均相沉淀法

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均相沉淀法制备LiFePO4正极材料的电化学性能研究

增刊
王
峰等：相沉淀法制备ＬＦＰ正极材料的电化学性能研究均ｉｅＯ
呈球状，径为２０ｎ左右，明显团聚发生．均粒０ｍ无匀的颗粒形貌可能是由于磷酸盐缓冲溶液为前驱体
比容量为１４ｍｈｇ２循环后无明显衰退．２Ａ／，５周
关键词：锂离子电池；均相沉淀；ｉｅＯＬＦＰ。中图分类号：Ｍ１．Ｔ９２９文献标识码：Ａ
由于ＬＣＯ作为商品化正极材料的主流产品１３电化学测试ｉｏ：．ＬＦＰ与乙炔黑、结剂按质量比７：５１ｉｅＯ粘５１：０具有价格昂贵的缺点，人们一直在寻找成本低廉和性能优异的正极材料．橄榄石结构的ＬＦＰ具有混合，ｉｅＯ压片得到正极片，电解液为１ｍｌＬＬＰ６ｏｉＦ／／价格低廉、工作电压平稳、循环性能好和安全无毒等ＥＤ（积比为１１，隔膜为ｃｌｒ４ｏ以Ｃ＋ＭＣ体：）ｅａｄ２０，ｇ优点，已成为正极材料的研究热点之一．然而，锂片为负极，在氩气气氛的手套箱内装配原理电ＬＦＰ有电导率低和堆积密度低的缺点Ｊ目ｉｅＯ具．池．用Ｌｎａｄ充放电测试仪进行充放电循环测试，充前通过碳包覆或掺杂金属离子，已使磷酸铁锂电导放电电压范围为２５— ．．４５Ｖ．率得到明显改善．Ｊ但是提高磷酸铁锂堆积密度的方法却比较繁琐Ｊ．研究表明，过制备球形颗粒２结果与讨论通可以提高材料的堆积密度．本文通过均相沉淀法制备前驱体，再将前驱体、源与碳源混合，氩气气２１ＸＤ结构分析锂在．Ｒ氛中高温煅烧得到球形磷酸铁锂．图１为样品ｘ射线衍射图．谱图中衍射峰位置与ＬＦＰ准谱图（ＣＤ４ｉｅＯ标ＪＰＳ０—１９）致，明显４９一无１实验的杂质峰，明制备的材料为橄榄石结构的ＬＦＰ说ｉｅＯ．６０℃下制备的样品峰形完整，有较高的结晶度．５且

均相沉淀法合成Gd2O2S∶Dy3+荧光粉的光致发光

均相沉淀法合成Gd2O2S∶Dy3+荧光粉的光致发光连景宝;李婧;王秉新;孙旭东【摘要】采用Gd2O3、Dy2O3、H2 SO4和尿素为实验原料,通过均相沉淀法合成了Gd2O2S∶Dy3+荧光粉.利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和光致发光(PL)光谱对合成的粉体进行了表征.XRD分析表明:前驱体在氢气气氛下900℃煅烧2h能转化成单相的Gd2O2S粉体.FE- SEM观察显示:Gd2O2S 粉体形貌为近球形,平均粒度大小为300～500 nm.PL光谱分析表明:在270 nm紫外光激发下,Gd2 O2 S∶ Dy3+荧光粉的主次发射峰分别位于579和488 nm,分别归属于Dy3+的4F9/2→6 H13/2和4F9/2→6H15/2跃迁,这两个跃迁均具有e单指数衰减行为.Dy3+的猝灭摩尔分数是1％,( Gd0.99,Dy0.01)2O2S荧光粉的色坐标和色温分别为(0.308,0.379,0.313)和6 464 K.%Gd2O2S:Dy3+ phosphors were synthesized by a homogeneous precipitation method from Gd2O3, Dy2O3, H2SO4 and Urea starting materials. The characterizations ofGd2O2S;Dy3+ phosphors were investigated by means of XRD, FE-SEM and PL spectra. XRD analysis shows that the precursor can be transformed into pure Gd2OzS powder by calcining at 900 ℃ for 1 h in hydrogen. FE-SEM observation shows that the Gd2O2S powder particles are quasi-spherical in shape, with a mean particle size of about 300~500 nm. Photoluminescence (PL) spectroscopy reveals that the main and second emission peaks are located at 579 nm and 488 nm under 270 nm UV light excitation, which corresponds to the 4F9/2→6 H13/2 and the 4 F9/2→6 H15/2 transitions of Dy3+ ions, and both transitions of Dy3 + ions have a single exponential decay behavior. The quenching concentration of Dy3+ ions is 1 %. The CIEcoordinate and the color temperature of (Gd0.99 ,Dy0.01 )2O2S phosphor are (0. 308, 0. 379, 0. 313)and 6 464 K respectively.【期刊名称】《辽宁石油化工大学学报》【年(卷),期】2012(032)001【总页数】4页(P66-69)【关键词】Gd2O2S;荧光粉;均相沉淀法;光致发光【作者】连景宝;李婧;王秉新;孙旭东【作者单位】辽宁石油化工大学机械工程学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学机械工程学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学机械工程学院,辽宁抚顺113001;东北大学材料各向异性与织构教育部重点实验室,辽宁沈阳110004【正文语种】中文【中图分类】TE0;TQ174Gd2O2S具有较宽的禁带宽度（4.4～4.8 eV），是一类高性能发光基质材料。

均相沉淀法制备AACHH阻燃晶须

为１～２，须释放阻燃气体为ＮＨ、Ｏ和Ｈ２完全分解其失重量为５．．ｏ０晶Ｃ：０，７９
关键词：均相沉淀法；ＣＡＡＨＨ；Ｏ；然剂；Ｃ阻晶须
中图分类号：１．＋１０６４３文献标识码：Ａｄｉ１．９９ｊｉｓ．６４２６．Ｏ】０．１ｏ：０３６／．ｓｎ１７８９２ｌ．１０５
ＧＥＬ法＿本文就是介绍采用均相沉淀法ｌ＿１．ｌ制备
ＡＡＣＨ晶须．ＨＮＨＡｌ（Ｈ）（）（Ｏ）。・（Ｃ。。８Ｈ２）
（下简称ＡＡＣ以ＨＨ）燃晶须是一种新型的铝系阻阻燃晶须，用ＴＧ／ＴＡ测出实际失重为采Ｄ５．，放出的气体有效的阻隔了材料与空气７９释的接触从而达到阻燃效果．
均相沉淀法制备ＡＡＣＨ阻燃晶须Ｈ
宋吉黄志良闾闯池汝李巍，，凯，安，伟，威峰胡
（汉工程大学材料科学与工程学院，北武汉４０７）武湖３０４
摘要：硫酸铝和尿素为原料，以山梨醇为模板剂，用均相沉淀法在高压釜中反应合成了ＮＨ（利ＡＩＯＨ）
第３３卷第１期２１０１年Ｏ１月
武
汉
工
程
大
学
学
报
Ｖｏ１３３Ｎｏ．．１

均相沉淀法制备Nd：YAG透明激光陶瓷材料研究

均相沉淀法制备Ｎ：ＡｄＹＧ透明激光陶瓷材料研究
宋琼，苏春辉，张洪波，晶，邵朱晓薇
（长春理工大学材料与化工学院，吉林长春１０２）３０２
摘要：Ａ（Ｏ）９、：Ｎ：，（Ｈ）ｓ以１Ｎ。・Ｈ０Ｙ０、ｄ０、Ｎ０和尿素为原料，正硅酸乙酯为添加剂，采用均相沉淀法于１０ ℃制备出分散均匀、００团聚程度轻、ＹＧ立方晶相Ｎ：Ａ纯ＡｄＹＧ纳米前驱体粉末，经过１０ｃ真空烧结５制备出Ｎ：Ａ７０Ｉ＝ｈｄＹＧ透明陶瓷材料。采用ＸＤ丌一ＲＦ — Ｌ和Ｒ、Ｉ、ＴＰＥＥ等测试手段对Ｎ：ＡＳＭｄＹＧ陶瓷材料进行表征。结果表明：ｄＡＮ：Ｇ陶瓷材料的激光工作波Ｙ长为１０５ｍ，．６Ｉ和相同组分的单晶相比存在轻微的红移现象；ｚ陶瓷微观结构中存在大量的气孔相、晶界相和杂质相，大大地降低了透明陶瓷材料的透光率。关键词：明陶瓷；ｄＹＧ；透Ｎ＇Ａ激光材料；均相沉淀法中图分类号：Ｑ７．５Ｔ２４Ｔ１４７；Ｎ４文献标识码：Ａ
ｐａｅｗｒｙｔｅｉｄａ１０￣ｙｔｅｈｍｇｎｏｓｐｅｉｉｔｎｍｔｏ，ｕｉｇＮ２３２３ＩＮ３３‘ ｈｓｅｓｎｓｅｔ００Ｃｂｈｏｏｅｅｕｒｃｔｉｅｄｓｄ，Ｙ，Ａ（Ｏ）ｅｈｚｐａｏｈｎＯＯ９（Ｈ）Ｓ４ｎｒａａａａｒｓＴＯｓｓｔｒｇａｄｔｅｈｄＹＧｔｎｐｒｎｃｒｍｉｅｅＨ２Ｎ４２Ｏｄｕｅｓｒｗｍｔａ，ＥＳａｉｅｎｄｉｖ．ＴｅＮ：ＡａｓａｅｔｅａｃｗｒＯ、ａｅｌｉｎｉｉｒｓ

加压均相沉淀法制备纳米氧化锌

瓶中，加入２５ｍＬ甲苯，超声振荡分散３０ｍｉｎ，然后磁力搅拌３０ｒａｉｎ，使纳米颗粒充分地分散．启动温控装置升温至５０℃后，缓慢滴加２５ｍＬ含有３．４ｇ月桂酸的甲苯溶液，待滴加完毕后，恒温反应１ｈ．取下反应瓶，离心分离颗粒物，并用无水乙醇反复洗涤至颗粒物呈现白色为止．６０℃下真空干燥，然后用无水乙醇作溶剂，索氏提取４８ｈ，再经真空干燥后即得表面接枝了月桂酸的纳米氧化锌．
中国颗粒学会２００６年年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会
加压均相沉淀法制备纳米氧化锌
洪若瑜１”，李建华１，李洪钟２
（ｔ．苏州太学化学化工学院江苏省有机合成重点实验鱼江苏苏州２１５００６２．中国科学院过程工程研究所多相反应重点实验室，北京１０００８０）
摘要；以硫酸锌和尿素为反应原料，使用４．５Ｌ高压反应釜，在加压下制各氧化锌前驱体碱式碳酸锌．然后经过研磨和４５０℃高温煅烧，得到纳米氧化锌粉体．粉体经ＸＲＤ，ＴＥＭ，ＳＥＭ，ⅡＬＤＴＳ，ＥＤＡＸ等手段分析，结果表明：用该方法制各得到超细、六方晶系类球状的纳米氧化锌．采用正交实验法，得出了产物粒径最小的反应条件．粉体表面接枝了月桂酸，测定了改性前后纳米氧化锌的亲水亲油性能的变化，及ＺｎＯ／ＰＵ树脂杂化薄膜的力学和电学性能．关键词：纳米颗粒；氧化锌；均相沉淀法
Ｆｉｇ．６ＴＥＭｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆｓａｍｐｌｅＡ２８２
Ｆｉｇ．７ＴＥＭｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆｓａｍｐｌｅＡ３Ｂｔ
Ｆｉｇ．８ＳＥＭｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆｓａｍｐｌｅＡ２８２．
３．３粉体的ＸＲ０分析图１０是氧化锌粉体的Ｘ－射线粉末衍射图，其ｄ值
分别为２．８１５（１００），２．６０３（００２），２．４７５（１０１），１．９１１（１０２）、ｌ＿６２３（１１０），１．４７“１０３），２００（１．４０８），１．３７８（１１２），１．３６０（２０１），与ＪＣＤＰＳ卡片５－０６６４对比完全一致，证明它是具有六方晶系结构的氧化锌，图中各衍射峰都很尖锐且几乎没有杂质峰存在，说明用该方法制备的氧化锌粉体的结晶度和纯度都很高．同时，峰形有一定程度的宽化，说明粒径比较细小．由谢乐公式Ｄ＝Ｋ２／ｆｌｅｏｓＯ（Ｋ为谢乐常数，与芦取值有关，此处Ｋ＝Ｏ．８９；ｌ为ｘ射线波长，２＝０．１．５４０６ｎｌｌｌ；０为布拉格衍射角；口为衍射峰的

均相沉淀法合成磷酸八钙纤维

作者简介：王小俊（９０）女，１８一，博士生，主要从事材料合成与加工研究．－ａｌｘｏｎｗｎ＠ｙｈｏｃＥｍｉ：ｉｊ＿ａｇａｏ．ａａｕ十通讯作者：立明（９９）男，师，士，方１７一，讲博主要从事生物材料制备与研究．．ａ：ｍａｇｃｔｅｕｃＥｍｉｌｆｎ＠ｓｕ．ｄ．ｎｌ
未见报道．
用于生物医用材料，增强有机高分子材料，改善其力学和生物性能 ¨ ．酸八钙（ａＨＰ・磷ｃ（Ｏ）
５：简称０Ｐ是磷灰石中生物降解能力、Ｈ０，Ｃ）骨传导
性和骨诱导性较好的一种Ｊ常用于骨缺损的修，复，因此合成ＯＰ纤维具有重要的意义．酸钙纤Ｃ磷维的合成研究始于２０世纪９０年代，目前其合成方法主要有海藻酸盐前驱体法、脂凝胶生长法、相琼均沉淀法、热生长法以及玻璃结晶法等ｊＡｚｗ水．ｉａａ
等［采用均相沉淀法合成了磷灰石纤维，现在发
文中采用均相沉淀法制备了磷酸八钙纤维，并通过红外光谱分析、ＲＸＤ衍射分析、描电镜分析扫等手段对产物进行表征，探讨了反应温度及体系ｐＨ值调节剂尿素浓度等因素对合成磷酸盐的组成及形
分解速度对合成磷酸盐的形貌有着重大影响，该但
研究并没有探讨尿素浓度和体系初始ｐ值的影Ｈ

均相沉淀法制备纳米ZnO及其光催化性能研究

２．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｉｒｎｇ，ＦｕｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｙｔ，Ｆｕｚｈｏｕ３５００００，Ｃｈｉｎａ）
３５００００）
鹏，牛
玉，
（１．三明学院化学与化工应用技术研究所，福建三明，３６５００４；２．福卅Ｉ大学化学化工学院，福建福州，
摘
要：以硫酸锌和尿素为原料，采用均相沉淀法制各纳米ＺｎＯ颗粒，并用ＸＲＤ测试手段对样品进行了表征．
第２５卷第１期２０１３年３月
湖南文理学院学报（自然科学版）ＪｏｕｎａｒｌｏｆＨｕｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＡｒｔｓａｎｄＳｃｉｅｎｃｅ（ＮａｍｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ）
以卤钨灯为光源，以纳米ＺｎＯ为光催化剂，考察了其降解甲基橙的性能．结果表明：５００℃制备的ＺｎＯ，６０ｍｉｎ内使甲基橙降解率达６７．８％．关键词：纳米ＺｎＯ；均相沉淀；光催化；甲基橙中图分类号：Ｏ６４３．３６文章编号：１６７２ — ６１４６（２０１３）０１ — ００１８ — ０３
（１．ＡｐｐｌｉｅｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｉｒｎｇ，ＳａｎｍｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｙ，ｔＳａｎｍｉｎｇ３６５００４，Ｃｈｉｎａ；

均相沉淀法制备超细氢氧化镁

１．实验方法２
１．分析表征３
采用Ｂ一０２型激光粒度分布仪测定氢氧化Ｔ２０镁的粒径及粒度分布。采用Ｂ３０生物显微镜观察Ｋ０
氢氧化镁的形貌氧化镁沉降速率的检测方法为：氢
将除杂后的晶浆置于带有刻度的试管中，每间隔一定时间测量上清液高度。
Ｐｒｐｒｔｎｏｐｒｎｇｅｉｍｙｒｘｄｙｈｍｏｅｅｕｒｃｐｔｔｏｅｈｄｅａａｉｆｕｅｆｅｍａｎｓｕｈｄｏｉｅｂｏｇｎｏｓｅｉｉｉｎｍｔｏｏｓｉｐａ
ＡｂｔａｔＳｐｒｎｇｅｉｍｙｒｘｄａｒｐｒｄｂｏｇｎｏｓｐｃｐｔｔｎｍｅｄｗｉｇｅｉｍｈｏｉｅａｄｓｒｃ：ｕｅｆｅｍａｎｓｕｈｄｏｉｅｗｓｐｅａｅｙｈｍｏｅｅｕｒｉｉｉ￣ｏｔｍａｎｓｕｃｌｒｎｉｅａｏｈｄｓｄｕｈｄｘｄｓｒｗｔｒａｓＩｆｅｃｆｄｆｒｎｉｐｒａｔｏｒｄｃｉｌｎａｔｌｉｅａｄｔｅｉｆｅｃｆｏｉｍｙｒｉｅａａｍａｅｌ．ｌｎｅｏｉｅｅｔｄｓｅｓｎｓｎｐｏｕｔｅｄａｄｐｒｉｅｓ，ｎｎｕｎｅｏｏｉｎｕｆｙｃｚｈｌｄｆｒｎｉｅｓｎｓｍａｎｓｍｈｏｄｏｃｎｒｔｎａｄｔｍｐｒｔｒｔ．ｎｓｔｅｎｔｆｇｅｉｍｙｒｘｄｒｉｅｅｔｓｒａｔ，ｇｅｉｃｌｒｅｃｎｅｔａｉ，ｎｄｐｕｉｏｅｅａｕｅｅｃｏｅｔｍｅｔａｅｏｎｓｌｒｍａｕｈｄｉｅｗｅｅｏｉｖｓｉａｅ．ａｗｈｌｅｐｄｃａｔｌｉｅｎｉｌｓｒｏ￣ｅｉｅｗａｅｎｔａｏｅｅｓｌｃｅｓｔｅｎｅｔｔｄＭｅｎｉｔｒｕｔｒｉｅｓｚｓａｄｙｅｄｅｃｍｐｄｗｈｌｔｔｒｄｅｈｎｌｒｅｅｔｄａｈｇｅｈｏｐｃｗｅｅｈａｗｒａｔｎｍｅｉｅｐｃｉｅｙＲｅｕｔｈｗｅｈｔｗｈｎｔｅｇｕｏｅａｉｐｒａｔａｄｕｄｒｔｅｃｎｉｏｓｏ．５ｍｏ／ｅｃｉｄａｒｓｅｔｌ．ｓｌｓｏｄｔａｅｈｌｃｓｓｄｓｅｓｎｎｎｅｈｏｄｔｎｆ０７ｌｏｖｓｉＬｍａｅｉｍｈｏｄｏｃｎｒｔｎ，ｎ０ｏｅｃｉｎｔｍｐｒｔｒ，ｇｅｉｍｙｒｘｄｒｄｃｉｎｒｔｓｈｇａｄｔｅｎｇｓｕｃｌｒｅｃｎｅｔｉａｄ６ｒａｔｅｅａｕｅｍａｎｓｕｈｄｏｉｅｐｏｕｔａｅｗａｉｈ，ｎｈｉａｏＣｏｏ

沉淀法制备纳米微粒

➢ 将上述获得的两种醇盐混合溶入苯中，使Ba：Ti之比为1：1，再回流约2h；
➢ 在此溶液中慢慢加入少量蒸馏水并进行搅拌，由于加水分解结果白色的超微粒子沉淀出来(晶态BaTiO3)．
2021/10/10
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(ⅱ)复合金属氧化物粉末．
金属酵盐法制备各种复合金属氧化物粉末是本法的优越性之所在．表中列出了根据氧化物粉末的沉淀状态分类的复合氧化物．
粒径为10~15nm的BaTiO3纳米微粒的工艺流程图
➢ 由Ba与醇直接反应得到 Ba的醇盐，并放出氢气；
➢ 醇与加有氨的四氯化钛反应得到Ti的醇盐，然后滤掉氯化铵．
粒之间组成的均一性。用醇盐水解法就能获得具有同一组成的微粒。
例如，由金属醇盐合成的SrTiO3通过50个粒子进行组分分析结果见表，由表可知，不同浓度醇盐合成的SrTiO3粒子的Sr/Ti之比都非常接近1，这表明合成的粒子，以粒子为
单位都具有优良的组成均一性，符合化学计量组成．
A 金属醇盐的合成
(ⅱ)混合物共沉淀．
如果沉淀产物为混合物时，称为混合物共沉淀．
共沉淀例子：ZrO2-Y2O3
（锆、钇）
例： Y2O3+6HCl=2YCl3+3H2O ZrOCl2·8H2O和YCl3混合液中加NH4ON
ZrOCl2+2NH4OH+H2O=Zr(OH)4+2NH4Cl
YCl3+3NH4OH=Y(OH)3+3NH4Cl
定义：含多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后，所有离子完全沉淀的方法称共沉淀法，它又可分成单相共沉淀和混合物的共沉淀。
(i)单相共沉淀：沉淀物为单一化合物或单相固溶体时，称为单相共沉淀．
例如，BaCl2+TiCl4（加草酸）形成了单相化合物 BaTiO(C2O4)2·4H2O↓，经（450-7500C）分解得到BaTiO3 的纳米粒子。

微波均相沉淀法制备Nd：YAG纳米粉体及其表征

ｎｔｉｎｔｔａｄｙｔｕｉａｅｓｇ（（－）ａｐｅｉｉｎａｄ（）Ｏｓｒｍｒｕｉｎ３ＮＩ２ｓｒｃｐｔｔ０Ｉ２ａｎＮＨ４Ｓ，ａ２
ｄｉｐｒａｔ，ＰｒｉｌＹｗｉｈｄｆｅｅｔｃｎｅｔａｉｓｕｓｉｕｅｙｓｅｎｓａｔａｔｉｒｎｏｃｎｒｔｏｎＷａｓｂｔｔｄｂｔ
量为８％的（４Ｓ４以不同浓度的Ｎｄ取代Ｙ采用微波均相沉ＮＨ）Ｏ，２，
构。ＮｄＹ：ＡＧ激光器是目前最常用的一类激光器Ｅ ” ，因其具有较高的热导率和抗光伤阈值，同时Ｎｄ取，代Ｙ无须电荷补偿．提高了激光输出效率，工业但生产ＮｄＹ：ＡＧ单晶体，要在专门的单晶炉中利用Ｃｏｈａｋ法［慢生长，生长技术的限制，ｒｃｒｌｉ２ｓ１缓受晶体尺寸和掺杂浓度均难以得到提高。外，长周期长此生及高额的成本限制了其大规模的生产。另外，：ＮｄＹＡＧ单晶体因受到杂质分凝系数及尺寸的限制．存在输出功率小和发光效率低的缺点。长期以来，人们
Ｕｎｖｒｉｆｉａ，ｉａ５０２ＣｉａｉｅｓｙｏＪｎＪｎ２０２，ｈｎ）ｔｎｎ
直在寻找一种可替代单晶的材料。日本科学家ＬＵ
及ＩＥＵｋｏ，１９ＫＳＥｍｉ［】９５年成功制备出高度透明３在４

均相沉淀法合成纳米ZnO及其光催化性能研究

2002年第60卷第7期,1225～1229化学学报ACT A CHIMICA SINICAV ol.60,2002N o.7,1225～1229均相沉淀法合成纳米Z nO 及其光催化性能研究张绍岩丁士文ΞΞ 刘淑娟康全影刘燕朝丁　宇(河北大学化学与环境科学学院　保定071002)摘要　以ZnS O 4、尿素为原料,采用均相沉淀法在90℃合成出了纳米ZnO ,并就反应温度、反应时间、反应物浓度及物料配比等条件对产物的影响进行了探讨.XRD 物相分析,产物为六方晶系;TE M 形貌观察,粒子基本为球形,平均粒径20nm ;并用IR ,TG 2DT A 等测试手段对其进行了表征.利用紫外-可见分光光度计测试了光吸收性能,发现纳米氧化锌对200～380nm 波长范围的光有很强吸收性,在可见光范围内,也有较强的吸收.利用纳米氧化锌作为光催化剂对有机染料溶液进行了降解实验,发现在日光照射60min 后,对酸性大红4BE 的降解率可达100%.关键词　纳米氧化锌,均相沉淀合成,光吸收性能,光催化,染料降解Synthesis and Photocatalytic Property of N ano 2Z nOZH ANG,Shao 2Y an DI NG,Shi 2Wen Ξ LI U ,Shu 2Juan K ANG,Quan 2Y ing LI U ,Y an 2Chao DI NG,Y u(College o f Chemistry and Environmental Science ,H ebei Univer sity ,Baoding 071002)Abstract Using ZnS O 4and urea as raw materials ,nanometersized ZnO was prepared at 90℃by hom ogeneous precipitation method.The effects of reaction tem perature ,reaction time ,concentration and the ratio of the materials on the formed nanometer ZnO were als o discussed.The XRD reveals that the ZnO has a hexag onal structure.The TE M observation indicates that the ZnO is spherial particles with the average diameter of 20nm.IR and TG 2DT A were als o used to characterize the nanometer ZnO.The UV abs orption properties were detected by the UV spectrophotometer.The results show that the nanometer ZnO has an extremely strong abs orption at 200～380nm wavelength and als o a relatively strong abs orption at visible region.Photodegradation of dyes in aqueous s olution was investigated by using this nanometer ZnO as a photocatalyst ,showing that after 60minutes of s olar illumination ,the decolorization rate of the acidic red 4BE can be 100%.K eyw ords nano 2ZnO ,hom ogeneous precipitation ,UV abs orption ,photocatalysis ,photodegradation of dyes 科学家预言,纳米科学与技术将成为21世纪的核心.与传统的微米级材料相比,纳米材料的优点是不言而喻的,其量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和界面效应使得材料具有一系列优异的电、磁、光、力学和化学等宏观效应.尤其在光催化、光电转化这一具有挑战性的领域,纳米半导体材料更将显示出它的无与伦比的优势[1,2].半导体的光催化效应发现以来,一直引起人们的重视,原因在于这种效应在环保、水质处理、有机物降解、失效农药降解等方面有重要的应用[3～5].近年来,人们一直致力于寻找光活性好、光催化效率高、经济价廉的材料,特别是对太阳光敏感的材料,以便利用光催化开发新产品,扩大应用范围.ZnO 是一种重要的工业原料,它广泛应用于涂料、橡胶、陶瓷、玻璃等多种工业用品、ΞE 2mail :Dingsw @Received December 13,2001;revised February 25,2002;accepted M arch 12,2002.河北省自然科学基金(N o.202104)资助课题.化妆品及药物的生产和加工,而纳米ZnO 除了具有纳米材料的特点外,还具有光催化性能[1],可以以太阳光为光源来降解有机污染物,这将使得它在环境污染治理方面扮演极其重要的角色.本文用均相沉淀法合成了纳米氧化锌,并对其光吸收和光催化性能进行了研究.1　实验1.1　仪器和药品硫酸锌、尿素均为国产分析纯试剂,酸性大红4BE 为市售工业品,全部实验用水为二次蒸馏水.主要仪器有:Rigaku D/M AX 2RC 型X 射线衍射仪(日本),J E M 21000SX 透射电子显微镜(日本),DT 240热分析仪(日本),UV 2265紫外分光光度计(日本)以及实验室合成设备如500m L 四颈瓶,恒温磁力搅拌器等.1.2　纳米氧化锌的合成以ZnS O 4・7H 2O 为锌源,以尿素为均相沉淀剂,采用均相沉淀法制备了纳米ZnO.反应机理为:C O (NH 2)2+3H 2O C O 2+2NH 4OH3Zn 2++C O 2-3+4OH -+H 2OZnC O 3・2Zn (OH )2・H 2O3ZnO +C O 2+2H 2O过程为:称取适量硫酸锌和尿素分别溶于一定量的蒸馏水中,倒入三颈瓶充分混合均匀,于不断搅拌下逐渐升温,随着尿素的慢慢分解,溶液出现浑浊,直到出现大量白色沉淀.在一定温度下反应若干时间后停止,经过滤、洗涤、烘干、在500℃灼烧,得纳米氧化锌粉末.实验中对反应温度、反应浓度、物料配比、反应时间等各种因素对样品产量、粒度的影响作了详尽研究.1.3　光吸收性能实验取适量纳米氧化锌粉末均匀分散在1∶1的甘油和水的混合液中(超声波震荡2h 分散),用UV 2265紫外2可见分光光度计测定样品的吸光度和透过率.1.4　光催化实验配置50mg/L 的4BE 染料溶液(呈深红色),取150m L 置于250m L 的锥形瓶中,加入50mg 纳米氧化锌,磁力搅拌,在太阳光照射下进行反应,每隔10min 取样测试,在UV 2265紫外分光光度计上将其A 2λ曲线进行全波段(195～850nm )扫描,进行分析.脱色效果以脱色效率表示:脱色效率=初始吸光度-最终吸光度初始吸光度×100%2　结果与讨论2.1　合成过程的影响因素成核和生长是超细粒子制备过程中的两个关键步骤,产物粒子的大小取决于成核速度与晶核生长速度的相对大小.反应过程中的温度、时间、浓度、配比等条件对晶核生成及晶核生长速度都有影响.形成单分散的粒子,要求所有的核必须几乎同时形成,而且在接下去的生长中,必须没有进一步的成核或离子团聚.而纳米微粒由于它们具有大的比表面积,常常团聚构成二次粒子,从而减小体系的表面能或界面能,根据能量最低原理,物质构成的系统总是稳定在能量最低的状态,总能量的减少有利于纳米粒子达到稳定状态.细小粒子的团聚可能发生在合成阶段、干燥过程及后来的处理中,因此主要的是粒子制备及后处理的每一步都使粒子处于稳定状态而不团聚.这就表明许多条件在决定粒子大小中起着重要作用.2.1.1　反应温度的影响反应温度直接影响原料的利用率和产物的过滤性能.温度过低,沉淀剂分解不完全,且溶液形成不了一定的过饱和度,反应不完全,产品收率低;温度高时,产品的收率明显提高.由于反应温度对晶粒生长及晶核形成速度均有影响,所以不同的反应温度下得到的粒子的尺寸不同.实验发现产品的粒度随着温度的升高先增大而后减小,高于90℃以后又略有增高,正交设计实验结果见图1.因此通过系列实验后确定90℃为最佳反应温度.图1　反应温度对样品粒径和产率的影响a —粒径与温度的关系,b —产率与温度的关系Figure 1　E ffect of the reaction temperature on size and productivitya —size ,b —productivity6221 化学学报V ol.60,20022.1.2　反应时间的影响保持反应温度为90℃,改变反应时间发现,反应时间过短,反应不充分,收率低.随着反应时间的延长,收率明显提高;但反应时间过长,溶液中的小晶粒溶解而大晶粒继续长大,势必导致颗粒尺寸变大.实验证明当反应时间为3h 时,粒子尺寸为20nm ,产率可达85%,见图2.图2反应时间对样品粒径和产率的影响a —粒径与时间的关系;b —产率与时间的关系Figure 2　E ffect of the reaction time on size and productivitya —size ,b —productivity2.1.3　反应物浓度的影响反应物的浓度对产物的粒子尺寸大小及分布有很大的影响.当反应物浓度很低时,由于晶核生长速度高于成核速度,使得粒子尺寸较大;当反应物浓度较高时,反应瞬间晶核形成速度较快,由于成核速度明显高于晶核生长速度,使得粒子尺寸较小,而当反应物浓度过高时,由于粒子密度高,布朗运动使得粒子由于相互碰撞而长大,同时团聚现象加重,实验证明,ZnS O 4溶液的浓度以0.1～0.2m ol ・L 21为最好,见图3.图3　硫酸锌浓度对样品粒径的影响Figure 3　E ffect of concentration of the zinc sulphate on size2.1.4　反应物配比的影响产物粒子尺寸大小与反应物配比有很大关系.产物粒子尺寸先是随着沉淀剂的加入量的增多而减小,而后又随着加入量的增加而增大.实验证明尿素与ZnS O 4的最佳摩尔配比为2∶1,见图4.图4　反应物料配比对样品粒径和产率的影响a —粒径,b —产率Figure 4　E ffect of ratio of the reactant on size and productivitya —size ,b —productivity2.2　XR D 物相分析将制备的样品作XRD 物相分析,见图5,结果与JCPDS 卡片520664一致,表明产品为氧化锌,属六方晶系.从图中可以看出,由于是纳米粉体,其衍射峰有明显的展宽现象.图5　样品的XRD 图谱Figure 5　XRD pattern of sample2.3　TEM 形貌分析对合成的样品进行TE M 形貌分析,证明粒子基本为球形,平均约为20nm ,且粒度分布很窄,见图6.同时利用X 射线衍射数据,根据Scherrer 公式:D=K λ/βcos θ可计算出晶粒的粒径为17nm ,与TE M 基本吻合.其中D —晶粒尺寸,K —常数(=0.89),λ—射线波长(=0.154178nm ),θ—布格拉衍射角,β—测量的积分峰宽(弧度).7221N o.7张绍岩等:均相沉淀法合成纳米ZnO 及其光催化性能研究　图6　样品的TE M 照片Figure 6　TE M photograph of sample2.4　样品的TG 2DTA ,IR 光谱及元素分析对中间产物粉体进行TG 2DT A 分析,如图7所示,此粉体在280℃和370℃处各有一吸热峰,对应于TG 曲线上有明显的失重,结合元素分析和尿素的理论分解产物,可以推论280℃和370℃的吸热峰分别是Zn (OH )2和ZnC O 3热分解生成氧化锌所致,因此在该方法中选择500℃作为中间产物的焙烧温度.图7　样品先驱物的TG 2DT A 曲线a —热重曲线,b —差热曲线Figure 7　TG 2DT A curves of precurs ora —TG ・curves ,b —DT A ・curves图8给出了反应中生成的中间沉淀物分别在100℃烘干后和在500℃灼烧后所得样品的红外光谱.从图中可以看出,未经灼烧的样品分别在3400cm -1,2300cm -1,1500cm -1,1400cm -1,1100cm -1,820cm -1出现吸收峰,它们可分别归属于(OH )-和C O 2-3简正模式的振动[6],这表明中间产物为Zn (OH )2和ZnC O 3的混合物.对比在500℃灼烧产品的红外光谱发现,上述未烧样品的吸收峰全部消失,只是在360cm -1处出现一个强吸收峰,该峰可归属于ZnO 简正模式的振动.图8　先驱物(a )和ZnO (b )的红外光谱Figure 8　IR spectra of precurs or (a )and ZnO (b )2.5　光吸收性能从图9可以看出:纳米氧化锌样品从可见光到紫外光均有不同程度的吸收,在200～380nm 范围内具有强烈的吸收峰,表明用此法制备的纳米氧化锌有较强的紫外光吸收性能,并且在可见光区的吸收性也较强.据这一特性,可以利用纳米ZnO 作为光催化剂利用太阳光对有毒的有机污染物进行降解.图9　样品的紫外-可见光谱a —吸收光谱;b —透过光谱Figure 9　UV 2spectra of samplea —abs orption ,b —transmission2.6　光催化性能图10为酸性大红4BE 以纳米ZnO 为催化剂经不同时间太阳光光照降解后的紫外-可见光谱图,由谱图可见,酸性大红4BE 溶液在0.3‰纳米ZnO 存在下,经60min 光照后,溶液在紫外-可见光范围内已无吸收,计算脱色效率为100%.用重铬酸钾法测定其相应的C OD Cr 去除率亦接近100%.说明采8221 化学学报V ol.60,2002用纳米ZnO 光降解染料溶液不仅能迅速破坏染料中的发色基团,而且能有效地破坏染料分子中的芳香基团.图10　酸性红4BE 染料的A 2λ扫描曲线Figure 10　A 2λscan curves of acidic red 4BE a —no irradiation ,the irradiation time from curve b to g ;b —10min ;c —20min ;d —30min ;e —40min ;f —50min ;g —60min其基本原理是,纳米微粒由于尺寸小,表面所占的体积百分数大,表面的键态和电子态与颗粒内部不同,表面原子配位不全等导致表面的活性位置增加,且随着粒径的减小,表面光滑程度变差,形成了凸凹不平的原子台阶,这就增加了纳米材料的吸附性和化学反应的接触面.另外,纳米ZnO 由于量子尺寸效应使其导带和价带能级变成分裂能级,能隙变宽,因此当纳米ZnO 受到太阳能的辐射后,处于价带的电子就被激发到导带,价带便生成空穴(h +):ZnOhνZnO (h +,e -)空穴h +本身是强氧化剂将吸附在ZnO 颗粒表面的OH -和H 2O 分子氧化生成OH ・自由基,缔合在Zn 2+表面的OH ・为强氧化剂,可以氧化相邻的有机物,而且可以扩散到液相中氧化有机物,把各种有机物通过一系列的氧化过程,最终氧化成C O 2,从而完成对有机物的降解.3　结论采用均相沉淀法在90℃合成了粒度为20nm 的六方晶系氧化锌,该样品对可见光和紫外光均有强吸收作用.应用实验证明,用此法合成的纳米ZnO 对酸性大红4BE 染料具有完全降解作用.它的优势是能够直接利用太阳光和普通光源来净化环境,不仅具有理论意义,而且具有更大的经济效益和环境效益.R eferences1Zhang ,L.2D.;M ou ,J.2M.Nano 2material and Nano 2structure ,Science Press ,Beijing ,2001,p.59,p.88(inChinese ).(张立德,牟季美,纳米材料和纳米结构,科学出版社,北京,2001,p.59,p.88.)2Zhang ,Z.2K.;Cui ,Z.2L.Nano 2technology and Nano 2material ,National Defence Industrial Press ,Beijing ,2000,p.163(in Chinese ).(张志　,崔作林,纳米技术与纳米材料,国防工业出版社,北京,2000,p.163.)3He ,B.2P.;Wang ,Z.2S.;Zhang ,X.2H.Environ.Sci.1994,15(3),80(in Chinese ).(贺北平,王占生,张锡辉,环境科学,1994,15(3),80.)4Wu ,H.2B.;D ong ,X.2L.China Environ.Sci.1997,17(1),93(in Chinese ).(吴海宝,董晓耒,中国环境科学,1997,17(1),93.)5Liu ,J.2D.;Y i ,B.2H ;X iao ,Z.2B.J.Jishou Univ.2000,21(2),9(in Chinese ).(刘建东,易保华,肖卓炳等,吉首大学学报,2000,21(2),9.)6Nakam oto ,K.Infrared and Raman Spectra o f Inorganic and Coordination Compounds ,tr.by Huang ,D.2R.;Wang ,R.2Q.,Chemical Industrial Press ,Beijing ,1986,pp.107～172(in Chinese ).(中本一雄(日),无机和配位化合物的红外和拉曼光谱,黄德如,王仁庆译,化学工业出版社,北京,1986,pp.107～172.)(A0112133　LU ,Y.J.;FAN ,Y.Y.)9221N o.7张绍岩等:均相沉淀法合成纳米ZnO 及其光催化性能研究　。

分离分析课后思考题整理(2、3章)

第二章沉淀分离法7. 进行氢氧化物沉淀分离时，为什么不能完全根据氢氧化物的K sp来控制和选择溶液的pH值？答：（1）实际获得沉淀的溶度积数值与文献上报道的溶度积有一定的差距；（2）在计算pH时，假设金属离子在溶液中只以一种阳离子的形式存在，忽略了金属离子的其它存在形式；（3）文献上记载的溶度积是指稀溶液中，没有其它离子存在时，难溶化合物的溶度积，实际上由于其它离子影响离子活度使得离子的活度积与溶度积存在一定的差别。

8.【Mg（OH）2的K sp=5×10-12】9.举例说明均相沉淀法的各种沉淀途径。

答：均相沉淀法的原理是，在沉淀开始时，整个溶液中沉淀物质的相对过饱和度均匀地保持在刚能超过临界过饱和度，使晶核可以形成，但是聚集速率较小，形成的晶核也较少，以后继续保持均匀的适当低的相对过饱和度，晶核就逐渐慢慢地长大，这样就能获得颗粒粗大，而且形状完整的晶形沉淀。

沉淀途径：（1）改变溶液的pH值。

一般多用尿素的水解反应来达到逐渐改变pH值的目的。

（2）在溶液中直接产生出沉淀剂。

例如，硫酸二甲酯水解，可用于Ba2+、Ca2+、Pb2+等的硫酸盐的均相沉淀。

草酸、草酸二乙酯水解，可均匀生成Ca2+、Mg2+、Zr4+等的草酸盐沉淀。

（3）逐渐除去溶剂。

例如用8-羟基喹啉沉淀Al3+时，可在Al3+试液中加入NH4AC缓冲溶液、8-羟基喹啉的丙酮溶液，加热至70-80℃，使丙酮蒸发逸出，15min后即有8-羟基喹啉铝的晶形沉淀出现。

（4）破坏可溶性络合物。

例如测定合金钢中的钨时，用浓硝酸（必要时加点高氯酸）溶解试样后，加H2O2、HNO3，钨形成过氧钨酸保留在溶液中。

在60℃下加热90min，过氧钨酸逐渐被破坏析出钨酸沉淀。

10.举例说明无机共沉淀剂和有机共沉淀剂的作用机理。

答：无机共沉淀剂按其作用机理可分为以下几类：(1)吸附或吸留作用的共沉淀剂。

常用的载体有氢氧化铁、氢氧化铝、氢氧化锰及硫化物等。

均相沉淀法制备碳酸锶粒子及其形貌控制研究

ｓｎｉｇＥＤＴＡ，ｓｄｕｔｉｏｙｈｓａｅａｅｉｍｉａｅｈｅｐａｉｌｉｅｗａｂｉｕｌｍａｌｒｏｉｍｒｐｌｐｏｐｈｔｎｄｃｒｕｎｔｔ．Ｔｒｃｅｓｚｓｏｖｏｓｙｓｌｅ．Ａｌｐｒｒｔｌａ— ｔｃｅｒｒｈｒｏｉｒｓａｙｔｍｓｉｌｓｗｅｅｏｏｈｍｂｃｃｔｌｓｓｅ．ｔｙＫｅｗｏｄＳｒｎｉｍａｂｎｔｙｒｓ：ｔｏｔｕｃｒｏａｅ；ｃｎｒｌｏｈｐｏｔｏｆｓａｅ；Ｈｏｇｎｏｒｃｐｔｔｏｔｄｍｏｅｅｕｓｐｅｉｉａｉｎｍｅｈｏ
锶粒子。结果表明：添加不同控制剂对粒子粒度和形貌具有一定的影响。通过电子显微镜和ＸＤＲ表征表明，在没有添加控制剂时制备出了纺锤状和柱状的碳酸锶粒子，粒度分别为４～ｕ６ｍ和２～３ｒ．ｕ长径比分别约为６１０１添加ＥＴ、ｎ：和１：；ＤＡ三聚磷酸钠和硝酸铈等制备出了线状、棒状等碳酸
锶粒子，粒子粒度明显减小。其晶体均属于正交晶系。
关键词：酸锶；碳形貌控制；均相沉淀
中图分类号：６８７Ｐ１．８
文献标识码：Ａ
文章编号：０９５８（０８０－０５０１０－６３２０）８０４－４
ＳｔｄｙｏｅａａｉｎｆＳｔｏｔｕｒｎａｅＰａｔｃｅｎｄＣｏｔｏｌｎｆｕｎＰｒｐｒｔｏｏｒｎｉｍＣａｂｏｔｒｉｌｓａｎｒｌｉｇｏＳｈａｅｍｏｅｏｕｅｉｔｉｎＭｅｈｏｐｓｂｙＨｏｇｎｅｓＰｒｃｐｉａｔｏｔｄＷａｇＨａｂｎＬｉｈｘｎｎｉｉｕＳｕｉ

均相沉淀法名词解释

均相沉淀法名词解释均相沉淀法（EquilibrationPrecipitationMethod），简称EPM，是一种极具创新性的现代研究领域被广泛应用的处理技术。

它特别适用于水中分离提取污染物。

其核心思想是基于水的溶解度原则，把复杂的物质系统分解为两类物质：一类物质可以分解为均相溶液，另一类物质被沉淀存在水体中。

在满足特殊的技术要求下，可以利用多种不同的方法，把溶解度较大的物质加到水中，提高水体中溶质的溶解度，使矿物沉淀，实现污染物的有效分离。

均相沉淀法的步骤可以分为以下几个部分：第一步：处理水体的初步处理技术，主要是使用适宜的离子调节剂来降低溶液的离子强度，降低溶液的pH值，进而达到污染物的浓缩。

第二步：选择一种合适的催化剂，把反应物添加到反应溶液中，使某些物质发生反应，起到促进反应的作用，从而实现污染物的有效提取分离。

第三步：利用滤池或膜过滤等方法，把溶液中被沉淀的矿物进行有效的过滤以及洗涤，从而实现污染物的有效提取。

第四步：滤液的有效控制，以便根据要求调整水溶液的浓度和性质，达到分离提取污染物的有效性。

总体来说，均相沉淀法具有以下优点：1、均相沉淀法能够有效分离污染物，可以达到较高的污染物提取率，并有效保护水体不受污染。

2、均相沉淀法可以高效提取和去除水溶液中的污染物，而无需使用大量的过滤设施或化学药剂，从而降低生产成本。

3、均相沉淀法具有反应速度快、操作简单的特性，可以在较短的时间内快速处理水体中的污染物。

由于均相沉淀法的多种优势，它得到了化工、石油、冶金等行业的广泛应用。

虽然均相沉淀法的技术过程较为复杂，但有效考虑了技术过程参数的选择，可以更好地实现污染物达标处理效果，从而节省成本和时间，提高厂家整体经济收益。

因此，均相沉淀法是一种低成本、高效率的处理技术，在环境保护和生态建设中具有重要意义，为水污染物修复提供了重要参考。

对于未来环境保护的发展，均相沉淀法仍然具有较大的潜力，可以从更多的现实问题中获取更多的研究经验，为未来研究提供更多的思路和发展方法。

均相沉淀法名词解释

均相沉淀法名词解释
均相沉淀法（不稳定物质沉淀法）是一种现代分析化学中常用的分离技术，也是分析样品中不同物质的有效方法。

它的基本原理是，在某些特定条件下，样品中的不同组分会以不同的程度出现沉淀，从而形成一个多层的沉淀，从而实现样品的分离。

均相沉淀法的主要优点在于，它能够将样品中的物质分离出来，而不影响其他物质的完整性，从而使分析更加准确和可靠。

此外，均相沉淀法还具有一定的适应性，可以根据不同情况进行调整以达到最佳效果。

均相沉淀法是一种非常有效的分离技术，它能够有效地分离出有用的成分，而不改变样品的完整性。

由于其原理相对简单，实现快捷方便，且无需大量的实验，因此在各种分析中得到了广泛的应用。

均相沉淀法的基本原理是：在某种特定的条件下，将一种物质溶解在液体中，利用不同的离子及/或分子的吸附作用，将不同的物质吸附在溶液的表面上，然后进行沉淀分离。

根据不同物质的不同特性，在这种情况下，不同的物质会以不同的程度沉淀，而同一物质也会有不同沉淀程度，从而使不同物质形成不同层次的沉淀，最终实现分离。

利用均相沉淀法对样品进行分离时，需要考虑的因素有：物质的沉淀速度，其沉淀特性以及溶液的pH 值等等。

如果溶液中有多种相互作用的物质，那么如何控制每种物质的沉淀状态，就变得更为重要。

因此，在均相沉淀法中，需要处理各种可能沉淀的物质和混合物，并且要根据样品的不同特性选择合适的模式来实现沉淀分离。

总之，均相沉淀法是一种非常有效的分离技术，不仅可以用于分离不稳定的物质，也可以用于各种混合物的分离，而且能够以较高的精度来实现不同物质的分离，因此在分析和合成的实验中得到了大量的应用。

- 1 -。

实现均相沉淀的方法

实现均相沉淀的方法
均相沉淀是指将溶液中的两种或多种物质均匀地沉淀到一起，其中应
用的方法有：
1.慢加入剂法：将一种溶液缓慢加入到另一种溶液中，这样可以使两
种溶液共同成为一个相，然后等待沉淀的形成。

2.液膜法：将两种沉淀物溶于两种不相容的溶液自然地形成液膜后，
液膜破裂，沉淀到一起。

3.离子交换法：将两种离子沉淀到一起，同时在溶液中添加一种交换
树脂，可使两种离子交换并沉淀。

4.调节pH值法：通过调节pH值，使原本不易相互混合的两种物质在
一定pH值下变得相容，形成均相沉淀。

5.温度控制法：通过控制溶液的温度，使两种物质在一定温度下相容，形成均相沉淀。

6.磁场悬浮法：将含有磁性物质的沉淀物置于磁场中，使之悬浮，然
后在外加剂的作用下，使得沉淀物分散均匀并沉淀到一起。

均相沉淀法名词解释

均相沉淀法名词解释均相沉淀法，也称为“沉淀裂变”，是一种用于处理溶液中的悬浮颗粒和其他沉淀物的技术。

它可以用来提取物质、把杂质和小颗粒从溶液中精确分离出来，或者在湿环境条件中对未经热处理的有机物进行提取。

沉淀法通常包括以下几种操作：药：在溶液中添加化学物质（如盐、碱、酸或碳酸钠），使它们发生沉淀反应。

匀搅拌：确保溶液中的化学反应均匀进行，同时防止沉淀物的堆积。

心分离：利用离心力，把重物和轻物分离出来，使其单独沉淀在不同的位置。

滤：运用过滤器，将悬浮颗粒滤出溶液，使其不能和沉淀物一起混合。

水：利用提升脱水器，将沉淀物中的水份去除，这有助于使沉淀物凝聚。

沉淀法在很多领域都发挥作用，例如，在食品行业，它可以用来制备饮料、果汁、乳品等；在制药行业，它可以用来提取药物；在化学工业中，它可以用来提取有用的化学物质等等。

均相沉淀法可以有效地提取出悬浮颗粒和沉淀物，同时也能把有害的物质和有害的污染物拦截下来，从而达到良好的净化效果，对社会发展有重要意义。

传统的均相沉淀法一般需要比较长的时间，而且仅能取得较低的提取率。

但是，随着科学技术的不断发展，已经有几种沉淀法，如雾化沉淀法、湿式沉淀法和去气沉淀法等，可以更快地达到较高的提取率，从而大大缩短提取时间，提高工作效率。

总之，均相沉淀法是一种重要的技术，在工业上有着广泛的应用，既可以有效提取有用的物质，又可以有效率地把有害的杂质和污染物拦截下来，对社会发展具有重要意义。

它的主要步骤是加药、均匀搅拌、离心分离、过滤和脱水，可以在不经过热处理的情况下实现快速精确的物质提取。

由于科学技术的发展，均相沉淀法的提取效率和提取速度也会不断提高，从而为社会发展做出重要贡献。

均相沉淀法名词解释

均相沉淀法名词解释
均相沉淀法是一种分离混合物中不稳定和稳定组分的关键技术。

均相沉淀法可以用来选择性地分离混合物中的相关成分，从而使得其中所含有的物质能够得到准确的测定。

在这一方法中，经由溶液把混合物中的某些成分（一般是稳定的）沉淀下来，用过滤的方法将其从溶液中离析出来，就可以实现混合物中不稳定成分的分离，实现特定混合物的分离。

均相沉淀法的使用不仅能够使不稳定成分得到准确地分离，同时它也能够用来测定高分子物质，例如蛋白质和脂肪等。

这一方法的使用，使得高分子物质的构成和性质能够得到准确测定，因此被广泛用来在药物研发和食品科学研究领域中。

均相沉淀法的基本原理是协助溶解物质沉淀，吸附在基底上。

这一过程的完成需要有特定的条件，包括温度、pH、催化剂和抑制剂。

一般来说，温度、pH和催化剂都在正常条件下可以稳定控制，但是
抑制剂是受外界环境影响的，因此使用者需要控制它们，以期获得最佳的沉淀效果。

均相沉淀法属于非萃取法，它削减了使用者对有机溶剂的需求，也使得污染物排放较少，进而减少环境污染。

此外，这一方法也具有可移植性，使得对混合物的测定更加简化。

相比萃取技术，均相沉淀法的反应速度更快，可以在较短时间内得到准确的结果。

此外，该方法还具有低成本、高效率和可重复性的优点。

总之，均相沉淀法是一种有效的分离混合物中不稳定成分的方法，
能够将其中所含有的物质准确测定出来。

它对不稳定成分的分离具有很高的效率，也可以用来测定高分子物质，在药物研发和食品科学研究领域有着广泛的应用。

它具有低成本、高效率和可重复性的优点，也可以有效地减少环境污染，是一种相当有效的分析技术。

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干式粉碎粉碎法湿式粉碎热分解法固相法固相反应法其它方法
6.1 气相法制备纳米微粒
• 定义：气相法指直接利用气体或者通过各种手段将物质变为气体，使之在气体状态下发生物理或化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法 • 优点：颗粒细、团聚少,可以制备出液相法难以制得的金属碳化物、氮化物、硼化物等非氧化物超微粉 • 缺点：设备要求高
其它方法(如球磨法)
纳米粒子合成方法分类
纳米粒子制备方法
气相分解法化学气相反应法气相合成法气－固反应法气体冷凝法气相法氢电弧等离子体法溅射法物理气相法真空沉积法加热蒸发法混合等离子体法共沉淀法沉淀法化合物沉淀法水热法水解沉淀法液相法溶胶－凝胶法冷冻干燥法喷雾法
Fe(CO)5(g) Fe(s)+5CO(g)
3[Si(NH)2] Si3N4(s)+2NH3(g) (CH3)4Si SiC(s)+6H2(g)
2Si(OH)4 2SiO2(s)+4H2O(g)
2. 化学合成气相沉积：高温下发生（激光诱导）气相反应。一般的反应形式为： A（气）＋ B（气） → C（固）＋ D（气）↑
• 气相法的加热源
1. 电阻加热：主要是进行低熔点金属（ Ag、Al、 Cu、Au等）的蒸发，产量小，常用于研究 2. 高频感应加热：粒子粒径均匀、产量大，高熔点低蒸气压物质的纳米微粒(W、Ta、Mo等)难制备 3. 激光加热：不受蒸发物质的污染，适于制备高熔点的金属纳米粒子以及各种氧化物、碳化物和氮化物等 4. 电子束加热：可制备高熔点金属以及相应的氧化物、碳化物、氮化物等纳米粒子，通常在高真空中使用 5. 微波加热：加热速度快且均匀，节能高效，易于控制，但不适用于金属材料 6. 电弧加热：有气中电弧和真空电弧两种
1.共沉淀：含多种(两种或两种以上)阳离子的溶液中加入沉淀剂后，所有离子完全沉淀的方法制备纳米微粒的方法，它又可分成单相共沉淀法和混合物共沉淀法
为了获得沉淀的均匀性，通常采用反滴法；对粒径进行有效控制、防止颗粒间的絮凝团聚，通常是利用高聚物作为分散剂防止团聚 2.均相沉淀法：利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀的释放出来，通过控制溶液中沉淀剂浓度，使溶液中的沉淀处于平衡状态，且沉淀能在整个溶液中均匀地出现
第六章纳米材料的制备方法
自下而上 Bottom Up
自上而下 Top Down
纳米粒子合成方法分类
干式粉碎粉碎法湿式粉碎
物理法
构筑法
纳米粒子制备方法
气体冷凝法溅射法氢电弧等离子体法
气相分解法气相反应法气相合成法气－固反应法
化学法
共沉淀法沉淀法均相沉淀法水热法水解沉淀法液相反应法溶胶－凝胶法冷冻干燥法喷雾法
6.2 液相法制备纳米微粒
• 定义：将均相溶液通过各种途径使溶质和溶剂分离，溶质形成一定形状和大小的颗粒，得到所需粉末的前驱体，热解后得到纳米微粒 • 特点：设备简单、原料容易获得、纯度高、均匀性好、化学组成控制准确等优点，主要用于氧化物系超微粉的制备
6.2.1 沉淀法
• 定义：包含一种或多种阳离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂（如OH-、CO32-等）后，或于一定温度下使溶液发生水解或直接沉淀，形成不溶性氢氧化物、氧化物或无机盐类，直接或经热分解得到所需的纳米微粒。 • 分类：
6.1.2 化学气相沉积法（CVD）
• 定义：在气态下，通过化学反应，使反应产物蒸气形成很高的过饱和蒸气压，自动凝聚形成大量的晶核，这些晶核不断长大，聚集成纳米颗粒的过程 • 特点：保形性，生成物质单一，沉淀后即得晶体或细粉状物质 • 常用加热方法： 1. 电炉直接加热:主要有电阻丝、等离子体加热成过程中没有发生化学反应，主要是利用各种热源促使金属等块体材料蒸发气化，然后冷却沉积而得到纳米材料。主要用于制备金属纳米微粒 • 分类：
1. 气体冷凝法:设备相对简单,得到的纳米颗粒表面清洁，粒度容易控制,适于低熔点金属纳米粒子的合成
2.氢电弧等离子体法：微粒的生成量随等离子气体中的氢气浓度增加而上升，已制备出三十多种纳米金属（等离子体温度高）和合金，也有部分氧化物，但是要克服等离子体喷射的射流将金属熔融物质本身吹飞的技术难题 3.溅射法：不需要坩锅，靶材料蒸发面积大，可制备多种金属纳米微粒及多组元的化合物纳米微粒 4.通电加热蒸发法：通过碳棒与金属相接触，通电加热使金属熔化，金属与高温碳素反应并蒸发形成碳化物超微粒子，但是高熔点金属只能得到非晶态纳米微粒(熔点比碳棒高) 5.流动液面上真空蒸度法：制备Ag，Au，Pd，Fe， Ni，In等超微粒子，粒径小（约3 nm）可控
等
2. 激光诱导：利用反应气体分子(或光敏分子) 对特定波长激光束的吸收，引起反应气体分子光解、热解、光敏化反应和激光诱导化学合成反应
• 分类：
由原料蒸发方式的不同,可分为等离子增强化学气相沉积法(PECVD法)和激光诱导化学气相沉积法 (LICVD法)等；由反应类型不同分为热解化学气相沉积、化学合成气相沉积、化学输运反应 1.热解化学气相沉积：条件是分解原料通常容易挥发，蒸气压、反应活性高。一般的反应形式为： A（气） → B（固）＋ C（气）↑
3SiH4(g)+4NH3(g) Si3H4(s)+12H2(g) 3SiCl4(g)+4NH3(g) Si3N4(s)+12HCl(g) 2SiH4(g)+C2H4(g) 2SiC(s)+6H2(g)
BCl3(g)+3/2NH3(g) B(s)+3HCl(g)
3. 化学输运反应：把所需要的物质当做源物质，借助于适当的气体介质与之反应而形成一种气态化合物，这种气态化合物经化学迁移或物理载带 (用载气)输运到与源区温度不同的沉淀区，再发生逆向反应，使得源物质重新沉淀出来，这样的过程称为化学输运反应。上述气体介质叫做输运剂