煤的工业分析国标

3.2.3灰化过程中发生的主要反应

1 黏土和页岩矿物失去结晶水(500℃~600 ℃)
Al2O3.2SiO2.2H2O Al2O3+ 2SiO2 ＋2H2O


2 碳酸钙分解
CaSO4. 2H2O
CaSO4+ 2H2O
CaCO3 CaO ＋CO2 CaO ＋ SO3 CaSO4 CaO ＋ SiO2 CaSiO3
检查性干燥：
——时间：30min ——温度：(105 ~110)º C ——终止条件：△m<0.0010g或有所增加 ——特例：Mad<2.00%，不进行 计算结果
——质量减少时：以最后一次质量为计算依据 ——质量增加时：以质量增加前一次的质量为 计算依据
(3) 微波干燥法
操作要求：具体参见仪器说明书
2.3.3 特点
A 、通氮干燥法：

需通氮气，仪器设备和测定步骤麻烦
能有效防止煤样氧化，适用于所有煤种（仲裁检验方法） B、空气干燥法： 方法简便，适用于例常分析； 煤样易氧化，使结果偏低，仅适用于烟煤和无烟煤。 C、微波干燥法：(附录A) 快速、简便，能防止煤样氧化； 适用于褐煤和烟煤。
3.2.7 注意问题
炉温准确——毫伏计和热电偶每年至少校 准一次； 恒温区——每年至少测定一次，确保煤样 在恒温区内灼烧； 通风良好 煤样要摊平 检查性灼烧
3.2.8 方法精密度
灰分/% 重复性限Aad/% 再现性临界差Ad/%
<15.00 0.20 15.00~30.00 0.30 >30.00 0.50
4.4结果计算
m1 Vad 100 M ad m
4.5焦渣特性判断
金属光泽 特征 号码 1 2 3 4 5 6 7 8
粉末
团块
圆饼
上面
下面
表面 有 膨胀 泡
膨胀 高度 15 mm
膨胀 高度 >15 mm

3.2.6 灰分的测定方法
两种方法： 1) 缓慢灰化法（慢灰） 2)快速灰化法（快灰） ▲ 方法A：“快灰仪法” ▲ 方法B：“马弗炉法”
1）缓慢灰化法
灰皿——新灰皿灼烧至恒重，保存在干燥器中； 称样——分析煤样(1±0.1)g ，摊平； 灰化——将灰皿送入<100º C的马弗炉恒温区中； 炉门留有15mm左右的缝隙；缓慢升温 至500º C (30min以上) ；保持30min； 继续升温到（815 ±10) º C，灼烧1h； 冷却——取出灰皿，在空气中冷却5min左右，移 入干燥器中冷却至室温（约20min)； 称量
2) 快速灰化法
▲“快灰仪法”：连续测定、时间可控、轴 向倾斜 ▲ “高温炉法”：缓慢推样，防止爆燃
(1) 快灰仪法
灰皿——新灰皿灼烧至恒重，保存在干燥器中； 升温——快灰仪升温至（815±10) º C 调速——传动带调节到17mm/min左右或其他合适 的速度 （需做与缓慢灰化法的不同煤种 的对比试验，确定传送带速度）； 称样——分析煤样（0.5 ±0.01)g ，称准0.0002g , 摊平； 灰化——装煤样的灰皿放在传送带上； 冷却——取出灰皿，在空气中冷却5min左右，移 入干燥器中冷却至室温（约20min)； 检查性灼烧——不需要
4.3 测定步骤
坩埚——在900 º C下灼烧到恒重，冷却后放在干燥器中 备用； 预升温——将马弗炉加热至920 º C左右； 称样——分析煤样(1 ±0.01)g于坩锅中，摊平，盖盖， 放在坩埚架上； 加热——坩埚架送入恒温区，迅速关上炉门并计时，准 确加热7min； 冷却——空气中冷却5min左右，然后放在干燥器中冷却 到室温；称量 焦渣特征判断：能大致估算出煤的粘结性和膨胀性；
CaO 和 SO3 “不见面”
3.2.4 灰分测定影响因素
1) 黄铁矿的氧化程度 2）方解石的分解程度 3）灰中固定的硫量的多少 为测得有可比性的灰分值，就必须： ——使黄铁矿氧化完全； ——方解石分解完全； ——SO3和CaO间的反应降低到最低程度。来自3.2.5一般采取的措施
慢速灰化 ——使煤中硫化物在碳酸盐分解前完全氧化并 排出（避免硫酸钙的生成） 灰化过程中始终保持良好的通风状态 ——使硫氧化物一经生成就及时排出 在足够高的温度下（>800º C)灼烧足够长的时间 ——保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出 煤样在灰皿中要铺平，避免局部过厚 ——避免燃烧不完全； ——防止底部煤样中生成的SO2被上部碳酸盐 分解生成的氧化钙固定
(2)高温炉法
升温——马弗炉加热到850 º C； 灰皿——新灰皿要灼烧到恒重，灰皿放在干燥器中； 称样——分析煤样(1±0.1)g ，称准至0.0002g，摊平； 灰化——灰皿缓慢推入马弗炉,先使第一排煤样灰 化，待(5~10)min后煤样不再冒烟，以不大 于2cm/min的速度把其余各排灰皿顺序推入 恒温区； 灼烧 ——关上炉门，灼烧40min； 冷却——取出灰皿，首先在空气中冷却5min左右， 再移入干燥器中冷却至室温，约20min； 检查性灼烧——同缓慢灰化法。
检查性干燥：
——时间：30min ——温度：(105 ~110)º C ——终止条件：△m<0.0010g或有所增加 ——特例：Mad<2.00%，不进行检查性干 燥
——质量减少时：以最后一次质量为计算依据 ——质量增加时：以质量增加前一次的质量为 计算依据 以最小的值参加计算
(2) 空气干燥法
500℃开始分解，到800 ℃基本分解完全
3.2.3灰化过程中发生的主要反应
3 黄铁矿氧化
FeS2 ＋ O2 SO2 ＋ O2 Fe2O3 ＋ SO2 SO3
500℃前基本反应完全
4 与煤中有机物结合的金属元素被氧化成金 属氧化物
▲固硫作用对灰分测定结果的影响 －－测定结果偏高 －－重复性和再现性较差 ▲避免固硫作用
3.2灰分的定义和来源 3.2.1 定义
煤在规定条件下完全燃烧得到的残留物质。 不是煤中的固有物质 是矿物质完全燃烧后的衍生物
3.2.2 来源


原生矿物质：成煤植物中所含的无机元素； 次生矿物质：煤形成过程中混入的或与煤伴 生的矿物质； 外来矿物质：指煤炭开采和加工处理中混入的 矿物质。
5）坩锅架质量 ——耐高温，不掉皮（镍铬或其他金 属）； ——使所有坩埚都在恒温区中 6）防止煤样的喷溅 对于褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成 3mm的小块。 7)坩埚从马弗炉中取出后，在空气中冷却时 间不应过长，以防焦渣吸水。
2.3 水分的测定方法



空气干燥法 通氮干燥法 微波干燥法
2.3.1 基本原理


a、空气干燥法：一定量的一般分析试验煤样在 105~110º C下，在空气流中加热到质量恒定，根据煤样 的质量损失计算出水分含量。 b、通氮干燥法: 一定量的一般分析试验煤样在 105~110º C下，在干燥氮气流中加热到质量恒定，根据 煤样的质量损失计算出水分含量。 c、微波加热干燥法：煤样置于微波测水仪内，仪器内磁 控管发射非电离微波，使水分子超高速振动产生摩擦热而 迅速蒸发，根据煤样的质量损失计算水分含量。
煤的工业分析方法
GB/T 212-2008
1 标准概述
1.1 意义


了解煤质特性的主要指标；
评价煤质的基本依据； 初步判断煤的性质、种类、工业用途和加工利用 效果。 1.2 内容 三个测定和一个计算： 水分、灰分和挥发分的测定； 固定碳的计算
煤的工业分析是煤的水分（M）、灰 分（A） 、挥发分（V）三个项目的测定和一 个固定碳（FC）计算共四个项目的总称。
0.30 0.50 0.70
4 挥发分的测定
4.1 煤的挥发分的定义
煤在规定条件下（900℃），隔绝空气加热，并进 行水分校正后的挥发物质产率。
4.2 挥发分的测定意义
▲挥发分产率与煤的变质程度有密切的关系，故被 采用作为煤炭分类的第一指标； 煤种 泥炭 褐煤 烟煤 无烟煤 Vdaf/% 70 40~60 10~50 <10 ▲根据挥发分产率和测定挥发分的焦块特性可初步 决定煤的加工利用途径； 高挥发分煤，适于低温干馏和气化； 中等挥发分，适于炼焦； ▲与其他煤质特性指标，如发热量、碳和氢都有较 好的相关性，可计算发热量和碳、氢含量。
2.3.2 测定步骤
（1）通氮干燥法 升温——干燥箱控温在（105 ~110）º C； 通气——提前10 min通氮气, 流量为每小时换气 15次； 称样——分析煤样（1±0.10)g, 称准到0.0002g， 平摊在称量瓶中； 干燥——打开称量瓶盖，置于干燥箱中加热： 烟煤1.5h，褐煤、无烟煤2h； 冷却——从烘箱中取出，立即盖上盖，放入干 燥器 中冷却到室温（约20min）； 称量
2.3.4 方法精密度
Mad/%
<5.00 5.00~10.00
重复性限/%
0.20 0.30
>10.00
0.40
例:水分测定记录
样品号 ①称量瓶质量 g ②煤样质量 g ③瓶重+煤样质量 g ④烘后瓶重+煤样质量 g ⑤第一次检查后瓶重+煤样质量g ⑥第二次检查后瓶重+煤样质量 g ⑦第三次检查后瓶重+煤样质量 g ⑧水的质量 g 水含量 % 1# 17.2546 0.9985 18.2531 18.2241 18.2228 18.2220
4.6 注意事项
1）严格控制试验温度在（900 ±10) º C ——定期校正热电偶和毫伏计，保证炉温正确； ——定期测量恒温区，坩埚放在恒温区中。 2）保证3min内炉温恢复到（900 ±10) º C ——验证温度恢复速度是否符合要求； ——每次试验放同样数目的坩埚，以保证热容 量一致。 3）总加热时间严格控制为7min 4）使用符合标准的坩锅 ——坩埚质量15－20g ——带配合严密的盖
0.0311 3.11
2# 15.2564 1.0023 16.2587 16.2324 16.2311 16.2300 16.2304 0.0287 2.86
3 灰分的测定
3.1灰分的测定意义




▲灰分与其他特性，如发热量、含碳量 、结渣性、活性、可磨性等有程度不同 的依赖关系，可以通过它来研究上述特 性。 ▲可用于推算煤中矿物质的含量； ▲评价煤炭采、制样的偏倚和精密度； ▲根据煤灰定级论价； ▲可用于指导煤炭产品的加工利用。
升温——干燥箱控温在（105 ~110）º C； 鼓风——提前（3 ~ 5）min； 称样——分析煤样1±0.1g；称准到0.0002g， 平摊在称量瓶中； 干燥——打开称量瓶盖，置于干燥箱中： 烟煤1h、无烟煤1.5h； 冷却——从烘箱中取出，立即盖上盖，放入干燥 器中冷却到室温（20min）； 称量
2 煤中水分的测定
2.1 水分测定包含的项目
狭义：空气干燥基水分Mad 空气干燥基水分Mad 广义 全水分Mt 最高内在水分MHC
水分测定
除了工业分析中测定的空气干燥基 水分（Mad）以外，广义上的水分测定 还包括全水分（Mt）和最高内在水分 （MHC）的测定。
2.2 煤中水分测定的意义
▲煤质分析中,水份是进行不同基的煤质分析结果换算的 基础数据； ▲煤中的水分含量与煤的变质程度有一定的关系，可以 从水分-无烟煤水分增加) ▲煤中的水分对其加工利用、贸易和储存运输都有很大 影响； 锅炉燃烧：水分高会影响燃烧稳定性和热传导； 炼焦：水分高降低焦炭产率，延长焦化周期； 现代煤炭加工利用中，水分可作为加氢液化和加氢气 化的供氢体。 在煤炭贸易上,水分是一个重要的计质和计量指标。 煤炭计质和计量指标。
检查性灼烧：
——时间：每次20min； ——温度：（815 ±10) º C ——终止条件：连续两次灼烧后的质量变化不 超 过0.0010g ——例外：灰分<15%时，不必进行检查性灼烧 结果计算： ——以最后一次灼烧后的质量为计算依据(与水 分不同)；
例：灰分测定记录
样品号 ①灰皿质量 g ②煤样质量 g ③灰皿+煤样质量 g ④烧后灰皿+灰质量 g ⑤第一次检查后灰皿+灰质量 g ⑥第二次检查后灰皿+灰质量 g ⑦第三次检查后灰皿+灰质量 g ⑧灰的质量 g 灰产率 % 1# 17.2546 0.9985 18.2531 17.4541 17.4528 17.4520 0.1974 19.77 2# 15.2564 1.0023 16.2587 15.4324 15.4310 15.4311 0.1647 16.43