ICP-AES常用最佳谱线及检出限
ICP-AES法测定矿物中氧化钙和氧化镁等含量的方法
元素 Al Fe Mg Mn Si P Ca
波长(nm) 396.152/309.271
259.940 279.553/285.213 257.610/259.373 251.611/288.158
213.618 393.666
标准偏差 0.00030 0.00018 0.000087 0.000073 0.0016 0.00021 0.00096
2021 年 18 期
科技创新与应用 Technology Innovation and Application
方法创新
ICP-AES 法测定矿物中氧化钙和氧化镁等含量的方法
罗欢
（内蒙古德晟金属制品有限公司，内蒙古 乌海 016000）
摘 要：石灰石、白云石、白灰是我公司进厂物资检验的项目之一，快速、准确地测定其中的元素含量势在必行。本方法采
用水稀释至刻度。（注：稀释比按试样同步操作）
10），计算出各元素的相对标准偏差，见图 2。
1.4.2 标准样品绘制的工作曲线
用种类与试样相同，待测元素含量不同的并与分析
试样同步操作的标准样品 5~6 个绘制工作曲线。
1.5 测量
在 JY-ULTIMA2 型 ICP-AES 光谱仪上，于选定的仪
器工作条件下，用标准溶液（或标准样品）绘制工作曲线，
中图分类号院O657.31
文献标志码院A
文章编号院2095-2945渊2021冤18-0099-04
Abstract: Limestone, dolomite and white ash are one of the items of incoming material inspection in our company, so it is imperative to determine the element content quickly and accurately. In this method, the contents of calcium oxide and magnesium oxide in limestone, dolomite and white ash (except CaO) were determined simultaneously by inductively coupled plasma spectrometry. Through experiments, the optimum working conditions of the instrument (analytical spectral line of elements, radio frequency power, integration time, selection of slits), the type and amount of mixed flux, the selection of melting sample temperature, and the influence of acidity were determined, interference test of matrix and coexisting elements, etc.
ICP-AES法测定味精中的硫含量
山东化工SHANDONGCHEMICALINDUSTRY・134・2021年第50卷UP-AES法测定味精中的硫含量张皇，杨浩义,晏高华，占华(湖北机电院机械产品质量检测中心，湖北武汉430070)摘要:采用电感耦合等离子体发射光谱法测定味精中的硫含量。
用硝酸和高氯酸消解样品，在182.034nm波长下，用电感耦合等离子体发射光谱仪在一定条件下进行测定%S在0~1000!g/100mL成线性关系，线性方程为I=45N30C(^g/mL)+3.631%其相关系数为0.9999。
方法检出限为0.019!g/mL,相对标准偏差小于0.92%,加标回收率在96%〜108%之间'用于味精中硫含量的测定，结果满意'关键词：ICP-AES；味精;硫中图分类号:0657.5文献标识码:A文章编号:1008-021X(2021)05-0134-02Determicahon of Sulfur—Monosodizm Glutamah by Inductively CoupledPlasma-Atomic Emission SpectrometryZhang Huang,Yang Haoyi,Yan Gaohua,Zhan Hua(Hubei Machine—Product Quality Inspection Center,Wuhan430070,China) Abstract:A method—r the determination of sulfur in monosodium glutamate by inductively coupled plasma-a—mO emission spect—met—was established-The samples we—digested with nitric acid and pe—hlo—o acid and determined under certain conditions by ICP-AES at182.034nm.The/near equation of S is I=45.630C(!g/mL)+3.631,and the correlation coefficient is0.9999.The detection licit of this method is0.019^g/mL.The relative standard deviation is less than0.92%,and the recoveries are in the range of96%〜108%.ThO method has been used—r the determination of sulfur in monosodium glumma—with sa—sfac—/results-Key words:ICP-AES；monosodium glumma—；sulfur味精是日常生活做菜时常使用的调味品之一，在改善饮食结构,提高饮食档次方面已成为人们日常生活中必不可缺少的食品添加剂［1］o一般在味精生产工艺流程中进行发酵谷氨酸的育晶和冷冻时加入硫酸［2］,为保证味精产品质量，需要对味精生产过程中的发酵液、母液、结晶料液中的硫酸盐含量进行控制［3］,而人体内摄入过多的硫酸盐，可能会导致出现腹泻呕吐等现象⑷，故国家标准对成品味精中的硫酸盐的含量有严格的限制，GB/T8967—2007谷氨酸钠中规定SO42-不大于0.05%o 目前味精中硫酸根的测定基本采用比浊法『6」，其过程繁琐且不易得到准确数据。
ICP-AES光谱法测定55%铝锌合金中的硅
ICP-AES光谱法测定55%铝锌合金中的硅吴益青陈信钢何志明(梅山钢铁公司制造管理部南京210039)摘要：使用氢氧化钠溶液和盐酸先后分解55%铝锌硅合金,ICP-AES光谱法(电感耦合等离子体发射光谱法)测定溶解完全55%铝锌硅合金溶液中硅的含量，探索了各影响因素对实验结果的影响，如分析线、RF功率、铝锌基体、氯化钠基体等干扰。
确定最佳实验条件，方法检出限为0.009%,精密度RSD小于1.2%,回收率为98%~100.44%。
关键词：55%铝锌硅合金；硅；电感耦合等离子体发射光谱法Determination of Silicon Content in55%Aluminium Zinc Silicon Alloy by ICP-AESWU Yiqing CHEN Xingang HE Zhiming(Manufactu/ng Management Depa/ment of Meishan Iron&Steel Co.,Nanjing210039,China) Key words:55%aluminium zinc silicon alloy；silicon%inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP一AES)硅元素的检测方法有硅钼蓝光度法［1］、重量法⑵，无论是硅钼蓝光度法还是重量法都有耗时长的缺点，而且仅只能测硅这唯一元素，效率低。
当下电感耦合等离子体光谱法效率高，将影响检测的干扰因素去除，不仅可以准确测定痕量元素,而且可以同时测定多种元素［3-4］&针对55%铝锌合金的特殊性，铝量高难溶于酸,使用氢氧化钠溶液和盐酸先后分解55%铝锌硅合金，试样分解后，再用电感耦合等离子体光谱法测定硅含量，该方法操作简便、效率高，准确度有保证，方法检出限为0.009%，RSD小于1.2%,回收率$98%~100.44%。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锭中11种杂质元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锭中11种杂质元素热孜万古丽;全小盾;秦婷;张旭龙【摘要】研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法.优化了样品前处理条件及仪器检测条件.方法的检出限为0.0012～0.0168 μg/mL,回收率为89％～110％,RSD为2.3％～5.0％.方法简便快速,检出限低,精密度和准确度能满足铅锭中杂质元素的检测要求,具有较强的实用性和可操作性,可用于铅锭中杂质元素的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)001【总页数】3页(P74-76)【关键词】ICP-AES法;铅锭;杂质元素【作者】热孜万古丽;全小盾;秦婷;张旭龙【作者单位】新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11铅锭是灰白色的金属，应用于军工、原子能技术、冶金、化工、电子、轻工、农药、医药、石油等部门。
国家标准GB／T469—2005规定测定银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍10种杂质元素，铅含量用差减法计算。
目前，没有快速测定铅锭中杂质元素方法的国家标准，现有国家标准GB4103.1～4103.13—2000是多采用分光光度法和原子吸收光谱法，均为单元素分别测定的方法，步骤复杂繁琐，试剂消耗多，检测周期长，无法同时处理同时测定多种元素［1－3］。
电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）法具有简便快速，检出限低等特点，故近年来在矿产、材料、医药分析等方面得到了广泛的应用［4－6］。
因此，建立对铅锭中杂质元素的快速检测方法也非常必要，为此，采用酸分解试样后不需分离基体直接用ICP－AES法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素含量，解决了以往用分光光度法和原子吸收光谱法不能同时测定多元素的难题。
ICP测定土壤中的K,Na,Ca,Mg,Fe
ICP测定土壤中的K，Na，Ca，Mg，Fe作者：逯克思来源：《价值工程》2016年第21期摘要：本论文采用等离子体发射光谱法（ICP-AES）土壤中的K，Na，Ca，Mg，Fe进行了测定，样品以四酸体系溶矿，不经分离杂质，即可直接测定。
本法通过优化实验条件确定了最佳分析波长，该测定方法检出限为： 0.006～0.0186mg/ml，RSD%为：0.5032%～1.030%，双差均小于1，回收率为 99.41%～100%。
准确度和精密度较高，方法快速简单，预处理简单，分析流程短，完全满足地质工作要求。
Abstract： In this paper， using plasma emission spectrometry （ICP-AES） soil K， Na，Ca， Mg， Fe were measured sample with four mineral acid system solution， without separation of impurities， it can be directly measured. Law optimized experimental conditions to determine the best analysis of the wavelength， the detection limit of the assay method： 0.006～0.0186mg/ml，RSD% is： 0.5032%～1.030%， double the difference is less than 1， the recovery was 99.41%～100%. High accuracy and precision， quick and easy method， pretreatment simple analysis process short， to fully meet the requirements of geological work.关键词：ICP；土壤；K；Na；Ca；Mg；FeKey words： ICP；soil；K；Na；Ca；Mg；Fe中图分类号：Q938.1+3 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2016）21-0199-030 引言用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定土壤中K，Na，Ca，Mg，Fe的含量，测量方法为：用高氯酸和氢氟酸分解试样，加王水等氧化性酸下高温冒烟蒸至近干，驱除氢氟酸，用王水（1+1）洗坩埚并微微加热，将制备好的样品溶液定容，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定分析。
ICP-AES法测定钨铈合金中的铈、镧、镨、钕、钬、镱
ICP-AES法测定钨铈合金中的铈、镧、镨、钕、钬、镱褚连青;毛新齐【摘要】采用ICP-AES法检测钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的含量.选用8mL硝酸(1+1)与10mL浓过氧化氢作为溶剂溶解样品,铈、镧、镨、钕、钬、镱的分析谱线分别为418.659,408.671,396.481,378.425,345.600,328.937nm.各元素工作曲线线性良好,线性相关系数均大于0.99990.方法检出限为0.006～0.015μg/mL,加标回收率为90.5％～ 106.5％,测定结果的相对标准偏差为3.51％～6.11％(n=6).该方法溶样速度快,精密度、准确度较高,可用于于钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)006【总页数】3页(P67-69)【关键词】ICP-AES;钨铈合金;铈;镧;镨;钕;钬;镱【作者】褚连青;毛新齐【作者单位】中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津300220;中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津300220【正文语种】中文【中图分类】O657.3AbstratA method for the determination of Ce，La，Pr，Nd，Ho and Yb in tungsten-cerium alloys by ICP-AES was established. The sample wasdissolved with 10 mL perhydrol and 8 mL nitric acid(1+1). Analysis lines of Ce, La, Pr, Nd, Ho, Yb were 418.659，408.671，396.481，378.425，345.600，328.937 nm，respectively. Good linearity of working curve for each element was obtained, the correlation coefficient was more than 0.999 90. The detection limits were 0.006-0.015 µg／mL， the standard addtion recoveris were 90.5%-106.5%， and the relative standard deviations were 3.51%-6.11% (n=6). The method is quick in sample dissolution, it can be used for the determination of Ce，La，Pr，Nd，Ho and Yb in tungstencerium alloys with higher accuracy and precision.现代工业中高质量的不锈钢、钛合金等高性能材料的焊接多采用钨惰性气体(Tungsten Iner Gas，TIG)电弧焊接方式［1-2］。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中铜、锌、钙、镁、铁
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中铜、锌、钙、镁、铁王生进;张琳;刘春虎;董龙腾;韩夫强【摘要】样品经硝酸-高氯酸消化溶解,高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类后,在盐酸(5％)介质中,在选定的测定条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中微量元素铜、锌、铁、镁、钙.选择Cu 327.3、Zn 206.2、Fe 238.2、Mg 279.5、Ca 315.8 nm分别作为铜、锌、铁、镁、钙的分析线与混合标准溶液同时测定;方法加标回收率为98.6％～101％,铜、锌、铁、镁、钙的精密度(RSD,n=8)为0.37％～2％,准确度(RE)为-3.4％～1.15％,检出限分别为0.002 3、0.001 6、0.004 6、0.003 0、0.001 4 μg/mL.方法克服了分光光度法和原子吸收光谱法操作繁琐、周期长、成本高、灵敏度低等缺点.用于测定人发样品中的铜、锌、铁、镁、钙元素,测定结果与原子吸收光谱法测定值基本一致.经GB-WO7061标准物质和自制标样分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)001【总页数】4页(P69-72)【关键词】铜;锌;铁;镁;钙;人发;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】王生进;张琳;刘春虎;董龙腾;韩夫强【作者单位】河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北地质职工大学,石家庄050081;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11现代科学研究证明，微量元素在人体中起着极其重要的作用，它的缺乏或过剩与人的健康休戚相关，微量元素与人发有特殊的亲和力，身体中微量元素积蓄于人发中，其含量过高或偏低预示着会患有某种疾病的危险[1]。
ICP-AES内标法测定钒铁冶炼炉渣的主要成分
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河北冶金
2021年第6期
表3溶样方式的选择与效果 Tab. 2 Selection aod effeet of sample dissplution method
剂
解方式
效果
王水 氢氧化钠 碳酸钠与酸合剂
低温电炉上加热溶解 于银土甘竭中700 C熔融 于钳土甘竭中950 ~1 000 C熔融
溶解速度慢且不完全
溶解不完全
不
,正常释
2.2分析曲线范围及分析波长的选择
ICP - AES法常用于正常量和较低含量元素的
分析，而飢铁渣中三氧化二铝质量分数约占60%〜
80%，本实验配制系列标 液 高铝 浓度
2.1溶样方式和称样量的选择
目前飢铁冶炼工艺多采用铝热法，这种工艺产 生的炉渣中三氧化二铝质量分数达60% -80%，样 品处理存在一定难度，故选择几种方法进行溶解试
，结 见表 3。 实验表明，试样不宜溶于酸,950 -1 000 C条件
下采用无水碳酸钠-硼酸混合溶剂，能够将其溶解 完全,得到稳定的试样溶液。本实验选择2.0 g碳 酸钠-硼酸混合溶剂溶解试样，盐酸浸取熔融物, 并控制 测 液 酸体积分数 10% 。
0 引言 i铁冶炼炉渣是i铁合金冶炼过程伴随生产出
的固体废物，其主要成分为三氧化二铝、氧化钙、二 氧化硅、三氧化二铁、氧化镁以及i，具有产量大、组
收稿日期：2021 -02 -05 作者简介：刘丽颖（1987 -），女，工程师，主要从事冶金产品的检验 工作,E - mail: 158933753 @ qq. com 通讯作者：章伟（1969 -），男，高级工程师，主要从事冶金分析工作, E - maii：18932879108@ 163. com
ICP-AES法测定陶瓷样品
由于在实验过程中 引人了大量碱金属Ｌ， ｉ 考察了碱 金属Ｌ 对待测元素的光谱干扰， ｉ 结果表明， 碱金属Ｌ 作 ３ 结 ｉ 论 为基体在常规观测区域对待测元素Ｃ， ， 有明显的 ａ ｅＡ Ｆ ｌ 增感效应， 因此必须在绘制校准曲线时进行基体匹配。 从本方法的精密度、回收率以及与原子吸收法的结 ２３３ 持侧元素间的千扰 ．． 果数据比较来看， 本方法可有效测定陶瓷中的多种元素 考察了高含量元素Ａ 对低含量元素Ｍ， ， ， ｌ ｇＣ Ｆ Ｔ 具有较高的精密度和准确度。 ａｅ ｉ 和Ｚ 的干扰情况， ｒ 从叠加的扫描图可以看出，ｌ Ａ 对所选 的分析线不存在明显的光谱干扰， 却使部分元素的背景 有所改变。 在标准溶液中匹配与样品含量相近的Ａ 以 ｌ 消 奋考文献 除对测定的影响， 分别测定Ｍ， ， ，ｉ ｒ ｇＣ Ｆ Ｔ 和Ｚ 元素标准 ａｅ 谢华林．Ｃ－Ｅ 法侧大气颗粒物中的 工ＰＡＳ 金属元素「 ． Ｊ ｌ 溶液（ ０ｇ Ｌ及混合标准工作溶液的谱线强度变化， １ Ｗ／ ） ０ ｍ 环境化学， ０，１１； ３１ ２ ２２（）１ －０ ０ ０ ４ 谢华 基体分离Ｉ － Ｓ 林． Ｃ Ａ 法测定电 ＰＥ 解铜中 杂质元素１ ． ， １ １ 试验结果经过检验， 说明Ｍ， ， ， 和Ｚ 元素间基本 ｇＣ Ｆ Ｔ ａｅｉ ｒ 冶金分析，０３２（）１－３ ２０ ，３１：２１ 无干扰， 无须采用标准溶液的匹配。 谢华林． 微波消解电感拱合等离子体发射光谱法同时测定水 ２５ ． 方法的 检出限 产品中铅锅铬汞砷硒有害元素的研究〔７食品科学，０２ Ｊ． ２０ ， 通过谱线扫描选择分析线， 绘制标准曲线后， 用空白
Ｘ ｅ ｕ ｌ ｎ ｉ Ｈ ａ ｉ
（ ｎｎ ｉｄｎ Ｍｔｒａｓ ｌｅｅ ｅｇａｇ １０） Ｈ ａ Ｂ ｌｉｇ ｅｉｌ Ｃ ｌｇ Ｈｎｙｎ ４ ０８ ｕ ｕ ａ ｏ ２
碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡矿石中锡
碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡矿石中锡肖柳婧;汤行;吴玉华;戴长文【摘要】采用过氧化钠碱熔消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对锡矿石中锡含量进行了测定.当样品称样量为0.2g时,加入2 g过氧化钠就能使样品消解完全.为避免水解对测定结果的影响,样品处理后应尽快进行测定.测定锡的检出限为38.4 mg/kg,12次平行测定的相对标准偏差为小于5％,对标准物质的测定结果也令人满意.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)005【总页数】3页(P38-40)【关键词】锡矿石;电感耦合等离子体原子发射光谱法;碱熔【作者】肖柳婧;汤行;吴玉华;戴长文【作者单位】湖南省地质测试研究院,长沙410007;湖南省地质测试研究院,长沙410007;湖南省地质测试研究院,长沙410007;湖南省地质测试研究院,长沙410007【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11前言锡矿物是一种十分重要的矿产资源，在国民经济中有着广泛的用途。
而一般锡矿物中锡的主要存在形式为锡石，即SnO2。
锡石的化学性质十分稳定，不溶于一般的无机酸，因此，一般含锡矿物中元素的测定分析均需采用碱熔法。
目前各类样品中锡含量的测定主要有X-射线荧光光谱法[1]、原子吸收光谱法[2-3]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[4-5]、交流电弧发射光谱法[6-7]、原子荧光光谱法[8]、分光光度法[9]、电感耦合等离子体质谱法[10]、滴定法[11-12]、极谱法[13]等。
电感耦合等离子体原子发射光谱法由于具有线性范围宽、精密度高以及相对较好的耐盐性，成为很多矿物分析的首选。
本文采用过氧化钠作为熔剂，在高温条件下消解样品，多余的碱用盐酸中和后，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了锡矿石中的锡。
1 实验部分1.1 仪器参数及主要工作条件ICAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电公司，配置耐高盐雾化器)、高纯氩气(纯度≥99.99%)。
ICP-AES法测定铁精矿中硅、磷、砷含量
ICP-AES法测定铁精矿中硅、磷、砷含量摘要:本文试验研究了电感耦合等离子体发射光谱分析方法测定铁精矿中的硅、磷、砷含量的仪器工作条件及分析谱线,考查了酸碱加入量及基体对测定结果准确度的影响,加标回收率分别为硅99.1%、磷102%、砷101.5%,RSD值均小于5%。
分析方法应用于生产,收到了提高检测数据准确度和指导生产实效性的好效果。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱分析(ICP-AES) 铁精矿硅磷砷硅、磷、砷是铁精矿产品品质考察的重要元素,所以无论是在生产还是产品交易中都需要及时、准确的结果,而传统的分析方法只能单个元素逐个测定,且分析流程长,操作复杂,致使检测数据很难达到铁精矿生产的实效性要求。
为此,我们采用可多元素同时测定、线性范围宽的ICP-AES分析技术测定铁精矿中硅、磷、砷含量。
试验优选了仪器工作条件及分析谱线,考察了酸碱量和基体的干扰,方法的检出限、精密度和准确度都能达到分析要求。
1 实验部分1.1 仪器Optima7000DV电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Perkin-Elmer 公司)。
1.2 分析方法称取样品0.2 g于预先盛有2～3 g过氧化钠的30 mL镍坩埚中,再盖上1～2 g过氧化钠,置入650 ℃～700 ℃马弗炉中熔融10 min 左右,取出。
冷却后将坩埚置于预先盛有100 mL水的400 mL烧杯中浸取熔物,洗净坩埚。
加入硫酸(1+1)8～10 mL,加热溶解至溶液清亮。
取下冷却后移入200 mL容量瓶,摇匀,干过滤。
滤液用于硅、磷、砷的测定。
1.3 混合标准溶液系列(如表1)2 结果与讨论2.1 射频功率选择调整射频功率测量混合溶液中各元素光强度。
结果见表2。
各元素光强度随着射频功率增大而逐渐增强,结合灵敏度、信噪比等因素,选择射频功率为1300 W为宜。
2.2 等离子气流量选择在不同的等离子气流量下,测量混合溶液中各元素光强度。
结果见表3。
当等离子气流量为15 L/min时,各元素的光强度均达最大值,故选择等离子气流量为15 L/min。
电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的钍
电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的钍汪君;王頔;邓长生;张建梅;羊鸫;王斌堂;朱素霞【摘要】运用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定地球化学样品中的钍,样品处理方法通常是采用四酸溶矿.但在实际测定中发现,当钍含量接近本底时,检测结果不稳定;当基体干扰大时,钍含量甚至无法检出.本文对样品前处理方法进行改进,采用过氧化钠碱熔样品,10 g/L氢氧化钠溶液过滤洗涤,再用热的40％盐酸溶解沉淀,ICP-AES法测定钍的含量.通过实验确定了钍的最佳分析谱线为401.913 nm,方法检出限为0.21μg/g,精密度(RSD,n=6)为7.7％～15.9％,准确度(n=6)为7.0％～ 10.0％,加标回收率为92.0％～ 104.0％.经国家标准物质验证,本方法可准确测定钍含量大于0.21 μg/g的样品.方法简便快捷,干扰少,较一般的酸溶ICP-AES测定方法的检出限(0.6～0.7 μg/g)低,适用于大批量实际样品的快速检测.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2014(033)004【总页数】5页(P501-505)【关键词】地球化学样品;钍;碱熔;电感耦合等离子体发射光谱法【作者】汪君;王頔;邓长生;张建梅;羊鸫;王斌堂;朱素霞【作者单位】核工业二一六大队理化测试中心,新疆乌鲁木齐830011;核工业二一六大队理化测试中心,新疆乌鲁木齐830011;核工业二一六大队理化测试中心,新疆乌鲁木齐830011;核工业二一六大队理化测试中心,新疆乌鲁木齐830011;核工业二一六大队理化测试中心,新疆乌鲁木齐830011;核工业二一六大队理化测试中心,新疆乌鲁木齐830011;核工业二一六大队理化测试中心,新疆乌鲁木齐830011【正文语种】中文【中图分类】O614.42;O657.31微量及常量钍的分析，是天然放射性核素监测项目之一，也是辐射环境质量评价的必测项目［1］，同时也是核产品中需要严格控制的元素之一，需要进行准确测定。
ICP-AES 电感耦合等离子体原子发射光谱分析
6. ICP发射光谱分析的基本过程
ICP发射光谱分析过程主要分为三步, 即激发、 分光和检测。 1.利用等离子体激发光源（ ICP）使试样蒸发汽 化, 离解或分解为原子状态，原子可能进一步 电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发 光。 2.利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排 列的光谱。 3.利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波 长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定 量分析。
地矿样品：地质样品、矿石及矿物 钢铁及其合金：碳素钢、铸铁、合金钢、高纯铁、铁合金 有色金属及其合金 化学化工产品：化学试剂、化工产品、无机材料等 水质样品：饮用水、地表水、矿泉水、高纯水及废水 环境样品：土壤、粉煤灰、大气飘尘 动植物及生化样品：植物、中药及动物组织、生化样品 核工业产品：核燃料、核材料 食品及饮料
火花放电、太阳和恒星表面的电离层等都是等离子体。
（2）ICP的形成
形成稳定的ICP炬焰的 四个条件： 高频高强度的电磁场、 工作气体、 维持气体稳定放电的 石英炬管、 电子—离子源
当高频发生器接通电源后， 高频电流通过感应线圈产生交 变磁场。开始时，管内为氩气 不导电，需要用高压电火花触 发，使气体电离。在高频交流 电场的作用下，带电粒子高速 运动、碰撞，形成“雪崩”式 放电，产生等离子体气流。在 垂直于磁场方向将产生感应电 流，强大的电流产生的高温又 将气体加热电离，在管口形成 稳定的等离子体焰炬。
2.ICP-AES仪的发展
中阶梯光栅+固体检测器(CID，CCD） 全谱直读 单道扫描；单道+多通道 多通道
平面光栅+光电倍增管
凹面光栅谱仪
检测系统为照相干板，拍摄下光谱谱线 优点：
具有同时观察整个发射光谱的能力 定性分析、定量分析 可日后再分析
ICP-AES法测定水中的总磷汇总
ICP-AES法测定水中的总磷李剑，王春艳，陈平（德阳市环境监测站，四川德阳 618000）摘要ICP-AES法测定水中的总磷，是一种适应了现代分析科学发展的一种环境友好的分析方法，它不但直接监测无机磷和有机磷，减少国家标准方法中水样消解繁琐的步骤，而且节约时间和试剂，减少了步骤繁多带来的误差。
该方法具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低、化学干扰低、操作简单，不会给环境带来二次污染等优点。
本方法检出限为0.010mg/L，回收率为95% ~ 100%，RSD为0.18%~0.74%，和国标方法钼锑抗分光光度法相比对，相对误差小于10%。
该法准确、快速、简便，应用于水中总磷的测定是可行的。
对于任务繁重，人员短缺的环境监测站，这种操作简单、时间短暂、精密度和准确度高和试剂消耗量少的方法应广泛开发和应用到实际工作中。
关键词：ICP-AES；总磷Analyzing for Total Phosphorus in Water Samples by ICP-AESThe ICP-AES method for was used to the determine the total phosphorus in the water, which is an environmental friendly and suitable to the modern scientific analytical technique. This method can not only measure the inorganic and organic phosphorus, reducing sample digestion tedious steps as in the national standard method, but also, it can save time and reagents, reducing errors caused by steps. This method has many advantages, including wide linear range, high sensitivity, low detection limit, low chemical interference, simple operation, and no secondary pollution to the environment. The detection limits 0.010mg/L, and the recovery percent is 95% ~ 100%, with RSD 0.18% ~ 0.74%.Comparing with the national standard analysis method for total phosphorus in water samples, the relative error is less than 10%. This method is accurate, quick-acquired and convenient. It is feasible in the determination of water samples. This simple operation, short time needed, high precision and accuracy, and less reagent consumption method should be widely developed and applied to the practical work for the heavy task and staff shortages ofEnvironmental Monitoring Station.Key Words: phosphorus; ICP-AES一、前言在天然和废水中，磷以各种磷酸盐的形式存在，有正磷酸盐，缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)、有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中、腐殖质中、或水生生物中[1]。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钨钼铌方法标准的探讨
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钨钼铌方法标准的探讨于媛君;亢德华;杨丽荣;高品;王莹;邓军华【摘要】采用盐酸、硝酸、氢氟酸分解试样,冒磷酸和高氯酸烟,如需要可加内标元素钇,加酒石酸溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢中钨、钼和铌.在优化仪器工作条件的基础上,综合考虑灵敏度和干扰情况选择最合适的分析线为W 207.911 nm、Mo 202.030 nm、Mo 281.615 nm、Nb 309.418 nm、Nb 316.340 nm,并考察了可能的干扰元素.标准溶液系列与被测样品主体元素进行基体匹配,消除了基体效应的影响.各元素校准曲线线性相关系数均大于0.998,钨、钼、铌的检出限分别为0.0370、0.0379和0.0629 mg/L.实验方法适用于钢中质量分数为0.005％～19.0％钨、0.005％～8.0％钼和0.005％～5.0％铌的测定,国内7家获得中国合格评定国家认可委员会认可的钢铁行业实验室之间的精密度试验证明方法具有良好的重复性和再现性.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)007【总页数】7页(P73-79)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);钢;钨;钼;铌;方法标准【作者】于媛君;亢德华;杨丽荣;高品;王莹;邓军华【作者单位】鞍钢集团钢铁研究院,辽宁鞍山 114009;鞍钢集团钢铁研究院,辽宁鞍山 114009;鞍钢集团钢铁研究院,辽宁鞍山 114009;鞍钢集团钢铁研究院,辽宁鞍山114009;鞍钢集团钢铁研究院,辽宁鞍山 114009;鞍钢集团钢铁研究院,辽宁鞍山114009【正文语种】中文钨、钼和铌是钢中重要的合金元素，钨可以提高钢的蠕变强度，其含量直接影响钢的性能[1]，钼可增加钢的强度又不致降低钢的可塑性和韧性，铌可改善钢的焊接性能。
国家标准中有分光光度法、重量法[2-4]测定钢铁及合金中钨、钼、铌含量的方法标准，GB/T 20125—2006[5]可以测定碳钢、低合金钢中质量分数为0.01%～1.2%的钼。
ICP—AES法测定硼肥中的硼含量
ICP—AES法测定硼肥中的硼含量摘要介绍等离子发射光谱法测定硼肥中硼的含量，该方法测定结果与国标法一致。
离子发射光谱法简便、准确、快速。
关键词等离子发射光谱法；硼肥；含量硼是作物生长发育必需的营养元素之一，硼肥是油菜、棉花、花生、果树、蔬菜等高需硼经济作物不可缺少的微量元素肥料。
硼能促进作物体内糖的运转和代谢，对防治油菜花而不实、棉花蕾而不花和果树落蕾、落花、落果、小麦不稔等症状均有明显效果，硼肥对发展农业有重要意义。
常见的硼肥有硼砂、硼酸、硼镁肥等农业用微量元素肥料。
硼肥中硼含量的测定方法通常为分光光度法[1-2]，近年来随着大型光谱仪器的不断发展，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定硼[3-4]得到了广泛应用。
该文以等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定各种硼肥中硼含量，同时用国家标准方法，可推广使用《甲亚胺-H酸分光光度法（GB/T17420-1998）》对硼肥中硼含量进行测定，两者结果吻合较好。
通常的分光光度法，滴定法等均存在试验过程使用试剂较多，操作步骤繁琐，周期较长，无法满足大批量样品分析的要求，用ICP-AES法直接测定则操作简单快速，试验结果准确可靠。
1 材料与方法1.1 试验仪器美国ThernoFisher公司ICP6300型等离子体发射光谱仪；玻璃同心雾化器；中阶梯光栅；二维阵列（CID）检测器。
1.2 工作条件温度为室温20 ℃，相对湿度为50%；高纯氩气纯度>99.99%；最大输出功率1.15 kW；冷却气氩气流量12 L/min；辅助氩气流量0.5 L/min；观测高度12 mm；雾化器压力0.2 MPa；冲洗泵速速50 r/min，分析泵速50 r/min；样品冲洗时间10 s，样品提升量约1.3 mL/min；积分时间：短波10 s，长波5 s；硼元素谱线：硼的249.6 nm谱线。
1.3 试剂及标准溶液该试验所用的试剂均为优级纯，水为二次去离子水；硼的标准溶液为从国家标准物质中心购买的国家标准样品1 000 μg/mL硼标液（GSB04-1716-2004）。
微波消解ICP-AES法测定钴基合金中全硼
微波消解/ICP-AES法测定钴基合金中硼（北京航空材料研究院，100095）摘要:采用微波消解/ICP-AES法测定钴基合金中硼元素。
通过实验探讨了钴基高温合金中基体元素，主量元素如铬、钨、钼等对硼元素分析谱线的光谱干扰情况，采用基体匹配法对基体干扰进行校正，确定了合适的分析谱线。
方法的线性范围为0 8mg/L，检出限为0.0003%。
测定结果的相对标准偏差为1.88%～6.04%，回收率为92％～104.2%。
关键词：微波消解；钴基合金；ICP-AES；硼1 实验部分1.1 主要仪器与试剂电感耦合等离子体原子发射光谱仪：IRIS Intrepid Ⅱ型，赛默飞世尔公司；各元素标准溶液储备液均用其光谱纯的氧化物或纯度大于99.95%（质量分数）的金属配制，准确称量，经酸溶解后配制成浓度为1.00 mg/mL的标准溶液，使用时根据需要稀释成所需浓度。
硼标准溶液：1.00 mg/mL。
北京钢铁研究院研制。
实验用试剂均为优级纯，水为二次蒸馏水。
1.2 仪器工作条件高频功率1150 W；雾化器压力193 kPa；辅助气流量0.5 L/min；冲洗泵速160 r/min；测量泵120 r/min；检测波长：182.641 nm。
1.3 样品处理称取0.2000 g样品，置于50 mL聚四氟乙烯微波消解管中，加入1 mL水，5 mL盐酸，2 mL硝酸和1 mL氢氟酸，放置几分钟，按照表1进行微波溶样，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。
表1 微波消解的最佳工作条件步骤功率(w) 功率百分比(%) 温度爬升时间(min) 最终温度(℃) 保持时间(min) 第一步1600 100 5 120 3:00第二步1600 100 8 200 20:002 结果与讨论2.1 微波消解条件的选择采用微波消解仪进行样品消解时需选择合适的条件，微波消解条件包括功率、功率百分比、温度、最终温度和温度保持时间等，选择的最佳微波消解条件见表1。