萃取实验
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乙酸乙酯5mL
FeCl3检测 (即检测原水溶液)
上层回收
下层
取2滴于点滴板,
FeCl3检测 ①分液 ②乙酸乙酯(即检测一次萃取
漏斗中 5mL 后的水溶液)
上层回收
下层
★记录现象和结论
取2滴于点滴板, FeCl3检测 (即检测二次 萃取后的水溶液)
(二) 液-固萃取:
从茶叶中提取咖啡因
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用, 因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林 (APC)等药物的组分之一。
咖啡因为嘌呤的衍生物, 其化学名称为
O H3C N
1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 O N
CH3
CH3 N
N
实验装置图:
安装顺序: 由下往上装
滤纸最高处应 低于虹吸管的 最高处。
茶叶(用滤纸 裹住)
拆卸顺序: 由上往下拆
回流冷凝管
进水口
开始前: 先通水后加热
索氏提取器
结束时: 先停热后停水
虹吸管
95%乙醇萃取液
沸石
仪器与试剂:电热套(板)、圆底烧瓶、索氏 提取器、球形冷凝管、滤纸套、茶叶、95%乙醇
实验操作:
a、仪器安装:按图装仪器,使用索氏提取器 注意:回流管要装好,避免乙醇外流造成火灾!
b、连续萃取:称取2g茶叶,用滤纸包好,放入索氏 提取器的套筒中,用85mL95%乙醇连续萃取
(观察虹吸现象,两次即可)
2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵 塞虹吸管
3、茶叶萃取汁容易使地板变黑,需擦干净。
活塞部分向上倾斜。 5. 充分振荡,并及时从活塞处放出可能产生的气体 6. 静置分层: 7. 分液:下层由活塞处分出;上层由瓶口倒出。
●乙酸乙酯作为萃取剂萃取水中的苯酚:
苯 酚:
OH 烯醇式
有一定毒性
与FeCl3发生显色反应 (可用于酚类的检测)
★ 酚及酚的衍生物常用作消毒剂。
苯酚液20mL
取2滴于点滴板,
产物纯化过程:
95%乙醇
咖啡因
茶叶(或水/CaCO3) 鞣酸(钙)
过滤
回流
茶叶梗、色素等
溶剂 ,CaCO3
咖啡因
鞣酸 色素等 溶剂
浓缩
浓缩液 CaO
脱溶剂
Ca(OH)2
升华 咖啡因
实验关键及注意事项:
1、索氏提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导 致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所 以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
实验九 萃取
实验目的:
1. 了解萃取的原理及其在有机物研究中的应用 2. 初步掌握液-液萃取和液-固萃取的基本操作 基本原理:
利用物质在不同溶剂中溶解度的不同,使物质从一 种溶剂中转移到另外一种溶剂中;是物质分离、提 纯的一种方法.
在萃取过程中,将一定量的溶剂分成几份多次萃取, 其效果比用等量的溶剂进行一次萃取要好.
从水中萃取有机物选择萃取溶剂的原则:
1、溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶。 2、被萃取物在溶剂中比在水中溶液解 度大。 3、溶剂与水和被萃取物都不发生化学 反应。 4、萃取后溶剂易于和溶质分离。
(一) 液-液萃取:
★ 分液漏斗的使用:
1. 涂凡士林:注意涂抹薄薄的一层。 2. 验漏:漏斗中加水,检查瓶口、活塞处是否漏液 3. 倒入混合液,加入萃取剂,盖好盖子。 4. 右手掌心握瓶塞,左手握住活塞部分,并保持