水分分析仪标准操作规程

目的：建立水分分析仪的操作规程，以保证水分分析仪的正确使用。

范围：适用于中心化验室877 Titrino plus水分分析仪的操作。

职责：质量管理部、QC

内容：

1开机

按键开机，仪器进行自检，出现提示信息，按[ok] 确认。显示主对话框。

2标定卡氏试剂滴定度

2.1将光标移到 Method，按[ok] 确认，选择 baiodingKF，按 [OK]确认。

2.2泵入新鲜无水甲醇，按（START）开始预滴定，测量杯预滴定到干燥状态时屏幕显示cond.ok。

2.3用微量进样器吸取10μL－25μL纯水或用一次性注射器抽取标准水溶液，擦干针尖，在万分一的电子天平上称重、去皮。按（START），迅速从进样口隔膜处进样，取出前略回抽，按[OK]

2.4在弹出的界面中用上下光标选择Sample Size,,按[OK]进入样品重量编辑，用小键盘输入样品重量，按back回到提示界面

2.5按（START），开始滴定，并显示曲线。

2.6滴定结束后，将显示结果对话框。并自动重新处于预滴定状态。

2.6重复3、4步骤2--4次，滴定度平均值自动存入Titer中。

2.7实验结束，按停止。

3测定样品水分含量

3.1将光标移到 method，按[ok] 确认，选择 KFT Ipol，按 [OK]确认。

3.2按（START）开始预滴定，测量杯预滴定到干燥状态时屏幕显示cond.ok。

3.3称取适量样品，（样品中约含5---40mg的水，根据卡氏试剂滴定度决定，使卡氏试剂消耗量为滴定管体积的10------90%），按后迅速从进样口处进样，取出前略回抽，按[OK] 打开样品量编辑对话框，输入样品量，按back回到提示界面；

3.4按（START），开始滴定，并显示曲线。

3.5滴定结束后，将显示结果对话框。并自动重新处于预滴定状态。

3.6如果要再测样品，重复第3、4步；

3.7实验结束，按停止。

4关机

按住不放，直到进程条结束。

5、常用功能及参数

5.1准备：每天开机后，通过主菜单（Menu）---手工控制（Manual Control）---加液（Dosing）－准备（PREP）功能，排除管路中的气泡，并保证滴定溶液充分混匀。

5.2重新计算：修改样品重量。按返回（back）到主对话框，选择 sample size ，输入正确的重量。打开主菜单（Menu）---结果（Results），选择重新计算（Recalc），按[ok] 确认。

5.3修改萃取时间和暂停时间：打开主菜单（Menu） ---参数（Parameter），选择（start conditions），或（Titration parameters），可设置暂停时间（Pause）或萃取时间（Extri time）。

5.4修改搅拌速度：在功能栏中选择了搅拌器（Stirrer）功能，按下[OK]，将打开搅拌器的参数对话框，通过 Stir–和Stir+则可改变速度，通过 off 可关闭搅拌器。

6日常维护保养

6.1每 2周更换各处分子筛，以保持滴定杯，溶剂和卡氏试剂不受空气中水分干扰；分子筛可在200－300℃烘干 24小时后重复使用；

6.2仪器不使用时，将滴定头和双铂指示电极浸没在溶剂（甲醇或卡氏溶剂）中保存，防止卡氏

试剂结晶阻塞滴定头，同时避免双铂指示电极表面被样品包裹，影响检测结果。

6.3每周开机 2至 3次，并进行预滴定，使用 803进行加液和排液，防止试剂结晶堵塞三通阀和滴定头，防止水汽凝结在仪器线路板上；

6.4定期检查滴定杯的气密性，及时更换垫圈，进样垫等耗件；

6.5仪器长期不用须按照仪器英文说明书要求条件保存，交换单元用甲醇清洗后保存。

6.6双铂指示电极的清洁：根据污染物质的性质选择相应的溶剂进行清洗，也可用研磨粉擦拭电极，然后用水清洗。