热分析技术综述
热分析技术概述及其在煤化学中的应用
热分析技术概述及其在煤化学中的应用1.1 热分析技术简介热分析技术作为一种科学的实验方法,在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。
它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。
国际热分析协会(ICTA)对热分析技术作了如下定义:热分析是在程序温度控制下,测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。
这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或线性降温,也包括恒温、循环或非线性升温、降温。
这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物,包括中间产物。
上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。
根据物理性质的不同,建立了相对应的热分析技术。
1.2 常用的热分析技术目前常用的热分析技术主要有TG、DTA 、DSC、TMA、DMA。
热重分析法(TG)是在温度程序控制下测量物质质量与温度之间关系的技术。
由TG 得到了TG 曲线(热重曲线)是物质质量与温度关系的曲线。
它可以用来测定高分子材料中所含水份、聚合物、填充剂和灰份等组成比例、聚合物的氧化诱导期、物质的脱水温度、分解温度和金属有机物的降解等。
热天平按温度范围不同有低温型、标准型、中温型、高温型和超高温型等。
按压力不同有常压型、高压型和真空型等。
按试样重量不同有大容量型、常量型和微量型等。
差热分析法(DTA)是在温度程序控制下测量物的温度T 和参比物的温度T 的温度差△T 和温度T 或时间关系的技术。
用以研究物质在什么温度下发生相变,如熔融、结品、蒸发、脱水、氧化、还原或降解等,以及相变时所产生的热效应大小,它是研究物理化学方法的一种重要手段。
差示扫描量热法(DSC)是测量输人到试样和参比物质的热流量差或功率差与温度T 关系的一种技术,具体描述为:DSC 是在一定气氛和程序温度下,测量输人给试样和参比物的热流量差或功率差,保持两者间的最小温差。
(完整word版)热分析技术综述
热分析技术综述摘要综述了近年来热分析技术在化合物表征、有机质研究、药品分析等领域的应用情况前言:热分析及热分析仪器的起源与发展热分析一词是1905年由德国的Tammann提出的.但热分析技术的发明要早的多。
热重法是所有热分析技术中最早发明的。
公元前25世纪古埃及壁画中就有火与天平的图案。
14世纪时欧洲人将热重法原理应用于黄金的冶炼。
1780年英国人Higgins在研究石灰黏结剂和生石灰的过程中第一次用天平测量了试样受热时所产生的重量变化。
1786年,Wedgwood在研究黏土时测得了第一条热重曲线,发现黏土加热到暗红(500~600℃)时出现明显失重.最初设计热天平的是日本东北大学的本多光太郎,1915年他把化学天平的一端秤盘用电炉围起来制成第一台热天平,并用了“热天平”(thermobalance)一词,但由于测定时间长未能达到普及.第一台商品化的热天平是1945年在Chevenard等工作的基础上设计制作的。
Cahn和Schultz于1963年将电子天平引入现代自动热天平中,使仪器的灵敏度达到0。
1μg,质量变化精度达10-5。
我国第一台商业热天平是20世纪60年代初由北京光学仪器厂制造的[1]。
常用的热分析方法有:差示扫描量热(DSC)法、差示热分析(DTA )法和热重(TGA )法。
近年来,热分析法得到了迅猛发展,出现了多种新型测量仪器和方法,如动力机械热分析(DMTA )法、热机械分析(TMA )法、声纳热分析法、发散热分析法等.联用技术的大量开发和使用更加推动了这一技术的蓬勃发展,如TG-MS、TGA-FTIR、TG /DTA、MR-MS法等。
本文对近年来我国热分析技术在几个具体领域的应用现状作了一些归纳。
1、热分析技术在化合物热分解研究中的应用热分析作为一种表征化合物(配合物)的重要手段获得了非常广泛的应用。
测试者通过热分析获得化合物的对热稳定性,热分解机理,分解过程的热力学数据及动力学参数等。
热分析方法综述
l t t 分析技术的应用领域, 热分析逐渐成为塑料、 橡胶、 树脂、 涂料、 测量法和 DIL (Di a ome r y ) 热膨胀测量法,其中热机械测 食品、 药物、 生物有机体、 无机材料、 金属材料和复合材料等领 量法测量原理是通过给样品加温控制,施加一定的机械力,观 域。并且成为研究开发、工艺优化和质检质控的必不可少的工 察样品的尺寸变化随温度或时间的变化函数。如果所加的机械 力可以忽略,样品的尺寸变化只是由温度引起的变化则可以认 具。 热分析的定义是在 1977 年在日 本京都召开的国际热分析协 为是 DIL 热膨胀测量。 目 前这些热分析方法已经广泛的应用到研究金属、陶瓷、 会 ( I C T A ) 第七次会议上诞生的,当时给热分析下定义 为: 热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度 复合材料、涂层材料、耐火材料、高分子材料的科研、生产 的关系的一类技术。因此许多与热物理性质有关的分析方法都 领 域 。 归属的热分析方法当中。 3. 热分析仪器发展现状 随着电子技术和工艺以及机械工艺的发展, 用来实现热分析 2. 目 前通用热分析方法及测量原理 方法的热分析仪器推陈出新, 前国内外的新的热分析仪器基本 目 目 前通用的热分析方法有 : 数据 2. I DSC (DSC 一Dif r f ial s annl眼 c lorlmeter ) , 都采用了高精度的采集系统取代原有的低位 A/ D 采集器, e t f el c a s 的传输线越来越节约, 大大减少了信号之间由于线路复杂造成的 D S C 全称差示扫描量法,分为功率补偿式 (P o w e r 采用先进的电子芯片和焊接工艺,硬件集成度越来越高。 Compensat ion ) 和热流式 (Heat flow )。后者属于DT A 原 干扰, 分析参数丰富, 界面友好, 数据的分析 理 (在 DT A 里介绍) 。其中功率补尝式DS C 的测量原理是给 采集软件的设计功能强大, 自 对策两样品 被测样品和参比物样品放在同一环境中同时加温。加温过程 通过软件编程对应的算法, 动显示数据分析结果, 使用计算机和打印机配合取代原有 中,当被测物由 于发生物理性变,产生吸热或放热反应引起两 的分析和操作更方便更直观。 软件记录的曲线更容易保存和输出。 个样品温度有差别时,通过及时给较低温度的样品加热,补偿 的记录仪, 在仪器的机械结构上,国内已经出现了机、电、气氛一 功率的方法达到两样品时时保持相同温度。 功率补偿式 DS C 在定量测量热量方面比差热分析法好得 体化的热分析仪器,使得结构更紧凑 ,不仅外观美观,更重 多,能够直接从曲线峰面积中得到试样放热量 ( 或吸热量) , 要的独立部件减少,增强了仪器工作的稳定性和可靠性,在样 品装载上,国外仪器已经实现了自 动装载样品,减少了人为操 而且分辨率高,测得的化学反应动力学参数与纯度比差热分析 作引起的误差,实现了全 自动化。 法更精确 。 随着电子技术和机械工艺的进一步发展,未来的热分析仪 2.Z TG(Thermogravimetr Analyzer ) 热重分析法, c i s 热 动化、外观美观和结 重分析法是在程序控制温度下,测量温度的质量与温度的关系 器必然会朝着高精度、高灵敏度,全 自 的技术。用来进行热重分析的仪器一般称为热天平。它的测量 构紧凑型的方向发展。 原理是在给被测物加温过程中,由 于物质的物理或化学特性改 变,引起质量的变化,通过记录质量变化时程序所走出的曲 参考文献 线,分析引起物质特性改变的温度点,以及被测物在物理特性 1. 【 热分析】神户博太郎 日 化学工业出版社 197 . 8 9 改变过程中吸收或者放出的能量,从而来研究物质的热特性。 2 .[实用热分析] 于伯龄. 姜胶东. 纺织工业出版社 199 . 3 0 2 . 3 DT A 一 Micr ocumPut er Differ en t ial T h er mal 3. [热分析] 蔡正千 高等教育出版社 199 . 8 3 AnalyZ r 差热分析法, es 差热分析法是应用最广广泛的一种热分 4. 1 常用热分析仪器1 徐国华 袁靖 上海科技出版社 1 9 . 90 析技术,它是在程序控制温度下,建立被测量物质和参比物的 温度差与温度关系的技术。其测量原理是将被测样品与参考样 5 . [热分析仪器使用说明书1 北京恒久科学仪器厂 品同时放在相同的环境中同时升温,其中参考样品孙利杰
热分析技术的概述
• 3试样的预处理及粒度
试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。 一般尽可能减少用量,最多大至毫克。样品的颗粒度 在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件, 但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体 的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及 紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。 试样量越大,差热峰越宽,越圆滑。其原因是因 为加热过程中,从试样表面到中心存在温度梯度,试 样越多,梯度越大,峰也就越宽。
二、影响TG曲线的主要因素
任何一种分析测量技术都必须考虑到测定结果的准确可靠 性和重复性。为了要得到准确性和复现性好的热重测定曲线,就 必须对能影响其测定结果的各种因素仔细分析。影响热重法测定 结果的因素,大致有下列几个方面:仪器因素,实验条件和参数 的选择,试样的影响因素等等。
1.升温速度 2.试样周围气氛 3.样品的粒度和用量 4.试样皿(坩锅) 5.走纸速度
图示了差热分析的原理图。图中两对热电偶反向联 结,构成差示热电偶。S为试样,R为参比物在电表T 处测得的为试样温度TS;在电表△T处测的即为试样 温度TS和参比物温度TR之差△T。
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• 图为实际的放热峰。
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反应起始点为 A ,温 度为 Ti ; B 为峰顶, 温 度 为 Tm , 主 要 反 应结束于此,但反应 全部终止实际是 C , 温度为Tf。 BD 为 峰 高 , 表 示 试 样与参比物之间最大 温差。ABC所包围的 面积称为峰面积。
样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可 能伴随着质量的变化。热重分析就是在不同的热条件(以 恒定速度升温或等温条件下延长时间)下对样品的质量变
化加以测量的动态技术。
热重法(Thermogravimetry, TG)是在程序控温下,测量物质 的质量与温度或时间的关系的方法,通常是测量试样的质 量变化与温度的关系。热重分析的结果用热重曲线(Curve) 或微分热重曲线表示。
热分析工作总结
热分析工作总结
热分析是一项重要的实验技术,广泛应用于化学、材料、生物等领域。
通过测量样品在不同温度下的热性质,可以得到有关材料结构、稳定性和反应动力学等重要信息。
在过去的一段时间里,我们进行了大量的热分析工作,取得了一些有意义的成果,现在我来总结一下这些工作。
首先,我们进行了一系列材料的热重分析。
通过热重分析,我们可以确定材料的热稳定性、吸湿性和热分解温度等重要参数。
在我们的工作中,我们发现了一些新型材料的热分解温度较低,这对于它们的应用带来了一定的挑战。
我们还发现了一些材料在高温下会发生不可逆的结构变化,这为我们深入研究材料的稳定性提供了重要线索。
其次,我们进行了差示扫描量热分析。
通过差示扫描量热分析,我们可以得到材料的热容、热导率和相变温度等信息。
在我们的工作中,我们发现了一些材料在相变过程中会发生放热或吸热现象,这为我们理解材料的相变机制提供了重要的参考。
我们还发现了一些材料的热导率随温度的变化规律,这对于材料的热传导性能有着重要的指导意义。
最后,我们进行了一些新型材料的热分析工作。
通过对这些材料的热性质进行研究,我们可以为它们的合成和应用提供重要的参考。
在我们的工作中,我们成功地研究了一些具有潜在应用前景的新型材料的热性质,这为它们的进一步开发和应用奠定了重要基础。
总的来说,我们的热分析工作取得了一些有意义的成果,为材料科学和化学工程领域的发展做出了一定的贡献。
我们将继续深入开展热分析工作,为更多新型材料的研究和应用提供重要支持。
热分析技术
热分析技术热分析技术是一种利用热量特性来表征材料性能特点的重要技术。
它能提供有关材料结构、分子种类和行为的信息,以及材料的热力学性能、稳定性和安全性的研究和分析。
本文将就热分析技术的概念、原理、类型、应用及未来发展方向等五个方面进行综述。
首先,热分析技术的概念是指使用物理和化学的方法,分析和测量材料在受到热能、压力、电压等外力时所产生的变化。
热分析技术包括热重分析、气体汽液平衡分析、热隙分析、热膨胀分析、热流比分析、热封技术等。
其次,热分析技术的原理是为了测量材料在受到外力作用时所产生的变化,利用一定的测量方法和仪器,来检测材料的物性变化。
在实验中,研究者需要控制实验温度,使材料处于固定的温度条件,然后改变外力达到实验目的。
最后,根据实验结果,分析材料的性能变化,以检测材料的物性变化。
热分析技术目前有很多种类,包括热重分析、气液平衡分析、热隙分析、热膨胀分析、热流比分析、热封技术等。
热重分析是利用重量变化来表征材料的性质。
气液平衡分析是在恒定的温度和压力条件下,检测材料的溶解性及熔融性。
热隙分析是利用热峰值及其温差来表征材料特性。
热膨胀分析是通过观察材料随温度变化的形变来研究材料的抗拉强度及硬度。
热流比分析是用热流值来表征材料的导热性能。
热封技术是用来表征材料的密封性能。
热分析技术现已广泛应用于科研领域,如分子楔形分析、纳米技术、聚合物材料、生物材料、电子材料等。
在材料工程领域,热分析技术可以用来提高材料的性能,减少制造成本,提高工艺质量。
在医药领域,热分析技术可以帮助研究者快速识别新药的稳定性和安全性,有效降低研发新药的成本。
在食品技术领域,热分析技术可以帮助研究者检测食品的健康安全性,以把控食品质量。
热分析技术的发展潜力巨大,未来可能会成为一种新的研究工具,应用范围可能会扩展至无机材料、能源材料、金属材料以及复杂分子结构等新材料之中,还有可能会开发出更多新型分析仪器,以提供更快速准确的测试结果。
现代分析测试技术热分析技术
现代分析测试技术热分析技术现代分析测试技术中的热分析技术是一种非常重要的分析方法,它基于材料在不同温度下的物理和化学性质的变化来获取相关信息。
热分析技术由热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)、差热分析(Differential Scanning Calorimetry,DSC)、热导率分析(Thermal Conductivity Analysis,TCA)和热膨胀分析(Thermal Expansion Analysis,TEA)等方法组成,广泛应用于材料科学、化学工程、环境科学等领域。
热重分析(TGA)是一种通过监测材料在加热过程中质量的变化来研究其热性质和分解行为的分析技术。
在TGA实验中,样品被连续加热,其质量的变化被记录下来。
通过分析质量变化曲线,可以得到材料的热分解温度、热分解进程、热分解动力学等信息,从而对材料的热稳定性和热性质进行评估。
差热分析(DSC)是一种通过比较样品与参比物在加热或冷却过程中的热流量差异来研究样品的热性质的分析技术。
在DSC实验中,样品和参比物同时加热或冷却,测量样品与参比物之间的温差产生的热流量差异。
通过分析热流量变化曲线,可以获得样品的熔点、析出焓、玻璃化转变温度等信息,从而对材料的热特性和相变行为进行研究。
热导率分析(TCA)是一种通过测量材料在加热过程中导热速率来研究热传导特性的分析技术。
在TCA实验中,样品被加热后,其导热速率与温度成正比。
通过分析导热速率变化曲线,可以得到材料的导热性能、热传导机制等信息,从而对材料的导热性能进行评估。
热膨胀分析(TEA)是一种通过测量材料在加热或冷却过程中体积的变化来研究其热膨胀特性的分析技术。
在TEA实验中,样品被连续加热或冷却,其体积的变化被记录下来。
通过分析体积变化曲线,可以得到材料的热膨胀系数、热膨胀行为等信息,从而对材料的热膨胀性能进行评估。
现代热分析技术具有以下特点:1.高精度:现代热分析仪器具有高精度的温控系统和敏感的热流量或质量变化检测系统,可以进行精确的实验测量和数据分析。
热分析技术在药学领域中的应用(综述)
热分析技术在药学领域中的应用摘要目的:综述热分析技术的基本原理、方法分类,展望热分析技术在药学领域中的应用前景。
方法:查阅近年来有关文献,并进行分析总结。
结果:差热分析法(DTA)、这差热扫描量热法(DSC)和热重法(TG)应用较多,主要在药物鉴别和药物分析上应用。
结论:尽管热分析技术在药学领域应用时间不长,但有着广阔的应用前景。
关键词热分析药学应用1 热分析技术所谓热分析技术,就是研究材料在加热或冷却过程中的物理、化学等性质的变化,对物质进行定性、定量的分析和鉴定物质,为新材料的研究和开发提供热性能数据和结构信息。
在热分析法中,物质在一定温度范围内发生的变化,包括与周围环境作用而经历的物理变化和化学变化(释放出结晶水和挥发性物质,热量的吸收或释放,某些变化还涉及到物质的增重或失重,发生热力学变化、热物理性质和电学性质变化等)。
热分析法的核心:研究物质在受热或冷却过程中产生的物理、化学性质的变迁速率与温度以及所涉及的能量和质量变化之间的关系。
国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis, ICTA)的定义为:热分析是在程序控制温度(固定的升温或降温速率)下,测量物质的物理性质(质量、温度、热焓、尺寸、机械、声学、电学、磁学等)随温度变化的一类技术。
包括热重法(Thermogravimetry,TG),微熵热重法(Derivative Thermogravimetry,DTG),差热分析法(Differential thermal analysis,DTA),差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC),热机械法(Thermogravimetry analysisi,TMA),以及释出气体分析(EGA)、热膨胀分析等等。
其中以差热分析法、差示扫描量热法、热重法、动态热机械分析法最为常用,被称为热分析技术中的四大支柱。
热分析技术介绍
熱分析技術介紹完整的热分析系统由四种不同技术组成。
每种技术以独特的方式表征样品。
所有结果的组合可简化数据整理分析。
TGA 测量重量曲线,DSC 测量热流,TMA 测量长度变化,而DMA 则测量模量,所有这些测量值将随着温度或时间的变化而改变。
为测定弹性体的玻璃化转变、组分分析和聚合物的熔融、玻璃化转变、热历史等参数提供专业的差示扫描量热仪DSC、热重分析仪TGA、热机械分析仪TMA等热分析仪器。
热分析是在程序控制温度下,测量样品的性质随温度或时间变化的一组技术。
这里所说的温度程序可包括一系列的程序段,在这些程序段中可对样品进行线性速率的加热、冷却或在某一温度下进行恒温。
在这些实验中,实验的气氛也常常扮演着很重要的作用,最常使用的气体是惰性和氧化气体。
差示扫描量热,DSC差示扫描量热法是在程序控制温度下,测量输入到样品和参比样的热流差随温度(时间)变化的一种技术。
该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变:当样品吸收能量时,焓变为吸热;当样品释放能量时,焓变为放热。
在DSC曲线中,对诸如熔融、结晶、固-固相转变和化学反应等的热效应呈峰形;对诸如玻璃化转变等的比热容变化,则呈台阶形。
热重分析TGA热重分析是在程序控制温度下,在设定气氛下测量样品的质量随温度度或时间变化的一种技术。
质量的变化可采用高灵敏度的天平来记录。
样品在加热过程中产生的气相组分可通过联用技术如TGA-MS、TGA-FTIR 进行逸出气体分析(EGA)。
TGA851 的同步SDTA 技术能同步提供样品的吸热或放热效应的DTA信号。
热重分析能提供下列结果:易挥发性成分(水分、溶剂)、聚合物、碳黑或碳纤维组分、灰分或填充组分的组分分析;聚合物样品的高温分解的机理、过程和动力学。
聚合物的典型TGA 曲线包括如下重量阶梯:1. 挥发物(水分、溶剂和单体)2. 聚合物分解3. 气氛变化4. 碳的燃烧(碳黑或碳纤维)5. 残余组分(灰分、填料、玻璃纤维)静态热机械分析,TMA静态热机械分析是用来测量在程序温度下,样品的尺寸随温度或时间变化的一种技术。
热分析技术应用综述
热分析技术应用综述热分析技术是一种广泛应用的技术,可以用来分析物质的物理性质和化学成分。
它主要应用于医药、食品、能源、化学、材料和环境等多个领域,研究各种物质的物性和热分析过程。
本文综述了热分析技术在上述几个领域的应用,以期深入探索热分析技术的特性、原理和未来的发展方向。
1.药领域热分析技术在医药领域的应用越来越广泛,主要用于药物研究及药物质量控制。
热分析可以帮助分析药物的比热、比释放、溶解度和压缩性等性质,为药品质量控制提供重要依据。
此外,热分析技术还可用于检测药物作用机制,评估药物添加剂对溶解度、稳定性及粉末流动性的影响,研究药物的合成过程,以及实现基于温度的无创检测。
2.品领域热分析技术在食品加工上有着广泛的应用。
目前,热分析可以帮助分析食品的水分含量、活性物质含量、油脂含量、脂肪氧化、新陈代谢及热物性等特性,并对对食品的安全性、品质和有效成分进行可靠的检测。
此外,热分析技术还可用于分析食品加工中的热处理效果,理解食品加工的微观结构特征,以及检测低温保存时食品中活性物质的传递及稳定性。
3.源领域在能源领域,热分析技术可用于燃料、煤、石油、天然气等燃料分析,以及热力能源的储存与利用。
由于热分析能够精确分析燃料和热源的燃烧特性,它不仅可以用于检测和验证燃料的成分,还可用于评估燃料的发动机性能,帮助改善燃料的发动机效率和热力能源储存利用系统的效率。
4.学领域热分析技术在化学领域被广泛应用,它可以用于分析液体、固体、气体和复合物等物质。
热分析可以用于分析化学反应物的比热、比释放、溶解度和压缩性等性质,探索化学反应机理,评价反应物的热分解特性,研究复合物的热分解规律,检测不同化学物质的热安定性,以及求解各类化学反应中反应物之间的相互作用等。
5.料领域热分析技术可以用于材料性能等热分析测试,以分析构成材料的特性,它可以用于分析材料的吸收热量、比热、比释放、溶解度和压缩性,以及多元材料的热性能分析。
此外,热分析技术还可以评估材料的耐热性、耐腐蚀性、抗氧化性、抗老化能力以及材料制造过程中的热安定性等,从而帮助研究和开发新型材料。
热分析技术应用综述
热分析技术应用综述热分析技术是一种刻画各种物质的有效地方法,它已经发展成为学术界和工业领域中有用的工具,可以用来实验性地研究物质的性质,从分析的结果中获得值得考虑的信息。
热分析技术的应用被广泛用于药物分析、材料性能评估、环境调查和纳米材料的研究等领域。
一、热分析技术种类热分析技术包括热重分析(TGA)、热释放分析(DSC)、熔点分析和熔融指数(MFI)等。
热重分析系统,能够测定样品固体、液体、蒸气状态下的温度、湿度、氧化还原状态及淀粉状态等,其应用广泛。
释放分析是一种物质的热响应的分析方法,可测定温度和物质的吸热或放热性质,可以用来评估材料的热力学性质、产品的稳定性、反应的活性、测定水分含量等。
熔点分析可以测定物质的熔点和熔融指数,可以用来评估材料的热力学性质、测定水分含量、纯度以及有机化合物的结构表征等。
二、热分析技术在药物分析中的应用热分析技术在药物分析中可以用来分析药物的热稳定性、药物的熔点、药物的湿敏度、药物的晶型以及药物的水分含量等。
热重分析系统可以测定药物的水分含量,分析结果可以提供有关药物成分在极端环境下的稳定性等方面的信息。
热释放分析可以测定药物分子的收热与释热特性,以评估它们的稳定性和反应活性;同时可以使用熔点分析系统来测定药物的熔点,并通过药物熔点和熔融指数,分析药物的结构特点、稳定性和对外界环境的影响。
三、热分析技术在材料性能评估中的应用热分析技术在材料性能评估中的应用可以帮助分析材料的热容量、热收缩率、热膨胀率、热导率和热质量等,这些特征可以用来评估材料在温度变化时的变形性能。
热重分析系统可以分析材料的湿敏性、放热特性和热力学性能;热释放分析可以分析材料的热能、热容量和热收缩率;熔点分析系统可以分析材料的熔点、熔融指数和热膨胀率等。
四、热分析技术在环境调查中的应用热分析技术在环境调查中的应用有多方面的研究。
一方面,它可以用来分析污染物、污水、废物和空气中的有害物质,通过分析结果了解污染物在温度变化下可能出现的变化,从而进行防治工作。
第三章热分析技术
从上述可以看出热分析技术的两个特点: 1)温度的变化是受程序控制的; 2)是一种很简便地测定因温度变化而引起材料物性改变的 方法,通常不涉及复杂的光谱仪或其他手段。 与热分析技术方法相应的现代热分析仪大致由五个部分 组成:程序控温系统、测量系统、显示系统、气氛控制系统、 操作和数据处理系统。 程序控温系统由炉子和控温两部分组成。测量系统是热 分析的核心部分。
三、差热分析
1、差热分析法的基本原理与差热分析仪 差热分析(DTA):是在程序控制温度条件下,测量试样与参比物 (是制在测量温度范围内不发生任何热效应的物质,如Al2O3, MgO等)之间的温度差与温度的函数关系。其基本原理见图。 在差热分析仪中,样品和参比物分别装在两个坩埚内,两个热 电偶是反向串联(同极相连,产生的热电势正好相反)。样品和参比 物同时升问,当样品未发生物理或化学状态变化时,样品温度(Ts) 和参比物温度(Tr)相同时,ΔT=0,相应的温差电势为0。当样品发 生物理或化学变化而发生放热或吸热时,样品温度(Ts)高于或低于 参比物温度(Tr),产生温差。相应的温差热电势经放大后送入记录 仪或计算机,从而得到以ΔT为纵坐标,温度或时间为横坐标的差热 分析曲线(简称DTA曲线)。
热电偶
样品
参比物 电热丝 金属
仪器
thermal analysis
2、 DTA的定义
差热分析(DTA)是在程序控制温度 下,建立被测量物质和参比物的温度差与 温度关系的一种技术。数学表达式为
△T=Ts-Tr=(T或t)
其中: Ts ,Tr分别代表试样及参比物温 度;T是程序温度;t是时间。记录的曲线 叫差热曲线或DTA曲线。
热量
温度
第三章热分析技术
物理 性质 方法名称 内容及定义 应用范围
热分析技术
热分析技术
热分析技术是一种实验室技术,旨在测量系统中物质交换的热量以及温度在高温、常
温或低温条件下的变化。
它是一种重要的性能测试技术,可用于测量纯物质和复合系统
(如润滑油)的热分析特性。
热分析技术有几种,其中最常用的方法是熔点分析和汽化分析。
熔点分析法可以精确
测定物质的熔点,使研究者了解温度特性和热性能分布。
它可以应用于多种物质,如金属、陶瓷、石膏、聚苯乙烯等,以测定熔点及热膨胀、僵硬等性能变化。
汽化分析法可精确测定物质的汽化温度和汽化熵。
它可以用于测定液体和气体体系的
汽化及汽化热量,从而推断出物质的可溶性和热性能变化。
此外,也有一些其他分析方法,如波谱分析、氧化分析、腐蚀分析、差热分析技术、
光散射分析和endothermic(内热)分析。
这些技术可以完全测试物质的热膨胀系数、僵
硬性等性能,进而研究材料在高温、常温或低温条件下的热特性。
热分析技术在化学工业、材料制造、能源利用和环境污染控制等领域都有重要应用,
是一种必不可少的性能测试技术工具。
此外,热分析技术还可以用于研究固态物质熔融温
度及混合物的混合熔点,有助于更快更准确地开发新的材料。
热分析
热分析热分析是一项重要的实验技术,广泛应用于许多科学领域,包括材料科学、化学、物理学等。
对于研究热性质、物质相变、化学反应等问题具有重要意义。
本文将对热分析技术进行详细介绍,包括其原理、仪器设备以及应用领域等方面。
热分析是一种基于样品在特定温度下受热后物理和化学性质的变化来研究物质性质的实验方法。
根据不同的分析需求和性质变化参数,常见的热分析技术包括热重分析(TG)、差示扫描量热法(DSC)、热膨胀分析(TMA)等。
热重分析是通过测量物质在升温过程中失去或增加的质量来分析样品的物理和化学性质。
该技术可以用于研究材料的热稳定性、热解过程、水分含量等。
热重分析仪的主要部件是电子天平和加热炉。
通过记录样品质量随温度变化的曲线,可以获得样品质量变化的信息。
差示扫描量热法是一种通过测量物质在升温过程中吸收或释放的热量来研究样品性质的方法。
它可以用于研究材料的热性质、相变行为、化学反应等。
差示扫描量热仪的主要部件是样品室、参比室以及两个温度控制系统。
通过比较样品室和参比室的温度差异以及吸收或释放的热量来得到样品的热性质信息。
热膨胀分析是一种通过测量物质在升温过程中尺寸变化来研究样品性质的方法。
它可以用于研究材料的热膨胀性质、玻璃转化温度、热膨胀系数等。
热膨胀分析仪的主要部件是样品仓和位移传感器。
通过测量样品长度、体积随温度的变化曲线,可以得到样品的热膨胀性质的信息。
除了以上介绍的常见热分析技术,还有一些其他的热分析方法,如差示热膨胀(Dilatometry)、热导率分析(Thermal Conductivity Analysis)、等温流动镜面反射(Isothermal Flowing Mirror Reflectometry)等。
这些技术在不同的领域有着广泛的应用,可以用于材料研究、药物开发、环境监测等。
热分析技术在材料科学中有着重要的应用。
通过研究材料的热性质,可以了解材料在不同温度下的稳定性、相变行为以及热膨胀性质等。
三种热分析方法综合介绍
三种热分析方法综合介绍热分析是在程序控制温度的条件下,测量物质的物理性质随温度变化关系的一类技术。
该技术包括三个方面的内容:其一,物质要承受程序控温的作用,通常指以一定的速率升(降)温。
其二,要选定用来测定的一种物理量,它可以是热学的、力学的、声学的、光学的以及电学的和磁学的等。
其三,测量物理量随温度的变化关系。
物质在受热过程中要发生各种物理、化学变化,可用各种热分析方法跟踪这种变化。
表1中列出根据所测物理性质对热分析方法的分类。
其中以差热分析(DTA)和热重分析(TG)的历史最长,使用也最广泛;微分热重分析(DTG)和差示扫描置热法(DSC)近年来也得到较迅速地发展。
下面简单介绍DTA、TG和DSC的基本原理和技术。
表1热分析方法的分类(一)差热分析(DTA)差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。
在DAT试验中,样品温度的变化是由于相变或反应的吸热或放热效应引起的。
一般说来,相变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。
图1为差热分析装置示意图,典型的DTA装置由温度程序控制单元、差热放大单元和记录单元组成。
将试样S和参比物R一同放在加热电炉中进行程序升温,试样在受热过程中所发生的物理化学变化往往会伴随着焓的改变,从而使它与热惰性的参比物之间形成一定的温度差。
差热分析中温差信号很小,一般只有几微伏到几十微伏,因此差热信号经差热放大后在记录单元绘出差热分析曲线。
从曲线的位置、形状、大小可得到有关热力学和热动力学方面的信息。
在理想条件下,差热分析曲线如图图2所示。
图中的纵坐标表示试样和参比物之间的温度差;横坐标表示温度T、或升温过程的时间t。
如果参比物的热容和被测试样的热容大致相同,而试样又无热效应时,两者的温度差非常微小,此时得到的是一条平滑的基线AB。
《热分析技术》课件
热重-差示扫描量热联用技术
热重-差示扫描量热联用技术结合了热重分析技术和差示扫描量热技术,可以同时测量样品的质量变 化和热量变化。
1
热重分析
测量样品的质量变化。
2
差示扫描量热
பைடு நூலகம்
测量样品和参比样品在相同条件下的热量差。
3
联用分析
通过分析质量变化和热量变化,研究样品的物化性质和反应动力学。
热分析技术的应用
通过测量样品的热导率来研究 其热传导性能。
热容测定
通过测量样品的热容来研究其 储热特性。
热稳定性测定
通过测量样品在高温条件下的 热分解和氧化特性来评估其热 稳定性。
热膨胀技术
热膨胀技术是一种通过测量材料在不同温度下的尺寸变化来研究材料的热膨 胀性质的方法。
• 线膨胀系数测定:测量材料在不同温度下的长度变化。 • 体膨胀系数测定:测量材料在不同温度下的体积变化。 • 表面膨胀系数测定:测量材料在不同温度下的表面面积变化。
《热分析技术》PPT课件
欢迎来到《热分析技术》的PPT课件,本课件将介绍热分析技术的概述和其在 各个领域中的应用,让您深入了解这一领域的知识。
热分析技术的概述
热分析技术是一种通过对样品施加热量并测量样品的物理和化学性质的变化来研究材料性质的方法。
热重分析技术
通过测量物质的质量变化 来研究热分解、燃烧等过 程。
热分析技术在各个领域中都有重要的应用,以下是一些示例应用领域。
无机化学研究
研究无机材料的热稳定性、热分解特性等。
有机化学研究
研究有机化合物的燃烧性质、热解特性等。
材料科学研究
研究材料的热膨胀性质、热传导性能等。
环境科学研究
研究环境样品的热稳定性、热解过程等。
热分析工作总结
热分析工作总结
热分析是一种重要的实验技术,广泛应用于材料科学、化学工程、生物科学等
领域。
通过热分析技术,我们可以了解材料的热性能、热稳定性、热动力学等重要信息,为材料的设计、制备和应用提供重要参考。
在过去的一段时间里,我们开展了大量的热分析工作,取得了一些重要的成果和经验,现在我来总结一下这些工作。
首先,我们在热分析工作中积累了丰富的样品制备和测试经验。
在样品制备方面,我们严格控制了材料的纯度和形貌,确保了热分析测试的准确性和可靠性。
在测试过程中,我们熟练掌握了各种热分析仪器的操作技巧,能够准确地控制温度、气氛和流速等测试参数,保证了测试数据的准确性和可重复性。
其次,我们在热分析数据分析和解释方面取得了一些进展。
通过对热分析曲线
的分析,我们可以得到材料的热重损失曲线、热容曲线、热解曲线等重要信息,从而了解材料的热性能和热稳定性。
我们还可以通过热分析数据推断材料的热动力学参数,如活化能、反应速率常数等,为材料的热工艺设计和性能优化提供重要参考。
最后,我们在热分析应用方面也取得了一些成果。
通过热分析技术,我们成功
地研究了一些新型材料的热性能和热稳定性,为材料的设计和应用提供了重要参考。
我们还利用热分析技术对一些复杂体系进行了研究,如生物大分子的热解行为、催化剂的热稳定性等,为相关领域的研究提供了重要数据支持。
总的来说,我们在热分析工作中积累了丰富的经验和成果,为材料科学和相关
领域的研究和应用做出了一定的贡献。
在未来的工作中,我们将继续深入研究热分析技术,不断提高测试技术水平,扩大研究领域,为材料科学和相关领域的发展做出更大的贡献。
热分析技术应用综述
热分析技术应用综述热分析技术是一种研究材料、产品、及其中含有成分在热处理、老化和加工过程中化学变化以及相关物性变化的测定技术。
它有效地识别了这些参数,并可以提供详细的材料性能数据,这些数据对于研究和改进材料的物理性能、寿命和可靠性有着重要意义。
热分析技术可以快速、准确、高效地分析材料中的化学成分,并为进一步分析提供重要依据。
热分析技术包括热重分析(TGA)、差热分析(DSC)、火焰原子吸收光谱(FAAS)、热释放分析(TPA)、热导分析(TCA)、熔融指数(MI)等几大类测定方法。
它们在能源、化学、电子、机械、结构分析等多个领域被广泛应用。
一、热重分析(TGA)热重分析(TGA)是一种常用的热分析技术,它可以通过测定样品在不同温度下的重量变化来检测物质的释放、渐变、熔融和氧化的热反应。
TGA也可以用来测定高分子材料在对环境的影响下的性质变化,如耐热性、耐氧化性等。
在许多工业领域,TGA也可以用来测定物质含量、留水分以及组成物质的气体。
二、差热分析(DSC)差热分析(DSC)是一种用于测定材料在加热过程中发生的化学反应以及热反应的技术。
DSC可以测定样品在升温、降温或稳态条件下,引起的吸热量或放热量,并可以用来探测内部发生变化的温度,从而可以确定样品的熔点,物质的组成成分,物质的结构及性能特征。
DSC也可以用来测定物质的热稳定性,如物质在高温环境下所放出的气体等。
三、火焰原子吸收光谱(FAAS)火焰原子吸收光谱(FAAS)是一种利用火焰灼烧样品发出的原子离子谱线,来确定样品中的元素的种类及其含量的技术。
FAAS的检测范围宽,可以检测含量从质量分数百万分之几到几千分之一的元素,具有可靠性高、信号较弱也可检测、准确度高的优点。
它多用于样品的总元素分析,也可以用于对容量较小的样品进行分析。
四、热释放分析(TPA)热释放分析(TPA)是一种可以检测物质在高温环境下释放出来的气体成分以及释放出气体含量的技术。
热分析总结
热分析总结1. 简介热分析是一种重要的材料性能测试和分析方法,它通过对材料在不同温度下的物理和化学变化进行观察和分析,揭示了材料的热性能和热行为。
热分析技术广泛应用于材料科学、化学工程、药学、环境保护等领域。
本文将对常用的热分析方法和其在科研和工业生产中的应用进行总结和探讨。
2. 常用的热分析方法2.1 差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)是最常用的热分析方法之一。
它通过测量样品和参比物在相同条件下的热流差异,研究材料的热行为。
DSC可以用来测定材料的熔点、熔融焓、玻璃化转变温度、热分解温度等参数,从而对材料的热稳定性和热动力学特性进行评价。
2.2 热重分析法(TGA)热重分析法(Thermogravimetric Analysis,TGA)是通过测量材料在升温过程中的质量变化,研究材料的热分解、挥发、燃烧等过程。
TGA广泛应用于催化剂研究、高分子材料的热解析、药物的热降解等领域。
通过分析样品质量的变化率和变化温度,可以获得材料的热分解动力学参数。
2.3 差示热重分析法(TG-DSC)差示热重分析法(Thermogravimetry-Differential Scanning Calorimetry,TG-DSC)是将热重分析和差示扫描量热法两种技术结合起来进行的一种热分析方法。
TG-DSC可以同时获得样品的质量变化和热流信息,从而更全面地了解材料的热性能。
该技术常用于研究复杂样品的热分解过程、药物的热降解动力学等。
3. 热分析在科研中的应用热分析技术在科研中具有广泛的应用价值,下面以若干典型研究领域举例说明:3.1 聚合物材料研究聚合物材料是一类重要的工程材料,热分析技术在聚合物研究中具有重要意义。
通过DSC可以研究聚合物的结晶行为、玻璃化转变温度、熔融热等参数,有助于优化聚合物的合成工艺、改善材料的性能。
而TGA则可用于分析聚合物的热分解温度、降解动力学等参数,为探究聚合物的热稳定性提供依据。
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热分析技术综述
摘要综述了近年来热分析技术在化合物表征、有机质研究、药品分析等领域
的应用情况
前言:热分析及热分析仪器的起源与发展
热分析一词是1905年由德国的Tammann提出的。
但热分析技术的发明要早的多。
热重法是所有热分析技术中最早发明的。
公元前25世纪古埃及壁画中就有火与天平的图案。
14世纪时欧洲人将热重法原理应用于黄金的冶炼。
1780年英国人Higgins在研究石灰黏结剂和生石灰的过程中第一次用天平测量了试样受热时
所产生的重量变化。
1786年,Wedgwood在研究黏土时测得了第一条热重曲线,发现黏土加热到暗红(500~600℃)时出现明显失重。
最初设计热天平的是日本东北大学的本多光太郎,1915年他把化学天平的一端秤盘用电炉围起来制成第
一台热天平,并用了“热天平”(thermobalance)一词,但由于测定时间长未能达到普及。
第一台商品化的热天平是1945年在Chevenard等工作的基础上设计制作的。
Cahn和Schultz于1963年将电子天平引入现代自动热天平中,使
仪器的灵敏度达到0.1μg,质量变化精度达10-5。
我国第一台商业热天平是20
世纪60年代初由北京光学仪器厂制造的[1]。
常用的热分析方法有:差示扫描量
热(DSC)法、差示热分析(DTA )法和热重(TGA )法。
近年来,热分析法得到了迅猛发展,出现了多种新型测量仪器和方法,如动力机械热分析(DMTA )法、热机械分析(TMA )法、声纳热分析法、发散热分析法等。
联用技术的大量开发和使
用更加推动了这一技术的蓬勃发展,如TG-MS、TGA-FTIR、TG /DTA、MR-MS法等。
本文对近年来我国热分析技术在几个具体领域的应用现状作了一些归纳。
1、热分析技术在化合物热分解研究中的应用
热分析作为一种表征化合物(配合物)的重要手段获得了非常广泛的应用。
测
试者通过热分析获得化合物的对热稳定性,热分解机理,分解过程的热力学数
据及动力学参数等。
如马荣华等人[2]对过氧铌杂多钨酸盐热分解行为进行了研
究,薛岗林等人[2]研究了新合成的化合物[Ce(NO
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的热分解机理,
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稀土配合物并对其进行了
热分析研究,杨锐等[4]合成了超分子化合物
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O并对其热稳定性进行了研究等。
又如陆美玉[5]运用热重法与压力差示扫描量热法进行高温抗氧化剂的研究。
另
外在对高分子材料进行改性以增加其热机械性能能扩大高分子材料的应用领域中,用 TMA 可检测高分子材料的链受热断裂的温度等,如于俊荣等[6]用 TMA
研究纯 UHMWPE 纤维在 140℃受热断裂,而纳米 SiO
2
改性UHMWPE 纤维在 144℃
受热断裂,说明 UHMWPE 纤维经 SiO
2
改性后其热机械性能提高。
杨红玲、孙枫
等人[7]用DSC和 DMA对PP-R专用料性能的评价等。
崔蕊蕊[8]等用热重分析法测
定氟唑活化酯的饱和蒸气压。
2、热分析技术在有机质分析研究中的应用
因为有机质在高温条件下会分解等,由此可利用不同的热分析方法来进行分析
研究。
如蒋绍坚、黄靓云[9]等运用热重分析对纤维素、半纤维素、木质素等三
种生物质成型燃料在不同气氛下和不同升温速率下进行热重实验,研究反应条件对生物质成型燃料失重特性的影响规律。
洪欢[10]等人对南洋楹木材的热重分析,从而得出此木材的阻燃性能与含水率等的关系。
金森[11]等利用热重法对马尾松、杉木等南方 7 种典型乔木叶片热解特性和燃烧性的分析。
3、热分析技术在药品分析研究中的应用
热分析方法大大加速了测定药品制剂中的主成分与赋形剂之间是否相容的稳定性试验进程。
药物配方提供了药物的活性物质即药品能够供给身体的方式,无论是与应用方式有关的生理方面的考虑,还是药品的化学物理性质都必须是合适的。
药物配方由真正的药品活性配料以及非活性配料填料添加剂等组成,所有成分的比例必须正确。
所以采用的质量标准是极其高的,为了保证这些质量要求需要合适的分析方法,而热分析方法在检测过程中是非常有效的,不仅可以单独使用各种热分析方法,也可以互相结合使用,还能同步结合其他技术(如光谱法、色谱法等)联合使用,热分析技术还能用于检查药物与赋形剂有无相互化学反应,有无化学吸附共熔及晶型转变等物理作用。
于是在药品的分析研究领域中,热分析法的应用日益广泛。
随着该方法的灵敏度和仪器自动化程度的不断提高,它不仅广泛应用于质量控制上,而且还在药物结构分析、药物剂型的开发和研究等方面起着重要的作用。
例如徐坚等人[12]用热分析技术研究了甲氧氯普胺两种晶型的互变条件及各自的溶解热。
侯美琴等人[13]报导了利用DTA和DSC方法分析双炔失碳的差向异构体研究,为其制剂的剂量调整提供了依据。
4、发展展望
随着分析仪器的不断发展,各仪器间、分析方法间联用是分析技术发展的一大方向,有着广阔的发展空间。
例如闫丽云[14]等人运用热重-差热分析研究了黄桷树不同部位的热解特性。
付鹏等[15]运用热重分析和红外光谱联用技术研究谷壳等生物质的热解过程等。
潘永红、王万卷等[16]采用热裂解气相色谱-质谱联用法对某一液晶聚合物的裂解组分及相对含量进行了定性分析,提供了一种新的液晶聚合物是我研究方法。
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