污水含油量的测定方法
水中油分析仪基本测量方法有哪几种？
水中油分析仪基本测量方法有哪几种？
水中油分析仪，是用来检测炼化污水中石油类污染排放量的仪器，有便携式、台式和在线式，在中石油、中石化、中海油等石油石化企业有大量的用户群体。
水中油含量分析仪测量基本方法有以下几种:
1、重量法
使用石油醚萃取,然后蒸发称重。
该方法操作比较麻烦,灵敏度低,只能测量
10mg/L以上的水。
2、紫外法
使用石油醚萃取,在紫外分光光度计.上测量。
方法的灵敏度比较高,但测量有一定的局限性。
3、非分散红外法
使用四氯化碳萃取,在红外2930cm-1处测量。
方法的灵敏度较高,但测量也有一定的局限性。
4、红外分光光度法
红外分光油分析仪作为测量水中油的专用份析仪器,可用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中的石油类和动物、植物油的测定,也可用于测定空气中的油烟。
对水中油浓度的检测需要根据实际情况选择合适的检测方法和仪器，并对实验结果进行正确解读和处理。
实验10污水和废水中油的测定
实验 10 污水和废水中油的测定一．实验目的和要求1．掌握用重量法和紫外分光光度法测定污水和废水中油的方法，以及适用范围。
2．预习第二章相关内容。
二．重量法1．原理以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。
此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。
溶剂去除时，使得轻质油有明显损失。
由于石油醚对油有选择性地溶解，因此，石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。
2．仪器(1)分析天平。
(2)恒温箱。
(3)恒温水浴锅。
(4)1000mL 分液漏斗。
(5)干燥器。
(6)直径11cm 中速定性滤纸。
3．试剂(1)石油醚：将石油醚（沸程30～60℃）重蒸后使用。
100mL 石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg 。
(2)无水硫酸钠：无水硫酸钠在300℃马弗炉中烘1h ，冷却后装瓶备用。
(3)1+1硫酸。
(4)氯化钠。
4．测定步骤(1)在采集样瓶上作一容量记号后（以便以后测量水样体积），将此收集的大约1L 已酸化（pH ＜2）水样，全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。
用25mL 石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分摇匀3m i n ，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100mL 锥形瓶中。
用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25m L ，合并三次萃取液于锥形瓶中。
(2)向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5h 以上，以便脱水。
(3)用预先用石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100mL 已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。
(4)将烧杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚。
近干后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h ，然后放入干燥器中冷却30m in ，称量。
含油污泥油含量测定方法
含油污泥油含量测定方法
含油污泥油含量测定方法
根据"相似易溶"原理,采用重量法和索氏抽提-紫外吸收光度法对含油污泥的油含量测定进行了研究,利用差重和含有芳香族化合物的石油及其产品在紫外区的吸收波长特性,采用了毒性较小的正己烷、石油醚或混合庚烷等作为萃取剂.根据试验结果可知,重量法具有药剂使用量少、标准偏差小(1.48%),结果准确等特点;紫外吸收光度法具有操作简便、数据重现性好等优点,适于芳烃含量较高的含油泥油含量的测定.
作者：姜勇赵萍董铁有董嘉更 Jiang Yong Zhao Ping Dong Tieyou Dong Jiageng 作者单位：姜勇,Jiang Yong(河南科技大学,化工与制药学院,河南,洛阳,471003;河南科技大学环境工程研究所,河南,洛阳,471003)
赵萍,董嘉更,Zhao Ping,Dong Jiageng(河南科技大学,化工与制药学院,河南,洛阳,471003)
董铁有,Dong Tieyou(河南科技大学环境工程研究所,河南,洛阳,471003)
刊名：环境科学与管理英文刊名：ENVIRONMENTAL SCIENCE AND MANAGEMENT 年，卷(期)：2008 33(2) 分类号：X33 关键词：含油污泥油含量测定方法。
实验 10 污水和废水中油的测定
实验 10 污水和废水中油的测定一．实验目的和要求1．掌握用重量法和紫外分光光度法测定污水和废水中油的方法，以及适用范围。
2．预习第二章相关内容。
二．重量法1．原理以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。
此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。
溶剂去除时，使得轻质油有明显损失。
由于石油醚对油有选择性地溶解，因此，石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。
2．仪器(1)分析天平。
(2)恒温箱。
(3)恒温水浴锅。
(4)1000mL 分液漏斗。
(5)干燥器。
(6)直径11cm 中速定性滤纸。
3．试剂(1)石油醚：将石油醚（沸程30～60℃）重蒸后使用。
100mL 石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg 。
(2)无水硫酸钠：无水硫酸钠在300℃马弗炉中烘1h ，冷却后装瓶备用。
(3)1+1硫酸。
(4)氯化钠。
4．测定步骤(1)在采集样瓶上作一容量记号后（以便以后测量水样体积），将此收集的大约1L 已酸化（pH ＜2）水样，全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。
用25mL 石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分摇匀3min ，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100mL 锥形瓶中。
用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25mL ，合并三次萃取液于锥形瓶中。
(2)向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5h 以上，以便脱水。
(3)用预先用石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100mL 已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。
(4)将烧杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚。
近干后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h ，然后放入干燥器中冷却30min ，称量。
5．计算621110)(⨯-=⋅-VW W L m g 油 式中：W 1—烧杯加油总重量，g ；W 2—烧杯重量，g ；V —水样体积，mL 。
废水中油的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除废水中油的测定实验报告篇一：水质石油类和动植物油类的测定水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法hJ637-20XX代替gb/T16488-1996警告：四氯化碳毒性较大，所有操作应在通风橱内进行。
1适用范围本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。
当样品体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；当样品体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
hJ/T91地表水和污水监测技术规范hJ/T164地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1总油totaloil指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
3.2石油类petroleum指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
3.3动植物油类animalandvegetableoils指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（ch2基团中c—h键的伸缩振动）、2960cm-1（ch3基团中的c—h 键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中c—h键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
污水中油类因其在水中的含量不同测定方法有
污水中油类因其在水中的含量不同测定方法有：当水中油含量大于10MG/L时，可使用重量法进行测定。
当水中油含量为0。
05——10mg/l时可使用非分散红外光度法、红外线度法和紫外分光光度法进行测定，其中紫外分光光度法是以分析臭味、毒性较大的芳烃为主，并不能包括所有的石油类。
分散红外光度法和红外线度法使用的萃取剂是四氯化碳或三氯三氟乙烷，重量法和紫外分线溶解度法使用的萃取剂是石油醚。
色度:是指水的真实色.仅指水样中溶解性物质产生的颜色,而由溶解性物质和不溶解性悬浮物质共同产品的颜色是水的表观颜色.污水处理系统测定水的颜色通常是用稀释倍数法测定处理后污水的表观颜色.水的碱度：是指水中所含有的能与强酸发生中和作用的物质的量。
形成碱度的物质有能全部离解出氢氧根的强碱如（氢氧化钠，氢氧化钾）、部分离解出氢氧根的弱碱（氨水，苯胺）和强碱弱酸组成的盐类（如碳酸钠，磷酸钾，硫化钠）等三类。
碱度是用强酸溶液滴定而测定的。
滴定时以甲基橙碱度或总碱度ALK；用酚酞为指示剂测得的碱度称为酚酞碱度，包括第一类强碱形成的碱度和第三类强碱盐形成的部分碱度。
水的酸度是指水中所含有的能与强碱发生中和作用的物质的量。
形成酸度的物质有能全部离解出氢离子的强酸，部分离解出氢离子的弱酸（碳酸，有机酸）和强酸弱碱组成的盐类（氯化铵，硫酸亚铁等）等三类。
酸度是用强碱溶液滴定而测定的。
滴定时以甲基橙为指示剂测得的酸度称为甲基橙酸度，包括第一类强酸和第三类强酸盐形成的酸度；用酚酞为指示剂测得的酸度称为酚酞酸度，是上述三类酸度的总和，因此也称总酸度。
PH值是被测水溶液中氢离子活度的负对数，是污水处理工艺中最常用的指标之一。
PH值的大小反映了水的酸性和碱性，但不能直接表明水的酸度和碱度。
什么是溶解氧（DO）溶解氧表示的是溶解于水中分子态氧的数量，单位是mg/L。
水温升高或水中含有消耗氧的有机物，都会导致水中溶解氧含量降低。
溶解氧常用的测定方法有两种：一是碘量法及其修正法；二是电化学探头法。
水中油含量分析测定方法
油含量的测定1 红外分光光度法1.1适用范围本方法适用于锅炉给水、生产返回水、循环冷却水、工业含油废水中油含量的测定。
其测定范围是（1.0〜100）mg油/L。
1.2分析原理矿物油主要是烃类混合物，烃分子中的甲基和亚甲基在波长为 3.14 μm的近红外处有特征吸收，在一定的浓度范围内其吸收值与油含量成正比。
本法以四氯化碳（在3.14 μm处无吸收）萃取水样中的油，然后用红外分光光度法对其进行定量测定。
1.3 试剂和仪器1.3.1 试剂（1 ）四氯化碳（AR）。
（2）无水硫酸钠（AR）。
（3）硫酸（1 ＋1 ）。
（4）正十六烷（AR）。
（5 ）异辛烷（AR）。
（6）氯化钠（AR）。
（7）无水硫酸钠：在高温炉内300C加热2h ,冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。
（8）标准油贮备液（约10mg/mL）准确移取100mL≡十六烷和100ml异辛烷置于同一具塞三角瓶中，混匀后塞紧备用。
取约20mL四氯化碳于100mL容量瓶中，塞上塞子，称量。
将1mL上述正十六烷和异辛烷混合物迅速加入该瓶中，塞上塞子，重新称量。
（均称准至0.2mg）。
两次称量之差即为1mL混合物的质量。
加四氯化碳至刻度。
计算该标准混合物的准确浓度（mg/mL。
该浓度值约为730mg∕100mL乘以校正因子1.4 ,折合为标准油贮备液的浓度约为1022mg∕100mL即约为10.22mg∕mL o(9)标准油工作液(约41mg/L)移取4mL标准油贮备液于100OmL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度并摇匀，计算其准确浓度。
(10)仪器附带标准油(将其稀释至40m「60mg油/L后标定时使用)。
1.3.2 仪器(1)OIL-460型油份浓度计。
( 2)分液漏斗( 1000mL)。
(3)容量瓶( 100mL、1000mL)。
( 4)玻璃砂芯漏斗( P10，100mL)。
1.4分析步骤1.4.1仪器的调整和标定( 1 )按仪器说明书的要求清洗油份浓度计的管路和检测池。
污水和废水中油的测定
（二）仪器 1、分光光度计。 2、1000mL分液漏斗。 3、50mL容量瓶。 4、G3型25mL玻璃砂芯漏斗。 （三）试剂 1、标准油。 2、标准油贮备溶液，此溶液每毫升含1.00mg油。 3、标准油使用溶液，此液每毫升含0.10mg油。 4、无水硫酸钠。 5、石油醚（60—90℃馏分）。 6、1+1硫酸。 7、氯化钠。
4、将水层移回分液漏斗内，用20mL石油醚重复萃取一 次，同上操作。然后用10mL石油醚洗涤漏斗，其洗涤液 均收集于同一容量瓶内，并用石油醚稀释至标线。 5、在选定的波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为 参比，测量其吸光度。 6、取水样相同体积的纯水，与水样同样操作，进行空 白试验，测量吸光度。 7、由水样测得的吸光度，减去空白试验的吸光度后， 从标准曲线上查出相应的油含量。
（五）计算
水样油含量按下式计算：
式中：m——从标准曲线中查出相应油的量（mg）； V——水样体积（mL）。
（六）注意事项
1、不同油品的特征吸收峰不同，如难以确定测定的波 长时，可向50mL容量瓶中移入标准油使用溶液20—25mL， 用石油醚稀释至标线，在波长为215—300nm间，用10mm 石英比色皿测得吸收光谱图（以吸光度为纵坐标，波长为 横坐标的吸光度曲线），得到最大吸收峰的位置。一般在 220—225nm。 2、使用的器皿应避免有机物污染。 3、水样及空白测定所使用的石油醚应为同一批号，否 则会由于空白值不同而产生误差。 4、如石油醚纯度较低，或缺乏脱芳烃条件，亦可采用 己烷作萃取剂。把己烷进行重蒸馏后使用，或用水洗涤3 次，以除去水溶性杂质。以水作参比，于波长225nm处测 定，其透光率应大于80%方可使用。
(四)测定步骤
废水中油含量测定方法(红外分光光度法)
酚水槽废水油含量测定方法（红外分光光度法）1. 原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，由红外分光光度计测定总萃取物的含量。
总萃取物的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基因中的C-H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3基因中C-H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。
2. 试剂2.1 四氯化碳（CCl4）2.2 无水硫酸钠（Na2SO4）2.3 盐酸：1：52.4 标准油标样（CCl4作溶剂）：外购1000mg/L标样3. 器具3.1 红外分光光度计：带光程10mm石英比色皿。
3.2 分液漏斗：500mL、1000mL，瓶塞等活动处不得使用油性润滑剂。
3.3 容量瓶：50mL、100mL。
3.4 玻璃锥形漏斗4. 测定步骤4.1 萃取将一定体积的试样倒入分液漏斗中，加盐酸酸化至PH≤2，用20mL四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，充分振荡2min，并经常开启活塞排气。
静置分层后，将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的锥形漏斗流入容量瓶中，用20mL四氯化碳重复萃取一次。
取适量的四氯化碳洗涤锥形漏斗，洗涤液一并流入50mL容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。
4.2 测定按仪器操作规程进行。
扫描波长从2500 cm-1 ~3500cm-1.4.3 标准曲线制作①高含量标准曲线制作：用标准油标样（1000mg/L ）配制成20mg/L 、40mg/L 、60mg/L 、80mg/L 、100mg/L 油标准系列，按仪器操作规程进行。
②低含量标准曲线制作：用标准油标样（1000mg/L ）配制成4mg/L 、8mg/L 、12mg/L 、16mg/L 、20mg/L 油标准系列，按仪器操作规程进行。
5. 计算油（mg/L ）= 式中： m ：仪器测定读数，mg/LV 2：CCl 4萃取体积，mLV 1：试样的体积，mL6. 环保要求6.1 测定后的残液倒入废水桶，废油倒入废油桶。
污水含油量的测定方法
污水含油量的测定方法——调研总结油田污水含油量的测定普遍沿用SY／T5329—94《碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法》中规定的方法，采用石油醚、汽油等有机溶剂作萃取剂，绘制标准油的标准曲线。
但由于该标准制定时间过长，随着科学技术的发展．检测手段的不断改进与完善。
新的仪器设备投入使用，化验手段越来越先进，造成标准的滞后性，影响了测定结果的准确性。
特别是合油量的测定过程中，很多描述不够精密，引起操作误差。
目前国内外常用的含油量测定方法有四种：即重法、红光光度法、紫外分光光度法和比色法。
比色法采用可见光，波长范围为400～750nm。
利用油的颜色产生光吸收，在一定条件下，可借助测定光吸收强度来确定相应的油含量。
可采用多种无色萃取剂，要求绘制标准油曲线。
比色法又可以分为目测比色法和吸光光度法。
在油田的实际应用中通常采用吸光光度法即分光光度计法。
分光光度计法是基于朗白一贝尔定律，即“显色溶质的吸光度与溶液的浓度和液层的厚度成正比”。
在油田实际应用时，认为污水中的含油成分对于光的吸收符合朗白一贝尔定律，因而标准曲线应为一条通过原点的直线。
1.有关波长和读数范同的选择标准5．4．5标准曲线的绘制：“……以汽油做空白，在仪器上比色(电压10V，波长430nm，比色皿3cm)，根据测得的光密度值和对应的含油量绘制标准曲线(亦可选用其他波段)。
”标准中波长选择430nm．在以前的1988版标准是420nm，从理论上讲，为了使分光光度法具有较高的灵敏度和准确度，在显色反应(显色剂、参比溶液、显色条件、溶剂)一定，仪器(灵敏度、仪器误差、等)一定的前提下，要重点控制好入射光波长的选择和吸光度读数范围的选择。
选择入射波长的依据是根据被测溶液的吸收光谱曲线，选择具有最大吸收时的波长为宜，即：最大吸收原则。
因为在最大吸收波长处，摩尔吸光系数值最大，灵敏度最高。
如果在最大吸收处存在干扰，应该根据“吸收较大，干扰最小”的原则选择入射光波长。
工业废水中石油类物质测定方案
本页面为作品封面，下载文档后可自由编辑删除！环境保护行业污水单位：姓名：时间：工业废水中石油类物质测定方案摘要：对当前废水石油类物质检测中常用到的两种测定方法—重量法和红外分光光度法的原理进行介绍的基础上，对两种方法测定不同浓度石油类物质测试数据的差异及产生原因进行了分析和探讨。
关键词：红外分光光度法；重量法；焦化废水环境水中石油类的污染物质主要是由于工业废水的排放以及生活污水的排放造成的。
工业废水中存在的石油类污染物质，主要集中在加工、冶炼等行业的废水排放中。
废水中的石油物质对于水体具有非常大的破坏力，例如污水中的石油类碳氢化合物，这类物质通常会集中在水体的表面，隔绝了空气中的氧气进入水体。
再加上存在于水体内部的石油化合物，在它们被微生物分解的过程中，会消耗大量的氧气，导致水体严重缺氧，进而导致水体恶化。
以钢铁制造企业为例，这类企业生产过程中，每天都会排放出大量的污水。
要对污水中石油类物质进行有效的测定，是一个非常复杂的过程。
红外分光光度法和重量法是目前工业废水检测中常用的两种方法，文章以焦化废水处理系统为例，废水排放的进、出口进行取样、实验，并在此基础上，对实验的结果进行整理和分析，以便找出最适合的测定方法。
1测定方法分析1.1测定原理对硫酸酸化水进行取样，然后对其进行石油醚萃取，将矿物油粹取出来，然后对石油醚进行蒸出，对残余物进行称重。
1.2干扰这一测定方法的优点在于测定的过程中不会造成测定物质的挥发。
在清除溶剂的时候，非常容易导致轻质油的缺损，测定过程中使用的石油醚并不适用于所有油的溶解，因此在测定的过程中会出现一部分物质不能溶于石油醚的现象。
1.3红外分光光度法测定原理1.3.1原理通过四氯化碳萃将水中的石油类物质进行萃取，然后对四氯化碳以及萃取的物质进行称量，称量后，通过硅酸镁将萃取液吸出，然后通过经脱除动植物油等极性物质对其进行测定。
1.3.2干扰利用红外分光光度法对废水中石油类物质进行测定，不会受到油品的影响。
食品加工废水中油脂含量的快速测定方法
食品加工废水中油脂含量的快速测定方法
食品加工废水中油脂含量的快速测定方法
食品加工废水中油脂含量的快速测定方法可以通过以下步骤进行：
第一步：收集样品
从食品加工废水中收集一定量的样品。
确保样品的浓度足够高，以便准确测量油脂含量。
第二步：准备有机溶剂
选择一种合适的有机溶剂，如正庚烷或二氯甲烷，用于提取样品中的油脂。
确保所选溶剂对油脂具有较高的溶解度。
第三步：提取油脂
将收集到的样品与有机溶剂混合，并用适当的方法进行均匀混合。
可以通过轻轻摇晃样品瓶或使用搅拌器来实现混合。
混合后，让样品静置一段时间，以使油脂完全溶解在溶剂中。
第四步：分离溶剂和油脂
使用离心机将混合溶液离心一段时间，以使溶剂和油脂分离。
离心的时间和速度应根据实际情况进行调整，以确保溶剂和油脂能够有效地分离。
第五步：测定油脂含量
将分离后的溶剂转移至另一个容器中，并使用测定油脂含量的适当方法进行分析。
常用的方法包括重量法和光学法。
重量法是将溶剂蒸发至干燥，并称量残留物的质量，从而得到油脂含量。
光学法则是利用光的吸收特性来测定油脂的含量。
第六步：计算结果
根据测定油脂含量的结果，可以计算出食品加工废水中油脂的含量。
这可以通过将测定结果与样品的体积或质量进行比较来实现。
通过以上步骤，可以快速测定食品加工废水中油脂的含量。
这种方法简单易行，并且可以提供准确可靠的结果，帮助监测和控制食品加工废水中的油脂排放。
污水中油的测定方法
污水中油的测定方法一．仪器及试剂1．分光光度计（具215-256nm波长），10nm石英比色皿。
2．1L分液漏斗。
3．50ml容量瓶。
4．标准油：15号机油5．标准油储备液：准确称取标准油0.1克溶于石油醚中,移入100ml容量瓶内,稀释至标线,储于冰箱中.此液每毫升含1.00mg 油.6．标准油使用液:临用前把标准油储备液用石油醚稀释10倍,此液每毫升含0.10mg油.7．无水硫酸钠:在300度下烘1h,冷却后装瓶备用.8．石油醚.9．1十1的硫酸.10. 氯化钠.二.测定步骤.1.向7个50毫升比色管中,分别加入0、2、4、8、12、20、25ml标准油使用液,用石油醚稀释到标线,在225nm波长处,用10nm石英比色皿,以石油醚为参比测定吸光度,经过空白校正后,绘制标准曲线.2.将已测量体积的水样,仔细移入1L分液漏斗中,加入1十1硫酸5ml 酸化.加入氯化钠,其量约为水量的2%.用20ml石油清洗采样瓶后,移入分液漏斗中.充分震荡3分钟,静止使之分层,将水层移入采样瓶内.3.将石油醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的漏斗,滤入50ml容量瓶内.4.将水层移回分液漏斗内,用20ml石油醚重复萃取一次,同上操作.然后用10ml石油醚洗涤漏斗,其洗涤液均收集于同一容量瓶内,并用石油醚稀释到标线.5.在选定的波长处,用10nm石英比色皿,有石油醚为参比,测量其吸光度.6.取水样相同体积的的纯水,与水样同样操作,进行空白实验,测量吸光度.7.由水样测得的吸光度,减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查出相应的油含量.三.计算.油(mg/l)=m＊1000/v式中: m------从标准曲线中查处相应的油量(mg)v------水样体积(ml)。
污水中含油量测定操作规程
污水中含油量测定操作规程一、污水中含油量测定操作流程：二、污水中含油量测定操作风险提示：1、操作人、监护人是否人数符合要求，是否持有上岗证，是否需要监护。
查看仪器周围是否宽敞，是否有其它物品摆放。
2、对仪器流程进行检查，是否有异常并及时处理；物料、劳保用品是否准备齐全、符合要求。
3、中毒：未及时排风、药品保管不善、劳保穿戴不合格易造成人员中毒。
4、人身伤害：取预热后的测量瓶时用手触摸测量瓶中部，易造成烫伤。
操作不当导致玻璃仪器破碎易造成玻璃扎伤。
5、人员触电：仪器漏电，人员接触带电体，私自拆卸带电仪器易造成人员触电。
6、油气爆炸：未及时排风，油气浓度高，易造成火灾爆炸。
7、环境污染：试验后样品不定点回收易造成环境污染。
四、应急处置程序：(1)人员发生中毒伤害，第一发现人员应立即停运致害仪器，将中毒人员脱离现场至空气新鲜处，进行紧急冲洗处理。
如中毒严重，应立即拨打120求救。
(2)人员发生人员伤害，第一发现人员应立即停运致害仪器，现场视伤势情况对受伤人员进行紧急处理，扎伤立即进行紧急包扎处理，酸灼伤用清水进行紧急冲洗处理。
如伤势严重，应立即拨打120求救。
(3)人员发生触电事故，第一发现人应立即切断电源，视触电者伤势情况，采取人工呼吸、胸外心脏挤压等方法现场施救。
如伤势严重，应立即拨打120求救。
（4）人员发生触电事故，第一发现人应立即切断电源，视触电者伤势情况，采取人工呼吸、胸外挤压等方法现场施救，如伤势严重，应立即拨打120求救。
（5）发生环境污染事故，应立即组织人员进行清理。
（6）发生火灾爆炸事故，应立即组织人员进行撤离，并马上进入应急预案程序。
红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨
红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨石油类是指在水和废水中存在的石油及其衍生物，它们对水环境造成污染影响。
因此，快速、准确地检测水和废水中的石油类物质对于环境保护和治理至关重要。
红外法是一种非常有效的检测方法，可以用于检测水和废水中的石油类物质。
本文探讨了红外法快速测定水和废水中石油类的方法。
仪器准备红外分光光度计，石油类标准物质，旋转蒸发器，电子天平，毛细管，甲苯，四氯化碳，无水钠硫酸，苯酚酞指示剂，pH计。
样品制备将水和废水样品收集到干净的、经特别处理的柔性聚氯乙烯材料容器中，避免样品在容器上沉积。
在处理和贮存样品的过程中，必须遵守标准的操作规程，避免样品的污染。
检测步骤1. 根据样品中石油类物质的含量，确定检测量，通常取10-20ml样品。
2. 取一定量的样品，加入1-2滴苯酚酞指示剂，用0.01M无水钠硫酸进行滴定，计算样品中石油类物质的含量。
水中石油类物质的浓度通常用mg/L表示，废水中石油类物质的浓度通常用mg/kg表示。
3. 石油类标准物质的制备。
用旋转蒸发器将一定量的石油类标准物质制成约1mg/L的溶液。
4. 在红外分光光度计中，用红外光谱法检测水和废水中石油类物质的含量。
5. 在红外分光光度计中，用四氯化碳和甲苯两种溶剂分别测量标准溶液和待检测样品的吸光度。
6. 对比待测的样品与标准样品的吸光度，计算得出样品中石油类物质的含量。
注意事项1. 在样品的处理过程中要注意避免任何其它可能导致污染的物质。
2. 必须按照方法步骤操作，确保数据的准确性和可靠性。
3. 操作过程中要注意安全。
使用苯酚酞指示剂时要注意不要直接用手接触，并避免吸入溶液。
4. 在操作过程中应该避免将标准溶液误入待检测的样品中，以免导致数据失真。
总结红外法是一种快速、高效且方便的方法，适用于水和废水中石油类物质的检测。
按照以上方法操作，能够得到准确、可靠的数据，为环保工作提供了很大的帮助。
在后续的检测过程中还需要注意标准操作流程，确保检测数据的准确性和可靠性。
环境实验 污水中油的测定
实验四污水中油的测定一、重量法（一）原理以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸发除去石油醚后，称其残渣重量，计算矿物油含量。
该法是指水样中可被石油醚萃取物质的总量，在蒸发除去石油醚时，一些轻质油会被蒸发损失掉，加上未被萃取的较重石油成分，使测定产生误差。
此方法适用于测定10 mg/L 以上的含油水样。
（二）仪器1．分析天平2．恒温箱3．恒温水浴锅4．1 000 mL分液漏斗5．干燥器6．直径11 cm中速定量滤纸。
（三）试剂1．石油醚：将石油醚（沸程30～60℃重蒸馏后使用。
100 mL石油醚的蒸干残渣<0.2mg。
2．无水硫酸钠：将Na2SO4·10H2O在300℃马福炉中烘1 h，冷却后装瓶备用。
3．1+1硫酸（四）测定步骤注：表示应循环重复两次。
（五）计 算 油(mg/L) (W 1-W 2)×106V式中：W 1——烧杯+油总重量（g ）W 2——烧杯重量（g ）V ——水样体积（mL ）注意事项：1．分液漏斗的活塞不要涂凡土林。
因为石油醚可容解凡土林。
2．测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应先将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，再将收集到的流出液放入恒重烧杯中。
层析柱——用内径20 mm 、长300 mm 一端呈漏斗状的硬质玻璃管，内装100 mm 厚活性层析氧化铝（在150℃～160℃活化4 h ，未全冷装入柱），然后用10 mL 石油醚清洗。
Al 2O 3粉膜能吸附除去动、植物油。
3．采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）。
应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油附着于容器壁上引起的误差。
二、紫外分光光度法。
污水含油量的测定方法
污水含油量的测定方法——调研总结油田污水含油量的测定普遍沿用SY／T5329—94《碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法》中规定的方法，采用石油醚、汽油等有机溶剂作萃取剂，绘制标准油的标准曲线。
但由于该标准制定时间过长，随着科学技术的发展．检测手段的不断改进与完善。
新的仪器设备投入使用，化验手段越来越先进，造成标准的滞后性，影响了测定结果的准确性。
特别是合油量的测定过程中，很多描述不够精密，引起操作误差。
目前国内外常用的含油量测定方法有四种：即重法、红光光度法、紫外分光光度法和比色法。
比色法采用可见光，波长范围为400～750nm。
利用油的颜色产生光吸收，在一定条件下，可借助测定光吸收强度来确定相应的油含量。
可采用多种无色萃取剂，要求绘制标准油曲线。
比色法又可以分为目测比色法和吸光光度法。
在油田的实际应用中通常采用吸光光度法即分光光度计法。
分光光度计法是基于朗白一贝尔定律，即“显色溶质的吸光度与溶液的浓度和液层的厚度成正比”。
在油田实际应用时，认为污水中的含油成分对于光的吸收符合朗白一贝尔定律，因而标准曲线应为一条通过原点的直线。
1.有关波长和读数范同的选择标准5．4．5标准曲线的绘制：“……以汽油做空白，在仪器上比色(电压10V，波长430nm，比色皿3cm)，根据测得的光密度值和对应的含油量绘制标准曲线(亦可选用其他波段)。
”标准中波长选择430nm．在以前的1988版标准是420nm，从理论上讲，为了使分光光度法具有较高的灵敏度和准确度，在显色反应(显色剂、参比溶液、显色条件、溶剂)一定，仪器(灵敏度、仪器误差、等)一定的前提下，要重点控制好入射光波长的选择和吸光度读数范围的选择。
选择入射波长的依据是根据被测溶液的吸收光谱曲线，选择具有最大吸收时的波长为宜，即：最大吸收原则。
因为在最大吸收波长处，摩尔吸光系数值最大，灵敏度最高。
如果在最大吸收处存在干扰，应该根据“吸收较大，干扰最小”的原则选择入射光波长。
油田污水中含油量测定方法
油田污水中含油量测定方法分光光度法SY/T 0530-931、术语、符号含油量：指被测水样中能够溶解于特定溶剂中而收集到的所有物质，其中包括容器从酸化水样中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。
基准油：本标准所提到的基准油是指与被测水样含有相同油质的原油或被测水样中的油被溶剂萃取后，在规定温度下，经蒸发、烘干、恒重后所得到的组分。
吸光度系数K：浓度–吸光度标准曲线的斜率。
2、分析步骤2.1用250mL细口瓶取样，取样瓶应提前洗净并烘干。
取样前将取样阀打开。
待水流以5-6L/min流速畅流3min后再取样，取样时切勿用水样冲洗取样瓶，并且要将取来的水样全部分析。
2.2水样分析2.2.1将已用量筒测量体积的水样仔细移入500mL分液漏斗中，加入1：1的盐酸调pH=2左右（若取样时已酸化，则不需要加酸）。
用一定量汽油清洗取样瓶及量筒后，将溶液移入分液漏斗中，充分振荡，并不断放气，待水样中油品全部溶解后，将分液漏斗放回漏斗架，使之静止分层。
将水层移入取样瓶中，萃取液转入具塞刻度比色管中。
2.2.2再次将水样转入分液漏斗中，重复5.2.1操作，直至萃取后的水样无色为止（应萃取2-3次）。
记录萃取液的总体积（V0）。
若萃取液颜色较深，可用吸量管准确移取适量的萃取液。
然后用汽油稀释若干倍。
2.2.3将被测水样的萃取液装入玻璃比色皿中，以波长为410-430nm 的光，用汽油作空白溶液在分光光度计上测其吸光度E （或浓度C 0）。
2.2.4含油量计算公式： (3)式中：C 0–被测水样的含油量，mg/L ；E –被测水样的吸光度；V 0–萃取液总体积，mL ；V W –被测水样的体积，mL ；K –吸光系数，L / mg ；n –稀释倍数。
当仪器给出的读数是浓度C 0‘时，可利用公式（4）计算含油量。
……………………………………………（4） 式中：C 0‘–从仪器上读出的浓度，mg/L 。
2.2.5取水样体积、汽油用量、萃取液稀释倍数应根据水样含油量大小而定。
污水含油测定
８.3仪器调整 .3仪器调整
1 零点调节
a 用注射器吸入6-8ml的CCL4，固定于采样注射口，顺时针旋转180度，缓 慢的推动注射器杆，注入CCL4，当CCL4从样品口连续流出时，停止注射， 这时样品室已经注满CCL4 b 置测量控制到 MEAS c 旋转零调节控制，使数据的平均值是00.0 d 置测量控制到CALIB 读数字显示，当这个显示的值不同于设备的CALIB值时，旋转并置SPAN调 节控制到CALIB值。 E 用注射器缓慢的从样品室中抽出CCL4。
一个用于零调节，一个用于采样
7.4 提供添加物
倒入5ml浓硫酸到100ml水中，并且溶入25gNaCl
8 测定步骤
8.1 萃取 直接萃取 将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐酸酸化至pH≤2，用20ml 的四氯化碳洗涤采样凭后，移入分液漏斗中，加约20g氯化钠，充分震荡 2min，并经常开启活塞排气。静止分层后，将萃取液经已放置约10mm厚度 的无水硫酸钠的玻璃砂心漏斗流入容量瓶中，用20ml的四氯化碳重复萃取 一次,取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂心漏斗,洗涤液一并流入容量瓶,加四氯 化碳稀释至标线定容. 将萃取液分为两份,一份直接用来测定总萃取物,另一份经硅酸镁吸附 后,用于测定石油类. .
2校准 现行的仪器是用B重油校准的。其过程是通过配置一系列的标准油样， 通过调节SPAN使数字显示的值与配制的标准油样一致，即而达到校准的目 的。
8.4 测量样品
a 注射样品液进入样品注射口。 B 数字值显示在指示器上并且几秒中内稳定，这个值就是油的含量。 C 从样品室中抽出样品液 D 从样品室抽出样品液之后，吸入CCL4清洗注射器和样品室 E 用注射器移出清洗样品室的CCL4作为废液处理。
９注意事项
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污水含油量的测定方法
——调研总结油田污水含油量的测定普遍沿用SY／T5329—94《碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法》中规定的方法，采用石油醚、汽油等有机溶剂作萃取剂，绘制标准油的标准曲线。
但由于该标准制定时间过长，随着科学技术的发展．检测手段的不断改进与完善。
新的仪器设备投入使用，化验手段越来越先进，造成标准的滞后性，影响了测定结果的准确性。
特别是合油量的测定过程中，很多描述不够精密，引起操作误差。
目前国内外常用的含油量测定方法有四种：即重法、红光光度法、紫外分光光度法和比色法。
比色法采用可见光，波长范围为400～750nm。
利用油的颜色产生光吸收，在一定条件下，可借助测定光吸收强度来确定相应的油含量。
可采用多种无色萃取剂，要求绘制标准油曲线。
比色法又可以分为目测比色法和吸光光度法。
在油田的实际应用中通常采用吸光光度法即分光光度计法。
分光光度计法是基于朗白一贝尔定律，即“显色溶质的吸光度与溶液的浓度和液层的厚度成正比”。
在油田实际应用时，认为污水中的含油成分对于光的吸收符合朗白一贝尔定律，因而标准曲线应为一条通过原点的直线。
1.有关波长和读数范同的选择
标准5．4．5标准曲线的绘制：“……以汽油做空白，在仪器上比色(电压10V，波长430nm，比色皿3cm)，根据测得的光密度值和对
应的含油量绘制标准曲线(亦可选用其他波段)。
”
标准中波长选择430nm．在以前的1988版标准是420nm，从理论上讲，为了使分光光度法具有较高的灵敏度和准确度，在显色反应(显色剂、参比溶液、显色条件、溶剂)一定，仪器(灵敏度、仪器误差、等)一定的前提下，要重点控制好入射光波长的选择和吸光度读数范围的选择。
选择入射波长的依据是根据被测溶液的吸收光谱曲线，选择具有最大吸收时的波长为宜，即：最大吸收原则。
因为在最大吸收波长处，摩尔吸光系数值最大，灵敏度最高。
如果在最大吸收处存在干扰，应该根据“吸收较大，干扰最小”的原则选择入射光波长。
针对这个原则．用721型分光光度计测试了标准油的吸收曲线．结果见图l。
从图l可以看出：随着波长的增加，吸光度逐渐减小，就是说在测定污水含油时。
根据最大吸收原则，选择的波长越小越好。
但是，任何分光光度计都有一定的测量误差，对给定的分光光度
计来说，其透光度读数误差(AT)是常数。
考察分析了透光度r不同时，同样大小的AT所引起的浓度误差&是不同的，浓度的相对误差(Aclc)也是不同的，如表1所示。
从表1可知，浓度相对误差反映了吸光度读数的相对误差。
它的大小与吸光度的读书范围有关．为了减小这方面的误差。
应该选择合适的吸光度范围进行测定，从表l中可以看出。
最适宜的读数范围在0.2—0.7之间。
此时的浓度相对误差可以控制在1.55％以内。
综合上述分析。
波长的选择应该在测定值落在0．2—0．7的范围内，测试721型分光光度计在空白和蒸馏水、空白汽油分别做参比的情况下发现空白样在386nm下、蒸馏水在396nm下、120号空白汽油在395nm才可以调整满度，从仪器本身来说，做污水含油测试波长应该大于395nm，为正确选择波长，结合标准中推荐水质主要控制指标要求和生产实际，做不同浓度的吸收曲线，见图2。
从图2可以看出污水含油在30mgCL以下的样品．曲线在420～440nm之间的波长范围内，可以有效地落在吸光度0.2-0.7之间。
2.关于污水含油量结果的计算
标准5．4．8计算结果方法为：
测定的吸光度值查表．根据查表值mo带入上述公式计算含油量。
在实际操作过程中，查表的读数误差较大，以前没有微机处理系统，现在在微机上做好标准曲线后，用微机回归计算公式。
直接将测定数据A带入回归的公式。
就可以方便的计算出mo。
然后用公式计算，这样减少了读数误差，并且对于含油量超过30mg／L的污水含油，
只要可以读出吸光度读数(可通过调节溶液的浓度或改变液槽厚度，控制吸光度读数在上述范围)，就可以带入公式计算。
3有关操作细节
3．1关于震荡
震荡的目的是为了让两相液体充分接触．混和均匀，在胜利油田的采油化验工技能鉴定中发现。
各单位要求不一，在实际调研中，发现操作方法也是各有不同．有些单位甚至明确规定震荡120下(标准规定为振摇1—2min，以平常每秒2下，振摇2min计算，大约是120下)，正确的操作应该是：把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下，震荡时用力要大，同时要绝对防止液体泄露。
以震荡成均匀的乳浊液为宜。
3．2有关放气
技能鉴定和实际操作中，发现放气的方法有种：一是通过上口的开盖放气：二是通过上口盖子对眼放气：三是通过下面旋塞放气。
没有统一要求，而标准中也没有涉及．从安全因素和准确度因素考虑。
结合萃取操作的步骤及注意事项，放气的正确操作应该是：振荡后，让分液漏斗仍保持倾斜状态，切记分液漏斗的上口要倾斜朝下。
而下口处不要有液体，更不能把下口对人或者仪器，然后旋开旋塞，放出气体．使内外压力平衡。
3．3有关放液分离
技能鉴定和实际操作中，分离的常见方式有2种：一是从下面分离出下层液体，然后继续从下面分析出上层液体；二是从下面分离出
下层液体，从上口倒出上层液体。
鉴定时为了这个问题，争执不休，从化验的准确度和精密度来考虑，如果上层液体也从旋塞放出，则漏斗下面颈部所附着的残液就会把上层液体沾污。
从而影响测定结果。
正确地方法是：液体分成清晰的两层后，就可进行分离。
分离液层时，下层液体应经旋塞放出，上层液体应从上口倒出。
分液时一定要尽可能分离干净。
有时在两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去(下层)。
4有关加盐酸的作用
标准5-4．7a规定：‘‘将水样移入分液漏斗中，JJtJ盐酸溶液(1+1)2．5-5．OmL。
”实际操作中许多化验人员询问加入盐酸的作用和机理。
加入盐酸是基于盐析效应的原理，盐析作用的实质，主要是油相与溶剂(水)间的相互作用被破坏，盐(电解质)的加入使油相脱溶剂化。
盐的加入还使一部分溶剂(水)与它们形成溶剂(水)化离子，致使这部分溶剂(水)失去溶解原油的性能。
溶剂(水)被电解质夺去，油相析出。
所以盐类的水化作用越强，其盐析作用也越强。
因此加入盐酸的作用是：降低油相在水中的溶解度。
从而提高萃取效率。