二苯乙二酮的制备

二苯乙二酮的制备

一、实验目的

1、了解安息香氧化合成二苯基乙二酮的氧化剂选择。

2、熟练掌握回流、重结晶等实验操作。

二、实验原理

二苯乙二酮可以由安息香经氧化制得。氧化剂可以为浓硝酸，但反应生成的二氧化氮对环境污染严重。也可以使用Fe3+作为氧化剂，铁盐被还原成Fe2+。

本实验改进后采用醋酸铜作为氧化剂。这样反应中产生的亚铜盐不断被硝酸铵重新氧化成铜盐，硝酸铵本身被还原成亚硝酸铵，后者在反应条件下分解为氮气和水。改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂，且不影响产率及产物纯度。

三、仪器及药品

仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗等

药品：安息香、硝酸铵、冰醋酸、醋酸铜、乙醇等

四、实验步骤

在50mL圆底烧瓶中加入2.15 g安息香、8 mL冰醋酸、1 g的硝酸铵和2.0 mL 2%硫酸铜溶液，装上回流冷凝管，缓慢加热，当反应物溶解后，开始放出氮气，继续回流1.5 h使反应完全。将反应混合物冷至50-60 oC，在搅拌下倒入10

mL冰水中，析出二苯乙二酮晶体。抽滤，用冷水充分洗涤，得到粗产物。可用75%的乙醇水溶液重结晶，得到二苯乙二酮。