药物分析 片剂的分析
药剂学知识点归纳：片剂的概述
药剂学知识点归纳：片剂的概述
药剂学虽然是基础学科，但是很多学员都觉得药剂学知识点特别多，不好复习。
今天就带着大家总结归纳一下药剂学各章节的重点内容，以便大家更好地记忆。
1.片剂的概念
片剂指的是药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂，它是现代药物制剂中应用最为广泛的重要剂型之一。
2.片剂的特点
片剂是将药物粉末(或颗粒)加压而制得的一种密度较高、体积较小的固体制剂，生产的机械化、自动化程度较高，因而产品的性状稳定，剂量准确，片剂成本及售价都较低。
其运输、贮存、携带及应用也都比较方便，可以根据不同需要制成速效、长效、咀嚼、口含等不同的类型。
3.片剂的种类
除了最常用的口服普通压制片以外，另有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片等。
4.片剂的质量要求
(1)硬度适中;
(2)色泽均匀，外观光洁;
(3)符合重量差异的要求，含量准确;
(4)符合崩解时限或溶出度的要求;
(5)小剂量的药物或作用比较剧烈的药物，应符合含量均匀度的要求;
(6)符合有关卫生学的要求。
例题：
下列关于片剂的叙述错误的为?
A.片剂可以有速效、长效等不同的类型
B.片剂的生产机械化、自动化程度较高
C.片剂的生产成本及售价较高
D.片剂运输、贮存、携带及应用方便
E.片剂为药物粉末(或颗粒)加压而制得的固体制剂正确答案：C。
药物分析十八章-制剂分析
药物制剂分析
符合 质量 标准 的原 料药
赋形剂、稀释剂
附加剂（稳定剂、 防腐剂、着色剂）
不 同 制 剂
基本要求
与原料药相比，制剂分析的难点？制 剂质量控制的特殊要求？
掌握 制剂分析的特点,片剂和注射剂的常规 检查项目，片剂、注射剂中常见附加成分的 干扰与排除方法、含量测定结果的计算。
第一节 药物制剂类型及其分析特点
溴液（0.05mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠 (分子量：260.27），计算该胶囊中按标示量表 示的百分含量。
0.1025 13.01 （25.00 17.94） 0.1 3.0780 0.1536 1000 20 100% 94.33% 标示量% 0.1
紫外分光光度法测定片剂含量：精密称 取片剂10片，重量为3.5622g，研细。取 上述片粉适量，精密称定重量为： 0.0433g，置250ml量瓶中，加规定剂量 使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精 密量取续滤液5ml，置100ml容量瓶中， 加规定溶剂稀释至刻度，摇匀，在 257nm处测定溶液的吸光度为0.485. 1% 已知：药物吸收系数（E1cm )为715，片 剂标示量为每片0.30g)
片剂(0.3mg/片）
注射剂
酸性染料比色法
含量测定结果的计算方法不同
原料药：
m测得量 百分含量＝ m取样量
×100％
片剂：
每片含量 标示量的 ×100％ ＝ 百分含量 标示量
＝
m测得量 ×平均片重 m取样量
标示量
×100％
含量表示方法及合格范围不同 片剂 原料% 标示量的% 阿司匹林≥99.0 95.0～105.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0 VitC ≥99.0 93.0～107.0 肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0 红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0
初级药师基础知识讲义-药物分析
药物分析考试大纲的三个要求层次：了解掌握熟练掌握考试要求：细目要点1.概述（1）药品质量控制目的与质量管理的意义（2）全面控制药品质量2.药品质量标准（1）药品质量标准（2）中国药典（3）制定药品质量标准的基本原则与依据3.常用的分析方法（1）定性方法：化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法（2）定量方法：滴定法、分光光度法、色谱法一、概述（一）药品质量控制的目的、质量管理的意义保证用药的安全、合理和有效常见的质量管理文件：《药品非临床研究质量管理规范》（GLP）、《药品经营质量管理规范》（GSP）、《药品生产质量管理规范》（GMP）《药品临床试验管理规范》（GCP）。
（二）全面质量控制：研制、生产、供应、临床使用静态分析综合评价、动态分析二、药品质量标准（一）药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
国内药品标准：《中国药典》（Ch.P.）、药品标准；国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eup）和国际药典（Ph.Int）。
（掌握各自的简称）（二）《中国药典》1.历史沿革：建国之后至今共出了十版：1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版1963：开始分一、二两部。
2005：开始分三部，第三部收载生物制品。
2015：开始分四部。
2.基本结构和主要内容《中国药典》由一部、二部、三部、四部组成，首次将通则、药用辅料单独作为《中国药典》四部。
凡例（重点掌握一些概念和解释）凡例是为解释和使用中国药典，正确进行质量检验提供的指导原则。
关于检验方法和限度的规定检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比。
仲裁以《中国药典》方法为准。
关于标准品和对照品的规定标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
药物分析：药物制剂分析
装量（装量差异） 渗透压摩尔浓度（其血液范围285-310 ） 可见异物、不溶性微粒、 无菌、细菌内毒素与热原
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可见异物
不溶性物质 粒径 ≥50μm
生产中使用的原辅料、容器、用具及生产环境空气洁净 度不好所致 包括：炭黑、碳酸钙、氧化锌、纤维、纸屑、玻璃屑、 橡皮屑、细菌、霉菌、芽胞及晶粒等
药物制剂分析
本章要求
掌握制剂分析的特点 熟悉片剂、注射剂的常规检查项目
掌握片剂、注射剂中附件成分对其含量测
定的干扰及排除方法 复习制剂的含量测定结果的计算方法
一、药物制剂分析的特点
制剂分析
（对不同剂型的药物制剂进行全面的质量控制） 与原料药分析不同（有辅料） 不同剂型各不相同（不同辅料）
EDTA 2Na
排除方法 掩蔽法
2 酒石酸
Mg
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pH6~7. pH6~7.5 5
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CHOHCOO CHOHCOO
Mg
注射剂中附加剂的干扰与排除
方法
灯检法 光散射法
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不溶性微粒
更小的不溶性物质 粒径 ≥25、10μm
对象：装量≥100ml静脉滴注用注射液 可见异物检查后再进行 方法 显微计数法 光阻法
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无菌（安全性检查）
在灭菌后或无菌分装后抽样进行无菌检查 检查药品、医疗器具、原料等是否无菌 方法：薄膜过滤法 直接接种法 欣弗事件：安徽华源2006年6-7月生产的欣弗未按批准的 工艺参数灭菌（灭菌温度和时间不足 ）
药物分析 片剂的分析
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四、片剂的含量测定
（一）糖类的干扰及排除
糖类（淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等） 还原性：乳糖
葡萄糖←淀粉、糊精、蔗糖 干扰氧化还原滴定 不能用高锰酸钾、溴酸钾等强氧化性滴定剂 同时，用空白辅料进行阴性对照试验，若阴性对照
消耗滴定剂，须改用其它方法测定，或使用氧化性 较弱的滴定剂
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（二）硬脂酸镁的干扰及排除
重量差异限度
平均重量 0.3g以下 0.3g或0.3g以上
差异限度 ±7.5% ±5%
超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出
限度1倍。
糖衣片和肠溶衣片的检查：需在包衣前检查片芯的重量差异，
符合规定后方可包衣，包衣后不再检查重量差异。
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ChP含量均匀度检查方法
检查对象：标示量不大于25mg或主药含量小于25%； 凡检查含量均匀度的制剂不再检查重量差异
及生产设备等原因，都会引起片剂重量的差异，从而引起各片间 药物含量的差异；当主药与片剂辅料难以混合均匀时，片重差异 不能准确反映片剂中主药含量的均匀程度，应以含量均匀度来检 查。
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ChP重量差异检查方法
（1）取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重；
（2）分别准确称定每片的重量；
（3）计算每片片重与平均片重差异的百分率。
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（二）崩解时限与溶出度
➢ 崩解时限：口服固体制剂在规定的时间内，于规定条件下全部 崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，全部 通过筛网。如有少量不能通过筛网，应已软化或轻质上漂且无硬 心。 ➢ 溶出度：在规定条件下药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶 出的速率和程度。 ➢ 检查原因：片剂在口服后在胃肠道中首先要经过崩解，药物才 能被释放、吸收；难溶性的药物，崩解后药物的溶出直接影响其 吸收 ，其溶出度与药物的吸收呈正相关，所以用溶出度代替 。 ➢ 凡检查溶出度的制剂，不再检查崩解时限
药物分析之西药分析——含量均匀度检查法
量均匀度系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂中的每片(个)含量偏离标示量的程度。
凡检查含量均匀度的制剂，不再检查重(装)量差异。
除另有规定外，取供试品10片(个)，照各药品项下规定的方法，分别测定每片以标示量为100的相对含量X，求其均值Ｘ和标准差S①以及标示量与均值之差的绝对值A(A＝│100-X｜)；如A＋1.80S≤15.0，即供试品的含量均匀度符合规定；若A＋S＞15.0，则不符合规定；若A＋ 1.80S ＞15.0，且A＋S≤15.0，则应另取20片(个)复试。
根据初、复试结果，计算30片(个)的均值X、标准差S和标示量与均值之差的绝对值A；如A+1.45S≤15.0，即供试品的含量均匀度符合规定；若A＋1.45S＞15.0，则不符合规定。
如该药品项下规定含量均匀度的限度为±20％或其他百分数时，应将上述各判断式中的15.0改为20.0或其他相应的数值，但各判断式中的系数不变。
在含量测定与含量均匀度检查所用方法不同时，而且含量均匀度未能从响应值（如吸收度）求出每片含量情况下，可取供试品10片（个），照该药品含量均匀度项下规定的方法，分别测定，得仪器测定法的响应值Y(可为吸收度、峰面积等)，求其均值Y。
另由含量测定法测得以标示量为100的含量X<[A] >，由X<[A]>除以响应值的均值Y，得比例系数K(K＝X<[A]>／Y)。
将上述诸响应值Y与K相乘，求得每片标示量为100的相对百分含量X(X＝KY)，同上法求其均值X和S以及A，计算，判定结果，即得。
《药物分析》实验教学大纲
《药物分析》实验教学⼤纲《药物分析》实验教学⼤纲1.本实验课的⽬的、意义《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运⽤各种分析技术研究和检验药物及其制剂质量的实践性课程。
其⽬的是通过药物分析实验,要求学⽣掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化性质与分析⽅法之间的关系进⾏综合分析，掌握常⽤检测技术，熟悉并了解国内外药品质量标准的情况，了解某些现代检测技术在药物分析中的应⽤、动向与发展。
通过学习，能够综合应⽤所学，在制订药品质量标准⼯作上以及分析⽅法的评价⽐较与选取上具备初步的能⼒。
2.实验课主要⽬标本课程要求学⽣扎实系统地学习中国药典常⽤分析⽅法的基本原理和实验技术，掌握药物分析中包括样品处理、药物鉴别、杂质检查和含量测定等各项实验技能以及常⽤分析仪器的正确使⽤⽅法，培养学⽣严谨的科学态度和独⽴的药物分析能⼒，从⽽能熟练地借助药典完成药品质量检验⼯作，并初步具有能依据药物的理化性质建⽴分析⽅法的能⼒。
3.主要实验内容实验⼀药物的杂质检查⼀、实验⽬的1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和⽅法。
3.掌握杂质限量的计算⽅法。
⼆、实验内容 (⼀)标准溶液的配制 (⼆)氯化钠的杂质检查 (三)蒸馏⽔的杂质检查三、说明1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平⾏原则。
平⾏原则是指样品与标准必须在同⼀条件下进⾏反应与⽐较。
即应尽量选择容积、⼝径和⾊泽相同的⽐⾊管，在同⼀光源、同衬底上，以相同的⽅式(⼀般是⾃上⽽下)观察，所加⼊的试药种类、⽤量、加⼊顺序和反应时间等也应⼀致。
2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最⼤量。
其定义式为：杂质限量=×100％3．药物的杂质检查是限度检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。
四、思考题1.杂质检查的意义是什么?2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是⼀般杂质? 什么是特殊杂质?3.药物杂质检查应严格遵循什么原则?4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重⾦属和砷盐的限量。
简述阿司匹林及其片剂的含量测定方法,说明方法原理及特点
简述阿司匹林及其片剂的含量测定方法,说明方法原理及特点阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧、抗血栓等。
为了确保药物的质量和安全性，需要对阿司匹林及其片剂的含量进行测定。
下面将介绍阿司匹林含量测定的常用方法、原理和特点。
一、阿司匹林含量测定的常用方法：1. 紫外吸收法：利用阿司匹林在紫外光下的吸收特性来测定其含量。
该方法准确、简单，常用于药物质量控制。
2. 高效液相色谱法（HPLC）：利用阿司匹林与色谱柱中的固定相相互作用，通过测定药物在色谱柱中的保留时间来确定阿司匹林的含量。
该方法准确、高效，广泛应用于药物分析领域。
3. 比色法：使用化学试剂与阿司匹林反应后产生色素，根据色素的吸光度来测定阿司匹林的含量。
该方法操作简单，适用于大规模生产中的快速检测。
二、阿司匹林含量测定方法的原理和特点：1. 紫外吸收法的原理和特点：阿司匹林在紫外光下有明显的吸收峰，在波长为280 nm左右处有最大吸收峰。
该方法操作简单、快速，适用于阿司匹林的含量测定。
但需要注意的是，该方法对杂质的吸收影响较大，因此在实际应用中应注意去除杂质的干扰。
2. HPLC的原理和特点：HPLC利用阿司匹林与色谱柱中固定相的相互作用，通过测量药物在色谱柱中的保留时间来确定其含量。
该方法具有灵敏度高、分离效果好、可同时测定多种成分等优点。
但也需要一定的仪器设备和专业知识，并且分析过程较为繁琐。
3. 比色法的原理和特点：比色法是将阿司匹林与化学试剂反应生成有色产物，根据产物的吸光度来测定阿司匹林的含量。
该方法操作简单、快速，适用于大规模生产中的快速检测。
但该方法对试剂和反应条件的选择较为敏感，需要严格控制实验条件。
总而言之，阿司匹林及其片剂的含量测定方法有紫外吸收法、HPLC 和比色法等。
不同方法具有不同的原理和特点，可以根据实际需求选择合适的测定方法。
2021执业药师《药物分析》章节复习-第八章
2021执业药师《药物分析》章节复习:第八章自己整理的2021执业药师《药物分析》章节复习:第八章相关文档，希望能对大家有所帮助，谢谢阅读！第八章芳香酸及其酯的分析第一节阿司匹林及其制剂的分析一、阿司匹林的分析(1)识别1.氯化铁反应这些药物水解后能产生酚羟基，在中性或弱酸性条件下能与氯化铁试液反应生成紫铁配位化合物。
适宜的pH值应为4 ~ 6，配位化合物应在强酸性溶液中分解。
这种反应极其敏感，只需稀释溶液即可检测。
如果取样量大，颜色太暗，可以用水稀释观察。
2.水解反应将阿司匹林和碳酸钠测试溶液加热并水解，得到水杨酸钠和乙酸钠。
用过量稀硫酸酸化后，白色水杨酸沉淀，出现乙酸气味。
3.红外吸收光谱法用波数(cm-1)对振动类型进行分类3300~2300 OH羟基1760，1695 C=O羰基1610，1580 C=C苯环1310，1190碳氧酯基(2)特殊杂质的检查1.溶液的澄清度：利用溶出行为的差异来检查碳酸钠试液在原料药中的不溶物。
阿司匹林溶于碳酸钠试液，杂质不溶。
不溶杂质：未完全反应的苯酚，或水杨酸在过高温度下精制时产生脱羧副反应的苯酚，以及合成过程中副反应产生的乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。
2.水杨酸：由生产过程中的不完全乙酰化或储存过程中的水解产生。
水杨酸对人体有毒性，分子中的酚羟基在空气中逐渐氧化成一系列醌类有色物质，如淡黄色、红棕色甚至深棕色，使阿司匹林产品变色。
检验原理：阿司匹林结构中没有酚羟基，所以不能与高铁酸盐反应，而水杨酸可以与高铁酸盐反应产生紫色，不能比一定量的水杨酸对照溶液产生的颜色更深。
限值为0.1%。
3.易碳化：检查被硫酸碳化着色的微量有机杂质。
(3)含量测定：酸碱滴定阿司匹林结构中游离羧基的直接滴定可用碱滴定溶液进行。
用于阿司匹林的测定。
方法：取本品约0.4g，准确称量，加入20毫升中性乙醇(中性至酚酞指示剂)，溶解，加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定溶液(0.1毫升/升)滴定。
药物分析课件药物制剂分析
含量测定
附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰
方法的专属性
§2.片剂的分析
片剂检查
外观、色泽和硬度
重量差异
崩解时限
常规分析项目
溶出度/释放度
含量均匀度
特殊检查
±7.5% ±5.0%
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
平均重量
？包衣片
1
崩解时限
3
不同制片类型的差异
2
1
例2 盐酸氯丙嗪片测定法
2
精密量取本品（规格1ml ：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。
试计算本品的含量百分率。
例4 头孢氨苄
则：
02
解：已知：
01
含量百分率为：
03
进一步阅读资料： 中国药典（一部或二部）附录：制剂通则
小结： 药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算
热原或细菌内毒素检查
注射剂 特殊检查
不溶性微粒检查
植物油为溶剂的注射液
(酸值0.56)
(碘值79128)
(皂化值185200)
具体内容见：《中国药典》附录：“脂肪与脂肪油测定法”
显微计数法
光阻法
注射剂附加成分干扰及排除
片剂全检实验报告
片剂全检实验报告一、实验目的及背景片剂是一种常见的固体制剂形式，广泛应用于药物治疗中。
片剂的制备需要保证其质量符合国家相关标准，包括药物含量、溶解度、质地等指标。
因此，本实验旨在通过对片剂样品进行全面检验，评估其质量合格程度，并找出可能的不合格因素。
二、实验仪器与试剂仪器：1. 片剂研磨机2. pH计3. 紫外-可见光分光光度计4. 电子天平5. 超声波溶解仪试剂：1. pH标准缓冲溶液2. 纯水3. 醋酸乙酯4. 硫酸钠5. 氯化钠6. 丙酮7. 多巴胺标准溶液三、实验步骤及结果1. 药物含量检验1. 取适量片剂样品称重，粉碎并过筛，称取0.1g溶解于醋酸乙酯中，定容至100ml。
2. 使用紫外-可见光分光光度计测定药物溶液在321nm处的吸光度，并与多巴胺标准曲线进行比对计算出样品中药物的含量。
2. 包衣膜厚度测定1. 取适量片剂样品，用片剂研磨机研磨成细粉。
2. 使用电子天平测定粉末的质量，并计算得出单位质量下的平均颗粒数。
3. 将粉末置于显微镜下观察，测量皮尔表面数，并计算得出包衣膜厚度。
3. 溶解度测定1. 取适量片剂样品，将其放入超声波溶解仪中，加入适量的pH标准缓冲溶液。
2. 开始超声溶解，直至可清晰看到片剂完全溶解。
4. 质地评价1. 取适量片剂样品，用手触摸表面，记录其表面光滑度、粘稠度等感觉指标。
2. 使用pH计对其进行酸碱性检测。
四、结果与分析1. 药物含量检验结果显示，片剂样品中药物的含量为Xmg/g，符合国家标准。
2. 包衣膜厚度测定结果为Xum，符合国家标准。
3. 片剂样品的溶解度测试结果显示，样品在pH=X的缓冲液中完全溶解，并符合国家标准。
4. 质地评价结果显示，片剂样品表面光滑，无明显粘稠度，pH值介于x~x之间。
五、结论通过对片剂样品进行全面检验，结果表明该片剂样品的药物含量、包衣膜厚度、溶解度和质地指标均符合国家相关标准，质量合格。
本实验方法可为片剂样品的全面检验提供一种有效的方案。
药物分析知识点总结
药物分析知识点总结国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。
药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。
药典内容分：凡例、正文、附录、索引。
药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。
标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。
对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。
药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
杂质按照起原分：一般杂质和非凡杂质；按毒性分：毒性杂质和旌旗灯号杂质；按理化性子分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。
杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。
杂质限量%=杂质最大答应量/供试品量*100%杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100%1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。
加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml 供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。
2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。
3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物；硫化钠法适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物；微孔滤膜法适用于重金属限量低的药物。
【精品】药物分析实验讲义
实验一葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求1、熟悉药物中一般杂质限量检查的方法及限量计算方法。
2、熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。
3、掌握氯化物、硫酸盐、铁盐的检查原理。
二、实验原理（一)葡萄糖的生产工艺葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓缩结晶制得。
国内生产方法如下:1、酸水解法以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。
2、双酶水解法以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。
3、酸酶水解法以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。
根据葡萄糖生产工艺特点,应进行氯化物、硫酸盐、铁盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。
(二）各种杂质检查原理l、氯化物检查法氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。
2、硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液,同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
3、铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
进行葡萄糖的铁盐检查时，需在显色前加硝酸3滴，煮沸5min,使Fe2+氧化为Fe3+。
由于硝酸中可能含有亚硝酸,亚硝酸也能与硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色,因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮，以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰。
三、试剂与器材1、材料葡萄糖(药用）。
2、试剂（1)酚酞指示液：取酚酞lg，加乙醇100ml使溶解，即得。
(2)氢氧化钠滴定液(0.02mol／L):取氢氧化钠 4.000g，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，精密量取溶液2m1，置10ml容量瓶中加水稀释至刻度，即得。
片剂制剂分析实验报告
片剂制剂分析实验报告引言片剂是一种常见的固体制剂，广泛应用于药物治疗中。
片剂的制备和质量控制是药物制剂学的重要内容之一。
本实验旨在通过对片剂的质量分析，了解片剂的制备工艺和质量控制指标。
实验目的1. 学习片剂制备的常用工艺和方法；2. 了解片剂的质量控制指标；3. 掌握常用的片剂质量分析方法。
实验仪器与药品仪器1. 平衡器2. 烘箱3. pH计药品1. 甲片（已知含量的片剂）2. 丙片（待测片剂）实验方法1. 质量分析1. 取10片丙片和10片甲片，称重并计算平均质量。
2. 将丙片和甲片分别放入烘箱中，温度设定为60C，保持6小时。
取出冷却到室温后，再次称重，计算质量损失。
2. pH值测定1. 取10片丙片研磨成粉末状。
2. 取适量丙片粉末，加入足够的去离子水，搅拌均匀，得到悬浮液。
3. 使用pH计测定悬浮液的pH值。
实验结果与讨论1. 质量分析经过称重和烘干后，丙片的平均质量为X克，甲片的平均质量为Y克。
根据计算得到的质量损失，可以对丙片与甲片的稳定性进行比较分析。
2. pH值测定测得丙片的pH值为Z，与甲片的pH值进行比较，可以得出丙片的酸碱性质和溶解度。
结论通过本实验，我们成功了解了片剂的制备工艺和质量控制指标，并熟悉了片剂的质量分析方法。
根据实验结果和分析，我们可以对丙片的质量和性质进行评价，并做出相应的改进和调整。
改进意见在今后的实验中，可以进一步完善片剂的质量分析方法，例如采用更多的质量检测指标，比如药物含量和释放度的测定，并结合实际应用需求，进行更深入的分析和比较。
同时，也可以考虑加入不同工艺条件下制备的片剂，进行进一步的研究和验证。
参考资料[1] 《药物分析学实验技术手册》[2] 《药学实验指导与技术操作》。
药物分析第十九章-中药制剂分析
人参皂苷
不能仅以某一成分或某类成分进行分析
对策：指纹图谱
2. 不同来源中药的同一待测成分含量 差异显著 来源、产地、采收期、生长年限与不 同部位 对策：取样的科学性
3. 中药在煎煮炮制和制剂过程中化学 成分有量和质的变化 在确定目标成分及分析方法时要充分 考虑。
（四）中药不同工艺和不同制剂中 同一成分的质量标准有不同要求
（3）液相色谱-质谱联用限量及定量技术
千里光 • 国际上因其有肝肾毒性和胚胎毒性等而禁用。 • 国内多种中成药中含有千里光，致使出口骤停。
• 中国产千里光药材中adonifoline（吡咯里西啶生
物碱）含量相对较低或几乎没有
• 该化合物结构上无生色团，常规方法无法测定
5. 中药安全性评价更受重视
• 中药是以中医药学理论体系的术语表
达其性味、功效和使用规律，并且按
中医药学理论指导其临床应用的传统
药物。
• 整体观是中医理论体系中的重要概念
分析对策： 1.运用整体理论对中药进行化学成分的定 性轮廓分析。
中药药效的发挥是多种成分协同 作用的结果，因此应从整体（物质群） 上来控制中药的质量。
指纹图谱
和均一程度，较全面的控制中药质量的
稳定性和有效性。
结合专属性鉴别和多指标成分定量 分析，是全面控制中药质量的可行 模式，符合中医理论的整体观。
乌灵胶囊样品色谱图
mAU 248nm,4nm (1.00) 100 75 50 25 0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min
含乙醇量（GC） 甲醇量检查（GC） 一般检查项目 总固体 最低装量 微生物限度
注射剂
• 药材经提取、纯化后制成的供注入体内
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片剂的分析
1.常规分析项目
(1)重量差异
平均重量重量差异限度
0.30 g以下±7.5%
0.30 g或以上±5.0%
(2)崩解时限
2.特殊检查项目
(1)含量均匀度
(2)溶出度/释放度
注射剂的分析
1.一般检查
(1)可见异物检查
(2)注射液装量检查(使用干燥注射器)
(3)注射用无菌粉末的装量差异
(4)热原或细菌内毒素检查
(5)pH 值检查
(6)无菌检查
2.特殊检查
(1)不溶性微粒检查：显微计数法、光阻法
(2)植物油为溶剂的注射液: 酸值, 碘值, 皂化值。
注射剂中常见附加剂的干扰及排除方法
1.渗透压调节剂(等渗溶液)避免NaCl的干扰
2.溶剂水提取或蒸发后再测定
3.溶剂油(脂溶性药物)空白油对照法和有机溶剂稀释法
4.抗氧剂(Na2SO3, NaHSO3, Na2S2O3, VitC等)
●加丙酮或甲醛掩蔽
●加HCl(SO2↑)
●加H2O2, HNO3等
●提取分离法
●UV图谱差异
5.抑菌剂
●苯酚0.5%、甲酚0.3%、三氯叔丁醇0.5% 等
●提取分离或利用UV图谱差异
片剂含量测定中常见赋形剂的干扰
●滑石粉、硫酸钙(过滤)
●硬脂酸镁, Mg2+干扰配位滴定(pH 10加NH4F掩蔽剂)
●硬脂酸根离子, 干扰非水滴定法(提取分离、碱化后提取分离)
●葡萄糖, 原制剂中的乳糖干扰氧化还原滴定
●苯甲酸盐, CMC-Na, PVP等, 干扰非水滴定, 消耗HClO4使测定结果偏高。