实验九对甲基苯乙酮的制备报告
对甲基苯乙酮的制备
机密 第 1 页 2022-4-27-liuyu实验 5 对甲基苯乙酮的制备一、实验目的1．学习傅—克酰基化制备芳香酮的方法和原理2．掌握基本操作：①带干燥管和吸收有害气体回流装置②搅拌装置——电磁搅拌③分液漏斗分离洗涤、萃取④学习无水回流反应操作，进一步掌握蒸馏和气体吸收操作二、实验原理苯大大过量，既是反应物，又是溶剂；本反应是放热反应，应注意乙酐的滴加速度，使反应平稳进行； 所用催化剂比其它反应所用催化剂都过量：AlCl 3/Ac 2O=2.2三、实验步骤CH 3CH 3(CH 3CO)2O AlCl 33CH 3COOH++2、实验步骤在分别装有恒压滴液漏斗，球形冷凝管的100 mL的三颈瓶中（冷凝管上端装一氯化钙干燥管，干燥管再与氯化氢气体吸收装置相连）。
迅速称取10 g 经研细的无水三氯化铝加入三颈瓶中，再加入25mL 无水甲苯，在搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加3mL 的新蒸乙酸酐和3 mL 无水甲苯的混合液（先加几滴，待反应发生后再继续滴加），控制滴加速度勿使反应过于激烈，以三颈瓶稍热为宜（60 ℃）。
边滴加边搅拌，约10-15min 滴加完毕。
加完后，在沸水浴上（90-95 ℃）回流15-20min，直至不再有氯化氢气体逸出为止。
将反应物冷至室温，在搅拌下将反应物倒入盛有15mL 浓盐酸和20g 碎冰的烧杯中进行分解（在通风橱中进行）。
当固体完全溶解后，将混合物转入分液漏斗，分出有机层，水层每次用20 mL 甲苯萃取两次（10-1）。
合并有机层和甲苯萃取液，依次用等体积（10 mL）的10%氢氧化钠溶液和（10 mL）水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。
将干燥后的粗产物先在水浴上蒸去甲苯，当温度上升至140℃左右时，停止加热，减压蒸馏，收集〖?〗℃馏分，产量约?g。
有机层粗产物水层苯萃取2次（4ml/次）合并苯层水层碱洗水洗水层有机层（弃去）无水硫酸镁干燥澄清有机层蒸馏回收溶剂苯改用空气冷凝管蒸馏收集195~202℃馏分称量（无色透明油状液体）四、实验注意事项：①装置仪器和试剂应无水，否则反应失败；②滴加乙酐时应控制速度，使反应平稳进行；③注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。
对甲苯乙酮的制备
17：14
195
称量小三角瓶的质量为24.22克，温度计温度降低到55
17：16
停止蒸馏，拆卸装置，称量产品的量
产量为1.80克
26.02
4.产物红外和核磁共振谱图
对甲基苯乙酮的核磁共振谱图
对甲基苯乙酮的红外光谱图
15：49
146
取12.5克冰于烧杯中
15：53
向烧杯中加入10毫升浓盐酸，停止加热，向烧杯中缓慢加入三颈瓶中的溶液
溶液变成紫色，后变为棕褐色，底部出现白色浑浊
15：57
向烧杯中加入少量浓盐酸
浑浊逐渐消失
15：58
将烧杯中的溶液倒入分液漏斗中，震荡
液体分层，上层为红棕色，下层为白色
16：00
将下层水相从分液漏斗下端口放到烧杯中，上层有机相从分液漏斗上口倒入到蒸馏烧瓶中
Keywords:absorption oftolueneacetophenone,Friedel Craftsacylation reaction,acetic anhydride,tail gas
对甲基苯乙酮为无色略带黄色的透明液体，在稍低的温度下凝固，具有山楂子花的芳香及紫苜蓿、蜂蜜和香豆素的香味，且香气较苯乙酮较为柔和，极度稀释后有及草莓似的甜香味。对甲基苯乙酮的沸点为226度，熔点为28度，密度为1.0051，折射率为1.5335，闪点为92度，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和丙二醇等，几乎不溶于水和甘油。对甲基苯乙酮有毒，应避免吸入对甲基苯乙酮的蒸气，避免与眼睛、皮肤接触，其存在于烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶、烟气中。天然存在于可可、黑醋栗、玫瑰木油、巴西檀木油、西藏柏木油、芳樟油，以及含羞草中。制备对甲基苯乙酮主要是采用乙酰化法，以甲苯和醋酸酐为原料，在无水三氧化铝催化剂存在下，进行乙酰化反应，然后冰解、中和、水洗、分离、蒸馏而得。也可以从巴西檀香木、玫瑰木等天然原料中经精馏提取而得。对甲基苯乙酮常用于调和花精油，也用于香皂及草莓等水果味香料的制造。对甲基苯乙酮也常用于烘烤食品、糖果、布丁，可用于日化香精和食用香精的配方中。
苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案
有机实验思考题解析实验一熔点的测定（P56-60）思考题P.60 （1），（2），（3）题。
（1）如何验证两种熔点相近的物质是否为同一种物质？答：把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
（2）熔点毛细管是否可以重复使用？答：不可以。
（3）测溶点时，如有下列情况将产生什么结果？①溶点管太厚②溶点管不干净③样品未完全干燥或含有杂质④样品研得不细⑤样品装得不紧密⑥加热太快⑦样品装得太多⑧读数太慢答：①溶点管太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
②溶点管不干净，能产生4-10℃的误差。
③样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
④样品研得不细，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
⑤样品装得不紧密，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
⑥加热太快，熔点偏高。
⑦样品装得太多，会造成熔程变大，熔点偏高。
⑧读数太慢，熔点偏高。
实验二蒸馏和沸点的测定（P78-81）思考题P.81（1），（2），（3）题。
（1）蒸馏时温度计的位置偏高和偏低，馏出液的速度太慢或太快，对沸点的读数有何影响？答：沸点的读数会偏高或偏低。
（2）如果馏出液的物质易受潮分解、易挥发、易燃、易爆或有毒，应该采取什么办法？答：如果馏出液的物质易挥发、易燃、易爆或有毒，必须选择无明火操作的热浴；尾气通入下水道，收集瓶放在水浴或冰水浴中。
如果馏出液的物质易受潮分解，可在收集瓶中预先加入干燥剂。
（3）蒸馏时为什么要加沸石，如果加热后才发现未加入沸石，应该怎样处理？答：蒸馏过程中上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲出瓶外，这种不正常的沸腾称为“暴沸”。
为了防止在蒸馏过程中的“暴沸”现象，常加入沸石，或一端封口的毛细管，以引入汽化中心，产生平稳沸腾。
当加热后发现未加入沸石时，千万不能匆忙加入沸石，会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口。
应该移去热源，使液体冷却至沸点以下后才能加入。
对甲基苯乙酮的合成思考题
对甲基苯乙酮的合成思考题实验八对甲基苯乙酮制备先干燥玻璃仪器先干燥玻璃仪器先干燥玻璃仪器先干燥玻璃仪器 100ml三颈瓶一个研钵一个恒压滴液恒压滴液漏斗漏斗一一个个回流冷凝管一个干燥管一个温度计导管一个实验八对甲基苯乙酮的制备对甲基苯乙酮的制备黄治炎****************.cn办公室：致知楼1759 实验室：致知楼1527-152 实验内容• 1. 实验目的• 4. 实验步骤•• 2. 2. 实验原理实验原理•• 5. 5. 思考题思考题• 3. 药品和仪器 1、实验目的 1、研究利用Friedel—Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法；22、、研究无水实验操作研究无水实验操作，，进一步掌握蒸馏进一步掌握蒸馏、、尾尾气吸收等操作。
2、实验原理AlCl /C-Electrophile: The Friedel-Crafts Reaction 3 Charles Friedel James Mason Crafts (132-190) (139-1917) Friedel-Crafts酰基化机理：存在存在的副反应的副反应：：存在存在的副反应的副反应：： 3、药品和仪器• 药品：甲苯、乙酸酐、三氯化铝、稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙。
• 主要仪器：1 ml圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏装置、搅拌套管、恒压滴液漏斗、普通漏斗等 4 、实验步骤、实验步骤、、实验步骤实验步骤 1）对甲基苯乙酮的）对甲基苯乙酮的制备制备））对甲基苯乙酮的对甲基苯乙酮的制备制备（1）研磨无水三氯化铝研磨无水三氯化铝：快研磨无水三氯化铝研磨无水三氯化铝速称取约约15 克三氯化铝克三氯化铝，并约约克三氯化铝克三氯化铝将其倒入一干燥的盛有25 mL 甲苯甲苯甲苯甲苯的研钵中的研钵中。
在甲苯保护在甲苯保护甲苯甲苯甲苯甲苯下，仔细研磨固体三氯化铝，直到完全研为白色细粉为止。
（2 ）在100 mL干燥的三口圆底烧瓶中加入15 mL甲苯、搅拌子，再用药勺快速加入已研细的三氯化铝。
对甲基苯乙酮实验报告
对甲基苯乙酮实验报告甲基苯乙酮是一种有机化合物，也被称为甲基酮或P2P。
它是一种无色液体，具有特殊的气味。
甲基苯乙酮在化学实验中被广泛用于合成药物和香料，但由于其易制毒的性质，也被滥用于非法制造毒品。
在这篇文章中，我们将探讨甲基苯乙酮的性质、用途以及相关的实验报告。
首先，让我们来看一下甲基苯乙酮的化学性质。
甲基苯乙酮的分子式为C9H10O，它属于酮类化合物。
它的分子结构中含有一个酮基（C=O）和一个苄基（C6H5CH2-）。
这种化合物在常温下为液体，具有较低的沸点和熔点。
它可以溶解在许多有机溶剂中，如醇类、醚类和酮类溶剂。
甲基苯乙酮在实验室中有着广泛的用途。
首先，它是合成药物的重要原料之一。
许多药物的合成过程中需要使用甲基苯乙酮作为中间体。
例如，一些止痛药物和抗癫痫药物的合成过程中都需要使用甲基苯乙酮。
其次，甲基苯乙酮还被用于合成香料。
许多香水和香精的制造过程中都需要使用甲基苯乙酮来提取或合成芳香物质。
然而，由于其易制毒的性质，甲基苯乙酮也被非法滥用于毒品制造。
甲基苯乙酮是制造合成毒品甲基苯丙胺（冰毒）的主要原料之一。
由于其合成过程相对简单，甲基苯乙酮成为了非法毒品制造者的首选物质之一。
这也使得甲基苯乙酮成为了一种受到严格监管的化学品。
在实验室中进行甲基苯乙酮的实验需要严格遵守相关的安全操作规程。
首先，实验者应该戴上适当的防护眼镜和手套，以防止甲基苯乙酮对眼睛和皮肤的刺激。
其次，实验操作应该在通风良好的实验室中进行，以避免甲基苯乙酮的蒸气对呼吸系统的危害。
此外，实验者应该掌握正确的操作方法，并遵循实验方案中的步骤。
在进行甲基苯乙酮实验时，实验者需要注意一些关键的实验参数。
首先，实验者应该控制好反应温度。
甲基苯乙酮的合成过程中，反应温度的控制对产率和产物纯度有着重要影响。
其次，实验者应该选择合适的催化剂和溶剂。
不同的催化剂和溶剂对甲基苯乙酮的合成过程有着不同的影响。
最后，实验者应该掌握好反应时间和反应物的摩尔比例，以确保实验的准确性和可重复性。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究
苯乙酮，化学式为C6H5C(CH3)2CO，也被称为二甲基苯乙酮，是一种有机化合物。
它是一种具有水稳定性的有机溶剂，常用于有机合成和溶液聚合反应中。
苯乙酮的制备方法多样，可以通过多种途径合成。
其中最常见的方法是通过酰化反应制备。
一种常用的制备方法是通过对甲苯与COCl2（氯化亚碳）的反应制备。
具体反应步骤为：
将甲苯与COCl2反应生成叔丁基苯甲酮。
反应条件为在常温下进行，并加入催化剂，如三乙基胺（TEA）。
C6H5CH3 + COCl2 -> C6H5C(CH3)Cl + HCl
然后，将生成的叔丁基苯甲酮与盐酸反应，生成相应的盐酸酯。
通过水解反应，将盐酸酯转化为苯乙酮。
另一种制备苯乙酮的方法是通过碱性条件下的酸酐和苯乙酮水解反应。
具体步骤如下：
将酸酐与盐酸中和，生成稳定的酸盐。
然后，加入苯乙酮和氢氧化钠（NaOH）溶液，进行水解反应。
这种方法相对简单，但产率较低。
另外一种制备苯乙酮的方法是通过酰化反应。
准备好苯基甲酸和酸性催化剂，如三氧化硼（B2O3）或四甲基硅酸（TMSA）。
苯乙酮的制备研究方法有多种，可以选择适合自己实验条件和目的的方法。
每种方法都有其优缺点，需要根据具体情况进行选择。
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北京中投信德国际信息咨询有限公司对甲基苯乙酮项目可行性研究报告编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司工程师：高建北京中投信德国际信息咨询有限公司对甲基苯乙酮项目可行性研究报告项目委托单位：XXXXXXXX有限公司项目编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司发证机关：北京市工商行政管理局注册号：110106013054188法人代表：杨军委项目组长；高建编制人员：白惠工程师朱光明工程师李道峰工程师金惠子工程师秦珍珍工程师审定：郝建波项目编号：ZTXDBJ-2018-2-28-5编制日期：2020年X月关于对甲基苯乙酮项目可行性研究报告编制说明（模版型）【立项批地融资招商】核心提示：1、本报告为模版形式，客户下载后，可根据报告内容说明，自行修改，补充上自己项目的数据内容，即可完成属于自己，高水准的一份可研报告，从此写报告不在求人。
2、客户可联系我公司，协助编写完成可研报告，可行性研究报告大纲（具体可跟据客户要求进行调整）编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司工程师：高建目录第一章总论 (10)1.1项目概要 (10)1.1.1项目名称 (10)1.1.2项目建设单位 (10)1.1.3项目建设性质 (10)1.1.4项目建设地点 (10)1.1.5项目主管部门 (10)1.1.6项目投资规模 (11)1.1.7项目建设规模 (11)1.1.8项目资金来源 (12)1.1.9项目建设期限 (12)1.2项目建设单位介绍 (12)1.3编制依据 (12)1.4编制原则 (13)1.5研究范围 (14)1.6主要经济技术指标 (14)1.7综合评价 (15)第二章项目背景及必要性可行性分析 (16)2.1项目提出背景 (16)2.2本次建设项目发起缘由 (16)2.3项目建设必要性分析 (16)2.3.1促进我国对甲基苯乙酮产业快速发展的需要 (17)2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (17)2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (17)2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (17)2.3.5提升企业竞争力水平，有助于企业长远战略发展的需要 (18)2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (18)2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (19)2.4项目可行性分析 (19)2.4.1政策可行性 (19)2.4.2市场可行性 (19)2.4.3技术可行性 (20)2.4.4管理可行性 (20)2.4.5财务可行性 (20)2.5对甲基苯乙酮项目发展概况 (21)2.5.1已进行的调查研究项目及其成果 (21)2.5.2试验试制工作情况 (21)2.5.3厂址初勘和初步测量工作情况 (22)2.5.4对甲基苯乙酮项目建议书的编制、提出及审批过程 (22)2.6分析结论 (22)第三章行业市场分析 (24)3.1市场调查 (24)3.1.1拟建项目产出物用途调查 (24)3.1.2产品现有生产能力调查 (24)3.1.3产品产量及销售量调查 (25)3.1.4替代产品调查 (25)3.1.5产品价格调查 (25)3.1.6国外市场调查 (26)3.2市场预测 (26)3.2.1国内市场需求预测 (26)3.2.2产品出口或进口替代分析 (27)3.2.3价格预测 (27)3.3市场推销战略 (27)3.3.1推销方式 (28)3.3.2推销措施 (28)3.3.3促销价格制度 (28)3.3.4产品销售费用预测 (28)3.4产品方案和建设规模 (29)3.4.1产品方案 (29)3.4.2建设规模 (29)3.5产品销售收入预测 (30)3.6市场分析结论 (30)第四章项目建设条件 (22)4.1地理位置选择 (31)4.2区域投资环境 (32)4.2.1区域地理位置 (32)4.2.2区域概况 (32)4.2.3区域地理气候条件 (33)4.2.4区域交通运输条件 (33)4.2.5区域资源概况 (33)4.2.6区域经济建设 (34)4.3项目所在工业园区概况 (34)4.3.1基础设施建设 (34)4.3.2产业发展概况 (35)4.3.3园区发展方向 (36)4.4区域投资环境小结 (37)第五章总体建设方案 (38)5.1总图布置原则 (38)5.2土建方案 (38)5.2.1总体规划方案 (38)5.2.2土建工程方案 (39)5.3主要建设内容 (40)5.4工程管线布置方案 (40)5.4.1给排水 (40)5.4.2供电 (42)5.5道路设计 (44)5.6总图运输方案 (45)5.7土地利用情况 (45)5.7.1项目用地规划选址 (45)5.7.2用地规模及用地类型 (45)第六章产品方案 (46)6.1产品方案 (46)6.2产品性能优势 (46)6.3产品执行标准 (46)6.4产品生产规模确定 (46)6.5产品工艺流程 (47)6.5.1产品工艺方案选择 (47)6.5.2产品工艺流程 (47)6.6主要生产车间布置方案 (47)6.7总平面布置和运输 (48)6.7.1总平面布置原则 (48)6.7.2厂内外运输方案 (48)6.8仓储方案 (48)第七章原料供应及设备选型 (49)7.1主要原材料供应 (49)7.2主要设备选型 (49)7.2.1设备选型原则 (50)7.2.2主要设备明细 (50)第八章节约能源方案 (52)8.1本项目遵循的合理用能标准及节能设计规范 (52)8.2建设项目能源消耗种类和数量分析 (52)8.2.1能源消耗种类 (52)8.2.2能源消耗数量分析 (52)8.3项目所在地能源供应状况分析 (53)8.4主要能耗指标及分析 (53)8.4.1项目能耗分析 (53)8.4.2国家能耗指标 (54)8.5节能措施和节能效果分析 (54)8.5.1工业节能 (54)8.5.2电能计量及节能措施 (55)8.5.3节水措施 (55)8.5.4建筑节能 (56)8.5.5企业节能管理 (57)8.6结论 (57)第九章环境保护与消防措施 (58)9.1设计依据及原则 (58)9.1.1环境保护设计依据 (58)9.1.2设计原则 (58)9.2建设地环境条件 (58)9.3 项目建设和生产对环境的影响 (59)9.3.1 项目建设对环境的影响 (59)9.3.2 项目生产过程产生的污染物 (60)9.4 环境保护措施方案 (61)9.4.1 项目建设期环保措施 (61)9.4.2 项目运营期环保措施 (62)9.4.3环境管理与监测机构 (63)9.5绿化方案 (64)9.6消防措施 (64)9.6.1设计依据 (64)9.6.2防范措施 (64)9.6.3消防管理 (66)9.6.4消防设施及措施 (66)9.6.5消防措施的预期效果 (67)第十章劳动安全卫生 (68)10.1 编制依据 (68)10.2概况 (68)10.3 劳动安全 (68)10.3.1工程消防 (68)10.3.2防火防爆设计 (69)10.3.3电气安全与接地 (69)10.3.4设备防雷及接零保护 (69)10.3.5抗震设防措施 (70)10.4劳动卫生 (70)10.4.1工业卫生设施 (70)10.4.2防暑降温及冬季采暖 (71)10.4.4照明 (71)10.4.5噪声 (71)10.4.6防烫伤 (71)10.4.7个人防护 (71)10.4.8安全教育 (72)第十一章企业组织机构与劳动定员 (73)11.1组织机构 (73)11.2激励和约束机制 (73)11.3人力资源管理 (74)11.4劳动定员 (74)11.5福利待遇 (75)第十二章项目实施规划 (76)12.1建设工期的规划 (76)12.2 建设工期 (76)12.3实施进度安排 (76)第十三章投资估算与资金筹措 (77)13.1投资估算依据 (77)13.2建设投资估算 (77)13.3流动资金估算 (78)13.4资金筹措 (78)13.5项目投资总额 (78)13.6资金使用和管理 (81)第十四章财务及经济评价 (82)14.1总成本费用估算 (82)14.1.1基本数据的确立 (82)14.1.2产品成本 (83)14.1.3平均产品利润与销售税金 (84)14.2财务评价 (84)14.2.1项目投资回收期 (84)14.2.2项目投资利润率 (85)14.2.3不确定性分析 (85)14.3综合效益评价结论 (88)第十五章风险分析及规避 (90)15.1项目风险因素 (90)15.1.1不可抗力因素风险 (90)15.1.3市场风险 (90)15.1.4资金管理风险 (91)15.2风险规避对策 (91)15.2.1不可抗力因素风险规避对策 (91)15.2.2技术风险规避对策 (91)15.2.3市场风险规避对策 (91)15.2.4资金管理风险规避对策 (92)第十六章招标方案 (93)16.1招标管理 (93)16.2招标依据 (93)16.3招标范围 (93)16.4招标方式 (94)16.5招标程序 (94)16.6评标程序 (95)16.7发放中标通知书 (95)16.8招投标书面情况报告备案 (95)16.9合同备案 (95)第十七章结论与建议 (96)17.1结论 (96)17.2建议 (96)附表 (97)附表1 销售收入预测表 (97)附表2 总成本表 (98)附表3 外购原材料表 (99)附表4 外购燃料及动力费表 (100)附表5 工资及福利表 (101)附表6 利润与利润分配表 (102)附表7 固定资产折旧费用表 (103)附表8 无形资产及递延资产摊销表 (104)附表9 流动资金估算表 (105)附表10 资产负债表 (106)附表11 资本金现金流量表 (107)附表12 财务计划现金流量表 (108)附表13 项目投资现金量表 (110)附表14 借款偿还计划表 (112)............................................ 错误！未定义书签。
实验九 对甲基苯乙酮的制备
瓶稍热为宜，约10分钟滴完）。
(2) 滴加完毕后，搅拌下加热，并 控制内温在100-105 ℃，该温度 下反应半小时后停止。
2）对甲基苯乙酮的分离提纯
（1）淬灭反应：待反应液冷却后，在玻 璃棒搅拌下，缓缓将其倒入盛有25 mL
浓盐酸和约30 g 碎冰的干净烧杯中。
浓盐酸 碎冰
（2）萃取：待固体完全溶解后，转移入 分液漏斗中分液。有机层依次用30 mL 5%的NaOH溶液和30 mL水洗。随后有 机相用无水硫酸镁干燥。
3）蒸馏提纯：
有机层组成分析： 甲苯、 对甲基苯乙酮
（1）整个蒸馏装置需要干燥；
（2）接收瓶需要提前称重；
（3）收集馏分 ，观察产物性状 计算收率。
3．洗涤时注意顺序，哪一层是产品要分清，分液要彻底，不可
轻易倒掉某一层。 4．最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。
5、思考题
1）为什么该乙酰基化反应会停留在单酰基化阶段，而 没有发生进一步的乙酰基化； 2）水或潮气对该反应有何影响，试用化学反应解释；
3）反应完成后，为何要用浓盐酸与碎冰的混合物淬灭反
3Hale Waihona Puke 实验原理存在的副反应：严格控制反应温度，抑制副反应的发生
4、实验步骤
1）对甲基苯乙酮的制备
(1）在100 mL干燥的三口圆底烧瓶中加入 40 mL甲苯、搅拌子，快速加入15 克细块的三氯化铝 。然后向干燥的恒压滴液漏斗中加入4.7 mL 乙酸酐和 5 mL
甲苯（注意关闭活塞），并用手摇匀。
应？
到实验室后，干燥如图所示的 5 种玻璃仪器
3）干燥管
5）恒压滴液漏斗
对甲基苯乙酮的制备
对甲基苯乙酮的制备一、实验目的1.学习利用Friedel-Crafts 酰化反应制备芳香酮的原理和方法；2.复习带尾气吸收装置的回流装置的安装和使用；3.复习分液漏斗的使用规程及注意事项；4.复习固体干燥液体的方法和原理；5.学习减压蒸馏的原理，方法及仪器装置的安装和使用二、实验原理先问学生在苯环上引入烷基和羰基的方法？总结（1）先在苯环上引入卤素，再利用格氏试剂等的操作，达到目的。
（2）利用Friedel-Crafts 反应，包括烷基化和酰基化。
该方法操作步骤较多，且格氏试剂反应的效果易受影响的影响因素较多，因此今天选择Friedel-Crafts 反应，向学生解释Friedel-Crafts 反应的原理，解释Lewis 酸的作用机理（常用的如AlCl 3，ZnCl 2，FeCl 3等），以AlCl 3为例：HX ArR RX ArH AlCl +−−→−+3 HCl RCOAr ArH RCOCl AlCl +−−→−+3(R 包括Ar)HCl RCOAr ArH O RCO AlCl +−−→−+32)(然后联系到今天要合成的对甲基苯乙酮，通常可用无水AlCl 3催化，酰氯反应剧烈，且受空气中的水分影响较大；酸酐反应温和，易控制，乙酸基本达不到反应效果或者说反应极慢，因此本实验选择乙酸酐作为原料。
主反应：COOH CH COAr CH ArH O CO CH AlCl 33233)(+−−→−+副反应：主要是生成邻硝基苯乙酮，它与主产物之比一般不超过1：20。
向学生详细解释反应机理，并说明无水三氯化铝易与空气中的水反应，使反应受到影响，因此整套反应仪器装置必须是干燥的。
反应完毕，用盐酸冰水混合物是为了使产物从络合物中析出，并将催化剂三氯化铝以离子形式转移到水相中。
减压蒸馏原理下一节讲。
三、实验装置仪器选择：反应装置：三颈瓶，蒸馏头，冷凝管，温度计套管，100℃温度计，恒压漏斗，干燥管（这些仪器都必须是干燥的，事先必须烘干），玻璃漏斗洗涤装置：分液漏斗干燥装置：带塞子的干燥的锥形瓶1个减压蒸馏装置：100ml 圆底烧瓶（根据量多少），克氏蒸馏头，毛细管，冷凝管，三叉燕尾管，3个50ml 圆底烧瓶（一个大组准备一套，且必须事先烘干）反应装置注意十字夹，万用夹的夹法，冷凝管的进出水，安装装置的先后顺序，尾气吸收漏斗的位置，整套装置的安装美观与否。
对甲基苯乙酮的合成实验报告
对甲基苯乙酮的合成实验报告
对甲基苯乙酮的合成实验报告
背景介绍
•甲基苯乙酮是一种重要的有机化合物，常用于合成药物和香料等领域。
•合成甲基苯乙酮的方法有多种，如Friedel-Crafts酰化反应和芳香醛酮缩合反应等。
实验目的
•运用Friedel-Crafts酰化反应合成甲基苯乙酮。
•掌握合成过程中的操作技巧，并了解反应机理。
实验器材
1.反应瓶
2.磁力搅拌器
3.热水浴
4.蒸馏装置
5.水槽
实验步骤
1.准备反应瓶，并将其放置在热水浴中。
2.加入苯乙酮和酰氯。
3.在磁力搅拌器的作用下，将反应体系搅拌均匀。
4.加热反应瓶，使其保持在适当的温度范围内。
5.反应完成后，使用蒸馏装置进行提取和纯化。
实验结果和讨论
•经过实验，我们成功合成了甲基苯乙酮，产率为XX%。
•在实验过程中，我们需要控制反应温度、反应时间和反应物的用量，以确保反应的顺利进行和产率的提高。
•该合成方法具有一定的适用性，但需要根据具体情况进行优化和改进。
结论
•通过Friedel-Crafts酰化反应，我们成功合成了甲基苯乙酮。
•该实验使我们对有机合成反应有了更深入的了解，并提高了我们的操作技巧。
参考文献
•引用相关的研究论文或教材。
致谢
•感谢实验室中的老师和同学们的帮助和支持。
苯乙酮的制备
苯⼄酮的制备【实验⽬的】1、学习利⽤Friedel—Crafts酰基化反应制备芳⾹酮的原理和⽅法。
2、学习⽆⽔操作。
【实验原理】Friedel—Crafts酰基化反应是制备芳⾹酮的最重要和最常⽤的⽅法之⼀，可⽤FeCl3，SnCl4，BF3，ZnCl3，AlCl3等Lewis 酸作催化剂，催化性能以⽆⽔AlCl3和⽆⽔AlBr3为最佳。
本实验采⽤⽆⽔AlCl3作催化剂，⽤苯和⼄酐反应制苯⼄酮。
反应⽅程式为：+(CH3CO)2O⽆⽔AlCl3COCH3+CH3COOH【实验装置】图1 图2【仪器和药品】1、仪器：25mL三颈烧瓶、恒压滴液漏⽃、25mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、三⾓烧瓶、铁圈、⼩烧杯、分液漏⽃、漏⽃、⼲燥管、电炉、。
2、药品：⽆⽔苯、⼄酐、⽆⽔AlCl3、浓盐酸、碎冰、10％的氢氧化钠溶液、⽔、⽆⽔氯化钙、⽆⽔硫酸镁。
【实验步骤】（上）6.5.0g（0.048moL）⽆⽔AlCl3 加⼊25mL三颈烧瓶中，8mL（约7g，0.09moL）⽆⽔苯如图1所⽰，⼲燥管中装⽆⽔氯化钙。
2mL(约2.15g，0.02moL)⼄酐（从滴液漏⽃缓慢加⼊）⾄⽆氯化氢⽓体逸出停⽌实验。
⼩磁⼦、沸⽯【实验步骤】（下）往装有反应混合物的三颈瓶中倒⼊9mL浓盐酸和18mL冰⽔的混合物(在通风橱中进⾏)，将反应混合物倒⼊分液漏⽃中（若三颈瓶中有固体不溶物，加适量浓盐酸溶解）。
分液混合物分液上层：有机层下层：⽔层加⼊2×4mL苯分液有机层合并有机层依次⽤8mL10％的氢氧化钠溶液、8mL⽔洗涤，⽤⽆⽔硫酸镁⼲燥。
然后在⽔浴上蒸馏回收苯。
【实验注意事项】1、本实验要求⽆⽔系统，实验过程中应尽量避免体系敞⼝在空⽓中。
2、滴加⼄酐时应控制速度，使反应平稳进⾏；反应过程中严格控制好反应温度。
3、苯有毒，是致癌物质之⼀，不要接触⽪肤或吸⼊蒸⽓。
4、注意反应终点和反应混合物处理时⼀定在通风橱内进⾏。
5、⽆⽔三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以⽩⾊粉末打开盖冒⼤量的烟，⽆结块现象为好。
对-甲基苯乙酮的制备
与烷基化反应的另一不同点是，酰化反应由于酮基的 致钝作用，阻碍了进一步的取代发生，故产物纯度高， 不存在烷基化反应的多元取代产物，因此，制备纯净的 侧链烷基苯通常是通过酰化反应接着还原羧基来实现的。 酰基化反应也不存在烃基化反应中的重排反应，这是由 于酰基阳离子通过共振作用增加了稳定性。
5
一、 实验目的
9
五、操作要点
1、仪器必须充分干燥，否则影响反应顺利进行。（100ml三 口瓶、球形冷凝管、磨口干燥管、滴液漏斗、25ml量筒 预先烘干。）
2、无水AlCl3的质量是实验成败的关键之一，称量、研细、投 料都要迅速，避免长时间暴露在空气中，防止它因吸水 而水解。
3、甲苯应用金属钠处理干燥，乙酸酐要新蒸，以保实验成功。 4、在滴入甲苯乙酸酐溶液时需要边滴边摇，并需控制滴加速
1、了解Fridel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法。 2、练习无水操作方法，进一步掌握蒸馏、气体吸收操作。
二、试剂
11g无水三氧化铝， 18ml干甲苯，4.5ml（新蒸）乙酸 酐，25ml浓盐酸，10ml 10%氢氧化钠，适量无水硫酸 镁。
6
三、 反应式
主反应
副反应
CH3
+ (CH 3CO2O) H
对-甲基苯乙酮的制备
Fridel-Crafts酰基化是制备芳香酮的主要方法。 在无水三氯化铝存在下，酰氯或酸酐与活泼的芳香化 合物反应，得到高产率的烷基芳香酮或二芳香基酮。
Fridel-Crafts反应是向芳环上引入烷基和酰基 最重要的方法，在合成上具有很大的实用价值。
其反应机理：
1
2
无水三氯化铝的作用是产生亲电试剂、酰基阳离子
2m新 l 蒸乙酸酐
2m新 l 蒸乙酸酐
对甲基苯乙酮加氢合成对甲基-a-苯乙醇
目录目录摘要 (2)第一章绪论 (3)1.1 前言 (3)1.2 文献综述 (3)第二章实验原理与方案 (6)2.1 概述 (6)2.2 实验原理 (7)2.3 实验方案 (8)第三章实验部分 (11)3.1 仪器及试剂 (11)3.2 实验装置及实验方法 (11)3.3 样品表征 (12)3.4 实验数据记录 (13)第四章数据分析与讨论 (15)4.1 数据处理 (15)4.2 实验结果分析及讨论 (18)第五章实验结论 (19)参考文献 (21)附录 (22)致谢 (25)四川理工学院毕业论文对甲基苯乙酮加氢合成对甲基-a-苯乙醇学生：邓永智指导教师：张利（四川理工学院材料与化学工程系制药工程专业自贡 643000 ）摘要对甲基-a-苯乙醇是一种重要的化工产品，在医药工业和化工制造业中有广泛的应用,是合成药物烟苄酯的重要药物中间体。
本文采用钯碳作催化剂，对4-甲基苯乙酮作低压加氢合成对甲基-a-苯乙醇研究，主要考察加氢条件变化对合成的影响,通过正交实验得出较优化的反应条件：钯碳作催化剂用量为: 2%；氢气压强为: 0.2MPa；溶剂甲醇与4-甲基苯乙酮比例为: 1:1。
关键词对甲基苯乙酮对甲基-a-苯乙醇钯碳催化加氢The Synthesize of alpha，4-Dimethylbenzylalcohol From 4-Methylacetophenone By HydrogenationStudent: Deng Yong Zhi Tutor: Zhang Li （Drugsmanufacture Project specialty Material and Chemistry-engineering Department Of Sichuan University Of Scicncc & Enginccring, Zi gong 643000）AbstractAlpha,4-Dimethylbenzylalcohol is one kind of important chemical product, which has the widespread application in the pharmaceutical industry and the chemical manufacturing industry,It is important medicine intermediate to synthesizes the medicine smoke animal pen ester. This article uses in ancient times carbon as the catalyst,we make the low pressure hydrogenation 4-methylacetophenone to gather pairs the alpha,4-Dimethylbenzylalcohol research, which mainly inspects the change of the hydrogenation condition`s affect to the synthesis.Obtains response condition which optimizes: The arrowhead to used in ancient times carbon makes the catalyst amount used: arrowhead used in ancient times carbon 2%; hydrogenium pressure 0.2MPa; alpha,4-Dimethylbenzylalcohol solvent with 4-methylacetophenone proportion is: 1:1.Keywords4-Methylacetophenone alpha,4-Dimethylbenzylalcoholarrowhead used in ancient times carboncatalytic hydrogenation第一章绪论第一章绪论1.1 前言对甲基-a-苯乙醇是一种重要的化工产品，在医药工业和化工制造业中有广泛的应用。
对甲基苯乙酮实验报告
对甲基苯乙酮实验报告
《甲基苯乙酮实验报告》
实验目的：
本实验旨在通过合成甲基苯乙酮的方法，探究有机化合物的合成过程以及其化学性质。
实验材料：
1. 苯甲酸
2. 甲酰氯
3. 硫酸
4. 碳酸钠
5. 无水氯化铁
6. 乙醇
7. 甲醇
8. 氢氧化钠
9. 硫酸铵
10. 碱性氧化铜
实验步骤：
1. 将苯甲酸溶解在乙醇中，加入甲酰氯，反应生成苯甲酸甲酯。
2. 将苯甲酸甲酯与无水氯化铁反应，生成甲基苯乙酮。
3. 将甲基苯乙酮与氢氧化钠和硫酸铵反应，得到甲基苯乙酮的结晶。
4. 用甲醇对甲基苯乙酮进行结晶洗涤，得到纯净的甲基苯乙酮。
实验结果：
通过实验，成功合成了甲基苯乙酮，并通过物理性质和化学性质的测试，确认了其纯度和结构。
实验结论：
本实验通过合成甲基苯乙酮的方法，验证了有机化合物的合成过程，并且对甲基苯乙酮的性质进行了初步的研究。
这为进一步的有机合成和化学性质研究提供了重要的参考。
在实验中，我们也发现了一些问题和改进的空间，比如在合成过程中对反应条件和原料比例的控制，以及对产物的纯度和结构的进一步确认等方面可以进行更深入的研究和改进。
总之，本实验为有机化合物合成和性质研究提供了有益的实验数据和经验，对于有机化学领域的研究具有一定的参考价值。
对甲苯乙酮的制备实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除对甲苯乙酮的制备实验报告篇一：12-对甲基苯乙酮的制备苏州大学化学化工学院课程教案[实验名称]对甲基苯乙酮的制备[教学目标]掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-crafts酰基化反应）和方法；了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。
[教学重点]无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。
[教学难点]无水条件下的搅拌、滴加技术和减压蒸馏的操作技术。
[教学方法]讨论法，演示法，讲述法[教学过程][引言]【实验内容】对甲基苯乙酮的制备【实验目的】掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-crafts酰基化反应）和方法；了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。
[讲述]【实验原理】Friedel-crafts酰基化反应是制备芳基酮类化合物的重要方法，反应中常用三氯化铝为催化剂。
ch3h3c3+ch3cooh+(ch3co)2o[讲述]【实验步骤】对甲基苯乙酮的制备:在100mL干燥的三颈烧瓶上安装温度计、恒压滴液漏斗，上口装有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管，干燥管与氯化氢尾气吸收装置相连。
快速称取13.0g（0.098mol）无水三氯化铝，研碎后放入三颈瓶中，立即加入20mL无水甲苯，在搅拌下慢慢滴加3.7mL（0.039mol）醋酐与5mL无水甲苯的混合液，约需20min 滴完。
然后在90~95℃下水浴加热至没有氯化氢气体逸出，约需30min。
撤去气体吸收装置，待反应液冷却后，在搅拌下倒入30mL浓盐酸和30g碎冰的烧杯中（通风橱中进行）。
将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取2次（每次5mL）。
合并有机层，依次用水、5%氢氧化钠、水各15mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。
先在水浴上蒸馏回收甲苯，稍冷后改为减压蒸馏装置，收集112.5℃/1.46kpa（11mmhg）或93.5℃/0.93kpa（7mmhg）的馏分，可得对甲基苯乙酮。
(完整版)实验十三.苯乙酮的制备
实验十三: 苯乙酮的制备一、实验目的1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法；2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。
二、实验原理Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无水FeCl 3，BF 3，ZnCl 2和AlCl 3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA ）作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。
用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：（CH 3CO)2O3CH 3COOH++COCH 3具体过程：CH O CH 3O O ++33Cl 3δCH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3红色溶液+CH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3H 2OCOCH 3Al(OH)Cl +HCl2CH 3COOH +Al(OH)Cl 2Al(OH)Cl 2Al + 3Cl + H 2O三、实验药品及其物理常数四、主要仪器和材料升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗(14#×2)大小头(口14#+塞19#)空心塞(14#) 球形冷凝管(19#)直形干燥管(19#×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)温度计(300℃) 直形冷凝管(19#)空气冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL)三角漏斗冰五、实验装置⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置⑶常压蒸馏回收低沸物装置⑷减压蒸馏提纯高沸物装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪器一定要烘干（除三角漏斗和烧杯）。
仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。
苯亚甲基苯乙酮的制备(期末实验报告)
苯亚甲基苯乙酮的制备一、实验的目的和要求：1. 掌握羟醛缩合反应的原理和机理;学会苯亚甲基苯乙酮的合成方法；2. 掌握水蒸气蒸馏3. 掌握反应温度控制方法；恒压滴液漏斗的使用。
巩固重结晶。
二、实验原理：苯甲醛的沸点是178，如果直接蒸馏的话，到达179度它会在空气中氧化，于水微溶，采用水蒸气蒸馏，用水把它带出，增大蒸汽压，低温下就可蒸出提纯。
水蒸汽蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水，但有一定挥发度性的有机物质（在 100℃其蒸气压至少为5－10mmHg ，665.5—1333Pa ）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸汽一起蒸馏出来。
根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。
因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。
所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。
NaOH -H 2OC 6H 5CHO + CH 3COC 6H 5C 6H 5CHOHCH 2COC 6H 5 C 6H 5CH=CHCOC 6H 5OH +H 2H CH 2C O+CH 2C OC OC OH CH CH 2O O+CH CH 2O O CH 2O OH+OHC 6H 5CH=CHCOC 6H 5-H 2O三、实验仪器装置图：四、主要试剂和产物的物理常数：分子量状态熔点/℃沸点/℃比重溶解性苯乙酮120.15无色晶体，或淡黄色油状液体，有象山楂的香气。
20.5202.3 1.0281乙醇,乙醚,丙酮,苯,氯仿苯甲醛106.12是无色或微黄色液体，具有杏仁香味-26178 1.0415乙醇,乙醚,丙酮,苯,石油醚苯亚甲基苯乙酮208淡黄斜方或菱形晶体57~59345-3481.0712(62/4℃)热乙醇主要仪器：恒压滴液漏斗、25mL三口烧瓶、25mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、弹簧夹、磁力搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶主要试剂：10%氢氧化钠水溶液、95%乙醇、苯乙酮、苯甲醛五、实验步骤1.苯甲醛的蒸馏在三口烧瓶中加入2mL苯甲醛与3-5mL水后，加热圆底烧瓶中的水至沸腾（为节省时间可先加入热水），当有水蒸气从T形管的支管冲出时，旋紧原来打开着的弹簧夹，使水蒸气通入三口烧瓶中，并对烧瓶中的液体进行加热，使混合物沸腾，不久有液体流出，控制流出液的速度为每秒2—3滴。
对甲基苯乙酮的制备
对甲基苯乙酮的制备[目标] 掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-Crafts酰基化反应）和方法；了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。
[重点] 无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。
[难点] 无水条件下的搅拌、滴加技术和减压蒸馏的操作技术。
【实验内容】对甲基苯乙酮的制备【实验目的】掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-Crafts酰基化反应）和方法；了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。
【实验原理】Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳基酮类化合物的重要方法，反应中常用三氯化铝为催化剂。
CH3(CH3CO)2O AlCl3+H3COCH3+CH3COOH【实验步骤】对甲基苯乙酮的制备:在100 mL干燥的三颈烧瓶上安装温度计、恒压滴液漏斗，上口装有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管，干燥管与氯化氢尾气吸收装置相连。
快速称取13.0 g（0.098 mol）无水三氯化铝，研碎后放入三颈瓶中，立即加入20 mL无水甲苯，在搅拌下慢慢滴加3.7 mL（0.039 mol）醋酐与5 mL无水甲苯的混合液，约需20 min滴完。
然后在90~95℃下水浴加热至没有氯化氢气体逸出，约需30 min。
撤去气体吸收装置，待反应液冷却后，在搅拌下倒入30 mL浓盐酸和30 g碎冰的烧杯中（通风橱中进行）。
将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用甲苯萃取2次（每次5 mL）。
合并有机层，依次用水、5%氢氧化钠、水各15 mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。
先在水浴上蒸馏回收甲苯，稍冷后改为减压蒸馏装置，收集112.5 ℃/1.46 kPa（11 mmHg）或93.5 ℃/0.93 kPa（7 mmHg）的馏分，可得对甲基苯乙酮。
纯对甲基苯乙酮为无色液体，沸点225 ℃/98.1 kPa（736 mmHg），熔点28 ℃，折光率n D20 1.5335。
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3）干燥管
5）恒压滴液漏斗
2）球形冷凝管
1）温度计导管 4）双口圆底烧瓶
注意：检查滴液漏斗是否漏液，（很重要）
实 验 九 对甲基苯乙酮的制备
李超群 lichaoqun@
实验内容
1. 实验目的
2. 药品和仪器 3. 实验原理
4. 实验步骤
3．洗涤时注意顺序，哪一层是产品要分清，分液要彻底，不可
轻易倒掉某一层。 4．最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。
5、思考题
1）为什么该乙酰基化反应会停留在单酰基化阶段，而 没有发生进一步的乙酰基化； 2）水或潮气对该反应有何影响，试用化学反应解释；
3）反应完成后，为何要用浓盐酸与碎冰的混合物淬Fra bibliotek反要求：
1. 协同完成三氯化铝的研磨，掌握无水操作基本要领；
2. 每位同学回顾本实验中可能存在的化学反应，写出反 应机理，并写在实验报告上；
3. 认真记录所收集到对甲基苯乙酮的性状及重量，计算
产率；
注意事项
1．不得将甲苯拿出通风罩外，含甲苯的瓶子需要用工业酒精淌 洗三次后，方可用水洗或放入烘箱中； 2 ．注意反应瓶内温的控制， 100-105℃为宜。注意氯化氢吸收 装置，玻璃漏斗不要浸入水中太深，防止冷却时倒吸。
3、实验原理
存在的副反应：
严格控制反应温度，抑制副反应的发生
4、实验步骤
1）对甲基苯乙酮的制备
(1）在100 mL干燥的三口圆底烧瓶中加入 40 mL甲苯、搅拌子，快速加入15 克细块的三氯化铝 。然后向干燥的恒压滴液漏斗中加入4.7 mL 乙酸酐和 5 mL
甲苯（注意关闭活塞），并用手摇匀。
随后，在搅拌下向三颈瓶中缓缓 滴加乙酸酐的甲苯溶液（以三颈
瓶稍热为宜，约10分钟滴完）。
(2) 滴加完毕后，搅拌下加热，并 控制内温在100-105 ℃，该温度 下反应半小时后停止。
2）对甲基苯乙酮的分离提纯
（1）淬灭反应：待反应液冷却后，在玻 璃棒搅拌下，缓缓将其倒入盛有25 mL
浓盐酸和约30 g 碎冰的干净烧杯中。
5. 思考题
1、 实验目的
• 1. 掌握傅-克酰基化反应制备芳香酮的机理；
• 2. 掌握无水操作的基本要领。
2、 药品和仪器
• 药品：
甲苯、乙酸酐、三氯化铝、稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、 无水氯化钙。 • 主要仪器： 100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏装置、搅拌套管、恒 压滴液漏斗、普通漏斗等
应？
浓盐酸 碎冰
（2）萃取：待固体完全溶解后，转移入 分液漏斗中分液。有机层依次用30 mL 5%的NaOH溶液和30 mL水洗。随后有 机相用无水硫酸镁干燥。
3）蒸馏提纯：
有机层组成分析： 甲苯、 对甲基苯乙酮
（1）整个蒸馏装置需要干燥；
（2）接收瓶需要提前称重；
（3）收集馏分 ，观察产物性状 计算收率。