食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
粗脂肪的测定
结果计算：粗脂肪湿基含量、干基含量分别按下式计算。
m1
粗脂肪（湿基）=m×100％
m1
粗脂肪（干基）=m(100—M)×100％
100
式中m--------试样的质量g;m1-------------粗脂肪湿基质量，g；
油脂检验与分析
粗脂肪的测定（索氏抽提法）
测定原理：根据脂肪能溶于乙醚等有机溶剂的特性，将试样置于连续抽提器-----索氏抽提器中，用乙醚连续提取试样（反复经过抽提、蒸发、冷凝、回流、抽提的循环过程），被抽提物的脂肪在下部的烧瓶中逐渐浓集，直至将试样中的脂肪全部收集到烧杯中，蒸发去除乙醚，干燥后称量提取物的质量，即可测得粗脂肪的含量。
试剂：无水乙醚：分析纯。
仪器：分析天平（感量0.0001g）、电热恒温箱、粉碎机、研钵、电热恒温水浴锅、备有变色硅胶的干燥器、滤纸筒，广口瓶及脱脂线、脱脂棉、脱脂细沙。索氏抽提器：索氏抽提器由抽提筒、烧瓶和冷凝器等部件组成，部件之间由磨口对接。
样品制备禾谷类粮食和豆类（花生除外）。分取出去杂质的净试样30～50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛，装入磨口广口瓶内备用。小粒油料（芝麻、油菜籽、亚麻籽等）。分取除去杂质的净试样20g，装入磨口广口瓶内备用。大粒油料（花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等）。分取30～50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总含量，然后将仁剪碎或切片，装入磨口广口瓶内备用。
操作方法：倒入研钵中，加入约2g脱脂细沙，一同研磨，将试样和细沙研到出油状后，无损的转入滤纸筒内。筒底应先塞一层脱脂棉，并经05℃烘30min。用脱脂棉蘸少量无水乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，置于滤纸筒内，最后再在滤纸筒上口塞上一层脱脂棉。抽提与烘干。将盛有试样的滤纸筒置于抽提筒内滤纸筒的高度不能超过抽提筒虹吸管的高度。注入无水乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚虹吸流净后再加入无水乙醚至虹吸管高度处2／3处。将冷凝器与抽提筒连接好，用少许脱脂棉塞在冷凝器上口，打开连接冷凝器进水管的水龙头，开始加热抽提，加热温度使乙醚每小时回流7次以上，或每分钟由冷凝器滴入抽提筒的液滴为120～150滴。抽提时间一般在8h以上，抽提至抽提筒内的乙醚用玻璃片检查（点滴实验）无油迹为止。抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热，至溶剂液面接近虹吸管顶端，小心取下烧瓶，换上备用烧瓶，倾斜抽提器，使溶剂液面高于虹吸管顶端，回收溶剂，再换上抽提用烧瓶，直至烧瓶中乙醚基本蒸完，取下冷凝器、抽提筒（筒内乙醚倒入回收瓶中），加热除去烧瓶中残余乙醚。用脱脂棉蘸乙醚揩净烧瓶外部，然后置入105℃烘箱
粗脂肪的测定方法(索氏抽提法)
粗脂肪的测定方法（索氏抽提法）一、原理将样品包浸入脂肪溶剂（乙醚）中，借助索氏抽提器进行循环抽提，样品包在抽提前后的重量差即为样品的粗脂肪含量值。
二、试剂与仪器（1）乙醚（2）索氏抽提器（3）脱脂滤纸（4）恒温水槽（5）冷凝管三、操作规程1、样品预处理：将待测物质烘至恒温（70℃条件下）、磨碎均匀，再烘至恒重制成样品装人广口瓶保存于干燥器中以备测定。
2、取样：（1）将脱脂滤纸折包放入称量瓶中（纸包和量瓶上标上同样的编号），烘干至恒重（70℃条件下10小时）。
冷却、称量滤纸包重量。
（2）准确称取样品2克放入脱脂滤纸包内，放入称量瓶中，再将样品包连同称量瓶仪器烘至恒重（70℃条件下约2小时），记下重量值。
3、抽提：（1）将索氏抽提器，冷凝管洗净、烘干至无水，不必称重。
（2）将已烘至恒重的样品包放入抽提器的提取管中，注意样品包的高度不得高于虹吸管的高度。
（3）在提取瓶中加入无水乙醚至提取瓶容积的2/3-3/4处。
（4）将提取瓶、提取管、冷凝管组装为抽提装置。
（5）将索氏抽提器的提取管置于电热恒温水浴中（温度约55-60℃）进行抽提。
抽提约进行8小时。
（6）抽提结束后，将样品滤纸包取出，放入原用称量瓶中置于烘箱至恒重（70℃条件下约10小时），记下重量值。
（7）乙醚的回收：抽提结束后，取出样品包。
用索氏抽提器将乙醚蒸馏出，保存以备下一次使用。
四、结果计算公式：粗脂肪的重量（M）=A-B粗脂肪的百分含量（%）=M/（A-C）*100%A：加样滤包重，B：抽提后滤纸包的重量，C：空滤纸包重脂肪含量测定记录表。
索氏抽提法方法指导
创作编号：GB8878185555334563BT9125XW创作者：凤呜大王*实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）一、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1、仪器（1）、索氏提取器如图3-3所示（2）、电热恒温鼓风干燥箱（3）、干燥器（4）、恒温水浴箱2、试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）（2）滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
3、 样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min 回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h ，坚果样品提取约16h 。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL 时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
实验2——粗脂肪的测定
（3）碰到含多量糖及糊精的样品，要先以冷水 处理，等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。 （4）提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚 开始沸腾即可，回流速度以每8-12次／时为宜。 （5）所用乙醚必须是无水乙醚，如含有水分则 可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。
（6）冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管 ，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还 可以避免乙醚挥发在空气中，这样可防止实验 室微小环境空气的污染。如无此装置，塞一团
（4）结果计算 W1—W0 W
W ——样品重（g）
粗脂肪 % =
× 100
W0——抽提后样品和滤纸包重（g）
W1——抽提前样品和滤纸包重（g）
（5）注意事项 （1）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一 定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。 （2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管， 否则乙醚不易穿透样品，脂肪不能全部提出， 造成误差。
干脱脂棉球亦可。
（7）将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一
侧倾斜45℃放置使挥发物乙醚易与空气形成对
流，这样干燥迅速。
（8）样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要
过长，因为一些很不饱和的脂肪酸，容易在
加热过程中被氧化成不溶于乙醚的物质；中
等不饱和脂肪酸，受热容易被氧化而增加重
量。在没有真空干燥箱的条件下，可以在
100-105℃干燥1.5-3小时。
（9）使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用
火加热。
（3）回收溶剂、烘干、称重 取下接收瓶，回收乙醚，待接收瓶内 乙醚剩1~2mL时，在水浴锅上蒸干，再于 100~105℃干燥40-60min，取出后放入干 燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至 恒重。
注意：样品中的脂肪是否提取完全，可 以用滤纸来粗略判断，从提取管内吸取 少量的乙醚并滴在净的滤纸上，待乙醚 干后，滤纸上不留有油脂的半点则表示 已经提取完全。
实验二 食品中粗脂肪含量的测定
实验二食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法GB/T 14772－2008)一、目的与要求1．学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。
2．掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。
二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1．仪器索氏提取器；电热恒温鼓风干燥箱；干燥器；恒温水浴箱。
2．试剂及材料无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30～60℃)；滤纸筒。
四、测定步骤1．样品处理(1)固体样品准确称取均匀样品2～5g(精确至O．01mg)，装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体准确称取均匀样品5～10g(精确至O．01mg)，置于蒸发皿中，加入海砂约20g，搅匀后于沸水浴上蒸干，然后在95～105℃下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2．索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水润洗后烘干。
脂肪烧瓶在(103±2)℃的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3．样品测定(1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2／3处。
通入冷凝水，将烧瓶浸在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2)抽提温度的控制水浴温度应控制在使提取液每6～8min回流一次为宜。
(3)抽提时间的控制抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6～12h，坚果样品提取约16h。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4)提取完毕，取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1～2mL时，在水浴上蒸尽残留的溶剂，于95～105℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温后称量。
继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
食品中粗脂肪的测定
实验二食品中灰分的测定一、实验原理将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。
本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物，除含有脂肪外，还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质。
因此，用索氏提取法测得的脂肪也称为粗脂肪。
二、目的及意义1.熟悉掌握索氏提取法的原理、操作步骤、注意事项2.熟悉与掌握重量分析的基本操作，包括样品处理，烘干，恒重等。
三、实验材料1.待测样品奶粉2.仪器及设备索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平四、分析步骤1.称样：称取奶粉2g左右，记为m02.105 ℃干燥至恒重：铝盒恒重后，将称取的2 g全脂奶粉试样，放入铝盒中，铝盒置105 ℃干燥箱中，铝盖应打开，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。
然后再放入105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h 后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
3.将恒重之后的奶粉倒在滤纸中央，折叠滤纸，将样品包起来，再用细棉线将其包扎起来。
4.将滤包于105 ℃干燥至恒重。
首先将滤包放入105 ℃干燥箱中，干燥约20分钟，再将其放入干燥器中冷却至室温后称量，重复此步骤，至前后两次质量差不超过0.002g，即为恒重。
将此时质量记为m15.浸提：从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，将恒重之后的滤包放入浸提管中，使无水乙醚不断回流提取7~8h。
6.取出滤包，将其置于恒重后的铝盒中，于空气中放置10min。
7.再将滤包于105 ℃干燥至恒重，15~20min后取出，在干燥器中冷却至室温，称重，记为m2图1将滤包于105 ℃干燥至恒重图2 将滤包冷却图3索氏提取器中进行脂肪提取图4有油珠出现图5放置在空气中五、结果分析与讨论1.实验数据的整理m o（g）m1（g）m2（g）2.0583 2.8590 2.85302.计算公式：x=(m1-m2)/m0×100%式中x——样品中粗脂肪的质量分数，%m0——样品的质量，gm1——恒重后的滤包质量，gm2——抽提后滤包的质量，g将以上数值代入公式得：x=(m1-m2)/m0×100%=0.29%3.分析与讨论此次实验测定出奶粉中粗脂肪的含量为0.29%，查看资料，这种伊利全脂奶粉的粗脂肪含量约为21%。
试验五 粗脂肪的测定
3. 将滤纸筒封好后小心放入索氏提取器 的提取筒内，应使滤纸筒上边低于虹吸 管上端弯曲部位，滤纸筒应全部浸入石 油醚为准。 连接已恒重的蒸发烧瓶，加 入石油醚于烧瓶中，添加量为瓶的2/3 体积，于水浴上加热，乙醚开始回流后， 仔细调整水浴温度，使虹吸回流速度控 制在120～150滴/min，一般抽提6-12h。
2 材料、仪器与试剂
索氏提取器
石油醚或无水乙醚
3 操作步骤
1. 蒸馏烧瓶和粉碎的样品于105℃烘至衡 重，滤纸筒烘干。 2. 精确称取充分研碎的干燥样品2.005.00g，置于已称重的滤纸筒内
（半固体或液体样品取5.0-10.0g于蒸发皿中，加入海 砂20g，于水浴上蒸干，在100-150℃烘干，研细， 全部移入滤纸筒内，蒸发皿及附有样品的玻璃棒用 蘸有乙醚的棉花擦净，棉花也放进滤纸筒内）。
（如乙醚挥发过多，可从冷凝管上端补充,可于冷凝管顶端塞上
脱脂绵减缓溶剂损失）。
4. 取下接收瓶，于旋转蒸发仪上回收 石油醚，回收乙醚至烧瓶内剩1-2ml 时。在水浴上蒸干，再于105℃干燥 至衡重，取出于干燥器中冷却30min， 称提取瓶及内容物的重量，所增加的 重量即脂肪的重量。
5 计算
式中：W——样品重（g） W0——接收瓶重（g） 滤纸筒内填装样品及回流提取 过程中都不应外漏，否则重做。 （2）应用无水乙醚，并在通风柜中进 行蒸干，实验室内禁止明火与吸烟。
6 思考题
除了石油醚以外，还有哪些有机溶剂 比较适合用来提取脂肪？
试验五
粗脂肪的测定
（索氏抽提法）
1.试验原理
脂肪是食品中的疏水性物质，能与疏 水性溶剂发生疏水水合作用，因此可用 疏水的有机溶剂提取样品中的脂肪，然 后蒸发溶剂后得到的剩余物就是粗脂肪。 其中除了脂肪外，还含有色素、蜡质、 挥发油、磷脂等，所以又称粗脂肪，在 大多数食品中，这些杂质含量极少，可 以忽略。
食品中粗脂肪含量的测定
四、操作步骤
3.样品测定 （1）将滤纸筒放入索氏抽提筒内，连接已干燥至恒重的 脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内 溶积的2/3处。通入冷凝水，将烧瓶浸在水浴中加热，用 一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 （2）抽提温度的控制 水浴温度应控制在使抽提每 6~8min回流一次为宜。
四、操作步骤
食品中粗脂肪含量的测定
14级生物工程班： 吴启炜 李芳霞
2014111044 2014111018
一、实验目的 二、实验原理 三、材料、试剂及仪器 四、操作步骤 五、结果计算 六、作业
一、实验目的
1.学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法 2.掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素
二、实验原理
利用脂肪能溶解于有机溶剂的性质，在 索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚 等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后， 蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂 肪。
六、作业
1.潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？ 2.使用乙醚做脂肪提取溶剂时应注意的事项有哪 些？
（3）抽提时间的控制 抽提时间视式样中粗脂肪 含量而定，一般样品提取6~12h，坚果样品提取约为16h。 提取结束时，用毛玻璃接取一滴提取液，如无油斑则表 明提取完毕。 （4）提取完毕，取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。 待烧瓶内乙醚仅剩下1~2mL时，在水浴上蒸尽残留的溶 剂，于95~105℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温后 称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重 （前后两次称量差不超过2mg）。
0.01mg），加入海沙约20g，搅拌后于沸水浴上蒸干，然
后在95~105℃下干燥。研磨后全部转入滤纸筒内，用沾有
乙醚的脱脂棉擦净所提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水润洗后烘干。 脂肪烧瓶在（103±2）℃的烘箱内干燥至恒重（前后两次 称量不超过2mg）
索氏抽提法测定粗脂肪含量
前言索氏抽提法脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
图1 索氏提取器本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
粗脂肪脂类是油、脂肪、类脂的总称。
食物中的油脂主要是油和脂肪，一般把常温下是液体的称作油，而把常温下是固体的称作脂肪。
脂肪由C、H、O三种元素组成，是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。
脂肪酸分三大类：饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。
脂肪可溶于多数有机溶剂，但不溶解于水。
动物脂肪以含饱和脂肪酸为多，在室温中呈固态。
相反，植物油则以含不饱和脂肪酸较多，在室温下呈液态。
类脂则是指胆固醇、脑磷脂、卵磷脂等。
综合其功能有：脂肪是细胞内良好的储能物质，主要提供热能；保护内脏，维持体温；协助脂溶性维生素的吸收；参与机体各方面的代谢活动等等。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。
因此脂肪的性质和特点主要取决于脂肪酸，不同食物中的脂肪所含有的脂肪酸种类和含量不一样。
自然界有40多种脂肪酸，因此可形成多种脂肪酸甘油三酯；脂肪酸一般由4个到24个碳原子组成。
图2 脂肪分子结构脂类是指一类在化学组成和结构上有很大差异,但都有一个共同特性,即不溶于水而易溶于乙醚、氯仿等非极性溶剂中的物质。
食品中粗脂肪含量的测定索氏抽提法
食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素 、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质， 在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂 ，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂 1、 仪器（1 ）、索氏提取器 如图3-3所示 （2 ）、电热恒温鼓风干燥箱 （3 ）、干燥器 （4 ）、恒温水浴箱 2、 试剂（1 ）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程 30-60 ° C ） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、 样品处理⑴固体样品：准确称取均匀样品 2-5g （精确至0.01mg ），装入 滤纸筒内。
（2）液体或半固体：准确称取均匀样品 5-10g （精确至0.01mg ）， 置于蒸发皿中，加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干，然 后在95-105 ° C 下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、 索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103° C ± 2° C 的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过 2mg ）o3、 样品测定（1）将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内， 连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶， 由抽提器 冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的 2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加 热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
（2）抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每 6-8min 回流一次为宜。
（3）抽提时间的控制：抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h ，坚 果样品提取约16h o 提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
（4）提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1— 2mL 时,在水浴上赶尽残留的溶剂， 于95— 105° C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温， 称量。
5 实验二、粗脂肪的含量测定—索氏提取法
实验二粗脂肪的定量测定—索氏抽提法一、实验目的1.学习和掌握粗脂肪提取的原理和测定方法。
2.熟悉和掌握重量分析的基本操作。
二、实验原理脂肪不溶于水，易溶于乙醚、石油醚和氯仿等有机溶剂。
根据这一特性，选用低沸点的乙醚(沸点35℃)作溶剂，用索氏提取器可对样品中的脂肪进行提取。
索氏抽提器由浸提管、抽提瓶和冷凝管三部分连接而成，如图3—6。
浸提管两侧有虹吸管及通气管，装有样品的滤纸包放在浸提管内，溶剂加入抽提瓶中。
当加热时，溶剂蒸气经通气管至冷凝管，冷凝后的溶剂滴入浸提管对样品进行浸提。
当浸提管中溶剂高度超过虹吸管高度时，浸提管内溶有脂肪的溶剂即从虹吸管流入抽提瓶。
如此经过多次反复抽提，样品中脂肪逐渐全部浓集在抽提瓶中。
抽提完毕，利用样品滤纸包脱脂前后减少的重量来计算样品的脂肪含量。
由于有机溶剂从样品中抽提出的不单纯为脂肪，还含有其他脂溶性成分，因此本实验测定的结果应为粗脂肪的含量。
三、仪器、原料和试剂仪器索氏提取器、恒温水浴锅、烘箱、脱脂滤纸、脱脂棉、脱脂线等。
原料谷物油料种籽或其他样品试剂无水乙醚四、操作步骤(一)样品预处理称取2g左右的样品原料，用滤纸包好(不可扎得太紧，以样品不散漏为宜)，在烘箱100~105℃条件下烘干至恒重，准确称重。
（今天我们实验的材料由于时间问题不再进行干燥处理，称取2g左右材料放入研钵中研碎后尽量不损失的转入滤纸中包好或扎好）(二)抽提将烘干称重的滤纸包放入干燥的浸提管内，滤纸的高度不能超过虹吸管顶部。
浸提管上部连接冷凝管，并用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口；浸提管下部连接抽提瓶，抽提瓶中加入约瓶体1/2的无水乙醚，连接好后用铁架台和烧瓶夹将装置固定好。
并置于恒温水浴锅中。
冷凝管的进水和出水要用水管连接好，打开冷却水，开始加热抽提。
加热的水浴锅温度控制在55℃左右。
抽提时间为6~10小时（由于时间问题我们抽提时间为2小时左右），以浸提管内乙醚滴在滤纸上不显油迹为止。
抽提完毕，移去上部冷凝管，取出滤纸包。
实验2 食品中粗脂肪含量的测定13.04
实验二食品中粗脂肪含量的测定——索氏抽提法一、目的与要求1.了解粗脂肪的测定原理和意义。
2.掌握索氏抽提法操作要点及影响因素。
二、原理和意义GBT 14772-2008食品中粗脂肪的测定脂肪含量的测定方法有很多，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法。
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中，将样品用无水乙醚（沸点30℃～60℃的石油醚）等溶剂反复萃取；提取完全后，蒸去溶剂，所得到的物质即为脂肪；此方法为重量法，得到的脂肪为游离脂肪。
抽提器结构：在加热时乙醚蒸发，乙醚蒸汽由连接管上升至冷凝器，凝结成液体滴入提取管中，当液面超过虹吸管高度时，浸提有样品内脂肪的乙醚便从虹吸管又流回提取瓶，以此循环抽提。
用本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物，其中含有脂肪、游离脂肪酸、磷脂/糖酯、固醇、甾醇、蜡、芳香油、某些色素及有机酸等，因此称为粗脂肪。
脂肪是食品的重要营养成分，①具有最高能量的营养素；②提供必需脂肪酸；③脂溶性维生素的良好溶剂；④与蛋白质结合，在调解人体生理机能和完成化学反应方面起着重要作用。
在食品加工过程中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、口感、外观、组织结构等都有重要的影响；因此，测定食品脂肪含量可评价食品品质，衡量食品营养价值，实行工艺监督、生产过程质量管理，研究食品贮藏方式。
食品脂肪酸分析研究中，油脂组分分析，保健性研究；加工工艺中，反式脂肪酸研究。
三、仪器及试剂仪器器材试剂小绞肉机1台大张滤纸2张无水乙醚6瓶分析天平1个白线4筒石油醚6瓶索氏提取器10套脱脂棉1包无水硫酸钠1瓶烘箱1台烧杯100 ml 2个石英砂1瓶恒温水浴锅2-4台乳胶管1包铁架台10套镊子20cm 10把万用夹10个大试管4个40目筛2个小直尺4把干燥器4个玻棒10个大培养皿2套记号笔4支样品（午餐肉） 2盒四、操作步骤1. 抽提器准备:抽提器三部分洗净，蒸馏水冲洗后100°C 烘箱内干燥；脂肪烧瓶干燥至恒重，准确程量记录（相差不超过2mg ）。
索氏抽提法方法指导
实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）一、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1、仪器（1）、索氏提取器如图3-3所示（2）、电热恒温鼓风干燥箱（3）、干燥器（4）、恒温水浴箱2、试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）（2）滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至），装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至），置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C ±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
3、样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
实验三 食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)实验目的：本实验的目的是通过索氏抽提法，测定不同食品中粗脂肪的含量，了解不同食品的脂肪含量，为人们选食和营养均衡提供依据。
实验原理：实验的原理是通过索氏抽提法提取脂肪，测定样品中粗脂肪的含量。
实验中将样品和一定量的有机溶剂混合，使用回流萃取器进行索氏抽提，将脂肪提取出来，并在温度和压力稳定的条件下蒸干有机溶剂，待溶剂蒸发后，测定被提取出来的物质的质量，即可计算出样品中的粗脂肪含量。
实验步骤:1. 实验前取适量实验材料，将其取样，粉碎或切碎并称重，记录样品质量m1。
2. 取100ml 密封瓶，加入适量醇石油。
将样品加入密封瓶中。
3. 放入回流萃取器中进行索氏抽提，抽提时维持恒温67℃，使用不大于200ml 的醇石油做提取剂，抽提时间不小于6h。
4. 抽取完脂肪后，将瓶口涂上石蜡，放入恒温器中，温度为86℃左右进行沸腾，使溶剂蒸干。
5. 待残留物质沸腾至干燥，放入烘箱中保温至30min，然后取出来，待其冷却，称取残留物质的质量m2，计算粗脂肪含量的质量百分数 (w) 。
6. 粗脂肪含量 (w) 的计算方法为：w=(m2-m1)/m1×100%实验注意事项：1. 实验过程中，注意安全，避免有机溶剂的蒸气和溶液的吸入和触及皮肤，使用化学品时戴好防护手套和护目镜。
2. 每次实验前检查设备，确保可以正常工作，并且易燃易爆品储存在远离火源和热源的地方，避免发生安全事故。
3. 在进行实验过程中，要摆正样品瓶，避免回流管上有水汽倒流到瓶内，并不断提醒实验者注意。
4. 保持索氏提取器和恒温器的温度和压力稳定，避免影响实验结果。
实验结果分析：通过实验，测定出不同食品的粗脂肪含量，根据实验结果可以看出，动物性食品和一些油脂类食品的粗脂肪含量较高，如牛奶，牛肉等。
而一些蔬菜和水果中的粗脂肪含量则相对较低。
因此，在日常生活中，可根据个人体质和身体需要，合理搭配食物，保持膳食均衡，避免摄入过多脂肪对身体造成影响。
脂肪测定—索氏抽提法测定食品中的粗脂肪
① 索氏提取器、电热恒温水浴、电热恒温烘箱、分析天平
常用测定脂类的有机溶剂
(4) 试剂
无水乙醚或石油醚
5.测定方法
① 滤纸筒的制备
将滤纸卷成圆筒型→底端封口→内放 一小片脱脂棉 →白细线扎好定型→烘 至恒量
5.测定方法
② 样品处理
样品处理 固体样品：
称样 液体样品：
称样
研磨 加海砂
弯管的样品中的脂肪不能完全，造成误差。
7.说明及讨论
3
对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除 去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。
抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含
4
量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等， 使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起
常用测定脂类的有机溶剂
3.氯仿—甲醇
对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适 用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提 取。
2 索氏提取法
2.1原理
① 将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂 中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。
② 一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色 素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。
爆炸的危险。
5
提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下120滴左右，每 小时回流6-12次为宜，提取过程应注意防火。
7.说明及讨论
6
抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，可防止空气中水分进 入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
食品中脂肪测定(索氏提取法)实验报告
食品中脂肪测定(索氏提取法)实验报告报告汇编 pilation of reports 20__报告文档middot;借鉴学习 word 可编辑middot;实用文档1 目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。
2 原理样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。
索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3 试剂无水乙醚或石油醚海砂：同实验二《食品中水分的测定》4 仪器索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平5 样品奶粉6 操作 6.1 样品称量 6.1.1 精密称取经恒重处理后的收集瓶，m 瓶（准至 0.0001g）6.1.2 固体样品精密称取 2~5g 样品 m 样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。
6.1.3 液体或半固体样品精密称取 5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约 20g（准至plusmn;0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
6.2 萃取将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的 2/3 处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h .6.3 称量报告文档middot;借鉴学习 word 可编辑middot;实用文档取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩 1~2mL 时在水浴上蒸干，再于95~1℃干燥 20min，放干燥器内冷却0.5h 后称量 m 总��。
7 数据记录 7.1 原始数据7.2 可疑值弃留实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。
7.3 整理数据8 计算 m 总��-m 瓶_ = ;;;;;;;;; _____ 100 m 样式中：_ ;样品中脂肪含量，%m 瓶 ;收集瓶的质量，g m 样 ;样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分前的湿润样品质量计），g m 总��;收集瓶和脂肪的质量，gm 总��-m 瓶114.7979ndash; 114.4616 _ = ;;;;;;;;; _____ 100 = ;;;;;;;;; _____ 100 = 16.81% m 样2.000 m 样（g）m 瓶（g）m 总��（g）2.0000114.4616114.7979报告文档middot;借鉴学习 word 可编辑middot;实用文档9 结果样品中脂肪含量为 16.81%10 结果可靠性分析经计算得样品中脂肪含量为 16.81%。
食品分析实验 方便面中粗脂肪含量的测定
实验七方便面中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）一、实验内容用索氏抽提法测定方便面中粗脂肪含量。
二、实验目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.三、实验原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
四、试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30～60℃）五、仪器（1）索氏提取器如图3-3所示（2）电热恒温鼓风干燥箱（3）干燥器（4）恒温水浴箱（5）滤纸筒（6）研钵六、实验步骤1、样品处理准确称取均匀研碎的方便面面块样品2～5g（精确至0.01 mg），装入滤纸筒内，将滤纸筒包好或用脱脂棉线扎好。
2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103±2℃的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2 mg）。
3、样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6～8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6～12h。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1～2 mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95～105 ℃下干燥2 h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
继续干燥30 min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2 mg）。
七、结果处理1、数据记录表2、计算公式 m1- mX＝————————×100ｍ式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%m----样品的质量,gm---脂肪烧瓶的质量,gm1---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g八、说明1、抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。
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实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）
一、目的与要求
1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.
2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.
二、原理
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂
1、仪器
（1）、索氏提取器如图3-3所示
（2）、电热恒温鼓风干燥箱
（3）、干燥器
（4）、恒温水浴箱
2、试剂
（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）
（2）滤纸筒
四、测定步骤
1、样品处理
(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入
滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），
置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然
后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有
乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
3、样品测定
(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
五、结果计算
1.数据记录表
1、 计算公式
X = m m m 0
1 ×100
式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%;
m----样品的质量,g;
m 0 ---脂肪烧瓶的质量,g;
m 1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.
六、注意事项
1、 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。
2、 样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。
3、 样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热
氧化而增加质量。
4、 脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。
而且先不要关上烘箱门，
与90°C 以下鼓风干燥10—20min ，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。
5、 乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。
过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发
生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。
（1） 检查方法：取5mL 乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL ，充分振摇1min 。
静置分层。
若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5 g/L 淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。
（2） 去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重
蒸馏乙醚。
6、 反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。
思考题：
1、 简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？
2、 潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？
3、 使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？为什么？。