大学有机化学实验个有机实验完整版汇总
大学生有机化学实验报告总结(4篇)
大学生有机化学实验报告总结化学是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。
化学知识的实用性很强,因此实验就显得非常重要。
刚开始做实验的时候,由于学生的理论知识基础不好,在实验过程遇到了许多的难题,也使学生们感到了理论知识的重要性。
让学生在实验中发现问题,自己看书,独立思考,最终解决问题,从而也就加深了学生对课本理论知识的理解,达到了“双赢”的效果。
在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,实验前理论知识的准备,也就是要事前了解将要做的实验的有关资料,如:实验要求,实验内容,实验步骤,最重要的是要记录实验现象等等.否则,老师讲解时就会听不懂,这将使做实验的难度加大,浪费做实验的宝贵时间。
比如用电解饱和食盐水的方法制取氯气的的实验要清楚各实验仪器的接法,如果不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,会事倍功半。
虽然做实验时,老师会讲解一下实验步骤,但是如果自己没有一些基础知识,那时是很难作得下去的,惟有胡乱按老师指使做,其实自己也不知道做什么。
做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久就会忘得一干二净,这还不如不做.做实验时,老师会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给学生,拓宽学生的眼界,使学生认识到这门课程在生活中的应用是那么的广泛.学生做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也是白做。
实验总是与课本知识相关的在实验过程中,我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证,有的人一开始就赶着做,结果却越做越忙,主要就是这个原因。
在做实验时,开始没有认真吃透实验步骤,忙着连接实验仪器、添加药品,结果实验失败,最后只好找其他同学帮忙。
特别是在做实验报告时,因为实验现象出现很多问题,如果不解决的话,将会很难的继续下去,对于思考题,有不懂的地方,可以互相讨论,请教老师。
(完整版)重点有机化学实验汇总
实验一 苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作,巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能,运用重结晶法提纯产物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理CH 3KMnO 4H+COOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器,油浴加热,甲苯、KMnO 4、浓盐酸、NaHSO 3、刚果红试纸等。
四、实验步骤升降台1. 1. 在250ml 圆底烧瓶中加入100ml 水和2.7ml 甲苯,放入搅拌磁子,放入到油裕浴锅里。
2. 2. 装上回流冷凝管,开动磁力搅拌器,加热至沸腾。
3. 3. 分批加入8.5克KMnO 4,回流加热1.5-2h 至回流液中无明显油珠为止。
4. 4. 趁热抽滤。
(若滤液有颜色可加入NaHSO 3固体至无色为止)。
5. 5. 冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl ,至酸性为止。
6. 6. 抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7. 用水重结晶。
8.8. 干燥后测熔点。
五、思考题1. 1. 在氧化反应中,影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2. 氧化反应时,向反应中加NaHSO 3的目的是什么?3. 3. 甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛,为什么?硝基苯的制备一、实验目的1、1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法,也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行,通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用,烃的氢原子被硝基取代,生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质,有利于硝酰阳离子(N +O 2)的生成,它是真正的亲电试剂,硝化反应通常在较低的温度下进行,在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO 3(浓)H 2OH 2SO 450-55¡æNO 2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器,Y 型管,温度计,分液装漏斗,减压蒸馏装置,油浴加热;苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
有机化学实验汇总
有机物的检验
常 用 试 剂
1. 2. 3. 4. 的Cu(OH)2
5.FeCl3
几种重要有机物的检验
有 机 物 质 苯 甲苯 卤代烃 乙醇 苯酚 使 用 试 剂 1.液溴,铁屑;2.混酸 液溴,铁屑; 混酸 液溴 酸性高锰酸钾溶液 NaOH,AgNO3,HNO3 铜丝 1.浓溴水;2.氯化铁溶液 浓溴水; 氯化铁溶液 浓溴水
四、常见有机物的鉴别
(1)鉴别乙烷和乙烯 ) (2)鉴别乙烯和乙炔 ) (3)鉴别己烷和己烯 ) (4)鉴别己烯和苯 ) (5)鉴别苯和甲苯 ) (6)鉴别直馏汽油和裂化汽油 )
四、常见有机反应条件
(1)需加热的反应
水浴加热:银镜反应、酯的水解等 酒精灯直接加热:乙烯、酯化反应及与新制氢氧化铜悬浊 液反应
乙炔的实验室制法: 乙炔的实验室制法:
1.发生装置:“固+液 1.发生装置: 发生装置 2.收集方法:排水法; 2.收集方法:排水法; 收集方法 3.注意事项: 3.注意事项: 注意事项 (1)可用饱和食盐水代替水,以得到平稳气流. (1)可用饱和食盐水代替水,以得到平稳气流. 可用饱和食盐水代替水 (2)不能使用启普发生器, (2)不能使用启普发生器, 不能使用启普发生器 (3)产物气体中因含有AsH3,PH3而有特殊气味. 而有特殊气味. (3)产物气体中因含有AsH 产物气体中因含有 气”的制取装置; 的制取装置;
有机实验复习(四)
一、关于温度计的实验
(1)使用了温度计的实验 )
①实验室制乙烯 ②实验室制硝基苯 ③实验室制苯磺酸 ④石油的分馏
(2)温度计的位置与作用 ) ①实验室制乙烯:液面以下——测定并控制反应混合液的温度 实验室制乙烯:液面以下 测定并控制反应混合液的温度 ②实验室制硝基苯:水浴的水中——测定并控制水浴的温度 实验室制硝基苯:水浴的水中 测定并控制水浴的温度 ③实验室制苯磺酸:水浴的水中——测定并控制水浴的温度 实验室制苯磺酸:水浴的水中 测定并控制水浴的温度 测定蒸气的温度, ④石油的分馏:蒸馏烧瓶的支管处——测定蒸气的温度,控制各 石油的分馏:蒸馏烧瓶的支管处 测定蒸气的温度 种馏分的沸点范围
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)之欧阳引擎创编
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)欧阳引擎(2021.01.01)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么?沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
大学有机化学反应总结完整版
大学有机化学反应总结 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】有机化学一、烯烃1、卤化氢加成 (1)【马氏规则】在不对称烯烃加成中,氢总是加在含碳较多的碳上。
【机理】【本质】不对称烯烃的亲电加成总是生成较稳定的碳正离子中间体。
【注】碳正离子的重排 (2)【特点】反马氏规则【机理】 自由基机理(略)【注】过氧化物效应仅限于HBr 、对HCl 、HI 无效。
【本质】不对称烯烃加成时生成稳定的自由基中间体。
【例】2、硼氢化—氧化【特点】不对称烯烃经硼氢化—氧化得一反马氏加成的醇,加成是顺式的,并且不重排。
【机理】 【例】 3、X 2加成 【机理】【注】通过机理可以看出,反应先形成三元环的溴鎓正离子,然后亲和试剂进攻从背面进攻,不难看出是反式加成。
不对称的烯烃,亲核试剂进攻主要取决于空间效应。
【特点】反式加成 4、烯烃的氧化1)稀冷高锰酸钾氧化成邻二醇。
3H 33H3稀冷KMnO433M n OOH 2O 3H 33H 32)热浓酸性高锰酸钾氧化3)臭氧氧化 4)过氧酸氧化5、烯烃的复分解反应 【例】6、共轭二烯烃 1)卤化氢加成2)狄尔斯-阿德尔(Diels-Alder )反应【描述】共轭二烯烃和烯烃在加热的条件下很容易生成环状的1,4加成产物。
【例】二、脂环烃1、环丙烷的化学反应【描述】三元环由于张力而不稳定,易发生加成反应开环,类似碳碳双键。
【特点】环烷烃都有抗氧化性,可用于区分不饱和化合物。
【注】遵循马氏规则【例】2、环烷烃制备1)武兹(Wurtz)反应【描述】通过碱金属脱去卤素,制备环烷烃。
【例】2)卡宾①卡宾的生成A、多卤代物的α消除B、由某些双键化合物的分解②卡宾与烯烃的加成反应【特点】顺式加成,构型保持【例】③类卡宾【描述】类卡宾是一类在反应中能起到卡宾作用的非卡宾类化合物,最常用的类卡宾是ICH2ZnI。
【特点】顺式加成,构型保持【例】三、炔烃1、还原成烯烃1)、顺式加成2)、反式加成2、亲电加成1)、加X2【机理】中间体Br+R2 R1【特点】反式加成2)、加HXRRHBr R Br(一摩尔的卤化氢主要为反式加成)3)、加H2O【机理】【特点】炔烃水合符合马式规则。
有机化学化学实验汇总
只用一种试剂鉴别多种物质
物质的鉴别——题型解析
物质的分离和提纯
(2)固—液混合分离型
(1)固—固混合分离型
反应条件的选择
1
需加热的反应 水浴加热:银镜反应、酯的水解等
2
不需要加热的反应: 制乙炔、溴苯 酒精灯直接加热:乙烯、酯化反应及与新制氢氧化铜悬浊液反应
3
液面下:
水浴中:
蒸馏烧瓶支管口略低处:
温度计水银球插放位置
实验复习,不仅要知其然,而且要知其所以然。不仅要掌握实验如何做,还要去研究如何改进实验装置,怎样做才能更好。在不断进行实验分析的基础上,使分析问题的能力不断提高。
01
有机物的制备:乙烯、乙炔、乙酸乙酯等
03
物质的鉴别与检验
05
有机综合实验
02
有机物的分离与提纯
04
仪器的洗涤与事故的处理
主要内容:
有机物的制备:乙烯、乙炔
不能用启普发生器
杂质气体的除去
减缓反应速率
制取乙炔的注意事项:
启普发生器
”
乙酸乙酯的制取
饱和Na2CO3溶液作用:
贰
防止倒吸
壹
浓H2SO4在此反应中作用:
叁
长导管作用:
注意事项:
反应原理
反应条件
试管的洗涤
银氨溶液的制备
性质实验:银镜反应
STEP2
STEP1
利用被鉴别物质的物理性质(包括焰色反应),如颜色(包括水溶液中的Байду номын сангаас子)、气味、溶解性等。
大学部分常见有机化学实验
实验一乙酰苯胺的制备二.实验原理 NH 2+CH 3COOH3+H 2O芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备,因为酸酐的价格较贵,所以一般选羧酸。
本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成。
为了让生成的水蒸出,而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏。
实验加入少量的锌粉,是为了防止反应过程中苯胺被氧化。
1.合成(1).反应物量的确定:本实验反应是可逆的,采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率,但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。
二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸,在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作,二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸,经过滤可除去乙酸,不影响乙酰苯胺的产率和纯度。
苯胺极易氧化,在空气中放置会变成红色,使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。
反应过程中加入少许锌粉。
锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原,防止苯胺继续氧化。
在实验中可以看到,锌粉加得适量,反应混合物呈淡黄色或接近无色。
但锌粉不能加得太多,一方面消耗乙酸,另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌,很难从乙酰苯胺中分离出来。
(2).合成反应装置的设计:水沸点为100℃,乙酸沸点为117℃,两者仅差17℃,若要分离出水而不夹带更多的乙酸,必须使用分馏反应装置,而不能用蒸馏的反应装置。
本实验用分馏柱。
一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。
由于乙酰苯胺的熔点为114℃,稍冷即固化,不易从圆形瓶中倒出,因此用锥形瓶作反应器更方便。
分出的水量很少,分馏柱可以不连接冷凝管,在分馏柱支口上直接连尾接管,兼作空气冷凝管即可,使装置更简单。
为控制反应温度,在分馏柱顶口插温度计。
(3).操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作,开始缓慢加热,使反应进行一段时间,有水生成后,再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱,只要生成水的速度大于或等于分出水的速度,即可稳定操作,要避免开始强烈加热。
大学有机化学实验全个有机实验完整版汇总
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
重点有机化学实验汇总
实验一苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作,巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能,运用重结晶法提纯产物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理CH34H+COOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器,油浴加热,甲苯、KMnO4、浓盐酸、NaHSO3、刚果红试纸等。
四、实验步骤升降台1. 1.在250ml圆底烧瓶中加入100ml水和2.7ml甲苯,放入搅拌磁子,放入到油裕浴锅里。
2. 2.装上回流冷凝管,开动磁力搅拌器,加热至沸腾。
3. 3.分批加入8.5克KMnO4,回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。
4. 4.趁热抽滤。
(若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止)。
5. 5.冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl,至酸性为止。
6. 6.抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7.用水重结晶。
8.8.干燥后测熔点。
五、思考题1. 1.在氧化反应中,影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2.氧化反应时,向反应中加NaHSO3的目的是什么?3. 3.甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛,为什么?硝基苯的制备一、实验目的1、1、通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法,也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行,通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用,烃的氢原子被硝基取代,生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质,有利于硝酰阳离子(N+O2)的生成,它是真正的亲电试剂,硝化反应通常在较低的温度下进行,在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO3(浓)H2OH2SO4NO2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器,Y型管,温度计,分液装漏斗,减压蒸馏装置,油浴加热;苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
大学有机化学实验全个有机实验完整版汇总
⼤学有机化学实验全个有机实验完整版汇总⼤学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验⼀蒸馏和沸点的测定⼀、试验⽬的1、熟悉蒸馏法分离混合物⽅法2、掌握测定化合物沸点的⽅法⼆、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、⽑细管、橡⽪圈、铁架台、沸⽯、氯仿、⼯业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取⼀⼲燥圆底烧瓶加⼊约50ml的⼯业酒精,并提前加⼊⼏颗沸⽯。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通⼊冷⽔,在打开电热套进⾏加热,慢慢增⼤⽕⼒使之沸腾,再调节⽕⼒,使温度恒定,收集馏分,量出⼄醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在⼀⼩试管中加⼊8-10滴氯仿,将⽑细管开⼝端朝下,将试管贴于温度计的⽔银球旁,⽤橡⽪圈束紧并浸⼊⽔中,缓缓加热,当温度达到沸点时,⽑细管⼝处连续出泡,此时停⽌加热,注意观察温度,⾄最后⼀个⽓泡欲从开⼝处冒出⽽退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放⼊沸⽯为什么能防⽌暴沸若加热后才发觉未加沸⽯,应怎样处理沸⽯表⾯不平整,可以产⽣⽓化中⼼,使溶液⽓化,沸腾时产⽣的⽓体⽐较均匀不易发⽣暴沸,如果忘记加⼊沸⽯,应该先停⽌加热,没有⽓泡产⽣时再补加沸⽯。
2、向冷凝管通⽔是由下⽽上,反过来效果会怎样把橡⽪管套进冷凝管侧管时,怎样才能防⽌折断其侧管冷凝管通⽔是由下⽽上,反过来不⾏。
因为这样冷凝管不能充满⽔,由此可能带来两个后果:其⼀,⽓体的冷凝效果不好。
其⼆,冷凝管的内管可能炸裂。
橡⽪管套进冷凝管侧管时,可以先⽤⽔润滑,防⽌侧管被折断。
3、⽤微量法测定沸点,把最后⼀个⽓泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么沸点:液体的饱和蒸⽓压与外界压强相等时的温度。
最后⼀个⽓泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整新版)
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么?沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
有机化学实验报告doc
有机化学实验报告篇一:大学有机化学实验报告综合实验1 蒸馏和沸点的测定一. 实验目的:1.了解测定沸点的意义。
2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方式。
二. 实验原理:当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(一般是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。
常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝取得液体的进程。
每种纯液态的有机物在必然的压力下均有固定的沸点。
利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。
纯液体化合物的沸距一般为0.5~1℃,混合物的沸距则较长。
可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。
三.实验仪器与药品蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。
四、实验步骤蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部份。
仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。
按照被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中,放置30ml无水乙醇。
加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。
(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。
放入1~2粒沸石,然后通冷凝水,开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的转变。
当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜⑤。
在蒸馏进程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。
当温度计读数上升至77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。
搜集77~79℃的馏分。
当瓶内只剩下少量(约0.5~1mL)液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,即便杂质很少,也不该将瓶内液体完全蒸干,以避免发生意外。
称量所搜集馏分的重量或量其体积,并计算回收率。
蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。
注:[1] 加沸石可使液体平稳沸腾,避免液体过热产生暴沸;一旦停止加热后再蒸馏,应从头加沸石;若忘了加沸石,应停止加热,冷却后再补加。
有机化学实验报告 (菁选6篇
有机化学实验报告(菁选6篇有机化学实验报告篇一一、实验目的1.了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作2.了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作二、实验原理1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。
2.沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。
三、主要试剂及物理性质1.尿素(熔点132.7℃左右)苯甲酸(熔点122.4℃左右)未知固体2.无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体四、试剂用量规格五、仪器装置温度计玻璃管毛细管Thiele管等六、实验步骤及现象1.测定熔点步骤:1装样2加热(开始快,低于15摄氏度是慢,1-2度每分钟,快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟) 3记录2.熔点测定现象:1某温度开始萎缩,蹋落2之后有液滴出现3全熔3.沸点测定步骤:1装样(0.5cm左右)2加热(先快速加热,接近沸点时略慢,当有连续汽泡时停止加热,冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)沸点测定现象:刚开始有气泡后来又连续气泡冒出,最后一个气泡不冒而缩进。
七、实验结果数据记录熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告八、实验讨论平行试验结果没有出现较大的偏差,实验结果比较准确,试验数据没有较大的偏差。
但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落,造成试验几次失败,经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。
测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸,熔点较高,而未知固体熔点较低,需要冷却30摄氏度以下才可进行实验,由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量,使第一次试验失败,之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
九、实验注意事项1、加热温度计不能用水冲。
2、第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3、b型管不要洗。
4 、不要烫到手4、沸点管石蜡油回收。
5、沸点测定是不要加热太快,防止液体蒸发完。
大学生有机化学实验报告总结(3篇)
大学生有机化学实验报告总结化学是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。
化学知识的实用性很强,因此实验就显得非常重要。
刚开始做实验的时候,由于学生的理论知识基础不好,在实验过程遇到了许多的难题,也使学生们感到了理论知识的重要性。
让学生在实验中发现问题,自己看书,独立思考,最终解决问题,从而也就加深了学生对课本理论知识的理解,达到了“双赢”的效果。
在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,实验前理论知识的准备,也就是要事前了解将要做的实验的有关资料,如:实验要求,实验内容,实验步骤,最重要的是要记录实验现象等等.否则,老师讲解时就会听不懂,这将使做实验的难度加大,浪费做实验的宝贵时间。
比如用电解饱和食盐水的方法制取氯气的的实验要清楚各实验仪器的接法,如果不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,会事倍功半。
虽然做实验时,老师会讲解一下实验步骤,但是如果自己没有一些基础知识,那时是很难作得下去的,惟有胡乱按老师指使做,其实自己也不知道做什么。
做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久就会忘得一干二净,这还不如不做.做实验时,老师会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给学生,拓宽学生的眼界,使学生认识到这门课程在生活中的应用是那么的广泛.学生做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也是白做。
实验总是与课本知识相关的在实验过程中,我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证,有的人一开始就赶着做,结果却越做越忙,主要就是这个原因。
在做实验时,开始没有认真吃透实验步骤,忙着连接实验仪器、添加药品,结果实验失败,最后只好找其他同学帮忙。
特别是在做实验报告时,因为实验现象出现很多问题,如果不解决的话,将会很难的继续下去,对于思考题,有不懂的地方,可以互相讨论,请教老师。
有机化学所有实验及操作步骤Word版
有机化学实验内容注:鉴于有机实验的危险性,老师应写好各个实验板书,向学生讲清实验步骤和注意事项,并于实验全程指导监督,以防事故发生。
实验安排:第一、二周:(第1,2实验室)实验一、从果皮中提取果胶(第3实验室) 实验二、从茶叶中提取咖啡因第三、四周:(第1,2实验室)实验三、无水乙醇的蒸馏(第3实验室) 实验四、甲基橙的制备第五、六周:(第1,2实验室)实验五、乙酸异戊脂的合成(第3实验室) 实验六、性质实验(烃、醇、醛、醛、酮)第七、八周:(第1,2实验室)实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成(第3实验室) 实验八、性质实验(羧酸、胺、糖性质)实验一、从果皮中提取果胶一、 实验目的了解用酸提法从植物中提取果胶的原理和操作方法二、 实验原理果胶主要以不溶于水的原果胶形式存在于植物中,当用酸从植物中提取果胶时,原果被水解成果胶,果胶又叫果胶酯酸,其主要成分是牛乳糖尾酸甲酯,及半乳糖尾酸通过α-1,4-苷键连成的高分子化合物,结构片段示意如下:O COOCH 3H H H OH H HOH OO COOCH 3H H H OH H H OH O O COOCH 3H H H OH H H OH O O果胶不深于乙醇,在提取液中加入至约50%时,可使果胶沉淀下来而与杂质分离。
三、 仪器药品及实验材料1. 仪器:烧杯、量筒、酒精灯、台秤2. 药品与实验材料:果皮(柑橘、苹果、梨)、浓盐酸、活性炭、95%乙醇、滤纸、纱布四、 实验步骤取10g 果皮(柑橘、苹果、梨)放入烧杯中,加60 ml 水,再加入1.0~1.5 mL 浓盐酸加热至沸腾,在搅拌下维持沸腾30min ,减压过滤,滤液内加入少量活性炭,再加热20min ,用滤纸过滤得浅黄色滤液。
滤液放入一小烧杯中,在不断搅拌下慢慢加入等体积的95%乙醇,会看到出现絮状的果胶沉淀。
稍等片刻减压过滤,并用95%乙醇5mL 分2~3次洗涤沉淀,然后将沉淀烘干,即得到果胶固体。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)之欧阳歌谷创作
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)欧阳歌谷(2021.02.01)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么?沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
大学有机化学实验
大学有机化学实验引言有机化学实验是大学化学课程中非常重要的一部分。
通过实验可以锻炼学生的实验操作能力,培养实验思维和实验设计能力。
本文将介绍一些常见的大学有机化学实验,并提供实验步骤和注意事项。
实验一:醇的酯化反应实验目的通过酯化反应,掌握醇的酯化反应原理和操作技巧。
实验仪器与试剂•仪器:磁力搅拌器、恒温水浴、滴定管等。
•试剂:醇、酸、脱水剂等。
实验步骤1.准备实验器材和试剂。
2.将醇、酸和脱水剂按照一定的摩尔比例放入反应瓶中。
3.放入磁力搅拌子,将反应瓶放入恒温水浴中。
4.调节水浴温度,开始搅拌反应液。
5.反应结束后,用滴定管将反应液取出进行滴定分析。
6.记录实验数据,分析实验结果。
注意事项•酯化反应中脱水剂的使用要遵循安全操作规程,避免引起事故。
•在调节水浴温度时要小心操作,避免烫伤。
•实验结束后,及时清理仪器和试剂,保持实验室的整洁。
实验二:烃的制备与分离实验目的通过烃的制备与分离实验,了解烃类化合物的性质和分离方法。
实验仪器与试剂•仪器:蒸馏装置、分液漏斗、干燥管等。
•试剂:酸、碱、溴代烷等。
实验步骤1.准备实验器材和试剂。
2.将化合物与酸或碱进行反应,生成相应的盐。
3.加入溴代烷反应,生成相应的烃。
4.将反应混合物通过蒸馏装置进行分离。
5.使用分液漏斗进行液液萃取。
6.通过干燥管去除水分。
注意事项•实验中的化合物选择要慎重,避免选用有毒或具有腐蚀性的化合物。
•在蒸馏装置操作时要注意安全,避免高温造成的意外。
•实验后要进行垃圾分类和正确处理废弃物,保护环境。
结论大学有机化学实验是培养学生实验技能和实验思维的重要方法。
通过实验的设计和操作,学生可以更加深入地了解有机化学的理论知识,并掌握实验操作技巧。
在实验中,要注意安全操作,遵守实验室规程,保护环境。
只有在安全和科学的环境下进行实验,才能取得良好的实验结果,实验的过程也能更加顺利和愉快。
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大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么?沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
2)温度计的位置:温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。
3)接受器:接收器两个,一个接收低馏分,另一个接收产品的馏分。
可用锥形瓶或圆底烧瓶。
蒸馏易燃液体时(如乙醚),应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。
4)安装仪器步骤:一般是从下→上、从左(头)→右(尾),先难后易逐个的装配,蒸馏装置严禁安装成封闭体系;拆仪器时则相反,从尾→头,从上→下。
5)蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上。
6)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
7)进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。
8)毛细管口向下。
9)微量法测定应注意:第一,加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化;第二,沸点内管里的空气要尽量赶干净。
正式测定前,让沸点内管里有大量气泡冒出,以此带出空气;第三,观察要仔细及时。
重复几次,要求几次的误差不超过1℃。
试验二重结晶及过滤一、试验目的1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法2、学习抽滤和热过滤的操作二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离三、试验仪器和药品循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平四、试验步骤1、称取3g乙酰苯胺,放入250ml烧杯中,加入80ml水,加热至沸腾,若还未溶解可适量加入热水,搅拌,加热至沸腾。
2、稍冷后,加入适量(0.5-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热抽滤。
3、将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。
再次抽滤,称量结晶质量m。
五、试验数据六、问答题1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?(1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色,以及颜色的深浅,从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭;(2) 固体样品未完全溶解,就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂),同时活性炭沾的被提纯物的量也增多;(3) 由于黑色活性炭的加入,使溶液变黑,这样就无法观察固体样品是否完全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
使用活性炭时,不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭,以免溶液暴沸而溅出。
2、 在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么? 第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动,第二检查气密性,布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离,第三滤纸大小要合适,太大会渗液,和漏斗之间不紧密,不易抽干。
3、 抽滤的优点:①过滤和洗涤速度快;②液体和固体分离比较完全;③滤出的固体容易干燥。
4、 使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好?答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。
所以不能大,只要盖住瓷孔即可。
5、 减压结束时,应该先通大气,再关泵,以防止倒吸。
6、 在试验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。
但不能加入太多,太多会吸附产品。
亦不能沸腾的时候加入,以免溶液爆沸而从容器中冲出。
用量为1%-3%.试验三 苯甲酸的制备一、实验目的1、学习苯环支链上的氧化反应2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法 二、实验原理COOH H C KMnO CH CH H C -+-5643356三、实验仪器和药品天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭 四、实验步骤1、在烧瓶中放入2.7ml 甲苯和100ml 蒸馏水,瓶口装上冷凝管,加热知沸腾。
经冷凝管上口分批加入8.5g 高锰酸钾。
黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml 水冲入烧瓶中,继续煮沸至甲苯层消失,回流液中不再出现油珠为止。
2、反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液和洗涤液,并放入冷水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止(若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去)。
3、将所得滤液用布氏漏斗过滤,所得晶体置于沸水中充分溶解(若有颜色加入活性炭除去),然后趁热过滤除去不溶杂质,滤液置于冰水浴中重结晶抽滤,压干后称重。
回流装置图五、实验数据处理 六、思考题1、反应完毕后,若滤液呈紫色。
加入亚硫酸氢钠有何作用?亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应,消耗多余的高锰酸钾,生成二氧化锰,溶液紫色褪去,产生棕色沉淀。
2、简述重结晶的操作过程选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥 ①. 将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中,制成过饱和溶液。
②. 若待重结晶物质含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色。
③. 趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。
④. 冷却滤液,使晶体从过饱和溶液中析出,而可溶性杂质仍保留在溶液里。
⑤. 减压过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
3、在制备苯甲酸过程中,加料高锰酸钾时,如何避免瓶口附着?实验完毕后,粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么?如何除去? 答:可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。
粘附在壁上的黑色固体物为二氧化锰,简单的除去方法为:加入稀的亚硫酸钠溶液,轻轻震荡可除去二氧化锰,其原理为氧化还原机理。
七、注意:1、一定要等反应液沸腾后(高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂),高锰酸钾分批加入,避免反应激烈从回流管上端喷出。
2、在苯甲酸的制备中,抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾,可加入亚硫酸氢钠将其除去。
试验四 1-溴丁烷的制备一、试验目的1、 学习由醇制备溴代烷原理和方法。
2、 学习冷凝回流装置和分液漏斗的使用方法。
二、试验原理主要反应:442NaHSO HBr SO H NaBr +→+ O H Br H C n HBr OH H C n 29494+-+-副反应 33223944CHCH CH CH CH CH CH CH OH H C n SO H =+=−−−→−-浓O H n H OC H C n SO H 2949442+--−−−→−浓三、试验仪器和药品 正丁醇、溴化钠(无水)、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸 四、试验步骤1、 在50ml 圆底烧瓶内加8.3g 研细的溴化钠,6.2ml 正丁醇和1-2粒沸石,装上回流冷凝管。
2、 在锥形瓶中加10ml 水,将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml 浓硫酸,将稀释后的硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中,加入后充分搅拌,使反应物混合均匀。
3、 在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置,用小火加热反应混合物至沸腾并保持回流30min ,反应完成后,冷却5min 。
卸下回流冷凝管,待冷却后,补加1-2粒沸石,装上蒸馏头和冷凝管进行蒸馏,仔细观察流出液至无油滴蒸出为止。
4、 将馏出液倒入分液漏斗中,下层油层放入一干燥的锥形瓶中,加入10ml 浓硫酸(分三次加入),每次加入都要摇匀混合物,若锥形瓶发热可用冷水浴冷却,将混合物慢慢加入分液漏斗中,静置分层,放出下层浓硫酸,油层一次用10ml 蒸馏水、5ml10%碳酸钠、10ml 蒸馏水洗涤。
5、 将下层的粗1-溴丁烷放入锥形瓶中,加入1-2g 块状无水氯化钙,间歇振荡锥形瓶,直到液体澄清为止,量出最终获得的1-溴丁烷的体积。
回流装置 蒸馏装置图 五、数据处理 六、 问答题1、 本试验有哪些副反应?如何减少副反应?如何减少:①反应物混合均匀;②回流时小火加热,保持微沸状态。
副反应:2、 试说明各洗涤步骤的作用?(含有那些杂质,如何除去?) 略。
试验五 正丁醚的制备一、试验目的1、 掌握脱水制醚的反应原理和试验方法2、 学习使用分水器的试验操作 二、试验原理 反应式:2 CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2OH2SO4 , 134~135 o C副反应:CH3CH2CH2CH2OHH2SO4>135 o CC4H8 + H2O三、试验仪器与药品电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50%硫酸溶液四、试验步骤1、在100mL三颈烧瓶中,加入12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸,摇动使混合均匀,并加入几粒沸石。
2、在三颈瓶的一瓶口装上温度计,另一瓶口装上分水器,分水器上端接回流冷凝管。
3、在分水器中放置2mL水,然后将烧瓶在石棉网上用小火加热,回流。