土壤有效微量元素的测定

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土壤有效硼的测定方法

土壤有效硼的测定方法

土壤有效硼的测定方法土壤中的有效硼是指可以被植物吸收利用的硼元素。

硼是植物体内的微量元素之一,对植物生长发育和生理代谢起着重要的作用。

因此,准确测定土壤中的有效硼含量对于合理施肥和提高作物产量具有重要意义。

本文将介绍几种常用的土壤有效硼测定方法。

一、湿法测定法湿法测定法是目前应用最广泛的土壤有效硼测定方法之一,其原理是利用硼在酸性介质中与热稀盐酸反应生成三氯化硼,然后用碱溶液滴定至中性,根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积计算出土壤中的有效硼含量。

这种方法操作简便、结果准确可靠,但需要使用一些有毒化学试剂,操作时需注意安全。

二、离子交换膜法离子交换膜法是一种比较简便的土壤有效硼测定方法,其原理是利用离子交换膜对土壤中的硼进行吸附和解吸,然后用酸溶液洗脱,测定洗脱液中的硼含量。

该方法操作简单,无需使用有毒试剂,且可以进行多次测定,结果稳定可靠。

三、植物生长法植物生长法是一种间接测定土壤有效硼的方法,其原理是根据作物对硼的吸收利用能力来推测土壤中的有效硼含量。

一般采用水培或盆栽实验,选取适合的作物,给予不同硼水平的处理,观察作物生长状况和硼含量的变化,根据作物对硼的响应曲线来推测土壤中的有效硼含量。

这种方法操作简单,但需要较长的时间来观察作物的生长状况。

四、土壤分析仪器法随着科技的发展,现代化的土壤分析仪器也逐渐应用于土壤有效硼的测定。

常用的仪器有原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等。

这些仪器可以直接测定土壤中的硼含量,操作简便、快速,结果准确可靠。

但需要较高的仪器设备和专业知识,适用于大型实验室和科研单位。

土壤有效硼的测定方法有湿法测定法、离子交换膜法、植物生长法和土壤分析仪器法等。

选择合适的方法进行测定,可以准确了解土壤中的有效硼含量,为合理施肥和提高作物产量提供科学依据。

不同的方法适用于不同的实际情况,需要根据具体条件选择合适的方法进行测定。

土壤有效微量元素测定

土壤有效微量元素测定

E、洗涤要求: 一般需用1mol L-1HCl或HNO3浸泡,然后洗净酸 液,以除去被吸附的离子。也有用EDTA螯合剂 洗涤的。
第二节 土壤有效硼的测定
一、土壤中的B及其有效性: 土壤全B:0-500mg/kg 有效B: 0-5.0mg/kg(多数0.2-1mg/kg) 存在状态: 无机B:矿物结构B(电气石):无效,大量 硼盐:少数,有效 吸附态B:以H3BO3或B(OH)4 -被矿物吸附,有效 有机B:含B化合物-有效性不高 被有机物吸附的B:有效
少部分矿物态
少部分有机态
Fe、Mn有不同价态,Fe:Fe2+、Fe3+,以Fe2+有效
Mn:Mn2+、Mn3+、Mn4+,以Mn2+有效
二、有效Fe、Mn、Cu、Zn的测定: (一)浸提方法:
1、中性盐(交换态): 不常用 Fe、Mn --- 1 mol L-1 NH4OAc(Fe:pH 4.8;
(4) 温度:一般认为灵敏度随温度上升而下降, 通常是在室温下反应,样品应与工作曲线在 相同温度下测定。
(5) 干扰物: A、Al3+、Fe3+、Ca2+等:用EDTA掩蔽,但对Fe3+ 不好;也可加氨三乙醇(NTA)。 B、NH4+:可使结果偏高。NH4+少时有正干扰,多 时干扰固定, 因此加入氨缓冲液, 使其干扰恒定。 C、H2O2:加热除去
第三节 土壤有效Mo的测定
一、土壤中的Mo及其有效性: 土壤全Mo:我国0.1-6 mg kg-1,平均1.7 mg kg-1
世界平均2.3 mg kg-1 土壤中的Mo可为+4、+5、+6价,以+6价为有效Mo。 形态:

土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析

土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析

土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析土壤是地球上最重要的自然资源之一,其中含有多种微量元素,这些元素对农作物的生长发育、植物根系的形成以及植物繁殖有着至关重要的作用。

要研究农作物的品质、健康和种植,必须对土壤中的微量元素进行测定。

以传统的化学分析法为例,测定土壤中微量元素的方法包括原子吸收光谱法、X射线衍射仪法、原子荧光光谱法、串联质谱法以及电感耦合等离子体发射光谱法。

其中原子吸收光谱法是土壤中各种微量元素测定最常用的方法,它可以快速、准确地测定各种微量元素的含量。

此外,X射线衍射仪法也常用于测定土壤中的微量元素,它可以实现非常小的检测细胞大小的X射线衍射成像技术,以精确检测土壤中的元素组成。

原子荧光光谱法可以用来测定低浓度的微量元素,该方法灵敏度高,具有快速、简单、准确的优点。

串联质谱法是一种精确、灵敏、多参数同时检测的方法,可以用来定量分析土壤中的各种元素含量。

而电感耦合等离子体发射光谱法则具有简便、易行、快速等优点,可用来测定高浓度的土壤微量元素。

土壤微量元素测定实验中的优点有:(1)测定方法简便,可以快速准确的测定微量元素的含量。

(2)分析时间短,可在几小时内完成。

(3)分析结果可靠,准确度较高。

(4)节约成本,该技术可以节省大量人力、物力和时间成本。

然而,土壤微量元素测定实验也存在一些缺点,如:(1)样品处理麻烦,测定实验前需要对样品进行精细的分离和提纯处理,这需要较多的时间和工作量。

(2)仪器和设备费用较高,需要安装许多昂贵的仪器和设备,以确保测定的准确性和可靠性。

(3)环境污染,实验过程中涉及的化学物质有可能对环境造成污染。

综上,土壤微量元素测定是一项重要的实验,它能有效地检测土壤中各种微量元素的含量,为土壤肥力评价和土壤改良等方面提供有价值的参考。

尽管存在一些缺点,但正确选择测定方法和正确实施测定,可以有效地克服这些问题,获取可信的测定结果。

森林土壤铜、锌、铁、锰全量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

森林土壤铜、锌、铁、锰全量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

森林土壤铜、锌、铁、锰全量的测定电感耦合等离子体发射光谱法森林土壤中的微量元素对于森林生态系统的健康和稳定性至关重要。

其中,铜(Cu)、锌(Zn)、铁(Fe)和锰(Mn)是森林土壤中的重要微量元素。

为了准确测定森林土壤中这些微量元素的全量含量,科学家们开发了多种分析方法。

本文将重点介绍一种常用的方法——电感耦合等离子体发射光谱法。

电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry,简称ICP-OES)是一种高效、灵敏、准确的分析方法,广泛应用于环境、农业、地质等领域。

该方法通过将样品中的微量元素转化为气态离子,并利用高温等离子体激发离子发射光谱,从而实现对样品中各种元素的定性和定量分析。

在进行ICP-OES分析前,首先需要对森林土壤样品进行前处理。

一般而言,样品收集后需要进行干燥、研磨和筛分等步骤,以获得均匀且可靠的样品。

接下来,将样品溶解于酸性溶液中,通常使用硝酸和氢氟酸的混合溶液。

这样可以有效提取样品中的微量元素,并将其转化为可测量的形式。

在ICP-OES仪器中,样品溶液通过喷雾器喷入高温等离子体中。

在高温等离子体中,样品中的元素被激发成为高能级状态,并发射出特征光谱。

这些发射光谱通过光谱仪器进行收集和分析,可以得到不同元素的发射强度。

为了准确测定森林土壤中的铜、锌、铁和锰含量,需要进行标准曲线法。

首先,制备一系列含有已知浓度的标准溶液。

然后,在ICP-OES仪器中依次测定这些标准溶液的发射强度,并绘制出标准曲线。

通过比较待测样品的发射强度与标准曲线之间的关系,可以推算出待测样品中铜、锌、铁和锰的含量。

此外,在进行ICP-OES分析时还需要注意以下几点。

首先,为了保证分析结果的准确性,需要使用高纯度的试剂和溶剂,并进行严格的实验室操作。

其次,仪器的校准和维护也非常重要,以确保仪器性能的稳定和可靠性。

最后,为了提高分析效率和减少干扰,可以采用多元素分析技术,同时测定多个元素的含量。

土壤有效硼的测定

土壤有效硼的测定

土壤有效硼的测定引言:土壤中的硼(B)是一种对植物生长和发育至关重要的微量元素。

然而,土壤中硼含量的过高或过低都会对植物的生长产生不良影响。

因此,准确测定土壤中的有效硼含量对于科学合理地施用硼肥,提高农作物产量和品质具有重要意义。

本文将介绍几种常用的土壤有效硼测定方法及其原理。

一、酸提法酸提法是一种常用的土壤有效硼测定方法。

其原理是将土壤样品与稀酸进行反应,将土壤中的硼溶解出来,然后用适当的方法测定硼的含量。

常用的酸提法有热水提取法、酸提取法等。

1. 热水提取法热水提取法是一种简便易行的土壤有效硼测定方法。

其原理是将土壤样品与热水进行反应,在加热条件下将土壤中的硼溶解出来,然后用适当的方法测定硼的含量。

热水提取法的优点是操作简单、成本低廉,适用于大量样品的测定。

2. 酸提取法酸提取法是一种常用的土壤有效硼测定方法。

其原理是将土壤样品与稀酸进行反应,将土壤中的硼溶解出来,然后用适当的方法测定硼的含量。

酸提取法的优点是提取效果好,适用于不同类型的土壤样品。

二、电感法电感法是一种基于土壤中硼含量与电感值之间的相关关系进行测定的方法。

其原理是利用电感仪测定土壤中的电感值,然后通过与标准曲线进行比对,计算出土壤中的有效硼含量。

电感法的优点是操作简便、快速高效,适用于大量样品的测定。

三、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的土壤有效硼测定方法。

其原理是将土壤样品溶解后,利用原子吸收光谱仪测定溶液中硼的吸收峰值,然后根据标准曲线计算出土壤中的有效硼含量。

原子吸收光谱法的优点是准确度高,适用于不同类型的土壤样品。

四、荧光光谱法荧光光谱法是一种新兴的土壤有效硼测定方法。

其原理是将土壤样品与特定荧光探针反应,在特定波长下测定荧光强度,然后根据标准曲线计算出土壤中的有效硼含量。

荧光光谱法的优点是操作简便、灵敏度高,适用于不同类型的土壤样品。

结论:土壤有效硼的测定是农业生产中重要的一项工作。

准确测定土壤中的有效硼含量可以科学合理地施用硼肥,提高农作物产量和品质。

土壤有效硼的测定方法

土壤有效硼的测定方法

土壤有效硼的测定方法引言:土壤中的硼是植物生长所必需的微量元素之一,它在植物的生理过程中发挥着重要作用。

因此,准确测定土壤中的有效硼含量对于合理施肥和植物生长调控具有重要意义。

本文将介绍几种常用的土壤有效硼测定方法。

一、碱式酸化法碱式酸化法是一种常用的土壤有效硼测定方法。

该方法将土壤样品与氢氧化钠溶液进行混合,通过加热反应将土壤中的硼转化为水溶性的硼酸盐。

然后,用酸将反应液中的硼酸盐酸化,使其转化为硼酸。

最后,使用酚酞指示剂进行滴定,根据溶液颜色的变化来确定土壤中有效硼的含量。

二、离子交换膜法离子交换膜法是一种快速准确测定土壤中有效硼含量的方法。

该方法利用离子交换膜对土壤中的离子进行选择性吸附和释放,将土壤中的有效硼与其他离子分离开来。

然后,通过离子色谱仪对膜上吸附的硼进行定量分析,从而得到土壤中有效硼的含量。

三、酶促荧光法酶促荧光法是一种敏感度高、操作简便的土壤有效硼测定方法。

该方法利用硼酸酯酶催化硼酸与荧光染料之间的反应产生荧光信号,通过测定荧光强度来确定土壤中有效硼的含量。

相比于传统的化学分析方法,酶促荧光法具有高灵敏度、高选择性和快速分析的优势。

四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种准确测定土壤中有效硼含量的方法。

该方法将土壤样品溶解后,使用原子吸收光谱仪测定溶液中硼的吸光度,从而确定土壤中有效硼的含量。

原子吸收光谱法具有高灵敏度和高准确性的优点,适用于各种类型的土壤样品。

五、电导法电导法是一种简便快速的土壤有效硼测定方法。

该方法利用土壤中的硼离子与电极之间的电导性质进行测定。

先将土壤样品与一定体积的水进行混合,然后使用电导仪测定土壤溶液的电导率。

根据电导率与硼离子浓度之间的关系,可以推算出土壤中有效硼的含量。

结论:碱式酸化法、离子交换膜法、酶促荧光法、原子吸收光谱法和电导法是常用的土壤有效硼测定方法。

这些方法各具特点,可以根据实际需要选择合适的方法进行土壤有效硼的测定。

在实际应用中,我们应根据实际情况选择适当的方法,并结合其他指标综合分析,以获得准确可靠的土壤有效硼含量数据,为农业生产提供科学依据。

土壤里微量元素的检测方法

土壤里微量元素的检测方法

土壤里微量元素的检测方法
一、介绍
微量元素是指土壤中的一些元素,其含量很低,但是对植物的生长和发育起着至关重要的作用。

微量元素在土壤维持着一定的平衡,这些元素的含量过高或过低都会影响到作物的生长。

因此,检测土壤中微量元素的含量是重要的。

检测土壤中微量元素的方法有以下几种:
二、湿式离子交换
湿式离子交换是一种常用的检测微量元素的方法,它通过控制土壤中离子的相对浓度,来检测土壤中含有的微量元素。

该方法的原理是,将待检测的土壤溶解于一定量的碱溶液或酸溶液中,在溶液中存在的微量离子(如铜、钾、锌、锰等)依据离子交换成分的不同,与溶液中的其它离子发生交换,以交换率的变化来检测土壤中微量元素的含量。

三、微量元素的分离分析
微量元素的分离分析是利用化学试剂的作用,将土壤中的微量元素与其它元素以及杂质物分离,把微量元素从土壤中分离出来后,利用适当的方法对分离出来的微量元素进行测定,从而测定土壤中微量元素的含量。

四、原子吸收法
原子吸收法是检测土壤中微量元素的常用方法,也是一种分离分析的方法,它的原理与微量元素的分离分析是一样的,将土壤中的微量元素和杂质物分离,再用原子吸收法对分离出的微量元素的含量进行测定。

土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析

土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析

土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析壤中的元素是植物的生长素材颗粒,它的含量和比例不同会影响植物的生长发育,因此,对土壤中的微量元素进行测定,对植物的生长和发育是十分必要的。

土壤微量元素测定实验方法多种多样,本文主要介绍常用的特殊分析方法、影响实验结果的因素以及分析优缺点,以期能够更加准确的测定出土壤中的微量元素的含量,为植物的生长发育提供更加准确的参考。

首先,常见的土壤微量元素测定实验方法有密度梯度离心法、溶出-离子交换法、溶出-沉淀法以及气相色谱法等。

其中,密度梯度离心法主要是利用修约-阿拉伯醇作为溶剂,利用密度梯度将土样中的微量元素分离出来,得到测定结果;溶出-离子交换法则是先将土样中的微量元素溶出,然后经过离子交换色谱,可以分离出不同物质;溶出-沉淀法则是先利用不同pH等特殊条件将土样中的微量元素溶出,然后激发显影,最后进行测定;而气相色谱法则是先将土样中的微量元素释放到气相中,然后再经过气相色谱仪的分析,最后得到测定结果。

其次,土壤微量元素测定实验的准确性受到许多因素的影响,如采样、样品的组分、前处理方法、测定方法以及分析仪器的选择等。

采样时应当尽可能保证样品的统一,避免其中有偏差;进行样品前处理时,除去潜在的干扰因素,如有机物和金属离子之类;在选择测定方法时,应根据样品的复杂度选择合适的方法;在选择分析仪器的时候,应根据实验的精确度要求,来确定合适的仪器。

再者,土壤微量元素测定实验的优缺点也是需要重点分析的。

从优点来看,大多数测定方法操作简单,耗时短;结果准确,可以在较短的时间内测得大量样品的数据;结果可信,土壤中的微量元素含量可以得到准确的测定结果。

而从缺点来看,测定方法受到室温和月份的影响较大;有些微量元素检测到的特征波效应不明显;部分仪器的价格较高,因此普通实验室成本较大。

综上所述,土壤微量元素测定实验是一项十分重要的实验,可以根据样品组成、特征波效应以及用于测定的分析仪器等因素,选择合适的测定方法,从而更加准确地测定出土壤中的微量元素的含量,为植物的生长发育提供准确的参考。

八个微量元素的测定B、Cl、Mo、Fe、Cu、Zn、Mn,Ni(可编辑)

八个微量元素的测定B、Cl、Mo、Fe、Cu、Zn、Mn,Ni(可编辑)

土壤有效Cu、Zn、Fe、Mn的测定(Ni、B、Cl、Mo测定方法类似)(DTPA浸提-原子吸收光谱法)试剂:DTPA浸提剂:称取1.967克二乙三胺五乙酸(DTPA),溶于14.92克(13.3毫升)三乙醇胺和少量的水,在将1.47克氯化钙(CaCl2?2H2O)溶于水后,一并转入1升容量瓶中,加水至约950毫升;在酸度计上用1:1盐酸溶液和1:1氨水调节PH值至7.3,用水定容,贮于塑料瓶中。

铜、锌、铁、锰标准液Cu标准溶液(100mg/L):吸取购买的铜储备液(1000mg/L)10毫升于100毫升容量瓶中,用水定容,此为100mg/L铜标准溶液。

Zn标准溶液(100mg/L):吸取购买的锌储备液(1000mg/L)10毫升于100毫升容量瓶中,用水定容,此为100mg/L锌标准溶液。

Fe标准溶液(100mg/L):吸取购买的铁储备液(1000mg/L)10毫升于100毫升容量瓶中,用水定容,此为100mg/L铁标准溶液。

Mn标准溶液(100mg/L):吸取购买的锰储备液(1000mg/L)10毫升于100毫升容量瓶中,用水定容,此为100mg/L锰标准溶液。

标准曲线绘制:分别吸取100mg/L(即100ug/ml)铜、锌、铁、锰标准(见下表)于100毫升的1-7号容量瓶中,用DTPA浸提剂定容,即为以下浓度的铜、锌、铁、锰标准系列溶液,上机测定,用零浓度调节0点,绘制曲线。

标准系列溶液(100毫升容量瓶)相应浓度均为(ug/ml)容量瓶号Cu Zn Fe Mn 加入体积(ml)相应浓度加入体积(ml)相应浓度加入体积(ml)相应浓度加入体积(ml)相应浓度 1 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 2 0.5 0.5 0.3 0.3 1.0 1.01.0 1.0 3 1.0 1.0 0.6 0.62.0 2.0 2.0 2.0 4 2.0 2.0 0.9 0.94.0 4.0 4.0 4.0 5 3.0 3.0 1.2 1.2 6.0 6.0 6.0 6.0 6 4.0 4.01.5 1.5 8.0 8.0 8.0 8.0 7 5.0 5.02.0 2.0 10.0 10.0 10.010.0 分析步骤样品的制备及测定:称土20g(精确到0.01g)于塑料瓶中,加入DTPA浸提剂40ml,盖好瓶盖,在25±2℃的条件下,以180r/min的速度振荡2h,过滤。

土壤速效钾,缓效钾,有效铜、锌、铁、锰的测定

土壤速效钾,缓效钾,有效铜、锌、铁、锰的测定
土壤有效养分的测定
1、土壤有效养分 1-1 养分的有效性 土壤的有效养分是针对植物吸收而言。通常是指在一生长 季里,土壤中可供植物吸收和利用的那部分养分。 可供当季作物吸收的养分称为速效养分。
缓慢释放可供作物吸收的养分称缓效养分。
它们都是有效养分。
土壤中各种形态的养分并无界限,也不是绝对的。各形态 养分之间处在动态平衡中。
土壤有效Mo的测定
一、土壤中的Mo及其有效性: 土壤全Mo:我国0.1-6 mg kg-1,平均1.7 mg kg-1
世界平均2.3 mg kg-1
土壤中的Mo可为+4、+5、+6价,以+6价为有效Mo。
通常是在室温下反应,样品应与工作曲线在 相同温度下测定。
(5) 干扰物:
A、Al3+、Fe3+、Ca2+等:用EDTA掩蔽,但对Fe3+
不好;也可加氨三乙醇(NTA)。
B、NH4+:可使结果偏高。NH4+少时有正干扰,多
时干扰固定, 因此加入氨缓冲液, 使其干扰恒定。
C、H2O2:加热除去
D、有机质黄色的干扰:
1-2土壤养分有效性的因素:
强度因素(Q):土壤溶液中的养分浓度。是植物直接吸收 的养分形态。是决定植物吸收养分的难易程度。 容量因素(I):指固相上能够转移到土壤溶液中的有效养分 量,也叫数量因素。它决定了植物吸收养分量的多少。
缓冲能力:当土壤溶液中的养分浓度降低时,土壤固相养 分补充到土壤溶液中的能力称为土壤缓冲能力。用容 量指标与强度指标的比表示(Q/I )有的也叫供应速度。 缓冲能力大的土壤,土壤溶液中养分被作物吸收,溶 液中的养分马上可以得到补充。这样植物能不断地从 土壤溶液中吸取养分。

7土壤微量元素测定

7土壤微量元素测定

MnO2
土壤微量元素常见测定方法
原子吸收分光光度法 可见光分光光度法 极谱分析法 ICP X光荧光分析 中子活化分析
微量元素测试上的特殊要求: 特点:含量低、组成复杂。要求分析方法灵敏度 高,操作上要防止污染。 要求: (1)方法灵敏度高:仪器分析、比色法 (2)防止污染:含量少,易污染 A、 环境:最好有专用实验室 B、 试剂:优级纯或分析纯 C、 水:重蒸馏水、高纯水
影响有效养分含量的因素
土壤酸碱度:影响最大 土壤氧化还原电位 土壤通气性 土壤水分状况
我国土壤微量元素含量分布
我国缺锌、缺锰土壤主要分布于北方(包括长江中下游中性 和石灰性土、水稻土) 缺硼和缺钼土壤主要分布于东半部; 大多土壤铜供应适中
土壤微量元素的形态
水溶态:存在土壤溶液中 交换态:吸附于固相表面 螯合态:与有机质结合在一起 矿物态:存在于原生和次生矿物 有机态:少部分与有机物结合在一起
主要干扰物:F, Al3+, Fe3+, Cu2+; 最宜显色温度:23℃,随温度升高,显色加深。 达到稳定时间:2h. 优点:水溶液中显色,易操作。 缺点:灵敏度较低。 要点:显色液避免与玻璃器皿长时间接触。
(二)姜黄素比色法
方法原理:姜黄素在酸性无水介质中与硼形成玫瑰红色
配合物——玫瑰花青苷,可用乙醇等有机溶剂溶解后 比色测定,最大吸收峰为550nm。
有效养分提取方法
1、中性盐(交换态): Fe、Mn --- 1 mol L-1 NH4OAc(Fe:pH 4.8;Mn:pH 7.0) Zn --- 1 mol L-1 KCl
Cu --- 交换态不易解吸(有机吸附) 2、稀HCl(0.1 mol L-1 HCl ):

土壤微量元素的测定

土壤微量元素的测定

2、显色条件: (5) 干扰物: C、有机质黄色的干扰:
a.活性C脱色:有时会吸附一部分B
b.KMnO4氧化:加入KMnO4氧化有机质,多余的 KMnO4可用Vc除去。
c.灼烧除去(碱化后灼烧)
d.扣除本底
(三)姜黄素比色法
1. 方法原理:
酸性介质中硼酸与姜黄素的配合物——玫 瑰花青苷,呈玫瑰红色,550nm有最大吸收峰。
❖ 反应体系中应加入过量的NH4SCN,使生成Mo(SCN)5
第三节 土壤钼的测定
四、土壤钼测定注意事项
样品中钼含量一般非常低,特别注 意操作过程中防止污染
➢ 所用测钼器皿一般专用; ➢ 器皿使用前先用盐酸浸泡,自来水、
蒸馏水、二次水洗涤,并测定最后洗 涤水电导率不得超过1μs.cm-1;
➢ 所用水为重蒸水或二次水,必须经检 查,水电导率不得超过1μs.cm-1
颜色 正常 下降20% 下降70%
(三)姜黄素比色法
2、显色条件: (2)脱水方法:络合物是在脱水过程中形成的,因
此脱水的温度、蒸发速度都会影响显色。 (3)反应介质:酸性介质中显色(草酸) (4)干扰离子:
氧化剂:可使姜黄素氧化,显棕色。土壤中主要 为NO3-,大于20 mg L-1有干扰,可碱化后灼烧除 去。 (5)稳定时间:95%酒精中稳定3小时
(一)硼测定方法类型
比色分析法
➢ 蒸干显色法:姜黄素显色法 ➢ 浓硫酸溶液中显色:胭脂红酸显色法、醌-茜素显色法 ➢ 三元络合物萃取比色法:次甲基蓝孔雀绿显色法 ➢ 水溶液中显色法:甲亚胺法、茜素-S法
➢ 目前国内外应用最普遍的方法:
姜黄素显色法 甲亚胺法
(二)甲亚胺比色法
1、方法原理: 在微酸性介质中,甲亚胺与H3BO3形成黄

土壤中有效铁锰铜锌测定的操作流程

土壤中有效铁锰铜锌测定的操作流程

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土壤中微量元素的测定

土壤中微量元素的测定

土壤中微量元素的测定土壤中微量元素的测定7.1概述微量元素是指土壤中含量很低的化学元素,除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外,这些元素的含量范围一般为十万分之几到百万分之几,有的甚至少于百万分之一。

土壤中微量元素的研究涉及到化学、农业化学、植物生理、环境保护等很多领域。

作物必需的微量元素有硼、锰、铜、锌、铁、钼等。

此外,还有一些特定的对某些作物所必需的微量元素,如钴、钒是豆科植物所必需的微量元素。

随着高浓度化肥的施用和有机肥投入的减少,作物发生微量元素缺乏的情况愈来愈普遍。

有时候微量元素的缺乏会成为作物产量的限制因素,严重时甚至颗粒无收。

土壤中微量元素对作物生长影响的缺乏、适量和致毒量间的范围较窄。

因此,土壤中微量元素的供应不仅有供应不足的问题,也有供应过多造成毒害的问题。

明确土壤中微量元素的含量、分布、形态和转化的规律,有助于正确判断土壤中微量元素的供给情况。

土壤中微量元素的含量主要是由成土母质和土壤类型决定,变幅可达一百倍甚至超过一千倍(见下表),而常量元素的含量在各类土壤中的变幅则很少超过5倍。

表7-1 我国土壤微量元素的含量*刘铮,中国土壤的合理利用和培肥影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度、氧化还原电位、土壤通透性和水分状况等,其中以土壤的酸碱度影响最大。

土壤中的铁、锌、锰、硼的可给性随土壤pH的升高而降低,而钼的有效性则呈相反的趋势。

所以,石灰性土壤中常出现铁、锌、锰、硼的缺乏现象。

而酸性土壤易出现钼的缺乏,酸性土壤使用石灰有时会引起硼锰等的“诱发性缺乏”现象。

土壤中微量元素以多种形态存在。

一般可以区分为四种化学形态:存在于土壤溶液中的“水溶态”;吸附在土壤固体表面的“交换态”;与土壤有机质相结合的“螯合态”;存在于次生和原生矿物的“矿物态”。

前三种形态易对植物有效,尤其以交换态和螯合态最为重要。

因此,无论是从植物营养或土壤环境的角度,合理地选择提取剂或提取方法以区分微量元素的不同形态是微量元素分析的重要环节。

土壤微量元素的测定

土壤微量元素的测定

土壤微量元素的测定-原子吸收法2016-2-24本方法用于测定土壤中Zn、Fe、Cu、Pb、Mn、Ni、Mo等微量元素。

1、提取:20g风干(过2mm筛)土,加40mlDTPA-TEA提取剂,室温震荡2小时,过滤。

2、测定:以原子吸收测定。

3、标准储存液配制:3.1、1000ppmFe:还原铁粉1.0000g于1000ml容量瓶中,加1:1 HNO3,能溶解即可,以水定容。

3.2、1000ppmCu:Cu粉1.0000g,于1000ml容量瓶中,加1:1 HNO3,能溶解即可,以1%HCl 定容。

3.3、1000ppmMn:Mn粉1.0000g于1000ml容量瓶中,加1:1 HNO3,能溶解即可,以1%HCl 定容。

或者3.0761g MnSO4.H2O(FW169)以1%HCl定容。

3.4、1000ppmZn:Cu粉1.0000g,于1000ml容量瓶中,加1:1 HNO3,能溶解即可,以1%HNO3定容。

4、标准曲线配制:吸取1000ppm上述标准液10ml,以水定容100ml,为工作液,浓度为100ppm。

可配制混合液,但是Cu要单独配制。

按下量吸取1000ppm储存液,以提取液定容100ml。

浓度ppm 0.5 1 2 5Fe(ml) 0.5 1 2 5Mn(ml) 0.5 1 2 5Cu(ml) 0.5 1 2Zn(ml) 0.5 1 25、DTPA-TEA提取液配制:溶解7.8668g二乙三胺五醋酸(分子量393.35),53.6ml三乙醇胺,5.88gCaCl2.2H2O(分子量147,或者4.44g CaCl2( 分子量111)于约3L水中,定容4L,以浓盐酸调整pH到7.3(一般不用调整)。

6、计算:土壤微量元素ppm=测定读数*提取液ml/土重g。

原子吸收参数设置Cu Fe Zn Mn K Na Ca Mg空气压力(psi)32 32 35 36 32 35 29 35空气压力(mPa)0.22 0.22 0.24 0.250.22 0.24 0.2 0.24燃气流量1600 2300 1300 1700 1800 1300 2000 1500 (ml/min)灶台高度(mm) 5 10 6 6 5 5 6 6火焰类型 计量 强富 贫燃 贫燃 计量 贫燃 富燃 贫燃灯电流(mA) 3 4 3 2 2 6 3 2。

土壤磷土壤有效微量元素测定方法

土壤磷土壤有效微量元素测定方法
2.2 加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶颈 内壁上,将不起氧化作用;若遗留下来,还会 影响磷的显色。
2.3 待消煮溶液至清亮后,需继续加热,把剩余 的H2O2彻底除去,否则对磷的测定影响较大。
2.4 如试液为HCI、HCIO4介质,显色剂应用HCI配 制;试液为H2SO4介质,显色剂也用H2SO4配制。 显色液酸的适宜浓度范围为0.2~1.6mol/L,最 好是0.5~1.0mol/L。酸度高显色慢且不完全, 甚至不显色;低于2.0mol/L易产生沉淀物,干 扰测定。
2.2 测试时若需稀释,应用DTPA浸提液稀释,以保持基 体一致,并在计算时乘上稀释倍数。
2.3洗净所后用备玻用璃。器皿应事先在10%HNO3溶液中浸泡过夜,
2.4 锌是比较容易受污染,注意不要使用胶塞。
2.5 所需配制的标准溶液系列应根据仪器本身的精度要 求配制
2.6 如在样品所需测定的某一元素含量较高,可能会存 在反转现象。
2.注意事项:
2.1 振荡后,必须尽快过滤,否则浸提时间会延长;过滤 时应使用慢速滤纸,而且先倒少量溶液过滤,否则滤 液易混浊。
2.2 如果土壤有效磷含量较高,应减少浸提液的吸样量, 并加浸提剂补足至10.00mL后显色,以保持显色时溶 液的酸度。
2.3 加入显色剂时,必须慢慢地放入,并且一边慢慢摇动, 否则溶液很容易冲出瓶口。
一、土壤有效磷测定
1.方法提要(原理)
碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外,也可以 抑制Ca2+的活性,使一定量活性较大的Ca-P盐 类 中 的 磷 被 浸 出 , 也 可 使 一 定 量 活 性 Fe-P 和 Al-P盐类中的磷通过水解作用而浸出。由于浸 出液中Ca、Fe、Al浓度较低,不会产生磷的再 沉淀。浸提液中的磷可用钼锑抗比色法定量测 定。土壤浸出的磷量与土液比、液温、振荡时 间及方式有关。本法严格规定土液比为1:20, 浸 提 液 温 度 为 25℃±1℃ , 振 荡 提 取 时 间 为 30min。

土壤里微量元素的检测方法

土壤里微量元素的检测方法

土壤里微量元素的检测方法土壤中的微量元素是指在土壤中含量较低的元素,但对于作物的生长发育和产量质量至关重要。

因此,准确快速地检测土壤中的微量元素含量对于农业生产和环境监测具有重要意义。

下面将介绍几种常用的土壤微量元素检测方法。

1. 原子吸收光谱法(atomic absorption spectroscopy,AAS)原子吸收光谱法是一种广泛应用的土壤微量元素检测方法。

该方法基于金属元素吸收特定波长的可见光的原理,通过测定吸收光的强度来确定土壤中微量元素的含量。

AAS具有灵敏度高、准确性好、分析范围广的优点,但对于不同的元素需要使用特定的仪器和条件进行分析。

2. 石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectroscopy,GFAAS)石墨炉原子吸收光谱法是一种高灵敏度的土壤微量元素检测方法。

该方法将土壤中的微量元素溶解成溶液后,通过石墨炉的加热使其蒸发并分解为原子态,再利用原子吸收光谱法来测定吸收光的强度。

石墨炉原子吸收光谱法能够提高分析的灵敏度和准确性,但仪器价格较高。

3. X射线荧光光谱法(X-ray fluorescence spectroscopy,XRF)X射线荧光光谱法是一种非破坏性的土壤微量元素检测方法。

该方法通过将X射线瞬间照射到土壤样品上,样品吸收能量后发射出特定能量的荧光X射线,通过测定荧光X射线的能量和强度来分析土壤中微量元素的含量。

X射线荧光光谱法具有快速、准确、无需样品预处理等优点,但对不同元素的分析范围有限。

4. 原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectroscopy,AFS)原子荧光光谱法是一种非常灵敏的土壤微量元素检测方法。

该方法通过氢化原子荧光技术,将重金属元素还原为原子态,并利用特定波长的激发光来测定原子的荧光强度来分析土壤中微量元素的含量。

原子荧光光谱法具有高灵敏度、高选择性、准确性高的优点,但仪器价格较高。

土壤中铜、锌的测定

土壤中铜、锌的测定

农业领域的应用
土壤肥力评估
通过测定土壤中的铜、锌含量,可以评估土壤的肥力状况,为合理 施肥提供依据。
作物营养诊断
分析土壤中的铜、锌含量,有助于诊断作物是否缺乏这两种微量元 素,从而指导农业生产。
精准施肥
根据土壤中铜、锌的实际含量,制定针对性的施肥方案,提高肥料利 用率,减少浪费。
环境领域的应用土壤污染ຫໍສະໝຸດ 价02标准曲线制作
标准曲线的准确性和稳定性直接影响测定结果的准确性。需使用合适浓
度的标准溶液制作标准曲线,并定期验证其准确性。
03
质量控制
质量控制措施的实施情况对测定结果的可靠性有影响。应采取空白试验、
平行样测定和加标回收等质量控制措施,确保测定结果的准确性。
解决方法与技巧
针对样品处理
采用标准化的采样和保存方法,确保样品代表性;优化前处理条件,如研磨细度、干燥温 度和时间等,提高处理效率。
生物医学研究
铜、锌是人体必需的微量元素,土壤中的含量与人体健康有一定关 系,测定结果可为生物医学研究提供参考。
工业应用
一些工业生产过程中需要了解原料土壤中的铜、锌含量,以便合理 调整生产工艺。
07 结论与展望
研究结论
本研究成功建立了土壤中铜、锌的测定方法, 该方法具有准确度高、精密度好、操作简便等 优点。
将采集的土壤样品去 除石块、植物残渣等 异物,混匀后缩分至 所需量。
仪器准备与调试
准备原子吸收分光光度计、铜、 锌空心阴极灯、乙炔钢瓶、空 气压缩机等仪器。
检查仪器各部件是否完好,连 接是否紧密,确保气路畅通。
打开仪器电源,预热30分钟, 调整波长至铜、锌的测定波长。
测定过程与记录
01
02
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包括:溶液中的B;吸附B;可溶B盐
浸提条件:土液比1:2,沸腾5min
澄清:CaCl2、MgSO4等
评价指数(等级): 轻壤土 粘重土
不足
适度
0-0.25
0.25-0.50
0-0.4 mg kg-1
0.4-0.8 mg kg-1
充足
0.50
0.8 mg kg-1
不同作物也不同,豆科0.1mg kg-1,
有机B:含B化合物-有效性不高 被有机物吸附的B:有效
B的有效形态: 溶液中的B:H3BO3或B(OH)3,pH7时有B(OH)4 被有机物吸附的B(有机和无机吸附剂)
*吸附B的解吸不用交换剂,用水即可浸出,但与溶
液中B不同,具有一定的吸附能。
二、有效B的测定:
(一)浸提 - 最常用的是沸水浸提(hws-B)
土壤有效微量元素的测定
本章要点: 1、熟悉土壤微量元素测定的特点及在测试上 的特殊要求。 2、掌握土壤有效硼的测定方法(原理及测定 条件)。 3、熟悉土壤有效钼的测定方法。 4、掌握石灰性土壤有效铁、锰、铜、锌测定 的方法原理及测定条件。
土壤有效微量元素的测定
第一节 概述
一、含义: 泛指:一般指土壤中含量很低的化学元素,含量 0.0X-XX mg/kg。
(2) 显色和稳定时间:
pH低(5.5) 显色 2h 稳定 4h
pH低(6.5) 显色 0.3-1h
显色30min)
稳定 2-3h (实验中
(3) 显色剂浓度:甲亚胺为黄色,与络合物同, 因此要准确加入。
甲亚胺浓度高,灵敏度也高,最高0.27%,
我国常用0.18%。过高时易线性不好。
(4) 温度:一般认为灵敏度随温度上升而下降,
甜菜0.75-1mg kg-1。
ห้องสมุดไป่ตู้
(二)浸出液中B的定量: 1、方法简介: (1) 仪器分析:ICP (2) 化学方法: A、四羟蒽醌法: 在浓H2SO4作用下,H3BO3与四羟蒽醌反应形成
兰色络合物。
条件:浓H2SO4;温度
B、次甲基蓝吸光光度法(三元络合物法): 成络:H3BO3 + 4 F- + 3 H+ BF4 - + 3 H2O 缔合: MCl M+ + Cl-
第三节
土壤有效Mo的测定
一、土壤中的Mo及其有效性: 土壤全Mo:我国0.1-6 mg kg-1,平均1.7 mg kg-1
液,以除去被吸附的离子。也有用EDTA螯合剂
洗涤的。
第二节
土壤有效硼的测定
一、土壤中的B及其有效性:
土壤全B:0-500mg/kg
有效B: 0-5.0mg/kg(多数0.2-1mg/kg) 存在状态: 无机B:矿物结构B(电气石):无效,大量 硼盐:少数,有效
吸附态B:以H3BO3或B(OH)4 -被矿物吸附,有效
a.活性C脱色:有时会吸附一部分B
b.KMnO4氧化:加入KMnO4氧化有机质,多余的
KMnO4可用Vc除去。
c.灼烧除去(碱化后灼烧)
d.扣除本底
3、姜黄素吸光光度法:
方法原理:姜黄素与H3BO3在脱水过程中形成红色
的玫瑰花青苷,其乙醇溶液的红色与B的浓度成正
比,可利用工作曲线定量(550nm)。
通常是在室温下反应,样品应与工作曲线在 相同温度下测定。
(5) 干扰物:
A、Al3+、Fe3+、Ca2+等:用EDTA掩蔽,但对Fe3+
不好;也可加氨三乙醇(NTA)。
B、NH4+:可使结果偏高。NH4+少时有正干扰,多
时干扰固定, 因此加入氨缓冲液, 使其干扰恒定。
C、H2O2:加热除去
D、有机质黄色的干扰:
显色条件:
(1)水分:脱水过程中形成络合物
残余水
0.3%(V/V)
颜色
正常
0.5%(V/V)
1.0%(V/V)
下降20%
下降70%
(2)脱水方法:络合物是在脱水过程中形成的,因 此脱水的温度、蒸发速度都会影响显色。 (3)反应介质:酸性介质中显色(草酸) (4)干扰离子: 氧化剂:可使姜黄素氧化,显棕色。土壤中主 要为NO3-,大于20 mg L-1有干扰,可碱化后灼烧 除去。 (5)稳定时间:95%酒精中稳定3小时
甲亚胺- H
或用H酸和水杨醛在显色时加入。
显色条件:
(1) 酸度:要求微酸性,用缓冲液NH4OAc-HAc或 NH4H2PO4-(NH4)2HPO4控制,但具体酸度说法不一。 pH低(5.5), 一般pH 5.1-5.8, 显色慢, 稳定时间长。 pH高(6.5), 一般pH 6.0-6.7, 显色快, 稳定时间短。
D、器皿:
玻璃仪器:配方不同,成分不一 硬质玻璃:硼硅酸玻璃,常含B 软质玻璃:含B少 石英玻璃:SiO2含量大于99.8%,不含其它元素,
耐高温(1050C),膨胀系数小,但贵!
塑料:试剂瓶、烧杯、漏斗等 聚乙烯:耐酸碱,但不抗高温 聚四氟乙烯(塑料王):抗温达240C
E、洗涤要求:
一般需用1mol L-1HCl或HNO3浸泡,然后洗净酸
MBF4 -(缔合物)
萃取:二氯乙烷萃取缔合物,而次甲基蓝不被萃取。
C、甲亚胺法:
D、姜黄素法:
2、甲亚胺-H吸光光度法: 方法原理:在微酸性介质中,甲亚胺与H3BO3形成 黄色络合物,其水溶液的黄色强度与B浓度成正比, 可用吸光光度法定量(415nm)。 甲亚胺的合成: H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)+ 水杨醛
4、方法评述: 甲亚胺法:
优点:快速、简便,在水溶液中显色,适用于自动
化分析。
缺点:灵敏度不太高(>0.8610-4 mg L-1)。
姜黄素法:土壤有效B测定的国家标准方法 优点:灵敏度高(1.810-5 mg L-1),比甲亚胺法约
高20倍。
缺点:要求蒸干,反应条件严格,不易自动化 。
四羟蒽醌法: 优点:快速、灵敏度较高。 缺点:在浓H2SO4中显色,条件要求严,操作不便。 次甲基蓝法: 优点:灵敏度高。 缺点:用有机溶剂(二氯乙烷)萃取,手续繁琐。 土壤有效B的测定:国标方法---沸水浸提-姜黄素法
特指:例如对生物有意义的微量元素,动、植物
不同。对植物而言,Fe、Mn、Cu、Zn、 B、Mo、(Cl)。 二、测定意义:
三、测试上的特殊要求: 特点:含量低、组成复杂。要求分析方法灵敏度 高,操作上要防止污染。 要求:
(1)方法灵敏度高:仪器分析、比色法
(2)防止污染:含量少,易污染 A、 环境:最好有专用实验室 B、 试剂:优级纯或分析纯 C、 水:重蒸馏水、高纯水
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