原子吸收仪简单操作规程
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原子吸收仪(PE900T)
一、教学课题
教学课题:原子吸收(PE900T)操作、维护及注意事项
二、教学目标
1、知识目标:原子吸收仪的基础知识。
2、技能目标:(1)熟练掌握原子吸收仪的分析操作;
(2)熟悉原子吸收仪的维护及故障处理;
(3)掌握原子吸收仪的使用注意事项。
3、德育目标:(1)培养学生严谨认真的工作态度;
三、教学方法
本节课教法的指导思想是:想法设法激发学生学习的积极性、自主性。采用“讲解——讨论——提问——归纳总结”的教学模式。在整个的教学过程中,老师只是作为学生主动建构知识的帮助者、促进者而不是知识的灌输者,学习的保姆。教法的确立依据是以任务驱动为主线、教师为主导、学生为主体。
四、教学的重点和难点
1.重点:原子吸收仪的使用操作
2.难点:原子吸收仪的使用注意事项
五、教具
教学课件、手机微信平台
六、教学内容
原子吸收仪(P900T)操作、维护及注意事项
1.原子吸收基础知识
火焰原子吸收分光光度法测定可滤态钾和钠。它适用于地面水和饮用水的测定。测定范围钾为0.05-4.00mg/L;钠为0.01-2.00mg/L.对于钾和钠浓度较高的样品,应取较少的试样进行分析,或采用次灵敏线测定。
原理:原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰中,钾和钠很容易电离,这样使得参与原子吸收的基态原子减少。
2.原子吸收仪简介
原子吸收的基本部件有5个,光源、原子化器、分光器、检测器和处理器。
种类分为单光束和双光束两种。本机是火焰双光束。
1)光源
能够产生与待测元素相匹配的光谱,有空心阴极灯(HCL)和无极放电灯(EDL)2)原子化器
原子化器的功能是使样品蒸发,形成气态原子。这些气态原子可以吸收空心阴极灯的光,吸收光的多少与元素浓度有关。常用的原子化器是火焰和石墨炉。
3)分光器
用于光的单色,只允许特定波长的光到达检测器。
4)检测器
固态检测器,测量光强度,将光电信号转化为电信号
5)处理器
将信号放大并处理,包括计算机等。
3.操作步骤
3.1开机
1)打开墙壁上的空气开关,打开电脑电源。
2)打开主机电源,等主机初始化完毕后(约1-2min)后,双击联机。
3.2点灯
点击“灯设置”,点亮/熄灭所需阴极灯
3.3点火
1)打开排风
2)打开空压机的电源开关Auto,顺时针关闭空压机的放气钮,关闭空压机出口处的阀门。等空压机的压力上去以后,在打开出口处的阀门。检查空气压力是否为450-500KPa.
3)打开乙炔钢瓶,检查乙炔压力,保证主表大于0.6MPa(使用过程中也需要
检查,如果压力低于0.6MPa,应更换气瓶,否则容易损坏机器的气体控制部分),次级表压力位于90-100KPa.检查乙炔是否有漏气。
4)点击“火焰”,检查安全互锁装置是否可以正常点火。可点火,不可点火。
不可点火时,点击该红色区域将提示互锁原因。可能的原因:A.燃烧头安装位置不正确;B.雾化器安装位置不正确;C.排放系统U型管中无水或废液桶中水满;D.乙炔压力不合适;E.空气压力不合适。
5)点击点火按钮,点燃火焰。检查确认火焰颜色是否正常。
3.4测量数据
1)分析标样:吸入标样1,点击“分析标样”分析标样1。依次分析其余标样。标样分析完毕后,点击“校准”可以看到标准曲线,标准曲线的相关系数应>0.999才可。
2)分析试样空白:吸入试样空白,点击“分析空白”试样空白,结果在“结果”中显示。
3)分析试样:吸入试样1,点击分析试样。依次分析其余试样,结果在“结果”中显示。
3.5关机
1)关灯
2)清洗:针对普通水溶液,吸入去离子水5min进行清洗。
3)熄灭火焰
4)关闭乙炔气瓶,点击“排气”释放管道内的剩余气体。
5)关闭程序,关AA900主机电源(注:火焰状态下关机,在开机时还是火焰。)
6)将空压机的电源开关打到OFF位置,逆时针打开放气按钮放气放水。
4.外设
1)空压机:每次用完火焰后打开放气按钮放水。每次开机时,放气钮顺时针拧紧,拧到不漏气即可。
2)冷却循环水:定期检查水,如果脏了,更换(最好3个月更换一次)。循环水中建议加入1:10甘油(约0.5L丙三醇+约5L水)。甘油具有防冻和循环泵的润滑剂双重作用。
3)整机的空气过滤器更换。
5.简单故障的排除
一)火焰故障
1.点火点不着:1)互锁是否正常;2)点火臂是否动作,点火臂能否导入气体;3)燃烧头是否堵住;4)废液排放是否堵住
2.灵敏度低:1)样品管是否太长,是否干净,有否折叠的地方,提升量是否够(5mL/min),2)燃烧头是否干净;3)雾化器是否堵住;4)参数是否正确;5)燃烧头是否优化。
二)石墨炉故障
1.检测不到石墨管或升温过程中报错:1)炉体干净否、石墨锥是否干净否;2)氩气压力是否合适;3)循环水是否开。
2.重现性差:
1)自动进样器导致的原因:a)进样位置是否合适,居中,2mm深度;b)加样位置是否合适;c)管路中是否有气泡;d)进样针的角度是否合适,是否有毛刺,是否带水;e)废液池是否干净
2)样品是否混合均匀:样品杯是否干净。
3)峰型是否好,温度程序是否合适;
3.石墨管寿命短:1)保护气的纯度;2)加样位置;3)被测样品的酸度;4)温度程序;5)是否使用基体改进剂;6)保护气的流量大小是否对称。
6.安全使用注意事项
1.用气安全
1)乙炔会爆炸,气路一定得检漏,与助燃气应分开存放,做到人走气关,