X射线荧光光谱仪操作步骤

1.开机顺序

1.1 打开空压机电源，检查二次压力为5.0bar。

1.2 打开水冷机电源，并调节水流压力至4 bar（4公斤）。

1.3 打开P10气体钢瓶主阀，设定二次压力为0.7-0.8bar。

1.4 如果配置了冲氦系统，打开He气钢瓶，设定二次压力为0.8bar。

1.5 打开主电源开关（配电柜空气开关），使主机处于待机状态。

1.6 按下“POWER ON”开关，使主机处于“开机” 状态。

1.7 开计算机，运行分析软件，用户名及密码为“SUPERQ”。

1.8 打开光谱仪状态图，检查仪器真空度（小于100Pa?），P10气体流量（1L/Min左右）。

1.9 转动HT钥匙，打开高压，仪器自动设定高压为20kv/10mA，同时启动循环水。

A检查水流量，内循环水（3－5L/Min）,外水（1－4L/Min）。

B等待仪器内部温度稳定(30度)后可正常分析。

2. 停机

2.1 逐步降低高压到20kv/10mA(或运行Sleep程序) 。

2.2 等待3分钟后，转动钥匙关闭HT高压。

2.3 关闭SuperQ,使分析软件与主机脱机。

2.4 按下“Standby”开关，仪器处于待机状态。

2.5 如晚上及周末不使用仪器，建议设定高压为20kv/10mA低功率状态,

不要关机。

3. X-Ray Tube 老化

如主机停机超过24小时，需对X-Ray Tube 进行老化处理。

3.1 手动老化

开机后运行TCM2403按以下顺序进行：

20kv/10mA30kv/10mA40kv/10mA40kv/20mA50kv/30mA60kv/40mA60kv/50mA 如停机时间大于24小时小于100小时，每步停留时间为1分钟。如仃机时间大于

100 小时，每步停留时间为5分钟。

3.2 自动老化(Breeding)

A.开机后运行TCM2403，如停机时间大于24小时小于100小时，选择“Fast”老化，如停机时间大于100小时，选择“Normal”老化。

B.启动XRF system setup,运行System菜单下的Tube breeding, 如停机时间大于24小时小于100小时，选择“Fast”老化，如停机时间大于100小时，选择“Normal”老化。

C.在光谱仪状态图，以手动方式进行老化。

4. P10气体瓶更换

为了防止气瓶内的杂质进入分析仪, 建议在瓶压为10个气压时即更换新气。4.1 逐步把高压降至20kv/10mA，等待3分钟后，关闭高压。

4.2 设定分光室介质为空气状态。

4.3 关闭钢瓶主阀门，取下减压阀。

4.4 更换新的P10气体瓶。

4.5 快速打开气瓶主阀并迅速关闭以冲洗接口。

4.6 安装减压阀，打开主阀门，检查二次压力为0.7-0.8bar。(通常为0.75bar) 4.7打开主机电源

4.8在谱仪状态图中点Start Detector Gas按钮启动P10气,

4.9设定分光室介质为真空状态。

4.10打开高压，开始正常分析。

4.11.待恒温正常后

4.12 用TCM软件检查和调整PHD

5. 更换水过滤器

如果水流量变得很低，将使安全回路动作，从而不能打开高压，这时需更换水

过滤器。更换的周期取决于水的质量。建议每年更换一次，我们一般2、3都不更换照用。

5.1 设定高压为20kv/10mA，然后关高压。

5.2 关闭水冷机阀门。

5.3 取出水过滤器，清洗过滤器或更换新的过滤器，重新安装好。

5.4 打开水冷机阀门，检查漏水情况。

5.5 开高压，正常分析。

6. 日常检查项目

6.1 空气压缩机压力：5.0bar。排水每月一次，并检查油位。

6.2 冷却水：流量，漏水？

6.3 P10气体：钢瓶压力是否小于正常压力(大于10)？二次压力：0.7-0.8bar。

6.4 分光室真空度：小于100Pa，一般在10Pa以下，好的在2Pa以下。

6.5 仪器内部温度：30度。

6.6 冷却阳极(anode)的水流量应为1－4L/min,

冷却阴极(cathode)的水流量应为3－5L/min,

P10气体的流量应为0.6－2L/H(1L/H最好)。

6.7 真空泵每月要将气镇阀打开排除泵中水份，每次约6小时。

7. 常见故障

7.1 分光室真空抽不下去

最可能的原因是活塞O-ring脏

其次是流气探测器窗口破裂

7.2 高压（HT）加不上

检查X-射线指示灯是否烧断

检查内循环水水温是否在正常范围内

检查内循环水电导率是否在正常范围内

检查内循环水水流量是否在正常范围内

检查内循环水水箱水位（必要时添加去离子水）

检查光学室真空度是否小于100Pa

7.3 探测器气体没有流量

在“光谱仪状态”视窗单击Start Detector Gas 按钮

如果还没有流量，调节流量针阀

7.4 脉冲高度发生漂移

在TCM4400维护软件中，调节探测器高压（用随机的C3和黄铜样品）7.5 探测器能量分辩率恶化

更换流气探测气阳极丝（50um）

更换流气探测气窗膜(1um)

7.6 内部转盘转动超时

检查或更换传动皮带

检查定位传感器

7.7 活塞上升或下降超时

检查压缩空气压力是否正常

检查定位传感器

7.8 Cap关闭或打开超时

检查压缩空气压力是否正常

检查定位传感器

7.9 SuperQ软件故障

重新安装SuperQ3.0，拷贝进备份的userdata数据库，问题即可解决。

7.10 仪器恒温失控

检查恒温传感器

检查加热炉丝和电源