药物分析-肾上腺素类药物的鉴别试验

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药物分析-药物的鉴别试验

一些具有特定结构的官能团、金属阳离子及阴离子可能存在于多种药物中，为避免重复，中国药典将此类官能团、阴、阳离子的鉴别试验列于附录中，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能确定是哪种具体药物，所以称之为一般鉴别试验。
15
如：丙二酰脲类鉴别试验只能证实是巴比妥类药物，但具体是何种巴比妥类药物不可确定。
5
初熔终熔
6
3）熔点测定的注意事项：
a. 传温液 mp在80℃以下的，用水； mp在80℃以上的，用硅油或液体石蜡。
b. 毛细管中性硬质玻璃管，长：9cm 内径：0.9~1.1mm
壁厚：0.10~0.15mm。
c. 升温速度 1~1.5 ℃/min。
d. 温度计 0.5℃刻度，且经校正。
7
（2）凝点
小供试品量，以m表示，单位为µg。最低检出浓度---在一定条件下能观察出试验结果时
供试品的最低浓度，以1V表示。
25
最低检出量与最低检出浓度之间的关系：
m v 106 V
式中： — 试液的体积（mL）：鉴别时所取试
液的体积
V — 最低检出浓度的体积：指含有1 g 供
试品的溶液体积（mL）
钠盐鉴别试验等。
16
（三）专属鉴别试验
专属鉴别试验（specific identification test）是证实某一种药物的依据。根据每一种药物化学结构差异所引起的物理化学特性不同，选用某些专属定性反应来鉴别药物的真伪。如：维生素B1，中国药典（2000年版）—硫色素反应作为其专属鉴别试验。
m — 最低检出量( µg )。
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空白试验
目的: 检查试剂和蒸馏水中是否含有待测组分。方法：用蒸馏水代替试样进行测定。对照试验目的: 检查方法的可靠性。方法: 用标样代替试样进行测定。

药物分析第二章鉴别

供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银
水浴中
银镜
2021/6/28
3.芳香第一胺类
供
稀盐酸
试 + 亚硝酸钠品
碱性-萘酚试液
红色到猩红色
2021/6/28
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
5.无机金属盐（Na, K, Ca)
焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色铵盐：
镜对药材的切片（饮片）、粉末、解离组织或表面制片，以及含饮片粉末的制剂中饮片组织、细胞或含物等特征进行鉴别的方法。
2021/6/28
第四节鉴别试验条件及方法验证
（一）溶液的浓度
溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。（如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax, A, E1%1cm)
具有荧光的衍生物
2021/6/28
4. 气体生成反应鉴别法
胺类、酰脲类、酰胺类药物经强碱处理生成氨气 ( NH3 ；NH(C2H5)2)
含硫药物经强酸处理后，加热，生成硫化氢气体(H2S+Pb2+ PbS +2H+)
含碘有机药物，加热。生成紫色碘蒸汽含醋酸酯和乙酰胺类药物酸水解后，加
乙醇可产生乙酸乙酯
别，提供一种能够比较全面的控制中药质量的方法，从化学物质基础的角度保证中药制剂的稳定和可靠。
具体是采用指纹图谱模式，将中药内在物质特性转化为常规数据信息，用于中药鉴别和质量评价。注意：1、中药尤其是复方制剂，成分复杂，如果要求中药成分分
析图谱始终不变是不合逻辑的； 2、不同制药企业对同种药材工艺不能保证一致，要求同一
2021/6/28

药物分析作业和答案

5.方茴说：“那时候我们不说爱，爱是多么遥远、多么沉重的字眼啊。

我们只说喜欢，就算喜欢也是偷偷摸摸的。

”6.方茴说：“我觉得之所以说相见不如怀念，是因为相见只能让人在现实面前无奈地哀悼伤痛，而怀念却可以把已经注定的谎言变成童话。

”7.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。

8.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。

9.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。

1.“噢，居然有土龙肉，给我一块！”2.老人们都笑了，自巨石上起身。

而那些身材健壮如虎的成年人则是一阵笑骂，数落着自己的孩子，拎着骨棒与阔剑也快步向自家中走去。

第一章绪论1. GMP 、GLP 、GSP 、GCP 、 GAP 、AQC 各指什么？答：1）〈药品非临床质量管理规范〉（GLP ）2）〈药品生产质量管理规范〉（GMP ）3）〈药品经营质量管理规范〉（GSP ）4）〈药品临床试验管理规范〉（GCP ）5）〈中药材生产质量管理规范〉（GAP ） 6）〈分析质量管理规范〉（AQC ）2. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。

答：①取样: 均匀、合理②鉴别：判断真伪③检查：限度检查④含量测定：有效成分含量⑤检验报告的书写：真实；取样基本原则：均匀、合理第二章药物的鉴别试验1. 什么是一般鉴别试验、专属鉴别试验，并试述两者的区别答：一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。

专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。

是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。

(完整版)药物分析试卷-参考答案

2008至2009学年第一学期一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分)（一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD1. 中国药典主要内容包括( )A. 正文、含量测定、索引B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定D. 凡例、制剂、原料2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( )A. 生物制品B. 生化药物C. 中药制剂D. 抗生素3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( )A. 斑点大小B. 比移值C. 样品斑点迁移距离D. 展开剂迁移距离4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( )A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B. 一定波长吸收度比值与规定值比较C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较D. A+B+C5. 药物的纯度合格是指( )A. 符合分析纯试剂的标准规定B. 绝对不存在杂质C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定D. 对病人无害6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( )A. 除去H2SB. 除去Br2C. 除去AsH3D. 除去SbH37. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( )A. 1.5B. 3.5C. 7.5D. 11.58. 差热分析法的英文简称是( )A. TGAB. DTAC. DSCD. TA9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( )A. 与钴盐反应B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应D. 与钴盐反应10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( )A. 碘量法B. 溴量法C. 高锰酸钾法D. 硝酸法11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( )A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（）A. 直接滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 双相滴定法D. 两步滴定法13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )A. 防腐消毒B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解C. 控制pH值D. 减小溶解度14. 肾上腺素的常用鉴别反应有( )A. 羟肟酸铁盐反应B. 硫酸荧光反应C. 甲醛－硫酸反应D. 钯离子显色反应15. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是( )A. 增强药物碱性B. 使氨基游离C. 使终点变色明D. 增加NO+的浓度16. 生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是( )A. 氨水B. 醋酸铵C. 氢氧化钠D. 氢氧化四丁基铵17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取的有色物是( )A. 游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐18. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有( )A. 低价态的硫元素B. 环上N原子C. 侧链脂肪胺D. 侧链上的卤素原子19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是( )A. 地西泮B. 维生素CC. 异烟肼D. 苯佐卡因20. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( ) A．维生素A B．维生素B1C．维生素C D．维生素D21. 维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是( )A. 加入沸过的热水B. 加入醋酸C. 加入丙酮作掩蔽剂D. 立即滴定22. 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是( )A. IUB. gC. IU/mlD. IU/g23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的( )A. C3位B. C11位C. C17位D. C20位24. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为( )A. 沉淀反应B. GCC. 四氮唑法D. 异烟肼法25. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为( )A. 青霉素B. 链霉素C. 四环素D. 头孢他啶26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为( )A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶G-1027. 下列方法中，不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是( )A. 加掩蔽剂B. 加酸分解C. 加碱分解D. 加入弱氧化剂28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是( )A. 铈量法B. 硝酸法C. 高氯酸法D. 高锰酸钾法29. 药物制剂的检查中，下列说法正确的是( )A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同B. 还应进行制剂学方面（如片重差异、崩解时限等）的有关检查C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同D. 不再进行杂质检查30. 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时，下列方法错误的是( )A. 测定SMZ含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等B. 测定TMP含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等C. 测定时需要先进行空白校正D. 测定时采用石英比色皿测定(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用。

药物分析第二章药物的鉴别试验

取本品，精密称定，加水溶解，并定量稀释成C为0.10g/ml的溶液，依法测定旋光度为+2.05°至2.15°，求
=？
• 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温
度等条件下，吸光物质在单位浓度、
单位液层厚度时的吸收度称为吸收系
数。中国药典收载是
E 1% 1cm
。
这两种物理常数可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。
度和物理常数等。
外观
溶解度
物理常数
性状（Description）
外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。
如二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄色的粉末；有类似蒜的特臭”。
溶解度：一定程度上反映了药品的纯度。药品在不同溶
剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。
光度法，在290nm波长处测定吸收度，
吸收系数（为
133-141）
General identification test
一般鉴别试验无机物
依据：某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反
应或典型的有机官能团反应。有机物
中国药典附录收载一般鉴别试验：
无机金属盐类、无机酸盐、有机酸盐、丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类等
例子
• 甾体激素类药物含有环戊烷并多氢菲母核，主要差别在A环和D环的取代基不同，可利用这些结构特征确证。
吸收系数
吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度
摩尔吸收系数溶液浓度 1mol / L
ε
液层厚度 1cm
百分吸收系数溶液浓度 1%g / ml
液层厚度 1cm
• A=ECL

药物分析第三章章药物的鉴别试验

第三章药物的鉴别试验
4．荧光反应鉴别法
• （1）药物本身在可见光下发射荧光。（2）药物溶液加硫酸呈酸性后，在可见光下发射荧光。
• （3）药物和溴反应后，遇可见光下发射荧光。 • （4）药物和间苯二酚反应后，经加热可发射荧光。
第三章药物的鉴别试验
（二）光谱法
• 红外光谱鉴别法 • 定义：利用红外吸收光谱进行分析的方法称为红
液1滴，即显紫色。 COO-
OH
O-
6
+ 4FeCl3
Fe Fe + 12HCl
2 3
• 方法②取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
第三章药物的鉴别试验
• 酒石酸盐
• 方法①取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在试管的内壁形成银镜。
第三章药物的鉴别试验
（一）性状
• 溶解度
• 溶解度是药物的一种物理性质，一定程度上能反应其纯度。《中国药典》（2010年版）采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药物在不同溶剂中的溶解性能，并可作为药物精制或制备溶液时的参考依据。
第三章药物的鉴别试验
第三章药物的鉴别试验
（三）色谱鉴别法
• 薄层色谱鉴别法
• 薄层色谱法用于鉴别，以比移值和斑点颜色作为鉴别依据，来把握供试品与对照品的同一性。
• （1）供试品与同浓度对照品溶液颜色（或荧光）与位置（Rf）应一致，而且主斑点大小与颜色深浅应大致相同。
• （2）供试品溶液与对照品溶液等体积混合，应显示单一、紧密的斑点。
H HO C COOH HO C COOH + 2Ag(NH3)2OH

药物分析作业和答案

专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。

是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。

二者的区别：一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物；而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。

第三章药物的杂质检查1、简述药物中杂质的来源及分类。

答：（1）杂质的来源：生产过程中引入；贮藏过程中产生（2）杂质的分类：①按来源分类1）一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。

如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。

2）特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质。

如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。

南医大药物分析第02章药物的鉴别实验

（七）药物鉴别方法的新动向
1.仪器方法的数量大大增加，尤其是IR和HPLC；
2.制剂广泛采用IR法鉴别；
二、鉴别试验与原理
（一）有机氟化物
取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（附录VII
C）进
行有机破坏,用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液
6.5ml为吸收液，待燃烧完全后，充分振摇；取吸收液
2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋
物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐；
其它沉淀反应。
常有气体生成的药物
大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺
类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气
化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发
生硫化氢气体
含碘有机药物经直火加热，可生成紫色碘蒸气含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可
红色,加稀无机酸，红色即退去。
3.苯甲酸盐
取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭
色沉淀；加稀盐酸，变为白色沉淀；
取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭
化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。
4.枸橼酸盐
加稀硫酸数滴,
加热至沸，加高锰酸钾试液数滴振
摇，紫色即消失；溶液分成两份，1份中加硫酸汞试液1滴,另1份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀；
5.酒石酸盐
取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制
硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在
管的内壁成银镜。
取供试品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亚铁试
液1滴和过氧化氢试液1滴，待溶液退色后，用氢氧
化钠试液碱化，溶液即显紫色。
（三）芳香第一胺类
取供试品约50mg，加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸

药物成分：苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析

盐酸
加FeCl3试液2滴，即显深绿色；滴加新制的5%NaHCO3溶液，即
异丙肾上腺素变蓝色，然后变成红色。
重酒石酸加FeCl3试液1滴，振摇，即显翠绿色；再缓缓加NaHCO3试液，去甲肾上腺素即显蓝色，最后变成红色。
盐酸
加FeCl3试液1滴，即显紫色
去氧肾上腺素
盐酸多巴胺加FeCl3试液1滴，溶液显墨绿色；滴加1%氨试液，即转变成紫红色
取本品10mg，1ml水溶解后，加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠液1ml，即显蓝紫色，加乙醚1ml振摇、放置，乙醚层显紫红色，水层变为蓝色。
示例 2 盐酸去氧肾上腺素的鉴别取本品10ml，加水1ml溶解后，加硫酸铜
试液1滴与氢氧化钠试液1ml，摇匀，即显紫色；加乙醚1ml振摇，乙醚层应不显色。
可与盐酸麻黄碱区别
2 脂肪族伯胺的 Rimini 试验亚硝基铁氰化钠反应
示例重酒石酸间羟胺的鉴别
HH C C NH2
OH CH3
HO 重酒石酸间羟胺
3 还原性反应被碘、过氧化氢、铁氰化钾氧化呈现不同颜色
肾上腺素碘或过氧化氢肾上腺素红放置
中性或酸性
棕红色多聚体
盐酸异丙肾上腺素碘异丙肾上腺素红硫代硫酸钠淡红色溶液
偏酸性条件
重酒石酸酒石酸氢钾饱和液碘试液硫代硫酸钠溶液为无色或仅显
去甲肾上腺素 pH 3.56
放置5min
微红色或淡紫色
1 与铁盐的反应
与Fe3+离子配位显色(多为绿色)；加入碱性溶液即变色(多为紫色)，随即被高铁离子氧化并发生颜色变化(多为紫红色)。
与FeCl3 的显色反应
药物
肾上腺素
鉴别方法
加HCl溶液 (9→1000) 2～3滴溶解后，加水2ml与FeCl3试液1滴，即显翠绿色；再加氨试液1滴，即变紫色，最后变成紫红色。

苯乙胺类似肾上腺素药物分析

例中国药典（2010年版）规定肾上腺素中检查
酮体的方法为：取本品，加盐酸溶液
（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于
310nm波长处测定，吸光度不得过0.05，已知
酮体在310nm波长处的百分吸收系数为453，
肾上腺素在该波长处无吸收。计算肾上腺素中
酮体的限量。
肾上腺酮 %
E11c%mLA100V
O
OH
-O
N+
O
N
O
N
肾上腺素红
n
多聚体
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三、Detection of specific impurities
通过 UV 光谱检测
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检查原理：利用酮体在310nm波长处有最大吸收，而药物本身在此波长处几乎没有吸收，规定一定浓度溶液在310nm波长处的吸收度限制酮体的量。
HO HO
OH C CH2NHCH3 H 肾上腺素
HO HO
OH
COOH
C CH2NH2 H C OH
H
HO C H
COOH
重酒石酸去甲肾上腺素
（3）光学活性：本类药物大多具手性碳原子，具有旋光性。
（4）芳伯氨基特性
Cl
H
C CH2NHCH3 HCl H2N
OH
Cl
HO 盐酸去氧肾上腺素
H C CH2 NH C(CH3)3 HCl OH
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吸收度 (A) 0.50
0.60
第三节特殊杂质与检查一、酮体检查
杂质来源原料残存检查方法含量测定法（UV法）
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药物分析名词解释

1．药物的鉴别试验答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。

它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。

2．一般鉴别试验答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。

因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。

3．专属鉴别试验答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

４、色谱鉴别法答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为(Rf值或保留时间)进行的鉴别试验。

四、名词解释1．一般杂质答：一般杂质在药物在生产和储藏中容易引入的杂质2．特殊杂质答：特殊杂质在该药物在生产和储藏中可能引入的特有杂质3．恒重答：恒重是指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量4．杂质限量答：杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量5．药物纯度答：药物纯度即药物的纯净程度用化学方法区别下列药物1．盐酸普鲁卡因2．盐酸丁卡因3．对乙酰氨基酚4．肾上腺素解: 1．盐酸普鲁卡因具芳伯氨基，可发生重氮化-偶合反应，产生橙黄至猩红色沉淀。

2．盐酸丁卡因具有仲胺结构，可与亚硝酸反应，生成乳白色沉淀。

3．对乙酰氨基酚具有酚羟基，可与三氯化铁发生显色反应，呈蓝紫色。

4．肾上腺素与三氯化铁发生显色反应，呈翠绿色，再加氨水即变紫色最后变成紫红色。

1．准确度答: 测定值与真实值接近的程度，一般以回收率表示。

2．精密度答: 多次测定所得值的接近程度。

3．专属性答: 能准确测定出被测物的特性。

4．LOD答: 检测限被测物能被检测的最低浓度或量。

药物的分析2作业题

药物分析2第一次作业单选题（分数：15 分）1 . 《中国药典》的制定和修订者是( 1 )分1. 卫生部2. 药典委员会3. 国家药品食品监督管理局4. 国务院5. 商务部2 . 遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质一般叫作( 1 )分1. 易炭化物2. 易脱水有机物3. 易氧化物4. 碳水化合物5. 糖类物质3 . 药物的鉴别试验是证明( 1 )分1. 未知药物的真伪2. 已知药物的真伪3. 已知药物的疗效4. 药物的纯度5. 已知药物的含量4 . 药物中重金属杂质检查时，其溶液的pH值不要求在3 ~ 3.5的方法为：( 1 )分1. 第一法（硫代乙酰胺法）2. 第二法3. 第三法4. 第四法（微孔滤膜法）5. 加硫化氢饱和溶液法5 . 检查砷盐的法定方法均需用醋酸铅棉花，其作用为( 1 )分1. 形成铅汞齐2. 吸收砷化氢气体3. 纯化砷化氢气体4. 防止锑化氢SbH3气体生成5. 吸收H2S，消除药物中所含少量硫化物的干扰6 .一般杂质的检查方法收载于《中国药典》的哪部分内容中( 1 )分1. 凡例2. 正文3. 附录4. 索引5. 目录7 .《中国药典》规定“冷处”是指( 1 )分1. 0 ℃2. 0 ~ 2℃3. 2 ~ 5℃4. 2 ~ 10℃5. -2~2℃8 .《中国药典》规定“精密称定”时，系指( 1 )分1. 称取重量应准确至所取重量的千分之一2. 称取重量应准确至所取重量的万分之一3. 称取重量应准确至所取重量的万分之五4. 称取重量应准确至所取重量的千分之五5. 称取重量应准确至所取重量的百分之一9 .《中国药典》规定称取“0.1 g”系指( 1 )分1. 称取重量可为0.05 ~ 0.15 g2. 称取重量可为0.06 ~ 0.14 g3. 称取重量可为0.07 ~ 0.13 g4. 称取重量可为0.08 ~ 0.12 g5. 称取重量可为0.05 ~ 0.14 g10 .《中国药典》（2010年版）第三部收载的内容为( 1 )分1. 中国药典注解2. 中国药品处方集3. 《中国生物制品规范》4. 《临床用药须知》5. 《中国药品通用名称》11 .《中国药典》规定葡萄糖中氯化物的检查方法为：取本品0.6 g，加水溶解使成25 ml，加稀硝酸10 ml，置50 ml纳氏比色管中，加水使成约40 ml，摇匀，加硝酸银试液1.0 ml，用水稀释至50 ml，摇匀，暗处放置5 min，与标准氯化钠溶液（每1ml相当于10 mg Cl-）1 ml 用同法制成的对照液比较，不得更浓。

药物分析习题

药品检验工作的基本程序是什么?答: 取样、检验、留样、检验报告。

2015版药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？答: 2015版药典内容分为凡例，正文，索引和通则四部分。

建国以来我国已经出版了十版药典。

中国药典（2015年版）规定称取2.0g药物时，系指称取A．2.0g B．2.1g C．1.9gD．1.95g～2.05gE．1.9g～2.1g对照品系指A. 自行制备、精制、标定后使用的标准物质B. 由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应的标准物质C．按效价单位（或 g）计D. 均按干燥品（或无水物）进行计算后使用E. 均应附有使用说明书、质量要求、使用有效期和装量等第二章药物的鉴别试验• 1.药品的鉴别是证明（）A 未知药物的真伪B 已知药物的真伪C 已知药物的疗效D 药物的纯度第三章药物的杂质检查1、下列属于信号杂质的是：A.砷盐B.硫酸盐C.铅D. 氰化物E.汞2、氯化物检查法中，用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是：A.活性炭脱色法B.有机溶剂提取后检查法C.内消色法D. 标准液比色法E.改用他法3、下列试液中，用作Ch.P重金属检查法中的显色剂的是：A.硫酸铁铵试液B. 硫化钠试液C. 氰化钾试液D. 重铬酸钾试液E. 硫酸铜试液4、硫代乙酰胺法检查重金属时，受溶液pH影响较大，适合的pH是：A. 11.5B. 9.5C. 7.5D. 3.5E.1.55．含锑药物的砷盐检查方法为A.古蔡法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法6．药物中杂质的限量是指A.杂质是否存在B.杂质的合适含量C.杂质的最低量D.杂质检查量E.杂质的最大允许量7．USP中收载的砷盐检查方法为A.摩尔法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法8．ChP古蔡氏法检查砷盐，加入碘化钾的主要作用是：A.将五价的砷还原为砷化氢B.将三价的砷还原为砷化氢C.将五价的砷还原为三价的砷D.将氯化锡还原为氯化亚锡E.将硫还原为硫化氢9．在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是：A.除去硫化氢的影响B.防止瓶内飞沫溅出C.使溴化汞试纸呈色均匀D.将五价砷还原为砷化氢12．一般杂质检查包括A. 氯化物检查B. 硫酸盐检查C. 重金属检查D. 砷盐检查E. 铁盐检查13．干燥失重检查法有：A. 常压恒温干燥法B. 干燥剂干燥法C. 减压干燥法D. 摩尔法E. 白田道夫法14．采用硫氰酸盐检查铁盐时，加入过硫酸铵的作用有：A. 将供试品中Fe2+氧化成Fe3+B. 防止光线使硫氰酸铁还原C. 防止Fe3+水解D. 防止硫氰酸铁分解褪色E. 使溶液色泽梯度明显，易于区别第四章药物的含量测定与分析方法的验证1．用相对标准偏差表示的应是A．准确度B．回收率C．精密度D．纯净度E．限度2、表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用A．相关规律B．比例常数C．相关常数D．相关系数E．精密度3、氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入（）可将Br2或I2变成离子。

药物分析-第2章第一节-鉴别

pH4.3
蓝紫色络合物
2. 有机酸盐 (1) 水杨酸红色配位化合物水杨酸 + FeCl3 紫色配位化合物
(2) 酒石酸盐
供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银
水浴中
银镜
3.芳香第一胺类供试品
稀盐酸
+ 亚硝酸钠碱性-萘酚试液黄色到猩红色
4.托烷生物碱类（发烟硝酸、氢氧化钾醇溶液）
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
第二章
药物的鉴别技术
第一节药品鉴别基础知识
概述
鉴别试验：是根据药物的分子结构、理化性质, 采用现有的分析方法来判断药物的真伪。是药检工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，才能进行药物的杂质检查、含量测定。
★注意：这些鉴别试验用来证实贮藏在标签容器中的药物是否为所标示的药
物，其方法虽有一定的专属性，但不
第二章
④ 规定一定浓度供试品在最大吸收波长处的吸收度. ⑤ 经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性.
第二章
2 .红外光谱法
主要用于组分单一、结构明确的
原料药。
ChP
BP
采用标准图谱对照法
采用标准图谱对照法、对照品法
USP
JP
采用对照品法
规定条件下测定一定波数处特征吸
收峰。
标准图谱法：Ch.P要求按指定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，与《药品红外光谱集》中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相对强度都一致时，即为同一种药物。对照品法：将供试品与对照品在同样的条件下绘制红外图谱，彼此对比是否一致的方法。可消除不同仪器和操作条件造成的误差。
第二章
② 规定吸收波长和吸收度比值法

(完整word版)药物分析填空题

1.巴比妥类药物的母核为环状丙二酰脲结构。

巴比妥类药物常为白色结晶或结晶性粉末，环状结构与碱共沸时，可发生水解开环,并产生氨气 ,可使红色石蕊试纸变_蓝_。

巴比妥类药物本身微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐易溶于水，而难溶于有机溶剂。

2.巴比妥类药物的环状结构中含有环状丙二酰脲，易发生互变异构，在水溶液中发生二级电离,因此本类药物的水溶液显弱酸性.3.硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成白色沉淀,加热后，沉淀转变成为黑色PbS 。

4.苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物苯基丙二酰脲。

酸度检查主要是控制酸性杂质的量。

5.巴比妥类药物的含量测定方法有银量法、溴量法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、提取重量法、HPLC法及电泳法等。

6.巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：一部分为_环状丙二酰脲_结构。

另一部分为_取代基_部分。

7.破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。

8.药典中规定的杂质检查项目,是指该药品在_生产_和储藏中可能含有并需要控制的杂质.9.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_砷化氢_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_砷斑_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。

10.砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_Ag(DDC）法_。

11.氯化物检查是根据氯化物在_硝酸酸性_介质中与_硝酸银作用，生成_氯化银_浑浊，与一定量标准_氯化钠_溶液在_相同_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。

12.重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_减小误差_.13.药物的一般鉴别试验包括化学鉴别法、光谱鉴别法和色谱鉴别法。

14.中国药典规定检查药物中重金属时以_铅_为代表。

多数药物是在酸性条件下检查重金属,其溶液的pH值应在_弱酸性(pH3。

5醋酸盐缓冲液）_,所用的显色剂为_硫代乙酰胺试液15.药物中存在的杂质，主要有两个来源，一是_生产过程中_引入，二是_储存_过程中产生。