酱油中食盐含量的测定`
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实验五酱油中食盐含量的测定
测定原理:使用基准物质NaCl标定AgNO3,利用其与酱油中的试验发生反应,可以通过换算得到酱油中食盐的含量。
试剂:
1、将5g铬酸钾溶于100mL蒸馏水中,混匀,配制成浓度为(5%)50g/L 铬酸钾指示液(此步骤实验老师已经配制)。
2、将氯化钠基准试剂于500℃~600℃烧至恒重,并在干燥状态下冷却至室温(此步骤实验老师已经处理)。
3、称取冷却后的氯化钠基准试剂0.3g置于250mL烧杯中,用不含Cl-的蒸馏水溶解,移入100mL容量瓶中,再稀释至标线,摇匀,配制成浓度为0.05mol/L的氯化钠标准溶液。
4、称取8.75g AgNO3溶于 1000mL不含Cl-的蒸馏水中,贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中,摇匀,置于暗处,待标定。
标定原理:
以NaCl作为基准物质,溶样后,在中性或弱碱性溶液中,用AgNO3溶液滴定,以K2CrO4作为指示剂,其反应如下:
达到化学计量点时,微过量的Ag+与CrO42-反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀,指示滴定终点。
操作步骤:
1、用NaCl对所配制的AgNO3标准溶液进行标定:
A.精确称取烘干后的氯化钠晶体0.3016ɡ(称样量必须一致,否则影响最终结果)定容于100mL容量瓶中。
B.从容量瓶中吸取5mL 氯化钠溶液, 加20 mL蒸馏水和K2CrO4指示液几滴(≦lmL),在充分摇动下,用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微砖红色即为终点。
C.记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。平行测定3次。
计算公式:c(AgNO3 ) =m/v×0.05844
2、酱油样品的测定
A.吸取酱油样品5mL,置于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。
B.从容量瓶中吸取试样2mL加入到洁净的三角瓶中,加入100mL
蒸馏水和1mL (≦lmL)5% 铬酸钾指示剂,在玻璃棒不断搅拌下,使用硝酸银标准溶液滴定至微砖红色。
C.同时量取100mL的蒸馏水做空白试验。(每组4个样品,一个空白)
试验注意事项:
1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性,破坏皮肤组织,注意切勿接触皮肤及衣服,如不小心滴到手上和衣服上,立即用硫代硫酸钠清洗。
2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl-,否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊,不能使用。
3、实验完毕后,盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2~3次后,再用自来水洗净,以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。
4、基准试剂的称样量必须一致,否则影响结果。