共沉淀
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共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子,它们以均相存在于溶液中,加入沉淀剂,经沉淀反应后,可得到各种成分的均一的沉淀,它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。.
共沉淀法,就是在溶解有各种成份离子的电解质溶液中添加合适的沉淀剂,反应生成组成均匀的沉淀,沉淀热分解得到高纯纳米粉体材料。共沉淀法的优点在于:其一是通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一的纳米粉体材料,其二是容易制备粒度小而且分布均匀的纳米粉体材料
化学共沉淀法制备ATO粉体具有制备工艺简单、成本低、制备条件易于控制、合成周期短等优点,已成为目前研究最多的制备方法。
化学共沉淀法是把沉淀剂加入混合后的金属盐溶液中,使溶液中含有的两种或两种以上的阳离子一起沉淀下来,生成沉淀混合物或固溶体前驱体,过滤、洗涤、热分解,得到复合氧化物的方法。沉淀剂的加入可能会使局部浓度过高,产生团聚或组成不够均匀。
化学共沉淀法不仅可以使原料细化和均匀混合,且具有工艺简单、煅烧温度低和时间短、产品性能良好等优点。
产生共沉淀的原因有:①表面吸附,由于沉淀表面的离子电荷未达到平衡,它们的残余电荷吸引了溶液中带相反电荷的离子。这种吸附是有选择性的:首先,吸附晶格离子;其次,凡与晶格离子生成的盐类溶解度越小的离子,就越容易被吸附;离子的价数愈高、浓度愈大,则愈容易被吸附。吸附是一放热过程,因此,溶液温度升高,可减少吸附。②包藏,在沉淀过程中,如果沉淀剂较浓又加入过快,则沉淀颗粒表面吸附的杂质离子来不及被主沉淀的晶格离子取代,就被后来沉积上来的离子所覆盖,于是杂质离子就有可能陷入沉淀的内部,这种现象称为包藏,又叫吸留。由包藏引起的共沉淀也遵循表面吸附规律。例如,在过量氯化钡存在下沉淀硫酸钡时,沉淀表面首先吸附构晶离子Ba2+;为了保持电中性,表面上的Ba2+又吸引Cl-;如果晶体成长很慢,溶液中的硫酸钡将置换出大部分Cl-;如果晶体成长很快,
则硫酸钡来不及交换Cl-, 就引起较大量的氯化钡的包藏共沉淀。因为硝酸钡比氯化钡的溶解度小,所以钡的硝酸盐比氯化物更易被包藏。③生成混晶,如果晶形沉淀晶格中的阴、阳离子被具有相同电荷的、离子半径相近的其他离子所取代,就形成混晶。例如,当大量Ba2+和痕量Ra2+共存时,硫酸钡就可和硫酸镭形成混晶同时析出,这是由于二者有相同的晶格结构,Ra2+和Ba2+的离子大小相近的缘故。
注意事项: