谷维素提取
谷维素提取
谷维素的制取一、谷维素分布谷维素是数种阿魏酸酯所组成的混合物。
谷维素在米糠中含量为0.3% ~0.5% ;谷维素在毛糠油中含量为2%~3%。
寒地稻谷比热带稻谷含量要高;热榨毛油和浸出毛油要比低温压榨毛油中含量要高。
二、谷维素的组成环木菠萝醇类阿魏酸酯;甾醇类阿魏酸酯从米糠油中提取的谷维素组成为:1. 环木菠萝醇类阿魏酸酯在谷维素含量大约为75% ~80% ,其中:⑴环木菠萝醇阿魏酯,含量8%~10%. ⑵环木菠萝烯醇阿魏酸酯,含量25% ~30%. ⑶24-亚甲基环木菠萝醇阿魏酸酯,含量35% ~40% 。
⑷ 环米糠醇阿魏酸酯,含量2% ~3%。
⑸24- 甲基环木菠萝醇阿魏酸酯⑹ 24- 甲基环木菠萝醇烯醇阿魏酸酯⑺25-氧基环木菠萝醇阿魏酸酯⑻25- 羟基甲基环木菠萝醇阿魏酸酯2. 甾醇类阿魏酸酯含量大约15% ~20%, 其中:(1)β-谷甾醇阿魏酸酯,含量6%~8%(2) 菜油甾醇阿魏酸酯,含量为10% ~12%(3) 豆甾醇阿魏酸酯,含量为1%~2%(4) γ-谷甾醇阿魏酸酯含量极微(5) 二氢-γ-谷甾醇阿魏酸酯含量极微(6) 二氢-β-谷甾醇阿魏酸酯三、谷维素的性质(一)物理性质1. 溶解性:易溶于各类植物油、脂肪酸及其与石油醚的混合液,溶解苯、氯仿、丙酮、乙醚、已烷、乙醇、甲醇等有机溶剂中;不溶于水。
易溶于碱性的甲醇、乙醇溶液中;不溶于酸性的甲醇、乙醇溶液中。
2. 熔点:环木菠萝醇类阿魏酸酯熔点:159 ~168 ℃;甾醇类阿魏酸酯熔点:146 ~150 ℃;粗品谷维素熔点100 ~160 ℃,熔距较长;精品谷维素熔点150 ~160 ℃,熔距较小。
谷维素熔点高,标志着谷维素中环木菠萝醇类阿魏酸酯含量高;谷维素熔点低, 标志着谷维素中甾醇类阿魏酸酯含量高。
3. 色泽与结晶:(1)色泽:纯净的谷维素是纯白色结晶状粉末。
要求谷维素色度(罗维棚比色计):黄色在1.0 以下,应尽量避免红色出现;不允许出现蓝色。
谷维素生产工艺
谷维素生产工艺
谷维素(Glucosamine)是一种重要的天然产物,常用于药物、保健品和食品添加剂等领域。
以下是一般的谷维素生产工艺的概述:
1.原料准备:谷维素的常见原料是虾蟹壳、鱼鳞和其他甲壳
类动物的外骨骼。
这些原料首先需要进行去除杂质、碎磨
和粉碎等预处理步骤,以获得易于提取谷维素的原料。
2.溶剂萃取:将经过预处理的原料与合适的溶剂(通常是热
稀酸溶液)进行交流萃取。
溶剂的选择和操作条件对提取
效果有影响。
3.过滤和浓缩:通过过滤或离心等操作,将溶液中的杂质去
除。
然后,将溶液进行浓缩,以获得含有谷维素的浓缩液。
4.净化和结晶:使用一系列的化学处理、脱色和净化工艺对
浓缩液进行处理,以去除杂质和提高纯度。
其中,最常见
的方法是利用酶解法进行净化,并通过结晶过程得到纯净
的谷维素晶体。
5.干燥和粉碎:将谷维素晶体进行干燥和粉碎,以得到细粉
末状的谷维素成品。
成品可以根据不同需求进行进一步的
加工和包装。
需要注意的是,不同的生产厂家和工艺流程可能略有不同,具体的谷维素生产工艺可能有所差异。
吃谷维素对人体有哪些影响?
吃谷维素对人体有哪些影响?谷维素是从稻米油和胚芽油等谷物油中提取出来的一种油脂类结合物,它并不是维生素,具有抗氧化和抗衰老的功效,并可调节植物神经和精神神经紊乱,改善内分泌平衡障碍,缓解紧张和焦虑情绪,有稳定心情和助眠作用,对神经衰弱有一定疗效,但对重度失眠几乎无效,在临床上主要用于各种神经官能症、血管性头痛、更年期综合征、经前期综合征、植物神经失调和周期性精神病的镇静助眠。
谷维素主要存在于玉米、稞麦、小麦等谷物中,能够正常饮食的人是不会缺乏谷维素的,谷维素的用药疗程一般不超过3个月,如使用7天症状未缓解,应及时就医。
近些年来,临床上还发现了谷维素的一些新功效,如谷维素可抑制胆固醇合成和脂质氧化,可降低甘油三酯和胆固醇;谷维素可通过调节植物神经功能,降低心肌兴奋性,可用于治疗心律失常;谷维素可改善植物神经功能紊乱,调节内分泌平衡,可用于治疗肠易激综合征,有效改善肠鸣、腹痛、腹泻等症状;谷维素具有抗氧化、抗衰老的功效,通过使毛细血管脆性降低,从而改善皮肤微循环,可用于美容。
谷维素虽然作用广泛,但对于上述疾病的疗效并不确切,目前只能作为辅助用药应用于临床,还有待于进一步研究来证实。
服用谷维素,尤其长期服用,会对身体产生一定影响,主要包括:•消化系统:谷维素是一种油脂类药物,对消化系统有较强的刺激性,可引起恶心、呕吐、腹泻、腹痛、肠胃不适等胃肠反应,有胃肠道病史的患者应选择餐中或餐后服用,有胃、十二指肠溃疡病史者应慎用谷维素。
•内分泌系统:谷维素有雌激素样作用,长期服用可引起内分泌功能紊乱,引起乳房肿胀、体重增加等内分泌失调的表现,出现这些症状时,应停用谷维素,一般会很快缓解。
•脱发:谷维素有很强的油脂性,长期服用可引起头皮毛囊过多分泌油脂,刺激毛囊,从而导致脱发,建议脱发明显的患者应停用谷维素,停药后头发会重新生长。
总之,谷维素是一种提取自米糠油的结合油脂,具有改善植物神经紊乱和调节内分泌的作用,可用于镇静助眠,还具有降低血脂、改善心律失常、美容等新功效,但长期服用可引起胃肠道反应,内分泌紊乱和脱发,如不能耐受,应及时停药,停药后一般可恢复正常。
从米糠油中提取谷维素
从米糠油中提取谷维素摘要关键词目录:一、材料与方法:1、材料与试剂2、仪器3、试验方法及流程二、结果与分析1、谷维素提取的结果与分析2、纯化的操作方法与步骤3、谷维素的鉴定结果4、谷维素的生理作用及功效三、结论参考文献谷维素主要存在于毛糠油及其油脚中,米糠层中谷维素的含量为0.3~0.5%。
米糠在加温压榨时谷维素溶于油中,一般毛糠油中谷维素的含量约为2%~3%。
其含量随稻谷种植的气候条件、稻谷品种及米糠取油的工艺条件不同而略有差异,寒带稻谷的米糠含谷维素量高于热带稻谷;高温压榨和溶剂浸出取油,毛油中谷维素的含量比低温压榨高。
在诸多植物油料中,如玉米胚芽油、小麦胚芽油、稞麦糠油、菜籽油等,以毛糠油谷维素含量最高,所以谷维素大都是从毛糠油中提取。
谷维素系阿魏酸与植物甾醇的结合脂,它可从米糠油,胚芽油等谷物油脂中提取。
其外观为白色至类白色结晶粉末,无味,有特异香味,加热下可溶于各种油脂,不溶于水。
谷维素的生理功能1、降低血脂:谷维素降低血脂的作用体现在:①降低血清总胆固醇,甘油三酯含量②降低肝脏脂质③降低血清过氧化脂质④阻碍胆固醇在动脉壁沉积⑤减少胆石形成指数⑥抑制胆固醇在消化道吸收2、抗脂质氧化大鼠经口摄取谷维素剂量分为0.1g/kg、0.5g/kg和1g/kg,结果表明其脂质过氧化值,谷维素组比对照组分别下降19.2%,21.6%,21.4%,抗氧化作用明显。
3、安全毒理分析小鼠、大鼠口服LD50值均大于25g/kg,亚急性、慢性毒性试验(30d、90d、180d)均无问题,其中大鼠口服的最高剂量2.89g/kg持续182d无异常;狗口服最高剂量100g/kg 持续12个月也无异常,其他如抗原性、变异原性试验等均无异常。
4。
谷维素主要改善植物神经功能失调,改善内分泌平衡障碍及精神神经失调,因此对神经衰弱症患者具有一定的调节作用;同时能稳定情绪、减轻焦虑及紧张状态,并改善睡眠;还常用于经前期综合征、更年期综合征的辅助治疗。
谷维素的功效作用及吃法
谷维素的功效作用及吃法养生导读:谷维素是从谷物油脂中提取的一种营养素,不溶于水,临床上常常采用谷维素改善植物神经功能和内分泌调节,此外还具有抗氧化、抗衰老等多种生理作用。
下面我们一起来了解谷维素。
一、谷维素是什么?谷维素是阿魏酸与植物甾醇的结合脂,它可从米糠油,胚芽油等谷物油脂中提取。
谷维素主要存在于米糠油及其油脚中,米糠层中谷维素的含量为0.3~0.5%。
在诸多植物油料中,如玉米胚芽油、小麦胚芽油、稞麦糠油、菜籽油等,以毛糠油谷维素含量最高,所以谷维素大都是从毛糠油中提取。
其外观为白色至类白色结晶粉末,无味,有特异香味,加热下可溶于各种油脂,不溶于水。
二、谷维素的功效与作用:1、降低血脂①降低血清总胆固醇,甘油三酯含量;②降低肝脏脂质;③降低血清过氧化脂质;④阻碍胆固醇在动脉壁沉积;⑤减少胆石形成指数;⑥抑制胆固醇在消化道吸收。
2、抗脂质氧化大鼠经口摄取谷维素剂量分为0.1g/kg、0.5g/kg和1g/kg,结果表明其脂质过氧化值,谷维素组比对照组分别下降19.2%,21.6%,21.4%,抗氧化作用明显。
3、改善植物神经功能谷维素主要改善植物神经功能失调,改善内分泌平衡障碍及精神神经失调,因此对神经衰弱症患者具有一定的调节作用;同时能稳定情绪、减轻焦虑及紧张状态,并改善睡眠;还常用于经前期综合征、更年期综合征的辅助治疗。
谷维素有抗心律失常的作用。
它可以通过调节植物神经功能,使心肌兴奋性降低。
谷维素的降脂作用也可改善心肌的血液供应,起到改善睡眠的作用。
老年朋友夜间易醒,适当服用谷维素效果更好。
三、谷维素的用法,如何用谷维素治病?1、治疗高脂血症:谷维素可抑制胆固醇的合成。
但口服剂量要大些,每次100毫克,每日3次,服用2个月后,血清胆固醇及甘油三酯均有明显下降。
2、治疗心绞痛:每次10~20毫克,每日3次,可明显减轻症状。
3、治疗慢性胃炎:每日50~600毫克(一般为300毫克),2~4周为一疗程,结果有60.6%的人取得明显效果。
谷维素的生理功能及提取方法的研究现状
谷维素的生理功能及提取方法的研究现状吴素萍(宁夏大学农学院,宁夏银川!"##$%)摘要:谷维素是环木菠萝醇类阿魏酸酯(药品有效成分)作为药品的商用名称,它并不包括所有的谷类种子油中所获得的阿魏酸酯,而是指主要含以环木菠萝醇类为主体的阿魏酸酯和甾醇类的阿魏酸酯所组成的一种天然混合物。
本文详细阐述了谷维素的理化特性、组成、生理功能及其提取方法,并全面地介绍了谷维素在功能性食品中应用的研究现状。
关键词:谷维素,生理功能,提取方法!"#"$%&’#($()#*)++, "-(%$&(.+/ $/01’2#.+3+4.&$3 ,)/&(.+/#+, 5)6".#)!" #$’%&’((()**+,-). /,0123*430-,516,71+8619-0:14;,<162=3+6!"##$%,(=16+)78#(%$&(:!"#$%&"%&’($ )%*+,-.+/0"%’-).1(1)’23$ -&-/1$’%4-4%$’(2)$*$ 5)2.1)4%*%’0-’$ (40"5& $//$.’%6$ .1731*$*’)’-+%*5 ’($ 40"5&’($ .177$0.%-)*-7$>8’ 41$&*1’ 3)-*’’($ -&-/1$’%4- 4%$’(2)$*$ 5)2.1) 4%*%’0-’$ 9(%.( %*.)"4$4 -)).$0$-)&%*’($ 1:’-%*$4 6$5$’-:)$ 1%),:"’%’9-&.1731&$4 1/ ’($ )%*+,-.+/0"%’-).1(1)’23$ 1*$ +%*4 1/ *-’"0-)7%;’"0$ 9(%.(.1731&$4 /10’($ 7-%*:142-&-/1$’%4- 4%$’(2)$*$ 5)2.1) 4%*%’0-’$ -*4 ’($ &’$01).)-&& -&-/1$’%4-4%$’(2)$*$ 5)2.1)4%*%’0-’$><(%&-0’%.)$ $)-:10-’$4 !"#$%&"’($ 3(2&%.&-*4 .($7%&’02.(-0-.’$0%&’%.%* 4$’-%),’($ .1731&%’%1*,’($ 3(2&%1)15%.-) /"*.’%1*-*4 ’($ $;’0-.’%1*7$’(14>=*4 %’%*’014".$4 .1730$($*&%6$)2’($ -33)%.-’%1*0$&$-0.(30$&$*’&%’"-’%1* 1/ !"#$%&"%* /"*.’%1*-)%’2 /114>9"2:+%0#:!"#$%&",3(2&%1)15%.-)/"*.’%1*,$;’0-.’%1*7$’(14中图分类号:?@$#$>%文献标识码:/文章编号:%##$’#A#B($##C)#D’#A B"’#E谷维素又称米糠素,是一种重要的药物,在米糠油中的含量一般在$F G$>"F。
谷维素研制
谷维素研制(一)历程1 概况1953年日本土屋知太郎发现谷类油脂中含有甾醇类和三萜醇类阿魏酸酯,并进行提取获得成功。
当时经初步动物试验,证实其有促进动物生长作用,定名为oryzanol,意即稻谷中一种新维生素,其后经医药界合作,明确其药理、毒理和对调节植物神经的临床效果。
1967年,日本中淹药厂生产上市,商品名为γ-oryzanol,中译名为谷维素。
国产谷维素与日本产γ-oryzanol经产品组成分析,二者具有同一特征,即环木菠萝醇类阿魏酸酯含量均为80%。
米糠油约含谷维素1.7%~3.0%,单季稻与寒地生长期长的稻谷米糠油中谷维素含量较高,约2.3%~3.0%,双季稻及暖地生长期短的稻谷米糠油中谷维素含量较低,约1.7~2.3%。
表1 谷维素阿魏酸酯组份(%)谷维素研制(二)日本厂家提取谷维素工艺方法有:离子交换树脂法、溶剂分离法、pH调节法等。
日本仅个别厂家采用离子交换树脂法,大多数厂家采用pH调节法,即利用酚类物质“碱溶酸析”特性制取谷维素,我国现行生产方法亦归属于此类。
日本多数厂家谷维素生产工艺流程如图1所示。
日本筑野工业公司生产工艺:米糠油皂脚酸化酸化油非极性溶剂(抽提、晶析)非极性溶剂溶解精制、过滤、干燥、成品。
谷维素药理与临床疗效,在国内已经鉴定和肯定的有:周期性精神病、妇女更年期综合症、经前期紧张症、植物神经功能失调症、血管性头痛、头部外伤综合症等。
在日本则于1980年用于胃肠神经调整,作为胃肠慢性炎症及溃疡的治疗辅助药,80年代末用作高脂血症治疗药。
日本报道的谷维素机理与临床疗效见图2。
近年来谷维素作为护肤原料进入化妆品领域,也有少量用作食品油脂抗氧化剂,但主要用途仍为医药品及化妆品原料。
谷维素研制(三)我国1969年由当时上海粮油工业公司油脂研究室、浙江省粮食科学研究所油脂研究室、上海医药工业研究院分析研究室合作研究开发谷维素,并于1971年试制成功,当年投产,生产迄今已历时三十二年。
谷维素是从什么物质里提炼出来的,含有那些成分
谷维素是从什么物质里提炼出来的,含有那些成分病情分析:你好,谷维素是从米糠油提取的一种维生素类药物,临床上用来治疗植物神经功能失调(包括胃肠、心血管神经官能症)、周期性精神病、脑震荡后遗症、更年期综合症、经前期紧张症、血管神经性头痛等。
最近,国内外的医学专家发现了该药的一些新用途,现介绍给读者。
一、降血脂日本医学专家用谷维素来治疗高血脂症,疗效显著。
118名高血脂症患者每次服用100毫克,1日3次,饭后服用,2个月后检查,有效率为82.6%,安全性为99.2%。
说明谷维素降血脂疗效好、安全、经济,有推广价值。
二、抗心律失常国内医学专家用谷维素治疗心律失常取得显著的疗效。
用量150~500毫克/日,疗程为2-6周,用于治疗冠心病、高血压、植物神经功能性紊乱等引起的室性早搏、房早、房颤等,显效率达85%以上。
谷维素的抗心律失常作用,可能是通过调节植物神经功能,使心肌兴奋性降低,另外谷维素的降脂作用,也可改善心肌的血液供应。
三、治细菌性痢疾用法为每次100~200毫克,每天3次,空腹服用,连服3-4天(此期间不用其它抗生素)。
有资料报道,治疗49例,治愈率达96%,其中47例两天内治愈。
而对照组用复方新诺明治愈率仅为62.5%。
医学专家们认为谷维素治疗菌痢其作用机制是调整或刺激了免疫系统或植物神经系统,促进了肠道炎症及早修复,因而具有疗程短,见效快,方法简单,无副作用的特点。
四、治胃溃疡日本用谷维素300毫克/日(不用其它药物),治疗9例经X射线确诊为胃溃疡的病人,7例有效,疼痛减轻,壁龛明显缩小或消失。
另外用谷维素治疗67例胃溃疡活动期病人,每日用量为150毫克,用药8周,用胃镜观察疗效,治愈率为91.5%,而用抗酸药的对照组疗效仅为70%。
谷维素抗溃疡的机理是作用于植物神经中枢,抑制迷走神经活动,抑制胃液分泌,促使溃疡愈合。
谷维素服后偶有胃不适、恶心、呕吐、口干、皮疹、脱发、油脂分泌过多、乳房肿胀等反应,但停药后均可消失。
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谷维素的制取一、谷维素分布谷维素是数种阿魏酸酯所组成的混合物。
谷维素在米糠中含量为0.3%~0.5%;谷维素在毛糠油中含量为2%~3%。
寒地稻谷比热带稻谷含量要高;热榨毛油和浸出毛油要比低温压榨毛油中含量要高。
二、谷维素的组成环木菠萝醇类阿魏酸酯;甾醇类阿魏酸酯从米糠油中提取的谷维素组成为:1.环木菠萝醇类阿魏酸酯在谷维素含量大约为75%~80%,其中:⑴环木菠萝醇阿魏酯,含量8%~10%. ⑵环木菠萝烯醇阿魏酸酯,含量25%~30%.⑶24-亚甲基环木菠萝醇阿魏酸酯,含量35%~40%。
⑷环米糠醇阿魏酸酯,含量2%~3%。
⑸24-甲基环木菠萝醇阿魏酸酯⑹24-甲基环木菠萝醇烯醇阿魏酸酯⑺25-氧基环木菠萝醇阿魏酸酯⑻25-羟基甲基环木菠萝醇阿魏酸酯2.甾醇类阿魏酸酯含量大约15%~20%,其中:(1)β-谷甾醇阿魏酸酯,含量6%~8%(2)菜油甾醇阿魏酸酯,含量为10%~12%(3)豆甾醇阿魏酸酯,含量为1%~2%(4)γ-谷甾醇阿魏酸酯含量极微(5)二氢-γ-谷甾醇阿魏酸酯含量极微(6)二氢-β-谷甾醇阿魏酸酯三、谷维素的性质(一)物理性质1.溶解性:易溶于各类植物油、脂肪酸及其与石油醚的混合液,溶解苯、氯仿、丙酮、乙醚、已烷、乙醇、甲醇等有机溶剂中;不溶于水。
易溶于碱性的甲醇、乙醇溶液中;不溶于酸性的甲醇、乙醇溶液中。
2.熔点:环木菠萝醇类阿魏酸酯熔点:159~168℃;甾醇类阿魏酸酯熔点:146~150℃;粗品谷维素熔点100~160℃,熔距较长;精品谷维素熔点150~160℃,熔距较小。
谷维素熔点高,标志着谷维素中环木菠萝醇类阿魏酸酯含量高;谷维素熔点低, 标志着谷维素中甾醇类阿魏酸酯含量高。
3.色泽与结晶:(1)色泽:纯净的谷维素是纯白色结晶状粉末。
要求谷维素色度(罗维棚比色计):黄色在1.0以下,应尽量避免红色出现;不允许出现蓝色。
造成谷维素深色质主要原因:①生产过程中的加热作用(少量氧化或聚合脂质的生成),造成色深;②生产过程中与设备、管道内壁铁锈接触. (2)结晶(谷维素在不同溶剂中晶形不一样):在甲醇中为针状结晶;在酸性甲醇中为粒状结晶;在丙酮中为板状结晶。
不同形状结晶主要是环木菠萝醇类阿魏酸酯所造成的,甾醇类阿魏酸酯均为针状结晶.4.紫外光谱:谷维素正庚烷溶液的紫外光谱,在波长216nm、231nm、291nm、315nm处有特征吸收峰.其中,以315nm处吸收峰最大(来自阿魏酸基上的共轭四稀),在此处测得谷维素在此处的消光系数E1cm1%=360。
5.分解点:常压下,温度为180℃。
6.旋光性:环木菠萝醇类阿魏酸酯的比旋光度为右旋性,甾醇类为左旋性。
(二)化学性质1.显色反应:谷维素遇碱显黄色;遇0.1%KOH乙醇溶液呈淡黄色(较稳定),据此性质,可用分光光度计测定谷维素含量;遇三氯化铁:呈黄绿色,遇三氯化亚铁:呈黄褐色。
2.水解:在一定条件下可以发生水解反应:在浓碱水溶液中,加热回流可发生水解,且水解时随温度或压力↑而加快;在甲醇碱溶液中更易水解。
不同组分水解难易程度不同:甾醇类阿魏酸酯易水解;环木菠萝醇类阿魏酸酯不易水解。
3.皂化:属难皂化物质,特定条件下才能皂化反应.4.热裂解:不同种类阿魏酸酯对热稳定性不同。
120℃受热4h,甾醇类有5%变质;120℃受热8h,甾醇类有10%~12%变质。
在240℃下受热4h,结果如下:混合阿魏酸酯25%~30%被破坏;环木菠萝醇类阿魏酸酯3%~5%被破坏。
270℃时,受热1h谷维素分解的程度可达60%。
四、谷维素的用途1.医药:主要用来调节植物神经功能。
抑制胆固醇合成,对心血管疾病有一定疗效.2.饲料工业:作为饲料添加剂,能促进动物快速生长。
3.具有VE作用:谷维素对热稳定性比VE好.4.保健食品:主要是作为食品添加剂使用,对食品中的氧化脂质有降解去毒作用。
5.化妆品:能够促进毛细血管的循环,起到保护皮肤作用。
五、谷维素的提取老工艺:酸化蒸馏分离法(蒸馏黑脚为原料)。
新工艺:弱酸取代法为目前常采用。
甲醇碱液直接萃取法(一)生产原理谷维素具有酚类物质的性质,易被碱性皂脚吸附,据此性质采用碱炼方法将谷维素捕集在皂脚中;然后再利用谷维素易溶于碱性甲醇溶液中,不溶解在酸性甲醇溶液里这一性质,将谷维素分离出来。
(二)生产工艺碱液H2O 碱液碱液↓↓↓↓毛糠油→过滤→头道脱酸碱炼→二道捕集碱炼→预皂化↓↓↓机械杂质皂脚糠油甲醇碱液盐酸弱酸↓↓↓↓→甲醇碱液全皂化→分离→酸析反应→分离→粗谷维素→精制→成品↓↓(类脂物)皂渣甲醇皂液(三)、工艺操作及工艺参数1.过滤目的:除去机械杂质(固体杂质)。
过滤机2.头道脱酸碱炼⑴目的:脱除毛糠油中一部分游离脂肪酸,降低酸价,除去胶体杂质,提高二道碱炼的捕集效果。
要求:采用高温淡碱法进行碱炼.(2)加碱量计算:保留酸价:若10<AV≤30: 保留酸价取5~7;若AV>30: 保留酸价取7~10;当AV≤10时: 可直接进行捕集碱炼理论加碱量=7.13×10-4×(毛糠油酸价-保留酸价)×毛糠油重;实际加碱量=理论碱量×60%~65% (AV:10-15)65%~70% (AV:15-25)70%~75% (AV:25-35)(3)工艺条件及操作(同精炼的高温淡碱法):碱液浓度10~180Bé3.二道捕集碱炼(1)目的:中和全部FFA,降低谷维素油中的溶解度,使谷维素被偏碱性皂脚吸附。
要求:碱炼采用低温浓碱法进行碱炼。
(2)加碱量计算:理论加碱量=7.13×10-4×保留酸价×毛糠油重;实际加碱量=理论碱量+(10%~20%)理论碱量。
(3)工艺条件及操作:碱液浓度18~240Bé碱炼后,油中谷维素含量0.4%以下,Av<0.44.皂脚预皂化富含谷维素皂脚:肥皂、中性油、谷维素、碱性水溶液、少量其它杂质。
(1)目的:皂化一部分中性油,提高物料的均匀性和流动性,缩短甲醇碱液全皂化的时间.(2)预皂化加碱量计算:以皂脚为基准:加碱量=7.13×10-4×皂脚皂化价×皂脚量×50%配成浓度:18 ºBéNaOH溶液。
(3)工艺条件及操作:起始温度:50℃;升温速度:0.5℃/min;终温:90℃(反应2h);终了:pH8.5~9.0;搅拌速度:70~80rpm;皂脚预皂化后成为皂基:干基:40%±;水分:55%~60%;皂基组成皂基中谷维素含量大约在3%~5%(干基中谷维素含量8%~12%);其它杂质少量皂基皂化价18~255.甲醇碱液全皂化(头道反应)皂基成分:肥皂、水分、中性油、谷维素、不皂化物、难皂化物、类脂物等其它杂质.(1)目的:皂化皂基中全部中性油,同时将谷维素转变成钠盐形式,肥皂和谷维素钠盐溶解在碱性甲醇溶液中,从而使富含谷维素的碱性甲醇母液与难溶解、不皂化、难皂化的结晶杂质以及不皂化的类脂物分开。
(2)甲醇加入量和加碱量计算:甲醇加入量为皂基体积的5~6倍(v/v),加入甲醇后,混合料液中甲醇浓度应保证在85%±(v/v)。
加碱量=7.13×10-4×皂基皂化价×皂基重碱要配成40ºBé烧碱溶液。
(3)工艺条件及操作:加热回流温度64~65℃;终了pH8.5~9.0 加热回流时间30min;搅拌速度60~80rpm;pH8.5~9.0保持不变时,降温至50~55℃.6.甲醇母液酸析反应(二道反应)⑴目的:使谷维素在酸性甲醇中析出与甲醇溶液分离。
⑵工艺条件及操作:盐酸甲醇溶液配制:用1份分析纯的盐酸中加入4份甲醇。
弱酸:酒石酸、柠檬酸、醋酸等,常用酒石酸。
酒石酸加入量:酒石酸加入量=谷维素量/4;粗调pH值:温度40~50℃;搅拌速度80rpm;用盐酸甲醇溶液调pH7.0±;细调pH值:升温至60℃;搅拌速度80rpm;用酒石酸调pH6.7~6.5;反应时间:30min;冷却结晶:搅拌速度30~40rpm用冷水冷却至:45~50℃7.粗谷维素的精制砂滤水甲醇盐酸石油醚蒸馏水↓↓↓↓↓粗谷维素→洗涤→酸性甲醇液浸泡→石油醚冲洗→洗涤→烘干↓↓↓↓废水甲醇母液石油醚母液废水筛上物↑→粉碎→筛选→包装→谷维素砂滤水:温度为90~95℃;加入量为粗谷维素重的1倍左右,洗两次。
酸性甲醇溶液浸泡:甲醇加入量为谷维素重的4倍,用分析纯盐酸调节pH2~3,常温下浸泡16h以上。
石油醚冲洗: 石油醚适量,常温下浸泡2h以上。
蒸馏水洗涤: (洗至无咸味为止).烘干:分摊搪瓷盘中, 在真空度为0.095Mpa和温度为70℃±的真空烘箱内烘干,时间3h±。
粉碎、筛选:过20目筛。
包装:应避光避热保存。
8.甲醇、皂液回收(四)影响谷维素得率的因素1.生产原料(毛糠油)(1)毛糠油中胶杂的含量。
胶杂含量↑谷维素损失↑.胶杂含量↓谷维素损失↓(2)毛糠油酸价.Av↑头道脱酸碱炼时,皂脚吸附损失谷维素↑(Av>40时,不易作为提取谷维素原料);Av↓头道脱酸碱炼时,皂脚吸附损失谷维素↓2.头道脱酸碱炼(1)温度T↑皂脚吸附损失谷维素↓T↓皂脚吸附损失谷维素↑。
(2)加碱量及加碱浓度.加碱量↑,损失谷维素↑;加碱量↓,损失谷维素↓。
碱液浓度↑皂脚絮凝快,皂粒松虚,且易局部过碱,易吸附损失谷维素↑;稀(淡)碱↑不易吸附损失谷维素。
3.捕集碱炼(1)碱炼温度温度↑对皂脚吸附谷维素不利;温度↓对皂脚吸附谷维素有利。
(2)加碱量加碱量大,易形成偏碱性皂脚,对吸附谷维素有利;加碱量小,形成皂脚碱性小,对吸附谷维素不利。
4.皂脚预皂化谷维素水解损失。
5.甲醇碱液全皂化(1) 甲醇浓度:最适宜浓度为85°(v/v),过高(>90°)或过低(<83°)都会影响谷维素的溶出。
(2)pH值:pH过小,皂化不易完全,谷维素转变成钠盐形式不彻底,也会降低谷维素在溶液中的溶解度;pH过大,谷维素水解损失增大。
(3)反应时间过长,水解损失加大。
6.酸析反应pH 过高,不易析出谷维素;pH过低,辅助物料用量增大,成本高。
7.母液的处理:注意回收母液中的谷维素。
(五)存在问题 1.谷维素得率低:实际得率仅为毛糠油的0.7%~0.8%(含量为2%~3%)。
损失: ①捕集不完全(脱酸碱炼损失);②甲醇碱液皂化时,谷维素水解损失。
③结晶不完全;④精制损失。
(六)2.甲醇损耗大六、谷维素原粉的质量指标:白色结晶状粉末,谷维素含量:95%以上,干燥失重:1%以下,灼炽残渣:0.3%以下。
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