2015年有机化学实验习题及解答(1)

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有机化学试验操作考试试题和参考答案

有机化学试验操作考试试题和参考答案
答: (1)同上(1)。 (2)粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物 1-丁烯,2-丁烯,丁醚等,这些杂质可用 浓 H2SO4 除去,因为正丁醇和丁醚能与与浓 H2SO4 生成盐,而 1-丁烯,2-丁烯与浓 H2SO4 发生加成反而被除去。
2
十一、
1、请安装一个环己烯制备的装置;演示分液漏斗的操作。
2)混合物中含大量固体,用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用; 3)混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质,用蒸馏、萃取等方 法难以分离。 (2)停止水蒸气蒸馏时,应先打开夹子,再移去火源,防止倒吸。
八、安装一套水蒸气蒸馏的装置,并回答下列问题: (1)水蒸气蒸馏的基本原理是什么?在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏? (2)安全管和 T 型管各起什么作用?
程长短可检验有机物的纯度。 (2)有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内,减少观察上的误差。若升温快了则测
出的温度高于被检测物的熔点,且熔程可能变长。
十四、试安装用 b 型管测定熔点的实验装置,并回答下列问题: (1)测定有机化合物的熔点有何意义? (2)影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。 答: (1)同十三(1)。 (2)装样:样品要研细装结实,才可使受热均匀,若有空隙则不易传热,影响测试结果。 升温速度:若过慢,热量传到样品时间太长,不利于观察,若过快则所测温度高于熔 点。 毛细管中样品的位置:应位于温度计水银球中部,如此,温度计示数才与样品温度相 符。 温度计位置:使水银球恰好在 b 型管两侧管的中部,此处导热液对流循环好,样品受 热均匀。 加热位置:火焰与熔点测定管的倾斜部接触,此处加热可使导热液发生最强的对流, 使样品受热均匀。
析出,而欲提纯的化合物则溶在溶液中
⑤抽滤分离母液,洗涤并分出结晶或杂质
○6 干燥结晶

有机化学实验习题答案解析

有机化学实验习题答案解析

有机化学实验习题答案一有机实验基本知识1 有机实验室发生下列火灾时应该怎么办?A 小器皿内着火:马上用砂袋、玻璃板、石棉板、金属板等覆盖,可使其立即熄灭。

B 油类物质着火:药用砂或灭火器,还可以撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末。

C 衣服着火:不要惊慌的到处乱跑,着火者可就地滚动,压灭火焰,同时用水冲淋,使火彻底熄灭。

D 电器着火:应立即切断电源,然后用灭火器灭火,灭火的时候从四周向中心扑灭。

2 使用温度计时应该注意哪些问题?使用温度计时应注意:不能测量超过温度计量程的温度;不能骤然将温度计插入到高温溶液里,也不能骤然给高温的温度计降温;不能将温度计当搅拌棒来使用。

3 选用胶塞的标准是什么?通常的选择标准是塞子的大小应该和所塞的仪器口部相适应,要求塞子进入颈口部分不能少于塞子本身高度的1/3,也不能多于2/3。

4 举例说明实验中常用的萃取装置?液-液萃取时,一般在分液漏斗中进行;从固体混合物中萃取所需要的物质,一般用脂肪提取器,如索氏提取器等来萃取。

5 使用分液漏斗时如何处理上下两层液体?分液漏斗进行液体分离时,必须放置在铁环上静置分层,后慢慢旋开旋塞,放出下层液体,放时先快后慢,当最后一滴下层液体刚刚通过旋塞孔时,关闭旋塞。

待颈部液体流完后,将上层液体从上口倒出。

6 搅拌在有机实验中有哪些用途?搅拌可是加速反应、减少副反应发生;可以使加入的物质迅速、均匀地分散到溶液中;避免局部过浓或局部过热。

7 干燥玻璃仪器的方法有哪些?晾干、吹干、烘干、使用有机溶剂干燥。

8 玻璃仪器清洁的标志是什么?仪器倒置时,水成股流下,器壁不挂水珠。

9 实验室常用的热源有哪些?酒精灯、煤气灯和电子炉等直接加热、水浴加热、油浴、砂浴、空气浴、电热套加热。

10 在处理有毒、有腐蚀性的物质时应该注意什么?不能用手直接接触剧毒药品,每次实验之后都要立即洗手。

五官或伤口切忌不能接触毒品,接触时要戴着橡皮手套。

进行产生有毒或有腐蚀性气体的实验室,应在通风橱内操作,实验中头部不能伸入橱内。

有机化学实验考试复习题(1)

有机化学实验考试复习题(1)

有机化学实验考试复习题(1)有机化学制备与合成实验复习题⼀、填空题:1、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接⼀个(⼲燥管)防⽌(空⽓中的⽔分)侵⼊。

2、(重结晶)只适宜杂质含量在(5%)以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他⽅法初步提纯。

3、液体有机物⼲燥前,应将被⼲燥液体中的( ⽔份 )尽可能( 除去 ),不应见到有(浑浊)。

4、⽔蒸⽓蒸馏是⽤来分离和提纯有机化合物的重要⽅法之⼀,常⽤于下列情况:(1)混合物中含有⼤量的( 固体 );(2)混合物中含有( 焦油状物质 )物质;(3)在常压下蒸馏会发⽣(氧化分解)的(⾼沸点)有机物质。

5、萃取是从混合物中抽取(有⽤的物质);洗涤是将混合物中所不需要的物质(除去)。

6、冷凝管通⽔是由(下)⽽(上),反过来不⾏。

因为这样冷凝管不能充满⽔,由此可能带来两个后果:其⼀:⽓体的(冷凝效果)不好。

其⼆,冷凝管的内管可能(破裂)。

7、羧酸和醇在少量酸催化作⽤下⽣成酯的反应,称为(酯化)反应。

常⽤的酸催化剂有(浓硫酸)等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的( 2/3 ),也不应少于( 1/3 )。

9、测定熔点使⽤的熔点管(装试样的⽑细管)⼀般外径为1-1.2mm,长约70-80mm;装试样的⾼度约为( 2~3 mm ),要装得(均匀)和(结实)。

10、减压过滤结束时,应该先(通⼤⽓),再(关泵),以防⽌倒吸。

11、⽤羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提⾼酯的收率和缩短反应时间,可采取(提⾼反应物的⽤量)、(减少⽣成物的量)、(选择合适的催化剂)等措施。

12、利⽤分馏柱使(沸点相近)的混合物得到分离和纯化,这种⽅法称为分馏。

13、减压过滤的优点有:(过滤和洗涤速度快);(固体和液体分离的⽐较完全);(滤出的固体容易⼲燥)。

14、液体有机物⼲燥前,应将被⼲燥液体中的(⽔份)尽可能(分离净),不应见到有(⽔层)。

高中有机化学实验专题练习1有答案

高中有机化学实验专题练习1有答案

高中有机化学实验题(一)1.实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH CH2===CH2↑+H2O, 反应时,常因温度过高而使乙醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。

试回答下列问题:(1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号):①________,②________,③________,④________。

A.品红溶液 B.NaOH溶液 C.浓硫酸 D.酸性高锰酸钾溶液(2)能说明SO2存在的现象是______________________________________________。

(3)使用装置②的目的是________________________________________________。

(4)使用装置③的目的是__________________________________________________。

(5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。

2.实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃~60℃条件下生成。

(1)实验时选用的加热方式是( )A.酒精灯直接加热 B.热水浴加热 C.酒精喷灯加热(2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。

3.已知下表数据:物质熔点/℃沸点/℃密度/(g/cm3)乙醇-144 78 0.789乙酸16.6 117.9 1.05乙酸乙酯-83.6 77.5 0.90浓硫酸——338 1.84(1)写出该反应的化学反应式。

(2)按装置图安装好仪器后,在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸,加热至沸腾,很久也没有果香味液体生成,原因是。

(3)根据上表数据分析,为什么乙醇需要过量一些,其原因是。

按正确操作重新实验,该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。

现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图。

有机化学实验考试复习题(1)

有机化学实验考试复习题(1)

有机化学制备与合成实验复习题一、填空题:1、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个(干燥管)防止(空气中的水分)侵入。

2、(重结晶)只适宜杂质含量在(5%)以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯。

3、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的( 水份 )尽可能( 除去 ),不应见到有(浑浊)。

4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列情况:(1)混合物中含有大量的( 固体 );(2)混合物中含有( 焦油状物质 )物质;(3)在常压下蒸馏会发生(氧化分解)的(高沸点)有机物质。

5、萃取是从混合物中抽取(有用的物质);洗涤是将混合物中所不需要的物质(除去)。

6、冷凝管通水是由(下)而(上),反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一:气体的(冷凝效果)不好。

其二,冷凝管的内管可能(破裂)。

7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为(酯化)反应。

常用的酸催化剂有(浓硫酸)等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的( 2/3 ),也不应少于( 1/3 )。

9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm,长约70-80mm;装试样的高度约为( 2~3 mm ),要装得(均匀)和(结实)。

10、减压过滤结束时,应该先(通大气),再(关泵),以防止倒吸。

11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,可采取(提高反应物的用量)、(减少生成物的量)、(选择合适的催化剂)等措施。

12、利用分馏柱使(沸点相近)的混合物得到分离和纯化,这种方法称为分馏。

13、减压过滤的优点有:(过滤和洗涤速度快);(固体和液体分离的比较完全);(滤出的固体容易干燥)。

14、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的(水份)尽可能(分离净),不应见到有(水层)。

15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。

有机化学实验试题10套(含答案)

有机化学实验试题10套(含答案)
2、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?3、在乙酰苯胺的制备过程中,为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量?4、制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的?又是如何除去的?5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。
一、填空题。1、蒸馏2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长、4、升华5、吸附色谱、分配色谱6、保护氨基、降低氨基定位活性7、3%、萃取、色谱8、碱化溶解二、选择题。1、A、B、C。2、A3、A、B、C、D 4、C5.1)b2)e3) a4)c6、A7、C三、判断题。1、√2、√3、×4、×5、√6、√7、×8、√9、×10、√
蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。否则,发生倒吸。
2、答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度,不能太快,否则达不到分离要求。()2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。()
3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。()4、在进行柱层析操作时,填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。()5、当偶氮苯进行薄层层析时,板上出现两个点,可能的原因为样品不纯。()
6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。()7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。()8、在合成正丁醚的实验中,用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。()9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。()10、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。()四、实验装置图。(每题10分,共20分)

2015年化学高考题汇编(有机化学题和解析)

2015年化学高考题汇编(有机化学题和解析)

专题一 有机化学一.选择题:1.(2015新课标I 卷9,6分)乌洛托品在合成、医药、染料等工业中有广泛用途,其结构式如图所示。

将甲醛水溶液与氨水混合蒸发可制得乌洛托品。

若原料完全反应生成乌洛托品,则甲醛与氨的物质的量之比为( )A .1:1B .2:3C .3:2D .2:1 2.(2015新课标II 卷8,6分)某羧酸酯的分子式为C 18H 26O 5,1mo 该酯完全水解可得到1mol 羧酸和2mol 乙醇,该羧酸的分子式为( )A.C 14H 18O 5B.C 14H 16O 4C.C 16H 22O 5D.C 16H 20O 5 3.(2015新课标II 卷11,6分)分子式为C 5H 10O 2并能饱和NaHCO 3,溶液反应放出气体的有机物有(不含立体结构)( ) A.3种 B.4种 C.5种 D.6种 4.(2015北京卷10,6分) 合成导电高分子材料PPV 的反应:下列说法中正确..的是( ) A 、 合成PPV 的反应为加聚反应B、 PPV 与聚苯乙烯具有相同的重复结构单元 C 、和苯乙烯互为同系物D 、 通过质谱法测定PPV 的平均相对分子质量,可得其聚合度 5.(2015重庆卷5,6分)某化妆品的组分Z 具有美白功效,原从杨树中提取,现可用如下反应制备:下列叙述错误的是( ) A .X 、Y 和Z 均能使溴水褪色B .X 和Z 均能与NaHCO 3溶液反应放出CO 2C .Y 既能发生取代反应,也能发生加成反应D .Y 可作加聚反应单体,X 可作缩聚反应单体 6.(2015安徽卷7,6分)碳酸亚乙酯是锂离子电池低温电解液的重要添加剂,其结构如下图。

下列有关该物质的说法正确的是:( )A .分子式为C 3H 2O 3B .分子中含6个σ键C.分子中只有极性键D.8.6g该物质完全燃烧得到6.72LCO27.(2015福建卷7,6分)下列关于有机化合物的说法正确的是()A.聚氯乙烯分子中含碳碳双键B.以淀粉为原料可制取乙酸乙酯C.丁烷有3种同分异构体D.油脂的皂化反应属于加成反应8.(2015山东卷9,6分)分枝酸可用于生化研究。

有机化学实验试题样卷与答案

有机化学实验试题样卷与答案

试题部分: 一、 判断题(每题3分,共15分): 1.减压蒸馏时可以使用梨形瓶作为产物接收容器来使用。

2.无水氯化钙不可以用来干燥醇、酚、胺,酰胺类物质,但是可以干燥醛、酮类物质。

3.毛细管法测熔点时,一根装有样品的毛细管可连续使用,测定值为多次测定的平均值。

4.使用混合溶剂重结晶时,只需要滴加良溶剂使固体溶解然后加不良溶剂至浑浊再加良溶剂至澄清即可,毋须再加20%~30%固定组成的混合溶剂。

5.测定萃取液中有机相的酸碱性时,可以取一滴有机相的液体直接滴加在pH试纸上。

二、 填空题(每空3分,共45分): 1.制备苯胺重氮盐之前,需要将苯胺溶解在热的盐酸水溶液中再冷却析出,这步操作的目的是                                                    。

 2.实验“三组分混合物的分离”中,用熔点法判断苯甲酸(熔点122℃)的纯度,主要是观察         ,如果观察到初熔温度为110℃,全熔温度114℃缓慢冷却以后并没有结晶为针状晶体,原因可能是                      。

 3.使用Abbe折光仪测定折射率时,如果发现观察到的明暗分界线模糊不清,且在明暗交界处呈现出由红到紫的色带,此时应当调节                 ,使用完毕后,应当先用擦镜纸吸去待测液体,再用        洗净棱镜部件。

4.水蒸气蒸馏时,检测水蒸气蒸馏是否应当结束的操作是                  。

5.使用重结晶的方法除去极性溶剂中的有色杂质一般使用         作为脱色剂,除去非极性溶剂中的有色杂质一般使用         作为脱色剂。

有机化学实验 课后习题答案

有机化学实验 课后习题答案

实验一常压蒸馏及沸点的测定1、解:当液体混合物受热时,其蒸汽压随之升高。

当与外界大气压相等时,液体变为蒸汽,再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。

从安全和效果方面考虑,蒸馏实验过程中应注意如下几点。

①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。

②沸石应在液体未加热前加入。

液体接近沸腾温度时,不能加入沸石,要待液体冷却后才能加入,用过的沸石不能再用。

③待蒸馏液的沸点如在140℃以下,可以选用直形冷凝管,若在140℃以上,则要选用空气冷凝管。

④蒸馏低沸点易燃液体时,不能明火加热,应改用水浴加热。

⑤蒸馏烧瓶不能蒸干,以防意外。

2、解:(1)温度控制不好,蒸出速度太快,此时温度计的显示会超过79℃,同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯,达不到蒸馏的目的。

(2)如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。

若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高,并且将有少量的馏份误作前馏份而损失,使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下,测定沸点时,数值将偏高。

但若按规定的温度范围收集馏份时,则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低,并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。

3、解:(1)沸石的作用:沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一气泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。

简而言之,是为了防止暴沸!(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。

4、解:中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。

5、解:应立即停止加热。

2015年高考化学-有机推断题完全解析(全新整理)

2015年高考化学-有机推断题完全解析(全新整理)

有机物总复习1、知识网不饱和烃二、知识要点归纳12、根据反应物性质确定官能团:3、根据反应类型来推断官能团:三、注意问题1.官能团引入: 官能团的引入:2、有机合成中的成环反应3.合成方法:①识别有机物的类别,含何官能团,它与何知识信息有关②据现有原料,信息及反应规律,尽可能合理把目标分子分成若干片断,或寻求官能团的引入、转换,保护方法或设法将各片断拼接衍变③正逆推,综合比较选择最佳方案4.合成原则:①原料价廉,原理正确②路线简捷,便于操作,条件适宜③易于分离,产率高5.解题思路:①剖析要合成的物质(目标分子),选择原料,路线(正向、逆向思维,结合题给信息)②合理的合成路线由什么基本反应完全,目标分子骨架③目标分子中官能团引入典型例题例1:有机物A 可发生如下转化,其中C 能与FeCl 3溶液发生显色反应。

(1)化合物A 是一种邻位二取代苯,其中一个取代基是羧基,则A 的结构简式是______________________________。

(2)反应①、②都属于取代反应。

取代反应包括多种类型,其中①属于___________反应,②属于___________反应。

(3)反应③的化学方程式是___________________________________________________。

(4)与A 具有相同官能团(—COOH 和—COO —)的A 的同分异构体很多,请写出其中三种邻位二取代苯的结构简式___________________,___________________, ___________________。

例2:下图中 A 、B 、C 、D 、E 均为有机化合物。

已知:C 能跟NaHCO 3发生反应;C和D的相对分子质量相等,且E 为无支链的化合物。

根据上图回答问题:(1)C 分子中的官能团名称是 ______________;化合物B 不能..发生的反应是 (填字母序号): a 加成反应 b 取代反应 c 消去反应 d 酯化反应 e 水解反应 f 置换反应 (2)反应②的化学方程式是_________________ _。

有机实验

有机实验

答:不可以。因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则 不可以。因为有时某些物质会发生部分分解, 可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。 可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。 思考题-3. 思考题 测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合(1) 测得 、 两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合 两种样品的熔点相同 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽; 测得混合物的熔点与 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)测得混合物的熔点与 的熔点均相同。 纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么? 、 的熔点均相同 试分析以上情况各说明什么? 说明A、 两个样品不是同一种物质 两个样品不是同一种物质, 答:(1)说明 、B两个样品不是同一种物质,一种物质在此充 说明 当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。 当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。 (2)除少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两个样品为 除少数情况(如形成固熔体) 除少数情况 同一化合物。 同一化合物。 思考题-4. 思考题 沸石(即止暴剂或助沸剂 为什么能止暴 沸石 即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没 即止暴剂或助沸剂 为什么能止暴?
其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小, 其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加 大,测得的熔点数值偏高。 测得的熔点数值偏高。 (4) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转 加热太快, 移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。 移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。 (5) 若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点 若连续测几次时, 温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量, 温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量, 测得的熔点偏高。 测得的熔点偏高。 (6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀, 或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。 或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。 思考题-2. 思考题 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后 做第二次测定? 做第二次测定?

2015年有机化学实验习题及解答(1)..

2015年有机化学实验习题及解答(1)..

有机化学实验习题复习1:测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?(1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 试料研的不细或装得不实;(4) 加热太快;(5) 第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次;(6) 温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。

答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。

(2) 管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。

(3) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。

(4) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。

(5) 若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。

(6) 熔点管测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。

2:是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定?答:不可以。

因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。

3:测得A、B 两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。

试分析以上情况各说明什么?答:(1)说明A、B两个样品不是同一种物质,一种物质在此充当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。

(2) 除少数情况(如形成固熔体) 外,一般可认为这两个样品为同一化合物。

4 :沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?答:(1) 沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。

2015-2019年高考全国课标卷化学实验大题汇总(含答案详解)

2015-2019年高考全国课标卷化学实验大题汇总(含答案详解)

2015年-2019年高考全国课标卷化学实验大题汇总1.(2015·新课标Ⅰ卷)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。

草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。

草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色,熔点为101℃,易溶于水,受热脱水、升华,170℃以上分解。

回答下列问题:(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。

装置C中可观察到的现象是_________,由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。

装置B的主要作用是________。

(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、______。

装置H反应管中盛有的物质是_______。

②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______。

(3)设计实验证明:①草酸的酸性比碳酸的强______。

②草酸为二元酸______。

【答案】(1)有气泡逸出,澄清石灰水变浑浊;CO2;冷凝(水蒸气、草酸等),避免草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验。

(2)①F、D、G、H、D、I; CuO(氧化铜);②H中的粉末有黑色变为红色,其后的D中的石灰水变浑浊;(3)①向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液,有气泡产生。

②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液,消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍【详解】(1)草酸晶体(H2C2O4•2H2O)无色,熔点为101℃,易溶于水,受热脱水、升华,170℃以上分解,如果草酸受热分解,分解时会产生二氧化碳,二氧化碳和氢氧化钙反应生成难溶性的碳酸钙沉淀而使澄清石灰水变浑浊,所以C中观察到的现象是:有气泡冒出且澄清石灰水变浑浊,说明有二氧化碳生成;草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水,草酸易挥发,导致生成的气体中含有草酸,草酸和氢氧化钙反应生成难溶性的草酸钙而干扰二氧化碳的检验,B装置温度较低,有冷凝作用,防止干扰二氧化碳的检验,故答案为有气泡冒出,澄清石灰水变浑浊;CO2;冷凝(水蒸气和草酸),防止草酸进入装置C反应生成沉淀而干扰CO2的检验;(2)①要检验生成CO,在甲组实验后,用浓氢氧化钠除去二氧化碳,用澄清石灰水检验二氧化碳,用碱石灰干燥CO,利用CO和CuO发生还原反应生成CO2,再利用澄清石灰水检验生成的二氧化碳,用排水法收集CO避免环境污染,所以其连接顺序是F、D、G、H、D、I;H装置中盛放的物质应该具有氧化性,且和CO反应有明显现象发生,CuO能被CO还原且反应过程中黑色固体变为红色,现象明显,所以H中盛放的物质是CuO,故答案为F、D、G、H、D、I;CuO;②CO具有还原性,其氧化产物是二氧化碳,二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊,且CO将黑色的CuO还原为红色的Cu,只要H中黑色固体转化为红色且其后的D装置溶液变浑浊就说明含有CO,故答案为H中黑色粉末变为红色,其后的D中澄清石灰水变浑浊;(3)①要证明草酸酸性大于碳酸,可以利用强酸制取弱酸,向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液,有气泡产生就说明草酸酸性大于碳酸,故答案为向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液,有气泡产生就说明草酸酸性大于碳酸;②草酸和NaOH发生中和反应时,如果草酸是二元酸,则参加反应的草酸物质的量应该是NaOH的一半,所以用NaOH标准溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍就说明草酸是二元酸,故答案为用NaOH标准溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍。

有机化学实验考试试题及答案

有机化学实验考试试题及答案

有机化学实验考试试题及答案(1’ ×50)1. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个,以防止的侵入。

2. 减压过滤的优点有:(1) ;(2) ;(3)。

3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的尽可能,不应见到有。

4. 减压蒸馏装置通常由、、、、、、、、和等组成。

5. 减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出,成为液体的,同时又起到搅拌作用,防止液体。

6. 减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将部位仔细涂油;操作时必须先后才能进行蒸馏,不允许边边;在蒸馏结束以后应该先停止,再使,然后才能。

7. 在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收和 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收,氯化钙塔用来吸收。

8. 减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的,或在一定温度下蒸馏所需要的。

9. 减压蒸馏前,应该将混合物中的在常压下首先除去,防止大量进入吸收塔,甚至进入,降低的效率。

10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准,当被蒸馏物的沸点低于80?时,用加热,沸点在80-200?时用加热,不能用直接加热。

11. 安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是,。

要准确端正,横看成面,竖看成线。

12.写四种破乳化的方法,,和。

(1’ ×10)1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用()将难溶于水的液体有机物进行分离。

A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2. 在使用分液漏斗进行分液时,下列操作中正确的做法是()。

A分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。

B 分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。

C上层液体经漏斗的上口放出。

D没有将两层间存在的絮状物放出。

3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是()。

A分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。

B使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。

C使用时,应按操作规程操作,两种液体混合振荡时不可过于剧烈,以防乳化;振荡时应注意及时放出气体;上层液体从上口倒出;下层液体从下口放出。

有机化学实验试题10套(含答案)

有机化学实验试题10套(含答案)

有机化学实验试题10套(含答案)本文为大家提供了十套有机化学实验试题,每套试题均含有答案,希望能够帮助大家进行有机化学实验的学习和考试。

试题一:1. 请列举出有机物最常见的几种官能团。

答案:醇、醚、酮、酸、酯、醛。

2. 请描述如何从苯甲醛和乙酸乙酯合成出安息香酸乙酯。

答案:将苯甲醛和乙酸乙酯加入反应瓶中,在冰水浴中加入稀HCl,加入NaOH溶液调节pH值,用温水浴加热,倾入氯仿,分离有机相,用NaCl溶液洗涤,干燥过MgSO4,过滤,蒸发除去氯仿,得到产物安息香酸乙酯。

试题二:1.请描述如何从对硝基苯酚和苯胺反应制备出偶氮苯酚。

答案:将对硝基苯酚和苯胺混合,缓慢滴加稀NaOH溶液,保持pH在8.5-9的范围内,再滴加亚硝酸溶液,搅拌一段时间,加入浓HCl溶液酸化,得到红色沉淀,洗涤干净,得到产物偶氮苯酚。

2. 稳定且好燃烧的合成物应该如何操作?答案:需要在通风排气条件下操作,必要时还需接入排风管道,防止危险物质挥发和毒性气体对人体的伤害。

试题三:1. 简要描述如何制备出甲酯。

答案:将甲醇和浓H2SO4加入反应瓶中,在温水浴加热下反应,反应完毕加入Na2CO3溶液中和酸性,倾入氯仿,分离有机相,用NaCl溶液洗涤,干燥过MgSO4,过滤,蒸发除去氯仿,得到产物甲酯。

2. 请描述如何从对硝基苯酚和苯胺反应制备出偶氮苯酚。

答案:将对硝基苯酚和苯胺混合,缓慢滴加稀NaOH溶液,保持pH在8.5-9的范围内,再滴加亚硝酸溶液,搅拌一段时间,加入浓HCl溶液酸化,得到红色沉淀,洗涤干净,得到产物偶氮苯酚。

试题四:1. 简要描述如何制备出乙烯。

答案:将甲醇和浓H2SO4加入反应瓶中,在温水浴加热下反应,反应完毕加入Na2CO3溶液中和酸性,倾入氯仿,分离有机相,用NaCl溶液洗涤,干燥过MgSO4,过滤,蒸发除去氯仿,得到产物甲酯。

2. 简要描述如何从苯酚和异丙基溴制备出苯丙醚。

答案:将苯酚和异丙基溴混合,用碳酸钠调节PH值,搅拌反应一段时间,过滤,用NaOH溶液调节PH值,干燥过Na2SO4,过滤,蒸馏,得到产物苯丙醚。

有机实验考试试题(带答案)

有机实验考试试题(带答案)

1.蒸馏操作中为什么要加入沸石?(形成气化中心,防止暴沸)2.蒸馏操作中,已加热到较高温度时,发现忘了加入沸石,这时该怎么处理?(等冷却后再放)3.液体化合物的蒸汽压随温度的升高有何变化?(开始随温度升高,最后达到沸点时与外界气压相等)4.通常说的沸点指的是什么条件下的沸腾温度?(液体的蒸汽压增大到与外界施与液面的总压力相等,液体沸腾,此时的温度为沸点)5.在8.5✕104Pa时,水在95℃沸腾,此时水的沸点如何表示?(95℃/8.5✕104Pa)6.试剂物理常数中的20nD 1.4459表示什么?(20℃钠光照射的折光率为1.4459)7.萃取分液时,如何判断我们要的产品在上层还是在下层?(看产品在那个溶解度大,再看溶解度大的溶液密度怎样,如密度大在上层,反之下层)8.在蒸馏溶液时,实际测量的并不是溶液的沸点,是什么?(逸出蒸汽与其冷凝液平衡时的温度,即馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)9.如果液体中混有不挥发杂质,则相比纯物质沸点有什么变化?(溶液的沸腾温度比纯物质略有提高,但馏出液的沸点不变)10.如果液体中混有挥发性杂质,则蒸馏时液体的沸点有什么变化?(杂质是挥发性的,液体在蒸馏时沸点会逐渐上升;若形成了共沸物,蒸馏时温度保持不变)11.有互相溶解,不形成共沸物的两种液体试剂,一种沸点是78.5℃,一种是60.1℃,通过什么方法进行分离?(分馏)12.蒸馏时,水银球部位有液滴出现,说明什么?(气液平衡)13.可以用烧杯收取前馏分吗?说明理由。

(不能,因为前馏分沸点小,用烧杯收取会使未冷凝的馏分挥发)14.试剂物理常数中的20d4 1.4832表示什么?(20℃时物质相对于4℃水的密度为1.4832)15.前馏分和馏头是一个概念吗?(是)16.有时蒸馏没有前馏分,为保证产品质量,应怎样处理?(将蒸馏出来的前1-2滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉)17.蒸馏时,沸程范围越小,组分纯度越高(共沸物除外)。

有机化学实验试题库(含解答)

有机化学实验试题库(含解答)

有机化学实验试题库一、填空题:1、苯甲酸乙酯的合成反应中通常加入苯或环己烷的目的是。

答:及时带走反应中生成的水分,使反应平衡右移。

2、若回流太快,会引起现象。

答:液泛。

3、浓硫酸在酯化反应中的作用是和。

答:催化剂和吸(脱)水剂。

4、通常在情况下用水浴加热回流。

答:反应温度较低;物质高温下易于分解时。

5、分水器通常可在情况下使用。

答:将低沸点物质移出反应体系。

6、减压蒸馏通常是用于的物质。

答:常压蒸馏时未达沸点极易分解氧化活聚合(或沸点高、热稳定性差)。

7、减压蒸馏装置由、和三部分组成。

答:蒸馏、抽气(减压)、保护和测压8、当用油泵进行减压时,为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水汽进入油泵,降低油泵效率,必须在馏液接收器与油泵之间依次安装、、等吸收装置。

答:冷却肼、硅胶或CaCl2,NaOH,石蜡片。

9、水泵减压下所能达到的最低压力为。

答:当时室温下的水蒸气压。

10、减压毛细管的作用是。

答:使少量空气进入,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行。

11、减压蒸馏安全瓶的作用是。

答:调节系统压力及放气。

12、沸点与压力的关系是压力升高,沸点升高;压力降低,沸点降低。

答:压力升高,沸点升高;压力降低,沸点降低。

13、减压蒸馏时,往往需要一毛细管插入烧瓶底部,它能冒出,成为液体的,同时又起搅拌作用,防止液体。

答:气泡、气化中心、暴沸。

14、减压蒸馏操作前,需要估计在一定压力下蒸馏物的,或在一定温度下蒸馏所需要的。

答:沸点、压力。

15、减压蒸馏前,应该将混合物中的在常压下首先除去,以防止大量进入吸收塔,甚至进入,降低的效率。

答:低沸点有机物、蒸馏、易挥发有机物、油泵、油泵。

16、减压蒸馏应选用壁厚耐压的或仪器,禁用底仪器,以防在受压力不均而引起爆炸,连接处亦需利用耐压像皮管。

答:圆形、梨形、平。

17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的混合物中含有的苯甲醛,可通过洗涤法除去。

答:饱和亚硫酸氢钠。

18、可根据判断苯甲醛的歧化反应是否完全。

(10)--有机化学实验试题及参考答案(2015年)

(10)--有机化学实验试题及参考答案(2015年)

课程答案网课刷课f ly i n gj g h有机化学实验试题及参考答案(2015年)一、单项选择题(0.5分/题).用无水氯化钙作干燥剂是,适用于( )类有机物的干燥。

A .醇、酚 B .胺、酰胺 C .醛、酮 D .烃、醚2.薄层色谱中,硅胶是常用的( )A .展开剂B .吸附剂C .萃取剂D .显色剂3.减压蒸馏时要用( )作接受器。

A .锥形瓶B .平底烧瓶C .圆底烧瓶D .以上都可以4.鉴别糖类物质的一个普通定性反应是( )A .Molish 反应B .Seliwanoff 反应C .Benedict 反应D .水解5.下列化合物与Lucas 试剂反应最快的是( )A .正丁醇B .仲丁醇C .苄醇D .环己醇6.鉴别乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用( )A .斐林试剂 B .卢卡斯 C .羰基试剂 D .FeCl 3溶液7.鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应,说明鸡蛋白结构中有( )A .游离氨基 B .芳环 C .肽键 D .酚羟基8.锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是( )A .防止苯胺被氧化B .防止苯胺被还原C .防止暴沸D .脱色9.下列哪一项不能完全利用蒸馏操作实现的是( )A .测定化合物的沸点 B .分离液体混合物 C .提纯,除去不挥发的杂质 D .回收溶剂10.下列物质不能与Benedict 试剂反应的是( )课程答案网课刷课f ly i n gj g hA .苯甲醛B .甲醛C .麦芽糖D .果糖11.可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是( ) A .Molish 试剂 B . Benedict 试剂 C .Seliwanoff 试剂 D .Fehling 试剂12.环己醇的制备实验中,环己醇和水的分离应采取( )方法。

A .常压蒸馏 B .减压蒸馏 C .水蒸气蒸馏 D .分馏13.鉴别苯酚和环己醇可用下列哪个试剂( )A .斐林试剂B .土伦试剂C .羰基试剂D .FeCl 3溶液14.甘氨酸与茚三酮试剂有显色反应,说明甘氨酸结构中有( )A .游离氨基B .芳环C .肽键D .酚羟基15.重结晶是为了( )。

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有机化学实验习题复习1:测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?(1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5) 第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次;(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。

答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。

(2)管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。

(3)试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。

(4)加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。

(5)若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。

(6)熔点管测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。

2:是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定?答:不可以。

因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。

3:测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。

试分析以上情况各说明什么?答:(1)说明A、B两个样品不是同一种物质,一种物质在此充当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。

(2)除少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两个样品为同一化合物。

4:沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。

(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。

5:冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。

其二,冷凝管的内管可能炸裂。

6:蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。

加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。

7:在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。

若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。

但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

8:用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?答:(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化;(2)无刺激性气体放出。

SO29:环已烯制备如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作步骤中造成损失?答:(1)环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。

(2)磷酸和环己醇混合不均,加热时产生少量碳化。

(3)反应温度过高、馏出速度过快,使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。

(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短,致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。

10:在环己烯制备实验中,为什么要控制分馏柱顶温度不超过93℃?答:因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃,含水10 %);环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃,含环己醇30.5 %);环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80 %),因此,在加热时温度不可过高,蒸馏速度不易过快,以减少未反应的环己醇的蒸出。

11:在乙酸正丁酯的制备实验中,粗产品中除乙酸正丁酯外,还有哪些副产物?怎样减少副产物的生成?答:主要副产物有:1-丁烯和正丁醚。

回流时要用小火加热,保持微沸状态,以减少副反应的发生。

12:在正溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?答:硫酸浓度太高:(1)会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。

2 NaBr +3 H2SO4(浓) → Br2+ SO2+ 2 H2O +2 NaHSO4(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。

硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行。

13:在正溴丁烷的制备实验中,各步洗涤的目的是什么?答:用硫酸洗涤:除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。

第一次水洗:除去部分硫酸及水溶性杂质。

碱洗(Na2CO3):中和残余的硫酸。

第二次水洗:除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。

14:何谓酯化反应?有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂?答:羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为酯化反应。

常用的酸催化剂有:浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等。

15:乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的?答:该反应是可逆的。

本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法,在回流反应装置中加一分水器,以不断除去酯化反应生成的水,来打破平衡,使反应向生成酯的方向进行,从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。

16:对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么?水可用干燥剂无水氯化钙除掉。

答:(1)水洗的目的是除去水溶性杂质,如未反应的醇,过量碱及副产物少量的醛等。

(2)碱洗的目的是除去酸性杂质,如未反应的醋酸,硫酸,亚硫酸甚至副产物丁酸。

17:合成乙酰苯胺时,柱顶温度为什么要控制在1050C左右?答:为了提高乙酰苯胺的产率,反应过程中不断分出产物之一水,以打破平衡,使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。

因水的沸点为1000C,反应物醋酸的沸点为1180C,且醋酸是易挥发性物质,因此,为了达到即要将水份除去,又不使醋酸损失太多的目的,必需控制柱顶温度在1050C左右。

19:合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的?答:(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。

(2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。

两者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。

20:在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?答:1. 正确选择溶剂;2. 溶剂的加入量要适当;3. 活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭;4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;5. 滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整;6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留产品的烧杯。

21:选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素?答:(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;(4)溶剂应容易与重结晶物质分离;(5)溶剂应无毒,不易燃,价格合适并有利于回收利用。

22:合成乙酰苯胺时,反应达到终点时为什么会出现温度计读数的上下波动?答:反应温度控制在105摄氏度左右,目的在于分出反应生成的水,当反应接近终点时,蒸出的水份极少,温度计水银球不能被蒸气包围,从而出现瞬间短路,因此温度计的读数出现上下波动的现象。

23:从苯胺制备乙酰苯胺时可采用哪些化合物作酰化剂?各有什么优缺点?答:常用的乙酰化试剂有:乙酰氯、乙酸酐和乙酸等。

(1)用乙酰氯作乙酰化剂,其优点是反应速度快。

缺点是反应中生成的HCl 可与未反应的苯胺成盐,从而使半数的胺因成盐而无法参与酰化反应。

为解决这个问题,需在碱性介质中进行反应;另外,乙酰氯价格昂贵,在实验室合成时,一般不采用。

(2)用乙酐(CH3CO)2O作酰化剂,其优点是产物的纯度高,收率好,虽然反应过程中生成的CH3COOH可与苯胺成盐,但该盐不如苯胺盐酸盐稳定,在反应条件下仍可以使苯胺全部转化为乙酰苯胺。

其缺点是除原料价格昂贵外,该法不适用于钝化的胺(如邻或对硝基苯胺)。

(3)用醋酸作乙酰化剂,其优点是价格便宜;缺点是反应时间长。

24:在对甲苯磺酸钠的制备实验中,中和酸时,为什么用NaHCO3而不用Na2CO3?答:因为用NaHCO3中和生成具有酸性的NaHSO4,其水溶性较大;而用Na2CO3中和,易将硫酸完全中和,生成中性的Na2SO4,且水溶性较小,从而易使产品中夹杂有硫酸钠,影响产品质量。

25:用浓硫酸作磺化剂制备对甲苯磺酸钠的优缺点是什么?答:用浓硫酸作磺化剂的优点是:1. 原料易得,价格便宜。

2.可以避免使用氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂带来的麻烦,减少环境污染。

3.操作简单,反应温度适宜。

用浓硫酸作磺化剂的缺点是:1.与氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂比较,浓硫酸的磺化能力相对较弱,因此反应速度较慢,反应温度相对较高,产率较低。

2.因使用过量的浓硫酸,使对甲苯磺酸钠的分离相对困难些。

26、在对甲苯磺酸钠的制备实验中,NaCl起什么作用?用量过多或过少,对实验结果有什么影响?答:NaCl的作用是:1.第一次是使对甲苯磺酸转化成钠盐。

2.第二次是起盐析作用,使对甲苯磺酸钠晶体析出。

NaCl 用量过多,产品中将混有NaCl杂质,降低产品纯度。

NaCl用量过少,不能使对甲苯磺酸钠结晶完全析出,降低产率。

27:在肉桂酸制备实验中,水蒸气蒸馏除去什么?是否可以不用水蒸气蒸馏?答:除去苯甲醛。

不行,必须用水蒸气蒸馏。

28:什么情况下需要采用水蒸气蒸馏?答:下列情况需要采用水蒸气蒸馏:(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

29:制备肉桂酸时为何采用水蒸气蒸馏?答:因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物,它在常压下蒸馏时易氧化分解,故采用水蒸气蒸馏,以除去未反应的苯甲醛。

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