色谱分析复习题含答案
色谱复习题答案整理
色谱复习题答案整理一．名词解释1capacity fact：容量因子，也称分配容量或容量比，用k′表示。
其定义为：一定温度与压力下两相达平衡后，溶质在固定相和流动相中分配量（质量或摩尔数）之比.2分配系数：K,一定温度与压力下两相达平衡后，组分在固定相和流动相中浓度的比值;3extra-column effect：柱外效应，即除柱内多种因素产生的色谱峰扩张外，其它产生峰扩张的因素之和：进样系统，系统连接管，检测器及其它柱外因素引起的峰扩张。
4gradient elution：梯度洗脱，在HPLC分析中，控制流动相组成或洗脱强度随时间的改变而改变，以使极性差异较大的多个组分均能分离,同时谱峰间隔较均匀，分析时间尽量短。
5HPSEC：高效体积排阻色谱法,即以多孔性填料为固定相，依据样品组分分子体积大小的差别进行分离的液相色谱方法。
常用于肽和蛋白质的分子量分布测定及多步分离纯化程序中。
其填料一般有硅胶基质和合成高聚物基质以及高交联多糖型凝胶三种。
6ODS：十八烷基键合硅胶，又称C18. 典型的反相色谱柱，表面键和的基团为非极性羟基，适于分离弱极性，中等极性，较强极性及可电离的酸碱性有机物。
7基线：在正常操作条件下，仅有流动相通过检测器系统时所产生的连续的响应信号，一般是一条直线;8峰面积：色谱曲线与基线间所包围的面积;9半峰宽：亦称半宽度,半峰宽度,指色谱峰高一半处的宽度10标准偏差σ：正态分布曲线x=±1时（拐点）的峰宽之半。
正常峰宽的拐点在峰高的0.607倍处。
标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。
σ小，分散程度小、峰形瘦、柱效高；反之，σ大，峰形胖、柱效低。
11死时间t0:流动相流过色谱柱所需时间(不保留组分流过色谱柱所需时间)12调整保留时间:tR ’=tR-t，指扣除死时间后的保留时间。
13保留时间tR—进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。
14相对保留值:(用γ或α表示,也称分离因子)两个组分调整保留值之比=tR2’/tR1’=VR2’/VR2’;15分离度:相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值，也叫分辨率，表示相邻两峰的分离程度。
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题及参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱得老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于得最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答:5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃与非烃混合物,同沸点得组分中大得组分先流出色谱柱。
答:非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。
答:中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近得组分其保留值得差别就,而保留值差别最小得一对组分就就是物质对。
答:越小难分离5、气相色谱法所测组分与固定液分子间得氢键力实际上也就是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。
答:定向重要6、分配系数也叫,就是指在一定温度与压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中得与其分配在液相中得得比值。
答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。
答:柱温柱压体积8、分配比就是指在一定温度与压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中得与分配在气相中得之比值。
答:气液重量重量9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号得不稳定程度称为。
答:噪音10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分得方法。
答:相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量得条件就是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。
答:样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜得,并要与其它组分。
答:内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物得量也要接近得含量。
答:被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器得稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。
答:硫酸电子捕获二、选择题(选择正确得填入)16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:(1)0、50 (2)0、75 (3)1、0 (4)1、5 (5)>1、5答:(3)17、表示色谱柱得柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速答:(4)18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,您要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
简明离子色谱复习题及答案
离子色谱分析考核题一、填空题1、离子色谱可分为、和三种不同分离方式。
答：高效离子色谱离子排斥色谱流动相色谱2、离子色谱仪由、、、、、和等部分组成。
答：淋洗液存贮器输液泵进样阀分离柱抑制器检测器数据处理机（或记录仪）3、各种类型的离子交换剂都是通过其功能基所结合的离子与外界同电荷的其它离子间发生或作用达到分离物质的目的。
答：取代络合4、含有机物浓度较高的水样在进行无机离子色谱分析前，必须经去除有机物的处理。
方法有、等。
答：有机溶剂萃取有机物捕集柱5、离子色谱是色谱的一种，是色谱。
答：高效液相分析离子的液相6、抑制器安装在之前，可以和。
答：电导池提高灵敏度降低背景噪音二、选择题（选择正确的答案序号填入）7、高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种？（）A 离子排斥B 离子交换C 吸附和离子对形成答：（B）8、离子色谱的淋洗液浓度提高时，一价和二价离子的保留时间的会（）A 缩短B延长 C 不变答：（A）三、判断题（正确的打√，错误的打×）9、离子色谱分析阴离子，淋洗液通常强酸性淋洗液。
（）答：×10、离子色谱分析阳离子，淋洗液通常强碱性淋洗液。
（）答：×11、离子色谱的流路系统主要采用PEEK 材料制作。
（）答：√四、问答题12、离子色谱具有哪些优点？答：快速、灵敏、选择性好、可同时分析多种离子。
13、为什么离子色谱输液系统不能进入气泡？答：因进入气泡会影响分离效果和检测信号的稳定性。
14、离子色谱法测定阴离子时，如何消除水峰的干扰？答：利用淋洗液配制样品和标准溶液，使样品和标准溶液含有相同的淋洗液浓度。
色谱分析复习题及参考答案
色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是（ B ）A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（ D ）A 普通固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，份子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( D )A H2B He C Ar D N25．试指出下述说法中，哪一种是错误的? （ C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法普通采取的基准物是：( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的? （ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中， 首先流出色谱柱的组分是 ( A ）A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的? （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，普通只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
色谱分析复习题及答案教学提纲
色谱分析复习题及答案色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于 ( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液 D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
色谱分析总复习
1. 色谱法按分离原理分类, 可分为吸附色谱，分配色谱，排阻色谱和离子交换色谱。
2. 所采用流动相的密度与液体接近, 粘度又与气体接近的色谱方法称超临界流体色谱法。
3. 1956年范德姆特提出色谱速率理论方程。
其方程简式表示为H＝A＋B／u＋Cu4.分离非极性组分, 可选择非极性固定液, 组分分子与固定液分子之间的作用力主要为色散力5.目前常用的色谱柱有填充柱和空心毛细管柱两种。
6.根据范氏方程，试简要分析要实现色谱快速分析应注意哪些操作条件？答:要兼顾到提高柱效和加快分析速度两个方面。
提高载气流速可加快分析速度，抑制分子扩散(B/u)，但将使传质阻力增加( Cg+ Cs) 为此，可采用降低固定液用量，减少液层厚度df，同时应用轻质载气提高Dg来减少气相传质阻力等措施。
因此，结论是：选用轻质载气，减少固定液用量，提高载气流速。
7.试预测下列操作对色谱峰形的影响, 并简要说明原因。
(1) 进样时间超过10 s (2) 气化温度太低，以致试样不能瞬间气化(3) 加大载气流速很多(4) 柱长增加一倍答: 1. 谱峰变宽,柱外分子扩散加剧。
2. 谱峰变宽，柱外分子扩散加剧。
3. 峰形变窄，保留时间缩短。
4. 峰形变宽,增加0.4倍，保留时间增加。
8.试预测下列实验条件对色谱峰宽的影响, 并简要说明原因.(1) 柱温增加(2) 相比减小(3) 分配比增加(4) 试样量减小很多答: (1) 峰宽减小，因为分配系数减小。
(2) 峰宽增加，传质阻力增加。
(3) 峰宽增加，传质阻力增加。
(4) 峰宽减小，柱外初始带宽减小。
第一章1.由俄国植物学家茨维特创立的色谱法, 应该是属于(4)液-固色谱2.什么叫气-固色谱法? 气-固色谱法是流动相为气体, 固定相为固体吸附剂。
分离原理是利用组分与固体吸剂的吸附与脱附能力不同进行分离。
可适用于气体及低沸点烃类3.什么叫气-液色谱法? 气-液色谱法是流动相为气体, 固定相为液体。
第6章 色谱复习习题答案
例题：1．色谱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有(A )(A)保留时间(B)分配系数(C)分配比(柱长增加，在流动相速度不变情况下，死时间和保留时间按照柱长增加以相同的比例增加。
分配系数只是与组分、两相的热力学性质有关的参数，不受柱长的影响。
分配比只与色谱柱两相的体积比及分配系数有关，增加柱长不改变相比和分配系数，因此分配比不发生变化。
)2．色谱柱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有(B)(A)选择性(B)分离度(c)塔板高度(选择性即相对保留值，只是与组分和两相的热力学性质有关的参数，不受柱长的影响。
根据范第姆特方程，塔板高度与填料粒度以及填充情况、液膜厚度、组分扩散系数、流动相流速和分配比等因素有关。
由于分配比不受柱长的影响，其他因素又不变，因此塔板高度不变。
根据基本分离方程，柱长增加，虽然相对保留值、分配比不变，但理论塔板数增加，因此分离度相应增加。
)3．某色谱柱理论塔板数为1600，组分A 、B 的保留时间分别为90s 和100s ，两峰能够完全分离吗?(R ＞1．5)解：根据：2)(16Yt n R =nt Y R×=4sY Y B A 1016001004s91600904=×==×=05.1109)90100(2)(2=+−×=+−×=B A R R Y Y t t R A B R<1.5，可见不能完全分离4．植物学家茨维持在研究植物色素的成分时采用的色谱方法属于(C )(A)气—固色谱(B)液—液色谱(c)液—固色谱5．只要柱温、固定相及流动相性质不变，即使柱子内径、柱长、填充情况以及流动相流速有所变化，衡量色谱校对被分离组分保留能力的参数可以保持不变的是(C )(A)分配比(B)保留时间(c)分配系数6．能够使分配系数发生变化的因素是(C )(A)增加流动相流速(B)增大相比(c)改变固定相7．能够使分配比发生变化的因素是(C )(A)增加柱长(B)增加流动相流速(c )增大相比8．能够增加相对保留值的因素是(A)(A)降低柱温(B)增加流动相流速9．其他条件相同，理论塔板数增加1倍，则两相邻峰的分离度将(C )(A)减少为原来的21(B)增加l 倍(c)增加到2倍10．同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是(B )(A)分配比(B)分离度(c)相对保留值11．衡量固定相选择性的参数是(A )(A)相对保留值(B)分配系数(C)分离度12．某色谱柱，组分A 、B 保留时间分别为360s 、390s ，死时间为60s ，计算A 、B 的相对保留值为多少?13．2m 长的色谱柱，其范氏方程参数分别为A ＝0.06cm ，B ＝0.01cm 2﹒s -1，C=0.04s ，则这根柱子最大的塔板数为多少?解：5.004.001.0===C B U 最佳20001.02001.05.004.05.001.006.0H ====×++=++=H L n Cu u B A 最佳最佳15．两个组分A 、B 刚好完全分离，保留时间分别为235s 、250s ，假设两色谱峰蜂宽相同，则色谱柱对B 组分的塔板数为多少?解：两组分刚好分离，R=1.5，设峰底宽度为Y5.12)235250(2)(2=−×=+−=Y Y Y t t R BA R R AB Y=10s 1000010250(16(1622=×==Y t n BR B 16．一色谱柱长1.5m ，死时间、两个组分A 、B 的保留时间分别为0.9min 、3.22min 和3.46min ，组分A 、B 的峰底宽为0.2min ，计算分离度达到1.5时的柱长?17.测定某食品样品中的含水量。
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题与参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
答：噪音10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。
答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。
答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。
答：标物完全分离13、气相色谱分析用标法定量时，标峰与要靠近，标物的量也要接近的含量。
答：被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。
答：硫酸电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5答：（3）17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速答：（4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。
《色谱分析法》复习题答案
《色谱分析法》复习题1.色谱法作为分析方法的最大特点是什么?1）色谱法的突出特点是具有很强的分离能力。
所以，色谱法成为许多分析工作的先决条件和必需的步骤。
2） 近二十年来，随着与色谱法相关的一系列技术，如填料与柱制备技术、仪器一体化技术、检测器技术、数据处理技术的发展与创新，色谱法已具有分离效率高、分析速度快、样品用量少、灵敏度高、分离和测定一次完成、易于自动化等优点。
2.一个组分的色谱峰可用哪些参数描述?这些参数各有何意义?色谱峰的特征一个组分色谱峰特征的描述:峰高或峰面积（用于定量）峰位（用保留值表示，用于定性）峰宽（用于衡量柱效）3.衡量色谱柱效的指标是什么?请作简要的说明.色谱峰的柱效参数(区域宽度)标准差(σ):正态分布曲线上两拐点间距离之半. σ的大小说明组分在流经色谱柱的过程中的分散程度。
σ小，分散程度小，极点浓度高，峰形“瘦”，柱效高。
反之，σ大，峰形“胖”，柱效低。
峰宽（W ）:在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离.W = 4σ半峰宽（W1/2）:通过峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两间的距离.W1/2= 2.355σW = 1.699W1/24.简述谱带展宽的原因.5.什么是分离度?要提高分离度应从哪两方面考虑?分离度是相邻两组分色谱峰保留时间之差与两峰峰宽均值之比。
分离度是总分离效能指标。
R=tR2－tR1/（W1+W2）/ 2=6.下列参数发生何种变化可使理论塔板高度减小?(1) 流动相速度;(2)固定相颗粒;(3)组分在固定相中的扩散速度;(4)柱长. Ven Deemter 方程式 H＝A + B/u + Cu H：理论塔板高度 A：涡流扩散系数 B：纵向扩散系数影响塔板高度的C：传质阻抗系数 u：流动相线速度在填充色谱柱中，由于填料粒径大小不等，填充不均匀，使同一组分的分子经过多个不同长度的途径流出色谱柱，使色谱峰展宽。
涡流扩散的程度由下式决定： A＝2λdp7.名词解释: (1)噪声和飘移;(2)灵敏度和检测限;(3)线性和线性范围.(4)梯度洗脱.8.写出分离度(R)与柱效(n)、分配系数比(α)及容量因子(k)间的关系式.指出各项的含义.当分别增加n、α、k时,R有什么样的改变?9.色谱分析法进行定量分析的依据是什么?10.简述Van Deemter方程在气相色谱和高效液相色谱中表达形式的异同.11.某色谱柱的理论塔板数很大,是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上进行分离?为什么?12.什么是正相色谱?什么是反相色谱?讨论正、反相色谱中流动相强度与极性的关系.13.在RP-HPLC中使用的甲醇-水流动相体系中加入磷酸盐时,流动相的洗脱能力是增大还是减小?为什么?14. HPLC的光二极管阵列检测器可以得到那些信息?15.用方程式说明反相离子对色谱法分离强酸、强碱的机制.16.何谓化学键合相?常用的化学键合相有哪几种类型?17.常用的HPLC定量分析方法是什么?内标法的特点是什么?18.以液相柱色谱方法分离纯化蛋白质的分离模式有几种,各自的基本特点是什么?19.用HPLC建立一种测定生物材料中某种活性成分的含量的方法时,进行课题设计需要从哪几个基本方面来考虑?。
色谱分析法复习题和答案
色谱分析综合体填空：1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___浓度__型检测器。
气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时.分子间作用力主要是__诱导力____.极性愈大.保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是高沸点的有机化合物.这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____.防止___发生不可逆的化学反应____。
4. 用于气液色谱的担体主要分为____白色担体___、___红色担体___两类。
5. 与填充柱相比.毛细管色谱柱的相比β较大.有利于实现快速分析。
但其柱容量_较小_。
6. 在HPLC仪中.为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力.要安装_耐高压的六通阀___。
7. 气相色谱分析中.载气仅起输送作用；而液相色谱分析中.流动相还要直接参加__实际的分配过程__.要想提高高效液相色谱的柱效.最有效的途径是__使用小粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物.宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、色谱法中.将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相 .自上而下运动的一相称为流动相 .装有固定相的柱子称为色谱柱。
10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器 .荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器 .氢火焰离子检测器 . 电子俘获检测器等。
色谱学分析基础：1、色谱定性的方法都有哪些？答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用2、内标法定量分析时.内标物选择应满足那些条件？答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近.且无组分峰影响气相色谱6. 对载体和固定液的要求分别是什么?答：载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面.表面无深沟.以便是固定液成为均匀的薄膜.要有较大的空隙率.以便减小柱压降。
气相色谱复习题
气相色谱复习题单选题1.单柱单气路气相色谱仪的工作流程为：由高压气瓶供给的载气依次经（A）。
A. 减压阀，稳压阀，转子流量计，色谱柱，检测器后放空B. 稳压阀，减压阀，转子流量计，色谱柱，检测器后放空C. 减压阀，稳压阀，色谱柱，转子流量计，检测器后放空D. 稳压阀，减压阀，色谱柱，转子流量计，检测器后放空2.启动气相色谱仪时，若使用热导池检测器，有如下操作步骤：1-开载气；2-气化室升温；3-检测室升温；4-色谱柱升温；5-开桥电流；6-开记录仪，下面操作次序中绝对不允许的是（A）。
A. 2—3—4—5—6—1B. l—2—3—4—5—6C. 1—2—3—4—6—5D. 1—3—2—4—6—53. 气相色谱的主要部件包括（B）。
A. 载气系统、分光系统、色谱柱、检测器B. 载气系统、进样系统、色谱柱、检测器C. 载气系统、原子化装置、色谱柱、检测器D. 载气系统、光源、色谱柱、检测器4.色谱法亦称色层法或层析法，是一种（A）。
当其应用于分析化学领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了色谱分析法。
A.分离技术B.富集技术C.进样技术D.萃取技术5.固定其他条件，色谱柱的理论塔板高度，将随载气的线速增加而（D）。
A.基本不变B.变大C.减小D.先减小后增大6.气相色谱分析腐蚀性气体宜选用（B）。
A.101白色载体B.GDX系列载体C.6201红色载体D.13X分子筛载体7.气相色谱仪气化室的气化温度比柱温高（B）℃。
A.10~30B.30~70C.50~100D.100~1508.采用气相色谱法分析羟基化合物，对C4～C14的38种醇进行分离，较理想的分离条件是（D）。
A.填充柱长1m、柱温100℃、载气流速20mL/minB.填充柱长2m、柱温100℃、载气流速60mL/minC.毛细管柱长40m、柱温100℃、恒温D.毛细管柱长40m、柱温100℃、程序升温9.将气相色谱用的担体进行酸洗主要是除去担体中的（B）。
色谱分析复习题
色谱分析复习题一、填空题1 为消除担体表面的活性中心，提高柱效，通常要对其进行预处理，常用的处理方法有： ( 列出至少三种)。
2 液相色谱法中使用的梯度洗提操作是指在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的_______________________ ；而气相色谱法中使用的程序升温操作是指柱温按______________________________ . 这些操作的目的都是为了提高分离效果。
14. 空间排阻色谱法与其它色谱法的不同之处在于它是按 ______________________ 进行分离。
19.测定矿泉水中F -、I -、N O3-和S O42-含量时,一般用 ____________________ 色谱法。
20 .在气相色谱分析中, 为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子, 应选择的标准物质为____________________ 。
21. 在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ________________ 先流出色谱柱, ________ 后流出色谱柱。
22. 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_________________________23. 气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。
对其总的要求是、和。
24 .气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用______________________ 固定液, 试样中各组分按________________ 分离, _____________ 的组分先流出色谱柱, ______________ 的组分后流出色谱柱。
26. 在液相色谱中, 流动相在使用之前, 必须进行 ___________________ 处理。
27. 色谱柱的柱长从 1.0m 增加到2.0m ，其它操作条件均不变，则1.0m 柱的分配比(k')_________ 2.0m 柱的分配比。
色谱分析法复习题及答案
色谱分析综合体填空：1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___浓度__型检测器。
气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。
4. 用于气液色谱的担体主要分为____白色担体___、___红色担体___两类。
5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。
但其柱容量_较小_。
6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。
7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为色谱柱。
10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。
色谱学分析基础：1、色谱定性的方法都有哪些？答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用2、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响气相色谱6. 对载体和固定液的要求分别是什么?答：载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面，表面无深沟，以便是固定液成为均匀的薄膜，要有较大的空隙率，以便减小柱压降。
色谱复习题
色谱复习题1、下列不属于色谱分析法特点的是A、选择性好B、可以直接给出定性结果C、分离效率高、分析速度快D、灵敏度高、样品用量少2、液相色谱适宜的分析对象是A、低沸点小分子有机化合物B、高沸点大分子有机化合物C、所有有机化合物D、所有化合物3、试样中A、B两组分在薄层色谱中分离，首先取决于A、薄层有效塔板数的多少B、薄层展开的方向C、组分在两相间分配系数的差别D、薄层板的长度4、选择程序升温方法进行分离的样品主要是A、同分异构体B、同系物C、沸点差异大的混合物D、高分子化合物5、在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是A、保留体积B、保留时间C、半峰宽D、峰面积6、对某一组分在一定柱长下，色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中A、扩散速度B、保留值C、分配比D、理论塔板数7、在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、增大流动相的流速8、热导检测器是一种A、浓度型检测器B、只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器C、质量型检测器D、只对含硫、磷化合物有响应的检测器9、以下各项不属于描述色谱峰宽的术语是A、标准偏差B、半峰宽C、峰宽D、容量因子10、气相色谱分析中，某试样中含有不挥发组分，不能采用的定量方法是A、内标法B、外标法C、内标标准曲线法D、归一化法1、速率理论方程的表达式为，三项分别称为、、和。
2、正相液相色谱中固定相的极性流动相的极性，适用于分离（填极性或非极性）化合物，极性的先流出、极性的后流出。
3、电子捕获检测器属于型检测器；它的选择性是指它只对具有的物质有响应。
4、平面色谱包括、和三种方法。
5、气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。
6、利用定性是色谱定性分析最基本的方法，它反映了各组分在两相间的分配情况，它由色谱过程中的因素所控制。
7、试样中的各组分具有不同K值是分离的基础，某组分K= 时，即不被固定相保留，最流出色谱柱。
8、通过化学反应，将固定液键合到载体表面，此固定相称为。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案一、单项选择题1、下列哪一项不是色谱法的分离原理？A.吸附分离B.分配分离C.离子交换分离D.体积排阻分离答案：D.体积排阻分离2、下列哪一项不是色谱法的分离方式？A.柱色谱法B.纸色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案：D.气相色谱法3、下列哪一项不是色谱法的应用范围？A.有机化合物分离与分析B.生物样品分离与分析C.环境样品分离与分析D.放射性同位素分离与分析答案：D.放射性同位素分离与分析二、多项选择题1、色谱分析法可用于以下哪些物质的分离？A.有机化合物B.无机化合物C.生物大分子D.环境污染物答案：A，B，C，D2、色谱分析法主要有以下哪些类型？A.液相色谱法B.气相色谱法C.凝胶色谱法D.薄层色谱法答案：A，B，C，D3、色谱分析法的分离原理包括以下哪些？A.吸附作用B.分配作用C.离子交换作用D.体积排阻作用答案：A，B，C，D三、判断题1.色谱分析法是一种基于物理或物理化学性质的分离方法。
（对/错）答案：对2.色谱分析法可以用于放射性同位素的分离。
（对/错）答案：错3.色谱分析法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法。
（对/错）答案：对四、简答题请简要说明色谱分析法的原理及其应用。
答案：色谱分析法的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡。
当流动相携带混合物中的各组分经过固定相时，各组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡。
由于不同的物质具有不同的分配系数，因此它们在固定相和流动相之间的迁移速度就会不同。
通过这种机制，各种组分得以分离。
色谱分析法具有高效、快速、灵敏等优点，广泛应用于有机化合物、生物大分子、环境污染物等的分离和分析。
色谱分析复习题及答案一、填空题1、色谱法是一种分离和分析的方法，它利用物质的________对不同物质的分离作用，对物质进行分离和分析。
2、色谱柱是色谱分析的核心设备，它的作用是将混合物中的各组分_________，然后进行分离。
离子色谱法测定复习试题.doc
离子色谱法测定复习试题测定（F、C「、NO2 > NO3—、PO」—、SO42-）一、填空题1.离子色谱分析主要是与进行比较，以色谱峰的来进行定性分析，以色谱峰的或来进行定量分析。
任何与待测离子相同的物质将干扰测定。
待测离子的浓度在同一可以准确定量。
当BL和NO’一离子彼此浓度相差倍以上不能定量。
答：标准溶液；保留时间；峰高；峰面积；保留时间；数量级；10。
2.根据分离方式不同，离子色谱可分为、离子排斥色谱和0答：高效离子色谱；流动相离子色谱。
3.高浓度的对测定有干扰。
水能形成或使峰高或在F—和C「间经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品，可以消除的干扰。
答：有机酸；负峰；降低；倾斜；水负峰。
4.样品保存及前处理：样品采集后均经过滤，保存于中，置于中。
使用前将样品和淋洗贮备液按混合,以除去干扰。
答：0.45uni微孔滤膜；聚乙烯瓶；冰箱；99+1体积；负峰。
5.离子色谱法适用连续测定、、、中的、、BrL NCC、、和-答：饮用水；地面水；地下水；雨水；F—； CF； NCT；POr； SO"二、选择题1.高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种?A、离子排斥；B、离子交换；C、吸附和离子对形成；D、都不是答：B2.以下三种离子色谱抑制柱，哪一种柱容量大？A、树脂填充抑制柱；B、纤维抑制柱；C、微膜型抑制柱；D、一样大答：C三、判断题1.高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。
（）2.离子色谱分析阴离子，抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。
（）3.离子色谱用的中等强度碳酸盐淋洗液对高亲和力离子的分辨力低。
（）答：1. V 2. X 3. X四、问答题1.离子色谱的分离原理是什么？答：是通过流动相和固定相之间的相互作用，使流动相中的不同组份在两相中重新分配，从而引起它们在柱中的滞留时间有所不同，达到分离的目的。
2.离子色谱仪一般有几部分组成？分别是什么？答：四部分组成，即输送系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。
气相色谱仪复习题
气相色谱仪复习题（一）判断题：1.FID检测器的色谱仪用2种气体。
( × )2.ECD检测器的色谱仪用3种气体( × )3. 气相色谱仪可根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
（√）4. 气相色谱仪的检定周期一般为半年。
( × )5. 气相色谱仪的检定环境要求：温度10℃-25℃。
( × )6. 气相色谱仪在检定前，可不必检查气路。
( × )7. 在进行对FID检测器检测限检定时，要求连续进样5次。
( × )8. 稳定的基线应是一条水平直线。
( × )9. 用气体作流动相的色谱法称为液相色谱法。
( × )10. 热导池由池体和热敏元件构成。
（√）11. 火焰离子化检测器是根据气体的导电率与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一事实而设计的。
（√）12. 氢化焰点不燃可能是空气流量太小或空气大量漏气。
( × )13. 检定色谱仪时，可不进行外观检查。
( × )14. 检定气相色谱仪所使用的微量注射器应有良好的气密性，校准前应清洗、干燥。
（√）15. 检定气相色谱仪使用的方法是绝对分析法。
( × )16. 气相色谱仪柱箱温度稳定性检定项目，要求设定柱箱温度为60℃。
( × )17. 气相色谱仪程序升温检定项目，要求选定初温为50℃，终温为150℃。
( × )18. 气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来，取决于检测器。
（√）19. 气相色谱分析结束后，先关闭高压气瓶和载气稳压阀，再关闭总电源。
( × )20. 色谱柱的老化温度应略高于操作时的使用温度，色谱柱老化的标志是接通记录仪后基线走的平直。
（√）21. 在气相色谱分析中通过保留值完全可以准确地给被测物定性。
( × )22. 色谱法只能分析有机物质，而对一切无机物则不能进行分析。
色谱部分思考题和答案解析
3．决定开管柱毛细管气相色谱与高效液相色谱的柱内效应的因素有何区别？ 【问题分析】柱内效应指：影响色谱峰扩展及分离的因素，Van Deemter 方程的表 观形式为：
B Cu u 分子扩散项，由于分子在液体中扩撒系数比色相中小得多，故在 HPLC 中，此项可 H A
以忽略不计。 毛细管色谱柱不装填料，阻力小，管径小，气流单途径通过柱子，消除了组分在柱 子中的涡流扩散。固定液直径涂在管壁上，总柱内壁面积较大，涂层很薄，则气相和液 相传质阻力大大降低。 【参考答案】开管 GC 中无涡流扩散项，柱内效应主要由分子扩散决定，HPLC 中 分子扩散可以忽略，柱内效应主要由涡流扩散和传质阻力决定。
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期末考试考研复习备考
huashengxueyuanbgs@
量大的强碱型阴离子交换树脂，洗脱液中高电导的 H＋被抑制柱反应生成低电导的水， 最后检测的是流出液中的 M 和 OH 的电导。 阴离子分析：分离柱采用低容量强碱型阴离子交换柱，常用 NaHCO3 和 Na2CO3 混 合液作流动相，串联在分析柱后面的抑制柱则采用高容量的强酸型阳离子交换柱。 14．非抑制型离子色谱法是一种什么样的色谱模型？该方法是如何减少本体电导的干 扰？ 【参考答案】非抑制型离子交换色谱（单柱法） ：使用交换容量更低(0.007～0.04 mmol/g 干树脂)的分离柱，以低浓度、低电离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，不需抑 制柱的一种离子交换色谱法。 消除本体电导干扰的措施：用更低交换容量（交换容量在 0.007~0.04 mmol/g）的离 子交换树脂为固定相,用更低浓度和电导率的洗脱液。 15．衡量离子交换剂对离子的亲和能力大小的基本参数是什么？在稀溶液中，离子交换 剂对离子的亲和能力有什么规律？ 【参考答案】衡量离子交换剂对离子的亲和能力大小的基本参数为离子交换选择性 系数，对一价离子交换的选择性系数：
离子色谱复习题及答案
精心整理离子色谱分析复习题及参考答案（30题）参考资料1、牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年；2、《水和废水监测分析方法》（第三版）；3、《水和废水监测分析方法指南》中册。
一、填空题1、离子色谱可分为、和三种不同分离方式。
答：高效离子色谱离子排斥色谱流动相色谱234、Small56《离子色谱》，P27、用于碱金属和铵离子分离用的离子色谱淋洗液主要有。
答：硝酸、盐酸和高氯酸溶液《离子色谱》，P1218、离子色谱用纤维抑制柱时，单位时间内再生液的总摩尔质量数必须较淋洗液大倍以上。
答：两《离子色谱》，P589、含有机物浓度较高的水样在进行无机离子色谱分析前，必须经去除有机物的处理。
方法有、等。
答：有机溶剂萃取有机物捕集柱《离子色谱》，P21510、离子色谱是色谱的一种，是色谱。
答：高效液相分析离子的液相《水和废水监测分析方法指南》中册，P107二、选择题（选择正确的答案序号填入）11、高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种？（）（1答：（212（1答：（313（1答：（114答：√15答：√16答：√牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P217、离子色谱分析阴离子，抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。
（）答：×牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P218、离子色谱分析阳离子，抑制柱填充强酸性离子交换树脂。
（）答：×19、阴离子交换色谱中，分离柱树脂容量越大，淋洗剂浓度越小，保留体积就越大。
（）答：√牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P3520、离子色谱用的中等强度碳酸盐淋洗液对高亲和力离子的分辨力低。
（）答：×牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P7521、用络合剂作离子色谱淋洗液时，对阳离子的选择性系数和保留体积会产生显着影响。
（）答：√2223答：依次被24答：（1（22526答：（1（227、影响离子色谱离子洗脱顺序的因素有哪些？答：（1）离子电荷。
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色谱分析复习题一、填空:1、 R≥1、5 为两相邻色谱完全分离的标志。
2、在一定温度下,采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物,_ 低碳数的有机化合物_先流出色谱柱, _高碳数的有机化合物_后流出色谱柱。
3、气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_非极性_固定液,试样中各组分按_沸点的高低_分离,_ 沸点低_的组分先流出色谱柱,_ 沸点高 _的组分后流出色谱柱。
4、气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用_极性_固定液,试样中各组分按_极性的大小_分离,__ 极性小__的组分先流出色谱柱,_ 极性大_的组分后流出色谱柱。
5、气相色谱气化室的作用就是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。
对其总的要求就是_热容量较大__、_死体积较小__与__无催化效应_ 。
6、气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件就是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号7、气相色谱分析中,柱温应__低于__检测器温度。
(填高于、等于、低于)8、气相色谱法被广泛应用于食品中农药残留量的分析,大大提高了测定的灵敏度与专一性;高效液相色谱法对非挥发性或热不稳定性农药残留有很好的分析效果。
9、气相色谱最基本的定量方法就是归一化法、内标法、外标法。
10、色谱分析中最常用的定性分析的指标就是保留值,定量分析的依据就是一定条件下仪器检测器的响应值(峰面积或峰高)与被测组分的量成正比11、在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行__过滤__与_脱气_处理。
12、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法就是__反相色谱___13、液相色谱仪的结构,主要部分一般可分为高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据记录与处理系统。
14、在气相色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,您要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
A、氢火焰离子化检测器,B、电子捕获检测器,C、火焰光度检测器。
(1)大米中的痕量含氯农药(B);(2)对含硫、磷的物质(C) (3)食品中甜蜜素的测定( A )。
二、单选题:1、色谱分析中,用于定性分析的参数就是( )A、峰宽B、峰面积C、分离度D、保留值2、在GC法中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数就是( )A.调整保留时间B.死时间C.相对保留值D.保留指数3、气-液色谱中的色谱柱使用上限温度取决于( )A、样品中沸点最高组分的沸点B、样品中各组分沸点的平均值C、固定液的沸点D、固定液的最高使用温度4、衡量色谱柱选择性的的指标就是( )A、保留值B、有效塔板数C、分离度D、理论塔板数5、相对保留值就是指组分2与组分1的( )之比。
A、保留时间B、死时间C、调整保留值D、保留体积6、气相色谱中,影响两组分分离度的因素有( )A、柱长、固定液性质B、柱的死体积C、载气种类D、测定器灵敏度7、影响两组分相对保留值的因素就是( )A、载气流速B、柱温、固定液性质C、柱长D、检测器类型8、两组分能在分配色谱柱上分离的原因为( )A、结构、极性上有差异、在固定液中的溶解度不同B、分子量不同C、相对较正因子不等D、沸点不同9、不用于衡量色谱柱柱效的物理量就是( )A、理论塔板数B、塔板高度C、色谱峰宽D、组分的保留体积10、常用于评价色谱分离条件选择就是否适宜的物理量就是( )A、理论塔板数B、塔板高度C、分离度D、最后出峰组分的保留时间11、在柱色谱法中,可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的( )A、流动相的体积(相当于死体积)B、填料的体积C、填料孔隙的体积D、总体积12、在气相色谱分析中,色谱柱的使用温度取决于( )A、样品中沸点最高组分的沸点B、样品中各组分沸点的平均值C、固定液的沸点D、固定液的最高使用温度13、选择程序升温方法进行分离的样品主要就是( )。
A、同分异构体B、同系物C、沸点差异大的混合物D、分子量接近的混合物14、下列不属于质量型检测器的有( )A、TCDB、FIDC、NPDD、FPD15、FPD称为( )A、火焰光度检测器B、氮磷检测器C、火焰电离检测器D、热导检测器16、火焰离子化检测器为质量敏感型检测器,它更适宜用( )来进行定量分析。
A、峰高B、峰面积C、归一化法D、内标法17、气相色谱定性的依据就是( )。
A、物质的密度B、物质的沸点C、物质在气相色谱中的保留时间D、物质的熔点18、两个色谱峰能完全分离时的R值应为( )。
A、R≥1、5B、R≥1、0C、R≤1、5D、R≤1、019、色谱分析的定量依据就是组分的含量与( )成正比。
A、保留值B、峰宽C、峰面积D、半峰宽20、色谱分析中要求所有组分都出峰的定量方法就是( )A、外标法B、内标法C、面积归一化法D、直接比较法21、LC中的通用型检测器就是( )。
A、紫外检测器B、示差折光检测器C、热导检测器 D 、荧光检测器22、DAD称为( )A、折光指数检测器B、荧光检测器C、可变波长紫外吸收检测器D、二极管阵列检测器23、高效液相色谱法色谱参考条件可以不包括那个因素:( )A、色谱柱的规格、型号B、流动相C、检测器D、柱温24、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。
A、沸点差B、温度差C、吸光度D、分配系数25、气相色谱定量分析时( )要求进样量特别准确。
A、内标法B、外标法C、面积归一法D、以上都就是26、用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷—乙酸乙酯(9:1)为展开剂,经2h展开后,测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9、5cm,其溶剂前沿距离为24、5cm。
偶氮苯在此体系中的比移值Rf为( )A、0、56B、0、49C、0、45D、0、39三、判断题:1、死体积就是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。
(√)2、保留体积就是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时,所需通过色谱柱的流动相体积。
(√)3、峰宽就是通过色谱峰两个拐点的距离。
(√)4、色谱分析过程可将各组分分离的前提条件就是各组分在流动相与固定相的分配系数必须相同,从而使个组分产生差速迁移而达到分离。
(×)5、以气体作为固定相的色谱法称为气相色谱法。
(×)6、选一样品中不含的标准品,加到样品中作对照物质,对比求算待测组分含量的方法为外标法。
(×)7、在一个分析周期内,按一定程序不断改变柱温,称为程序升温。
(√)8、以待测组分的标准品作对照物质,对比求算待测组分含量的方法为内标法。
(×)9、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测起的灵敏度。
(√)10、FID就是质量型检测器,对几乎所有的有机物均有响应。
(√)11、毛细管柱插入喷嘴的深度对改善FID峰形没有影响。
(×)12、调整载气、尾吹气种类与载气流速,可以提高FID检测限。
(√)13、用冷的金属光亮表面对着FID出口,如有水珠冷凝在表面,表示FID已点火。
(√)14、面积归一化法定量分析,简便,进样量的微小变化对定量结果的影响不大,操作条件对结果影响较小。
(√)15、用内标标准曲线法进行定量,内标物与试样组分的色谱峰能分开,并尽量靠近。
(√ )16、外标法定量简便,定量结果与进样量无关,操作条件对结果影响较小。
(×)17、色谱法定量的依据就是保留时间。
(×)18、气相色谱所用载气应该经过净化。
(√)19、气相色谱的固定相可以就是固体,也可以就是液体。
(√)20、在色谱图中,如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同,则它们就是同一种化合物。
(×)21、在色谱中,各组分的分配系数差别愈大,则各组分分离的可能性也愈大。
(√)22、热导检测器属于质量型检测器。
(×)23、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法就是反相色谱法。
(√)24、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法就是正相色谱法。
(×)25、高效液相色谱适合于分析沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。
(√)26、在液相色谱仪中,流动相中有气泡不影响灵敏度。
(×)27、在液相色谱中,试样只要目视无颗粒即不必过滤与脱气。
(×)28、液相色谱选择流动相时,不仅要考虑分离因素,还要受检测器的限制。
(√)29、在反相分配色谱法中,极性大的组分先出峰。
(√)30、H PLC有等强度与梯度洗脱两种方式。
(√)31、甲醇有毒,而且就是积累性中毒,食饮少量(约mL)甲醇可使双目失明,量多可致死。
(√)32、用高效液相色谱法测定食品中的糖精时,根据色谱图以保留时间定性,以峰高或峰面积定量。
(√)四、名词解释1、保留时间从进样到色谱柱后出现待测组分信号极大值所需要的时间。
2、基线在实验条件下,只有纯流动相经过检测器时的信号-时间曲线3、分离度相邻两色谱峰保留时间的差值与两色谱峰基线宽度与一半的比值。
4、比移值指从基线至展开斑点中心的距离与从基线至展开剂前沿的距离的比值。
五、简答题:1、什么就是梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？梯度淋洗:在一个分析周期内,按一定程序不断改变流动相的浓度配比,称为梯度洗脱;而程序升温就是指在一个分析周期内,色谱柱的温度连续的随分析时间的增加从低温升到高温。
二者的相同之处在于可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能达到良好的分离目的。
高效液相色谱的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温,不过前者连续改变的就是流动相的组成与极性而不就是温度。
2、气相色谱内标法定量时对内标物的要求。
1)内标物应就是试样中不存在的纯物质2)内标物的性质应与待测组分性质相近,以使内标物的色谱峰与待测组分的色谱峰靠近并与之完全分离3)内标物与样品互溶,但不能发生化学反应4)内标物加入量应接近待测组分含量3、气相色谱柱老化的目的就是什么？怎样进行老化？目的:1)、彻底去除残余的容积与某些挥发性物质;2)、促进固定液均匀地、牢固地分布在担体的表面上。
方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时,彻底冲出固定液中易挥发的物质,到基线平稳后即可投入使用。
4、在2m长的色谱柱上,苯、甲苯的保留时间分别为1、5′、2、0′,峰底宽均为0、5min,死时间(tm)0、2min,柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速(Fc)40ml/min,求:(1)死体积Vm(2)各调整保留时间(3)两物质分离度(1)死体积Vm:=tm*Fc=0、2min*40ml/min=8ml(2)各调整保留时间:=t-tm苯:1、5-0、2=1、3min甲苯:2、0-0、2=1、8min(3)两物质分离度:R=(2、0-1、5)*2/(0、5+0、5)=15、色谱分析中,选择峰高还就是峰面积的原则就是什么？选择峰高的原则一就是浓度型检测器采用,如ECD、TCD等,由于峰面积会随流量变化而变化,二就是分离状况不好时采用。