仪器分析习题总结
仪器分析总结习题 (1)
第一章 气象色谱法1. 死时间tM2. 保留时间tR3. 调整保留时间t ’R4. 死体积VM5. 保留体积VR6. 调整保留体积7.相对保留值γ218.标准偏差σ9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y1、若一个溶质的分配比为,计算它在色谱柱流动相中的质量分数(%)2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯,保留时间分别为和,死时间为1min ,问:甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍?甲苯的分配系数是苯的几倍? (3,3)3、某色谱条件下,组分A 的分配比为4,死时间为30s ,求组分A 的保留时间(150s )4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化?A 、柱长B 、相比C 、柱温D 、流动相流速5、在气液色谱中,下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是A 、改变载气流速B 、改变固定液化学性质C 、增加柱温D 、增加柱长E 、增加固定液的量例1 已知某组分峰Y =40s ,tR=400s 。
计算理论塔板数n 。
例2 已知一根1米长的色谱柱,neff =1600块,组份A 在柱上的调整保留时间为100s ,试求A 峰的半峰宽和Heff 。
例3 在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R= 。
计算需要多少块有效塔板。
若填充柱的塔板高度为 cm ,柱长是多少? 解: γ2,1= 100 / 85 =n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2= 16× × / ) 2= 1547(块)L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm1600)40400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效即柱长为米时,两组分可以得到完全分离。
例2 有一根1m长的柱子,分离组分1和2得到如图的色谱图。
图中横坐标l为记录笔走纸距离。
仪器分析复习题(答案版)
仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点?它的测定对象与化学分析方法有何不同?特点:(1)灵敏度高、样品用量少;(2)分析速度快、效率高;(3)选择性较好;(4)能够满足特殊要求;(5)与化学分析相比准确度较低,低5%;(6)一般仪器价格较贵,维修使用成本较高。
仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分,化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。
02、光谱分析法是如何分类的?按照产生光谱的物质类型的不同,可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同,可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
03、什么是光的吸收定律?其数学表达式是怎样的?朗伯-比尔定律(即光的吸收定律)是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。
A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质(试样)后,设其强度减弱为I,则透射光强度与入射光强度之比,称为透射率,用T表示。
A表示物质对光的吸收程度,K为比例常数}04、名词解释(共振线、灵敏线、最后线、分析线)共振线:在原子发射的所有谱线中,凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线,叫共振(发射)线。
灵敏线:每种元素的原子光谱线中,凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线,称为该元素的灵敏线。
最后线:最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。
分析线:这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。
05、常用的激发源有哪几种,各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。
(1)目前常用的激发源是直流电弧(DCA)、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。
(2)ICP的形成原理:这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。
当在感应线圏上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
仪器分析习题的总结
例1: 色谱柱长为2m ,固定相为5%的阿皮松,分离柱温为1000C ,记录纸速度为2.0cm/min 的色谱条件下,测定苯的保留时间为1.5min ,半峰宽为0.20cm ,求理论塔板数。
例2:已知物质A 和B 在一根30.0cm 长的柱上的保留时间分别为 16.40min 和17.63min ,不被保留组分通过该柱的时间为1.30min , 峰底宽为1.11 min 和1.21 min ,试计算(1)柱的分离度(2)柱的平均塔板数(3)塔板高度(4)达1.5分离所需柱长例3:在一根1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,要使它们完全分离以(R=1.5),则柱长应为多少?解: 即在其他操作条件不变的条件下,色谱柱长要选择5m 左右才能使分离度达R=1.5,组分达到完全分离例4: 准确称取一定质量的色谱纯对二甲苯、甲苯、苯及仲丁醇,混合后稀释,采用氢焰检测器,定量进样并测量各物质所对应的峰面积,数据如下:物质 苯 仲丁醇 甲苯 对二甲苯3221102.1)0.220.05.1(54.5)(54.5⨯===W t n R mm L H 7.1102.120003=⨯==n cm L 602=⇒m/μg 0.4720 0.6325 0.8149 0.4547A/cm2 2.60 3.40 4.10 2.20以仲丁醇为标准,计算各物质的相对质量校正因子例5:在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R =1.5 。
计算需要多少块有效塔板。
若填充柱的塔板高度为0.1 cm ,柱长是多少?即柱长为1.55米时,两组分可以得到完全分离例6:在一定条件下,如果两个组分的柱效均为n=3600块/m ,柱长为1m ,而保留时间分别为12.2s 和12.8s ,计算分离度。
要达到完全分离,即R =1.5,所需要的柱长例7:已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm; B=0.65cm2/s; C=0.003s, 求最佳线速度u 和最小塔板高H.解: 欲求 u 最佳和H 最小,要对速率方程微分,即()2cm 40.36325.0g f m μ=仲丁醇()2cm ..10481490g f m μ=甲苯()()()061403632501048149022.....==='cm gcm gf f f m m m μμ仲丁醇甲苯甲苯()06163250814********.....m m m=⨯=⨯=='(仲丁醇)(甲苯)(甲苯)(仲丁醇)(仲丁醇)(甲苯)甲苯m m A A f f f ()()101980..='='对二甲苯苯mm f f minH u op →C B u op =BCA H 2min +=18.185100'1'2==R R t t =α)(154718.018.15.1161162222块=⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛-=ααR n eff cmH n L eff eff eff 1551.01547=⨯=⋅=8533.036008.12448133.036002.12442211=⨯===⨯==n t W n t W R b R b 72.08133.08533.0)2.128.12(2=+-⨯=R m L R R L 34.4172.05.1212122=⨯⎪⎭⎫ ⎝⎛=⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=cmBC A H s cm C B u op 1683.0003.065.0208.02/7.14003.065.0min =⨯+=+====如何根据具体情况改进分离度A α太小,两组分未分开应改变固定相极性,降低柱温B k 太小,n 也太小,应增大固定液用量,降低柱温C n 太小,许多组分未分开应设法降低板高,提高柱效例:十八烷基硅烷键合相(简称ODS或C18):是最常用的非极性键合相。
仪器分析总习题及参考答案
1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法?有何特点?大致分哪几类?具体应用最广的是哪两类?2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成?它们的作用是什么?光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。
作用略。
3、请按照能量递增和波长递增的顺序,分别排列下列电磁辐射区:红外线,无线电波,可见光,紫外光,X射线,微波。
能量递增顺序:无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
波长递增顺序:X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。
4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱分子光谱特征谱线电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流,它即有波动性,又具有粒子性.电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列,便得到电子波谱.电子波谱无确定的上下限,实际上它包括了波长或能量的无限范围.发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时,往往会发射电磁辐射,这样产生的光谱为发射光谱.吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱.荧光光谱――在某些情形下,激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态,然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态,或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。
通过这种方式获得的光谱,称为荧光光谱.原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱.分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱.特征谱线――由于不同元素的原子结构不同(核外电子能级不同),其共振线也因此各有其特征。
元素的共振线,亦称为特征谱线。
5、解释名词:灵敏线共振线第一共振线共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线.主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线;通常是最灵敏线、最后线灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线,通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。
AAS解释下列名词:多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽,它是发射原子热运动的结果,主要是发射体朝向或背向观察器运动时,观测器所接收到的频率变高或变低,于是出现谱线变宽。
仪器分析经典习题及答案汇总
仪器分析经典习题及答案汇总1为什么物体对光选择性吸收?答:因为物体分子的总能量: E=Ee +Ev+ErEe、Ev 、Er分别为分子的电子能、振动能和转动能。
而能级差△E= E1-E所以当光与物质分子相互作用时,分子吸收光能并不是连续的,而是具有量子化的特征。
只有满足当光的能量hν等于物体分能级差子的能级差即hν= E’-E=△E时,分子才能吸收光能,有较低的能级E跃迁到较高的能级E’,所以物体对光选择性吸收。
2价电子跃迁的基本类型及其特点?答:价电子跃迁的基本类型有:σ→σ*跃迁, n →σ*跃迁,π→π*跃迁,n→π*跃迁四种。
特点:(1)σ→σ*跃迁所需能量△E大,约为800KJ/mol,吸收波长λmax小于150nm即在远紫外有吸收,属于这类跃迁的有机分子有烷烃。
(2)n→σ*跃迁所需能量△E较大,吸收波长λmax较小,小于185nm,吸收峰的吸收系数ε较低,有孤对电子的含O,N,S和卤素等杂原子的饱和烃的衍生物可发生此类跃迁。
(3)π→π*跃迁所需能量△E较小,小于725 KJ/mol,吸收波长λmax较大,大于165 nm,ε在近紫外-可见光有吸收,ε大,103-106,不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类都可发生此类跃迁,并随共轭链的增长,△E减少,λmax增大。
(4)n→π*跃迁所需能量△E最小,小于420 KJ/mol,吸收波长λmax最大,大于280 nm,在近紫外-可见光区有吸收,摩尔吸收系数ε小,小于103,在分子中含有孤对电子和π键同时存在时,发生此类跃迁。
3溶剂效应对紫外光谱的影响?为什么?答:(1)溶剂的极性对蓝外光谱的影响很大,极性溶剂可使n→π*跃迁向低波长方向移动,成为蓝移,浅色效应;使π→π*跃迁向高波长方向移动,发生红移,即深色效应;(1)溶剂的酸碱性对吸收光谱的影响也很大,如苯胺在酸性溶液中接受H+成铵离子,渐渐失去n电子使n→π*跃迁带逐渐削弱,即胺基与本环的共轭体系消失,吸收谱带蓝移;苯酚在碱性溶液中失去H+成负氧离子,形成一对新的非键电子,增加了羟基与苯环的共轭效应,吸收谱带红移,所以当溶液由中性变为酸性时,若谱带发生蓝移,应考虑到可能有氨基与芳环的共轭结构存在;当溶液由中性变为碱性时,若谱带发生红移,应考虑到可能有羟基与芳环的共轭结构存在。
仪器分析习题及课后答案
色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A.保留值 B.峰面积C.分离度 D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A.保留时间 B.保留体积 C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为( )A.蒸气压低、稳定性好 B.化学性质稳定C.溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中,良好的载体为( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) A.氢气 B.氮气C.氧气 D.氦气6.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( )A.涡流扩散项 B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7.使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( ) A.H2 B.He C. Ar D.N28.热导池检测器是一种( )A.浓度型检测器 B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A.H2B.He C.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?()A. 火焰离子化检测器B.热导检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时,其分离度为1.0,问要实现完全分离(R=1.5),色谱柱至少应为多长:A. 1.5mB. 2.25m C.3m D. 4.5m12. 气相色谱检测器中,通用型检测器是:A.热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器C.火焰光度检测器D.差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的:A.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B.先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14.下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A.气相色谱法B.原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D.伏安法15.分析农药残留,可以选用下列哪种方法:A. 电位分析法B.原子吸收光谱法C.原子发射光谱法D.气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中,柱长从1m增加到4m,其它条件不变,则分离度增加( )A.4倍 B. 1 倍 C. 2 倍 D.10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D组分在液相中的最小物质量20.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小; B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小;21..如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相; B.采用最佳载气线速;C.程序升温; D.降低柱温22.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速; B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体; D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中,根据进行定性分析,根据进行定量分析。
考试必备分析化学仪器分析汇总习题及答案
原子吸收光谱法1、何谓原子吸收光谱法?它有什么特点?答:原子吸收光谱法是利用待测元素的基态原子对其共振辐射光(共振线)的吸收进行分析的方法。
它的特点是:(1)准确度高;(2)灵敏度高;(3)测定元素范围广;(4)可对微量试样进行测定;(5)操作简便,分析速度快。
2、何谓共振发射线?何谓共振吸收线?在原子吸收分光光度计上哪部分产生共振发射线?哪部分产生共振吸收线?答:电子从基态激发到能量最低的激发态(第一激发态),为共振激发,产生的谱线称为共振吸收线。
当电子从共振激发态跃迁回基态,称为共振跃迁,所发射的谱线称为共振发射线。
在原子吸收分光光度计上,光源产生共振发射线、原子化器产生共振吸收线。
3、在原子吸收光谱法中为什么常常选择共振线作分析线?答:(1)共振线是元素的特征谱线。
(2)共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线。
4、何谓积分吸收?何谓峰值吸收系数?为什么原子吸收光谱法常采用峰值吸收而不应用积分吸收?答:原子吸收光谱法中,将光源发射的电磁辐射通过原子蒸汽时,被吸收的能量称为积分吸收,即吸收线下面所包围的整个面积。
中心频率处的吸收系数称为峰值吸收系数。
原子吸收谱线很窄,要准确测定积分吸收值需要用高分辨率的分光仪器,目前还难以达到。
而,峰值吸收系数的测定只要使用锐线光源而不必使用高分辨率的分光仪器就可办到。
5、原子分光光度计主要由哪几部分组成?每部分的作用是什么?答:原子分光光度计主要由四部分组成:光源、原子化系统、分光系统和检测系统。
光源:发出待测元素特征谱线,为锐线光源。
原子化系统:将试样中的待测元素转变成原子蒸汽。
分光系统:将待测元素的共振线与邻近谱线分开。
检测系统:6、在原子吸收分光光度计中为什么要采用锐线光源?为什么常用空心阴极灯作光源?答:P143原子吸收谱线很窄,半宽度仅为千分之几纳米,要准确地测定积分吸收值需要高分辨率的分光仪器,目前还难以实现。
7、可见分光光度计的分光系统在吸收池前面,而原子吸收分光光度计的分光系统在原子化系统(也是吸收系统)的后面,为什么?答:分光系统的作用是将待测谱线与邻近谱线分开。
(完整版)仪器分析习题及答案
光谱概论习题一、单项选择题1.下列表达式表述关系正确的是()。
A.B.C.D.2.下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性()。
A.波长B.频率C.波数D.能量3.光量子的能量正比于辐射的()A.频率和波长B.波长和波数C.频率和波数D.频率、波长和波数4.下面四个电磁波谱区中波长最短的是()A.X射线B.红外光区C.紫外和可见光区D.无线电波5.下列四种电磁辐射中能量最小的是()。
A.微波B.X射线C.无线电波D.g 射线二、简答题1.简述下列术语的含义:(1)电磁波谱(2)发射光谱(3)吸收光谱(4)荧光光谱2.请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区:紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。
3.常见的光学分析法有哪些类型?光谱概论习题答案A 2.D 3.C 4.A 5.C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1.分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是()A.分子中价电子运动的离域性质B.分子中价电子能级的相互作用C.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D.分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2.在紫外-可见分光光度分析中,极性溶剂会使被测物的吸收峰()A.消失B.精细结构更明显C.位移D.分裂3.在紫外-可见分光光度法中,某有色物质在某浓度下测得其透光率为T;若浓度增大1倍,则透光率为()A.T/2 B.T2 C.T1/2 D.2T4.用分光光度计测量有色化合物的浓度,相对标准偏差最小时的吸光度为()A.0.334 B.0.343 C.0.434 D.0.4435.下列表达正确的是()A.吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B.吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C.吸收光谱曲线中,最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D.吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6.在紫外分光光度法中,参比溶液的选择原则是()A.通常选用蒸馏水B.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C.通常选用试剂溶液D.通常选用褪色溶液7.下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带的是()A.乙醛B.乙烯C.1, 5-己二烯D.2-丁烯醛8.助色团能使谱带()A.波长变短B.波长变长C.波长不变D.蓝移9.不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是()A.吸光度B.最大吸收波长C.吸收光谱的形状D.吸收峰的数目10.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是()A.B.C.D.11.紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是()A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液的是()A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中,显色反应的显色剂选择原则错误的是()A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂,在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者,在光度法测定前用参比溶液调节仪器时,只调至透光率为95.0%,测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为()A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中,不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是()A.水B.苯C.乙腈D.甲醇二、简答题1.电子跃迁的类型有哪几种?2.具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱?3.为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液?4.在没有干扰的条件下,紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量?5.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
仪器分析期末习题总结及答案
仪器分析期末习题总结及答案仪器分析期末习题总结及答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的主要方法?A. 色谱分析B. 电化学分析C. 核磁共振分析D. 微生物分析答案:D2. 以下哪个仪器适用于气体分析?A. 紫外可见分光光度计B. 红外光谱仪C. 电感耦合等离子体质谱仪D. 原子吸收光谱仪答案:C3. 以下哪项是色谱分析的原理?A. 原子的不同质量可以通过磁场作用下的轨道半径大小来区分B. 分析物会在高温下分解成原子,然后通过光的吸收来检测C. 样品在流动相和固定相之间分离,通过不同迁移速度来定量D. 分析物会在红外光的照射下发生拉曼散射,然后通过光的散射来检测答案:C4. 以下哪项不是电化学分析的方法?A. 极谱法B. 恒电位滴定法C. 微克级气相色谱法D. 电导法答案:C5. 比较以下体系的pH值,哪个最为酸性?A. pH = 7B. pH = 4C. pH = 9D. pH = 14答案:B二、填空题1. GC-MS是指气相色谱联用____________分析仪器。
答案:质谱2. 氢离子浓度在10^-3 mol/L的溶液的pH值为__________。
答案:33. 电感耦合等离子体质谱仪是一种高灵敏度、高____________,用于无机分析的方法。
答案:选择性4. 气体分子通过驱动力作用在色谱柱上迁移的速度与其分配系数成____________依赖关系。
答案:反比5. 电导法是通过测量电解质溶液电导率来确定_________________的含量。
答案:离子三、简答题1. 请简要解释原子吸收光谱仪的工作原理。
答案:原子吸收光谱仪是利用原子吸收的特性来进行分析的仪器。
首先,样品需要通过化学方法将其转化为气态的原子状态。
然后,样品原子经过吸收池,与光源所发出的特定波长的光发生共振吸收作用。
通过测量吸收光的强度,我们可以确定样品中所含有的特定元素的浓度。
2. 什么是红外光谱仪?简要介绍其在分析领域的应用。
分析化学仪器分析习题答案
分析化学仪器分析习题答案分析化学仪器分析习题答案分析化学仪器是现代化学分析的重要工具,通过它们可以对样品中的成分进行准确、快速的分析。
在学习分析化学仪器的过程中,习题是不可或缺的一部分。
通过解答习题,我们可以巩固所学的知识,提高对仪器原理和操作的理解。
下面将针对一些常见的分析化学仪器习题进行分析和解答。
一、气相色谱仪习题1. 某气相色谱仪的色谱柱长度为30米,内径为0.25毫米,填充物为5%聚二甲基硅氧烷。
某物质在该色谱柱上的保留时间为10分钟,计算该物质的线速度。
解答:线速度可以用公式v = L/t计算,其中L为色谱柱长度,t为保留时间。
代入数据计算得到线速度v = 30/10 = 3米/分钟。
2. 某气相色谱仪的进样口温度为250摄氏度,某物质的沸点为200摄氏度,该物质能否通过该进样口进入色谱柱?解答:进样口温度高于物质的沸点,说明该物质在进样口处已经处于气态,因此可以通过进样口进入色谱柱。
二、液相色谱仪习题1. 某液相色谱仪的流动相为甲醇-水溶液,甲醇的体积分数为60%,某物质的保留时间为5分钟,计算该物质的保留指数。
解答:保留指数可以用公式K' = (t - t0)/t0计算,其中t为保留时间,t0为流动相的保留时间。
甲醇的体积分数为60%,因此t0 = 5/(1-0.6) = 12.5分钟。
代入数据计算得到保留指数K' = (5 - 12.5)/12.5 = -0.6。
2. 某液相色谱仪的检测器为紫外可见光检测器,波长为254纳米,某物质在该波长下的吸光度为0.8,计算该物质的浓度。
解答:浓度可以用公式A = εlc计算,其中A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,l 为光程。
由于未给出摩尔吸光系数和光程,无法计算出物质的浓度。
三、质谱仪习题1. 某质谱仪的分辨率为5000,某物质的两个峰之间的质量差为0.1原子单位,计算该物质的质量。
解答:分辨率可以用公式R = m/Δm计算,其中R为分辨率,m为质量,Δm 为两个峰之间的质量差。
仪器分析习题参考答案
仪器分析习题参考答案仪器分析习题参考答案仪器分析是化学分析的重要分支,通过仪器设备对样品进行检测和分析,得到有关样品组成和性质的信息。
在学习和掌握仪器分析的过程中,习题练习是必不可少的一环。
下面将针对几个常见的仪器分析习题,给出参考答案。
一、光度法习题1. 一种染料溶液的吸光度为0.5,在1 cm厚度的比色皿中测得,溶液的摩尔吸光系数为1.2×10^4 L·mol^-1·cm^-1,溶液的浓度为多少?解答:根据比尔-朗伯定律,吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式,可得C=A/ε=0.5/(1.2×10^4)=4.17×10^-5 mol/L。
2. 一种药物在波长为254 nm的紫外光下具有最大吸收,某药片中含有该药物,测得样品溶液的吸光度为0.7,比色皿的光程为1 cm,摩尔吸光系数为2.5×10^4 L·mol^-1·cm^-1,药片中该药物的质量含量为多少?解答:根据比尔-朗伯定律,吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式,可得C=A/ε=0.7/(2.5×10^4)=2.8×10^-5 mol/L。
由于药片中的质量含量与溶液的浓度成正比,可得药片中该药物的质量含量为2.8×10^-5 g。
二、电化学分析习题1. 在一次电池中,阳极上的反应为:2Cl^-(aq) → Cl2(g) + 2e^-,阴极上的反应为:2H^+(aq) + 2e^- → H2(g)。
如果电池的电动势为1.36 V,求电池中的标准电动势。
解答:根据电池的电动势公式ΔE=ΔE阳极-ΔE阴极,其中ΔE阳极为阳极反应的标准电动势,ΔE阴极为阴极反应的标准电动势。
根据已知数据,可得ΔE阳极=1.36 V,ΔE阴极=0 V。
代入公式,可得ΔE=1.36-0=1.36 V。
仪器分析习题及答案
仪器分析习题及答案一、单选题(共40题,每题1分,共40分)1、紫外光谱分析中所用比色皿是OA、玻璃材料的B、陶瓷材料的C、萤石材料的D、石英材料的正确答案:D2、可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是()。
A、 200-760nmB、 400~760nmC^ 200-IOOOnmD、 200-400nm正确答案:A3、在原子吸收分析中,当溶液的提升速度较低时•,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是OA、增加溶液粘度B、提高雾化效率C、使火焰容易燃烧D、增加溶液提升量正确答案:B4、气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外,其另外一个主要系统是()。
A、记录系统B、恒温系统C、样品制备系统D、检测系统正确答案:D5、原子吸收分光光度计调节燃烧器高度目的是为了得到()。
A、入射光强最大B、透光度最小C、吸光度最小D、火焰温度最高正确答案:B6、在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是()。
A、降低流动相流速B、降低板高C、提高柱温D、减小填料粒度正确答案:D7、严禁将O同氧气瓶同车运送。
A、氢气瓶、乙快瓶B、氮气瓶、氢气瓶C、氮气瓶、乙焕瓶D、二氧化碳、乙烘瓶正确答案:A8、在相同条件下测定甲、乙两份同一有色物质溶液吸光度。
若甲液用ICin 吸收池,乙液用2cm吸收池进行测定,结果吸光度相同,甲、乙两溶液浓度的关系是()。
A、C甲二C乙B、C乙二2C甲C、C乙二4C甲D、C甲二2C乙正确答案:D9、原子吸收光谱法是基于从光源辐射出O的特征谱线,通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由辐射特征谱线减弱的程度, 求出样品中待测元素含量。
A、待测元素的基态原子B、待测元素的分子C、待测元素的电子D、待测元素的离子正确答案:A10、对大多数元素,日常分析的工作电流建议采用额定电流的()。
A、 50〜60%B、30—40%C、40-50%D、 40〜60%正确答案:D11、pH=2.0,其有效数字为OoA、2位B、3位C、1位D、4位正确答案:C12、高效液相色谱流动相脱气稍差造成()。
仪器分析习题及答案
仪器分析习题及答案第一章绪论1. 简述仪器分析法的特点。
1. 简述仪器分析法的特点。
答:1.仪器分析法灵敏度高。
2.仪器分析法多数选择性较好。
3.仪器分析法分析速度较快,利于批量样品分析。
4.易于使分析工作自动化。
5.相对误差较大。
6.设备复杂、价格昂贵,对仪器工作环境要求较高。
1.第一章光分析导轮一、选择题1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( )(1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱2.可见光的能量应为 ( )(1) 1.24×104~1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV(3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV3.已知:h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光子能量为 ( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可用下列哪种方式表示(c------光速,λ---波长,б---波数()(1). б/c (2). cб(3).1/λ(4)、c/б5.光量子的能量正比于辐射的()(1). 频率(2).波长(3).波数(4).传播速度6. 下列四个电磁波谱区中,请指出能量最小(),频率最小(),波数最大者(),波长最短者()(1)X射线(2)红外区(3)无线电波(4)紫外和可见光区二、填空题 ( 共 7题 12分 )1.库仑滴定分析法, 实际上是一种___________________________电解分析法.2. 任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三大类, 它们是、和.4.用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建立在基础上的一类分析方法.6.光学分析法是建立在基础上的一类分析方法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率(Hz)和波数(cm-1)(1)0.25cm的微波束;(2) 324.7nm铜的发射线。
仪器分析总结习题
第一章 气象色谱法1. 死时间tM2. 保留时间tR3. 调整保留时间t ’R4. 死体积VM5. 保留体积VR6. 调整保留体积7.相对保留值γ218.标准偏差σ9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为,计算它在色谱柱流动相中的质量分数%2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯,保留时间分别为和,死时间为1min,问:甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍甲苯的分配系数是苯的几倍 3,33、某色谱条件下,组分A 的分配比为4,死时间为30s,求组分A 的保留时间150s4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化A 、柱长B 、相比C 、柱温D 、流动相流速 5、在气液色谱中,下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是A 、改变载气流速B 、改变固定液化学性质C 、增加柱温D 、增加柱长E 、增加固定液的量例1 已知某组分峰Y =40s,tR=400s;计算理论塔板数n;例2 已知一根1米长的色谱柱,neff =1600块,组份A 在柱上的调整保留时间为100s,试求A 峰的半峰宽和Heff;例3 在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,1600)40400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t Ln H Y n ==有效有效有效即R= ;计算需要多少块有效塔板;若填充柱的塔板高度为 cm,柱长是多少解:γ2,1= 100 / 85 =n有效 = 16R2 γ 2,1 / γ 2,1 -1 2= 16× × / 2= 1547块L有效 = n有效·H有效 = 1547× = 155 cm即柱长为米时,两组分可以得到完全分离;例2 有一根1m长的柱子,分离组分1和2得到如图的色谱图;图中横坐标l为记录笔走纸距离;若欲得到 R=的分离度,有效塔板数应为多少色谱柱要加到多长解:先求出组分2对组分1的相对保留值r2,11从图中可以看出,tR2=17min, Y2=1min,所以; n = 16tR2/Y22 =46242 t’R1= tR1- tM =14-1=13min t’R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min3相对保留值α = t’R2/t’R1=16/13neff=16t’R2/Y2=4096Heff=L/neff=3/4096根据公式:L=16R2 Heff =162 16/13/16/13-12 ×3/4096 = 另一种算法25、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据组分保留时间/min峰宽/min空气丙烯P丁烯B计算:1丁烯的分配比是多少2丙烯和丁烯的分离度是多少解: 1kB= t’RB/tM = 2 R = tRB-tRP×2/YB+YP= ×2/ + =例6 已知物质A和B在一个柱上的保留时间分别为和分钟;不被保留组分通过该柱的时间为分钟,峰宽为和,计算:1 柱的分辨本领;2 柱的平均塔板数;3 塔板高度;4 达到分离度所需的柱长度;解: 1 R=2 2 nA=162=3493nB=162=3397nav=3493+3397/2=34453 H=L/n=3445=×10-3cm=×10-3cm4 n1/n2=R1/R22n2=3445×=×103L= nH =×103××10-3=7 、已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A和B在该柱上的保留时间为27mm和30mm,求两峰的峰底宽和分离度;Y1=27/3600/161/2= mmY2=30/3600/161/2= mmR=230-27/+2=6/=例8 已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=; B=s; C=, 求最佳线速度μ和最小塔板高H;解: 欲求 u最佳和H最小,要对速率方程微分,即dH/dμ=dA+B/μ +Cμ/dμ=-B/μ 2+C=0最佳线速: u最佳=B/C1/2最小板高: H最小=A+2BC1/2可得μ最佳=1/2=sH最小=+2×1/2=例题:60℃时在角鲨烷柱上正己烷,正庚烷和某组分的调整保留时间分别为、、,求该组分的保留指数,并确定该组分是什么物质;解:由于tR’6=,tR’7=,tR’x=,n=6Ix=1006+lg tR’x -lg tR’6/ lg tR’7-lg tR’6=100×6+-/=644与文献值比较,可知该组分为苯;解:先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积,然后利用归一化法求各组分质量分数;根据公式A=hY1/2, 求得各组分峰面积分别为:; ; ;从而求得各组分质量分数分别为:苯酚:%; 邻甲酚:%; 间甲酚:%;对甲酚:%例将纯苯与某组分A配成混合液,进行气相色谱分析,苯的样品量为μg时,峰面积为,组分A的样品量为μg时的峰面积为 ,求组分A以苯为标准时的相对校正因子;例一、分析乙醛和丙酮的混合试样,取1μL试样进行色谱分析,乙醛的峰面积为,丙酮的峰面积为;制备纯乙醛和丙酮的标准溶液时,称取乙醛,丙酮,混合后取1μL该混合物进行色谱分析,测得乙醛和丙酮的峰面积分别为和;计算试样中乙醛和丙酮的质量分数;解:单点校正法;P55公式标准溶液中:乙醛:ωs=+=56%丙酮:ωs=+=44%所以:样品中乙醛:ωi=56%/×=%丙酮:ωi=44% /×=%1、当色谱峰的半峰宽为2mm,保留时间为,死时间为1min,色谱柱长为2m,记录仪纸速为2cm/min,计算色谱柱的理论塔板数,塔板高度以及有效理论塔板数,有效塔板高度;2、用一根2米长色谱柱将两种药物A和B分离,实验结果如下:空气保留时间30秒,A 与B的保留时间分别为230秒和250秒,B峰峰宽为25秒;求该色谱柱的理论塔板数,两峰的分离度;若将两峰完全分离,柱长至少为多少第二章、高效液相色谱法1、梯度洗脱与程序升温的区别梯度洗提的实质是通过不断改变流动相的强度,来调整混合样品中个组分的k值,使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱;流动相强度包括溶质的极性、pH值和离子强度等;它所起的作用与气相色谱中的程序升温相仿,所不同的是梯度洗提中溶质k值的变化是通过溶剂的极性、 pH值和离子强度来实现的,而不是借改变温度来达到的;2、液相色谱法的流动相极性顺序,流动相极性与样品洗脱顺序的关系正相色谱——固定液极性 > 流动相极性NLLC对于亲水性固定液,采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定液的极性;极性小的组分先出柱,极性大的组分后出柱适于分离极性组分;反相色谱——固定液极性 < 流动相极性RLLC极性大的组分先出柱,极性小的组分后出柱,适于分离非极性组分;3、液相色谱流动相正反相色谱定义及区别液相色谱的流动相又称为淋洗液,洗脱剂;流动相组成改变,极性改变,可显着改变组分分离状况;亲水性固定液常采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定相的极性,称为正相液液色谱法,极性柱也称正相柱;极性组分k大;若流动相的极性大于固定液的极性,则称为反相液液色谱法,非极性柱也称为反相柱;极性组分k小4、液相色谱法流动相的极性顺序常用溶剂的极性顺序:水最大 > 甲酰胺> 乙腈> 甲醇> 乙醇> 丙醇> 丙酮> 二氧六环> 四氢呋喃> 甲乙酮> 正丁醇> 乙酸乙酯> 乙醚> 异丙醚> 二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油最小;5、离子对色谱法的特点有正相离子对色谱法和反相离子对色谱法之分,后者应用广泛;反相离子对色谱法解决了难分离混合物的分离问题;可借助离子对的生成引入紫外吸收或发荧光的基团,提高检测灵敏度;6、空间排阻色谱法的原理试样进入色谱柱后,随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过;太大分子不能进入,直接通过柱子并首先在色谱图上出现;中等大小分子有些空穴能进,有些空穴不能进;小分子可进入胶孔渗透到颗粒中,在色谱图上后出现;溶剂分子最小,在色谱图上最后出现;洗脱次序决定于分子质量大小和形状;适于分离分子质量较大的化合物103~105;1.一般而言,流动相选择对分离基本无影响的是液固吸附色谱;液液分配;离子交换;空间排阻2.选择合适的高效液相色谱法分离以下物质正相色谱;反相色谱;离子交换;分子排阻1极性较低化合物正相色谱2 中高极性分子型化合物反相色谱3分子量大于2000的高分子化合物空间排阻4离子型或可离解化合物离子交换3.分离结构异构体,最适当的选择吸附色谱;离子对色谱;空间排阻;离子交换原子发射光谱法1、能量次序2、为什么原子光谱为线状光谱,分子光谱为带状光谱由于原子光谱不涉及振动和转动能级跃迁,只有电子能级跃迁,原子的各个能级是量子化的,电子的跃迁也是不连续的;而分子光谱形成过程不但存在电子能级,还包括振动能级和转动能级的跃迁;而且三者的能量次序是:E电 > E振 > E转2、原子发射光谱仪构造光源种类及适用范围:3、原子发射光谱法基本原理:根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法;发射光谱的产生:原子的外层电子由高能级向低能级跃迁,多余能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到了发射光谱;4相关术语:共振线:在所有原子谱线中,凡是由各个激发态回到基态所发射的谱线非共振线:激发态与激发态之间跃迁所产生的谱线灵敏线:元素的最特征谱线,一般主共振线为灵敏线;最后线:当元素含量减小到最低时,仍然坚持到最后出现的谱线;含量低时,最后线为灵敏线,含量高时不一定;分析线:用来进行定性定量分析的谱线5、定性及定量分析依据:定性原理:由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的,因此对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光谱,通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析;定量原理:待测元素数目越多,其激发态原子的密度也越大,发射的谱线越强,据此可进行---定量分析;6、选择合适的激发光源某经济作物植物体进行元素的定性全分析直流电弧炼钢厂炉前12种元素定量分析高压火花钢中锰的定量分析交流电弧铁矿石定量全分析交流电弧头发各元素定量分析交流电弧/ICP水源调查6种元素Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb 定量分析 ICP7、6分下图为乳剂特性曲线,说明AB、BC、CD段的曝光情况,并写出黑度S与曝光量H 间的线性关系方程式,指出线性方程中的斜率及其在横坐标上截距的物理意义;·AB段曝光不足,BC段曝光正常,CD段曝光过量;2分·乳剂特性曲线方程 S = lgH - lgHi2分·为线性部分斜率,称为乳剂的反衬度,表示乳剂在曝光量改变时黑度变化的快慢;1分·lgHi为线性部分在横轴上的截矩,Hi称惰延量,表示感光板的灵敏度;1分1、在谱片板上发现某元素的清晰的 10 级线,且隐约能发现一根 9 级线,但未找到其它任何 8 级线,译谱的结果是1 从灵敏线判断,不存在该元素2 既有 10 级线,又有 9 级线,该元素必存在3 未发现 8 级线,因而不可能有该元素4 不能确定2、用发射光谱进行定量分析时,乳剂特性曲线的斜率较大,说明1 惰延量大2 展度大3 反衬度大4 反衬度小3、摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的N0-基态原子数,S-分析线对黑度差, c-浓度, I-分析线强度, S-黑度1 I -N02 S -lgc3 I - lgc4 S- lgN04、几种常用光源中,产生自吸现象最小的是1 交流电弧2 等离子体光3 直流电弧4 火花光源5、某摄谱仪刚刚可以分辨 nm 及 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是1Si ─ Zn nm; 2 Ni ─ Fe nm3 Mn ─ Fe nm;4 Cr ─ Ce nm6、用发射光谱进行定量分析时,乳剂特性曲线的斜率较大,说明1 惰延量大;2 展度大;3 反衬度大;4 反衬度小原子吸收光谱法1、原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法是一种基于待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法;2、吸收线轮廓的表示方法表征吸收线轮廓的参数:中心频率O:最大吸收系数对应的频率;半宽度ΔO :K0/2处的宽度3、影响谱线宽度的因素(1)自然变宽 2多普勒Doppler变宽 3碰撞变宽4其他因素:场致变宽、自吸效应4、根据爱因斯坦辐射量子理论,谱线的积分吸收与火焰中基态原子数的关系为:其中:e为电子电荷;m为电子质量;c为光速;N0为基态原子密度; f为振子强度,表示的是每个原子中能被入射光激发的平均电子数;对于给定的元素,f为一常数;4、用峰值吸收代替积分吸收的必要条件1锐线光源发射线的中心频率=原子吸收线的中心频率2发射线的半宽度<< 吸收线的半宽度1. 原子吸收光谱法中,测得的吸光度为A. 溶液对光源辐射的峰值吸收B.原子对光源辐射的峰值吸收C.待测元素基态原子对光源辐射的峰值吸D.待测元素基态原子对光源辐射的积分吸收2.在高温下基态原子数与激发态原子数相比A. 几乎相等B. 激发态原子数远多于基态原子数C. 基态原子数远多于激发态原子数D. 无规律3. 在原子吸收分光光度法中,原子蒸气对共振辐射的吸收程度与A. 与入射光强度I0有线性关系B. 基态原子数N0成正比C. 激发态原子数Nj成正比D. 被测物质Nj / N0成正比4. 原子吸收分光光度法需用锐线光源,这是因为A. 扣除背景吸收B. 增加测定灵敏度C. 测定被测组分的峰值吸收D. 去除谱线干扰5. 在原子吸收光谱法中,若用连续光源代替空心阴极灯,测得的吸光度A.与被测物浓度成正比B. 与单位体积基态原子数成正比C. 与被测元素浓度成正比D. 几乎为零6、原子吸收分光光度计的构造构成光源、原子化器、分光系统、检测系统等;7、锐线光源定义作用及工作原理锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源,如空心阴极灯; 作用:提供待测元素的特征光谱;获得较高的灵敏度和准确度;工作原理:8、原子化器种类及特点:1火焰原子化器2石墨炉原子化器:·需样量少,灵敏度高;L:几μL;S:·试样利用率高,原子化效率达90%;·可直接测定粘度较大的试样或固体试样;·整个原子化过程是在一个密闭的配有冷却装置中进行,较安全;·因采用人工加样,精密度不高,装置复杂;1、石墨炉原子吸收法与火焰法相比,其优点是A.灵敏度高B. 重现性好C. 分析速度快D. 背景吸收小2、在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度,在很大程度取决于A.空心阴极灯B. 原子化系统C. 分光系统D. 检测系统3、火焰原子吸收光谱法中,吸光物质是A. 火焰中各种原子B. 火焰中的基态原子C. 火焰中待测元素的原子D. 火焰中待测元素的基态原子4、干扰及其抑制种类及其消除办法1光谱干扰2物理干扰基体干扰:非选择性干扰:消除办法:·配制与待测试液基体相似的标准溶液,这是最常用的方法;·当配制其基体与试液相似的标准溶液确有困难时,须采用标准加入法;·当被测元素在试液中的浓度较高时,可用稀释溶液的方法;(2)化学干扰选择性干扰:消除办法:·选择合适的原子化方法·加“消电离剂”·加入释放剂·保护剂·加入缓冲剂·化学分离法(3)有机溶剂的影响一填空、原子分光光度计采用光源,其发射谱线的半宽度于吸收线半宽度,且两者一致;引起原子吸收线变宽因素主要有自然宽度、和等;其中是谱线变宽的最主要因素;多普勒变宽热变宽,压力变宽碰撞变宽;多普勒变宽热变宽;空心阴极灯阳极一般是,而阴极材料是 ,管内通常充有钨棒,待测元素的金属或合金,低压惰性气体5、原子吸收过程中关于基态原子数与激发态原子数关系的说法错误的是A、基态原子数可近似视为原子总数B、两者之和即为原子总数C激发态原子数也有可能等于基态原子数D、基态原子数大于激发态原子数6、为了消除磷酸盐对钙的干扰,可加入EDTA络合剂,将Ca形成EDTA-Ca络合物,EDTA-Ca 在火焰中易原子化,从而消除了磷酸盐的干扰,这里的EDTA称为A、保护剂B、释放剂C、消电离剂D、缓冲剂7、原子吸收分析对光源进行调制,主要是为了消除A、光源透射光的干扰B、原子化器火焰的干扰C、背景干扰D、物理干扰8、原子分光光度计中原子化器的作用是什么火焰原子化器和石墨炉原子化器有何区别答:作用:提供试样离子转变成原子蒸气的能量;二者区别:1原子化原理不同;前者用火焰热原子化,后者用电热;2原子化效率不同;前者只有10%左右,后者可达90%以上;3灵敏度不同;前者低后者高;4基体效应不同;前者小后者大;5最高温度不同;前者通常低于后者;9、何谓锐线光源在原子吸收分光光度分析中为什么要用锐线光源答:锐线光源是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源;如空心阴极灯;在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致;这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数Kv在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内;这样,一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度;紫外可见光谱1、电子跃迁类型:σ→σ跃迁:指处于成键轨道上的σ电子吸收光子后被激发跃迁到σ反键轨道n→σ跃迁:指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向σ反键轨道的跃迁π→π跃迁:指不饱和键中的π电子吸收光波能量后跃迁到π反键轨道;n→π跃迁:指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向π反键轨道的跃迁;所需能量ΔΕ大小顺序为:n→π < π→π < n→σ < σ→σ2、吸收带种类,不同种类的吸收带特点R带:由n→π跃迁产生特点:所需能量小,吸收波长一般在200nm~400nm;吸收强度很弱,εmax<100; K带:共轭双键中π→π跃迁产生;特点:跃迁所需能量较R带大,吸收峰位于210~280 nm;吸收强度强,摩尔吸收系数εmax>104;随着共轭体系的增长,K 吸收带长移,一般在 210 ~ 700nm, εmax增大;B带:苯型谱带;是芳香族化合物的特征吸收带;是苯环振动及π→π重叠引起的;特点:在230~270nm之间出现精细结构吸收,又称苯的多重吸收;中等强度吸收;E带:乙烯型谱带;也是芳香族化合物的特征吸收之一;E带可分为E1及E2两个吸收带,也属π→π跃迁;E1带:吸收峰在184 nm左右,是由苯环内乙烯键上的π电子被激发所致;吸收特别强,εmax>104;E2带:吸收峰在203 nm处,是由苯环的共轭二烯所引起;中等强度吸收,εmax=7400; 当苯环上有发色基团取代并和苯环共轭时,E带和B带均发生红移,E2带又称为K带; 3共轭多烯的K带λmax估算链状共轭二烯 217nm 同环共轭二烯253nm增加一个共轭双键+30nm 增加一个环外双键+5nm每个烷基取代+5nm -Cl,-Br +5nm4、某分光光度计使用480nm单色器和2cm吸收池,其入射光强度I0=;当用该分光光度计检测浓度为×10-4 mol · L-1的某有色物质时,其透射光强度I=,试计算该有色物质的摩尔吸光系数;A=-lgT = lgI0/I = ε b cε=1645 L·mol-1·cm-15、以波长为λ1的光测定某浓度为C1的有色溶液吸光度为A1,透光度为T1;同样以波长λ2测定浓度为C2的溶液吸光度为A2,透光度为T2;则它们之间的关系式为:=A2lgT1/lgT2 =A1ε2/ ε1 C. A1=A2ε2/ ε1=A1lgT1/T2 E. lgT1 /lgT2=C1/C26、用参比溶液调节仪器零点时,因无法调至透光度100%,只好调到95%处,此时测得一溶液的透光度为35%,求该溶液的真实透光度;先计算出原始吸光度A=-lg5%7、某溶液中有三种物质,下表列出了它们在特定波长下的吸收系数;设所用试样池的厚度为1cm;拟出分光光度法测定它们的浓度方程式;8、某钢材中含有钛和钒的过氧化物,可以用分光光度法同时检测出来;将1g该钢材用强酸溶解,得到一有色溶液,将溶液稀释到100 mL,用分光光度法进行测量;可知钛在400nm和600nm处的吸光度分别为和;在相同条件下, 钒在400nm和600nm处的吸光度分别为和;若两个样品经过同样的处理,分光光度法进行测量的结果如下;试计算两样品中钛和钒的质量分数;解:设1g样品中钒和钛的质量分别为x mg和y mg,则该样品400nm和600nm处的吸光度A400和A600分别为依据已知条件的吸收系数:A = K b c依据吸光度的加和性联立方程组:将数据代入解得:样品1:V%=%Ti%=%样品2:V%=%Ti%=%1.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是2.在下列化合物中,跃迁所需能量最大的化合物是A. 1,3丁二烯B. 1,4戊二烯C. 1,3环已二烯D. 2,3二甲基1,3丁二烯3.符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置A. 向短波方向移动B. 向长波方向移动C. 不移动,且吸光度值降低D. 不移动,且吸光度值升高4.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于A. 光源的种类及个数B. 单色器的个数C. 吸收池的个数D. 检测器的个数5.在符合朗伯特-比尔定律的范围内,溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是A. 增加、增加、增加B. 减小、不变、减小C. 减小、增加、减小D. 增加、不变、减小6.在紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是A. 调节仪器透光率的零点B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响7、某药物的摩尔吸光系数很大,则表明A. 该药物溶液的浓度很大B. 光通过该药物溶液的光程很长C. 该药物对某波长的光吸收很强D. 测定该药物的灵敏度高8、用标准曲线法测定某药物含量时,用参比溶液调节A=0或T=100%,其目的是A. 使测量中c-T成线性关系B. 使标准曲线通过坐标原点C.使测量符合比耳定律,不发生偏离D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值红外吸收光谱法1、双原子分子的振动方程当分子发生Δn=1的振动能级跃迁时,吸收红外光的波数和频率符合虎克定律,分别为:2、振动转动能级跃迁的能量相当于A、γ射线B、X射线C、可见光或紫外光D、红外光/3、下列哪种分子没有红外活性A、CO2B、H2C、甲醇D、苯4、红外光谱法主要研究振动中有变化的化合物,因此,除了和分子外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收;5、推测C8H8纯液体结构解:1 =1-8/2+8=5 2峰归属3可能的结构6、推测C8H8O结构式8、确定C8H7N结构1 =1+1-7/2+8=6 2峰归属3可能的结构9、已知化合物的元素组成为C8H7N解:不饱和度 = 1+8+1/21-7=63062cm-1是不饱和C-H伸缩振动=C-H,说明化合物有不饱和双键;2924cm-1是饱和C-H伸缩振动C-H ,说明化合物中有饱和C-H键;2229cm-1是不饱和叁键CN伸缩振动 C N,不饱和度为2;1589cm-1,1481 cm-1 ,1458cm-1是芳环骨架振动C=C ,说明化合物中有芳环,不饱和度为4;芳环不饱和度为4,叁键CN不饱和度为2,这说明该化合物除芳环和叁键以外的结构是饱和的;1381cm-1是CH3的伸缩振动C-H ,说明化合物中有CH3;787cm-1,687cm-1 是芳环间位二取代面外弯曲振动=C-H,说明化合物为间位二取代苯环化合物综合以上推测,由化合物分子式C8H7N得出该化合物结构为:10、已知化合物的分子式C4H8O,测得IR谱图如下,写出可能的构造式;解:Ω =1+0-8/2+4=1;从分子式看,化合物可能是烯醇、烯醚、酮或醛;1750-1700cm-1强吸收,它是>C=O特征吸收,化合物只能是酮、醛化合物;2738cm-1是υCO-H,2950cm-1是υ C-H,化合物可能是醛;720cm-1附近有峰,是-CH2-结构特征;因此,化合物可能是CH3CH2CH2CHO11、化合物的组成为C7H8O;解123039cm-1,3001cm-1 是不饱和C-H伸缩振动V=C-H,说明化合物中有不饱和双键2947cm-1是饱和C-H伸缩振动vC-H ,说明化合物中有饱和C-H键1599cm-1,1503cm-1是芳环骨架振动VC=C ,说明化合物中有芳环芳环不饱和度为4,这说明该化合物除芳环以外的结构是饱和的1040cm-1及1248cm-1是醚氧键的伸缩振动VC-O-C ,说明化合物中有C-O-C键756cm-1,694cm-1 是芳环单取代面外弯曲振动γ=C-H,说明化合物为单取代苯环化合物12、14、分子式均为C6H12的有机物红外光谱如图所示,写出其结构式,并给出1~5各峰归属解: =1+6-12/2=1推测可能含有一个不饱和键或为环烷烃;依据3030cm-1附近峰的存在,可判断为含有一个不饱和键;2分结构式为:CH2=CHCH23CH3 3分1:=C-H伸缩振动峰2:-CH3和CH2中C-H伸缩振动峰3:C=C伸缩振动峰4:-CH3变形振动峰5:= CH2面外变形振动峰每个1分,共5分。
仪器分析习题(附答案)
仪器分析习题(附答案)1. 仪器分析法的主要特点是(D )A. 分析速度快但重现性低,样品用量少但选择性不高B. 灵敏度高但重现性低,选择性高但样品用量大C. 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,准确度高D. 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,选择性高2. 仪器分析法的主要不足是(B )A. 样品用量大B. 相对误差大C. 选择性差D.重现性低3. 下列方法不属于光分析法的是( D )A. 原子吸收分析法B. 原子发射分析法C. 核磁共振分析法D. 质谱分析法4. 不属于电分析法的是( D )A. 伏安分析法B. 电位分析法C. 永停滴定法D. 毛细管电泳分析法5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。
A. Ag+活度B. C1-活度C. AgCl活度D.Ag+和C1-活度之和6. 玻璃电极使用前,需要( C )。
A. 在酸性溶液中浸泡1 hB. 在碱性溶液中浸泡1 hC. 在水溶液中浸泡24 hD. 测量的pH不同,浸泡溶液不同7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析,其电极的内充液中一定含有( A )。
A. 一定浓度的F-和Cl-B. 一定浓度的H+C. 一定浓度的F-和H+D. 一定浓度的Cl-和H+8. 测量pH时,需要用标准pH溶液定位,这是为了( D )。
A. 避免产生酸差B. 避免产生碱差C. 消除温度的影响D. 消除不对称电位和液接电位的影响9. 玻璃电极不包括( C )。
A. Ag-AgCl内参比电极B. 一定浓度的HCl溶液C. 饱和KCl溶液D. 玻璃膜10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。
A. 玻璃电极和饱和甘汞电极B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极C. 玻璃电极和标准甘汞电极D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极11. 液接电位的产生是由于( B )。
A. 两种溶液接触前带有电荷B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的C. 电极电位对溶液作用的结果D. 溶液表面张力不同所致12. 离子选择性电极多用于测定低价离子,这是由于( A )。
仪器分析课后习题答案完整版
仪器分析课后习题答案完整版仪器分析是化学、生物、环境等多个领域中非常重要的分析手段。
通过各种精密仪器,可以对物质的组成、结构、性质等进行准确的测定和分析。
以下是一些常见仪器分析课后习题的答案。
一、原子吸收光谱法1、简述原子吸收光谱法的基本原理。
原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的方法。
当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与被测元素在原子蒸气中的浓度成正比。
2、原子吸收光谱法中,为什么要用锐线光源?在原子吸收光谱法中,要用锐线光源是因为锐线光源发射的是半宽度很窄的谱线。
这样可以使光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度,且发射线中心频率与吸收线中心频率一致。
从而实现峰值吸收测量,大大提高了测量的灵敏度。
3、原子吸收光谱法中,影响测量灵敏度的因素有哪些?影响原子吸收光谱法测量灵敏度的因素主要包括:(1)分析线的选择:通常选择元素的共振线作为分析线,但在存在干扰时,可能需要选择其他非共振线。
(2)空心阴极灯的工作电流:电流过小,光强不足;电流过大,谱线变宽且自吸增加,灵敏度下降。
(3)火焰类型和燃气与助燃气的比例:不同类型的火焰具有不同的温度和氧化还原特性,会影响原子化效率。
(4)原子化条件:包括原子化温度、时间等,合适的条件能提高原子化效率,增强灵敏度。
二、紫外可见分光光度法1、什么是朗伯比尔定律?其适用条件是什么?朗伯比尔定律表述为:当一束平行单色光通过均匀的、非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。
其适用条件为:入射光为单色光;吸光物质是均匀的;吸光质点之间无相互作用;辐射与物质之间的作用仅限于光吸收,无荧光和光化学现象发生。
2、紫外可见分光光度计主要由哪些部件组成?紫外可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。
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第2章气相色谱分析一.选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 (保留值保留值)2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( A )A H2 B He C Ar D N24. 热导池检测器是一种 (浓度型检测器)5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( D )A H2 B He C Ar D N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( D )的差别。
A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。
7、选择固定液时,一般根据( C )原则。
A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的(调整保留值之比)。
9、气相色谱定量分析时( B )要求进样量特别准确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是( B )A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?( D )A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. (A)、(B)和(C)13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽(变宽)。
14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( D )A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关( D )A.与温度有关;B.与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D.与组分、固定液的热力学性质有关。
二、填空题1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。
2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号。
3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。
4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。
5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按极性的大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。
6、在气相色谱中,常以理论塔板数(n)和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能,有时也用单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。
7、在线速度较低时,分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量大的气体作载气,以提高柱效。
8、在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡,随柱温柱压变化,而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。
如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化,则是容量因子。
9、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数,柱的总分离效能指标是分离度。
10、气相色谱的浓度型检测器有 TCD , ECD ;质量型检测器有 FID ,FPD ;其中TCD使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高;FID对大多有机物的测定灵敏度较高;ECD只对有电负性的物质有响应。
三.判断题1.组分的分配系数越大,表示其保留时间越长。
(√)2.速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。
(√)5.在色谱分离过程中,单位柱长内,组分在两相向的分配次数越多,分离效果越好。
(√)6.根据速率理论,毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。
(√)7.采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。
(√)8.色谱外标法的准确性较高,但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。
(√)9.毛细管气相色谱分离复杂试样时,通常采用程序升温的方法来改善分离效果。
(√)10.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小;柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。
(√)第3章高效液相色谱分析一、选择题1.液相色谱适宜的分析对象是( B )。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离( D )。
A 异构体B 沸点相近,官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用( B )。
A 液一液色谱法B 液一固色谱法C 键合相色谱法D 离子交换法4.在液相色谱中,提高色谱柱柱效的最有效途径是( A )。
A 减小填料粒度B 适当升高柱温C 降低流动相的流速D 增大流动相的流速5.液相色谱中通用型检测器是( B )。
A 紫外吸收检测器B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器6.高压、高效、高速是现代液相色谱的特点,采用高压主要是由于( C )。
A 可加快流速,缩短分析时间B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱7.在液相色谱中,下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上,同时获得被分离组分的三维彩色图形的是( A )。
A 光电二极管阵列检测器B 示差折光检测器C 荧光检测器D 电化学检测器8.液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是( B )。
A 涡流扩散项B 分子扩散项C 传质扩散项D 柱压效应9.在液相色谱中,常用作固定相又可用作键合相基体的物质是( B )。
A 分子筛B 硅胶C 氧化铝D 活性炭10.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是( D )。
A 离子交换色谱B 环糊精色谱C 亲和色谱D 凝胶色谱11.在液相色谱中,固体吸附剂适用于分离( A )。
A 异构体B 沸点相近,官能团相同的颗粒C 沸点相差大的试样D 极性变换范围12水在下述色谱中,洗脱能力最弱(作为底剂)的是( B )。
A 正相色谱法B 反相色谱法C 吸附色谱法D 空间排斥色谱法13.在下列方法中,组分的纵向扩散可忽略不计的是( B )。
A 毛细管气相色谱法B 高效液相色谱法C 气相色谱法D 超临界色谱法14. 下列用于高效液相色谱的检测器,( D )检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( D )A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置三、填空题1.高效液相色谱中的极度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温,不过前者连续改变的是流动相的组成与极性,而不是温度。
2.在液-液分配色谱中,对于亲水固定液采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定相的极性称为正相分配色谱。
3.正相分配色谱适用于分离极性化合物、极性小的先流出、极性大的后流出。
4.高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一,按其工作原理分为恒流泵和恒压泵两大类。
5.离子对色谱法是把离子对试剂加人流动相中,被分析样品离子与离子对试剂生成中性离子对,从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度,使分配系数增加,从而改善分离效果。
6.高效液相色谱的发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。
7.通过化学反应,将固定液键合到载体表面,此固定相称为化学键合固定相。
8.在液相色谱中,吸附色谱特别适合于分离异构体,梯度洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。
9.用凝胶为固定相,利用凝胶的孔径与被分离组分分子尺寸间的相对大小关系,而分离、分析的色谱法,称为空间排阻(凝胶)色谱法。
凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的固定相来实现。
10.在正相色谱中,极性的小组分先出峰,极性的大组分后出峰。
三、判断题1.利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。
(√)2.高效液相色谱适用于大分子,热不稳定及生物试样的分析。
(√)3.离子色谱中,在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”,以增加洗脱液本底电导。
(×)4.反相分配色谱适于非极性化合物的分离。
(√)5.高效液相色谱法采用梯度洗脱,是为了改变被测组分的保留值,提高分离度。
(√)6.示差折光检测器是属于通用型检测器(1),适于梯度淋洗色谱。
(×)7.化学键合固定相具有良好的热稳定性,不易吸水,不易流失,可用梯度洗脱。
(√)8.液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。
(√)9.高效液相色谱柱柱效高,凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。
(×)10.正相键合色谱的固定相为非(弱)极性固定相,反相色谱的固定相为极性固定相。
(×)(√)第9章紫外吸收光谱分析一、选择题1. 在紫外-可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( C )A 消失B 精细结构更明显C 位移D 分裂2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用(石英)材料制成的。
3. 下列化合物中,同时有,,跃迁的化合物是 ( B)A 一氯甲烷B 丙酮C 1,3-丁烯D 甲醇4.许多化合物的吸收曲线表明,它们的最大吸收常常位于 200─400nm 之间,对这一光谱区应选用的光源为 ( A )A 氘灯或氢灯B 能斯特灯C 钨灯D 空心阴极灯灯5.助色团对谱带的影响是使谱带 ( 波长变长 )6.对化合物 CH3COCH=C(CH3)2的跃迁,当在下列溶剂中测定,谱带波长最短的是( D )A 环己烷B 氯仿C 甲醇D 水7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器? ( 热电偶 )8.紫外-可见吸收光谱主要决定于 ( 分子的电子结构 )二、填空题1. 在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种材料的容器,各适用的光区为:(1) 石英比色皿用于紫外区(2) 玻璃比色皿用于可见区2. 在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同的光源,下面三种光源,各适用的光区为:(1) 钨灯用于可见区氢灯用于紫外区3. 紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为200-800nm。
这是因为在该区间浓度测量的相对误差较小4. 紫外-可见光分光光度计所用的光源是氕灯和钨灯两种.5. 在紫外-可见吸收光谱中, 一般电子能级跃迁类型为:(1) ─> *跃迁, 对应真空紫外光谱区 (2) n─> *跃迁, 对应远紫外光谱区(3) ─> *跃迁, 对应紫外光谱区 (4) n─> *跃迁, 对应近紫外光谱区6.共轭二烯烃在己烷溶剂中=219nm,改用乙醇作溶剂时λmax比219nm 大, 原因是该吸收是由 ─> *跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性大。