DB44-T1947-2016固定污染源,挥发性有机物在线自动监测,技术规范,PID
固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附气相色谱-质谱法
固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附气相色谱-质谱法1. 适用范围本方法规定了固定污染源废气中24种挥发性有机物测定的固相吸附-热脱附/气相色谱- 质谱法。
本方法适用于固定污染源废气中24种挥发性有机物的测定,24种挥发性有机物包括:丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、环戊酮、乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙苯、对/间二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、邻二甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯。
其他挥发性有机物经过验证后也可使用本方法。
当采样体积为300ml时,本标准的方法检出限为0.001~0.01mg/m3,测定下限为0.004~0.04mg/m3。
详见附录A。
2. 方法原理使用填充了合适吸附剂的吸附管直接采集固定污染源废气中挥发性有机物(或先用气袋采集然后再将气袋中的气体采集到固体吸附管中),将吸附管置于热脱附仪中进行二级热脱附,脱附气体经气相色谱分离后用质谱检测,根据保留时间、质谱图或特征离子定性,内标法或外标法定量。
3. 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
3.1 甲醇:农残级或者等效级。
3.2 内标溶液:ρ=2000µg/ml或2500µg/ml,市售有证内标溶液(挥发性有机物分析专用)。
3.3 4-溴氟苯(BFB):ρ=50µg/ml。
用于GC-MS性能检验。
取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇中。
3.4 标准物质挥发性有机物的标准物质可以使用气体标准,也可以使用液体标准。
3.4.1 气体标准使用高压罐储存的气体标准,必须符合国家标准或国际权威机构认证的标准且在有效期内使用。
标准气体的稀释建议使用动态稀释方法。
3.4.2 液体标准贮备溶液:ρ=1000µg/ml。
购买色谱纯的目标化合物,取一定体积用甲醇稀释,配制成ρ=1000µg/ml 的标准贮备液。
固定污染源废气挥发性有机物在线监测技术规范编制说明
固定污染源废气挥发性有机物在线监测技术规范(征求意见稿)编制说明标准编制组2019年8月目录1 项目背景 (3)2 标准编制的必要性 (5)3 国内外VOCs 监测标准及在线监测技术应用状况研究 (7)4 标准制订的编制原则和技术路线 (16)5 标准制定的技术路线 (18)6 标准主要技术内容及确定依据 (18)7 性能指标验证 (29)1 项目背景1.1 项目来源根据江苏省生态环境厅《关于下达2017年度省级环保科研课题项的通知》(苏环办[2018]25号),下达了江苏省《固定污染源废气挥发性有机物在线监测技术规范》制订任务,项目统一编号:2017016。
由江苏省环境科学研究院承担本课题的制定任务,合作单位为苏州工业园环境执法大队。
之后,2019年2月《固定污染源废气挥发性有机物在线监测技术规范》标准列入江苏省生态环境监测监控系统三年建设规划(2018-2020年)。
1.2 工作过程2017年12月,江苏省环境科学研究院作为项目承担单位与合作单位成立了《固定污染源废气挥发性有机物在线监测技术规范》项目研究组,完成了项目任务书和合同的填报签订。
研究组初步拟定了标准编制的工作目标、工作内容,讨论了在标准制订过程中可能遇到的问题,按照任务书的要求,制定了详细的标准编制计划与任务分工。
2018年1月,根据《江苏省环保科研课题项目管理办法》等有关文件要求,江苏省环境科学研究院组织有关单位及专家对承担的“江省固定污染源废气挥发性有机物在线监测技术规范”(编号:2017016)听取了课题组的汇报,经质询和认真讨论,通过开题论证,建议尽快启动实施。
2018年2月-2018年5月,收集省内VOCs自动监控设施建设等政策文件,掌握固定污染源在线监测系统的管理要求及安装情况。
收集在线监测系统测试原理、系统性能指标、安装要求、验收标准、数据审核、联网报送、运行管理模式以及日常管理考核等情况以及在江苏省的适用性。
赴华东理工大学、上海市环科院、苏州监测中心等相关科研院所、环保组织开展专家座谈,深入研讨在线监测先进技术、标准内容以及实施情况,广泛吸取了国内先进地区的标准编制与实施先进经验。
固定污染源废气挥发性有机物检查监测要点
固定污染源废气挥发性有机物检查监测要点固定污染源废气挥发性有机物是指固定源企业生产过程中产生的含有机物的废气排放。
这些废气中的挥发性有机物(VOCs)对环境和人体健康产生严重的污染和危害,因此需要对其进行监测和管理。
以下是固定污染源废气挥发性有机物检查监测的要点:1.废气挥发性有机物的定义:挥发性有机物指在环境温度下具有蒸气压的有机化合物。
根据环保部和国家标准的规定,可将挥发性有机物按照23种常见有机物定性为总挥发性有机物(VOCs)。
2.监测方法和仪器:固定污染源废气挥发性有机物的监测可采用两种方法,连续监测和间歇监测。
连续监测通常采用气相色谱仪(GC)或质谱仪(MS)等仪器进行在线分析。
间歇监测则是采集一定时间内的废气样品,然后送样到专业实验室进行分析,常用的方法有气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。
3.指标和限值要求:根据环保部和国家标准的规定,不同行业的固定污染源废气挥发性有机物排放限值有所不同。
监测时需要按照相关标准和规定对挥发性有机物的种类和浓度进行测定,确保企业排放的废气符合国家和地方的排放标准。
4.监测点位和频次:监测点位是指在企业的生产过程中,可能产生废气排放的各个环节。
监测点位的选择应该根据企业的具体情况、废气排放量以及可能产生污染物的环节来确定。
监测频次根据企业排放情况和监管要求来确定,一般连续生产的企业应按照周/月/季度进行监测。
5.废气排放管道和设施的管理:为了确保监测结果的准确性和可靠性,需要对废气排放管道和设施进行管理和维护。
排放管道应检查是否存在渗漏、堵塞和损坏等情况,设施如吸附装置和净化装置等应保持正常运行并进行定期的检修和保养。
6.数据记录和报告:监测过程中需要详细记录监测点位、采样时间、监测仪器型号和参数、分析方法和结果等信息,并建立台账进行保存。
监测结果应编制成监测报告,报告中应包含监测数据、排放浓度、超标情况等信息,并根据监测结果及时采取相应的措施进行污染治理和整改。
环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法
前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统性能和质量,制定本标准。
本标准规定了环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统的组成、技术要求、性能指标和检测方法。
本标准的附录A~附录B为规范性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司和法规与标准司组织制订。
本标准起草单位:北京市环境保护监测中心、中国环境监测总站、北京大学、上海市环境科学研究院、上海市环境监测中心、江苏省环境监测中心、浙江省环境监测中心、广州市环境保护科学研究院、武汉市环境监测中心。
本标准生态环境部2018年12月29日批准。
本标准自2019年7月1日起实施。
本标准由生态环境部解释。
ii环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法1适用范围本标准规定了环境空气中挥发性有机物气相色谱连续监测系统的组成结构、技术要求、性能指标和检测方法。
本标准适用于环境空气中挥发性有机物测定的气相色谱连续监测系统的设计、生产和检测。
2规范性引用文件本标准引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 30431 实验室气相色谱仪GB/T 33864 质谱仪通用规范HJ 212污染物在线监控(监测)系统数据传输标准HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法3术语和定义3.1参比状态 reference state指大气温度为 298.15 K,大气压力为 1013.25 hPa 时的状态。
3.2有效数据率 validated data rate在一段时间内,监测数据有效的小时数占总运行小时数的百分比。
4系统工作原理与组成4.1工作原理环境空气或标准气体以恒定流速进入采样系统,经低温或捕集阱等方式对挥发性有机物进行富集,通过热解析等方式经气相色谱分离,并由氢火焰离子化检测器(FID)或质谱检测器(MSD)进行检测,得到挥发性有机物各组分的浓度。
固定污染源废气中挥发性有机物测定方法探讨
地球科学与环境工程河南科技Henan Science and Technology总第875期第4期2024年2月收稿日期:2023-08-22作者简介:马梦杰(1992—),女,硕士,助理工程师,研究方向:环境监测。
固定污染源废气中挥发性有机物测定方法探讨马梦杰 范传艺 杨明沁(河南省焦作生态环境监测中心,河南 焦作 454000)摘 要:【目的】近年来,挥发性有机物排放日益增多,对环境产生严重影响,固定污染源产生的挥发性有机物是其主要来源。
管控固定污染源挥发性有机物的排放对大气污染防治至关重要,需要对其测定方法进行探讨。
【方法】介绍了国内现行的固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法标准、列出了现行有效的VOCs 采样方法、分析了固定污染源废气VOCs 实验室测定方法和现场测定方法及其优缺点。
【结果】实验室监测准确度高、可分析污染物种类多,但样品运输和保存过程会影响测定结果;现场测定快速、简便,但准确度低。
【结论】在今后的研究中,可将现场测定和实验室测定有机结合,使监测数据更真实、准确、完整,从而更好地助力大气污染防治。
关键词:挥发性有机物;固定污染源;废气中图分类号:X831 文献标志码:A 文章编号:1003-5168(2024)04-0122-04DOI :10.19968/ki.hnkj.1003-5168.2024.04.022Discussion on the Determination Methods of Volatile OrganicCompounds in Waste Gas from Stationary Pollution SourcesMA Mengjie FAN Chuanyi YANG Mingqin( Jiaozuo Ecological Environment Monitoring Center of Henan Province, Jiaozuo 454000, China)Abstract: [Purposes ] In recent years, the emission of volatile organic compounds (VOCs) has been in⁃creasing, and the composition is complex. It has serious impacts on the environment, which attracted more and more attention. VOCs generated from stationary pollution sources is the main source.Control⁃ling VOC emissions from stationary pollution sources is crucial for air pollution control. [Methods ] This article introduces the current domestic standards for the determination of volatile organic compounds in waste gas from stationary pollution sources, lists the effective methods for sampling VOCs, analyzes the advantages and disadvantages of laboratory measurements and on-site measurement methods. [Findings ]The accuracy of laboratory monitoring is high, and many kinds of pollutants can be analyzed, but the transportation and storage process of samples can affect the measurement results. The process of on-site measurement is fast and simple, but the accuracy is low. [Conclusions ] In future research, on-site mea⁃surement and laboratory measurement can be organically combined to make the results more real, accu⁃rate and complete, so as to better assist in the prevention and control of air pollution.Keywords: volatile organic compounds; stationary pollution sources; waste gas0 引言挥发性有机化合物(Volatile Organic Com⁃pounds ,VOCs )是一类有机化合物的统称,主要包含各种烃类化合物(烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃)、卤代烃化合物、含氧有机化合物(醛类、酮类、醚类、酯类)、含氮有机化合物(胺类)等。
固定污染源废气挥发性有机物监测技术规定(试行)
5.1.4 采样器具
5.1.4.1 使用气袋采样应按照 HJ 732 中的技术规定执行。
5.1.4.2 使用吸附管采样应按照测定方法标准规定的采样方法执行,并符合 HJ/T 397 中的质量控 制要求。
5.1.4.3 使用采样罐、真空瓶或注射器采样时,应按照测定方法规定的采样方法执行,并符合 HJ/T 397 中对真空瓶或注射Байду номын сангаас采样的质量控制要求。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 3.1
非甲烷总烃 Non-methane Hydrocarbons 在选用检测方法规定的条件下,对氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外的碳氢化合物 及其衍生物的总和(以碳计)。 3.2 标准状态 Standard state 指温度为273K,压力为101325Pa时的状态,简称“标态”,本标准规定的大气污染物排放浓 度均指标准状态下干烟气中的浓度。
5.1.2 采样口及采样平台
有组织废气排气筒的采样口(监测孔)和采样平台设置应符合GB/T 16157、HJ 397的规定要 求。
5.1.3 采样频次及时段
5.1.3.1 连续有组织排放源,其排放时间大于 1 小时的,应在生产工况、排放状况比较稳定的情 况下进行采样,连续采样时间不少于 20 分钟,气袋采气量应不小于 10 升;或 1 小时内以等时间 间隔采集 3~4 个样品,其测试平均值作为小时浓度。
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5.1.5.3 当废气中湿度较大时,应按 GB/T 16157 中要求执行,在采样枪后增加一个脱水装置,然 后再连接采样袋,脱水装置中的冷凝水应与样品气同步分析,冷凝水中的有机物含量可作为修正 值计入样品中,以减少水气对测定值干扰所产生的误差。 5.1.5.4 排气筒中挥发性有机物质量浓度较高时,应优先用仪器在现场直接测试,使用吸附管采 样时可适当减少吸附管的采样流量和采样时间,控制好采样体积,第二级吸附管吸附率应小于总 吸附率的 10%,否则应重新采样。 5.1.5.5 特征有机污染物的采样方法、采气量应按照其标准方法的规定执行,方法中未明确规定 的,验证后可用气袋、吸附管等采样后分析,验证方法按 HJ 732 中的规定执行。 5.2 无组织排放 5.2.1 采样点位布设 5.2.1.1 厂界无组织排放监控点的数目和设置,按 HJ/T 55 执行。相关排放标准中有规定的,按 标准中规定执行。 5.2.1.2 排放挥发性有机物的生产工序或设施在带有集气系统的密闭工作间内完成,无组织排放 监控点设置在密闭工作间(厂界)外 1 米,不低于 1.5 米高度处,监控点的数量不少于 3 个,并 选取浓度最大值。 5.2.1.3 排放挥发性有机物的生产工序或设施未在密闭工作间内完成,无组织排放监控点设置在 生产设备外 1 米,不低于 1.5 米高度处,监控点的数量不少于 3 个,并选取浓度最大值。 5.2.1.4 如有防爆等安全要求的,可参照以上原则选点,与生产设备的距离不受以上限制。 5.2.2 采样频次及时段 5.2.2.1 对无组织排放的采样,应优先使用内壁经惰性化处理的采样罐,采样罐的清洗和采样、 真空度检查、流量控制器安装与气密性检查应按照 HJ 759 中的规定执行。 5.2.2.2 连续无组织排放源,其排放时间大于 1 小时的,应在生产工况、排放状况比较稳定的情 况下,使用采样罐或气袋采样时,应恒流采样 20 分钟以上,气袋采气量应不小于 10 升;或者在 1 小时内以等时间间隔采集 3~4 个样品,其平均值作为小时平均浓度。 5.2.2.3 间歇无组织排放源,应在排放时间段内恒流采样,连续采集 2~4 个间歇生产过程,恒流 采样,累积样品采气量不小于 10 升;或在排放时段内采集 3~4 样品,计算其平均值作为小时浓 度。 5.2.2.4 使用吸附管采集低浓度挥发性有机物时,采样体积应不低于相关标准中方法检出限的采 样体积。
企业自测、固定污染源废气、挥发性有机物相关监测技术规范要求2020.8.1中国环境协会
7信息记录和报告
8监测管理 排污单位对其自行监测结果及信息公开内 容的真实性、准确性、完整性负责。 排污单位应积极 配合并接受环境保护行政主管部门的日常监督管理。
26《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物 )排放连续监测技术规范》(HJ 75-2017)
标准编制单位:中国环境监测总站、上海市环境监测 中心、湖北省环境监测中心、河北省环境监测中心站 第一次修订
排污单位自行监测技术指南
HJ 819-2017 排污单位自行监测技术指南 总则 HJ 942—2018 排污许可证申请与核发技术规范 总则 1、HJ 820-2017 排污单位自行监测技术指南 火力发电及锅炉 2、HJ 821-2017 排污单位自行监测技术指南 造纸工业 3、HJ 848-2017 排污单位自行监测技术指南 水泥工业 4、HJ 878-2017 排污单位自行监测技术指南 钢铁工业及炼焦化学工业 5、HJ 879-2017 排污单位自行监测技术指南 纺织印染工业 6、HJ 880-2017 排污单位自行监测技术指南 石油炼制工业 7、HJ 881-2017 排污单位自行监测技术指南 提取类制药工业 8、HJ 882-2017 排污单位自行监测技术指南 发酵类制药工业 9、HJ 883-2017 排污单位自行监测技术指南 化学合成类制药工业 10、HJ 946-2018 排污单位自行监测技术指南 制革及毛皮加工工业 11、HJ 947-2018 排污单位自行监测技术指南 石油化学工业 12、HJ 1086-2020 排污单位自行监测技术指南 涂装2020-04-01 实施 13、HJ 1084—2020排污单位自行监测技术指南 食品制造2020-04-01 实施 14、HJ 1083—2020排污单位自行监测技术指南 水处理2020-04-01 实施 15、 HJ 985-2018排污单位自行监测技术指南 电镀工业2019-03-01 实施 16、HJ 1087—2020排污单位自行监测技术指南 涂料油墨制造2019-03-01 实施 17、HJ 1085—2020 排污单位自行监测技术指南 酒、饮料制造2020-04-01 实施 18、HJ 987—2018排污单位自行监测技术指南 农药制造工业 19、HJ 948.1—2018排污单位自行监测技术指南 化肥工业—氮肥 20、HJ 986-2018排污单位自行监测技术指南 农副食品加工业 21、HJ 988-2018排污单位自行监测技术指南 平板玻璃工业
固定污染源废气 挥发性有机物监测技术规范
固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范1 范围本文件规定了固定污染源废气中挥发性有机物监测的监测准备、采样、安全防护、样品保存、运输与交接、质量保证与质量控制、资料整编等要求。
本文件适用于固定污染源废气中有组织排放挥发性有机物的监测。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 3836.14 爆炸性环境第14部分:场所分类爆炸性气体环境GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB 39800.1 个体防护装备配备规范第1部分:总则HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法HJ 38 固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ 168 环境监测分析方法标准制订技术导则HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T 397 固定源废气监测技术规范HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ 734 固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 801 环境空气和废气酰胺类化合物的测定液相色谱法HJ 1006 固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法HJ 1012 环境空气和废气总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法HJ 1042 环境空气和废气三甲胺的测定溶液吸收-顶空/气相色谱法HJ 1078 固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法HJ 1079 固定污染源废气氯苯类化合物的测定气相色谱法HJ 1153 固定污染源废气醛、酮类化合物的测定溶液吸收-高效液相色谱法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
《HJ734-2014-固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-
《HJ7342014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附气相色谱法》一、概述固定污染源废气中的挥发性有机物(VOCs)是大气污染的重要组成部分,对环境和人类健康造成严重影响。
为了有效监测和控制这些污染物,我国制定了《HJ7342014》标准,采用固相吸附气相色谱法对固定污染源废气中的挥发性有机物进行测定。
本文将详细介绍这一方法的具体操作步骤及注意事项。
二、原理固相吸附气相色谱法是利用固相吸附剂对废气中的挥发性有机物进行富集,然后通过气相色谱仪进行分析测定。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等特点。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:挥发性有机物标准物质、固相吸附剂、解吸剂等。
2. 仪器设备:气相色谱仪、采样泵、采样管、固相吸附装置、热解析仪等。
四、操作步骤1. 采样(1)将固相吸附剂装填到采样管中,连接采样泵和采样管。
(2)设定采样流量,启动采样泵,使废气通过固相吸附剂进行富集。
(3)采样结束后,将采样管密封,带回实验室进行分析。
2. 样品处理(1)将采样管中的固相吸附剂转移到热解析仪中。
(2)加入解吸剂,加热解析,使挥发性有机物从固相吸附剂上释放出来。
(3)收集解析液,待测。
3. 气相色谱分析(1)将解析液注入气相色谱仪,设定分析条件。
(2)通过气相色谱仪对挥发性有机物进行分离和检测。
(3)根据色谱峰的保留时间和峰面积,对挥发性有机物进行定性和定量分析。
五、注意事项1. 采样过程中,确保采样流量稳定,避免吸附剂穿透。
2. 样品处理时,注意解吸温度和时间,防止挥发性有机物损失。
3. 气相色谱分析时,选择合适的色谱柱和检测器,确保分析结果准确可靠。
《HJ7342014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附气相色谱法》六、质量控制与保证1. 标准曲线的制作在进行样品分析前,需制备一系列不同浓度的挥发性有机物标准溶液,绘制标准曲线。
确保标准曲线的相关系数大于0.99,以保障定量分析的准确性。
2. 空白试验进行空白试验,以检查实验过程中可能引入的污染。
非甲比对
一、概况二、检测结果2.1 有组织排放的预警预报设备表2-1 预警预报设备比对检测结果采样日期采样时间第一次第二次第三次参比方法测量值以碳计(mg/m3)参比方法转化值A以异丁烯计(mg/m3)CEMS示值(ppm)CEMS测量值B(mg/m3)数据对差=B-A(mg/m3)比对误差(B-A)÷A(%)比对误差最大值(%)结论计算结果小于50%,满足《固定污染源挥发性有机物排放连续自动监测系统光离子化检测器(PID)法技术要求》广东省地方标准(DB44/T1947-2016)中表1标准≤50%(VOC S≤15mg/m3)的要求。
备注1、公式:C(以异丁烯计)=2、转化mg/m3 时单位系数为2.5,CEMS测量值为CEMS示值乘以2.5mg/m32.2 无组织排放的预警预报设备表2-2 预警预报设备比对检测结果采样日期采样时间第一次第二次第三次参比方法测量值以碳计(mg/m3)参比方法转化值A以异丁烯计(mg/m3)CEMS示值(ppm)CEMS测量值B(mg/m3)数据对差=B-A(mg/m3)比对误差(B-A)÷A(%)比对误差最大值(%)结论-15.0mg/m3≤计算结果≤15.0mg/m3,满足冀环办字函[2018]256号《关于加强重点工业挥发性有机物排放在线监控设备按照联网验收技术指南的通知》中1.2标准检测精度-3%(F.S)≤检测精度≤3%(F.S)的要求。
备注1、公式:C(以异丁烯计)=2、转化mg/m3 时单位系数为2.5,CEMS测量值为CEMS示值乘以2.5mg/m3。
3、(F.S):代表满量程,为200ppm;3%(F.S)=3%×200ppm×2.5mg/m3=15.0mg/m3。
【固定源】VOCs空气环境在线监测方案-FID(1)
XXX有限公司型挥发性有机物在线监测系统技术方案河南瑞欧光电科技有限公司2018年X月目录1.概述 (3)1.1项目介绍 (3)1.2项目执行标准 (3)2.设计基础 (3)2.1测量项目 (3)2.2公用工程条件 (4)3.项目方案 (4)3.1测量方法 (4)3.2挥发性有机物在线监测系统方案 (4)4.技术描述 (5)4.1系统组成 (5)4.2系统主要技术指标 (6)4.3系统特点 (7)4.4系统主要部分性能描述 (9)5.供货范围 (14)6.合同执行进度 (15)6.1文件交付 (15)6.2安装与调试 (16)6.3 项目实施安全技术措施 (17)6.4 培训 (18)6.5 系统验收 (18)7.系统运行维护方案 (20)1.概述1.1项目介绍根据环保政策的相关要求,XXX公司需要对公司内部的固定污染源排放口的排放物VOCs进行相关的监测,上海宝英光电科技有限公司自主研发的挥发性有机物在线监测系统,能够连续监测非甲烷总烃、苯、甲苯、二甲苯、流速、压力、温度等相关参数,并能对测量到的数据进行有效管理。
该系统具有现场数据实时传送非甲烷总烃、苯系物数据,并具有远程故障诊断等功能,实现了工况现场的无人值守。
1.2项目执行标准本系统的设计、制造、验收规范主要按下列标准和技术规范进行:◆HJ/T76-2015《固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法(试行)》◆HJ/T75-2015《固定污染源烟气排放连续监测技术规范(试行)》◆HJ/T212-2017《污染源在线自动监控(监测)系统数据传输标准》◆HJ/T38-1999《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》◆GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》◆GB 31571-2015石油化工工业污染物排放标准◆GB 31570-2015石油炼制工业污染物排放标准◆HJ/T 397 固定源废气监测技术规范◆HJ/T 417-2007 环境信息分类和代码◆JJG1055-2009 《在线气相色谱仪》2.设计基础2.1测量项目1、VOCs在线监测因子:非甲烷总烃、苯、甲苯、二甲苯。
固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范
ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号DB11 北京市地方标准DB 11/ —2016固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范The Technical Specification for Monitoring of volatile organic compounds emittedfrom stationary source点击此处添加与国际标准一致性程度的标识(征求意见稿)本稿完成日期:2016-XX-XX发布2016-XX-XX实施北京市环境保护局北京市质量技术监测局发布目次前言 (II)引言 (III)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 测定项目的确定 (2)5 监测方法的选择 (2)6 采样技术要求 (3)7 样品的运输和保存 (5)8 结果与计算 (6)9 质量保证与质量控制 (6)附录A规范性附录固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱质谱法 (8)附录B资料性附录固定污染源废气非甲烷总烃或总烃标准监测方法表 (14)附录C资料性附录固定污染源废气特征项目标准监测方法表 (15)附录D资料性附录固定污染源废气中挥发性有机物的检测流程 (16)本标准为推荐性标准;本标准依据GB/给出的规则起草;自标准实施之日起,北京市固定污染源排放废气中挥发性有机物VOCs的监测按本标准执行; 本标准由北京市环境保护局提出并归口;本标准由北京市人民政府与201月日批准;本标准由北京市环境保护局组织实施;本标准起草单位:北京市环境保护监测中心;本标准主要起草人:为改善区域大气环境质量,保护人体健康和生态环境,加强北京市固定污染源挥发性有机物Volatile Organic Compounds,VOCs的监督管理,规范挥发性有机物的检测技术要求,根据中华人民共和国环境保护法、中华人民共和国大气污染防治法和北京市大气污染防治条例等法律、法规,制定本规范;固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范警告:挥发性有机物属易燃物质,其中部分属有毒物质,配制标准样品和保存时应注意安全;在有可能发生爆炸的环境采样时,要特别注意采样仪器和操作的安全性;1 范围本标准规范了北京市固定污染源废气中挥发性有机物以下简称VOCs检测过程中的项目确定、监测方法选择、样品运输与保存、数据处理、质量保证和质量控制要求等技术内容;本标准适用于北京市固定污染源VOCs的有组织和无组织排放监测,不适用于泄漏和敞开液面排放挥发性有机物的检测;2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的;凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件;凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件;GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 1 气体参数测量和采样的固定位装置HJ/T 38 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 397 固定源废气监测技术规范HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范试行HJ 644 环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 583 环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 584 环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ 734 固定污染源废气挥发性有机物的测定固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法DB11/1195 固定污染源监测点位设置技术规范DB11/ 固定污染源废气甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定氢火焰离子化检测器法GB ~15 爆炸性气体环境用电气设备系列标准3 术语和定义DB11/501-2007界定的以及下列术语和定义适用于本标准;为了便于使用,以下重复列出了DB11/501中的一些术语和定义;3.1挥发性有机物 volatile organic compounds参与大气光化学反应的有机化合物,或者根据规定的方法测量或核算确定的有机化合物;3.2非甲烷总烃 Non-methane Hydrocarbons在HJ/T 38 规定的条件下,使氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外的碳氢化合物及其衍生物的总和以碳计;简称“NMHC”;3.3标准状态 standard state指温度为273K,压力为101325Pa时的状态,简称“标态”,本标准规定的大气污染物排放浓度均指标准状态下干烟气中的数值;4 测定项目的确定挥发性有机物的测定项目分综合项目、特征项目,挥发性有机物的检测流程见附录D;4.1 综合项目综合项目是指非甲烷总烃NMHC或总烃,是评估固定污染源排放挥发性有机物状况的综合性检测项目;4.2 特征项目特征项目是指行业标准、综合标准或环境管理要求监测的特征有机污染物,确定测定项目时应选取原则如下:4.2.1 强制性原则特征项目应根据固定污染源所属行业,优先依据北京市相关行业标准、综合排放标准选择测定项目,若国家标准与地方标准测定项目不一致的,应增加国家排放标准的测定项目;4.2.2 代表性原则测定项目应具有代表性,应根据固定污染源使用原料、产品或稳定中间产物中挥发性有机物种类及其排放特征,优先选择浓度较高、毒害较大、排放量大和反应活性高的有机物作为测定目标化合物;4.2.3 一致性原则同一行业或同类型固定污染源的目标化合物选择应尽量保持一致;5 监测方法的选择5.1 测定项目分析方法的选择原则挥发性有机物测定项目的分析方法选择次序及原则如下:5.1.1 标准方法即仲裁方法:按环境质量标准或污染物排放标准中选配的分析方法或新发布的国家标准、行业标准或地方标准方法进行选择;5.1.2 等效方法:等同采用由国际标准化组织简称ISO或其他国家环保行业规定或推荐的标准方法;5.2 非甲烷总烃或总烃的监测方法非甲烷总烃或总烃的标准监测方法见附录B,国家或北京市再行发布的空气和废气非甲烷总烃或总烃分析方法同等选用,监测方法选用和监测安全要求如下:5.2.1 采样或监测现场区域为非危险场所,应优先选择现场检测法;5.2.2 采样或监测现场区域为有防爆保护安全要求的危险场所,根据危险场所分类选择现场采样、监测用电气设备的类型,选用防爆电气设备的级别和组别应按照中规定执行,若不具备现场测试条件的,应采样后送回实验室分析;5.2.3 采样或监测现场区域的危险分类或防爆保护要求未明确的,应尽量使用本质安全型ia或ib类监测设备开展采样或检测工作;5.2.4 在固定污染源采集的气袋样品,现场直接测试时,进气时间超过仪器响应时间后,连续测量并记录至少3分钟的平均值作为测试结果;实验室分析时应平行测试三次,其相对偏差应小于30%,计算其平均值作为小时浓度,否则应重新测试;对于瞬时采集样品,每个样品测试一次,将其3-4次平均值作为其小时浓度;5.2.5 使用气袋在高温、高湿、高浓度排放口采集样品时,为减少挥发性有机物在气袋内凝结、吸附对测试结果的影响,分析测试前应将样品气袋避光加热并保持5分钟,待样品混合均匀后再快速取样分析,气袋加热温度应比废气排放温度或露点温度高10℃,但最高不超过120±5℃;5.3 特征项目的监测方法特征有机污染物的监测方法标准见附录C,北京市地方排放标准中苯系物监测方法按附录A中方法执行,国家排放标准中苯系物不包括三甲苯的监测方法按附录C中执行;6 采样技术要求固定污染源现场监测方案的制定、监测条件的准备、对污染源的工况要求应符合HJ/T 397的有关规定;6.1 有组织排放6.1.1 采样点位布设6.1.1.1 有组织废气排放源的采样点位布设,符合GB/T 16157和HJ/T 397的规定;应取靠近排气筒中心作为采样点,采样管线应为不锈钢、石英玻璃、聚四氟乙烯等低吸附材料,并尽可能短;6.1.1.2 当对固定污染源VOCs废气排放进行验收监测、监督性监测时,应优先选择排放浓度高、废气排放量的排放口及其排放时段;若1个污染源多个排放口的工艺过程、原料来源、污染物种类、治理方法都相同且4个以上,验收监测或监督性监测时可采用简单随机法选取被抽测的排气筒或排放口,随机抽取的采样点应不少于50%,每个排气筒编上号码,随机抽取排气筒编号,抽中的即为抽检采样点;6.1.2 采样口及采样平台有组织废气排放源的采样口和采样平台设置应符合DB11/1195的规范要求;6.1.3 采样频次及时段6.1.3.1 连续有组织排放源,其排放时间大于1小时的,应在生产工况、排放状况比较稳定的情况下进行采样,连续测试或采样时间不少于20分钟,气袋采气量应不小于10升;或1小时内以等时间间隔采集3-4个样品,其测试平均值作为小时浓度;6.1.3.2 间歇有组织排放源,当生产为间歇过程且排放时间不足20分钟时,应在排放时间段内恒流采样,采样时间与间歇生产启停时间相同,可根据工况增加采样流量或连续采集2-4个排放过程,采气量不小于10L;或在排放时段内采集3-4样品,计算其平均值作为小时浓度;6.1.3.3 对于有机物储罐类排放采样,应在其加注、输送相对集中时采样;在测试VOCs处理效率时,应避免在装置或设备启动等不稳定工况条件下采样;6.1.3.4 当对污染事故排放进行监测时,应按需要设置采样频次及时段,不受上述要求限制;6.1.4 采样器具6.1.4.1 使用气袋采样应按照HJ 732中的技术规定执行;6.1.4.2 使用吸附管采样应按照测定方法标准规定的采样方法执行,并符合HJ/T 397中的质量控制要求;6.1.4.3 使用真空瓶或注射器采样时,应按照测定方法规定的采样方法执行,并符合HJ/T 397中对真空瓶或注射器采样的质量控制要求;6.1.5 样气采集6.1.5.1 若排放废气温度与车间或环境温度差不超过10℃,为常温排放,采样枪可不用加热;否则为非常温排放,为防止高沸点有机物在采样枪内凝结,采样枪需加热有防爆安全要求除外,采样枪前端的颗粒物过滤器应为陶瓷或不锈钢材质等低VOCs吸附材料,过滤器、采样枪、采样管线加热温度应比废气温度高10℃,但最高不超过120℃;6.1.5.2 使用气袋法采样方法应按照相关方法标准中的规定执行,采集的样气量应不大于气袋容量的80%;6.1.5.3 当废气中湿度较大时,应在采样枪后增加一个脱水装置,然后再连接采样袋,按GB/T16157中节要求执行,脱水装置中的冷凝水应与样品气同步分析,水中有机物含量计入到样品中;6.1.5.4 排气筒中VOCs质量浓度较高时,应优先用仪器在现场直接测试,使用吸附管采样时可适当减少吸附管的采样流量和采样时间,控制好采样体积,第二级吸附管吸附率应小于总吸附率的20%,否则应重新采样;当测定项目使用的分析方法灵敏度较高时,可用气袋、吸附管、真空瓶或注射器采样后直接分析;6.1.5.5 特征项目有机污染物的采样方法、采气量应按照其标准方法的规定执行,方法中未明确规定的,验证后可用气袋、采样罐或吸附管采样后分析,验证方法按HJ732中规定执行;6.1.6 安全防护要求固定污染源挥发性有机物的现场采样和检测工作环境中可能存在爆炸性或有毒有害有机气体,现场监测人员应做好安全防护工作;6.1.6.1 污染源单位应向现场检测或采样人员详细说明处理设施及排放源附近所有可能的安全生产问题,必要时应进行现场安全生产培训;6.1.6.2 现场采样或测试时应严格执行现场作业的有关安全生产规定,若现场监测区域为有防爆要求的危险场所,固定污染源企业应为检测人员提供相关报警仪,并安排安全员负责现场指导,确保采样操作和仪器符合安全要求;6.1.6.3 采样或检测人员应正确使用各类个人劳动保护用品,尽量在从采样口的上风向进行采样或检测;6.2 无组织排放6.2.1 采样点位布设6.2.1.1 厂界无组织排放监控点的数目和设置,按HJ/55执行;6.2.1.2 生产设施车间在带有集气系统的密闭工作间内完成,无组织排放监控点设置在密闭工作间厂界外1米,最低高度米处,监控点的数量不少于3个,并选取浓度最大值;6.2.1.3 生产工序未在密闭工作间内完成,无组织排放监控点设置在生产设备外1米,最低高度米处,监控点的数量不少于3个,并选取浓度最大值;6.2.2 采样频次及时段6.2.2.1 连续无组织排放源,使用气袋或采样罐采样时应恒流采样20分钟以上,气袋采气量应不小于10升;使用吸附管采样时应恒流采样45分钟以上;或者在1小时内以等时间间隔采集3个以上样品,计平均值作为小时浓度;6.2.2.2 间歇无组织排放源应在排放时段内连续采集2-4个间歇生产过程,或者在排放时段内实行连续恒流采样1个样品作为平均浓度;6.2.2.3 对无组织排放的采样,有条件时应优先使用内壁经惰性化处理的采样罐,采样罐的清洗和采样、真空度检查、流量控制器安装与气密性检查应按照HJ 759中的规定执行;6.2.2.4 当无组织排放或厂界的VOCs质量浓度较低时,可适当延长吸附管采样时间;分析方法灵敏度高,可适当减少采样时间;采样量体积应不低于相关标准中方法检出限的采样体积;浓度较高时可适当减少吸附管的采样流量和采样时间;7 样品的运输和保存7.1 气袋,对于用气袋法采集好的样品应低温或常温避光保存;在采样现场样品必须逐件与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对,核对无误后分类装箱;运输过程中严防样品的损失、受热、混淆和粘污;样品应尽快送到实验室,样品分析应采样后在8个小时内完成;最迟不应超过24小时,应记录好采样、交接、分析时间;7.2 吸附管,用吸附管采样后,立即用密封帽将采样管两端密封,4℃避光保存,7日内分析;7.3 采样罐,在常温下保存,采样后尽快分析,20天内分析完毕;7.4 注射器,采样结束后,立即用内衬聚四氟乙烯的橡皮帽密封,避光保存,应当天分析完毕;7.5 冷链或常温运输的样品应在实验室内恢复至常温或加热后再行测定;8 结果与计算8.1 VOCs污染物的排放浓度应折算为干基标准状态,“排放浓度”计算方法见HJ/T 38、GB16157等相关技术标准要求;8.2 报出数据的有效数字的计算修约规则按 GB/T8170 执行;8.3 平行样的测定结果用平均数表示,低于分析方法检出限的测定结果以“未检出”报出;分析测量出的VOCs污染物排放浓度应按照污染物排放标准中的浓度限值计算基准进行换算,以综合项目非甲烷总烃或总烃为例,其浓度计算基准主要有以碳计、以甲烷计和以丙烷计三种,换算公式如式1、2所示,换算系数见表1,其他污染物浓度计算基准之间换算方法同上;转换公式:1 式中:为以碳计的有机污染物浓度,mg/m3为换算系数为以甲烷计的有机污染物浓度,mg/m32式中:为碳的分子量为甲烷的分子量表1 非甲烷总烃或总烃的浓度转换系数表名称以碳计以甲烷计以丙烷计分子量转化系数γ 19 质量保证与质量控制9.1 固定污染源挥发性有机物监测的质量保证与质量控制应按照HJ/T 373、HJ397中规定执行;9.2 采样前应严格检查全部采样系统的密封性,泄露检查方法和标准按照HJ732中节要求执行,或者系统漏气量不大于600ml/2分钟;9.3 每批样品均需建立标准或工作曲线,标准或工作曲线的相关系数应大于,校准曲线应选择3~5个点不包括空白;9.4 测定VOCs的特征项目时,每10个样品或每批次少于10个样品至少采集一个平行样品,平行样品的相对偏差应小于30%,分析方法标准中要求低于30%的按标准要求执行;每批样品至少有一个全程序空白样品,若其浓度水平应小于10%的样品浓度,否则应重新采样;每批样品分析前至少分析一次实验室空白,空白分析应小于方法检出限;每批样品至少有一个质控样品分析,分析结果的相对偏差应小于10%9.5 现场检测分析时,分析仪器预热稳定后,应在分析前测定1个空白,并用标准气体至少单点校准一次,分析后再校准一次,并记录在原始记录中;9.6 采样枪、过滤器、采样管、气袋、采样罐和注射器等可重复利用器材,在使用后应尽快充分净化,先用空气吹扫2-3次,再用高纯氮气吹扫2-3次,经净化后的采样管、气袋、采样罐和注射器等器具应保存在密封袋或箱内避免污染;在使用前抽检10%的气袋、采样罐等可重复利用器材,其待测组分含量应不大于分析方法检出限或标准限值的%,抽检合格方可使用;9.7 送实验室的样品应及时分析,在规定的期限内完成;留样样品应按测定项目标准监测方法规定的要求保存;9.8 采样期间应保持流量恒定,波动不大于10%,采样前后应对采样流量计进行校验,其相对误差应小于5%,如果大于5%, 但小于20%,可用它们的平均值计算总采样体积;否则应重新校准并重新采样;附录 A附录B规范性附录附录C固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱质谱法警告:实验中所使用标准品为易挥发的有毒化学品,应在通风条件下使用,操作应按规定要求佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和衣物;C.1 适用范围本方法规定了测定固定污染源废气中苯系物的气袋采样-气相色谱质谱分析方法;本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的测定,若通过验证本方法也可适用于其它挥发性有机物的测定;当取样量为400mL 时, 本方法在采用选择离子扫描方式下的检出限为μg/μg/m3, 测定下限μg/μg/m3;C.2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款;凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准;HJ/T 194 环境监测质量手工监测技术规范HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法C.3 方法原理使用真空箱、抽气泵等设备将经固定污染源排气筒排放的废气直接采集并保存到化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋中,然后进行样品预浓缩,除去水及惰性气体后,进入气相色谱分离,用质谱检测器进行检测;通过质谱图和保留时间进行定性,用内标法定量;C.4 干扰及消除C.4.1 实验室环境,应完全远离有机溶剂,保证没有有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰;C.4.2 进样系统、预浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰;适当升高、延长烘烤时间,将干扰降至最低;C.4.3 所有样品经过的管路和接头,均需保温,以防止污染;C.4.4 易挥发性有机物尤其是二氯甲烷和氟碳化合物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进采样袋中,从而污染样品;样品采集结束后,须确认阀门完全关闭,隔绝外界气体,可有效降低此类干扰;C.5 试剂和材料C.5.1 氦气:≥ %;C.5.2 高纯氮气:≥%;C.5.3 高纯空气:≥%;C.5.4 混合标准气有证标准物质:11种苯系物标气的浓度为1ppmv;高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于;C.5.5 混合标准使用气:使用气体稀释装置,将混合标准气、,用高纯氮气稀释至10ppbv 浓度;C.5.6 内标混合气标准气有证标准物质:各组分浓度为1ppmv;高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于;组分分别为:一溴一氯甲烷、1,2-二氟苯、氯苯-d5;在满足方法要求且不干扰目标化合物测定的前提下,也可使用其他内标;C.5.7 内标使用气:使用气体稀释装置,将内标混合标准气,用高纯氮气稀释至100ppbv 浓度;C.5.8 4-溴氟苯BFB溶液:ρ= mg/L;C.5.9 4-溴氟苯标准气体:浓度为1ppmv,与内标混合标准气体混合在一起,高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于;C.5.10 4-溴氟苯标准使用气体:使用气体稀释装置,将4-溴氟苯标准气体,用高纯氮气稀释至50ppbv 浓度;C.5.11 液态氮;C.5.12 去离子水;C.6 仪器和设备C.6.1 气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有分流、不分流进样口和程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置;质谱部分具有70eV 电子轰击EI离子源,具有选择离子SIM扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能;C.6.2 气体预冷浓缩装置:至少具有二级冷阱功能:其中第一级冷阱用于去除样品中水、氧气、氮气;第二级冷阱用于捕集浓缩挥发性有机物及去除二氧化碳;若采用具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱,可有效减少极易挥发目标物损失,改善色谱峰形,提高灵敏度;气体预冷浓缩装置与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质,并至少能在50℃~150℃范围加热;气体预冷浓缩装置并具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标功能;C.6.3 毛细管色谱柱,柱长为60m、内径为 ,膜厚μm固定液为6%腈丙基苯、94%二甲基聚硅氧烷,或其他等效毛细管色谱柱;C.6.4 自动进样器:可实现采样气袋样品自动进样;C.6.5 采样装置,参考HJ732中设备和材料;C.7 样品采集与保存样品采集应参照固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ 732的相关规定执行;将采集好的气袋样品在室温条件下,避光保存,24h内分析完毕;对于浓度较高的污染源样品可适当进行稀释后再进行分析;C.8 分析步骤C.8.1 制备C.8.1.1 混合标准使用气体配制混合标准使用气体浓度为10ppbv:将混合标准气标气钢瓶及高纯氮气钢瓶与气体稀释装置连接,设定稀释倍数,打开钢瓶阀门调好两种气体的流速并平衡几分钟后,取预先清洗好并抽好真空的气罐连在气体稀释装置上,打开气罐阀门并使稀释好的标气冲入气罐中,待气罐压力达到预设值25psig后,关闭气罐阀门以及钢瓶气阀门;C.8.1.2 内标使用气配制内标使用气体浓度为100ppbv;将内标标准气体按步骤配制而成;C.8.1.3 实验室空白使用高纯空气或高纯氮气为空白气,配制入空白气袋中,进行空白分析;C.8.2 仪器调试C.8.2.1 气体预冷浓缩装置与气相色谱-质谱仪的连接在气相色谱-质谱仪进样口电子流量/压力控制器后将载气与气体预冷浓缩装置相连接,使载气经电子流量/压力控制器后,依次通过气体预冷浓缩装置、传输线,与毛细管色谱柱直接连接;C.8.2.2 气体预冷浓缩装置参考分析条件取样体积400mL;可按样品浓度在50mL~1000mL 范围调整;一级冷阱:捕集温度:-150℃;捕集流速:100mL/min;解析温度:10℃;阀温:100℃;烘烤温度:150℃;烘烤时间:15min;二级冷阱:捕集温度:-30℃;捕集流速:10mL/min;捕集时间:5min;解析温度:180℃;解析时间:;烘烤温度:190℃;烘烤时间:15min;三级聚焦:聚焦温度:-160℃;解析时间:3min;烘烤温度:200℃;烘烤时间:5min;传输线温度:100℃;C.8.2.3 气相色谱参考分析条件:程序升温:35℃5min 5℃/min 150℃7min10℃/min 200℃4min进样口温度:140℃;溶剂延迟时间: min;载气流量ml/min :;注:不同型号仪器的最佳工作条件不同,应按照仪器使用说明书进行操作;本标准给出了仪器参考条件;C.8.2.4 质谱参考分析条件:接口温度℃: 250°C;离子源温度℃:230°C;扫描方式:EI全扫描或选择离子扫描SIM;扫描范围:35~300amu;C.8.3 校准C.8.3.1 仪器性能检查在开始系统分析之前,应采用BFB方式对质谱进行调谐;仔细检查调谐报告,对轮廓图中峰形、同位素峰分离情况、EM电压,及质谱图中峰数目、基峰的绝对丰度、水和空气峰相对于质核比m/z为69的离子的比例,以及质量分配、相对丰度和同位素比等评价指标进行核查;其中,要求轮廓图中半峰宽PW50在要求轮廓之间;质谱图中峰的个数小于200,较低的水峰和氮峰,应小于10%;BFB样品质谱图中主要离子及其丰度应满足BFB评价要求;评价标准参见表A-1;表A.1 BFB关键离子丰度标准。
广东省固定污染源挥发性有机物在线自动监测技术规范PID-征求意见稿
XXXX - XX - XX 发布 广东省环境保护厅 广东省质量技术监督局
XXXX - XX - XX 实施 发布
目
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1 适用范围............................................................... 1 2 规范性引用文件......................................................... 1 3 术语和定义............................................................. 1 4 仪器组成和测量范围 ..................................................... 2 4.1 组成单元 ......................................................... 2 4.2 测定下限 ......................................................... 3 5 性能指标及试验方法 ..................................................... 3 5.1 性能指标 ......................................................... 3 5.2 仪器试验条件 ..................................................... 4 5.3 标准气体 ......................................................... 4 5.4 试验方法 ......................................................... 4 6 技术要求............................................................... 6 6.1 基本要求 ......................................................... 6 6.2 性能要求 ......................................................... 6 6.3 安全要求 ......................................................... 7 6.4 运行管理 ......................................................... 7 7 系统安装和测定位置 ..................................................... 8 7.1 一般要求 ......................................................... 8 7.2 测定位置 ......................................................... 8 8 参比方法采样要求....................................................... 8 9 操作说明书............................................................. 8
国内外VOCs表征和监测方法的区别
国内外VOCs表征和监测方法的区别一、国外表征和监测方法国外主要以TOC来表征VOCs,通过分析方法的不同而赋予TOC不同的内涵。
美国的分析方法最为完整,有“方法18”“方法25”“方法25A”“方法25B”等。
其中,“方法18”是通过气相色谱将混合气体中主要有机物分离后,采用氢火焰离子化(FID)、光离子化检测器(PID)、电子捕获(ECD)、电导检测器(ELCD)或者其他检测器逐一定量并加和后的总有机化合物,在正式分析前需要预调查和预采样分析,当出现不确定的色谱峰时,推荐采用GC-MS法加以鉴别,主要应用于工业污染源排放VOCs的种类鉴定和浓度测定。
“方法25”测定的是非甲烷气态有机化合物(TGNMO),可以半连续自动检测,通过色谱分离柱(碳分子筛填充柱)使CO、CO2和CH4从非甲烷有机物(NMO)中分离出来,然后将NMO氧化为CO2,再还原为CH4,由FID检测器定量测得TOC浓度。
由于“方法25”将所有的NMO都氧化为CO2,因此几乎测定了所有的有机物,这与国内NMHC的测定方法明显不同。
美国的“方法25A”主要用于在线监测,是采用废气直接进入FID检测器的方法,而且不再扣除甲烷,与中国台湾地区总碳氢化合物(THC)的分析方法相似;同时,“方法25B”也可用于在线监测,采用的检测器是非分散红外检测器(NDIR),而不是FID。
日本颁布了《揮発性有機化合物濃度の測定法》,给出了VOCs的分析测试方法。
由于通常使用的VOCs是各种成分的混合物,因此日本不单独测定某种具体物质的浓度,而是使用TVOC值,即换算成每立方米废气中的碳含量,采用FID或者非分散红外法测定。
TVOC浓度的计算方法与美国的“方法25A”和“方法25B”比较一致,但具体浓度计算方法却有很大的不同。
欧盟通过《EN 12619:2013固定源排放-总气态有机态质量浓度测定连续氢火焰离子化检测器方法》整合了EN 12619—1999和EN 13526—2002两个方法标准,以TVOC表示,但此处的TVOC为总挥发性有机碳(total volatile organic carbon),与生态环境部发布的GB 37822—2019《挥发性有机物无组织排放控制标准》等提出的TVOC 以质量浓度直接加和方法的内涵明显不同;该方法使用FID直接测定挥发性有机物组分(以碳计),同时给出了基于氧含量、水含量折算的公式。
挥发性有机物(VOCs)在线监测系统企业标准2020版
2
间。
Q/VRDKJ0015
3.10. 检测限 detectability
测系统运行稳定后,通入接近检出限的零气或除烃空气加标样品,待示值稳定后连 续测量7次,记录每次测得浓度值,计算所取得数据的标准偏差,以3.143倍标准偏差表 示仪器检出限。
5.3.2. 零气(零点气体)可使用氮气或洁净空气,其中碳氢化合物不得高于5×10-3 μmol/mol。
Q/VRDKJ0015
5.3.3. 量程标准气体(量程标气)采用甲烷或丙烷标气,其浓度在(80%~100%)满量 程范围内。较低浓度的标准气体可以使用高浓度的标准气体采用稀释的方法获得, 稀释装置的精密度应在1.0%以内。
企业标准
Q/HD
Q/VRDKJ0015
挥发性有机物(VOCs)在线监测系统
2020-9-25发布
2020-9-25实施
Q/
挥发性有机物(VOCs)在线监测系统
1. 范围
本标准规定了本公司生产的挥发性有机物(VOCs)在线监测系统的技术要求、试验 方法、检验规则、包装、运输、贮存等。
4. 产品命名
V 320 挥发性有机物(VOCs)在线监测系统
产品名称 产品型号系列 产品代号 示例:V320 挥发性有机物(VOCs)在线监测系统——“V”为产品代号;“320”为 产品型号系列:“挥发性有机物(VOCs)在线监测系统”为产品名称。 5. 技术要求
5.1. 工作条件 以下实验如无特殊规定,则影响量均应符合表1的规定。
GB4946-2008、HJ38-2017、HJ1013-2018定义的术语及下列术语和定义适用于本标 准。 3.1. 挥发性有机物(VOCs) Volatile Organic Compounds
DBT污染场地挥发性有机物调查与风险评估技术导则完整版
D B T污染场地挥发性有机物调查与风险评估技术导则集团标准化办公室:[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]北京市地方标准DB11/T 1278—2015污染场地挥发性有机物调查与风险评估技术导则Technical guidline for investigation and risk assessment of volatileorganic compounds in contaminated sites2015 - 12- 30发布2016 - 03 -目次前言本标准按照GB/给出的规则起草。
本标准由北京市环境保护局提出并归口。
本标准由北京市环境保护局组织实施。
本标准起草单位:北京市环境保护科学研究院、北京市固体废物和化学品管理中心。
本标准主要起草人:钟茂生、姜林、郑迪、贾晓洋、唐振强、夏天翔、韩丹、王世杰、刘增俊、贾琳。
引言因场地土壤或地下水中挥发性有机物迁移规律及风险暴露的特殊性,其调查采样、风险评估均具有其自身特点。
为更客观科学的评估污染场地中挥发性有机物的健康风险,制定更为科学、经济的风险管理对策,防止污染场地再开发利用危害人民群众身体健康,根据《中华人民共和国环境保护法》等有关法律、法规的规定,结合北京实际,制定本标准。
本标准规定了污染场地挥发性有机物污染调查、布点采样和呼吸暴露风险评估的一般工作原则、程序、内容和技术要求。
污染场地挥发性有机物调查与风险评估技术导则1 范围本标准规定了场地挥发性有机物污染调查、采样和呼吸暴露健康风险评估三方面的技术要求。
本标准适用于污染场地挥发性有机物的污染调查、现场采样和呼吸暴露途径的健康风险评估。
本标准不适用于涉及放射性污染的场地评估。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
HJ 场地环境调查技术规范HJ 场地环境监测技术规范HJ 污染场地风险评估技术导则HJ/T 167 室内环境空气质量监测技术规范HJ/T 194 环境空气质量手动监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范HJ 605 土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 644 环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法DB11/T 656 场地环境评价导则DB11/T 811 场地土壤环境风险评价筛选值3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
固定污染源废气挥发性有机物监测技术规定
附件2固定污染源废气挥发性有机物监测技术规定(试行) 1适用范围本规定规范了固定污染源废气中挥发性有机物监测过程中的项目分析方法选择、安全防护、样品运输与保存、结果计算与表示、质量保证和质量控制要求等技术内容。
本规定适用于各级环境监测站及其他环境监测机构对固定污染源有组织或无组织排放挥发性有机物的监督监测。
本规定不适用于泄漏和敞开液面排放挥发性有机物的监测。
待固定污染源废气挥发性有机物监测技术国家标准出台后,本规定废止,按照标准执行。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 3836.1 爆炸性气体环境用电气设备系列标准GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 14676 空气质量三甲胺的测定气相色谱法GB/T 14678 空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法GB/T 15516 空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ 583 环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 584 环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法HJ604 环境空气总烃的测定-气相色谱法HJ 638 环境空气酚类化合物的测定高效液相色谱法HJ 644 环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 645 环境空气挥发性卤代烃的测定活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法HJ 683 空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ 734 固定污染源废气挥发性有机物的测定固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 759 环境空气挥发性有机物的测定罐采样气相色谱-质谱法HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法HJ/T 38 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T 397 固定源废气监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
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2
n 1
100% ………………………………………(3)
DB44/ T 1947—2016 式中:
Ai
A
———仪器第 i 次测量的显示值; ———仪器显示值的算术平均值; ———测量次数(n=7)。
n
5.4.3 响应时间 通入浓度为 100 mg/m3 标准气体,稳定后读取仪器显示值,撤去标准气,通入零点气,仪器显示值 稳定后,再通入上述浓度的标准气,同时用秒表记录从通入标准气体瞬时起到稳定值 90% 时所需的时 间,重复测量 3 次,取 3 次记录时间的算术平均值作为一组数据,重复测量 3 组数据,再取算术平均值 作为仪器的响应时间。 5.4.4 零点漂移 通入零点气,待仪器稳定后,记录仪器显示值 Azb ,然后通入浓度为100 mg/m3的标准气体,仪器 稳定后,撤去标准气,再通入零点气,待仪器稳定后,记录仪器显示值 Aza ,计算ΔZ1=AZa- AZb ,重复 上述步骤5次,得到ΔZi(i = 2,3,4,5),取5 次零点漂移绝对值的最大值作为仪器零点漂移的判定值。 5.4.5 实际气样比对误差 参考DB44/814、DB44/815、DB44/816、DB44/817、DB 44/1837标准附录中规定的VOCs监测方法, 在企业实际排放口对 CEAMS- VOCs 进行比对测试。 1)参比方法与 CEAMS- VOCs 同步监测,采样口位置应保持一致。CEAMS- VOCs 每分钟记录1 个监测数据,连续记录至参比方法采样结束,计算与参比方法采样同时段内的平均值并做记录。 2) 计算相同时段内 CEAMS- VOCs 的平均值与参比方法测量值之差, 其绝对值与参比方法测定值 的比值作为实际气样比对误差。至少重复进行3次测量,取平均值作为仪器的判定值。计算实际气样比 对误差: 至少选择3对数据,按式(5)、(6)计算实际气样比对误差:
DB44/ T 1947—2016
固定污染源 挥发性有机物排放连续自动监测系统 光离子化检测器(PID)法技术要求
1 适用范围 本标准适用于广东省固定污染源总挥发性有机物排放连续自动监测系统(光离子化检测器法)的 应用选型、性能检验及验收。 本标准不适用于电离能较高的挥发性有机物排放监测。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本标准。 GB 4793.1 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求 GB/T 13306 标牌 HJ/T 212 污染源在线自动监控(监测)系统传输标准 DB 44/814 家具制造行业挥发性有机物排放标准 DB 44/815 印刷行业挥发性有机物排放标准 DB 44/816 表面涂装(汽车制造业)挥发性有机化合物排放标准 DB 44/817 制鞋行业挥发性有机化合物排放标准 DB 44/1837 集装箱制造业挥发性有机物排放标准 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 光离子化检测器 photo ionization detector,PID 光离子化(PID)是使用紫外灯作为光源,使空气中有机物和部分无机物电离,但空气中的基本成 分 N2、O2、CO2、H2O、CO、CH4 等不被电离。电离产生的电子和带正电的离子在电场作用下,形成 微弱电流,通过检测电流强度来反映该物质的含量。 3.2 挥发性有机物 volatile organic compounds,VOCs 在标准大气压下,沸点低于或等于 250 ℃的有机化合物,简称 VOCs。 3.3 挥发性有机物排放连续自动监测系统 Continuous Emission Automated Monitoring System for Volatile Organic Compounds, CEAMS- VOCs
2016 - 12 - 02 发布 广东省环境保护厅 广东省质量技术监督局
2017 - 03 - 02 实施 发布
DB44/T 1947—2016
前
言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》,规范固定污染源挥 发性有机物连续自动监测系统的性能指标,制定本标准。 本标准规定了固定污染源挥发性有机物连续自动监测系统的技术要求、性能指标和试验方法。 本标准归口管理单位:广东省环境保护厅。 本标准主要起草单位:广东环协科技咨询开发中心、广东伟创科技开发有限公司。 本标准参与起草单位:广东贝源检测技术股份有限公司。 本标准主要起草人:陈 青、张创荣、李苑彬、谢小晶、邹 耀、许锐杰、李 辰、李汉汉、徐芬芬、 黄振中。 本标准自 2017 年 3 月 2 日 起实施。 本标准由广东省环境保护厅解释。
5.3 标准气体 5.3.1 零点气:清洁空气。 5.3.2 标准气体:一般用异丁烯标准气体(以下称标准气体)进行校准。 5.4 试验方法 5.4.1 测定下限 待测分析仪器运行稳定后,将浓度为 10 mg/m3 的标准气体通入分析仪器,每 1min 记录该时间数据 ri(记为 1 个数据),获得 7 组数据。按公式(1)计算所取得数据的标准偏差 S0,
RM——参比方法测定值。 6 技术要求 6.1 基本要求 6.1.1 仪器在醒目处应标识产品铭牌,铭牌标识应符合《标牌》(GB/T 13306)的要求。 6.1.2 仪器各部零件应连接可靠,表面无明显缺陷,各操作按键使用灵活,定位准确。 6.1.3 仪器各显示部分的刻度、数字清晰,涂色牢固,不应有影响读数的缺陷。 6.1.4 仪器外壳或外罩应耐腐蚀、密封性能良好、防尘、防水。 6.1.5 主要部件均应有相应的标识和文字说明。 6.2 性能要求 6.2.1 采集单元 应由防腐蚀和低吸附性能的材料构成, 不因气样的腐蚀和吸附而对测定结果造成影响, 并具有粉尘 过滤功能,在废气温度高于40 ℃、相对湿度大于85%的情况下,建议仪器采取干燥及降温措施。 6.2.2 控制单元 6.2.2.1 应具有异常信息记录(超量程报警、部件故障报警和超标报警等)反馈功能,宜采用声光电等 方式报警。 6.2.2.2 应具有采样探头自动净化和管路吹扫功能。 6.2.2.3 应具有断电自动恢复功能。意外情况造成供电中断,供电恢复后,系统应能实现自动启动,自动 恢复运行状态并记录出现故障和恢复运行时的时间。 6.2.2.4 数据采集模块应有断电保护UPS装置,在短时间断电时,可及时发送断电信息。 6.2.2.5 应具备标准气体校准功能,并将结果记入运行日志。 6.2.2.6 应具有流量控制器控制功能,由两个气体流量计组成,如下图所示:
5.4.2 重复性 通入浓度为 30 mg/m3 的标准气体,稳定后记录仪器显示值 Ai 。重复上述测量 7 次,重复性以单次 测量的相对标准偏差来表示。 取 3 组以上标准气体相对标准偏差的平均值作为仪器重复性的判定值。 计 算方法如公式(3):
1 Sr A
4
( A A)
i i 1
n
1
DB44/ T 1947—2016 对固定污染源排气总 VOCs 进行连续、实时测定所需要的自动监测系统。一般由采样、检测、数据 采集和处理等子系统组成。 3.4 测定下限 minimum quantitative detection limit 在限定误差能满足预定要求的前提下, 用 CEAMS- VOCs 能够准确定量测定待测物质的最低定量检 测限。 3.5 重复性 repeatability 同一操作者使用同一 CEAMS- VOCs 对同一被测对象, 在相同的测试条件下, 相互独立的测试结果 之间的一致程度。 3.6 响应时间 response time 显示值达到稳定值的 90%时所需要的时间。 3.7 零点漂移 zero drift 在未进行计划外的维修、保养或调节的前提下,CEAMS- VOCs 按规定的时间运行后,通入零点漂 移测试气体,仪器的读数与零输入之间的偏差。 3.8 实际气样比对误差 comparison error of actual air sample 参比方法与 CEAMS- VOCs 法同步测定同一排放源 VOCs 浓度, 数据对之差绝对值的平均值与参比 方法测定数据的平均值之比。 4 仪器组成 仪器主要包含以下单元: 1)采样单元:由采样探头、采样管、废气预处理装置和采样泵等组成。将废气进行粉尘过滤及水 分干燥后,输送到气体控制器。 2)气体控制器:由流量计、气路切换电磁阀等部件组成。 3)分析单元:由光离子化检测器、数据处理器等组成。 4) 控制单元:由数据处理与存储、数据显示与查询、状态显示与查询、通讯等硬件与软件控制系 统组成。
S0
式中: S0 ———标准偏差,mg/m3;
(r r )
i 1 i
n
2
n 1
(1)
r
———待测分析仪器测量值的平均值,mg/m ; ———待测分析仪器第 i 次测量值,mg/m ;
3
3
ri
i ———记录数据的序号(i=1~n); n ———-记录数据的总个数(n=7)。 按公式(2)计算测定下限 LOQ: LOQ=12S0 (2)
流量控制 器出口 流量控制 器入口
流量计
被校仪器
标准气体 旁通流量计
放空
流量控制器
6.2.3 分析单元 6.2.3.1 监测模块的输出信号应稳定。
6
DB44/ T 1947—2016 6.2.3.2 6.2.3.3 6.2.3.4 6.2.3.5 污染物浓度表示单位以 mg/m3 计。 对传感器非线性部分应采用软件矫正。 分析单元气体室防腐,保持清洁、恒温。 光源寿命应≥6000 h。
2
DB44/ T 1947—2016 5)其他辅助设备:包括仪器设备所需要的机柜、平台和安装固定装置等。 常见的仪器的基本组成如图 1 所示:
数据处理与存储
数据显示与查询 待测气体 采样单元 气体控制器 分析单元 控 制 单 元 状态显示与查询 或 零点气、标准气体 通讯
气体流向
电信号流向
图1 仪器的基本组成单元 5 性能指标及试验方法 5.1 性能指标 表 1 挥发性有机物排放连续自动监测系统的性能指标 项目 测定下限 重复性 响应时间 零点漂移 性能指标 ≤ 5 mg/m3 ≤±3% ≤ 20 s ≤ 2 mg/m3 ≤ 50% (VOCs≤15 mg/m3) 实际气样比对误差 ≤ 35% (VOCs>15 mg/m3) 测量范围上限值不低于排放限值的5倍。 5.2 仪器试验条件 5.2.1 环境温度(0~40)℃