共沉淀法

1.所得沉淀物中杂质的含量及配比难 以精确控制。 2.在共沉淀制备粉体的过程中从共沉 淀、晶粒长大到沉淀的漂洗、干燥、 煅烧的每一阶段均可能导致颗粒长大 及团聚体的形成。
应用 1.制备纳米粉细颗粒:广泛用于制备 钙钛矿型、尖晶石型、 BaTiO3系材料、 敏感材料、铁氧体和荧光材料等。 2.进行物质分离
3）吸留
沉淀生成速度太快，导致表面吸附的杂 质离子来不及离开沉淀表面，而被后来 沉淀上去的离子覆盖在沉淀内部的共沉 淀现象叫吸留。
4）后沉淀 指沉淀操作中，当一种组分析出沉淀 后，另一种难于析出沉淀的组分，在 其表面上相继析出的现象。
优缺点
优点
工艺简单
成本低 周期短
煅烧温度低
条件易控
性能好
缺点
单相共沉淀：沉淀物为单一化合物或 单一固溶体，称为单相共沉淀。 例如：BaCl2+TiCl4(加草酸）形成了 单相化合物BaTiO(C2O4)2· 4H2O↓, 经（450-750℃）分解得到BaTiO3的 纳米粒子。
★单相共沉淀
利用草酸盐进行化合物沉淀的合成装置
★混合物共沉淀
如果沉淀产物为混合物时，称为混合物共沉淀。
材料制备方法 ——共沉淀法
共沉淀法
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背景
定义
分类 机理
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应用
共沉淀现象
1886年，苏联学者魏鲁姆观察到：
硫化铂能从溶液中带走3价铁离子和其它
在酸性溶液中不被硫化氢沉淀淀从溶液中析出时，某些本不应该沉
淀的组分同时也被沉淀下来的现象，叫做共沉
淀。
★单相共沉淀
共沉淀例子：ZrO2-Y2O3 (锆、钇）
例：Y2O3+6HCl=2YCl3+3H2O
ZrOCl2· 8H2O和YCl3混合液中加NH4OH ZrOCl2+2 NH4OH+H2O=Zr(OH)4+2NH4Cl YCl3+3NH4OH=Y(ON)3+3NH4Cl 经洗涤、脱水、煅烧的ZrO2(Y2O3)微粒
★混合物共沉淀
混合物共沉淀过程是非常复杂的。溶液中 不同种类的阳离子不能同时沉淀。各种离子沉 淀的先后顺序与溶液的PH值密切相关。
混合物共沉淀
为了获得沉淀的均匀性，通常是将含有 多种阳离子的盐溶液慢慢加到过量的沉 淀剂中并进行搅拌，使所有沉淀离子的 浓度大大超过沉淀的平衡浓度，尽量使 各组分按比例同时沉淀出来，从而得到 较均匀的沉淀物。
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共沉淀机理
postprecipitation occlusion mischcrystal surface adsorption
后沉淀 吸留
生成混晶
表面吸附
1）表面吸附
表面吸附是由沉淀表面构晶离子的力场不平衡引起的。
2）混晶或固溶体的生成
晶体沉淀都有一定的晶体结构，如 果溶液中存在与够劲离子电荷相同、半 径相近的杂质离子，晶格中构晶离子就 可能部分地被杂质离子取代而形成混晶， 混晶是固溶体的一种。