(完整版)生物碱的提取分离
生物碱提取分离
H+/H2O
药渣 弱碱及杂质
H+/H2O
OH-
OH-/H2O 亲水性Alk
Alk
此法缺点： 提取液体积较大（浓缩困难） 提取液中水溶性杂质多
解决方法:（1）离子交换树脂法 （2）有机溶剂萃取法 （3）沉淀法
（1）离子交换树脂法
RSO-3H+ + NH+
氢离子型阳 生物碱盐 离子交换树脂
生物碱由弱到强
用不同酸度 (酸度由弱到强 ,pH 由大到小)的酸水进行梯度萃取, 酸水液分别碱化,同时CHCl3萃取, 回收CHCl3
依次被分离 生物碱由强到弱依次被分离
• 附注：用方法二分离时，应采用多缓冲纸色 谱（分配原理）进行先导分离。
• 碱性弱的生物碱易游离 （脂溶性，易溶于CHCl3）。 • 碱性强的生物碱易成盐 （离子型，易溶于水）。
RSO3 NH+ + H+ OH- 如：NH4OH
Alk 有机溶剂提取 RSO3-NH4+ +
N + H2O
阳离子交换 树脂的铵盐
游离生物碱
中药酸水提取液（盐） 过阳离子交换树脂柱
（RSO3- H+）
流出液 （水性杂质）
树脂柱（RSO3BH+）
氨液碱化（游离） 氯仿提取 回收溶剂 总生物碱
• (2)有机溶剂萃取法
• 高效液相色谱（三尖杉混合酯碱的分离），气 相色谱（挥发性生物碱），干柱色谱，制备性 薄层色谱等也经常用于生物碱的分离。
三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱混合物
支持剂 硅胶 固定相 pH5.0缓冲液 洗脱剂 pH5.0缓冲液饱和的氯仿液
高三尖杉酯碱 二者混合物 三尖杉酯碱
知识点 生物碱提取分离
分配色谱法
可用硅胶或氧化铝做支持剂 如三尖杉生物碱中三尖杉酯碱与高三尖杉酯碱的分离。
OH OH O N O RO H H OMe OH OH CO COOCH3 CO COOCH3
二
总生物碱的分离
一般方法：见教材图 多利用生物碱的溶解度差异和碱性差异进行 如 pH梯度法分离总生物碱或其盐
(二) 生物碱单体的分离
多利用生物碱及其盐的溶解度、碱性、其他物理
或化学性质差异进行。
常需多种方法结合才可得到纯净的单体化合物。
1
利用生物碱碱性差异进行分离
碱性不同的生物碱混合物溶酸水中后,先加弱碱,则
特殊性质： 硫酸奎宁 酒石酸金鸡尼丁 氢溴(碘)酸奎尼丁 金鸡宁 不溶解于乙醚 在水中溶解度较小
金鸡纳树皮粉末 以石灰水润湿 苯提取 苯提取液 稀硫酸 酸水液 用 NaOH 调 pH6.5 温热放置析晶、过滤 硫酸奎宁晶体 稀硫酸中 氯水碱化 奎 宁 母液
母液 碱化、过滤 沉淀 乙醚 不溶物 (金鸡宁) 滤液
(2) 利用生物碱盐的溶解度差异进行分离 如 金鸡纳树皮中奎宁、奎尼丁、金鸡宁和金鸡尼丁 的分离 H
4 7
H
5 9 H 3'
H
H
C C
N H CH CH2
HO R
7' 5'
N
1
2
HO
R
N
1'
奎宁 金鸡宁
R=OCH3 R=H
N
N
H
OH
H H
N
R H
OH H N H HC CH2
R
N
奎尼丁 金鸡尼丁
R=OCH3 R=H
总生物碱的提取
如长春花生物碱的提取流程：
生物碱的提取与分离
③雷氏铵盐沉淀法
适用于季铵碱
B+ + NH4[Cr(NH3)2(SCN)4] B2SO4 (B[Cr(NH3)2(SCN)4]) Ag2SO4 + Ag[Cr(NH3)2(SCN)4]
BaCl2 BaSO4 + B . Cl
季铵碱的水溶液
加酸水调至弱酸性 加新配制的雷氏铵盐饱和/H2O 沉淀(雷氏复盐) 水溶液
生 药
碱化（如NH4OH）（使Alk游离） 渗滤（或浸渍）（如CHCl3等）
残 渣 亲水性Alk CHCl3 碱性较弱的Alk
CHCl3
H+/H2O
H+/H2O
OH-/H2O
Alk沉淀
（二）分离 溶解性——重结晶法
碱性强弱——pH梯度萃取
色谱法
（二）分离 系统分离
多用于基础研究 总 碱
生物碱的分离
特定分离
侧重于生产实用
类别 指酸碱性强弱
部位 指极性不同
依据Alk的理化性质 单体Alk的分离
(1)利用生物碱及其盐类的溶解度不同进行分离
麻黄草
H C OH H
H C N CH3
甲苯 碱水 （回收甲苯后弃去） 流经2%草酸溶液 草酸溶液 减压浓缩，冷后过滤 ② 母液 置换 成盐 精制 盐酸伪麻黄碱成品
溶丙酮（乙醇）中 加Ag2SO4饱和水溶液
雷氏铵盐沉淀 滤液 (B2SO4) 加入氯化钡（BaCl2）
沉 淀
硫酸钡沉淀
滤 液
季铵碱的盐酸盐
2.醇类溶剂提取法
生药
醇或酸性醇
醇液
挥醇；加酸水
药渣
沉淀
H+ / H2O
OH-/H2O CHCl3
生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术生物碱是一类含有碱性氮杂原子的天然有机物，常见于许多植物中。
在医学、化学和农业等领域有广泛的应用。
生物碱的提取和分离技术是利用化学和生物学方法从植物中分离出纯净的生物碱的过程，以下是生物碱提取和分离技术的详细介绍：1. 生物碱的提取方法提取生物碱的方法包括多种化学方法和生物学方法。
在化学方法中，有害物质污染和成本较高是一些缺点；在生物学方法中，提取过程更加温和，并且资源利用更加有效。
以下是三种常用的生物碱提取方法：（1）超声波提取超声波提取由于其高散射，高原子间质子相互作用强度，所以在生化物质提取过程中具有独特的优势；其较快的提取速度和较高的提取产率也是其优点之一。
超声波提取过程如下：将植物材料放入信号强度为20 KHz至100 KHz 的超声波滴灌器中，用特定功率的超声波处理一定时间，然后过滤分离液和残留植物材料，收集分离液。
此外，可以通过添加某些有机溶剂，如丙酮，以提高萃取率。
（2）微波提取与超声波提取相比，微波提取前期设备的成本更低，操作更简单；并且在降低样品提取时间和提高提取效果方面具有超声波提取的主要优势。
微波提取过程具有以下步骤：将植物材料细粉末样品置于封闭容器中，添加适当的溶剂（如醇），并从顶部加热容器，使微波以较高功率加热样品，公开与样品交互作用以使其加速萃取。
接着，对萃取物进行离心和过滤等步骤，以获得更纯的物质。
另外，在微波周围环境下工作需要更加注意安全。
（3）超临界流体萃取超临界流体萃取是一种利用超临界流体（通常是CO2，使用压力调节器将其变为超临界状态）的非常新颖的方法，能同时提供整洁、绿色、安全和节约能源的提取体验。
由于不涉及有机溶剂，因此可避免对环境的污染；提取时间较长，可以使更多的生物碱被提取。
超临界流体萃取过程如下：将粉碎的植物材料置于加热器中，添加适量的聚乙二醇作为流动助剂，使用压力瓶将CO2注入萃取器，压力和温度的协同变化可使CO2转变为超临界状态。
生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术
生物碱是一类具有生物活性的有机化合物，广泛存在于植物、动物等生物体内，具有
多种生理活性和药理作用。
提取和分离生物碱是研究和开发生物碱的重要工作之一，以下
介绍几种常用的生物碱提取和分离技术。
1. 溶剂浸提法
溶剂浸提法是最常用的生物碱提取方法之一。
通过物质溶解度差异，利用某种溶剂将
生物碱从生物材料中提取出来。
常用的溶剂有乙醇、乙醚、醋酸乙酯等。
该方法简单易行，但对溶剂的选择、浓度的控制和提取时间等条件要求较高。
2. 离子交换树脂法
离子交换树脂法是一种分离和富集生物碱的有效方法。
树脂对生物碱具有较高的亲和性，可以通过串联多个离子交换柱进行逐步分离和纯化。
该方法适用于生物材料中生物碱
含量较低的情况，但操作复杂，需要灵活控制洗脱液的浓度和pH值。
3. 气相色谱法
气相色谱法是一种常用的生物碱分离和检测方法，通过GC柱将混合物中的生物碱分离并测定其相对含量。
该方法准确、灵敏度高，对样品要求低，但需要纯化样品并进行衍生
化反应，操作复杂，且只适用于描记类生物碱。
5. 薄层色谱法
薄层色谱法是一种常用的生物碱质量分析方法，通过物质在薄层层析板上的迁移速度
差异，分离和鉴定混合物中的生物碱。
该方法操作简便，不需要专门的仪器设备，但分离
效果一般，只适用于样品中生物碱含量较低的情况。
天然产物化学全套- 生物碱的提取与分离
第五节
生物碱的提取与分离
金鸡纳树皮粉末
以Ca(OH)2湿润/ 苯提取 苯提液 稀H2SO4 酸水液 用NaOH调至pH 6.5 温热放置析晶、过滤
(2).利用生物碱及其盐溶解度 的差异进行分离
硫酸奎宁晶体 氨水碱化 奎宁
母液 碱化、过滤
沉淀 乙醚 不溶物 （金鸡宁） 酸水液 乙醚液 稀HCl 乙醚液 滤液
第五节
二、 生物碱的纯化
(1). 液-液萃取l3 CHCl3(alk) H+/H2O H2O(水杂和水溶性alk)
CHCl3(脂杂) H2O(alk盐) (脂杂和弱碱性alk) OH-/CHCl3 CHCl3(中强碱性alk)
第五节
生物碱的提取与分离
第五节
生物碱的提取与分离
酸水液 酒石酸钾钠 酒石酸金鸡宁丁 碱化 母液 KI 母液
金鸡宁丁 氢碘酸奎宁丁 碱化 奎宁丁
(3). 色谱法 色谱法是分离生物碱最常用的方法，对于大多数生 物碱而言只有通过色谱的方法才能得到单体化合物。最常 用的吸附剂是硅胶、氧化铝等。
第五节
生物碱的提取与分离
三、 生物碱的分离 （总碱→类别或部位→单体生物碱）
总生物碱
酸水(2%H２SO4、2%酒石酸等) 溶解、过滤 酸水滤液 有机溶剂萃取(CHCl３、苯等)
有机溶剂层 (弱碱性生物碱)
1%~2% NaOH液萃取 有机溶剂层 碱水层 NH4Cl/有机 溶剂萃取 （非酚性弱 碱性生物碱） 有机溶剂层 （酚性弱碱性 生物碱） 有机溶剂层
Chemistry of Natural Medicine
第九章
生 物 碱
（Alkaloids）
天然药化教研室 主讲教师：华会明
本 章 内 容
生物碱的提取与分离
生物碱的提取与分离化工081班第四小组成员组长：梁钰泉主讲：牟星（200831204028）材料收集：秦志浩（200831204023）卢晓波（200831204078）李汪（200831204059）Word制作: 李晓龙（200831204029）柏晓伟（200831204027）PPT 制作: 梁钰泉（200831204025）刘林（200831204031）生物碱的概述（一）含义：生物碱是一类来自生物体内含氮有机物，大多氮原子在环状结构内，分子结构复杂，多呈碱性,具有强烈生理活性。
（二）分布概况：1、存在科属:主要分布在植物界, 低等植物...较少高等植物...多①双子叶植物---- 多如防已科、茄科、罂粟科、夹桃科、毛莨科、豆科、茜草科等。
②单子叶植物----- 较少如百合科、石蒜科、兰科2、存在部位:不同植物均可存在于各个部位，在同一植物往往只集中于某一器官。
黄连------根长春花------花麻黄------茎罂粟------果3、存在形式：①游离状态-----弱碱性生物碱②与酸结合成盐----- 强碱性生物碱③成酯或苷的形式（三）生理活性:1、镇痛作用---- 吗啡、延胡索乙素2、抗消炎菌作用----- 黄连素3、抗肿瘤作用---- 喜树碱、美登木碱4、止咳作用---- 可待因生物碱的分类分类方法(如下5种）1、按植物来源分类法如长春花，黄连等2、按生物碱的生源途径分类法3、按生物碱的溶解性进行分类如游离亲脂性.游离亲性4、按分子结构中氮原子处的状态进行分类如双稠吡咯烷（两个吡咯烷共用一个N原子）5、按生物碱氮杂环基本母核分类如异喹啉.吡啶类生物碱的理化性质物理性质：1、性状:多为晶形，味苦，有焦灼感.颜色--多为无色，因分子中饱和度大。
少数具有黄色。
2、旋光性:多数具有旋光性，且多为左旋而具疗效。
3、溶解性: （1）游离亲脂性生物碱：可溶于苯、乙醚、氯仿尤其在氯仿中溶解度大，不溶于水。
生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术1. 引言1.1 背景介绍生物碱是一类具有重要药用活性的天然产物，广泛存在于植物、动物和微生物中。
生物碱因其独特的生理活性和药理作用备受研究者关注。
生物碱的提取和分离技术是生物碱研究的关键环节，对于从复杂混合物中提取纯净的生物碱物质至关重要。
随着分析技术的不断发展和完善，生物碱的提取与分离技术逐渐变得更加高效和精确。
通过对不同来源和性质的生物碱进行提取和分离，可以更好地探索其化学结构、药理活性以及潜在的药用价值。
生物碱的提取与分离技术在药物研究领域中具有重要意义，对于发现新药物、研究生物碱的作用机制和开发新的药物疗法都具有重要作用。
对于理解生物碱的重要性与研究意义至关重要。
1.2 研究意义生物碱是一类具有广泛生物活性的天然产物，具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等多种药理作用。
在药物研究领域，生物碱被广泛应用于新药开发和药理学研究中。
由于生物碱在天然植物中含量较低且结构复杂，提取和分离技术的发展对于有效利用生物碱具有重要意义。
通过提取和分离技术，可以从天然植物中有效提取出纯净的生物碱成分，为药物研究提供重要的研究材料。
研究生物碱的提取和分离技术具有重要的理论和应用价值，有助于推动药物研究领域的发展，促进新药的开发和应用。
2. 正文2.1 生物碱的来源与作用生物碱是一类具有生物活性的天然产物，广泛存在于植物、动物和微生物中。
它们通常具有较强的药理活性，在药物研究和开发中具有重要的应用价值。
生物碱的来源非常多样，可以根据其生物合成途径进行分类，常见的来源包括植物、微生物发酵和动物毒液。
植物是生物碱的重要来源之一，许多植物中含有丰富的生物碱成分，如亚麻碱、喜树碱等。
这些生物碱在植物体内具有保护作用，可抵御外界环境的侵害，还能与植物本身的代谢活动相互作用，发挥调节作用。
微生物发酵是另一种生物碱的重要来源，许多微生物在发酵过程中产生的次生代谢产物中含有丰富的生物碱。
这些微生物源生物碱具有独特的结构和生物活性，对药物研究具有重要的参考意义。
生物碱的提取与分离
• 沉淀反应结果判断
• a.鉴别生物碱的存在，需要采用三种以上生物 碱试剂。
• b.仲胺类不易与生物碱沉淀试剂反应，如麻黄 碱。
• c.排除假阳性反应，除去水提液中含有的蛋白 质、多肽、鞣质等杂质(可用常规提纯方法如 下图）。
•
常规提纯方法（排除水溶性成分的干扰）
生物碱的提取和分离
水蒸气蒸馏法
将总生物碱溶于氯仿，加入10倍量乙醚，氧化苦参碱 沉淀析出。
粉防己碱 R=CH3 防己诺林碱 R=H
防己诺林碱比粉防己碱多一个酚羟基， 故极性较大，在冷苯中的溶解度小于粉防 己碱。
3.利用生物碱盐在水中溶解度的差异
• 溶解度： • 盐酸士的宁<盐酸马钱子碱 • 硫酸士的宁>硫酸马钱子碱 • 草酸麻黄碱<草酸伪麻黄碱
4.利用生物碱特殊官能团性质不同
• （1）.含酚羟基的生物碱
可用氢氧化钠水溶液萃取分离。
原理：含酚羟基的生物碱具有碱性和弱酸性， 既可溶于酸水，又可溶于碱水。而非酚性 生物碱不溶于碱水。
例如：吗啡和可待因的分离
CH3 N
混合物溶于三氯甲烷
5%NaOH萃取
RO
O
OH
吗啡 R=H
三氯甲烷层 （可待因）
2、存在部位:不同植物均可存在于各个部位，在同一植物往往只集中于 某一 器官。
黄连------根 长春花------花 麻黄------茎 罂粟 ------果
生物碱的理化性质
物理性质
1、性状:多为晶形，味苦，有 焦灼感.颜色--多为无色 ，因 分子 中饱和度大。少数具有黄 色。 2、旋光性:多数具有旋光性， 且多为左旋而具疗效。 3、溶解性: （1）游离亲脂性生物碱：可溶 于苯、乙醚、氯仿尤其在氯仿 中溶解度大。不溶于水。
生物碱的提取与分离
3.利用特殊官能团进行分离 （1）酚性或含羧基生物碱在碱性条件下成盐 溶于水，可与一般生物碱分离。 （2）内酯或内酰胺结构的生物碱可在碱性水 液中加热开环生成溶于水的羧酸盐而与其他生物碱 分离，在酸性下又环合成原生物碱而沉淀。
4.利用色谱法进行分离 （1）吸附柱色谱：常用氧化铝或硅胶 作为吸附剂，有时也用纤维素、聚酰胺等。 （2）分配柱色谱：对某些结构特别相 近的生物碱，可采用分配色谱法。 （3）其他：高效液相色谱、制备性薄 层色谱、干柱色谱、中压或低压柱色谱等 也常用于分离生物碱。
生物碱的提取与分离
（一）总生物碱的提取
1.酸或酸水提取法 （1）萃取法 原理 ： 生物碱盐——易溶于水，难溶于有机溶剂，而游离生物 碱易溶于有机溶剂，难溶于水。采用浸渍法或渗漉法提 取。 方法：
药材（0.5～1％酸水） 酸水（浓缩） 浓缩液
（加碱液）游离
碱/水 （氯仿萃取） 氯仿液 （回收） 亲脂性总碱 （此法不适合含大量蛋白质、淀粉的药材）
以亲脂性有机溶剂萃取，回收溶剂即得总生物碱。
3.亲脂性有机溶剂提取法 原理： 大多数生物碱都是亲脂性的，故可用氯仿、苯、乙醚 等提取游离生物碱。可用浸渍、回流或连续回流提取。 方法： 一般药材——少量碱水湿润后提取。以便使生物碱游 离，也可增加溶剂对植物细胞的穿透力。 挥发性生物碱——可用水蒸气蒸馏法提取。如麻黄碱。 可升华的生物碱——升华法提取。如咖啡碱。
（二）生物碱的分离
1.利用碱性差异进行分离 原理： 总碱中各生物碱的碱性不同，可用pH梯度萃取法进行分 离。
方法：
氯仿萃取 极弱碱 PH 8～9 氯仿萃取 弱碱 PH 9～11 氯仿萃取 中强碱 碱水层 水溶性强碱
总碱/HCL
2.利用溶解度差异进行分离 （1）游离生物碱： 如苦参中苦参碱和氧化苦参碱的分离 苦参总碱（溶于氯仿） 再加入10倍量以上乙醚 （析出、沉淀） 氧化苦参碱。 （2）生物碱盐： 如麻黄中分离麻黄碱、伪麻黄碱 利用二者草酸盐的水溶性不同，提取后经处理得到的 甲苯溶液，经草酸溶液萃取后浓缩，草酸麻黄碱溶解 度小而析出结晶，草酸伪麻黄碱溶解度大而留在母液 中。
生物碱提取与分离方法讲解
①离子交换树脂提取法
离子交换树脂是通过静电引力和范德华力而对 吸附质产生作用。在生物碱的纯化中使用的是 阳离子交换树脂，生物碱盐的阳离子交换到树 脂上从而与非碱性的化合物分离
将酸水提取液通过强酸型阳离子交换树脂，使 生物碱盐阳离子交换在树脂上而与其它杂质分 离。然后用氨液碱化树脂，使生物碱从树脂上 游离出，然后用有机溶剂洗脱或提取出游离生 物碱
生物碱的提取与分离方法讲解
1、酸水提取法 2、醇提法 3、亲脂性有机溶剂提取法 4、对于水溶性生物碱的提取方法
生物碱的提取与分离方法讲解
1、酸水提取法
生物碱的提取与分离方法讲解
具有碱性的生物碱在植物体内多以盐的形式而存 在，可直接以水作为提取溶剂，而弱碱性生物碱 则以不稳定的盐或游离碱的形式存在，为使其在 水中溶解，故采用酸水为提取溶剂，使游离碱与 酸成盐而被提取。
常用的酸有0.5%—1%的盐酸、硫酸、醋酸或酒 石酸。
采用渗漉或浸渍的方法提取，而不用煎煮法
但水提法易染菌，此外含果胶、黏液质类成分的 水提物难以过滤；并且所得溶液体积较大，浓缩 困难，故需配合离子交换树脂法或有机溶剂萃取 法进行处理。
生物碱的提取与分离方法讲解
所得酸水液可用以下方法处理 ①离子交换树脂提取法 ②有机溶剂萃取法 ③沉淀法
生物碱的提取与分离方法讲解
生物碱的提取与分离方法讲解
②有机溶剂萃取法
对于酸水提取液，用碱液（氨水、石 灰水石灰乳）将其碱化，使其中的生 物碱盐转变为游离生物碱，再用有机 溶剂（如正丁醇、乙醚、氯仿等）把 游离的生物碱萃取出来
生物碱的提取与分离方法讲解
②有机溶剂萃取法
常用的碱有氨水、石灰乳
生物碱的提取与分离方法讲解
实验九防已中生物碱的提取与分离
4.碱化萃取
酸水液
置分液漏斗中，氯仿 萃取，加浓胺水调pH 至10，振摇萃取三次 （70ml,50ml,50ml）
氯仿液 无水Na2SO4脱水， 氯仿液由浑浊变澄 清，静置，滤过
滤液
5.回收氯仿（常压回收）
滤液 回收氯仿
稠浸膏 置蒸发皿于通风 厨中蒸干
粉状物
6.丙酮溶解结晶
粉状物 加15ml丙酮溶解
实验九：防已中生物碱的提取与分离
一：实验原理 利用乙醇提取总生物碱。根据粉防乙
碱和防已诺林碱与酸结合溶与水而难溶于 有机溶剂，在碱性条件下易溶于有机溶剂 而不溶与水的性质反复处理后，再利用两 者在冷苯中的溶解度不同，使之相互分离。
3பைடு நூலகம்酸化溶解
浓缩液
1%盐酸100ml分 次溶解，静置， 滤过（至生物碱 沉淀试剂反应微 弱为止）
丙酮溶液 滴加少量水至浑 浊，放置，析晶
总生物碱粗品
三：分离（了解）
利用仿已诺林碱比粉仿已碱多一个酚 羟基，极性稍大而不溶于冷苯这一性质进 行分离。
天然药物化学教案—生物碱的提取分离
生物碱的提取分离一、总生物碱的提取方法有：溶剂法、离子交换法、沉淀法。
1．溶剂法（1）水或酸水-有机溶剂提取法：（2）醇-酸水-有机溶剂提取法：（3）碱化-有机溶剂提取法：（4）其他溶剂法：此外可将生物碱分为脂溶性生物碱（酸水提取、醇类提取、亲脂性有机溶剂提取）和水溶性生物碱（沉淀法、溶剂法）两部分提取。
2．离子交换树脂法将酸水液与阳离子交换树脂（多用磺酸型）进行交换，以与非生物碱成分分离。
水或酸水提取后+强(弱)酸型阳离子树脂法:生药粉末可直接用0.5-1%的硫酸或乙酸液或水室温下或加热提取。
提取得的水溶液部分通过阳离子交换树脂极性交换,先用水冲柱,再用稀氨水洗脱,洗脱液浓缩后可得生物碱总碱。
※用此法,水溶性生物碱和季胺碱可提出。
也可用加NaCl液盐析法极性提取。
3．沉淀法季胺生物碱因易溶于碱水中，除离子交换树脂法外，往往难于用一般溶剂将其提取出来。
此时常采用沉淀法进行提取。
以雷氏铵盐:酸水提取液+雷氏铵盐等沉淀法:季铵型水溶性生物碱因易溶于水，难以用一般的溶剂法提取，此时常用沉淀法提取。
常用雷氏铵盐法--①生物碱的酸水提取液可加雷氏铵盐使成雷氏生物碱复盐沉淀析出。
②沉淀溶丙酮中,加入饱和的硫酸银溶液，形成雷氏银盐沉淀。
③再以氯化钡除去银离子,过泸,蒸干得残渣（季铵生物碱盐酸盐）,残渣用乙醇提取,提取液浓缩后放冷,过泸去先析出的无机盐,滤液再浓缩至小量后加丙酮,放置析出粗晶,粗晶以甲醇重结晶,得生物碱总碱。
整个反应过程如下：二、生物碱的分离分离程序一般有系统分离与特定生物碱的分离。
1.各类别生物碱分离2.生物碱的单离(1)利用游离生物碱的溶解度不同进行分离(2)利用生物碱盐类的溶解度不同进行分离(3)利用生物碱碱性强弱不同进行分离PH梯度分离法①混合物溶于稀酸水，逐渐调碱性，分别用CHCl3萃取PH由低到高，生物碱碱性由弱到强②混合物溶于CHCl3中，用缓冲液依次萃取PH由高到低，生物碱碱性由强到弱(4)利用生物碱的特殊功能团性质进行分离(5)色谱法•硅胶柱：展开剂中一般加少量二乙胺等碱性试剂；•大孔树脂•Sephdex-LH20•各种加压柱：低压柱、中压柱、制备性HPLC等。
第四节 生物碱的提取
其他个别：
1.挥发性生物碱
如：麻黄碱，可用水蒸气蒸馏法提取
2.升华性生物碱 如：吗啡碱，可用升华法提取
（一）不同类被生物碱的分离
流程图见P329
（二）利用生物碱的碱性差异进行分离
用PH梯度萃取法进行分离两种方法：
1.将总生物碱溶于亲脂性有机溶剂 2.将总生物碱溶于酸水
（三）利用生物碱或生物碱盐溶解度的差异
有机溶剂：常用0.1%～1%的 硫酸、盐酸或醋酸、酒石酸
缩困难，而且水溶性杂质多。
1.阳离子树脂交换法
（1）碱化后用氯仿或乙醚提取
（2）碱性乙醇洗脱
（3）酸水或酸性提取法
方法：醇提取液回收醇后加稀酸水搅拌、放置、滤
过，溶液调碱性后以适合的亲脂性有机溶剂萃取，
回收溶剂即得生物碱游离的生物碱或其盐均可溶于 甲醇、乙醇，可用醇回流、渗漉或浸渍。
优点：对不同碱性生物碱或其盐均可选用，且水溶
性杂质如蛋白质，多糖较少提出
缺点：脂溶性杂质多
（三）亲脂性有机溶剂提取法
方法：浸渍、回流或连续回流法提取 流程图见P329
优点：水溶性杂质少。
缺点：溶剂价格高，安全性差，而且 对设备要求严格，以防溶剂泄漏。
（一）水或酸水提取法
原理：具有一定碱性的生物
碱在植 物体内都以盐的形 式存在,所以可以用无机酸水
方法：浸渍法或渗漉法 优点：使生物碱的大分子有机 酸盐变为小分子无机酸盐，增
提取，以便将生物碱有机酸
盐置换成无机酸盐，增大其 溶解度。
大了在水中的溶解度，且提取
方法简便。 缺点：提取液体体积较大，浓
生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术生物碱是一类广泛存在于动植物体内的天然有机化合物，具有重要的药用价值和应用前景。
生物碱的提取和分离技术是将生物碱从天然植物或者动物中有效提取出来，并进行纯化分离的技术过程。
本文将介绍生物碱的提取和分离技术的相关知识，以及目前常见的提取和分离技术方法。
一、生物碱的提取技术1. 溶剂提取法溶剂提取法是最常见的生物碱提取方法之一。
其基本原理是利用有机溶剂与生物碱相溶性的差异，将生物碱从植物材料中萃取出来。
常用的有机溶剂包括乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。
该方法提取简单，操作方便，但溶剂之后需要进行蒸发，对环境影响较大。
2. 超临界流体萃取法超临界流体萃取法是一种绿色环保的生物碱提取方法。
其原理是利用流体在超临界状态下的特性，通过改变温度和压力，使其具有较好的溶解性，从而将生物碱提取出来。
这种方法不使用有机溶剂，避免了有机溶剂残留的问题，对环境友好，但设备成本较高。
3. 超声波提取法超声波提取法是利用超声波的机械振动和热化学效应，促进溶剂与植物材料中生物碱的接触和渗透，从而提高提取效率。
该方法具有操作简单、提取效率高的优点，但对设备的要求较高。
1. 柱层析法柱层析法是生物碱分离的常用方法。
其原理是通过充填吸附柱，利用吸附剂与生物碱发生物理或化学吸附作用，从而实现生物碱的分离纯化。
常用的吸附剂包括硅胶、石英等。
该方法操作简单，分离效果好，但过程时间较长。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种高效、精密、自动化的生物碱分离方法。
其原理是利用生物碱在固定相与流动相之间的分配系数差异，通过不同的操作条件，实现生物碱的分离。
该方法操作简单，分离效果好，但需要较高的设备和技术要求。
3. 离子交换层析法离子交换层析法是利用生物碱的阳离子或阴离子性质与离子交换树脂之间的相互作用，通过改变溶液的pH值和离子强度，实现生物碱的分离。
该方法操作简单，分离效果好，但需要控制好溶液条件。
近年来，随着科学技术的不断进步，生物碱的提取和分离技术也取得了很大的进展。
生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术
生物碱是一类常见的天然产物，具有重要的药理活性和医学应用价值。
为了从植物中
提取和分离生物碱，需要采用合适的技术和方法。
下面介绍几种常用的生物碱提取和分离
技术。
1. 快速提取法：将研磨的植物样品与适量的溶剂（如乙醇、丙酮等）混合，通过超声波处理和搅拌，使植物中的生物碱溶解到溶剂中。
随后，通过离心将植物残渣与溶液分离，获得含有生物碱的溶液。
3. 短程蒸馏法：将研磨的植物样品与适量的水混合后，进行短程蒸馏。
在蒸馏过程中，生物碱随水蒸汽一起升华，然后在冷凝器中凝结，最后收集凝结液，即可得到生物
碱。
4. 柱层析法：将提取得到的含有生物碱的溶液通过柱层析进行分离。
柱层析是一种
根据物质在固定相和流动相之间分配系数的差异来分离物质的方法。
通常使用硅胶柱、薄
层硅胶板或其他固定相材料作为分离载体，通过逐步调整流动相极性，将混合物中的生物
碱逐个分离出来。
5. 液液萃取法：将提取得到的含有生物碱的溶液与适量的无水醚或正己烷混合，形
成两相体系。
通过摇动混合液，使生物碱从水相转移到有机相中。
然后，通过离心分离有
机相和水相，再通过蒸发或其他方法将有机相中的生物碱浓缩得到。
6. 结晶法：将提取得到的生物碱溶液经过浓缩，然后进行结晶。
结晶是根据物质在
溶液中浓度的变化而形成的固体晶体的过程。
通过逐渐加热溶液和慢慢蒸发溶液中的溶剂，使生物碱逐渐凝结形成晶体。
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CHCl3
C B A
总碱
pH 低 pH 中 pH 高
碱性大小
A>B>C
第六节
生物碱的提取实例
四、提取分离
提取分离实例——长春碱与长春新碱
OH N
H
N
H
COOMe N
长春碱? R= - CH3 醛基长春碱? R= - CHO
MeO
N
OCOMe
R H OH COOMe
长春花，又名日日春、天天开等。夹竹桃科， 常绿直立亚灌木。株高30-60厘米，叶对生，长 状排列，花径3-4厘米，白色、粉 红色或紫红色。
色谱法
五、提取分离 （二）分离
生物碱的分离
系统分离
特定分离
多用于基础研究
侧重于生产实用
总碱
类别
部位
指酸碱性强弱 指极性不同
依据Alk的理化性质 单体Alk的分离
五、提取分离（二）提取液的——分离
1.根据Alk及其盐的溶解度不同进行分离 （1）已知成分——查文献选择结晶溶剂 （2）未知成分——色谱方法进行溶剂的选择
第四节
生物碱的提取、精制
第四节 提取与分离
一、生物碱提取 除个别具有生物碱挥发性的生物碱（麻黄碱）
可用水蒸汽蒸馏法提取外，一般情况下，总生物碱
的提取均采用溶剂法提取。（但溶剂的选择要考虑
生物碱的性质和存在形式）
提取方法有
1.酸水提取法（水） （离子交换树脂法、沉淀法）
2.醇类溶剂提取法（亲水性有机溶剂） 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法（亲脂性有机溶剂）
生药
醇或酸性醇
醇液
挥醇；加酸水
药渣
沉淀 碱性较弱的碱
OH-/H2O 亲水性Alk
H+ / H2O
OH-/H2O
CHCl3
CHCl3 Alk
脂溶性生物碱的提取——亲脂性有机溶剂提取法
1.原理 游离碱大多溶于亲脂性有机溶剂的性质，故 采用氯仿、乙醚和苯等将其提取出来。
2.可采用浸渍法、回流法和连续回流法。 3.一般应先将用少量碱水（石灰乳、稀氨水等）湿润药粉， 使其中生物碱盐转变成游离碱后，再用氯仿等提取。 4.该法选择性高，主要提取亲脂性生物碱，提出的杂质较 少。但成本高、安全性差，故只用于实验室。
脂溶性生物碱的提取——酸水提取法
1. 原理 是将中药中的生物碱有机酸盐转变成水 溶性较大的无机酸或小分子有机酸盐，将其提取出来。
2.常用的稀酸水 0.1%～1%盐酸、硫酸、醋酸和 草酸等。
3.采用浸渍法和渗漉法。不得使用加热提取法。 4.提取效率高，操作简便；提取液体积大，浓缩困 难，水溶性杂质多。
六、提取实例
长春花全草 (干粉80目) 除水杂 苯渗漉
苯渗漉液
药渣
除脂杂 6%酒石酸水溶液萃取
苯液
H+/H2O
pH=4
除碱性较强的成分
过滤，氨水碱化至 pH=6~7 CHCl3提
六、提取实例
CHCl3 弱碱
H2O
回收氯仿，蒸干
除脂杂 溶于无水乙醇
精
H2SO4调pH=3.8~4.1 Alk沉淀
制
Alk硫酸盐
长春花的嫩枝顶端，每长出一叶片，叶腋间 即冒出两朵花， 因此它的花朵特多，花期特长，
花势繁茂，生机勃勃。从春到秋开花从不间断， 所以有“日日春”之美名。
原产西印度，早在宋代以前就传入我国。 性喜高温高湿，耐半阴。多采用播种繁殖。
长春花不仅姿态忧美，花期特长，还是一种
防治癌症的良药。据现代科学研究，长春花中 含55种生物碱。其中长春碱和长春新碱对治疗 绒癌等恶性神瘤、淋巴肉瘤及儿童急性白血病 等都有一定疗效，是目前国际上应用最多的抗 癌植物药源。
脂溶性生物碱的提取——醇类溶剂提取法
• 1.原理 利用游离碱及其盐均溶于乙醇的性质，将
其提取出来。 • 2.可采用浸渍法和渗漉法，亦可采用回流法。 • 3.可将不同类型的生物碱提出，但提出的亲脂性杂
质较多。 • 利用甲醇、乙醇分子较小，易透入药材组织中 • 但甲醇毒性大着火点低提纯时尽量不用
四、提取分离（一）提取 2.醇类溶剂提取法
四、提取分离（一）提取 1.酸水提取法：冷提法（渗漉法、冷浸法） 酸性水——0.5% ~ 1% H2SO4、HCl、HAc等 生药
H+/H2O
药渣 弱碱及杂质
H+/H2O
OH-
OH-/H2O 亲水性Alk
Alk
四、提取分离（一）提取
1.酸水提取法 此法缺点：
提取液体积较大（浓缩困难） 提取液中水溶性杂质多 容易发霉变质
2.Alk碱性不同——pH梯度萃取法 首先考虑的问题： 所选溶剂pH值多少为宜？ 萃取几次能完全？ 萃取溶剂的最佳体积？
（五）分离 2.Alk碱性不同——pH梯度萃取法
（1）确定pH值的方法
选择最佳pH的缓冲溶液进行萃取
pH 低
高
No. 1 2 3 4 5 6 7 8
碱性
B >A
A+B
CHCl3
四、提取分离（二）分离 2.Alk碱性不同——pH梯度萃取法 （1）确定pH值的方法
四、提取分离（一）提取 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法
生药
碱化（如NH4OH）（使Alk游离） 渗滤（或浸渍）（如CHCl3等）
残渣 亲水性Alk
CHCl3
H+/H2O
CHCl3 碱性较弱的Alk
H+/H2O
OH-/H2O
Alk沉淀
（四）提取液的处理 沉淀法 ①酸提碱沉法
药材 H+/H2O提取；加碱碱化
除水杂 溶于H2O，氨水碱化至 pH=8~9 CHCl3萃取
六、提取分离
CHCl3
H2O
回收氯仿
游离Alk
色谱分离
溶于苯:氯仿(1:2)液中 通过Al2O3吸附柱 用苯:氯仿(1:2)洗脱
长春碱
醛基长春碱
沉淀 不溶或难溶性Alk
H2O 水溶性Alk、杂质
四、提取 ②盐析法：适用中等弱碱。
黄藤1%H2SO4水溶液 碱化至pH=9；加NaCl达饱和
沉淀
H2O
防已碱
第五节
生物碱的分离
五、提取分离 （一）提取
1.酸水提取法 2.醇类溶剂提取法 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法 （二）分离
溶解性——重结晶法 碱性强弱——pH梯度萃取