煤的工业分析国标

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升温——干燥箱控温在(105 ~110)º C; 鼓风——提前(3 ~ 5)min; 称样——分析煤样1±0.1g;称准到0.0002g, 平摊在称量瓶中; 干燥——打开称量瓶盖,置于干燥箱中: 烟煤1h、无烟煤1.5h; 冷却——从烘箱中取出,立即盖上盖,放入干燥 器中冷却到室温(20min); 称量
煤的工业分析方法
GB/T 212-2008
1 标准概述
1.1 意义


了解煤质特性的主要指标;
评价煤质的基本依据; 初步判断煤的性质、种类、工业用途和加工利用 效果。 1.2 内容 三个测定和一个计算: 水分、灰分和挥发分的测定; 固定碳的计算
煤的工业分析是煤的水分(M)、灰 分(A) 、挥发分(V)三个项目的测定和一 个固定碳(FC)计算共四个项目的总称。
2.3.4 方法精密度
Mad/%
<5.00 5.00~10.00
重复性限/%
0.20 0.30
>10.00
0.40
例:水分测定记录
样品号 ①称量瓶质量 g ②煤样质量 g ③瓶重+煤样质量 g ④烘后瓶重+煤样质量 g ⑤第一次检查后瓶重+煤样质量g ⑥第二次检查后瓶重+煤样质量 g ⑦第三次检查后瓶重+煤样质量 g ⑧水的质量 g 水含量 % 1# 17.2546 0.9985 18.2531 18.2241 18.2228 18.2220
检查性干燥:
——时间:30min ——温度:(105 ~110)º C ——终止条件:△m<0.0010g或有所增加 ——特例:Mad<2.00%,不进行 计算结果
——质量减少时:以最后一次质量为计算依据 ——质量增加时:以质量增加前一次的质量为 计算依据
(3) 微波干燥法
操作要求:具体参见仪器说明书
2.3.2 测定步骤
(1)通氮干燥法 升温——干燥箱控温在(105 ~110)º C; 通气——提前10 min通氮气, 流量为每小时换气 15次; 称样——分析煤样(1±0.10)g, 称准到0.0002g, 平摊在称量瓶中; 干燥——打开称量瓶盖,置于干燥箱中加热: 烟煤1.5h,褐煤、无烟煤2h; 冷却——从烘箱中取出,立即盖上盖,放入干 燥器 中冷却到室温(约20min); 称量
0.30 0.50 0.70
4 挥发分的测定
4.1 煤的挥发分的定义
煤在规定条件下(900℃),隔绝空气加热,并进 行水分校正后的挥发物质产率。
4.2 挥发分的测定意义
▲挥发分产率与煤的变质程度有密切的关系,故被 采用作为煤炭分类的第一指标; 煤种 泥炭 褐煤 烟煤 无烟煤 Vdaf/% 70 40~60 10~50 <10 ▲根据挥发分产率和测定挥发分的焦块特性可初步 决定煤的加工利用途径; 高挥发分煤,适于低温干馏和气化; 中等挥发分,适于炼焦; ▲与其他煤质特性指标,如发热量、碳和氢都有较 好的相关性,可计算发热量和碳、氢含量。
检查性灼烧:
——时间:每次20min; ——温度:(815 ±10) º C ——终止条件:连续两次灼烧后的质量变化不 超 过0.0010g ——例外:灰分<15%时,不必进行检查性灼烧 结果计算: ——以最后一次灼烧后的质量为计算依据(与水 分不同);
例:灰分测定记录
样品号 ①灰皿质量 g ②煤样质量 g ③灰皿+煤样质量 g ④烧后灰皿+灰质量 g ⑤第一次检查后灰皿+灰质量 g ⑥第二次检查后灰皿+灰质量 g ⑦第三次检查后灰皿+灰质量 g ⑧灰的质量 g 灰产率 % 1# 17.2546 0.9985 18.2531 17.4541 17.4528 17.4520 0.1974 19.77 2# 15.2564 1.0023 16.2587 15.4324 15.4310 15.4311 0.1647 16.43
3.2.6 灰分的测定方法
两种方法: 1) 缓慢灰化法(慢灰) 2)快速灰化法(快灰) ▲ 方法A:“快灰仪法” ▲ 方法B:“马弗炉法”
1)缓慢灰化法
灰皿——新灰皿灼烧至恒重,保存在干燥器中; 称样——分析煤样(1±0.1)g ,摊平; 灰化——将灰皿送入<100º C的马弗炉恒温区中; 炉门留有15mm左右的缝隙;缓慢升温 至500º C (30min以上) ;保持30min; 继续升温到(815 ±10) º C,灼烧1h; 冷却——取出灰皿,在空气中冷却5min左右,移 入干燥器中冷却至室温(约20min); 称量
3.2灰分的定义和来源 3.2.1 定义
煤在规定条件下完全燃烧得到的残留物质。 不是煤中的固有物质 是矿物质完全燃烧后的衍生物
3.2.2 来源
Hale Waihona Puke Baidu

原生矿物质:成煤植物中所含的无机元素; 次生矿物质:煤形成过程中混入的或与煤伴 生的矿物质; 外来矿物质:指煤炭开采和加工处理中混入的 矿物质。
2) 快速灰化法
▲“快灰仪法”:连续测定、时间可控、轴 向倾斜 ▲ “高温炉法”:缓慢推样,防止爆燃
(1) 快灰仪法
灰皿——新灰皿灼烧至恒重,保存在干燥器中; 升温——快灰仪升温至(815±10) º C 调速——传动带调节到17mm/min左右或其他合适 的速度 (需做与缓慢灰化法的不同煤种 的对比试验,确定传送带速度); 称样——分析煤样(0.5 ±0.01)g ,称准0.0002g , 摊平; 灰化——装煤样的灰皿放在传送带上; 冷却——取出灰皿,在空气中冷却5min左右,移 入干燥器中冷却至室温(约20min); 检查性灼烧——不需要
2.3 水分的测定方法



空气干燥法 通氮干燥法 微波干燥法
2.3.1 基本原理


a、空气干燥法:一定量的一般分析试验煤样在 105~110º C下,在空气流中加热到质量恒定,根据煤样 的质量损失计算出水分含量。 b、通氮干燥法: 一定量的一般分析试验煤样在 105~110º C下,在干燥氮气流中加热到质量恒定,根据 煤样的质量损失计算出水分含量。 c、微波加热干燥法:煤样置于微波测水仪内,仪器内磁 控管发射非电离微波,使水分子超高速振动产生摩擦热而 迅速蒸发,根据煤样的质量损失计算水分含量。
检查性干燥:
——时间:30min ——温度:(105 ~110)º C ——终止条件:△m<0.0010g或有所增加 ——特例:Mad<2.00%,不进行检查性干 燥
——质量减少时:以最后一次质量为计算依据 ——质量增加时:以质量增加前一次的质量为 计算依据 以最小的值参加计算
(2) 空气干燥法
2.3.3 特点
A 、通氮干燥法:

需通氮气,仪器设备和测定步骤麻烦
能有效防止煤样氧化,适用于所有煤种(仲裁检验方法) B、空气干燥法: 方法简便,适用于例常分析; 煤样易氧化,使结果偏低,仅适用于烟煤和无烟煤。 C、微波干燥法:(附录A) 快速、简便,能防止煤样氧化; 适用于褐煤和烟煤。
0.0311 3.11
2# 15.2564 1.0023 16.2587 16.2324 16.2311 16.2300 16.2304 0.0287 2.86
3 灰分的测定
3.1灰分的测定意义




▲灰分与其他特性,如发热量、含碳量 、结渣性、活性、可磨性等有程度不同 的依赖关系,可以通过它来研究上述特 性。 ▲可用于推算煤中矿物质的含量; ▲评价煤炭采、制样的偏倚和精密度; ▲根据煤灰定级论价; ▲可用于指导煤炭产品的加工利用。
(2)高温炉法
升温——马弗炉加热到850 º C; 灰皿——新灰皿要灼烧到恒重,灰皿放在干燥器中; 称样——分析煤样(1±0.1)g ,称准至0.0002g,摊平; 灰化——灰皿缓慢推入马弗炉,先使第一排煤样灰 化,待(5~10)min后煤样不再冒烟,以不大 于2cm/min的速度把其余各排灰皿顺序推入 恒温区; 灼烧 ——关上炉门,灼烧40min; 冷却——取出灰皿,首先在空气中冷却5min左右, 再移入干燥器中冷却至室温,约20min; 检查性灼烧——同缓慢灰化法。
4.4结果计算
m1 Vad 100 M ad m
4.5焦渣特性判断
金属光泽 特征 号码 1 2 3 4 5 6 7 8
粉末
团块
圆饼
上面
下面
表面 有 膨胀 泡
膨胀 高度 15 mm
膨胀 高度 >15 mm

4.3 测定步骤
坩埚——在900 º C下灼烧到恒重,冷却后放在干燥器中 备用; 预升温——将马弗炉加热至920 º C左右; 称样——分析煤样(1 ±0.01)g于坩锅中,摊平,盖盖, 放在坩埚架上; 加热——坩埚架送入恒温区,迅速关上炉门并计时,准 确加热7min; 冷却——空气中冷却5min左右,然后放在干燥器中冷却 到室温;称量 焦渣特征判断:能大致估算出煤的粘结性和膨胀性;
3.2.7 注意问题
炉温准确——毫伏计和热电偶每年至少校 准一次; 恒温区——每年至少测定一次,确保煤样 在恒温区内灼烧; 通风良好 煤样要摊平 检查性灼烧
3.2.8 方法精密度
灰分/% 重复性限Aad/% 再现性临界差Ad/%
<15.00 0.20 15.00~30.00 0.30 >30.00 0.50
2 煤中水分的测定
2.1 水分测定包含的项目
狭义:空气干燥基水分Mad 空气干燥基水分Mad 广义 全水分Mt 最高内在水分MHC
水分测定
除了工业分析中测定的空气干燥基 水分(Mad)以外,广义上的水分测定 还包括全水分(Mt)和最高内在水分 (MHC)的测定。
2.2 煤中水分测定的意义
▲煤质分析中,水份是进行不同基的煤质分析结果换算的 基础数据; ▲煤中的水分含量与煤的变质程度有一定的关系,可以 从水分-无烟煤水分增加) ▲煤中的水分对其加工利用、贸易和储存运输都有很大 影响; 锅炉燃烧:水分高会影响燃烧稳定性和热传导; 炼焦:水分高降低焦炭产率,延长焦化周期; 现代煤炭加工利用中,水分可作为加氢液化和加氢气 化的供氢体。 在煤炭贸易上,水分是一个重要的计质和计量指标。 煤炭计质和计量指标。
3.2.3灰化过程中发生的主要反应

1 黏土和页岩矿物失去结晶水(500℃~600 ℃)
Al2O3.2SiO2.2H2O Al2O3+ 2SiO2 +2H2O


2 碳酸钙分解
CaSO4. 2H2O
CaSO4+ 2H2O
CaCO3 CaO +CO2 CaO + SO3 CaSO4 CaO + SiO2 CaSiO3
5)坩锅架质量 ——耐高温,不掉皮(镍铬或其他金 属); ——使所有坩埚都在恒温区中 6)防止煤样的喷溅 对于褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成 3mm的小块。 7)坩埚从马弗炉中取出后,在空气中冷却时 间不应过长,以防焦渣吸水。
500℃开始分解,到800 ℃基本分解完全
3.2.3灰化过程中发生的主要反应
3 黄铁矿氧化
FeS2 + O2 SO2 + O2 Fe2O3 + SO2 SO3
500℃前基本反应完全
4 与煤中有机物结合的金属元素被氧化成金 属氧化物
▲固硫作用对灰分测定结果的影响 --测定结果偏高 --重复性和再现性较差 ▲避免固硫作用
4.6 注意事项
1)严格控制试验温度在(900 ±10) º C ——定期校正热电偶和毫伏计,保证炉温正确; ——定期测量恒温区,坩埚放在恒温区中。 2)保证3min内炉温恢复到(900 ±10) º C ——验证温度恢复速度是否符合要求; ——每次试验放同样数目的坩埚,以保证热容 量一致。 3)总加热时间严格控制为7min 4)使用符合标准的坩锅 ——坩埚质量15-20g ——带配合严密的盖
CaO 和 SO3 “不见面”
3.2.4 灰分测定影响因素
1) 黄铁矿的氧化程度 2)方解石的分解程度 3)灰中固定的硫量的多少 为测得有可比性的灰分值,就必须: ——使黄铁矿氧化完全; ——方解石分解完全; ——SO3和CaO间的反应降低到最低程度。
3.2.5一般采取的措施
慢速灰化 ——使煤中硫化物在碳酸盐分解前完全氧化并 排出(避免硫酸钙的生成) 灰化过程中始终保持良好的通风状态 ——使硫氧化物一经生成就及时排出 在足够高的温度下(>800º C)灼烧足够长的时间 ——保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出 煤样在灰皿中要铺平,避免局部过厚 ——避免燃烧不完全; ——防止底部煤样中生成的SO2被上部碳酸盐 分解生成的氧化钙固定
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