任务3-工作曲线法定量分析
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
6、用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在510nm下，测定并记录 各溶液吸光度。
实训过程思考
在铁标准液和试液中加入盐酸羟胺溶液、 邻二氮菲溶液、醋酸钠溶液有 何现象产生？它们各自的作用是什么？ 在配制溶液的时候，未知试液与标准溶液同时配制的目的是什么?
为什么选择试剂空白？其作用是什么？
工作波长为什么选择为510nm？
数据处理
➢设工作曲线方程为y=a+bx
x为标准溶液的浓度;y为相应的吸光度;a,b称回归系数
可以通过计算公式直接得到a、b与γ的数值。
n
n
yi bxi
a i1
i1 ybx n
b
n
(xi x)2
10-9
确定分析方法
测定铁离子含量各仪器分析方法间的比较
方法 可见分光光度方法
原子吸收方法
ICP-AES方法
原理
二氮杂菲分光光度法，最 大波长510nm
将样品直接吸入火焰中，于波长 248.3nm处测量铁基态原子对其空 心阴极灯特征辐射的吸收
采用电感耦合等离 子发射炬为光源的 发射光谱。
最低检 测限
数据处理
曲线绘制不当的示例
图表标题
0.500
y = 0.2064x + 0.0019
0.400
R2 = 0.9932
0.300
0.百度文库00
0.100
0.000 0 0.5 1 1.5 2 2.5
A 线性 (A)
图表标题
0.4 0.3 0.2 0.1
0 0 0.5 1 1.5 2 2.5
-0.1
A 线性 (A) 多项式 (A)
适用 饮用水中、镁合金中、煤 范围 矿水中
原油
综合分析，一般选择可见分光光度法。
多组分中铁的测定
测定分析步骤
可见分光光度法测铁操作步骤： 1、配制1.000mg·mL-1 铁标准贮备溶液，再将其稀释至10.0μg·mL-1 铁标准操作溶液。 2、分别配制100 g·L-1盐酸羟胺溶液100mL、 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液 100mL、1.0mol·L-1醋酸钠溶液100mL 。 3、准备8个洁净的50mL比色管； 4、在6支比色管中各加入10.0μg·mL-1铁标准溶液0.00、2.00、4.00、 6.00、8.00、10.00mL；在另2支比色管中分别加入5ml未知试液。 5、加入1mL100 g·L-1盐酸羟胺溶液，再分别加入2mL1.5 g·L-1邻二 氮菲，5mL 1.0mol·L-1醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至标线，摇匀；
示例3：工作曲线应为一条直线，不是折线或曲线； 工作曲线的绘制时,要注意直线上下两侧的实验点数应相当。
数据处理
➢最小二乘法 用最小二乘法计算试样中铁含量
结论：计算得出的结果最接近准确值,同一数据,不同人处理结果相同 ➢工作曲线法进行数据处理的两种方法: 用作图法绘制标准工作曲线 用最小二乘法确定直线回归方程。 特点是适于成批样品的分析，可消除一定的随机误差
重铬酸钾 容量法
二氮杂菲分光 光度法，最大 波长510nm
将样品直接吸入 火焰中，于波长 248.3nm处测量 铁基态原子对其 空心阴极灯特征 辐射的吸收
最低 >1% 检测 限
>1%
0.05mg/L
0.03 mg/L
该水样中铁的含量5～15mg/L，故选择仪器分析法
ICP-AES方法
采用电感耦合 等离子发射炬 为光源的发射 光谱。
➢利用一个标样的含量进行比较计算 Cx=AxCS/Ax 请同学们选一个标准溶液的吸光度和浓度计算试样的量
比较法:特点是操作简单，适用于个别样品的测定，要求所配制标样的 浓度与试样浓度相当。
数据处理
➢利用绘制工作曲线进行计算
由公式A=εb c，在测量条件一致的条件下(λ、b不变），吸光度A与
浓度c呈正比关系，若以A为纵坐标，以c为横坐标，可得一条直线 设想如果横坐标c的浓度已知,则通过测量就可知道与c一一对应的纵坐 标A值,如:
利用工作曲线计算试样中被测组分的含量。 计算公式：ρ试=V×ρ标/V移，
数据处理
请同学们根据所测铁标准溶液以A为纵坐标，c为横坐标，绘制相应工作 曲线，并根据曲线计算试样中铁的浓度，
并对各种结果进行比较。
不同浓度标准溶液在配制时存在偶然误差，利用绘制的工作曲线可在一 定程度上消除这种误差
绘制工作曲线的随意性会导致线性不好,所得数据计算结果的差别也就大， 结果的相对误差也无法控制。
教学方法：引探法 学时：半个班为一教学单元，1人一台仪器，一个教学单元需6学时
确定分析方法
任务：测定水样中微量铁的含量 水样中铁含量测定方法汇总
测铁的方法
类型
化学分析方法
仪器分析方法
方法
配位 滴定法
氧化还原 紫外可见分光 原子吸收方法 滴定法 光度方法
原理
控制溶液酸 度,pH= 1.82.0，用磺基 水杨酸做指 示剂）
数据处理
曲线绘制不当的示例
0.450
0.400
0.350
0.300
0.250 0.200
系列1
0.150
0.100
0.050
0.000
10 .. 9 .. 8 .. 7 .. 6 .. 5 .. 4 .. 3 .. 2 .. 1 .. 0
示例1 ：坐标比例不合适
数据处理
曲线绘制不当的示例
示例2：坐标轴上数据的有效数字不正确。
10-4~10-5g/L
火焰： 10-6g/L； 无火焰：10-10~10-14g/L
10-9g/L
相对 误差
2%~5%
火焰：1%； 无火焰3%~5%
<1%
优点
设备成本低，易在企业中 干扰少、灵敏度高、操作简便、减
进行
少化学污染
缺点
操作步骤繁琐，试剂耗量 较大
设备成本高，样品需预先处理
设备成本高 常用于科研
学生完成实训
要求每位学生独立完成，独立处理数据，合理安排时间。
数据处理
问题：如何定量？
➢利用光吸收定律A=εb c直接计算 已知：εFe=1.1×104 Lmo1lcm ,b=2cm，λ=510nm
请同学们根据公式计算出试样中铁的浓度
该水试样中铁的准确浓度为10.0 μg·mL-1。
数据处理
紫外-可见分光光度法模块之
任务3：工作曲线法定量分析
教学任务
能力目标： ➢ 能利用可见分光光度计,采用工作曲线法测定样品中某种单一组分的
含量，并对测定数据进行处理。要求测定结果相对误差小于2%。
内容 ➢按指定条件完成样品的测定操作 ➢仪器的日常维护与保养 ➢工作曲线法定量 ➢初步学会分析测定方案的拟定
实训过程思考
在铁标准液和试液中加入盐酸羟胺溶液、 邻二氮菲溶液、醋酸钠溶液有 何现象产生？它们各自的作用是什么？ 在配制溶液的时候，未知试液与标准溶液同时配制的目的是什么?
为什么选择试剂空白？其作用是什么？
工作波长为什么选择为510nm？
数据处理
➢设工作曲线方程为y=a+bx
x为标准溶液的浓度;y为相应的吸光度;a,b称回归系数
可以通过计算公式直接得到a、b与γ的数值。
n
n
yi bxi
a i1
i1 ybx n
b
n
(xi x)2
10-9
确定分析方法
测定铁离子含量各仪器分析方法间的比较
方法 可见分光光度方法
原子吸收方法
ICP-AES方法
原理
二氮杂菲分光光度法，最 大波长510nm
将样品直接吸入火焰中，于波长 248.3nm处测量铁基态原子对其空 心阴极灯特征辐射的吸收
采用电感耦合等离 子发射炬为光源的 发射光谱。
最低检 测限
数据处理
曲线绘制不当的示例
图表标题
0.500
y = 0.2064x + 0.0019
0.400
R2 = 0.9932
0.300
0.百度文库00
0.100
0.000 0 0.5 1 1.5 2 2.5
A 线性 (A)
图表标题
0.4 0.3 0.2 0.1
0 0 0.5 1 1.5 2 2.5
-0.1
A 线性 (A) 多项式 (A)
适用 饮用水中、镁合金中、煤 范围 矿水中
原油
综合分析，一般选择可见分光光度法。
多组分中铁的测定
测定分析步骤
可见分光光度法测铁操作步骤： 1、配制1.000mg·mL-1 铁标准贮备溶液，再将其稀释至10.0μg·mL-1 铁标准操作溶液。 2、分别配制100 g·L-1盐酸羟胺溶液100mL、 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液 100mL、1.0mol·L-1醋酸钠溶液100mL 。 3、准备8个洁净的50mL比色管； 4、在6支比色管中各加入10.0μg·mL-1铁标准溶液0.00、2.00、4.00、 6.00、8.00、10.00mL；在另2支比色管中分别加入5ml未知试液。 5、加入1mL100 g·L-1盐酸羟胺溶液，再分别加入2mL1.5 g·L-1邻二 氮菲，5mL 1.0mol·L-1醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至标线，摇匀；
示例3：工作曲线应为一条直线，不是折线或曲线； 工作曲线的绘制时,要注意直线上下两侧的实验点数应相当。
数据处理
➢最小二乘法 用最小二乘法计算试样中铁含量
结论：计算得出的结果最接近准确值,同一数据,不同人处理结果相同 ➢工作曲线法进行数据处理的两种方法: 用作图法绘制标准工作曲线 用最小二乘法确定直线回归方程。 特点是适于成批样品的分析，可消除一定的随机误差
重铬酸钾 容量法
二氮杂菲分光 光度法，最大 波长510nm
将样品直接吸入 火焰中，于波长 248.3nm处测量 铁基态原子对其 空心阴极灯特征 辐射的吸收
最低 >1% 检测 限
>1%
0.05mg/L
0.03 mg/L
该水样中铁的含量5～15mg/L，故选择仪器分析法
ICP-AES方法
采用电感耦合 等离子发射炬 为光源的发射 光谱。
➢利用一个标样的含量进行比较计算 Cx=AxCS/Ax 请同学们选一个标准溶液的吸光度和浓度计算试样的量
比较法:特点是操作简单，适用于个别样品的测定，要求所配制标样的 浓度与试样浓度相当。
数据处理
➢利用绘制工作曲线进行计算
由公式A=εb c，在测量条件一致的条件下(λ、b不变），吸光度A与
浓度c呈正比关系，若以A为纵坐标，以c为横坐标，可得一条直线 设想如果横坐标c的浓度已知,则通过测量就可知道与c一一对应的纵坐 标A值,如:
利用工作曲线计算试样中被测组分的含量。 计算公式：ρ试=V×ρ标/V移，
数据处理
请同学们根据所测铁标准溶液以A为纵坐标，c为横坐标，绘制相应工作 曲线，并根据曲线计算试样中铁的浓度，
并对各种结果进行比较。
不同浓度标准溶液在配制时存在偶然误差，利用绘制的工作曲线可在一 定程度上消除这种误差
绘制工作曲线的随意性会导致线性不好,所得数据计算结果的差别也就大， 结果的相对误差也无法控制。
教学方法：引探法 学时：半个班为一教学单元，1人一台仪器，一个教学单元需6学时
确定分析方法
任务：测定水样中微量铁的含量 水样中铁含量测定方法汇总
测铁的方法
类型
化学分析方法
仪器分析方法
方法
配位 滴定法
氧化还原 紫外可见分光 原子吸收方法 滴定法 光度方法
原理
控制溶液酸 度,pH= 1.82.0，用磺基 水杨酸做指 示剂）
数据处理
曲线绘制不当的示例
0.450
0.400
0.350
0.300
0.250 0.200
系列1
0.150
0.100
0.050
0.000
10 .. 9 .. 8 .. 7 .. 6 .. 5 .. 4 .. 3 .. 2 .. 1 .. 0
示例1 ：坐标比例不合适
数据处理
曲线绘制不当的示例
示例2：坐标轴上数据的有效数字不正确。
10-4~10-5g/L
火焰： 10-6g/L； 无火焰：10-10~10-14g/L
10-9g/L
相对 误差
2%~5%
火焰：1%； 无火焰3%~5%
<1%
优点
设备成本低，易在企业中 干扰少、灵敏度高、操作简便、减
进行
少化学污染
缺点
操作步骤繁琐，试剂耗量 较大
设备成本高，样品需预先处理
设备成本高 常用于科研
学生完成实训
要求每位学生独立完成，独立处理数据，合理安排时间。
数据处理
问题：如何定量？
➢利用光吸收定律A=εb c直接计算 已知：εFe=1.1×104 Lmo1lcm ,b=2cm，λ=510nm
请同学们根据公式计算出试样中铁的浓度
该水试样中铁的准确浓度为10.0 μg·mL-1。
数据处理
紫外-可见分光光度法模块之
任务3：工作曲线法定量分析
教学任务
能力目标： ➢ 能利用可见分光光度计,采用工作曲线法测定样品中某种单一组分的
含量，并对测定数据进行处理。要求测定结果相对误差小于2%。
内容 ➢按指定条件完成样品的测定操作 ➢仪器的日常维护与保养 ➢工作曲线法定量 ➢初步学会分析测定方案的拟定