食品仪器分析 气相色谱法参考答案
食品仪器分析习题含参考答案
食品仪器分析习题含参考答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、在使用火焰原子吸收分光光度计做试样测定时，发现火焰骚动很大，这可能的原因是()A、波长位置选择不准B、空心阴极灯有漏气现象C、助燃气与燃气流量比不对D、高压电子元件受潮正确答案：C2、各种气瓶的存放，必须保证安全距离，气瓶距离明火在（）米以上，避免阳光暴晒。
A、30B、20C、2D、10正确答案：D3、气相色谱分析的仪器中，检测器的作用是（）。
A、检测器的作用是感应到达检测器的各组分的浓度或质量，将其物质的量信号转变成电信号，并传递给信号放大记录系统。
B、检测器的作用是分离混合物组分。
C、检测器的作用是将其混合物的量信号转变成电信号。
D、检测器的作用是与感应混合物各组分的浓度或质量。
正确答案：A4、在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，C＝O伸缩振动频率出现最高者为（）。
A、气体B、正构烷烃C、乙醚D、乙醇正确答案：A5、原子吸收的定量方法－标准加入法，消除了下列哪些干扰（）。
A、基体效应B、电离干扰C、光散射D、背景吸收正确答案：A6、如果显色剂或其他试剂在测定波长有吸收，此时的参比溶液应采用（）。
A、试液参比B、褪色参比C、溶剂参比；D、试剂参比正确答案：D7、pH复合电极暂时不用时应该放置在（）保存。
A、纯水中B、应该在0.4mol/LKCl溶液中C、应该在4mol/LKCl溶液中D、应该在饱和KCl溶液中正确答案：C8、关闭原子吸收光谱仪的先后顺序是（）。
A、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭排风装置、关闭空气压缩机并释放剩余气体。
B、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭排风装置；C、关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭排风装置；D、关闭排风装置、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体；正确答案：B9、色谱法是（）。
仪器分析课后答案：第十九章 气相色谱法
第十九章 气相色谱法习题 P511～P5121．实验条件 柱温：80℃；气化室与氢焰检测室温度：120℃；载气：N 2，30~40mL/min ；H 2:N 2=1:1；H 2:空气=1/5~1/10；样品：0.05%（体积分数）苯的二硫化碳溶液（浓度需准确配制）；进样量：0.5μL ，进样3次。
已知苯的密度为0.88mg/μL 。
数据：噪声N=±0.01mV ；峰高平均值10.10cm ；半峰宽平均值0.202cm ；记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm ；衰减K=16（所测峰高为真实高的1/16）。
求检测器的灵敏度S m 及检测限D m 。
解：)/(6021g s mV WC C A S m ⋅⋅⋅⋅= 其中：记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm22/176.34202.01610.10065.1065.1cm W K h A =⨯⨯⨯=⨯⨯⨯= g g W 732102.21088.05.01005.0---⨯=⨯⨯⨯⨯=g s mV S m /1090.1102.26050.040.076.3497⋅⨯=⨯⨯⨯⨯=- s g gs mV mV s g S N D m m /1005.1/1090.101.02)/(2119-⨯=⋅⨯⨯==2． 在一根甲苯硅橡胶（OV-1）色谱柱上，柱温120℃。
测得一些纯物质的保留时间（s ）：甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。
（1）求出这些化合物的保留指数。
说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差；（2）解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同；（3）未知正构饱和烷烃是什么物质？ 解：（1）∵t R （甲烷）=t 0=4.9 s,∴ t ’R （正己烷）= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t ’R （正庚烷）=145.0 – 4.9 = 140.1 st ’R （正辛烷）=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t ’R （正壬烷）=436.9 – 4.9 = 432.0 st ’R （苯）=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t ’R （3-正己酮）=230.5 – 4.9 = 225.6 st ’R （正丁酸乙酯）=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t ’R （正己醇）=413.2 – 4.9 = 408.3 st ’R （正构烷烃）=50.6 – 4.9 = 45.7 s∵ I x = 100[z + n ˙(㏒t ’R （x ）-㏒t ’R （z ）)/(㏒t ’R （z+n ）-㏒t ’R （z ）)]∴ I 苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1I 3-正己酮=100[7 +1˙(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I 正丁酸乙酯=100[7 +1˙(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0, I 正己醇=100[8 +1˙(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I 未知物=100[6 +1˙(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1在选择正构烷烃物质对时，应使待测物质的t ’R 位于两个正构烷烃物质之间。
仪器分析 气相色谱单元测验及参考答案
气相色谱单元测验及参考答案一、填空题（共20分，1分/空）1、色谱图是指色谱柱流出物通过检测系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。
2、在色谱法中，将填入色谱柱内静止不动的一相称为固定相，而一直在色谱柱内运动的一相则称之为流动相。
3、相对保留值只与固定相性质和柱温有关，与其它色谱操作条件无关。
4、色谱法的核心部件是色谱柱，它决定了色谱分离性能的高低。
5、气液色谱固定相由固定液与载体两部分组成。
6、氢火焰离子化检测器属于典型的质量型检测器，可用FID表示，一般选用氮气作为载气。
7、气相色谱用载体的预处理方法主要包括酸洗法、碱洗法、硅烷化与釉化处理等。
8、当被分析组分的沸点范围很宽时，以等温的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用程序升温的办法。
9、一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称之为分配比。
10、气相色谱用固定液一般可按照“相似相溶”原则来进行选择。
二、选择题(共20分，2分/题)1、气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是（D）A．保留时间 B．相对保留值 C．分配系数 D．峰面积2、在气固色谱中，首先流出色谱柱的组分是（B）A．吸附能力大的 B．吸附能力小的C．挥发性大的 D．溶解能力小的3、既可用来调节载气流量，也可用来控制燃气和空气的流量的是（C）A．减压阀 B．稳压阀 C．针形阀 D．稳流阀4、在毛细管色谱中，应用范围最广的柱是（B）A．玻璃柱 B．弹性石英玻璃柱C．不锈钢柱 D．聚四氟乙烯管柱5、下列气相色谱检测器中，属于浓度敏感型检测器的有（A）A．TCD B．FID C．NPD D.FPD6、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是（D）A．载气的性质 B．热敏元件的电阻值C．热导池的结构 D．桥电流7、所谓检测器的线性范围是指（B）A．检测曲线呈直线部分的范围；B．检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之比；C．检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之差；D．最大允许进样量与最小检测量之比8、下列关于色谱操作条件的叙述中，哪一个是正确的？（B）A．载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近；B．在最难分离的物质对能很好分离的条件下，尽可能采用较低的柱温；C．汽化室温度越高越好；D．检测室温度应低于柱温。
食品仪器分析-06气相色谱法
食品仪器分析-06气相色谱法您的姓名： [填空题] *_________________________________1、在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）。
[单选题] *A、保留值(正确答案)B、峰面积C、分离度D、峰高2、气相色谱最常用的载气是（）。
[单选题] *A、氢气B、氮气(正确答案)C、氦气D、氩气3、当分离度R为（），两个相邻峰的分离程度可达99.7%。
[单选题] *A、0.5B、1.0C、1.08D、1.5(正确答案)4、以一保留时间为10min，峰底宽度为1min的色谱峰计算的色谱柱塔板数为（）。
[单选题] *A、160B、554C、1600(正确答案)D、1005、速率理论方程H=A+B/u+Cu中，C的意义是（）。
[单选题] *A、涡流扩散项B、分子扩散项C、传质阻力项D、传质阻力系数(正确答案)6、气液色谱中，样品中各组分的分离是基于（）进行分离的。
[单选题] *A、各组分在两相间分配系数不同(正确答案)B、组分在固定相上吸附能力的差异C、组分的分子量大小D、各组分沸点的高低7、在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。
[单选题] *A、试样中沸点最高组分的沸点B、试样中沸点最低组分的沸点C、试样中各组分沸点的平均值D、固定液的最高使用温度(正确答案)8、在气液色谱中，色谱柱使用的下限温度（）。
[单选题] *A、应该不低于试样中沸点最高组分的沸点B、应该不低于试样中沸点最低组分的沸点C、应该等于试样中各组分沸点的平均值或高于平均沸点1O℃D、不应该超过固定液的熔点(正确答案)9、在色谱分析中需要所有组分都出峰的是（）。
[单选题] *A、归一化法(正确答案)B、内标法C、外标法D、标准曲线法10、良好的气-液色谱固定液为（）。
*A、蒸气压低(正确答案)B、热稳定性好(正确答案)C、对被分离组分的选择性高(正确答案)D、对试样中各组分有足够的溶解能力(正确答案)E、不与试样组分发生化学反应(正确答案)11、气液色谱中，良好的载体的要求是（）。
食品仪器分析模拟考试题与答案
食品仪器分析模拟考试题与答案一、单项选择题（每题2分，共20分）1. 下列哪一种不是常见的食品检测仪器？A. 原子吸收光谱仪B. 气相色谱仪C. 食品质量检测器D. 核磁共振仪2. 在食品分析中，高效液相色谱法主要用于测定哪些物质？A. 蛋白质B. 维生素C. 糖类D. 脂肪3. 下列哪种方法不是食品中重金属检测的常用方法？A. 原子荧光光谱法B. 原子吸收光谱法C. 电感耦合等离子体质谱法D. 比色法4. 食品中农药残留的检测常用的方法有哪几种？A. 气相色谱法、液相色谱法、质谱法B. 原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、紫外可见光谱法C. 电化学发光法、免疫分析法、比色法D. 核磁共振法、红外光谱法、拉曼光谱法5. 下列哪种不是食品中营养成分的检测方法？A. 凯氏定氮法B. 酶法C. 燃烧法D. 质谱法6. 在食品分析中，荧光光谱法主要用于测定哪些物质？A. 维生素B. 蛋白质C. 糖类D. 脂肪7. 下列哪种方法不是食品中添加剂检测的常用方法？A. 高效液相色谱法B. 气相色谱法C. 薄层色谱法D. 原子吸收光谱法8. 食品中微生物检测的常用方法有哪几种？A. 滤膜法、平板计数法、显微镜镜检法B. 比浊法、光电比色法、紫外可见光谱法C. 气相色谱法、液相色谱法、质谱法D. 核磁共振法、红外光谱法、拉曼光谱法9. 下列哪种不是食品中毒素检测的方法？A. 高效液相色谱法B. 气相色谱法C. 薄层色谱法D. 放射性核素分析法10. 在食品分析中，哪种方法可以同时测定多种营养成分？A. 原子吸收光谱法B. 高效液相色谱法C. 紫外可见光谱法D. 近红外光谱法二、多项选择题（每题3分，共30分）11. 食品检测中常用的光谱分析方法有（）A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 拉曼光谱法D. 核磁共振光谱法12. 食品中蛋白质的检测方法有（）A. 凯氏定氮法B. 酶法C. 燃烧法D. 质谱法13. 食品中维生素的检测方法有（）A. 高效液相色谱法B. 气相色谱法C. 紫外可见光谱法D. 荧光光谱法14. 食品中重金属检测的常用方法有（）A. 原子荧光光谱法B. 原子吸收光谱法C. 电感耦合等离子体质谱法D. 比色法15. 食品中微生物检测的方法有（）A. 滤膜法B. 平板计数法C. 显微镜镜检法D. PCR技术三、判断题（每题2分，共20分）16. 在食品分析中，原子吸收光谱仪只能用于测定金属元素。
食品仪器分析考试模拟题含答案
食品仪器分析考试模拟题含答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1.气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是（）。
A、检测系统B、恒温系统C、样品制备系统D、记录系统正确答案：A2.分光光度法测定微量铁试验中，缓冲溶液是采用（）配制。
A、碳酸钠-碳酸氢纳B、氨-氯化铵C、乙酸-乙酸钠D、磷酸钠-盐酸正确答案：C3.下列哪项不是气相色谱仪所包括的部件（）。
A、进样系统B、原子化系统C、检测系统D、分离系统正确答案：B4.在260nm进行分光光度测定时，应选用（）比色皿A、透明塑料B、石英C、硬质玻璃D、软质玻璃正确答案：B5.分析工作中实际能够测量到的数字称为（）。
A、可靠数字B、有效数字C、准确数字D、精密数字正确答案：B6.用AgNO3标准溶液电位滴定Cl-、Br-、I-离子时，可以用作参比电极的是（）A、铂电极B、卤化银电极C、饱和甘汞电极D、玻璃电极正确答案：B7.HPLC与GC的比较，可以忽略纵向扩散项，这主要是因为（）A、柱前压力高B、流速比GC快C、流动相的粘度较大D、柱温低正确答案：C8.气相色谱分析样品中各组分的分离是基于（）的不同。
A、分配系数B、保留时间C、容量因子D、分离度正确答案：A9.下列试剂中，一般不用于气体管路清洗的是（）。
A、5%的氢氧化钠B、丙酮C、甲醇D、乙醚正确答案：A10.用原子吸收光谱法测定钙时，加入（）是为了消除磷酸干扰。
A、EBTB、氯化钙C、EDTAD、氯化镁正确答案：C11.试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰,频率最小的是（）A、C-HB、N-HC、O-HD、F-H正确答案：A12.原子吸收空心阴极灯的灯电流应该（）打开。
A、快速B、慢慢C、先快后慢D、先慢后快正确答案：B13.并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为（）A、分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂B、分子中有些振动能量是简并的C、因为分子中有C、H、O以外的原子存在D、分子某些振动能量相互抵消了正确答案：B14.在气相色谱分析中，应用热导池为检测器时，记录仪基线无法调回，产生这现象的原因是（）。
食品相关作业5
1.气相色谱分析法与液相色谱分析法有何区别？相同：兼具分离和分析功能，均可以在线检测主要差别：（1）操作条件差别（2）进样方式差别（3）检测器差别（4）流动相差别（5）分析对象差别2.画出气相色谱分析仪的结构示意图？3.色谱分析法仪结构有哪些？1.载气系统：由气源输出的载气通过装有催化剂或分子筛的净化器，以除去水，氧等有害杂质，净化后的载气经稳压阀或自动流量控制装置后，使流量按设定值恒定输出。
2、进样系统：试样在气化室瞬间气话后，随载气进入色谱柱分离。
3、色谱柱和柱箱，包括温度控制装置。
4、检测系统，包括检测器，放大镜，监测器的电源控温装置。
5、记录及数据处理系统。
4.色谱分析法仪维护注意事项1．气路系统的维护（1）气体管路的维护气源至气相色谱仪的连接管线应定期用无水乙醇清洗，并用干燥N2气吹扫干净。
如果用无水乙醇清洗后管路仍不通，可用洗耳球加压吹洗。
加压后仍无效，可考虑用细钢丝捅针疏通管路。
（2）气体自气源进入色谱柱前需要通过的干燥净化管，管中活性炭、硅胶、分子筛应定期进行更换或烘干，以保证气体的纯度。
（3）阀的维护稳压阀、针形阀及稳流阀的调节须缓慢进行。
稳压阀不工作时，必须放松调节手柄（顺时针转动）；针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态（逆时针转动）对于稳流阀，当气路通气时，必须先打开稳流阀的阀针，流量的调节应从大流量调到所需要的流量；稳流压阀、针形阀及稳流阀均不可作开关使用；各种阀的进、出气口不能接反。
（4）皂膜流量计的维护使用皂膜流量计时要注意保持流量计的清洁、湿润，皂水可用餐洗净配制2．进样系统的维护（1）气化室进样口的维护长期使用后硅橡胶微粒会积聚造成进样口管道阻塞，或气源净化不够使进样口玷污，此时应对进样口清洗。
清洗方法是：首先从进样口处拆下色谱柱，旋下散热片，清除导管和接头部件内的硅橡胶微粒（注意：接头部件千万不能碰弯），接着用丙酮和蒸馏水依次清洗导管和接头部件，并吹干。
然后按拆卸的相反程序安装好，最后进行气密性检查。
气相色谱法(附答案)
气相色谱法(附答案)一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ______________ °C,并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_______ 断开。
答案：5〜10 检测器2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就____ ,而保留值差别最小的一对组分就是_________ 物质对。
答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用___________ 固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_______ 大的组分先流出色谱柱。
答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_______________力，氢键力在气液色谱中占有 __________ 地位。
答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____________ 固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是_____________ 都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能 ___________ 。
答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。
答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____ 和__ ___。
答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_ ____ 和__ ___。
答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10电子捕获检测器常用的放射源是__ ___和___ __。
答案：63Ni 3H.11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_________________ 。
答案：噪音12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。
答案：相平衡平衡液相13. 毛细管色谱进样技术主要有_________ 和______ 。
仪器分析复习题及参考答案
气相色谱分析复习题及参考答案一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时,色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答:越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位.答：定向重要6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值.答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关.答:柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。
答：噪音10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。
答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。
答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。
答：内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近的含量。
答：被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录.15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。
答：硫酸电子捕获二、选择题(选择正确的填入)16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 (3）1.0（4）1。
食品仪器分析期末考试试卷(含答案)
考试科目：《食品仪器分析》考试类型：（闭卷）考试时间：120分钟学号姓名年级专业一，填空题（每空1分，共30分）1、色谱法是一种用于混合物最有效的分离、分析方法，其分离过程发生在色谱柱。
2、色谱分析法的主要由五大系统组即载气系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测系统。
3、气相色谱仪中需要控制的温度有气化室、分离室、检测室。
4、按照固定相的物态不同，可将液相色谱法分为液液色谱和液固色谱，前者的固定相为液体，后者的固定相为固体。
5. 在反相液相色谱中，流动相的极性_ 大于__固定相的极性，分离过程中, _极性大_组分先流出色谱柱, __极性小_的组分后流出色谱柱。
6．核磁共振图谱中最右边的峰为标准峰/ TMS /四甲基硅烷峰，化学位移为 0 。
7．原子吸收分析法中，常用的原子化器主要有火焰原子化器和石墨炉原子化器。
8. 请写出质谱图上可能出现三种离子峰类型：分子离子峰、碎片离子峰、同位素离子峰。
还可以是（重排离子峰，多电子离子峰）。
9. 为提高紫外光谱法的测定准确度，溶液的吸光度应调节在_0.2-0.7_范围，这可通过控制溶液的_ 浓度 _来实现。
10. 请写出每种分析方法的简写：气相色谱法 GC 、高效液相色谱法 HPLC 、红外分析法IR 、核磁共振分析法 NMR 、质谱法 MS 。
二．选择题（每题2分，共20分）1．色谱法的定量分析方法中，哪一种方法要求所有物质都出峰（D ）A 外标法B 内标法C 标准曲线法D 归一化法2．自旋量子数为多少时，物质不能发生核磁共振。
（A ）A 0B 1/2C 1D 3/23．双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是( D )A 可以扩大波长的应用范围B 可以采用快速响应的检测系统C 可以抵消吸收池所带来的误差D 可抵消因光源的变化而产生的误差4、符合朗波-比耳定律的有色溶液浓度改变时，其最大的吸收峰位置有何变化( D)Ａ、向长波移动Ｂ、向短波移动Ｃ、不改变，峰高也不改变Ｄ、不改变，峰高改变5、在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是（ C ）A. 火焰B. 氙灯C. 空心阴极灯D. 交流电弧6. 下列气体中，不能吸收红外光的是（ D ）A．H2O B．CO2C．HCI D．N27．以下说法正确的是（ A ）A、吸光度A随浓度增大而增大B、吸光度A随浓度增大而减小C、透光率T随浓度增大而增大D、透光率T随比色皿加厚而增大8．离子源是哪类分析仪器上的组成部分？（ C ）A、气相色谱仪B、液相色谱仪C、质谱仪D、核磁波谱仪9. 核磁共振波谱法中，最常检测的元素是什么,共有几个取向数。
食品仪器分析气相色谱法参考答案
气相色谱习题一、填空题1、在气一固色谱柱内,各组分的分离就是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离就是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2、色谱柱就是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型与毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱与气液色谱两种。
3、色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。
4、色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。
5、色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律 ,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。
6、色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间 ,其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7、一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率 ,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。
8、无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度与相应峰高或峰面积之间必须呈关系,符合数学式 mi=fA 这就是色谱定量分析的重要依据。
9、色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对与相对校正因子。
10、色谱检测器的作用就是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号 ,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11、在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12、热导池检测器就是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器,就是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13、热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小 ,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14、氢火焰离子化检测器就是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件就是离子室。
15、分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度 ,以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
气相色谱法附参考答案
气相色谱法附参考答案 Revised final draft November 26, 2020气相色谱法（附答案）一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。
答案：5～10检测器2.气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。
答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。
答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。
答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。
答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。
答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。
答案：热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)9.气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。
答案：氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)10.电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。
答案：63Ni3H11.气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。
答案：噪音12.顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。
答案：相平衡平衡液相13.毛细管色谱进样技术主要有_____和______。
答案：分流进样不分流进样14.液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。
现代仪器分析技术及其在食品中的应用课后答案
第二章 习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
8.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标? 答:分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来. 个20.在一根2 m 长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“, 2‘2”及3’1“；半峰宽为0.211cm, 0.291cm, 0.409cm ，已知记录纸速为1200mm.h-1, 求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
解：三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为： 苯： （1+20/60）×[（1200/10）/60]=2.67cm甲苯：(2+2/60) ×2=4.07cm 乙苯: (3+1/60) ×2=6.03cm 故理论塔板数及塔板高度分别为：甲苯和乙苯分别为：1083.7,0.18cm; 1204.2,0.17cm)1)(1(41)(2121)1()2(k k n Y Yt t R R R +-=--=αα%100%%100%11⨯=⨯=∑∑==n i h is h isi n i A is A is i hf hf m or Af Af m cm m n L H Y t n R 23.0)(00225.009.887/2/09.887)211.067.2(54.5)(54.5222/1=======苯苯解：（1）从图中可以看出，tR2=17min, Y2=1min, 所以； n = 16(-tR2/Y2)2 =16×172 = 4624 (2) t’R1= tR1- tM =14-1=13mint”R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min 相对保留值 a = t’R2/t’R1=16/13=1.231 根据公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式， 得： L=102.2cm ≃1m22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？ 解：根据公式得L=3.665m25. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？ 解： （1）kB= t’R(B)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6(2) R = [tR(B)-tR(P)]×2/(YB+YP)=(4.8-3.5) ×２／(1.0+0.8) =1.4426.某一气相色谱柱，速率方程中A, B, C 的值分别为0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 ×10-2s ，计算最佳流速和最小塔板高度。
食品仪器分析考试题与参考答案
食品仪器分析考试题与参考答案一、单选题（共30题，每题1分，共30分）1、在气相色谱法中，可用作定量的参数是（）。
A、峰面积B、保留时间C、半峰宽D、相对保留值正确答案：A2、气相色谱仪的气源纯度很高，一般都需要O处理。
A、过滤B、再生C、脱色D、净化正确答案：D3、并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为（）A、分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂B、分子中有些振动能量是简并的C、因为分子中有C、H、0以外的原子存在D、分子某些振动能量相互抵消了正确答案：B4、红外光谱是OoA、电子光谱B、分子电子光谱C、离子光谱D、分子光谱正确答案：D5、液液分配色谱法的分离原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相中溶解度的差异进行分离的，分配系数大的组分（）大。
A、峰面B、保留值C、峰高D、峰宽正确答案：B6、有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度，入射光强度及溶液浓度皆相等，以下说法正确的是（）。
A、透过光强度相等B、吸光度相等C、吸光系数相等D、以上说法都不对正确答案：D7、使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？A、H2B、HeC、ArD、N2正确答案：D8、双光束原子吸收分光光度计与单光束原于吸收分光光度计相比，前者突出的优点是（）。
A、可以抵消因光源的变化而产生的误差；B、便于采用最大的狭缝宽度C、可以扩大波长的应用范围D、允许采用较小的光谱通带正确答案：A9、气相色谱的主要部件包括（）。
A、载气系统、进样系统、色谱柱、检测器B、载气系统、原子化装置、色谱柱、检测器C、载气系统、分光系统、色谱柱、检测器D、载气系统、光源、色谱柱、检测器正确答案：A10、可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。
A^200~400nmBs400-760nmC、200-760nmD^200-IOOOnm正确答案：C11、原子吸收的定量方法一标准加入法，消除了下列哪些干扰（）。
食品仪器分析考试题及答案
食品仪器分析考试题及答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、气相色谱定量分析的依据是（）。
A、气相色谱定量分析的依据是在一定的操作条件下，检测器的响应信号（色谱图上的峰面积或峰高）与进入检测器的组分i的浓度成正比。
B、气相色谱定量分析的依据是在一定的操作条件下，检测器的响应信号（色谱图上的峰面积或峰高）与进入检测器的组分i的重量或浓度成正比。
C、气相色谱定量分析的依据是在一定的操作条件下，检测器的响应信号（色谱图上的峰面积或峰高）与进入检测器的组分i的重量成反比。
D、气相色谱定量分析的依据是在一定的操作条件下，检测器的响应信号（色谱图上的峰面积或峰高）与进入检测器的组分i的重量或浓度成反比。
正确答案：B2、影响氢焰检测器灵敏度的主要因素是（）。
A、载气流速B、极化电压C、检测器温度D、三种气的配比正确答案：D3、原子吸收空心阴极灯加大灯电流后，灯内阴、阳极尾部发光的原因（）。
A、阴、阳极间屏蔽性能差，当电流大时被击穿放电，空心阴极灯坏。
B、灯的阴、阳极有轻微短路C、灯电压不够D、灯电压太大正确答案：A4、启动气相色谱仪时，若使用热导池检测器，有如下操作步步骤：1-开载气；2-气化室升温；3-检测室升温；4-色谱柱升温；5-开桥电流；6-开记录仪，下面哪个操作次序是绝对不允许的（）。
A、1—2—3—4—6—5B、1—3—2—4—6—5C、2—3—4—5—6—1D、l—2—3—4—5—6正确答案：C5、既可调节载气流量，也可来控制燃气和空气流量的是（）。
A、稳流阀B、减压阀C、稳压阀D、针形阀正确答案：D6、红外光谱是（）。
A、离子光谱B、分子电子光谱C、分子光谱D、电子光谱正确答案：C7、在气相色谱法中，可用作定量的参数是（）。
A、保留时间B、半峰宽C、相对保留值D、峰面积正确答案：D8、Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为（）A、0B、1C、2D、3正确答案：A9、在原子吸收分析中,当溶液的提升速度较低时,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是（）A、增加溶液提升量B、提高雾化效率C、使火焰容易燃烧D、增加溶液粘度正确答案：B10、装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（）。
食品仪器分析练习题与参考答案
食品仪器分析练习题与参考答案一、单选题（共60题，每题1分，共60分）1、红外光谱仪样品压片制作时一般在一定的压力，同时进行抽真空去除一些气体，压力和气体是（）。
A、5~10×107Pa、CO2B、5~10×106Pa、CO2C、5~10×104Pa、O2D、5~10×107Pa、N2正确答案：A2、在实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。
A、不对称电位B、温度C、不对称电位和液接电位D、液接电位正确答案：C3、在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为（）。
A、KBr晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光B、KBr在4000～400cm-1范围内有良好的红外光吸收特性C、KBr在4000～400cm-1范围内无红外光吸收D、在4000～400cm-1范围内，KBr对红外无反射正确答案：C4、下列可在烘箱内烘烤的是（）。
A、容量瓶B、比色管C、碘量瓶D、试剂瓶正确答案：D5、试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰,频率最小的是（）A、C-HB、N-HC、O-HD、F-H6、电气设备火灾宜用（）灭火。
A、湿抹布B、泡沫灭火器C、干粉灭火器D、水正确答案：C7、启动气相色谱仪时，若使用热导池检测器，有如下操作步步骤：1-开载气；2-气化室升温；3-检测室升温；4-色谱柱升温；5-开桥电流；6-开记录仪，下面哪个操作次序是绝对不允许的（）。
A、1—3—2—4—6—5B、2—3—4—5—6—1C、l—2—3—4—5—6D、1—2—3—4—6—5正确答案：B8、高效液相色谱流动相脱气稍差造成（）。
A、保留时间改变，灵敏度下降B、基线噪声增大，灵敏度下降C、分离不好，噪声增加D、保留时间改变，噪声增加正确答案：B9、化学烧伤中，酸的蚀伤，应用大量的水冲洗，然后用（）冲洗，再用水冲洗。
食品仪器分析考试题+参考答案
食品仪器分析考试题+参考答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、含无机酸的废液可采用（）处理。
A、沉淀法B、氧化还原法C、萃取法D、中和法正确答案：D2、在电位滴定中，以△2E／△V2～V(E为电位，V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）。
A、△2E／△V2为最正值时的点B、曲线的斜率为零时的点C、△2E／△V2为零时的点D、△2E／△V2为负值的点正确答案：C3、分光光度法的吸光度与（）无光。
A、入射光的波长B、液层的厚度C、液层的高度D、溶液的浓度正确答案：C4、在气固色谱中各组份在吸附剂上分离的原理是（）。
A、各组份颗粒大小不一样B、各组份电负性不一样C、各组份的溶解度不一样D、各组份的吸附能力不一样正确答案：D5、0.0234×4.303×71.07÷127.5的计算结果是（）。
A、0.0561B、0.05613C、0.0561259D、0.056正确答案：A6、优级纯、分析纯、化学纯试剂的代号依次为（）。
A、GR、AR、CPB、AR、GR、CPC、CP、GR、ARD、GR、CP、AR正确答案：A7、下列哪种说法不是气相色谱的特点（）。
A、可用来直接分析未知物B、分析速度快C、分离效率高D、选择性好正确答案：A8、玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于（）。
A、校正电极B、清洗电极C、活化电极D、检查电极好坏正确答案：C9、原子吸收空心阴极灯的灯电流应该（）打开。
A、先慢后快B、先快后慢C、快速D、慢慢正确答案：D10、在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为（）。
A、KBr晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光B、KBr在4000～400cm-1范围内有良好的红外光吸收特性C、KBr在4000～400cm-1范围内无红外光吸收D、在4000～400cm-1范围内，KBr对红外无反射正确答案：C11、原子吸收光谱是（）。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习一：选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( )A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( )A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为 ( )A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？ ( )A H2 B He C Ar D N25.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( )A氢气 B氮气 C氧气 D氦气6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C8.热导池检测器是一种 ( )A浓度型检测器 B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2 B He C Ar D N210.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三：计算题1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。
若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。
2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
气相色谱法附参考答案
气相色谱法附答案一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_____断开;答案：5～10检测器2.气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____,而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对;答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱;答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力,氢键力在气液色谱中占有_____地位;答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱;答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能_____;答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__;答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____;答案：热导检测器TCD电子捕获检测器ECD9.气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____;答案：氢火焰检测器FID火焰光度检测器FPD10.电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____;答案：63Ni3H11.气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_____;答案：噪音12.顶空气体分析法是依据___原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法;答案：相平衡平衡液相13.毛细管色谱进样技术主要有_____和______;答案：分流进样不分流进样14.液—液萃取易溶于水的有机物时,可用______法;即用添加_____来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度;答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为______和______;答案：无机载体有机聚合物载体16．所谓气相色谱固定液热稳定性好,主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解;答案：聚合交联17.气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温;答案：线性非线性18．气相色谱法分析中,不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响;答案：保留值保留时间峰高峰面积19.选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的_____、_____、______和进样量等因素;答案：挥发性沸点范围稳定性20.气相色谱法中,评价毛细管柱性能的3项重要指标是_____、_____和_____;答案：柱效表面惰性热稳定性21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有：_____、_____和_____;答案：直接采集法浓缩采集法化学反应采集法22.根据土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-1993进行测定时,通常将样品装入索氏提取器,加入溶剂浸泡_____h,在_____℃恒温水浴锅上加热提取_____h;答案：1275～95423.根据土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-1993进行测定时,用浓硫酸净化时,要防止发热爆炸,加浓硫酸后,开始要_____振摇,不断_____,然后再_____振摇;答案：慢慢放气较快24.根据土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-1993进行测定时,经常采用有机溶剂提取,经液液分配及浓硫酸净化或_____净化除去于扰杂质;答案：柱层析25.根据土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-1993进行测定时,样品的提取采用_____混合溶剂进行索氏提取,目标化合物在_____层,以_____净化样品提取液;答案：丙酮-石油醚石油醚浓硫酸26.气相色谱法测定土壤中有机氯农药时,样品处理过程中应避免使用塑料制品以消除_____对测定的干扰,所使用的玻璃器皿必要时可使用_____洗液清洗和______;答案：邻苯二甲酸酯铬酸高温灼烧27.配制有机氯农药标样时,硫丹和异狄氏剂等农药不易溶于正己烷,需要一定量的_____助溶;答案：苯28.根据水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法GB/T14552-2003测定土壤样品时,通常采用丙酮加水提取、_____萃取、_____法净化、气相色谱测定;答案：二氯甲烷凝结29．根据水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法GB/T14552-2003测定土壤样品时,将土壤加入含20％水分的丙酮浸泡_______h 后,振荡___h;答案：6～8130.评价气相色谱检测器性能的主要指标有_____、_____和选择性,土壤中有机磷农药的测定常用的气相色谱检测器有氮磷检测器和_____;答案：灵敏度线性范围火焰光度检测器31.根据含多氯联苯废物污染控制标准GB13015-1991附录A“废物中多氯联苯PCB的测定”,测定固体废弃物中多氯联苯时,采用_____法消除有机氯农药六六六干扰,水蒸气蒸馏-液液萃取必要时加硫酸净化,然后用_____检测器气相色谱法测定;答案：碱破解电子捕获二、判断题1.气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢;答案：正确2.气相色谱法测定中,随着进样量的增加,理论塔板数上升;答案：错误正确答案为：气相色谱法测定中,理论塔板数与进样量无关;3.气相色谱分析时进样时间应控制在1s以内;答案：正确4.气相色谱分析时,载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同;答案：正确5.气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应;答案：正确6.气相色谱分离过程中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力;答案：正确7.气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好;答案：正确8.气相色谱分析中溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响;答案：错误正确答案为：不受柱长影响;9.测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度受进样量的影响;答案：错误正确答案为：其测定结果的准确度不受进样量的影响;10.气相色谱法中,色谱峰的峰高是峰的顶点与基线之间的距离;答案：正确11.在气相色谱分析中,分子量较小的载气有较小的扩散系数;答案：错误正确答案为：分子量较小的载气有较大的扩散系数;12.气相色谱法中,分离度是色谱柱总分离效能的指标;答案：正确13.气相色谱分析时,组分在气-液两相间的分配比愈大,保留时间愈短;答案：正确14.采集用吹脱—捕集气相色谱法测定的样品时,应采空白样,以证明样品未被污染;答案：正确15.用吹脱—捕集气相色谱法分析水样时,吹脱出的气体样品会含有许多水分,有可能会干扰色谱测定,因此要除去水分;答案：正确16.ECD检测器是一种高灵敏度检测器;答案：正确17.ECD检测器灵敏度高,但重现性差;答案：正确18.动态顶空气相色谱法又称为吹扫-捕集气相色谱法;答案：正确19.根据土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-1993进行测定时,土壤不需要风干和研碎,直接提取测定;答案：错误正确答案为：需要风干去杂物,研碎过60目筛;20.电子捕获检测器重现性不如氢火焰检测器,做有机氯农药测定时,校准曲线相关系数在0.995以上也可以定量;答案：正确21.根据水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法GB/T14552-2003进行测定时,土壤不需要风干和研碎,应直接提取测定;答案：正确三、选择题1.用气相色谱法定量分析多组分样品时,分离度至少为_____;A．0.50B．0.75C．1.0D．1.5E．>1.5答案：C2.气相色谱固定液的选择性可以用_____来衡量;A．保留值B．相对保留值C．分配系数D．分离度E．理论塔板数答案：B3.制备气相色谱填充柱时,涂渍高温固定液宜选用___A．抽空涂渍法B．加热回流法答案：B4.在气相色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的_____;A．保留值B．分配系数C．扩散速度D．分配比E．理论塔板数答案：B5.在气相色谱分析中,色谱峰特性与被测物含量成正比的是_____;A．保留时间B．保留体积C．相对保留值D．峰面积E．半峰宽答案：D6.气相色谱法中,色谱柱的柱效率可以用_____表示;A．分配比B．分配系数C．保留值D．有效塔板高度E．载气流速答案：D7.气相色谱检测器的“线性范围”是_____;A．标准曲线呈直线部分的范围B．检测器呈线性时,最大和最小进样量之比C．最小进样量和最大进样量之比D．最大允许进样量与最小检测量之比答案：B8.SE-30气相色谱固定液的极性属于_____;A．非极性B．弱极性C．强极性答案：A9.PEG-20M气相色谱固定液的极性属于是_____;A．非极性B．中等极性C．极性答案：C10.根据土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-1993进行测定时,采用的检测器是___A．氮磷检测器B．热电导检测器C．电子捕获检测器D．火焰光度检测器答案：C11.艾氏剂和狄氏剂农药化学性质稳定,易在环境介质中累积,它们属于_____类农药;A．有机磷B．有机氯C．菊酯D．氨基甲酸酯答案：B四、问答题1.气相色谱分析用微量注射器进样时,影响进样重复性的因素是哪些答案：针头在进样器中的位置,插入速度,停针时间,拔出的速度2.气相色谱分析中,柱温的选择主要考虑哪些因素答案：1被测组分的沸点；2固定液的最高使用温度；3检测器灵敏度；4柱效;3.气相色谱分析基线的定义是什么答案：气相色谱分析基线是色谱柱中仅有载气通过时,噪声随时间变化的曲线;4.毛细管柱气相色谱分析时,加尾吹的目的是什么答案：为了减少柱后死体积,提高灵敏度;5.气相色谱常用的定性、定量方法有哪些答案：定性方法：用已知保留值定性；根据不同柱温下的保留值定性；根据同系物保留值的规律关系定性；双柱、多柱定性；双检测器定性或利用检测器的选择性定性；利用其他物理方法结合定性,如质谱；利用化学反应或物理吸附作用对样品进行预处理;定量方法：外标法；内标法；叠加法；归一化法;。
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一、填空题1. 在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的 吸附、脱附 能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中 溶解、挥发 的能力的不同。
2. 色谱柱是气相色谱的核心部分， 色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类,通常 根据色谱柱内充填的固体物质 状态的不同，可把气相色谱法分为 气固色谱和气液色谱 两种。
3. 色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物 所决定的。
4•色谱分析选择固定液时根据“相似性原则” ，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型 固定液。
5. 色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先 流出， 高沸点组分 后流出。
6•色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为 保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7•—个组分的色谱峰其 保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量 柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱 效率 愈高。
8. 无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 _________ 关系，符合数学式 m=A 这是色谱定量分析的重要依据。
12.热导池检测器是由 池体、池槽、热丝 三部分组成。
热导池所以能做为检测器, 是由于 不同的物质具有不同的热导系数 。
13. 热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而_J4,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而 增大。
14. 氢火焰离子化检测器是一种 高灵敏度 的检测器，适用于 微量有机化合物 分析,其主要部件是离子室。
15.分离度表示两个相邻色谱峰的 分离程度，以两个组分保留值之差与其9. 色谱定量分析中的定量校正因子可分为 10. 色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的 转变成电信号，经放大后由色谱工作站11. 在色谱分析中常用的检测器有 热导绝对和相对校正因子 。
组分根据其物理或物理化学 特性, ____ 记录成色谱图。
氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
峰宽之比表示。
二、判断题1. 色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。
（V ）2. 在气固色谱中，如被分离的组分沸点、极性相近但分子直径不同，可选用活性炭作吸附剂。
（X ）3•色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。
（V ）4. 提高柱温能提高柱子的选择性，但会延长分析时间，降低柱效率。
（X ）5. 试样待测组分在色谱柱中能否得到良好的分离效果，主要取决于选择好载气流速、柱温、桥电流等各项操作条件。
（V ）6•色谱操作中，在能使最难分离的物质对能很好分离的前提下，应尽可能采用较低的柱温。
（V ）7. 测量半水煤气中CO CQ、N2和CH含量可以用氢火焰离子化检测器。
（X ）8. 气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来取决于检测器。
（V ）9. 气相色谱分析中，灵敏度和敏感度的区别在于：灵敏度是整机的指标，敏感度是检测器的指标。
（X ）10. 样品中有四个组分，用气相色谱法测定，有一组分在色谱中未能检出，可采用归一化法测定这个组分。
（X ）三、选择题1. 气相色谱作为分析方法的最大特点是（ D ）。
A进行定性分析； B .进行定量分析；C.分离混合物； D •分离混合物并同时进行分析2. 气相色谱法分为两类，它们是（AB）。
A. 气固色谱；B.气液色谱；C.气相色谱；D.高效液相色谱3. 通常把色谱柱内不移动的、起分离作用的固体物质叫（C ）。
A .担体；B.载体；C.固定相；D.固定液4. 在气固色谱分析中使用的活性炭、硅胶、活性氧化铝等都属于（ C ）。
A .载体；B.固定液；C.固体固定相；D.担体5. 在气固色谱中，样品中各组分的分离是基于（CD ）。
A .组分的性质不同；B.组分溶解度的不同;C ．组分在吸附剂上的吸附能力不同；D ．组分在吸附剂上的脱附能力不同6. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是（ B ）。
A保留时间；B.调整保留时间；C.死时间；D.相对保留值7. 在气相色谱分析中，定性的参数是（A ）。
A保留值；B.峰高；C.峰面积；D.半峰宽8. 气相色谱中与含量成正比的是（D ）。
A. 保留体积；B •保留时间；C •相对保留值；D •峰面积9. 气液色谱中选择固定液的原则是（A ）。
A •相似相溶；B.极性相同；C.官能团相同；D.分子量相近10. 在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（D）。
A.试样中沸点最高组分的沸点；B.试样中沸点最低组分的沸点；C.试样中各组分沸点的平均值；D.固定液的最高使用温度11. 在气液色谱中，色谱柱使用的下限温度（D ）。
A. 应该不低于试样中沸点最高组分的沸点；B. 应该不低于试样中沸点最低组分的沸点；C. 应该等于试样中各组分沸点的平均值或高于平均沸点10C;D. 不应该超过固定液的熔点12. 在气液色谱柱内，被测物质中各组分的分离是基于（B ）。
A 各组分在吸附剂上吸附性能的差异；B. 各组分在固定相和流动相问的分配性能的差异；C. 各组分在固定相中浓度的差异；D. 各组分在吸附剂上脱附能力的差异；13. 对一台日常使用的气相色谱仪，我们在实际操作中为提高热导池检测器的灵敏度，主要采取的措施是（AC ）。
A.改变热导池的热丝电阻；B.改变载气的类型；C. 改变桥路电流； D ．改变热导池的结构；14. 用色谱法进行定量时，要求混合物中每一个组分都需出峰的方法是（ C ）。
A .外标法；B.内标法；C.归一化法；D.叠加法15. 气液色谱中，火焰离子化检测器优于热导检测器的原因是（ B ）A装置简单；B.更灵敏；C.可检出更多的有机化合物；D. 用较短的柱能完成同样的分离四、问答题1、色谱法有哪些类型？答：气相色谱，液相色谱；吸附色谱，分配色谱；柱色谱，毛细管色谱，平板色谱等2、气相色谱法的特点是什么？答：三高一广3、气相色谱仪由哪几个系统组成？各个系统的作用是什么？答：载气系统，提供洁净、干燥和连续的气流；进样系统，将样品引入气化室瞬间气化；分离系统，完成对混合物的分离；检测系统，将分离出的组分的浓度或质量信号转换成电信号；记录系统，将检测器到的组分的电信号记录成色谱图并进行数据处理。
4、简述常用气相色谱检测器工作原理。
答：热导检测器——是基于不同的物质具有不同的导热系数。
氢火焰检测器——基于响应信号与单位时间内进入检测器组分的质量呈线性关系，而与组分在载气中的浓度无关，峰面积不受载气流速影响。
5、气—固色谱固定相主要包括哪些物质？答：如活性炭、硅胶、氧化铝、分子筛、GDX 等6、对固定液的要求是什么？固定液选择的基本原则是什么？固定液选择的方法有哪些？答：①溶解度要大、选择性要高。
② 蒸气压要低、热稳定性要好。
③ 化学稳定性要好。
④ 粘度小、凝固点低。
固定液的选择，一般是根据“相似相溶”的规律来选择，即按被测组分的极性或化学结构与固定液相似的原则选择，其一般规律如下：分离非极性物质可选用非极性固定液。
2）分离强极性物质可按极性强弱选相应极性固定液。
3）分离非极性和极性混合物时选用极性固定液。
4）氢键样品选氢键型固定液。
5）对于一个复杂的多组分样品应选择混合固定液，即使用两种或两种以上固定液，以适当的方式混合起来，配合使用以增加分离效果。
7、常用的担体有哪些？担体有时为什么要进行处理？答：气液色谱中使用的担体，可分为硅藻土型和非硅藻土型两大类。
硅藻土担体目前使用最普遍，由于制造工艺不同，又分为红色硅藻土担体和白色硅藻土担体。
担体的表面由于有硅醇基（Si—0H）和（Si—O—Si）基团，并有少量金属氧化物，如AI2O3酸性作用点和碱性作用点。
这些基团及酸、碱作用点会引起对组分的吸附，造成色谱峰拖尾，所以表面要进行处理。
8、试述气相色谱分离原理。
答：吸附原理和分配原理11、塔板理论和速率理论有何区别？有何联系？答：区别一一塔板理论是基于热力学近似的理论，能很好地解释色谱峰的峰型、峰高，客观地评价色谱柱地柱效。
速率理论是从动力学方面考虑的，阐述了操作条件对柱效的影响，如色谱峰峰型的变形、理论塔板数与流动相流速的关系等。
联系一一速率理论和塔板理论是互补关系。
12、范氏方程对色谱分析工作有何指导意义？答：为柱型的研究和发展提供理论依据；为操作条件的选择提供理论指导；为色谱柱的填充提供理论指导。
13、气相色谱定性的依据是什么？主要方法有哪些？答：在一定色谱条件下保留值是特征的，这就是色谱定性的依据。
主要有用纯物质对照定性、保留指数定性、仪器联用法。
14、气相色谱定量的依据是什么？峰面积为什么要用校正因子进行校正？答：气相色谱定量分析的基础是基于被测物质的量与峰面积成正比。
但是由于同一检测器对于不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质所得出的峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的质量分数，就要对响应值进行校正，因此引入定量校正因子。
15、气相色谱分析中常用定量方法有哪些？各自优缺点如何？答：（1）外标法的优点是操作简单，适合于工厂控制分析，但结果的准确度 取决于进样量的重复性和操作条件的稳定性。
（2）内标法可以在一定程度上消除 操作条件等的变化所引起的误差，但是在试样中增加了一个内标物，常常会对分 离造成一定的困难。
（3）归一化法简便、准确，操作条件变化时，对分析结果影 响较小，这种方法常用于常量分析，尤其适合进样量很少而其体积不易准确测量 的液体样品。
但对复杂样品不适用，因很难保证全部出峰。
五、计算题1、某样品用气相色谱分析，测得从进样到出色谱峰顶的时间为1分10秒和 1分30秒，空气峰顶出现的时间为 4秒，求调整保留时间和相对保留值。
解：已知 t M =4S ，t R1=70s ，t R2=90S则t / “R1 -t M =70-4 = 66s （答）R1t|^2 =t R2 -t M =90-4 = 86s （答）由上述调整保留时间，计算相对保留值为2、 分析试样中某组分，得到一正态色谱图，测得峰底宽度 W b =40m m ,保 留距离t R =390mm ，计算此色谱柱的理论塔板数 N ;如果柱长1m ,则塔板高度H 是多少？解：L=1m ，t R =390，Wb=40则 理论塔板数 N=16（tR ）2=16 （39°）2 =1521（个）（答）Wb 40塔板高度为 L/N=1/1521=0.00066m=0.66mm （答）3、 测得某组分在 1m 色谱柱上，调整保留时间 t'R =1.94min ,峰底宽 W b =9.7s,计算N 有效及H 有效。
解：已知 t'R =1.94min ，W b =9.7s/t R 2 1 94 2贝U N 有效-16（一） -16 （ ） -2304（个）（答）Wb 9.7/60H 有效=L/N 有效=1/2304=4.3X 10-4m=0.43m （答）4、按下图所示数据，计算苯和环已烷的分离度。