜单中调节基线,单击“set base”,等待基线稳定。
基线平稳后,将泵速调至正常(normal),随后把管道放入对应的试剂瓶中(试剂瓶在测试过程中要满,不能抽空,注意:机器测定速度40个/h。
试剂用量,根据这个计算)。
确定所有试剂已通过流通池,检查试剂吸收。
如果试剂吸收远远超过所给方法的标准(5%),更换相应试剂。
如果基线不平稳,检查管路中的气泡,特别是流通池流出管路中气泡,塑料管中的气泡必须前后都是圆的,如果不是,请检查是否加了表面活性剂,管路是否正确或被污染。
等待通入试剂的基线稳定后,再单击“set base”。
5.设增益。
在主菜单中双击进样器“XY2 sampler”,出现一个新的界面,单击“sample”,样品针开始吸样,保持2分钟,再单击“wash”,使样品针回到清洗处。
AA3型连续流动分析仪(CFA)同时测定橡胶叶全氮、全磷、全钾的方法研究
AA3型连续流动分析仪(CFA)同时测定橡胶叶全氮、全磷、全钾的方法研究贝美容;罗雪华;杨红竹【摘要】通过对AA3型连续流动分析仪所附试剂配制等方法的改进,研究AA3同时测定橡胶叶片氮、磷、钾的方法.结果表明,氮、磷、钾混合标准曲线相关系数均达0.9999以上;氮、磷变异系数均小于0.5%(n=10),当钾浓度相当于标准曲线中间浓度范围时(即6~10 mg/L),变异系数为0.97%~1.13%,重现性良好;氮、磷、钾加标回收率分别为99.7%~101.1%、99.3%~100.7%、98.4%~102.8%,待测液中氮、磷、钾检出限分别为0.019、0.004、0.072 mg/L.橡胶叶片氮、磷、钾测定结果与常规法相比无显著差异.该方法用于橡胶叶片H2SO4-H2O2消煮后氮、磷、钾同时测定,快速高效,一天半可测300个样品待测液,提高工效10多倍.%Total nitrogen (N), phosphorus (P) and potassium (K) in rubber leaf samples by AA3 Continuous Flow Analyzer (CFA) were simultaneously assayed by improving the reagents preparation methods gave by CFA. The results showed that the linear correlation coefficients of N, P and K mixed standard curve reached 0.999 9 above measured by AA3 simultaneously; when the variation coefficient was less than 0.5% (n=10) for both nitrogen and phosphorus and the potassium concentration was equivalent to the intermediate concentration range of the standard curve (6-10 mg/L) with a variation coefficient of 0.97-1.13%, the data repeated well; the recovery of nitrogen, phosphorus, potassium was 99.72%~101.1%, 99.3%~100.7%, 98.4%~102.8%, repectively; and the detection limit of them was 0.019mg/L, 0.004 mg/L and 0.072 mg/L, respectively; the content of nitrogen,phosphorus and potassium in rubber leaf samples were not different significantly by CFA and standard methods. Used for the nitrogen, phosphorus, potassium simultaneous determination of the rubber leaves digested by H2SO4-H2O2, 300 samples could be measured in one and a half days, and the efficiency could be improved by more than a dozen times.【期刊名称】《热带作物学报》【年(卷),期】2011(032)007【总页数】7页(P1258-1264)【关键词】连续流动分析仪;橡胶叶片;氮磷钾同时测定【作者】贝美容;罗雪华;杨红竹【作者单位】中国热带农业科学院橡胶研究所,海南儋州 571737;农业部橡胶树生物学重点开放实验室,海南儋州 571737;海南省热带作物栽培生理学重点实验室,海南儋州571737【正文语种】中文【中图分类】S794.1随着橡胶树营养诊断指导施肥技术在生产上的推广应用[1],橡胶叶片养分,特别是氮(N)、磷(P)、钾(K)三大元素含量的分析工作量逐渐增加,而常规分析方法中用比色法测定氮磷时,必须分别吸取待测液,分别显色,分别测定,且显色液必须放置1~3 h,等反应完全后才能测定,显色时间长,如钼蓝比色法测定磷需显色1 h,钒钼黄比色法测定磷需显色30 min;纳氏比色法测定氮需显色2 h,靛酚蓝比色法测定氮需显色3 h;氮的蒸馏法虽然是经典法但效率低,蒸馏1个样约需5 min,同样不适宜批量化分析;钾的测定还得另外进行[2-3]。
AA3流动注射仪铵态氮、硝态氮试剂配制方法
AA3流动注射仪测定镀态氮、硝态氮试剂配制方法一、镀态氮测定试剂配制方法(1)缓冲溶液将40g柠檬酸钠溶入约60Om1去离子水中稀释至IoOOmI。
再加入Im1Brij-35,30%溶液,并混合均匀.每周更换。
(2)水杨酸钠溶液将40g水杨酸钠溶入约600m1去离子水中,加入Ig硝普钠,稀释至1000m1并混合均匀。
每周更换。
(3)二氯异氟眠酸钠溶液(DCI)将20g氢氧化钠和3g二氯异氧眼酸钠溶入约600m1去离子水中,稀释至1000m1并混合均匀。
每周更换。
二、硝态氮测定试剂配制方法水样和土壤样品公用试剂(1)硫酸铜储备液将Ig硫酸铜溶入600m1去离子水中,稀释至IOOOm1并混合均匀。
(2)硫酸锌储备液将10g硫酸锌溶入约600m1去离子水中,稀释至IoOOm1并混合均匀。
(3)显色剂将10g磺胺溶入约600m1去离子水中,加入0.5gN-I-蔡基乙二胺二盐酸并混合均匀。
加入磷酸100m1,稀释至IOOOm1,储存于棕色瓶中。
每周或试剂吸收超过0.1AU时更换。
水和废水样品所用试剂(4)氢氧化钠(NaOH)将10g氢氧化钠溶入约600m1去离子水中,小心地加入3m1磷酸并混合均匀。
稀释至IOOOm1并加入1m1Brij-35(30%溶液)。
(5)硫酸联胺(参见注意事项3)将10m1硫酸铜储备液,10m1硫酸锌储备液和2g硫酸肿加入约600m1去离子水中,稀释至IOOOm1混合均匀。
用于土壤提取液的试剂(0∙01MCaCI2-溶液)(6)氢氧化钠(NaoH)将40g氢氧化钠溶入约600m1去离子水中,稀释至IOOOm1并加入1m1Brij-35(30%溶液)。
(7)磷酸小心地将3m1磷酸加入约600m1去离子水混合均匀。
溶入4g十水二磷酸四钠:焦磷酸钠)并混合均匀。
稀释至1000m1并加入Im1Brij-35(30%溶液).(8)硫酸肮(参见注意事项3)将14m1硫酸铜储备液,10m1硫酸锌储备液和6g硫酸脱加入约600m1去离子水中,稀释至IOOom1混合均匀。
AA3连续流动分析仪氮磷联测方法研究
32 | 四川农业与农机/2018 年 3 期 |
/ 试验研究
基线参比为 5%。 1.2.3 结果计算
全氮 (N),g·kg-1=
,
全磷 (P),g·kg-1=
,
图 1 全氮、全磷标准曲线
中,冷却后稀释至 1 L。
钼酸铵溶液 (6.2 g/L):溶解 6.2 g 钼酸胺至 700 mL 水中,
加入 0.17 g 酒石酸钾锑,并稀释至 1 L。混合均匀后储存于棕色
S HIYAN YANJIU/ 试验研究
AA3 连续流动分析仪氮磷联测方法研究
□范丽 刘红兵 陈斌 冯海涛 唐莲 赵迪/成都土壤肥料测试中心
摘 要:本文使用 AA3 连续流动分析仪同时测定植株全氮、全磷 (以下简称联测 法),结果表明联测法测定植株全氮、全磷混合标准曲线相关系数均达 0.999 以 上;全氮、全磷的测试结果 100%符合标准物质认定的标准值范围,标准方差 std 在 0.001~0.056,相对标准偏差 RSD 在 0.11%~1.44%,正确度和精密度均能够满足分析 测定的要求。对联测法与传统行业标准分析法 (自动定氮仪法、钼锑抗比色法) 的结果进行 F 检验和 t 检验分析,结果表明联测法与标准方法的测定结果无显著性 差异。联测法快速、高效、节约试剂,可以替代传统行业标准分析方法,能极大 提高检测效率。
最小值 平均值 标准物质认定值 与不确定度 符合率
式中:m——仪器读数,mg·L-1; V——定容体积,50.0 mL; M——样品质量,g。
植株全氮、全磷的传统行业标准分析方法是自动定氮仪法 (NY/T 2419-2013) 和钼锑抗比色法 (NY/T 2421-2013)。这两 种方法虽然经典,但步骤繁琐,耗费试剂,检测效率较低,不 能满足大量样品的检测。
AA3连续流动分析仪在线消解测定水中总氮
AA3连续流动分析仪在线消解测定水中总氮作者:葛磊赵恩峰来源:《科技资讯》2017年第31期摘要:通过应用AA3连续流动分析仪在线消解测定水中总氮实验,该方法具有较低的检出限和定量限,较高的精密度和准确度。
此外,该方法操作简单、检测效率高,每小时测样量最高可达30个,大大解放了检测人员的人力,特别适合大批量样品检测。
关键词:连续流动分析仪总氮地表水中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2017)11(a)-0091-03水中总氮是指水中各形态有机氮和无机氮的总和,是衡量水质的重要指标,主要反映水体富营养化。
水体的富营养化主要是由于大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,增加了水中有机氮和无机氮含量,导致生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中溶解氧。
因此,监测水质总氮含量、分布状况以及主要来源,对控制水体富营养化、改善水质具有十分重要的意义。
当前,水质总氮的测定方法主要有紫外法、偶氮比色法、气相分子吸收光谱法等,以上几种方法的消解过程需要人工操作,操作复杂且费时,而且对结果的准确性有一定的影响,已无法满足现在环境水质监管要求的大批量快速检测。
为了解决当前和未来环境监测监管面临的繁重工作任务,应用连续流动分析技术,能够在保证准确度和精确度的前提下,快速检测大批量样品,实现实验室检测自动化,大大解放了检测人员的人力,在环境监测监管领域中得到了广泛应用[1]。
1 AA3流动分析仪法概述1.1 流动分析仪原理连续流动分析仪是一种现代湿化学分析仪,采用空气片段连续流动分析(CFA)技术,进行自动样品分析。
利用蠕动泵将空气、样品和试剂分别连续不断地吸取到各自给定的流路中,并用空气泡进行分隔,样品与试剂的量不同流量的泵管进行精准控制,并在事先选定的点完成的混合,流经化学反应模块充分反应并达到稳态,最终在检测器完成样品检测分析过程,整个过程完全自动化。
此方法具有低流速、低试剂消耗、反应完全、较好的重复性和较低的检测限,另外反应条件中的细微变化不会影响到结果。
Seal-AA3连续流动分析仪测定水中挥发酚
2.2 方法检出限 平行测定空白 11 次,结果见表 2:
表2
测定
值
-
-
- 0.00 -
-
-
-
- 0.0 -
(mg
0.00 01
0.00 01Biblioteka 0.00 0200
0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 000 0.00
02 02 02 02 03
03
/L)
SD (mg /L)
0.0001
检出 限 (mg /L)
关键词:连续流动分析;水;挥发酚 酚类属于高毒物质,长期饮用被酚污染的水,可能引起头 晕,贫血及各种神经系统症状。国标中用 4-氨基安替吡啉三氯 甲烷测定分光光度法,该方法需要手工蒸馏,并且用三氯甲烷 萃取,及其不安全,且线性很难达到国家标准。而连续流动分 析法中,每个样品都被均匀的气泡分割再和试剂在密闭的管路 中反应,每小时能检测 30 个样品左右,所以更安全,更快速。
102.00
0.0050
100.00
101.00
0.8057
3 结语
实验结果表明,用连续分析仪检测水中挥发酚具有快速、 简单、安全的优点,精密度,准确度、检出限优于国家标准的特 点,满足水中挥发酚的检测。
参考文献:
[1]水和废水监测分析方法:第 4 版[M].北 京:中国环境科 学出版社,2002.458-464.
去离子水中并稀释到 1000 mL 1.2.4 吸收试剂:过滤储备缓冲液 200 mL 后加入 50%曲拉通
溶液 1 mL 1.2.5 铁氰化钾溶液:铁氰化钾 0.3 g 溶于 200 mL 储备缓冲
液,过滤,加入 50%曲拉通 1 mL 1.2.64-氨基安替吡啉溶液:4-氨基安替吡啉 0.2 g 溶于 200
AA3 连续流动分析仪(流动注射分析仪)
AA3 连续流动分析仪(流动注射分析仪)仪器简介:连续流动化学分析技术(Continuous-Flow Analysis-CFA)的设计理念于1957年被提出,并于1960年由美国Technicon公司正式生产出世界第一台应用此技术的仪器,定名为自动分析仪(AutoAnalyzer),当时型号为AutoAnalyzer I。
从此,AutoAnalyzer 作为Technicon的商标成为CFA的代名词。
由于它能将大多数复杂的化学反应固定在一台被精密控制的仪器上,完全自动地,快速准确地进行,因此很快成为大多数工业行业通用的标准化学分析方法。
它采用连续流动的原理,用均匀的空气泡将样品与样品分开,标准样品和未知样品通过同样的处理和同样的环境,通过对吸光度的比较,得出准确的结果。
系统由自动进样器,蠕动泵,化学分析盒,比色计,计算机和打印机组成。
1969年Technicon推出了功能更强大,结构更完善,操作更方便的AutoAnalyzer II,1988年德国布朗卢比公司收购了Technicon,继续致力于CFA的研究和开发。
1997年德国布朗卢比公司推出的AutoAnalyzer 3已经能进行在线消解,在线溶剂萃取,在线蒸馏,在线过滤,氧化还原,在线离子交换,自动稀释,自动进样,WINDOWS/NT下全计算机自动系统控制软件,结果自动报表打印,多功能化学分析盒,高低量程转换,不用装电子除气泡装置等多种改进。
目前该仪器已广泛应用于农业、环保、自来水、烟草、化工等行业。
在国内已有三百多家用户。
典型应用:土壤及提取物:硝态氮,亚硝态氮,氨态氮,磷酸盐,硅酸盐,硫化物,硫氰酸盐,硼化物,氯,总氮,游离氰,总磷,钾,钙,镁,钠,锰,尿素,来,赖氨酸,葡萄糖烟草及成品:尼古丁,总糖,还原糖,氯,钾,挥发碱,挥发酚,硝酸盐,总凯式氮水及污水:硝酸盐,亚硝酸盐,氨氮,磷酸盐,总氮,总磷,硅酸盐,氯,硫酸盐,苯酚,氰化物,硫化物,阴离子,DOC,COD,硬度,酸度,碱度,铁,镁,铝,氟,尿素食品谷物:维生素B1,B2,B3,VC,蛋白,钙,铁,硫,碘化物,安息香酸,山梨酸,谷氨酸,尿酸,果糖,葡萄糖,淀粉,总糖,还原糖,总氮,总磷饮料和啤酒:VC,二氧化碳,二氧化硫,总糖,糖精,柠檬酸,安息酸,山梨酸,磷酸,多酚,游离氨基氮,总糖,咖啡因,苦味值,双乙酰,淀粉酶等牛奶及制品:VA,VC,钠,钾,氯,游离脂肪酸酸度,碱性磷酸酶,半乳糖,乳糖,硝酸盐,亚硝酸盐,丙酮,丙酮酸盐,尿素,蛋白,碘化物,硫酸盐等肉类及鱼肉制品:硝酸盐,亚硝酸盐,磷酸盐,VC,总氮,总钙,总磷,羟吉普;、羟基脯氨酸,二甲胺,三甲胺等主要特点:1. 流动分析仪行业中历史最为悠久,目前市场上唯一采用模块化设计:自动取样器、蠕动泵、化学模块、检测器均相互独立,便于仪器操作及扩展。
AA3连续流动分析仪
AA3连续流动分析仪原理:自动化分光光度计4个模块:自助进样器蠕动泵渗析池/加热池检测器开机步骤:打开自助进样器;拉紧泵管(按顺序排列),压紧泵盖;将所有泵管放入水中,打开电源开关,再按开始;(若使用加热池,需连接电源线;)打开检测器,黄灯闪,更换滤光片;打开软件设置新方法:若所测指标曾经测过,或方法已经设置过不需要再进行新方法设置(本仪器已设置过土壤硝态氮,氨态氮,磷酸盐,全氮,全磷,水中总氮,总磷的方法)(以氨氮/硝氮为例)set up——analysis——New analysis ——OK1 名称——NH4/NO3每小时50个样品,清洗时间比例为2.5选择Statistic统计,运行结束后降低灯值2 编辑样品盘(共120个盘)P 初始峰(1个,杯号1,标液中浓度最大杯)C 标样(6个,杯号1—6)S 样品(n个,杯号7—n+6)B 标线(可夹在样品中间,检测机器运行是否稳定)D 检查校正(置于标线下,始终用同一个杯检测,可不设置)3 通道1(最外侧),通道2(里侧)名称,单位,标样浓度Slat50,End130表示打点位置Smoothing12表示平滑度4 生成新的运行文件——Yes使用步骤:1 联机charting,出现通道信息2 建立新的运行文件:set up——analysis选择一个运行文件,按copy run,复制新的运行,修改样品数目,修改标准曲线浓度3 回到主页面,若只使用一个通道可关闭其他;在通道中点击右键,在下拉菜单中调节灯的强度,单击set light power,右下角会出现set light power in progress,稍等,出现灯值lamp value:xxx(此操作为长时间未用仪器或换指标时进行)4 单击右键,在下拉菜单中调节基线,单击set base,基线平稳后(5%),把各管道放入相应的试剂瓶中,确定所有试剂已通过流通池,待试剂的基线稳定后(约为6%-7%,少于10%,),约为15分钟,右键set base。
AA3流动注射分析仪仪器介绍
AutoAnalyzer3 在水质分析研究中的应用德国SEAL公司总部在英国,继承了德国BRAN+LUEBBE公司和Techicon 50年连续流动分析技术的中型专业分析仪器公司,多年来专业从事精密分析仪器的研究和开发生产。
主要的产品有多通道连续流动分析仪。
SEAL的多通道连续流动分析仪(AutoAnalyzer/自动分析仪)是世界工业的标准。
连续流动技术最早于1954年被提出,并由美国TECHNICON公司于1957生产出第一台连续流动分析仪,其型号是AutoAnalyzer I。
从此以后,TECHNICON公司成为这个技术的标准制定者,其注册品牌AutoAnalyzer也成为连续流动分析仪的代名词,任何其它同类仪器的生产商都不得使用这个专有名词。
1966年TECHNICON推出功能更强大,结构更完善的AAII。
1989年,BRAN+LUEBBE收购TECHNICON,继续致力于多通道连续流动分析技术和仪器的研究和开发,并于1996年推出了最新的AutoAnalyzer 3(AA3)。
这些技术革新和发展的结果是,SEAL的多通道连续流动分析仪成为世界工业的标准,到今天已经总计达到12000多套AA系列的多通道连续流动分析仪为世界各地的不同类型用户工作着。
2006年英国SEAL公司收购BRAN+LUEBBE公司的连续流动分析仪业务,成功与间断化学技术组合多通道连续流动分析仪利用连续片段流分割技术(SFA),保证了化学反应完全,连续测量液体样品中各项参数并保证良好的准确性和重复性。
一套连续动分析仪由五个部分组成:自动进样器,高精度蠕动泵,化学分析模块,比色计和数据处理系统。
自动进样器由计算机程序控制,按事先设定的顺序,准时将样品取出,高精度蠕动泵精确定量输送样品和试剂。
蠕动泵将试剂按事先设置好的顺序完全定量注入这些完全一致的样品片段流,这些样品与试剂的混合液被连续的泵入化学分析模块。
不同的化学分析模块根据不同反应的特征配置有多种部件,使该反应得到相应的反应温度,反应时间,如有需要,还可在化学分析模块中进行透析,蒸馏,溶剂萃取,消化,相分离等。
AA3型连续流动分析仪测定水中的氨氮
AA3型连续流动分析仪测定水中的氨氮摘要:建立应用AA3连续流动分析仪测定水中氨氮的方法。
在0~10.000 mg/L线性区间内该方法具有线性关系好,较高的精密度和准确度,检出限低。
与传统纳氏试剂比色法相比,该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点,可应用于大批量常规地表水分析。
关键词:流动注射氨氮地表水Determination of ammonia nitrogen in water by Type AA3 continuous flow injection analysisREN Wen-xiang CUI Dong-yang CHANG Feng(The Environmental Monitoring Center of Yulin,Shanxi Province,719000)Abstract: To develop a method for determination ammonia nitrogen in water by Type Auto Analyzer 3 continuous flow injection. The method was linear to the ammonia nitrogen graphs higher precision and accuracy with in 0-10.000 mg/L concentration. compared with the traditional’s reagent spectrophotometer method,the advantages of the method are auto-sampling rapid analysis speed and lower reagent consumption,etc. It could be applied to analyze enormous samples waters.Key words: flow injection; ammonia nitrogen; surface water水体中的氨氮是指以氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在的化合氨。
AA3连续流动分析仪测定海水中氰化物
AA3连续流动分析仪测定海水中氰化物氰化物是一种有毒物质,存在于海水中可能对水生生物和人类健康造成危害。
因此,对海水中氰化物的监测和分析变得至关重要。
AA3连续流动分析仪是一种高效、准确的仪器,可以用于测定海水中的氰化物浓度。
在本文中,将介绍AA3连续流动分析仪的原理和操作步骤,以及如何利用该仪器对海水中氰化物进行分析。
AA3连续流动分析仪是一种基于原子吸收光谱的仪器,可以用于测定各种金属和非金属元素的浓度。
在测定海水中氰化物时,我们通常会使用氰化物选择性电极与AA3连续流动分析仪配合使用。
氰化物选择性电极可以选择性地识别氰化物离子,并将其转化为电信号,然后通过AA3连续流动分析仪进行分析。
对于海水中氰化物的测定,首先需要准备样品。
将收集到的海水样品经过过滤和预处理后,将其置入测定池中。
然后,将氰化物选择性电极插入测定池中,接通仪器电源并进行仪器预热。
在此过程中,需要根据样品的特性和浓度范围设置合适的仪器参数,如波长、灵敏度等。
接下来,进行仪器的校准和标定。
校准是指通过使用标准溶液进行仪器的调整,使其能够准确地测定样品中的氰化物浓度。
标定是指确定仪器的灵敏度和准确性,通过比对标准曲线来计算样品中氰化物的浓度。
一旦进行了校准和标定,就可以进行样品分析。
将样品注入测定池中,仪器会自动进行分析,并输出结果。
在测定过程中,需要确保样品处理和分析过程中无外界干扰,以获得准确的结果。
最后,对测定结果进行分析和处理。
根据仪器输出的数据和标准曲线,可以计算出样品中氰化物的浓度。
并将结果进行比对和验证,以确保结果的准确性和可靠性。
总之,AA3连续流动分析仪是一种高效、准确的分析仪器,可以用于测定海水中氰化物的浓度。
通过合理的操作和仪器校准,可以获得准确的分析结果,为海水质量监测和环境保护提供重要的数据支持。
希望本文能对相关研究和实践工作有所帮助。
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AA3连续流动分析仪
原理:自动化分光光度计
4个模块:自助进样器
蠕动泵
渗析池/加热池
检测器
开机步骤:打开自助进样器;拉紧泵管(按顺序排列),压紧泵盖;将所有泵管放入水
中,打开电源开关,再按开始;(若使用加热池,需连接电源线;)打开检测器,黄灯闪,更换滤光片;打开软件
设置新方法:若所测指标曾经测过,或方法已经设置过不需要再进行新方法设置(本仪
器已设置过土壤硝态氮,氨态氮,磷酸盐,全氮,全磷,水中总氮,总磷的方法)
(以氨氮/硝氮为例)set up——analysis——New analysis ——OK
1 名称——NH4/NO3
每小时50个样品,清洗时间比例为2.5
选择Statistic统计,运行结束后降低灯值
2 编辑样品盘(共120个盘)
P 初始峰(1个,杯号1,标液中浓度最大杯)
C 标样(6个,杯号1—6)
S 样品(n个,杯号7—n+6)
B 标线(可夹在样品中间,检测机器运行是否稳定)
D 检查校正(置于标线下,始终用同一个杯检测,可不设置)
3 通道1(最外侧),通道2(里侧)
名称,单位,标样浓度
Slat50,End130表示打点位置
Smoothing12表示平滑度
4 生成新的运行文件——Yes
使用步骤:
1 联机charting,出现通道信息
2 建立新的运行文件:set up——analysis选择一个运行文件,按copy run,复制新的运行,修改样品数目,修改标准曲线浓度
3 回到主页面,若只使用一个通道可关闭其他;在通道中点击右键,在下拉菜单中调节灯的强度,单击set light power,右下角会出现set light power in progress,稍等,出现灯值lamp value:xxx(此操作为长时间未用仪器或换指标时进行)
4 单击右键,在下拉菜单中调节基线,单击set base,基线平稳后(5%),把各管道放入相应的试剂瓶中,确定所有试剂已通过流通池,待试剂的基线稳定后(约为6%-7%,少于10%,),约为15分钟,右键set base。
5 设增益:双击主菜单进样器XY2Sampler
杯位置cup position为最高浓度杯(一般为第一个,即设新方法时的初始峰杯),单击sample,样品开始吸样,保持2—3分钟,再点击wash,样品针回到清洗处;等待出峰(约为15分钟);出峰稳定后,即达到最高点后并保持平稳后,单击右键,在下拉菜单中调节增益,单击set gain;峰落下平稳后,再set base
6 主菜单点击run,选择设置好的运行文件,开始运行
7 运行结束后,会自动出现对话框,点击OK,完全结束分析
8 导出数据:File—Export to—ASCII码,选择已完成的文件,格式选择EXCEL导出
9 清洁所有管路:用蒸馏水或二次水清洁15分钟以上(如果长时间不使用,把所有管路置于空气中,排干水分)
10 关闭所有电源(若使用加热池需拔掉电源线),取下泵盖,放松泵管,把泵盖倒扣在泵上具体指标测定:
测土壤指标时,首先根据《AA3方法应用》配所需溶液,使用外面的渗析池,各泵管对应的各试剂在泵管上的标签纸上均有,若波长相同可两通道同时进行测样。
测水中的TN-Water/TP-Water时(在线消解),需更换检测器的管路(连接管)——将通道1上的连接管卸下,连上TN-Water的进样连接管(进到检测器的管路);打开TN-Water的加热开关;连接电源线(白色——在线消解器95℃加热池;黑色——90℃加热池),其中,TN-Water只连接白色,TP-Water需白色和黑色均连接;连接四通阀——TN-Water是黑—黑连接(不过90℃加热池),TP-Water是黑—红连接(过90℃加热池);连接进样管——从自动进样器出来的管路要连接到TN-Water/TP-Water的进样泵管上;走浸提液泵管原先为蓝—蓝,换为绿—绿。
注意事项:
氨氮为淡黄色,可检查试剂吸收情况
在设置XY2Sampler时,可调节针的高度(一般不用调)
出水管不要没入液面,引起负压
运行过程中蠕动泵不可快速只可慢速,只有检测开始和结束的清洗时可加速
自动进样器在运行过程中不要触碰针
运行过程中将渗析池的盖子盖上,以免碰碎泵管
运行过程中不可将检测器的盖子打开,以免进光
若进入渗析池的气泡均匀,出来时不均匀,考虑换滤膜;若都不均匀,考虑换泵管
加热池用过后一定要将电源线拔去
消化液和浸提液的管路在任何时候勿插入含润滑剂(Brij-35十二烷基硫酸钠)的水或试剂中若泵管上的标签纸掉落,可根据《AA3方法应用》中每个指标测定方法的路线图将泵管插入相应试剂瓶中
关机顺序与开机顺序相反。