农药残留分析概论
农药残留检测技术概述PPT课件
3 添加回收率
空白样品中加入一定浓度农药（C1）后， 通过方法处理，样品中农药测定值 （C2 ）与
加入值的百分比（F）。 F=C2/C1*100%
添加回收率旨在衡量测定值与真值之间 的误差是制定农残分析方法准确度和可行性的
指标。
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一般以最大残留限量值水平高一个数量级、 低一个数量级和同一个数量级三个浓度水平进行 添加，或者在1、5和10倍方法检出限水平添加， 测定添加回收率；添加回收率至少重复三次。
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2 固相萃取法(SPE)
分析目的物在键合硅吸附剂与溶剂中 进行分配，而与干扰物分离。
适用范围广，各种不同结构类型的 SPE商品柱适用于各种结构类型的农药分析。
已成为农残分析主要前处理手段，代 替LLE。发达国家广泛应用，我国正在推广
（如NY/T761-2008）。
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液液萃取法 （LLE）
固相萃取法(SPE)
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（2）方法检出限 有样品基质存在，在与样品测定完全相同的 方法和仪器下，某种方法能够检出分析目标物的
最小量或最低浓度。
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2 最大残留限量 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓 度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中 农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。
在农残检测中，以最大残留限量值判断是否超 标（GB/T2763-2012）。
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● GB/T5009.20 有机磷农药 50g样，加50ml水和100ml丙酮，匀浆1-
2min 。抽滤。 ● GB/T5009.103 甲胺磷，乙酰甲胺磷
10g样加无水硫酸钠研磨（脱水），加活 性炭0.2-0.4g（脱色），用80ml丙酮振荡30min。
抽滤。 ● GB/T5009.145 氨基甲酸酯农药 5g样，加水（样品含水量），加10ml丙酮，
第三节农药残留分析
第三节农药残留分析农药残留分析是比较复杂的分析技术，其中一项重要研究工作是建立合适的分析方法，以适应不同农药目标物、不同基质以及高选择性、高灵敏度的要求。
一、农药残留分析的特点农药残留分析，主要是对农产品、食品和环境样品等待测样品中农药残留进行定性和定量分析。
包含已知农药残留的分析和未知农药残留分析两方面的内容。
农药残留分析技术自20世纪70年代至21世纪初期，有很大的变化和进展，表1-9列出了从样品量、提取、净化、测定和计算等方面的比较，并列出了目前广泛应用的QuEChERS 方法。
农药残留分析是较复杂的技术，其主要特点如下：①样品中农药的含量很少。
每千克样品中仅有毫克（mg/kg）、微克（µg/kg）、纳克（ng/kg）量级的农药，在大气和地表水中农药含量更少，每千克仅有皮克（pg/kg）、飞克（fg/kg）量级。
而样品中的干扰物质脂肪、糖、淀粉、蛋白质、各种色素和无机盐等含量都远远大于农药，决定了农药残留分析方法灵敏度要求很高，对提取、净化等处理要求也很高。
②农药品种繁多。
目前在我国经常使用的农药品种多达数百个，各类农药的性质差异很大，有些还需要检测有毒理学意义的降解物、代谢物或者杂质，残留分析方法要根据各类农药目标物特点而定。
③样品种类多，有各种农畜产品、土壤、大气、水样等，各类样品中所含水量、脂肪量和糖量均不相同，成分各异，各类农药的处理方法差异很大。
④基于以上原因测定样品时对方法的准确度和精密度要求不高，而灵敏度要高、特异性要好，要求能检出样品中的特定微量农药。
二、农药残留分析的分类（一）农药单残留分析农药单残留分析（single residue method, SRM）是定量测定样品中一种农药（包括具有毒理学意义的杂质或降解产物），这类方法在农药登记注册的残留试验、制定MRL或在其他特定目的的农药管理和研究中经常应用。
对于某些特殊性质的农药，如不稳定、易挥发，或是两性离子，或几乎不溶于任何溶剂，甚至有些检测目标物结构尚不明确，对于这些农药，只能进行单残留分析，这种测定比较费时，花费较大。
农药残留分析 第一章
6.了解在上述地区自然环境中，主要是土壤和 水系中的残留情况；
7.了解在上述地区水生和陆生生物体系中富集 以及在人畜体内的蓄积情况。
▪ 水稻各部位14C-六六六残留量及残留比
残留分布情况也与污染物质的性质有关。表6-3 列举不同农药在水果中残留量分布试验结果。 可见，渗透性小的P，P′-DDT、敌菌丹、狄 氏剂等，95％以上残留在果皮部分，向果肉 内渗透量很少。而西维因、倍硫磷向果肉内 的渗透量分别达78％和30％。
第一章 绪论
农药残留分析的基本过程： 样本采集、制备、储存、提取、净化和检测以
及对残留农药的确证等步骤。
第一章 绪论
采样理论（sampling theory） 是指如何进行试样采集 的数学统计理论。怎样通过局部采样在统计意义上 尽可能代表总体，是采样理论和方法所研究的内容。 分析化学中常用的采样方法包括固体物质的采样方 法、动态过程的采样方法和质量检验的采样方法。Βιβλιοθήκη 猪体内各器官中脂肪及农药的含量
第一章 绪论
研究农药的代谢动态： 1.研究农药在植物体外无酶作用下与植物体内酶系影
响下的衍生和降解途径，以及所形成的中间代谢产 物和最终代谢产物的形式和数量； 2.研究不同种类植物的生理生化特性与农药代谢、降 解的相关性； 3.研究农药在土壤中好气条件下与厌气环境中的衍生 和降解途径，以及所形成的中间与最终代谢产物的 形式和数量； 4.研究不同土壤种类的理化特性和微生物相与农药代 谢、降解的相关性；
第一章 绪论
研究农药的残留动态： 1.了解农药在保护对象(作物)中的消失速度(半
衰期); 2.了解农药在环境,特别是在土壤中的消失速度
农残分析报告
农残分析报告1. 引言农残，即农业残留物，是指作物或其制品中残留的农药、兽药及其代谢产物等。
农残污染是目前世界范围内农业生产中面临的重大问题之一。
农残不仅对农作物品质和食品安全产生影响，同时也对环境和生态系统造成威胁。
因此，对农残进行全面的分析和监测，对农业可持续发展具有重要意义。
本报告将对农残进行分析，包括农残的来源、检测方法和影响等方面，旨在全面了解和评估农残问题的现状，并提出相关的对策和建议。
2. 农残的来源农残的来源主要包括以下几个方面：•农药的使用：农药作为农业生产的重要工具，对农作物的保护和增产发挥着重要作用。
然而，不合理的农药使用和滥用会导致农残的产生。
•兽药的使用：动物养殖业中使用的兽药也可能导致农残的残留。
•环境因素：环境中存在的污染物、土壤和水质等因素也会对农作物产生影响，导致农残的产生。
3. 农残的检测方法为了对农残进行准确的监测和评估，科学家们提出了各种各样的检测方法。
常用的农残检测方法包括：•色谱法：色谱法是目前最常用的农残检测方法之一。
它通过将样品中的农残化合物分离出来，并利用色谱柱的分离效果对其进行定性和定量分析。
•质谱法：质谱法是对农残进行定性和定量分析的另一种重要方法。
它通过将样品中的农残化合物分子进行离子化，然后利用质谱仪对其进行质量筛选和检测。
•免疫学方法：免疫学方法利用抗原与抗体的特异性结合，通过反应的可视化检测对农残进行分析。
4. 农残对健康的影响农残对人体健康的影响是人们关注的焦点之一。
农残的长期摄入可能导致慢性中毒，甚至引发癌症等疾病。
因此，对农残的监测和控制显得尤为重要。
农残对健康的影响主要有以下几个方面：•急性中毒：高浓度农残的摄入会引起急性中毒症状，如腹泻、呕吐、头痛等。
•慢性中毒：长期低剂量农残的摄入会对人体内脏器官造成长期损害，导致慢性中毒。
•致突变和致畸效应：某些农残具有致突变和致畸的作用，对人体的遗传物质和胚胎发育造成不良影响。
5. 农残的控制和预防为了降低农残的风险，进行农残的控制和预防工作至关重要。
农药残留深度分析
农药残留深度分析在现代农业生产中，农药被广泛应用于保护农作物免受害虫和病害的侵害。
然而，过度使用农药可能导致农药残留问题，对人类健康和环境造成潜在威胁。
因此，对农药残留深度进行分析和评估，对于确保农产品的安全性和可持续发展具有重要意义。
一、农药残留的定义和影响农药残留是指农药在农产品中的残留物。
农药残留的形成和存在是由于农药在农作物、土壤和水体中的残留且在生长、收获、存储和加工过程中难以完全去除。
过量的农药残留可能引起食品中毒，对人体健康产生不良影响，例如神经系统毒性、致癌性和内分泌干扰等。
此外，农药残留还会对生态环境产生负面影响，例如破坏生态平衡，影响土壤和水体的质量。
二、农药残留深度的评估方法对农药残留深度进行准确的评估是确保农产品安全的关键。
以下是常见的农药残留评估方法：1. 监测方法：通过对农产品样品进行采集和检测，确定农药残留的存在和含量。
常用的监测方法包括高效液相色谱法、气相色谱法和质谱法等。
这些方法可以分离和定量不同种类的农药，并提供可靠的数据。
2. 残留限量标准：制定农药残留限量标准是保障农产品安全性的重要措施。
残留限量标准是根据人体安全摄入量和农药毒性等因素确定的，对农产品中农药残留的最大允许限量进行规定。
3. 风险评估模型：通过建立风险评估模型，对农药残留对人体健康和环境造成的风险进行评估和预测。
这种方法可以综合考虑不同农产品、农药和暴露途径等因素，全面评估农药残留的潜在风险。
三、农药残留深度的管理措施为了控制和减少农药残留，以下是可采取的管理措施：1. 农药合理使用：农民应根据作物的实际情况，按照标准用量和使用方法使用农药，遵循农药的使用指南。
合理使用农药有助于减少过量使用和残留。
2. 预收期和安全间隔期：预收期是指农药施用后到农产品收获的时间间隔，安全间隔期则是指农产品收获后农民应待的时间。
严格遵守预收期和安全间隔期能够有效降低农药残留的风险。
3. 农产品加工和储存：采取适当的加工和存储措施能够降低农药残留。
【农药残留分析】 第八章 农残多残留分析
第八章农药多残留分析8.1 概述农药多残留方法（Multi-residue methods, MRMs）是在一次分析中同时测定一种以上农药残留的方法。
从20世纪80年代以来，随着分离、测定技术的快速进展，尤其是毛细管色谱柱、多种高灵敏度、选择性色谱检测器、质谱检测器以及色质联用技术的成熟与普及应用，农药多残留分析技术得到了迅速的发展和广泛的应用。
农药多残留分析主要分为两类，如果建立的多残留分析方法或进行的检测是针对多种不同类型农药进行的，则称为多类多残留方法（Multiclass MRMs），只检测性质相近的某类农药的多残留分析，称为选择性多残留方法（Selective MRMs），也叫单类多残留方法。
多类多残留方法的应用范围主要是针对未知用药历史的样品，经常用于管理机构对食品和环境介质的检测、监督和残留限量执行情况。
多类多残留方法应该能够覆盖最广泛的农药残留，但这种分析能力受到以下几个因素的影响：（1）提取溶剂体系能够将多少种农药残留从样品中提取出来的广泛性，以及提取的彻底性；（2）净化过程去除样品共提取物（即杂质）而不去除残留农药的能力；（3）测定仪器对各类各种农药的分离和响应能力以及分析测定步骤的多少。
因为分析步骤越多，越容易造成残留农药的损失，或减少可检出残留农药的数目。
在进行农药多残留分析时，分析人员应用的方法应该是已确认（Validation）的方法。
由于多残留方法在提取、净化和测定的过程中根据不同样品基质的性质有多种不同的模式组合可供选择，分析人员需要结合其它模式优化分析过程。
但任何组合都必须有在其应用条件下确认根据的支持。
如果是研究新的分析方法，研究人员则要评价分析方法的每一步骤，根据最佳效能作出方法选择。
新形成的方法必须经过确认，特别是多实验室的确认评价试验。
在农药多残留分析过程中，有以下几个技术问题需要注意：⑴. 为了最大限度地检出所分析的未知用药历史样品中的农药残留种类，先测定未净化的提取液，尤其是应用选择性的检测器测定未净化的提取液，测定之后再对提取液净化。
第二章 农药残留分析概述
腐殖质、植物体中的木质素、纤维素通过化学键合 或物理作用，牢固结合形成的残留物； （ 2 ）轭合态残留 —— 指农药本体或代谢物与生物 体内某些内源物质（如糖苷、氨基酸、葡萄糖醛酸 等）在酶的作用下结合成的极性较强的残留物。
结合残留和轭合残留在一定条件下可以重新游 离，释放出农药，所以是特定条件下加以分析 测定和考虑的农药残留部分。
2、多残留方法（MRM, Multiresidue Methods）
一过分析过程中同时测定样品中一种以上农药残留 的方法。根据分析农药残留的种类不同，又分为以 下两种情况：
（ 1 ） 同 种 类 型 农 药 多 残 留 分 析 方 法 （ Selective Multiresidue Methods）
农药残留分析是分析化学中最复杂的领域，是 由于残留分析以下几方面特点决定的：
1、残留分析需分离和测定的物质是在mg、µ g、ng， 甚至 pg 级水平，一次成功的分析需要有对许多参 数的正确理解（如，提取和净化方法的成功与否取 决于残留分析人员对操作条件的正确选择和结合）；
2、样品使用农药历史的未知性和样品种类的多样 性造成了分析过程的复杂性；
二、农药残留的来源
1 、直接来源 —— 农药直接用于农作物、畜禽或环 境介质（水、空气、土壤），或通过挥发、漂移、 径流、食物或饲料等方式暴露于上述受体时，就可 能产生农药残留。 2 、间接来源 —— 过高的农药残留量一般是由于使 用化学性质稳定的农药品种，或过量使用农药造成 的。当用含残留农药的饲料饲喂畜禽或在被农药污 染的土壤上种植作物时，会出现农药残留向畜禽、 作物的转移和蓄积。
三、农药残留分析的目的和特点
农药残留分析是应用现代分析技术对残存于食品、
农产品农药残留分析检测方法概述
农产品农药残留分析检测方法概述环境工程082班摘要：近年来，人们越来越关注残留农药对人体健康和环境的影响。
各国对农药最高残留限量要求也越来越严格，因此出现了一些新型的、先进的农药残留检测技术。
样品前处理技术在处理农药残留方面获得了较高的进展并有着很高的发展潜能。
本文主要列举了不同的前处理技术在农药残留处理方面的应用，并取得了较大成功，对合理开发和正确使用农药具有重要的理论和实践意义。
同时在最后展望了农药残留检测的发展趋势。
关键词：样品前处理技术、农药残留处理、固相萃取、气相色谱法、展望Abstract ：In recent years, people pay more and more attentions to pesticide residue on human health and environmental impact. Pesticides in the country remains enormous demand has become stricter, so there is some new and advanced the pesticide residue detection technology. Sample pretreatment technique has received higher progress of the pesticide residue and has a high growth potential. This paper mainly lists the different pre-treatment in pesticide residue handling applications, and has made great success, to rationally exploit and proper use of pesticides has an important theoretical and practical significance. At the same time forecasted pesticide residue detection development trend in the final test.Key words：Sample pretreatment technology, pesticide residue treatment, solid phase extraction, Gas chromatography,Outlook一、农业中农药残留及处理的现状农药是现在农业生产中不可或缺的生产资料，其广泛应用大大提高农作物的的产量，但是对生态环境、人类生命安全也造成威胁。
农药残留问题解析
农药残留问题解析农业是人类社会发展的基础和重要支柱，然而，农业生产中使用的农药残留问题却引起了广泛的关注和争议。
农药残留指的是在农产品中的农药残留物质，其对人体健康和环境造成的潜在风险不可忽视。
本文将就农药残留的来源、影响与防控措施等方面进行分析和解析。
一、农药残留的来源1. 农药的合理使用问题农药的使用是保证农业生产高产、高效的重要手段之一，但合理使用农药并非易事。
一方面，农民对农药的正确使用和施药技术的不熟悉会导致过量使用或不合规使用，从而造成农产品中农药残留超标。
另一方面，为了追求经济利益，一些农药生产厂商通过掺假、超标等手段生产农药，进一步加剧了农药残留问题。
2. 土壤和水体的污染除了直接施用农药导致残留外，农药还会通过土壤和水体传播，进一步污染农产品。
农药在土壤中的停留时间较长，会随着农作物的生长吸收到植物体内，最终进入到人类食物链。
同样，农药在水体中的残留也对水生生物和人类健康构成威胁。
二、农药残留的影响1. 对人体健康的风险农药残留对人体健康的风险主要体现在慢性中毒和致癌性方面。
长期摄入含有农药残留的农产品，会导致肝脏、肾脏、中枢神经系统等器官的慢性损害，甚至引发生殖系统异常、免疫系统紊乱等问题；而部分农药中的有害物质具有潜在的致癌性，长期接触可能增加患癌的概率。
2. 对环境的影响农药残留不仅对人体健康构成风险，还对生态环境带来一定的负面影响。
农药在环境中的累积和持久性使其成为一种潜在的污染源，对土壤、水体和生态系统造成一定的破坏。
同时，农药对非靶标生物的毒性作用也引起了环境保护的担忧。
三、农药残留的防控措施1. 加强农药使用管理通过加强农药使用管理，提高农民的使用技术和意识，合理减少农药的使用量和频次，减少农药残留的风险。
相关部门可以加强农药市场监管，严厉打击假冒伪劣农药的生产和销售行为，提高农药的质量和安全性。
2. 推广有机农业和生物防治技术有机农业以及生物防治技术是一种有效的降低农药残留的方法。
《农药残留分析》课件
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汇报人：PPT
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 农 药 残 留 分 析 方 法 05 农 药 残 留 分 析 结 果 解 读 与
风险评估
07 总 结 与 展 望
02 农 药 残 留 概 述 04 农 药 残 留 分 析 样 品 前 处 理 技
Part Seven
总结与展望
总结本次农药残留分析课程主要内容
农药残留 分析的定 义、目的 和意义
农药残留 分析的方 法和原理
农药残留 分析的样 品采集、 处理和保 存
农药残留 分析的实 验步骤和 注意事项
农药残留 分析的实 验结果和 数据分析
农药残留 分析的实 验结论和 意义
对未来农药残留分析领域发展趋势进行展望
风险评估案例分析
案例一：某地区蔬菜农药 残留超标
案例二：某地区水果农药 残留超标
案例三：某地区粮食农药 残留超标
案例四：某地区饮用水源 地农药残留超标
Part Six
农药残留控制策略 与建议
加强源头管理，减少农药使用量
加强源头管理：建立严格的农药使用规范和监管制度，限制高毒、高残留农药的使用， 推广低毒、低残留的替代品。
农药残留分析样品 前处理技术
样品采集与保存
样品采集：选择有代表 性的样品，避免污染和 变质
样品保存：低温冷藏， 避免阳光直射，及时送 检
样品预处理
样品采集：选择有代表性的样品，避免污染和变质 样品制备：将样品粉碎、混合均匀，以便后续分析 样品提取：使用合适的溶剂将待测组分从样品中提取出来 样品净化：去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和灵敏度
《农药残留分析》课件
培训与交流
加强培训和交流，提高分 析人员的技能和素质，确 保分析结果的准确性和可 靠性。
质量控制
加强质量控制，建立有效 的质控体系，确保分析数 据的准确性和可靠性。
谢谢
THANKS
高效液相色谱法
适用于检测除草剂、杀菌剂等 农药残留。
免疫分析法
利用抗体与抗原之间的特异性 结合反应来检测农药残留。
生物传感器法
利用生物传感器对农药残留进 行快速检测。
农药残留标准与限量
国际食品法典委员会（CAC）
欧盟
制定全球统一的食品中农药残留限量标准 。
对食品中农药残留实施严格限量标准。
美国
中国
数据整理
对实验数据进行整理，包 括计算农药残留量、绘制 图表等。
结果分析
根据实验数据，分析农药 残留量是否符合标准要求 ，评估农药对环境和人体 的影响。
结论总结
总结实验结果，提出相应 的建议和措施，为农药残 留控制提供科学依据。
04 农药残留标准与法规
CHAPTER
国际农药残留标准
国际食品法典委员会（CAC）
我国农药残留标准
《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB …
我国政府制定的一项强制性标准，规定了365种农药在350种食品中的最大残留限量。
《农药登记管理条例》
规定了在我国境内生产、经营、使用的农药必须经过登记管理，未经登记管理的农药不 得生产、经营、使用。
《农药合理使用准则》
规定了农药在农作物上的使用方法、使用量和使用次数，确保农药的安全使用。
挑战
随着农药使用量的增加和农药种 类多样化，如何实现快速、准确 、高通量的农药残留分析仍是一 个挑战。
机遇
农残分析1
2.2 农药残留分析的方法和程序
农药残留分析方法可以分成两类： ①单残留方法（SRM，single residue methods）： 是定量测定样品中一种农药（包括其具有毒理学 意义的杂质或降解产物）残留的方法。这种方法 在农药登记注册的残留试验、制定最大农药残留 限量或在其他特定目的的农药管理和研究中经常 应用。 ②多残留方法（MRM，multiresidue methods）：是 在一次分析中能够同时测定样品中一种以上农药 残留的方法。
1.3 农药残留毒性
农药残留毒性（pesticide residual toxicity）：因 摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜 以及有益生物产生急性中毒或慢性中毒。 影响因素：受农药的性质和毒性、残留量多少 等因素的制约。
1.3 农药残留毒性
构成突出残留毒性的农药除了高毒农药外， 都有以下一些类型：化学性质稳定、难以生 物降解、脂溶性强、容易在生物体内富集的 农药，如六六六、滴滴涕等；农药亲体和其 杂质和代谢物具有三致性（致癌、致畸、致 突变）的农药，如代森类杀菌剂的代谢产物 乙撑硫脲等。
3 农药残留分析的发展和任务
②样品预处理出现了许多新技术，如固相提取 法（SPE）、超临界流体提取法（SFE） 、固 相微提取法 （SPME）、微波辅助提取法 （MAE）、加速溶剂提取法（ASE）、基质固 相分散提取法（MSPDE）以及凝胶渗透层析 （GPC）等。这些技术集提取、净化和富集于 一体，表现了高效、快速、经济、安全、环 境友好和自动化联用的发展方向。
1.2 农药残留的来源
直接来源：农药直接用于农作物、畜禽或环境介 质（包括水、空气、土壤等）时。 间接来源：通过挥发、漂移、径流、食物或饲料 等方式暴露于上述受体时。
1.2 农药残留的来源
农药残留分析-精选文档
第三章、农药残留及其检测
一、概述 ㈠、农药的定义：
《农药管理条例》(国务院，2019)
农药是指用于预防、消灭或者控制农 业、林业的病、虫、草和其他有害生物以 及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合 成的或者来源于生物、其他天然物质中的 一种或几种成分的混合(药)物及其制剂。
㈡、农药的分类
1. 按来源划分
背景资料
• 1874年人工合成DDT，1939年 瑞士化学家穆勒发现了DDT的 杀昆虫作用，并因此获得了 1948年的诺贝尔奖。 • 二战中用DDT杀蚊控制疟疾传 播，挽救了数千万人的生命。 • DDT在生物体内富集作用很强。 DDT造成的污染是全球性的。
粮食加工后农药残留量减少的百分率（ %）
农药 小麦 -> 面 小 麦 -> 稻谷 -> 大 盗谷 -> 米 大麦 -> 麦 粉 敌敌畏 杀螟松 80 92 面包 100 99 95 99 94 米 96 97 97 98 饭 100 99 98 99 30 98 97 芽
马拉硫磷 75 西维因 98
3、按化学组成及结构划分
• • • • • 有机磷 氨基甲酸酯 拟除虫菊酯 有机氯 有机砷 • • • • • 有机汞 取代苯 有机杂环 苯氧羧酸 ……
4、按急性毒性划分
• 剧毒、高毒、中毒、低毒农药
5、按作用类型划分
• • • • • • • • 胃毒剂：通过昆虫消化器官吸收 触杀剂：通过昆虫体表侵入体内 熏蒸剂：通过昆虫呼吸道侵入虫体 内吸剂：被植物吸收传导分布于各部位 引诱剂药剂：诱集昆虫以便捕杀或毒杀 趋避剂：使昆虫趋避受保护作物 拒食剂：昆虫中毒后拒绝摄食 不育剂：昆虫中毒后失去生育力
㈢、农药残留（pesticide residue）
农药残留分析教学课件
实验步骤
设计实验方案，准备实验 试剂和仪器，采集样品， 进行前处理，上机检测， 数据分析。
实验操作步骤
样品处理
将样品进行粉碎、混合、过滤 等处理，以便提取农药残留。
净化
去除提取液中的杂质，提高检 测的准确性。
样品采集
采集具有代表性的样品，如蔬 菜、水果、粮食等。
农药残留分析教学课件
目录
• 农药残留概述 • 农药残留分析方法 • 农药残留标准与法规 • 农药残留检测技术 • 农药残留分析实验技术 • 农药残留分析案例
01
农药残留概述
农药残留定义
农药残留
农药残留的危害
指在农业生产过程中使用农药后，残 留在环境、农作物、动物组织中的微 量农药原体、有毒代谢物、降解物和 杂质。
中国
根据国内生产和进口需求，制定相应的农药残留 限量标准。
02
农药残留分析方法
气相色谱法
总结词
一种常用的分离分析方法，适用于易挥发农药的残留检测。
详细描述
气相色谱法利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数 差异进行分离，具有高分辨率、高灵敏度、高分离效能等优 点。该方法适用于易挥发农药的残留检测，如有机氯、有机 磷等。
试剂
检测过程中需要使用各种试剂，如有机溶剂、酸、碱等，这些试剂的质量和纯度对检测结果的影响很大，应选择 高纯度、低杂质、低背景的试剂。
检测方法验证与确认
检测方法的验证
在选定检测方法后，需要对其进行验证，确保其准确度、精密度、灵敏度等指标符合要 求。验证过程中需要使用已知浓度的标准溶液进行测试，并对结果进行分析和处理。
提取
采用合适的溶剂将农药残留从 样品中提取出来。
农药残留分析
应用：
a. 大豆、大米、谷物中农残分析。 一般可采取:溶剂萃取,凝胶柱净化,GC检测。 一般可采取:溶剂萃取,凝胶柱净化,GC检测。 b. 乳品中氨基甲酸酯农药提取，净化和检测。 c. 用10%乙酸乙脂和90%石油醚洗脱, 以凝胶色 10%乙酸乙脂和90%石油醚洗脱, 谱柱分离脂肪和油样。
３．环境检测：
a. 水； b．土； c．气
二、农药残留分析方法概述 １．仪器分析法：
TLC, GC, HPLC, GC/MS, HPLC/MS, MS/MS 优点：分析灵敏度高。 缺点：对设备要求高，操作复杂，样品预处理 繁杂，不能快速进行大批量样品分析。
２．生物测定法：
利用某些生物对某种农药的敏感性进行分析。 优点：简便易行。 缺点：需要不断寻找和培育敏感生物，检测时 间长，灵敏度不高，重复性差。
d. 研究方法: 研究方法: ①昆虫敏感体系中酶的提取和纯化。 ②敏感生物体的筛选和培育。 ③测定方法的建立和评价。 ④试剂盒的研制和商品化。
4. 免疫化学检测方法 A. 概况 国外: ①国外:
1971年Ercegovich等首次用ELISA检测 等首次用ELISA ★ 1971年Ercegovich等首次用ELISA检测 DDT和马拉硫磷农药残留 和马拉硫磷农药残留。 DDT和马拉硫磷农药残留。 80年代以后 美国化学会将免疫化学方法与GC 年代以后， GC、 ★ 80年代以后，美国化学会将免疫化学方法与GC、 HPLC一起列为农药残留分析三大支柱技术 一起列为农药残留分析三大支柱技术。 HPLC一起列为农药残留分析三大支柱技术。 可达到超微量检测。 ★ 可达到超微量检测。 美国EPA USDA和AOAC分别制订了农残ELISA试剂 EPA、 分别制订了农残ELISA ★ 美国EPA、USDA和AOAC分别制订了农残ELISA试剂 盒标准 ELISA不仅可以定性 而且可以定量检测农残。 不仅可以定性， ★ ELISA不仅可以定性，而且可以定量检测农残。 目前有60多种农药建立了ELISA检测方法， 60多种农药建立了ELISA检测方法 ★ 目前有60多种农药建立了ELISA检测方法，检测 限可达ng甚至pg ng甚至 限可达ng甚至pg
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• 1、《农药》 沈阳化工研究院主办
• 2、《世界农药》上海农药研究所主办
• 3、《农药学学报》，中国农业大学主办
• 三、图书馆数据库
• 1、CNKI中国知网
• 2、ScienceDirect
• 3、SciFinder Scholar 2006
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版社，2000，5。
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• 10、 [英]G.J.Dicks and P.V.Nichalas, 无锡轻工学院 译， 《食品分析的气相色谱法》，轻工出版社， 1987。
• 11、《AOAC分析方法手则》下册（Association of official Analytical chemists）,1984,4th,中国光学学会 光谱专业委员会评，1986，2
1）经典的处理方法 2）现代处理方法 3、商品农药的一般分析方法 4、农药残留的分析方法 5、农药结构与分析方法的选择
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参考文献
一、参考书目 1、默涛，陈鹤鑫、陆贻通，农药残留量分析
方法，上海科学技术出版社，1992 2、百臻主编，农药分析，北京：化学工业出
版社，2005 3、汉宏主编，农药环境化学行为论文集，北
农药残留分析
分析样品中由农 药引起产生的有 害成分，评价安 全性是否合格。
农药分 析的方 法
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经典分析方法
重量法 容量法 柱色谱与薄层色谱法 分光光度法
现代仪器分析
气相色谱法 液相色谱法 高效毛细管电泳法 二维气相色谱法 电化学分析法 生物学分析方法
农药 分析 过程
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一、农药取样 （样品代表性与保存）
由分析目 的决定取 样对象与 方法
二、样品前处理 （分离与富集）
由样品性质与 分析方法确定 前处理措施
三、样品分析（方法 选择与分析结果）
由样品性 质确定分 析方法
农 依化学 药 结构分 的 分 类
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京：中国科学技术出版社，1994 4、农业部农药检定所编，农药残留量实用检 测方法手册．第一卷，北京：中国农业科技
出版社，1995
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
5、全国农药残留试验研究协作组编，农药残留 量实用检测方法手册．第2卷，北京：化学工业 出版社，1995 6、富恩承,农药标准物质的提纯与定值，北京： 中国对外经济贸易出版社，1994 7、张乔编译，农药污染物残留分析方法汇编． 第一集，北京：化学工业出版社，1990 8.《中国农业标准汇编》植保与农药部分，中国 标准出版社，1998 9、涂思龙，张鸣凤，钟明主编《食品、医药、 有机化学产品分析测试大全》 ，下，中国社会出
• 12、陈万义主编，《农药生产与合成》，化学工业 出版社，2002.6
• 13、周同惠主编，化学计量学，北京，化学工业 出版社，2000。
• 14、汪尔康主编，分析化学新进展，北京，科学 出版社。
• 15、余中建，李松兰，张殿坤，现代有机分析， 天津，天津科学出版社，1994
• 二、参考期刊
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单一分离
色谱
气相色谱 液相色谱 凝胶色谱 电泳技术 分子印记
分离与分 析相结合
被分 析样 品的 性质
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综合分析 确定取样方法
确定前处理方法
样品 中农 药的 性质
确定分析方法
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本课程讲述的主要内容
1、农药分析的取样技术 2、农药样品的前处理技术
氨基甲酸酯 拟除虫菊酯 有机氯类
ห้องสมุดไป่ตู้
分析依据
由被分析农药 的性质与分析 方法确定前处 理措施
有机磷类 磺酰脲类 苯氧乙酸类
由被分析农 药的性质确 定分析方法
农药 分析 取样 对象
农
原药或中间体 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
药 液体农药（乳剂）
生 固体农药（粉剂）
产
土壤
环 水体
境 植物秸秆
农 药
动物性
蛋、禽、奶、血、 肉、鱼、虾、
残
及其熟制品
留食
品
果、蔬、谷物、饮
植物性 料、茶叶、烟叶、
面、药材及其制品
样品 前处 理技 术
经典 方法
现代 方法
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物理方法：蒸馏、萃取、重结晶、薄
层色谱与柱色谱
化学方法：改变结构
超临界流体萃取 固相萃取
萃取 微波萃取
超声波萃取
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农药在抑制害虫、杂草、有害微生物方面 发挥了巨大作用，是种植业和养殖业生产可靠 的保障。
农药的大量生产与使用对人类生存的环境： 空气、土壤、水体和人类食品造成了不可忽略 的污染。 —农药是一柄高悬在人类头上的双刃剑！
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第一章
农药残留分析概论 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
农药 抑制害虫、杂草、微生物等有害生物的化学物质。
种植业 果、蔬、粮、花卉、 草坪、经济林木。
使用范围 养殖业 兽、禽、鱼虾类。
环境卫生 杀蚊虫、老鼠、蟑 螂等的药品
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农药分析对象
农药分析研究内容：样品和方法
按照样 品和分 析目的 分类
商品农药分析
分析商品农药中 的有效成分（活 性成分），评价 商品农药是否合 格