土壤中半挥发性有机物表
影响土壤中半挥发性有机物分析的关键因素
影响土壤中半挥发性有机物分析的关键因素摘要：土壤中的半挥发性性有机物的种类繁多，难于分解，吸附在土壤中，在释放的过程中危害人类的健康。
提高土壤中半挥发性有机物分析的准确度，可以对土壤环境污染进行预警，为环境管理提供重要的依据。
本文的重点是研究如何解决土壤半挥发性有机物分析中的难点问题，提高土壤半挥发性有机物的回收率，降低分析成本。
关键词：土壤、半挥发性有机物、分析、前处理Key factors affecting the analysis of semi volatile organic compounds in soilLiSuAbstract:There are many kinds of semi volatile organic compounds in soil, which are difficult to decompose and adsorb in soil,and endanger human health in the process of release.Improving the accuracy of semi volatile organic compounds analysis in soil can give early warning of soil environmental pollution and provide an important basis for environmental management.The focus of this paper is to study how to solve the difficult problems in the analysis of soil semi volatile organic compounds, improve the recovery rate of soil semi volatile organic compounds and reduce the analysis cost.Keywords:soil;semi volatile organic compounds;analysis;Pretreatment前言：2018年，最新土壤质量标准《建设用地土壤污染风险管控标准》（GB 36600-2018）和《农用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 15618-2018）颁布，其中半挥发性有机污染物（多环芳烃、苯酚类、硝基芳烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、卤代醚、氯代烃、苯胺和苯胺衍生物、有机氯类等）是重要检测项目。
土壤和沉积物中57种SVOCs的分析方法作业指导书
土壤和沉积物中57种半挥发性有机物的分析方法1. 目的本SOP规定了土壤和沉积物中57种半挥发性有机物的分析过程。
2. 范围适用于实验室土壤和沉积物中57种半挥发性有机物分析测试项目。
3. 规范性引用文件EPA method 8270d 半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法美国环保署方法HJ 350-2007土壤中半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)附录DHJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法4. 方法原理土壤或沉积物中的57种半挥发性有机物（SVOCs）采用索氏提取，提取液经过浓缩、佛罗里硅土柱净化后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
5. 试剂和材料5.1 二氯甲烷：农残级，DUKSAN。
5.2 正己烷：农残级，DUKSAN。
5.3 丙酮：农残级，DUKSAN。
5.4 SVOCs标准溶液：64种半挥发性有机物混标（A，M-8270-AG01-ASL，ρ=1000μg/ml，溶剂为正己烷)，用正己烷稀释到100μg/ml 混合后作为贮备溶液。
5.5 SVOCs替代物：2-氟苯酚、苯酚-D5、硝基苯-D5、2-氟联苯混标（A，M-8270-SS,ρ=4000μg/mL，溶剂为正己烷)用正己烷稀释到100μg/mL作为贮备溶液；用正己烷稀释到1μg/mL的混标作为工作溶液样品萃取前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。
5.6 SVOCs定量标：1,4-二氯苯-D4、萘-D8、苊-D10、菲-D10、屈-D12混标（A，Z-014J,ρ=4000μg/ml，溶剂为正己烷），用正己烷稀释到100μg/ml作为贮备溶液；用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液，上机测试前加入，用于气质分析的定量。
5.7混合溶液：9/1（V/V）二氯甲烷/正己烷混合溶液。
5.8 玻璃纤维滤筒：使用前在烘箱中于450℃加热4h以上，冷却，密封保存。
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物含量
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物含量摘要：挥发性有机物（VOCs）具有渗透、脂溶及挥发性等特性，故极易经由皮肤接触及呼吸系统而对人体造成危害。
对土壤中VOCs进行定性定量的检测分析，对于了解当地土壤的污染状况有极其重要的意义。
本文采用吹扫/捕集-气相色谱质谱联用仪，建立了一种土壤中VOCs的检测方法，该方法操作简单，灵敏度高，适用性强，适合于批量样品的分析。
关键词：吹扫捕集-气相色谱质谱联用仪土壤挥发性有机物挥发性有机物（VOCs）是指沸点50~260℃、室温下饱和蒸汽压超过133.322 Pa的易挥发性化合物，其主要成分为烃类、氧烃类、含卤烃类、氮烃及硫烃类、低沸点的多环芳烃类等有机物。
挥发性有机物具有渗透、脂溶及挥发性等特性，故极易经由皮肤接触及呼吸系统而对人体造成危害。
由于土壤对挥发性有机化合物有较强的吸附能力，所以对土壤中VOCs 进行定性定量的检测分析，对于了解当地土壤的污染状况有极其重要的意义。
现行VOCs的检测方法主要有直接进样法、顶空-气相色谱质谱联用法、吹扫捕集-气相色谱质谱法等。
吹扫捕集法作为前处理方式，具有富集效率高，受基体干扰小，容易在线检测等优点。
其原理是使吹扫气体连续通过样品将其中的挥发性组分吹出后在捕集阱中富集，再进行分析测定，这种方法提取效率高，而且被测物可以被浓缩，使方法灵敏度大大提高。
本文通过优化吹扫捕集仪器及气相色谱质谱分析条件，建立了一种土壤中VOCs的检测方法，该方法操作简单，灵敏度高，适用性强，适合于批量样品的分析。
1. 实验部分1.1 仪器P&T-GCMS-QP2010 Ultra 吹扫捕集-气相色谱质谱联用仪1.2 分析条件O.I 吹扫捕集参数：捕集阱：Trap10样品体积：5 mL样品温度：40 ℃吹扫流量：40 mL/min 吹扫时间：11.00 min 解析预热温度：180 ℃解析温度：190 ℃解析时间：1 min烘焙温度：210 ℃烘焙时间：25 minGCMS参数：色谱柱：SH-Rtx-624, 60m×0.32mm×1.8μm进样口温度：200℃柱温程序：40℃(1 min)-(10℃/min)-230℃(5 min) - (-10℃/min)-150℃(10 min) 恒线速度方式：44.4 cm/sec进样方式：分流进样，分流比20:1 离子化方式：EI离子源温度：200℃接口温度：200℃溶剂延迟时间：1.5 min采集方式：FASST (Scan/SIM)，具体离子见表11.3 样品前处理2. 结果讨论2.1 标准谱图挥发性有机物混合标准溶液总离子流图如图1所示。
建设用地土壤中11种半挥发性有机物的测定
第13卷第$期 2021年1月环境监控与预警Environmental Monitoring and ForewarningVol. 13 ,No. 1January 2021DOI: 10.3969/j. issn.1674—6732.2021.01.006建设用地土壤中11种半挥发性有机物的测定冯小康，郑亚丽(苏州国环环境检测有限公司，江苏苏州215000)摘要：利用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法对建设用地土壤中11种半挥发性有机物（S V O=)进行分析，并优化了萃取溶剂、温度和循环次数。
经测定，标准曲线的相关系数（6) >0.990#相对标准偏差（R SD)为1.7%~14%#加标回收率为65.0%~86.4%，方法检出限为0.01 ~0.06 m g/kg。
结果表明，方法的精密度、准确度、灵敏度均能满足建设用地土壤中11种SVOC s的分析要求。
关键词：半挥发性有机物；气相色谱-质谱法；快速溶剂萃取；土壤中图分类号：X833;O657.6 文献标志码：B 文章编号：1674 - 6732 (2021) 0030 - 06 Determination of 11 Semi--volatile Organic Compounds in the Soil of Construction LandFE N G X ia o-k a n g，Z H E N G Y a-li{S u z h o u G u o h u a n E n v ir o n m e n ta l T e stin g C o. L t d，S u z h o u，J ia n g s u215000，C h in a)Abstract ：Accelerate solvent extraction-gas chromatography-mass spectrometry was used to analyze 11 semi-volatile organic compounds in the soil of construction land. The extraction solvent，temperature and cycle times were optimized. T he resu that the correlation coefficient of the calilDration c urve { 6 )is >0.990，the relative standard deviation { RSD ) ranged 14%，the r ecover rates were in the range of 65.0% 〜36. 4%，and the detection limits of the method weir 0. 01 〜0. 06 mg/kg. The precision，accuracy a nd sensitivity of this method can meet theanalysis demands of theabovv-mentioned 11 organic pollutants in thesoil of construction land.Key words ：Semi-volatile organic compounds；Gas chromatography-mass spectrometry %Accelerate solvent extraction %Soil建设用地主要是建造建筑物、构筑物的土地，包括城乡住宅和公共设施用地、工矿用地、交通水 利设施用地、旅游用地、军事用地等[1]。
HJ834-2024土壤和沉积物半挥发性有机物质谱法
HJ834-2024土壤和沉积物半挥发性有机物质谱法
该标准前言指出，SVOCs广泛存在于土壤和沉积物中，它们有可能对
人体健康和环境产生潜在的危害。
因此，准确地测定土壤和沉积物中SVOCs的含量对于环境保护和污染控制非常重要。
标准首先介绍了SVOCs的定义和分类，包括苯、酚类物质、氮含物、
氯代苯、多氯联苯、多溴联苯、多环芳烃、聚芳基醚和聚芳基醚酮等。
然后，标准详细描述了分析方法的样品制备、仪器设备、分析规程和结果计算。
样品制备部分包括土壤和沉积物样品的收集、处理和准备。
收集样品
时应确保样品的代表性，并采用干燥、破碎、混匀等方法预处理样品。
样
品溶解液的制备中使用适当的溶剂来提取和转移SVOCs。
仪器设备部分介绍了质谱法测定SVOCs的原理和所需的设备。
标准中
推荐使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分析。
该方法具有灵敏度高、选择性好和能够同时分析多种SVOCs的优点，适用于复杂样品的分析。
分析规程部分详细描述了SVOCs的分析步骤和操作条件。
包括样品进样、仪器设备的操作参数设置、质谱扫描模式的选择和目标化合物的定量
方法。
此外，标准还介绍了干扰物质的处理方法和品质控制的要求。
结果计算部分指出了结果的计算方法和单位，包括目标化合物的定量
计算、样品中SVOCs含量的表示方法和结果的可靠性评价等。
快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量
快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量梁焱;陈盛;张鸣珊;李腾崖;何书海【摘要】采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。
土壤样品以正己烷-乙酸乙酯（5＋1）混合液进行萃取，所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。
在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相，在质谱分析中采用选择离子监测模式。
24种半挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限在0．83～4．48μg· kg－1之间，测定下限在3．32～15．8μg·kg－1之间。
以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在60．4％～123％之间。
测定值的相对标准偏差（n＝4）在5．2％～19％之间。
%GC-MS was applied to the determination of 24 semi-volatile organic compounds in soil with accelerated solvent extraction.The soil sample was extracted with a mixture of hexane and ethyl acetate (5+1 )and the extract was then purified on Florisil solid phase extraction column.DB-5 MS chromatographic column was used for GC separation and selected ion monitoring mode was adopted in MS determination.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 24 semi-volatile organic compounds were kept in definite ranges. Detection limitsof the method found were ranged from 0.83 to 4.48μg·kg-1 and lower limits of determination found were ranged from 3.32 to 15.8μg·kg-1 .On the basis of blank sample,test for recovery was made by standard addition method,values of recovery found were in the range of 60.4%-123%,with RSD′s (n= 4)in the range of 5 .2%-1 9%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)006【总页数】7页(P677-683)【关键词】气相色谱-质谱法;土壤;半挥发性有机物;快速溶剂萃取【作者】梁焱;陈盛;张鸣珊;李腾崖;何书海【作者单位】海南省环境监测中心站，海口571126;海南省环境监测中心站，海口571126;海南省环境监测中心站，海口571126;海南省环境监测中心站，海口571126;海南省环境监测中心站，海口571126【正文语种】中文【中图分类】O657.63现代农药和化工生产等企业排放的废水,在土壤、空气和生物等介质中迁移转化,长期存在于水、土壤中。
《土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》编制说明
附件三：《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》（征求意见稿）编制说明《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》标准编制组二○一○年十月项目名称：固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法项目统一编号：1083承担单位：鞍山市环境监测中心站编制组主要成员：田靖、孙华、杨洪彪、丁岚、王伟、钟岩、于亮、赵哲、沙维奇标准所技术管理负责人：黄翠芳标准处项目负责人：何俊目 次1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 标准制订的必要性分析 (2)2.1 挥发性有机物的环境危害 (2)2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (3)3 国内外相关分析方法研究 (5)3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (5)3.2国内相关分析方法研究 (7)4 标准制订的基本原则和技术路线 (9)4.1 标准制订的基本原则 (9)4.2 标准制订的技术路线 (9)5 方法研究报告 (10)5.1 方法研究报告的目标 (10)5.2 方法适用范围 (11)5.3 规范性引用文件 (11)5.4 术语和定义 (11)5.5 方法原理 (11)5.6 试剂和材料 (11)5.7 仪器和设备 (12)5.8 样品 (12)5.9 分析步骤 (12)5.10 结果计算与表示 (15)5.11 精密度和准确度 (15)5.12 检出限和测定下限 (16)5.13 质量保证和质量控制 (23)6 方法验证 (23)6.1 方法验证方案 (23)6.2 方法验证过程 (24)6.3 方法验证数据取舍 (24)7 与开题报告的差异性说明 (24)8 标准的实施建议 (24)9 参考文献 (24)附一：方法验证报告 (26)《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》编制说明1 项目背景1.1 任务来源《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》标准制订项目列入环境保护部计划的年度为2007年，下达计划的文件号为环办函[2007] 544号。
土壤中挥发性有机物的测定
第9章土壤中挥发性有机物的测定9.1概述各个国家及专业领域中对VOCs定义不同。
根据欧盟溶剂排放指令(EC Directive 1999/13/EC)的定义，挥发性有机物被定义为在293.15K（即常温20℃）情况下，蒸汽压至少大于0.01kpa或者在特定使用条件下具有一定的挥发性的有机化合物，其沸点一般在15~220℃之间；欧盟油漆指令（2004/42/EC）中，VOCs被认为是在101.325kpa大气压下，沸点不高于250℃的有机化合物；澳大利亚溶剂要求（1995 Solvents Ordinance）中认为VOCs 应是沸点低于200℃的有机化合物；世界卫生组织的定义挥发性有机物为沸点在50℃-250℃的化合物，室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物。
VOCs按其化学结构的不同，可以进一步分为八类：烷烃类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他，例如常见的苯系物、氟里昂、石油烃化合物等。
挥发性VOC的危害很明显，当居室中VOC浓度超过一定浓度时，在短时间内人们感到头痛、恶心、呕吐、四肢乏力；严重时会抽搐、昏迷、记忆力减退。
VOC伤害人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统。
居室内VOC污染已引起各国重视。
挥发性TVOC对人体健康的影响主要是刺激眼睛和呼吸道，使皮肤过敏，使人产生头痛、咽痛与乏力，其中还包含了很多致癌物质。
9.2相关环保标准和工作需要在我国现行的环境质量标准中，涉及土壤中挥发性有机物指标的主要有《工业企业土壤环境质量风险评价基准》（HJ/T25-1999）[1]和《展览会用地土壤环境质量评价标准（暂行）》（HJ 350-2007）[2]。
其中《工业企业土壤环境质量风险评价基准》（HJ/T25-1999）挥发性有机物工业企业通用土壤环境质量风险评价基准值见表9.1，《展览会用地土壤环境质量评价标准（暂行）》（HJ 350-2007）挥发性有机物土壤环境质量评价标准限值见表9.2。
HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫补集气相色谱—质谱法
宜选用二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯作为替代物。可直接购买市售有证标准溶液，或 用高浓度标准溶液配制。 5.7 4-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25 μg/ml
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中 挥发性有机物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B 和附录 C 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、鞍山市环境监测中心站、江苏省环境监测 中心、上海市环境监测中心和河南省环境监测中心站。 本标准环境保护部 2011 年 02 月 10 日批准。 本标准自 2011 年 06 月 01 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
4 方法原理
样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以 高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待 测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。
5 试剂和材料
5.1 空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水 使用前需经过空白检验，确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现或其中的目
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ605-2011
土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法
Soil and Sediment-Determination of Volatile Organic Compounds -Purge and Trap Gas Chromatography/Mass Spectrometry Method
土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱—质谱法(HJ 605-2011)
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法（HJ 605-2011)的方法验证报告1. 目的通过用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中挥发性有机物的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 605-2011。
本标准适用于土壤和沉积物中65种挥发性有机物的测定。
若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。
当样品量为5g时，用标准四级杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为0.2～3.2ug/kg，测定下限为0.8～12.8ug/kg。
3.方法原理样品中的挥发性有机物经过高纯氦气（或氮气）吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。
通过与待测目标物标准质谱图相比和保留时间进行定性，内标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱仪：具有毛细管分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。
4.2质谱仪：具有电子轰击（EI）电离源，一秒内能从35amu扫描至270amu；具有NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
4.3 吹扫捕集装置：加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。
若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10ml的水。
4.4毛细管柱：30m×0.25mm；膜厚1.4μm（6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液），也可使用其他等效毛细柱。
4.5天平：精度为 0.01g 的天平。
5. 试剂与材料5.1 实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。
使用前需经过空白检验，确认在目标物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现或其中的目标物浓度低于方法的检出限。
5.2 甲醇（CH3OH）：农药残留分析纯级。
5.3 标准贮备液：ρ=1000 mg/L～5000 mg/L可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制。
气质联用法测定工业用地土壤样品中半挥发性有机物
150ECOLOGY 区域治理气质联用法测定工业用地土壤样品中半挥发性有机物江苏捷盈环境检测有限公司 朱慧摘要：本文讨论了通过索氏提取法提取土壤样品中11种半挥发性有机物，萃取液通过固相萃取柱净化、氮吹浓缩、定容后得到分析用溶液，以气相色谱——质谱仪进行测定，方法准确、可靠，可用于环境土壤样品中各类半挥发性有机物的测定。
关键词：索氏提取；固相萃取柱；氮吹浓缩；GC-MS 中图分类号：[P642.12]文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）26-0150-0002随着社会的发展，国家对环境保护越来越重视，除了大气、水体以外，土壤的污染也是环境保护的重点方向之一。
为了加强对各类工业用地的环境监管，控制土壤污染对人类健康的危害，需要对土壤中各类重金属、有机物等进行监测[1]，确保被污染的土地得以及时修复。
土壤中的半挥发性有机物分子量大，挥发性慢，难降解，容易迁移转化，环境归宿于土壤和沉积物，通过生物富集而危害人体健康，所以半挥发性有机物是土壤环境质量管控的一项重要项目。
对于半挥发性有机物，一般采取索氏提取、微波提取、超声提取等萃取方法[2]-[3]，本文选择索氏提取法对待测组分进行提取，通过气质联用法进行测定，得到了准确性、精密度满足要求的测定方法。
一、实验部分（一）仪器与试剂气相色谱——质谱仪，6890N+5973N 型，单四级杆质谱仪，安捷伦科技（中国）有限公司；索氏提取装置，BSXT-06型，上海豫明仪器有限公司；多功能样品定量浓缩仪，EVA08，北京普立新科仪器有限公司。
硅酸镁固相萃取柱（1000mg/6ml）、铜粉（99.5%）、半挥发性有机物标准溶液（HJ834-2017、1000mg/ml）等。
（二）仪器工作条件柱温初始温度150℃，程升速率15℃/min ，终点温度290℃并保持2min；进样口温度280℃，分流比10:1；载气流速1.5ml/min；质谱仪工作模式选择SIM 模式，离子源温度230℃，四级杆温度150℃。
土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-)
土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法(HJ 834-)土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法(HJ 834-2017) 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 834-201 7土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法Soi l and sedi ment - Determi nati on of semi vol ati l e organi c compounds- Gas chromatography /Mass spectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
201 7-07-1 8发布201 7-09-01实施发布环境保护部目次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (3)6 样品 (3)7 分析步骤 (5)8 结果计算与表示 (8)9 精密度和准确度 (9)10 质量保证和质量控制 (10)11 废弃物的处理 (10)12 注意事项 (10)附录 A （规范性附录）方法检出限和测定下限 (12)附录 B （资料性附录）硅酸镁和硅胶层析柱净化方法 (14)附录 C （资料性附录）目标化合物的测定参考参数 (17)附录D （资料性附录）方法的精密度和准确度......................................................................19ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》, 保护环境, 保障人体健康, 规范土壤和沉积物中半挥发性有机物的测定方法, 制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A 为规范性附录, 附录B~附录D 为资料性附录。
本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位: 河南省环境监测中心。
浅谈土壤中挥发性有机物(VOCs)的检测
浅谈土壤中挥发性有机物(VOCs)的检测摘要：土壤是自然界中最为重要的一种元素，是人类得以生存并持续性发展的物质基础。
土壤环境的安全与否，不仅影响着农产品的质量，影响着生态安全，还与人类的身体健康息息相关，与社会的稳定发展息息相关。
而挥发性有机物（VOCs）是对土壤环境安全性影响最大的一种挥发性化学物质，指的是参加了大气光化学反应的，除了CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐以及碳酸铵之外的所有碳化合物。
本文重点针对土壤中挥发性有机物（VOCs）的检测进行了详细的分析，以供参考。
关键词：土壤环境、挥发性有机物，检测随着社会经济的快速发展，社会各行各业对于资源的需求也越来越大。
人们为了获得更大的经济效益，对生态环境产生了严重了破坏，滥砍滥伐、废弃物肆意排放、矿石开采过度等行为的存在已经对土壤本身的化学结构与物理结构产生了不可逆转的影响。
再加上我国各大城市当中到处都铺设了输油管道和输气管道。
管道泄漏现象的频繁发生也使得大量的油类物质与腐蚀类物质渗入到土壤中，其中的挥发性有机物（VOCs）也对土壤原有的生态系统产生了严重的破坏。
与其他类型的污染物相比，挥发性有机物（VOCs）的成分更为复杂，危险性更强，控制难度也最大。
只有选择科学的方法，加强土壤中挥发性有机物（VOCs）的检测，才能够为挥发性有机物（VOCs）的治理打好基础。
一、挥发性有机物（VOCs）的特点挥发性有机物（VOCs）标准沸点在260℃以下。
无论是芳香烃、卤代烃，还是脂肪烃，都属于挥发性有机物（VOCs）。
这些挥发性有机物（VOCs）在土壤中的存在形式主要有四种：第一固态形式、第二自由态形式、第三溶解态形式、第四挥发态形式。
挥发性有机物（VOCs）在土壤中长期滞留或者扩散挥发，就会逐渐进入到空气中和水中，对自然环境和人类的生命健康造成威胁。
挥发性有机物（VOCs）具有不可逆转、隐蔽性强、潜伏期长等特点，如果长期潜伏于土壤中，会对土壤中的营养成分产生严重的破坏。
固相萃取-气相色谱-质谱法测定石油烃污染土壤中半挥发性有机物
J\裡识筠騸-汜莩分冊_____________PTCACPART B:CHEM.ANAL.)工作商报DOI： 10.11973/lhjy-hx202104008固相萃取-气相色谱-质谱法测定石油烃污染土壤中半挥发性有机物黄国程，郑瑶丽’(广州市华测品标检测有限公司，广州510000)摘要：取被石油烃污染的土壤样品经快速萃取仪萃取后，用经活化的Silica硅肢小柱进行净化，用正己垸淋洗，弃去前1.0 m L正己烷淋洗液，再用体积比为1:19的丙酮-正己烷混合溶剂洗脱。
洗脱液氮吹浓缩至小于1.0 m L,加内标物并用正己烷定容至1.0 m L,过滤。
滤液中半挥发性有机物（SVOC)经气相色谱分离后采用电子轰击离子源、全扫描和选择离子监测模式进行质谱分析，采用内标法定量。
方法比较了不同固相萃取小柱、正己烷的用量、洗脱剂的种类等条件对样品净化效果的影响，在优化的试验条件下，S V O C的线性范围均为1〜20 mg .L_1 ,检出限为0.06〜0.30 mg •kg—1。
按标准加入法在3个浓度水平进行回收试验，在低加标水平下，测得回收率较高，为35.8%〜145%，测定值的相对标准偏差（《=6)为0.60%〜15%。
关键词：石油烃；半挥发性有机物；固相萃取；气相色谱-质谱法；土壤中图分类号：0657.63 文献标志码： A 文章编号：1001-4020(2021)04-0327-12对半挥发性有机物（SVOC)的定义不是唯一的，按照世界卫生组织（W H O)对有机物的分类原则，S V O C是指沸点为240〜400 °C，蒸气压为13.332 2〜1.333 22 X 1(T5P a的有机物；而美国环境保护署（EPA)规定，S V O C是指在室温下沸点高于水的有机物；还有将S V O C定义为在气相色谱(G C)上保留时间介于C16 ~C22间的有机物。
SV O C容易在水、土壤、空气和生物等介质中迁移和转化，通过生物富集而危害人体健康，其环境归宿通常是土壤和沉积物。
HJ834-2017 土壤 半挥发性有机物的测定方法验证报告
土壤半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法HJ834-2017方法验证报告1、目的本方法验证主要依据HJ 168-2010 环境监测分析方法标准制修订技术导则编制的要求，从设备、环境条件、人员能力、标准物质及试剂，以及检出限、精密度和准确度（参照HJ 168- 2010），以验证实验室能力满足HJ834-2017的要求。
2、方法简介2.1适用范围本方法适用于土壤中31种半挥发性有机物的测定。
2.2方法原理样品中半挥发性有机物采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（凝胶渗透色谱或柱净化）对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。
根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。
2.3仪器条件（实际验证条件）2.3.1加压流体萃取条件：加热温度：100 ℃；预加热平衡时间：5 min；静态萃取时间：5 min；氮气吹扫时间：1 min；静态萃取次数：2次。
其余参数参照仪器使用说明书进行设定。
2.3.2气相色谱条件：进样口温度：280 ℃；载气：氦气；不分流进样；柱流量（恒流模式）：1.0 ml/min；升温程序：40 ℃（3.0 min）→15 ℃/min →300 ℃（7.0 min）。
2.3.3质谱条件：扫描方式：全扫描；扫描范围：45～350 amu；离子化能量：70 eV；电子倍增器电压：0.96kv；接口温度：280 ℃；其余参数参照仪器使用说明书进行设定。
2.4样品2.4.1 样品采集与保存土壤样品按照HJ/T166的相关要求采集和保存，样品应于洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。
运输过程中应密封、避光、4℃以下冷藏。
运至实验室后，若不能及时分析，应于4℃以下冷藏、避光、密封保存，保存时间不超过10天。
本次用于方法验证采集的样品编号为：ZZM90892001。
2.4.2样品含水率的测定土壤样品干物质含量测定按照HJ613执行，本次验证的样品干物质含量为88.6%，详见《土壤干重分析原始记录表》。
挥发性有机物(voc)列表格模板
挥发性有机物（voc）列表GasEnglishName 气体英文名称ChineseName 对应中文名称Acetaldehyde 氧化乙烯AceticAcid 醋酸AceticAnhydride 醋的醋酐Acetone 丙酮Acetonitrile 氰代甲烷Acetylene 乙炔Acrolein 丙烯荃AcrylicAcid 压克力的酸Acrylonitrile 丙烯腈Allylalcohol 丙醛﹑乙烯甲醇Allylchloride 烯丙基氯﹑3-氯丙烯Ammonia 氨Amylacetate,n 戊完基醋酸盐,nAmylalcohol 戊完基酒精Aniline 苯胺Anisole 苯甲醚=茴香醚Arsine 三氢砷化﹑胂Asphalt,petroleumfumes 柏油,石油臭气Benzaldehyde 苯甲醛Benzene 苯Benzenethiol 硫醇Benzonitrile 氰苯﹑苯甲精Benzylalcohol 苯甲基酒精Benzylchloride 苯甲酰氯Benzylformate 苯甲基蚁酸盐Biphenyl 联苯基Bis(2,3-epoxypropyl)ether 醚Bromine 嗅Bromobenzene 溴苯Bromoethane 溴乙烷Bromoethylmethylether,2 甲基醚,2 Bromoform 氯仿Bromopropane,1 丙烷，1 Butadiene 丁二烯Butadienediepoxide,1,3 丁二烯二聚物Butane,n 正丁烷,nButanol,1 正丁醇Butene,1 保松泰Butene,1 丁烯Butoxyethanol,2 2-丁氧基乙醇Butylacrylate,n 丙烯酸正丁酯Butylmercaptan 丁硫醇Butylamine,2 丁胺，2Butylamine,n 丁胺Camphene 莰烯Carbondisulfide 二硫化碳Carbontetrabromide 四溴甲烷Carbontetrachloride 四氯化碳Carbonylsulphide 碳酰硫化物Chlorine 氯Chlorinedioxide 二氧化氯Chloro-1,1,1-trifluoroethane,2 含氯氟烃(CFC)Chloro-1,1,2-trifluoroethane,1 R133b二氯-1，1，1三氟代乙烷，1 Chloro-1,1-difluoroethane,1 R142b二氯-1，1二氟代乙烷，1 Chloro-1,1-difluoroethane,2 R142二氯-1，1二氟代乙烷，2 Chloro-1,2,2-trifluoroethane,1 R133二氯-1，2，2三氟代乙烷，1 Chloro-1,3-butadiene,2 二氯-1，3-丁二烯，2Chloro-1-fluoroethane,1 R151a二氯-1-氟代乙烷，1Chloro-2-fluoroethane,1 R151二氯-2-氟代乙烷，1 Chlorobenzene 氯苯Chloroethane 氯乙烷Chloroethanol2 乙撑氯醇Chloroethylmethylether,2 2-氯乙氧基甲烷Chloroform 氯仿、三氯甲烷Chloromethane 氯甲Chlorotoluene,o 邻氯甲苯Chlorotoluene,p 对氯甲苯Chlorotrifluoroethylene 氟乙烯Cresol,m 甲酚-mCresol,o 甲酚-oCresol,p 甲酚-pCrotonaldehyde 巴豆醛Cumene 枯烯Cyclohexane 环已烷Cyclohexanol 环已醇Cyclohexanone 环已酮Cyclohexene 环已烯Cyclohexylamine 环已胺Cyclopentane 环戊烷Decane,n 癸烷Diacetonealcohol 双丙酮醇Dibromochloromethane 溴氯甲烷Dibromoethane1,2 二溴乙烷Dichloro-1,1-difluoroethane,1,2 R132a二氯-1，1二氟代乙烷，1，2 Dichloro-1,2-difluoroethane,1,2 R132二氯-1，2二氟代乙烷，1，2 Dichloro-1-fluoroethane,1,1 R141b.二氯-1-氟代乙烷，1，1Dichloro-1-fluoroethane,1,2 R141二氯-1-氟代乙烷，1，22,3-di-Cl-1-propene二氯-1-丙烯，2，Dichloro-1-propene,2,33Dichloro-2,2,-difluoroethane,1,1 R1112aDichlorobenzeneo 二氯(代)苯oDichloroethane1,2 EDAor1,2-DCA二氯乙烷，1，2Dichloroethane,1,1 1,1-DCA二氯乙烷，1，1Dichloroethene,1,1 1,1-DCE，1，1Dichloroethene,cis-1,2 c-1,2-DCEDichloroethene,trans-1,2 t-1,2-DCEDichloroethylene1,2 二氯乙烯1，2Dichloromethane 二氯甲Dichloropropane,1,2 氯丙烷1，2Dicyclopentadiene 二环戊二烯DieselFuel 柴油机燃料Diethylether 二乙醚DiethylsulphideDiethylamine 二乙胺Diethylaminoethanol,2 Di-Et-aminoethanolDi-Pr-aminoethanol二乙氨基丙胺，Diethylaminopropylamine,33Diisobutylene 二异丁烯Diisopropylether 二异丙醚Diisopropylamine 异丙胺Diketene 双稀酮Dimethoxymethane 二甲氧基甲烷Dimethylcyclohexane,1,2 1,2DMCHDimethyldisulphide DMDS二甲基二硫化物Dimethylether 二甲醚Dimethylsulphate 二甲硫酸Dimethylsulphide 二甲硫DimethylacetamideN,N DMA二甲基乙酰胺N，N Dimethylamine 二甲胺Dimethylaniline,NN 二甲基苯胺，NNDimethylbutylacetate sec-HexylacetateDimethylethylamine,NN DMEADimethylformamide DMF二甲基甲酰胺Dimethylheptan-4-one,2,6 IsovaleroneDimethylhydrazine,1,1 UDMH二甲肼Dioxane1,2 二氧杂环乙烷1，2Dioxane1,4 二氧杂环乙烷1，4Diphenylether 二苯醚Divinylbenzene 二乙烯基苯Epichlorohydrin 表氯醇Epoxypropylisopropylether,2,3 Iso-PrglycidyletheEthanolamine 乙醇胺Ethoxyethanol,2 乙氧基乙醇1，2Ethyl(S)-(-)-lactate Ethyllactate乳酸乙酯Ethylacetate 乙酸乙酯Ethylacrylate 丙酸乙酯Ethylamine 氨基乙烷乙酯Ethylbenzene 苯乙酯Ethylbutyrate 丁酸乙酯Ethylchloroformate 丁酸乙酯Ethylcyanoacrylate Et-cyanoacrylateEthylformate 家酸乙酯Ethylhexylacrylate,2 OctylacrylateEthylmercaptan 乙硫醇Ethylene 乙烯Ethyleneglycol 乙烯乙二醇Ethyleneoxide 乙撑氧Formaldehyde 甲醛Formicacid 蚁酸Furfural 糠醛Furfurylalcohol 糠醇Gasolinevapors 汽油蒸汽Gasolinevapors 汽油蒸汽Gasolinevapors92octane 汽油蒸汽92辛烷Germane 锗烷Glutaraldehyde 戊二醛Halothane 氟烷Heptan-2-one 庚烷-2-1Heptan-3-one 庚烷-3-1Heptanen 庚烷nHexachloroethane R110六氯乙烷HMDS六甲基二硅氮烷1，1，1，3，Hexamethyldisilazane,1,1,1,3,3,3-.3，Hexan-2-one 已烷-2-1Hexanen 已烷nHexene,1 已烯1Hydrazine 联氨Hydrogenperoxide 过氧化氢Hydrogensulfide 硫化氢Hydroquinone 对苯二酚Iminodi(ethylamine)2,2 乙胺2，2Iminodiethanol2,2'Indene 茚Iodine 碘Iodoform 碘仿Iodomethane 碘甲烷Isobutane 异丁烷Isobutanol 丁醇Isobutylacetate 乙酸异丁酯Isobutylacrylate 丙烯酸异丁酯Isobutylene 异丁烯Isobutyraldehyde 丁醛Isooctane 异辛烷Isooctylalcohol 异丁醇Isopentane 异戊烷Isophorone 异佛乐酮Isophorone 异佛乐酮Isoprene 橡胶基质Isopropanol 异丙醇Isopropylacetate 乙酸异丙脂Isopropylchloroformate Isopropyl-Cl-formate氯甲酸酯JetFuelJP-4 喷射染料JP-4JetFuelJP-5 喷射燃料JP-5JetFuelJP-8 喷射燃料JP-8Kerosene C10-C16煤油Ketene 乙烯酮Mesitylene 荚Methacrylicacid 甲基丙烯酸Methanol 甲醇Trimethylamine 三乙胺Trimethylbenzenemixtures 三甲基苯混合物Trimethylbenzene,1,3,5 三甲基苯1，3，5 Turpentine Pinenes松节油TVOC TVOCUndecane,n 十一烷Vinylacetate 醋酸乙烯Vinylbromide 乙烯基溴Vinylchloride 乙烯基氯Vinyl-2-pyrrolidinone,1 NVPXylenemixedisomers 二甲苯混合异构物Xylene,m 二甲苯mXylene,o 二甲苯o WMDMethylsalicylate WMD甲基水杨酸Methoxyethanol,2Methoxyethoxyethanol,2Methoxymethylethoxy-2propanolMethoxypropan-2-ol 1M2PMethoxypropylacetateMethylacrylate 丙烯酸甲酯Methylbromide 甲基溴Methylethylketone MEK甲基酮Methylisobutylketone MIBK甲基异丁基酮Methylisocyanate 甲基异氰酸盐Methylisothiocyanate 甲基硫氰酸Methylmercaptan 甲硫醇Methylmethacrylate 甲基丙烯酸甲酯Methylpropylketone MPK甲基丙基甲酮Methylsulphide DMS甲基硫Methylt-butylether MTBEMethyl-2-propen-1-ol,2Methyl-2-pyrrolidinone,N NMPMethyl-5-hepten-2-one,6 6-Me-5-hepten-2-one Methylamine 甲胺Methylbutan-1-ol,3Methylcyclohexane Me-cyclohexane Methylcyclohexanol,4 Me-cyclohexanol Methylcyclohexanone2 Me-cyclohexanone Methylheptan-3-one,5 Amylethylketone乙基·戊基甲酮Methylhexan-2-one,5 MIAKMethylhydrazine 甲基联氨Methylpent-3-en-2-one,4Methylpentan-2-ol,4 MIBC Methylpentane-2,4-diol,2 hexyleneglycol已二醇Methylpropan-2-ol,2 tert-Butylalcohol叔丁醇Methylstyrene 甲基苯乙烯Mineralspirits 矿油精Naphthalene 卫生球Nitricoxide 一氧化氮Nitroaniline4 硝基苯胺4Nitrobenzene 硝基苯Nitroethane 硝基乙烷Nitrogentrichloride 三氯化氮Nitromethane 硝基甲烷Nitropropane,2 硝基甲烷2Nonane,n 壬烷nOctane,n 辛烷nOctene,1 辛烷1 Oxydiethanol2,2Pentan-2-one 戊烷-2-1Pentan-3-one 戊烷-3-1Pentandione,2,4Pentane,n 戊烷nPeraceticacid 过氧乙酸Phenol 石碳酸Phenylpropene,2 丙烯苯2Phenyl-2,3-epoxypropylether PGEPhenylenediamine,p 苯二胺，pPhorate(ISO) 甲拌磷Phosgene 光气Phosphine 磷化氢Picoline,3 甲基吡啶3Pinene,alpha 松萜第一种Pinene,beta 松萜第二种Piperylene 戊间二烯Propan-1-ol 丙烷-1-醇Propane 丙烷Propane-1,2-diol,total 丙-1，2-二醇，总Propene 丙烯Propionaldehyde 乙醛Propionicacid 酸介子Propylacetate,n 醋酸丙烷，nPropyleneoxide 环氧丙烷Propyleneimine 丙烯亚胺Pyridine 嘧啶Pyridylamine2 氨苯化合物2Styrene 苯乙烯Sulphurdioxide 二氧化硫Terpinolene 异松油烯Tert-butanol 三元丁醇Tetrabromoethane,1,1,2,2 四溴乙烷1，1，2，2 Tetrachloroethane,1,1,1,2 四溴乙烷1，1，1，2 Tetrachloroethane,1,1,2,2 R130四溴乙烷1，1，2，2 Tetrachloroethylene Perchloroethylene四氯乙烯Tetraethylorthosilicate Ethylorthosilicate原硅酸四乙酯Tetraethyllead 四乙铅Tetrafluoroethylene R1114四氯乙烯Tetrahydrofuran THF四氢呋喃Therminol TNTToluene 甲苯Toluene-2,4-diisocyanate TDI甲苯2,4-二异氰酸酯Tributylamine 三丁胺Trichloro-2-fluoroethane,1,1,2 R131三氯-2-氟代乙烷，1，1，2 Trichlorobenzene1,2,4 三氯（代）苯1，2，4Trichloroethane,1,1,1 R140三氯乙烷1，1，1Trichloroethane,1,1,2 R140a三氯乙烷1，1，2Trichlorotrifluoroethane,1,1,1 R113a三氯三氟代乙烷1，1，1 Trichlorotrifluoroethane,1,1,2 R113三氯三氟代乙烷Triethylamine TEA三乙胺Trifluoroethane,1,1,1 R143a三氟代乙烷，1，1，1 Trifluoroethane,1,1,2 R143三氟代乙烷，1，1，2 Trifluoroethanol,2,2,2 三氟乙醇1，2，2，Xylene,p 二甲苯pXylidine,all 二甲代苯胺所有WMDArsine WMD胂WMDLewsite WMDWMDMustardGas WMD芥子气WMDN-MustardGas WMDn-芥子气WMDPhosgene WMD光气WMDSarin WMD沙林WMDSoman WMD索曼WMDTabun WMD塔崩WMDVXWMDGFWMDDMMPWMDTriethylphosphate WMD磷酸三乙酯。
土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究
土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究土壤中的半挥发性有机物（Semi-Volatile Organic Compounds, SVOCs）是一类对土壤和水体具有潜在危害的化合物。
这些化合物由于其在环境中的长期存在和潜在的生物积累效应，对人类健康和生态系统的影响引起了人们的广泛关注。
对土壤中SVOCs的监测和分析变得尤为重要。
由于土壤中SVOCs的复杂性和低浓度，其分析方法通常需要进行前处理才能得到准确可靠的结果。
本文将对目前常用的土壤中SVOCs前处理方法进行比较研究，以期为相关研究和实践提供参考。
一、土壤中SVOCs的前处理方法1. 溶剂提取法溶剂提取法是目前常用的土壤样品前处理方法之一，其原理是利用有机溶剂将土壤中的SVOCs从固相迁移至液相，然后对溶剂中的SVOCs进行分析。
溶剂提取法操作简单，适用范围广，可以有效提取土壤中的多种SVOCs，是土壤样品前处理中的常用方法之一。
2. 超声萃取法超声萃取法利用超声波的机械效应和热效应来增强萃取效果，通过超声波的作用，使样品与溶剂充分混合，加速SVOCs的萃取过程。
超声萃取法具有操作简便、提取效率高、萃取时间短的优点，因此在土壤SVOCs的前处理中得到了广泛应用。
3. 固相萃取法固相萃取法是一种高效、快速、简便的前处理方法，其原理是利用固定在固相萃取柱中的吸附剂将SVOCs从土壤样品中富集，然后通过洗脱将其释放出来，最后进行分析。
固相萃取法操作简单，不需要大量有机溶剂，对环境友好，因此在土壤SVOCs的前处理中得到了广泛应用。
二、不同前处理方法的比较1. 提取效率比较不同的前处理方法对于土壤中SVOCs的提取效率有所差异。
溶剂提取法可以同时提取多种SVOCs，但可能由于土壤颗粒的阻碍而导致部分SVOCs不能被有效提取；超声萃取法萃取效率高，但可能受到土壤颗粒大小和密度的影响；固相萃取法可以通过选择不同类型的固相萃取柱来提取不同挥发性的SVOCs，提取效率较高。
快萃仪GC-MS法测定土壤中11种半挥发性有机物
不一致ꎬ极性化合物在进样口易出现分解ꎬ而且苯
等ꎬ２０１８ꎻ周峥惠 等ꎬ２０１９ꎻ李兵兵ꎬ２０２０) ꎬ同时检
胺无列出具体参数等等( 中华人民共和国环境保
析仪器 的 性 能、 分 析 方 法 等 因 素 相 关 ( 况 云 所ꎬ
提取、浓缩、上机进样过程中极易挥发ꎬ对回收率
测数据质量的可靠性与实验室人员技术水平、分
用二氯甲烷 －正己烷溶液洗脱相关化学品ꎬ氮吹浓
缩至约 ０ ５ ｍｌꎬ加入 ２００ ｎｇ 内标ꎬ再使用正己烷定
容到 １ ０ ｍｌꎬ用气相色谱 － 质谱仪检测( 中华人民
５５３
第 ４ 期 张安丰ꎬ等:快萃仪 / ＧＣ－ＭＳ 法测定土壤中 １１ 种半挥发性有机物
９６ ６％ꎬ相对标准偏差 ２ ６０％ １０ ２％ꎬ相对偏差
－１
ＲＦＲＳＤ≤９ ８０ꎬ方法的检出限为 ０ ０００ ４ ｍｇｋｇ －１
ｋｇ
０ ０００ ８ ｍｇｋｇ －１ ꎬ测定下限为 ０ ００１ ６ ｍｇ
０ ００３ ３ ｍｇ ｋｇ ꎮ 以 空 白 样 品 为 基 体 进 行 加 标 回 收 试 验ꎬ 所 得 回 收 率 为 ７４ ６％
１０２ ４％ꎬ替代物荧蒽 －Ｄ １０ 回收率为 ８０ ０％ ９２ ０％ꎬ测定值的相对标准偏差( ｎ ＝ ７) 在 ２ ２４％
２０２０) ꎮ 目前我国耕地土壤环境仍存在大多有机
污染物底数不清ꎬ以及监测、监管和风险防控体系
尚不健全等因素ꎬ成为了生态文明建设的掣肘之
一( 周 宏 春ꎬ ２０１９ꎻ 张 娟ꎬ ２０１９ꎻ 周 琦ꎬ ２０２０ꎻ 欧 浩ꎬ
２０２０) ꎮ 因此ꎬ通过排查耕地土壤的半挥发性有机
物污染状况ꎬ建立一种快速、简单、有效的耕地土
ＥＩꎻ离 子 源 温 度: ２３０℃ ꎻ 检 测 方 式: 选 择 性 扫 描
一种土壤中半挥发性有机物分析方法[发明专利]
![一种土壤中半挥发性有机物分析方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/fa49dcd47d1cfad6195f312b3169a4517723e595.png)
专利名称：一种土壤中半挥发性有机物分析方法
专利类型：发明专利
发明人：马飞攀,张济龙,刘真,凌元海,李美玲,周玉洁,文胜,张卫威,任娟,李晓玲
申请号：CN202110162046.3
申请日：20210205
公开号：CN112964795B
公开日：
20220408
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种种土壤中半挥发性有机物分析方法，包括以下步骤：加压流体萃取‑减压浓缩‑层析柱净化‑GC/MS分析。
本发明可以通过一次流程(提取、净化、浓缩、仪器分析)就可以完成土壤中56种及以上半挥发性有机物(包括多环芳烃、亚硝胺类、酞酸酯类、卤代醚类、硝基芳烃和环酮类、氯代烃类、酚类、苯胺类和其他半挥发性有机物)的分析方法。
使酚类化合物、苯胺类化合物可与其他半挥发性有机物共同分析；同时保证苯胺类目标物回收率满足相关标准要求。
申请人：四川省天晟源环保股份有限公司
地址：610000 四川省成都市金牛区蜀西路52号珠宝中心1栋
国籍：CN
代理机构：成都为知盾专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：杨宜付
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同上
同上
0.90
7
op＇--ddt
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1.70
8
pp＇--ddt
同上
同上
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2.00
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萘
同上
同上
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8.8
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苊
同上
同上
同上
1.6
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二氢苊
同上
同上
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2.2
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芴
同上
同上
同上
2
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菲
同上
同上
同上
2.8
14
蒽
同上
同上
同上
0.38
15
荧蒽
同上
同上
同上
2
16
芘
同上
同上
同上
1.4
17
苯并(a)蒽
序号
项目
测试方法
方法来源
分析仪器
检出限
1
α--666
土壤中半挥发性有机物测定（GC/MS－SIM法）
EPA8270A
Agilent气质联用仪
1.00
2
β--666
同上
同上
同上
1.50
3
γ--666
同上
同上
同上
0.63
4
δ--666
同上
同上
同上
1.20
5
pp＇--dde
同上
同上
同上
1.20
6
pp＇--ddd
同上
同上
1.3
27
酞酸丁酯
同上
同上
同上
4.2
28
酞酸丁基苄基酯
同上
同上
同上
2.3
29
酞酸二乙基己基酯
同上
同上
同上
5
30
酞酸正辛酯
同上
同上
同上
1.1
同上
同上
同上
2.4
18
屈
同上
同上
同上
8
19
苯并(b)荧蒽
同上
同上
同上
4.6
20
苯并(k)荧蒽
同上
同上
同上
0.221苯并(a Nhomakorabea芘同上
同上
同上
2.6
22
茚并(123-cd)芘
同上
同上
同上
2.8
23
二苯并(ah)蒽
同上
同上
同上
3
24
苯并(ghi)北
同上
同上
同上
2
25
酞酸甲酯
同上
同上
同上
1.2
26
酞酸乙酯
同上