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余氯测定仪检测校准中显色问题的探讨

余氯测定仪检测校准中显色问题的探讨

余氯测定仪检测校准中显色问题的探讨

刘斌杰; 袁晶; 李琛; 李博

【期刊名称】《《化学分析计量》》

【年(卷),期】2019(028)0z1

【总页数】3页(P72-74)

【关键词】余氯测定仪; N;N-二乙基对苯二胺; 显色反应; 标准

【作者】刘斌杰; 袁晶; 李琛; 李博

【作者单位】河南省计量科学研究院郑州 450008

【正文语种】中文

【中图分类】O657.3

余氯是指水经加氯消毒,接触一定时间后,残留在水中的氯[1]。其中,次氯酸、次氯酸根和溶解的单质氯气分子组成游离余氯;氯胺和有机氯胺组成化合性余氯。游离余氯和化合性余氯之和为总余氯。余氯是水质检测中常规的检测项目,GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》明确规定了饮用水中余氯的含量范围[2]。而且国家对医院污水总余氯也有严格的排放规定。测定余氯的方法有化学分析法、分光光度法、电化学法、余氯传感器法等[3-5]。目前市售的余氯测定仪大多是依据N,N-二乙基对苯二胺(DPD)光度法对余氯浓度进行检测,它是滤光光电比色计中的一种。该类仪器依据物质分子对可见光的特征吸收光谱及光吸收定律(朗伯-比尔定律)的原理进行分析测量。通过测量已知浓度标准溶液与吸光度的关系,建立标

准工作曲线,再对未知浓度样品进行定量分析[6]。

对于某台余氯测定仪,其样品的光程和吸光系数是固定常数,吸光度与浓度成正比。余氯测定仪操作简单、携带方便,适用于现场快速测定,可满足各行业实现对水质现场检测余氯指标的要求,以便于及时掌握水质的余氯指标。该类仪器广泛用于水厂、医院、卫生系统等领域,但其测量准确性依赖于对已知标准溶液的比较或校准[7-10]。

沉淀测定法

沉淀测定法
2 2 3 2
M A s (2s) 4s M M A A
KSPM A (1)
2
代入(1)式:
S
3 ' K SP
4

3
K SP M A2
4
二.影响沉淀溶解度的因素 1.同离子效应(使S↓) 组成沉淀的离子称为构晶离 子。向溶液中加入含有某一构晶 离子的试剂或溶液(通常是过量 沉淀剂),则使沉淀的S↓,这就 是同离子效应。 例:P179
三、计算
M(被测组分) 引入换算因数F, F= M(称量形)
* 分子分母中待测元素的原子数 相等。*
m称量形 F 被测= 100% mS
例1:测
KHC2O4 H2C2O4 2CaC2O4 2CaO
Ca2
M KHC2O4 H2C2O4 F= 2M (CaO)
— 4
SiO2 nH 2O ,钨酸 WO3 nH 2O )易溶于
碱,则应在强酸性介质中沉淀。
3.络合效应(使S↑)
若溶液中存在络合剂与沉淀中 金属离子形成络合物,则反应向沉 淀溶解的方向进行,使S↑,甚至使 沉淀完全溶解。 络合效应有两种情况:
(1) 沉淀剂本身又是络合剂 沉淀剂过量时,既有同离子效应, 又有络合效应(参P183)。 当[Cl-]〈10-2.5 时,以同离子效应为 主,[Cl-]↑使S↓; 当[Cl-]〉10-2.5 时,以络合效应为主, [Cl-] ↑使S↑。 AgBr↓,AgI↓与此类似。

冰淇淋理化检验作业指导书

冰淇淋理化检验作业指导书

文件制修订记录

一、蔗糖的测定(依据国标GB/T5009.8-2003)

(一)原理:试样经除去蛋白质后,其中蔗糖经盐酸水解转化为还原糖,再按还原糖测定。水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。

反应原理:一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等体积混合后,生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钠反应,生成深蓝色的酒石酸钠铜的络合物。再加热条件下,以次甲基兰作指示剂,用样液直接滴定经标定的碱性酒石酸铜溶液,还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖将次甲基兰还原,溶液由兰色变为无色,即为终点。

+2[H]

次甲基兰(蓝色)∣←—→还原型次甲基兰(无色)+HCI

+2[O]

(二)试剂:

1. HCl(1+1):量取50ml盐酸注入少量水中,用水稀释至100ml;

2. 乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加入3ml冰乙酸,加蒸馏水溶解并稀释至

100ml;

3. 106g/l亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100ml;

4. 碱性酒石酸铜溶液:

(1)甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)和0.05g次甲基兰,加水溶解并稀释至1000ml;

(2)乙液:称取50g酒石酸钾钠和75gNaoH溶于水中,加入4g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至1000ml;

5. 葡萄糖标准溶液:

(1)配制:

精确称取1.0000g经过96±2℃干燥2小时的纯葡萄糖,加水溶解后,再加入5ml盐酸,并以水稀释至1000ml,注入滴定管备用。

(2)标定酒石酸铜溶液:

a:预测:

精确吸取甲液,乙液各5ml置于150ml三角瓶中,加水10ml,加入玻璃珠2-3粒,置于电炉上,控制在2分钟内加热至沸腾,在沸腾状态下(沸腾15秒后),以先快后慢的速度从滴定管中滴加葡萄糖标准溶液,待溶液颜色变浅时,以每两秒一滴的速度滴定直至溶液蓝色消失即为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积数;

碱性磷酸酶km值测定实验报告

碱性磷酸酶km值测定实验报告

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篇一:酶促反应动力学实验报告

酶促反应动力学实验报告

14301050154杨恩原

实验目的:

1.观察底物浓度对酶促反应速度的影响

2.观察抑制剂对酶促反应速度的影响

3.掌握用双倒数作图法测定碱性磷酸酶的Km值

实验原理:

一、底物浓度对酶促反应速度的影响

在温度、ph及酶浓度恒定的条件下,底物浓度对酶的催化作用有很大的影响。在一般情况下,当底物浓度很低时,酶促反应的速度(v)随底物浓度[s]的增加而迅速增加,但当底物浓度继续增加时,反应速度的增加率就比较小,当底物浓度增加到某种程度时反应速度达到一个极限值(即最大速

度Vmax)。底物浓度和反应速度的这种关系可用米氏方程式来表示(michaelis-menten方程)即:

式中Vmax为最大反应速度,Km为米氏常数,[s]为底物浓度

当v=Vmax/2时,则Km=[s],Km是酶的特征性常数,测定Km是研究酶的一种重要方法。但是在一般情况下,根据实验结果绘制成的是直角双曲线,难以准确求得Km和Vmax。若将米氏方程变形为双倒数方程(Lineweaver-burk方程),则此方程为直角方程,即:

以1/V和1/[s]分别为横坐标和纵坐标。将各点连线,在横轴截

距为-1/Km,据此可算出Km值。

本实验以碱性磷酸酶为例,测定不同浓度底物时的酶活性,再根据1/v和1/[s]的倒数作图,计算出其Km值。

二、抑制剂对酶促反映的影响

凡能降低酶的活性,甚至使酶完全丧失活性的物质,成为酶的抑制剂。酶的特异性抑制剂大致上分为可逆性和不可逆性两类。可逆性抑制又可分为竞争性抑制和非竞争性抑制等。竞争性抑制剂的作用特点是使该酶的Km值增大,但对酶促反映的最大速度Vmax值无影响。非竞争性抑制剂的作用特点是不影响[s]与酶的结合,故其Km值不变,然而却能降低其最大速度Vmax。本实验选取na2hpo4作为碱性磷酸酶

连华科技各指标检测手册个人总结(5B-3BNV8)

连华科技各指标检测手册个人总结(5B-3BNV8)

连华科技检测手册

1、COD的检测

1.1试剂配制

LH-D试剂:将整瓶D试剂包与75mL蒸馏水和5mL分析纯浓硫酸充分混匀溶解即可

LH-E试剂:将整瓶E试剂包与整瓶500mL分析纯浓硫酸充分超声(搅拌)溶解,大约需要一天时间。

1.2COD标准溶液配制

准备称取0.4251g邻苯二甲酸氢钾分析纯固体,先用少量蒸馏水在烧杯中溶解,然后转移到1000mL容量瓶中,定容即可配制浓度为500mg/L的COD标液备用。将其稀释2.5倍得到200mg/LCOD标液备用(外标使用)。

1.3检测步骤

1.3.1消解

分别量取2.5mL蒸馏水(空白样)、2.5mL各待测样品于比色管中,依次分别加入0.7mL LH-D试剂、4.8mL LH-E试剂,充分混匀,必须做到溶液无分层。然后放入COD消解仪中165℃消解10min。待消解完成后于自然条件下空气冷却2min,然后再分别加入2.5mL蒸馏水,并摇均匀溶液无分层,接着水冷2min,直至各样品溶液完全冷却。

1.3.2比色

打开连华科技多参数水质检测仪,预热,进入高量程COD测试界面,将空白样倒入30mm比色皿(大号皿)中,放入光度仪槽中点击仪器上空白键进行自动校准调零,然后将待测样也倒入30mm比色皿放入光度仪槽中等稳定后读数即为该待测样品的COD值。

1.4注意事项

高量程COD测定范围20-1000ppm,超量程需要稀释或换低量程试剂方式检测。

1

消解后溶液浑浊有沉淀,是由于水样含氯离子高导致,需稀释或换高氯试剂检测。

消解后溶液发绿,是由于水样COD太高导致,可能超量程,建议做重复样。 每步的检测步骤都需要紧凑完成,不能间隔太长时间。

共沉淀法 老化

共沉淀法 老化

共沉淀法老化

"共沉淀法"通常指的是化学实验中一种将两种或多种溶液中的离子通过化学反应生成沉淀的方法。在材料科学、化学工程等领域,"老化"则是指材料在特定条件下经过一定时间后,发生一系列的物理和化学变化,导致性能、结构等方面的变化。

如果你是在问有关共沉淀法中材料老化的问题,我可以提供一些一般性的信息。在共沉淀法制备材料的过程中,通常涉及到溶液中的离子发生反应生成沉淀。这个沉淀物可能会在一段时间内发生老化现象,导致其性质发生变化。

老化的影响因材料和条件而异。一些常见的老化现象包括晶体结构的变化、晶格缺陷的形成、化学成分的变化等。为了研究和了解材料老化的过程,科学家通常进行一系列的实验和分析,例如X射线衍射、扫描电子显微镜等技术。

如果你有更具体的问题或者是想要了解特定共沉淀法和老化过程中的材料,请提供更多背景信息,以便我更好地回答你的问题。

第八章 沉淀溶解平衡与沉淀测定法

第八章  沉淀溶解平衡与沉淀测定法

例:AgCl + Br

AgBr + Cl
c(Cl ) c( Ag ) K sp ( AgCl ) K c( Br ) c( Ag ) K sp ( AgBr )
Kθ越大,沉淀转化越彻底。即生成的沉 淀Ksp越小,转化越彻底。 沉淀转化方向:AgCl → AgBr → AgI
例:在含0.05mol· -1Pb(NO3)2和0.05mol· -1 L L AgNO3混合液中,逐滴加入K2CrO4 溶
液(设体积不变),问PbCrO4 和Ag2CrO4 哪
种先沉淀?(PbCrO4的Ksp=1.8×10-14,Ag2CrO4 的Ksp = 1.1×10-12) 解:生成PbCrO4时,CrO42-的最低浓度为 c(Pb2+)c(CrO42-) > 1.8×10-14
盐酸的初浓度= 0.19+0.2 = 0.39 (mol· -1) L
2
2
HgS + 2H+ 平衡: y

2
H2S + Hgபைடு நூலகம்+ 0.1 0.1 mol· -1 L
53
c( H 2 S )c( Hg ) 4.0 10 K 4.3 1032 2 22 c (H ) 9.2 10
第三节 沉淀滴定法
沉淀滴定法又称容量沉淀法:是以沉淀反应为基础的 滴定方法。 沉淀滴定法必须符合下列条件: (1)沉淀反应必须迅速、定量地进行。 (2)沉淀的溶解度要足够小(约10-6g/mL)。 (3)必须有适当的方法指示终点。 应用最广泛的是生成难溶性银盐的反应。 如 Ag++X- = AgX X-=Cl-、Br-、I-、SCN利用生成难溶性银盐反应来进 行滴定分析的方法,称 为银量法。银量法可测定Cl-、Br-、I-、SCN-和Ag+

环境水中_210_Pb核素放射性活度的快速分析方法_黄展常

环境水中_210_Pb核素放射性活度的快速分析方法_黄展常

原理
226
铀系核素衰变过程: 238U(4.468 3 109 y)…→ Ra(1.6 103 y)…→214Pb(26.8 m)→…210Pb(22.260 y) →210Bi(5.013 d) →210Po(138.38 d) →206Pb(稳定);钍 系来自百度文库核 素 衰 变 过 程 : 232Th(1.41 1010 y)…→
图 1 解吸曲线 Fig.1 Desorption curve.
2.2.1 盐酸浓度体系的选择 在盐酸溶液中, Pb 最大程度被吸附时的盐酸浓 [22] 度为 1.0 mol/L 。在流洗过程中,考虑 Pb2+与 Fe3+ 的分离,随着盐酸浓度的降低,Fe3+在树脂上的吸 附量会迅速减少,某些过渡元素(如 U)在盐酸体系 降低盐酸浓度不但有利于 中的行为与 Fe3 相类似。 2 3 而且也有利于柱中这些杂质的 Pb 与 Fe 的分离,
第 36 卷 第 7 期 2013 年 7 月
核 技 术 NUCLEAR TECHNIQUES
Vol. 36, No.7 July 2013
环境水中 210Pb 核素放射性活度的快速分析方法
黄展常 1 吴其反 1 唐志辉 1 曹钟港 1 喻亦林 2 陈 刚2
1(清华大学工程物理系 2(云南省辐射环境监督站 摘要 北京 100086) 昆明 650034)

共沉淀法制备PZT粉体及性能研究

共沉淀法制备PZT粉体及性能研究
( . c o l f lcr ncI fr t n En ie r g Tini iest , a j 0 0 2 C i a 1 S h o eto i n o ma i g n ei , a j Un v r i Tini 3 0 7 , h n ; oE o n n y n 2 De t o tr l S i c n n ie r g . p. f Ma ei s ce ea dE g n e i ,Ti j ie s y a n n a i Unv ri ,Ti j 0 0 2 Chn ) nn t a i 3 0 7 , ia nn Ab ta t Pr c s i g o Z p wd r s s c e c lp e i i t n m e h d b( ) ・3 Z OCl s r c : o e s n f P T o e s u e h mia r cp t i t o .P Ac 2 ao O、 r H2 a・8 、 O H2 Ti da d a C1 n mmo i o u i n a e u e s r w t ra s n a s l t r s d a a ma e il.Th o c n r t d a u mmo i c s a h e i n a y a o e c n e ta e q a a n a a t s t e s d me t r — g n .Th o y t y e e gy o PE et e p l e h l n l c l( G) i u e s t e s ra t n 。a d t e n b t la c h li s d a o o v n . Th s s d a h u f c a t n h u y lo o s u e s c s l e t e

放射化学基础习题与答案_放射化学与核化学基础

放射化学基础习题与答案_放射化学与核化学基础

放射化学根底习题答案

第一章绪论

答案 〔略〕

第二章 放射性物质

1. 现在的天然中,摩尔比率238U :235U=138:1,238U 的衰变常数为1.54×10-10年-1,235U

的衰变常数为9.76×10-10年-1.问(a)在二十亿(2×109)年以前,238

U 与235U 的比率是多少?(b)二十亿年来有多少分数的238U 和235U 残存至今?

解一: 0t

N N e λ-=

23523802380235238

238235235

13827:11t t t t

N N e

e N N e e λλλλ----==•= 保存至今的分数即 t

e

λ-

那么

238

U :0.753≈0.74

235

U :0.142≈0.14

解二:

二十亿年内238U 经过了

9

10

2100.44ln 21.5410-⨯=⨯个半衰期 235

U 经过了

9

10

210 2.82ln 29.7610-⨯=⨯个半衰期 保存到今的分数: 0.30.44

23810

0.74f -⨯== 0.3 2.82235100.14f -⨯==

二十亿年前比率

235238238235

13827:11t

t U e U e

λλ--=•=

2.把1cm 3的溶液输入人的血液,此溶液中含有放射性I o =2000秒-1的24Na ,过5小时后取出1cm 3的血液,其放射性为I=16分-1。设24Na 的半衰期为15小时,试确定人体中血液的体积。(答:60升)

解: 5小时衰变后活度: 1

ln 2515

020001587.4t

I I e e

λ--

⨯-==⨯=秒

人体稀释后

青海柴达木盆地马海凹陷冷湖地区古-新近系泥岩地球化学特征及物源区性质

青海柴达木盆地马海凹陷冷湖地区古-新近系泥岩地球化学特征及物源区性质

青海柴达木盆地马海凹陷冷湖地区古-新近系泥岩地球化学特

征及物源区性质

崔庆岗;杜小亮;孟令华;周龙涛

【摘要】为了明确柴达木盆地马海凹陷沉积物物源的演化过程,以古—新近系泥岩的主要元素、微量元素和稀土元素测试数据为基础,采用数值对比及判别图解等方法对研究区物源性质、构造背景和古气候特征进行了深入研究。稀土元素分布配分形式显示轻稀土元素富集,重稀土元素则较平稳,Eu出现负异常的特征。 V/( V+Ni),Ce/La比值及Ceanom表明古环境处于缺氧环境;构造背景图解La/Yb ∑REE,La/Sc Co/Th,K2O/Na2O SiO2/Al2O3,La Th Sc,Th Sc Zr/10表明马海凹陷冷湖地区泥岩处于活动大陆边缘和大陆岛弧环境;母岩物源复杂,岩性为长英质火山岩和铁镁质岩均可见;古气候指标CAI及Sr/Cu比值反映了源区古气候主要为干热气候或构造活动区,风化程度较弱。%In order to reveal the evolution process of Mahai sag in Qaidam basin, taking data of major elements, trace elements and rare elements of Paleogene Neogene mudstone in study area, using the numerical value com⁃parison and the chart identification, the provenance attitude, tectonic setting and palaeoclimate have been studied in this paper. The REE distributions of mudstones show LREE enrichment, have a flat HREE pattern and a week Eu anomaly. As showed by the numerical of V/(V+Ni),Ce/La and Ceanom, the palaeoclimate in anaerobic environ⁃ment. From the discrimination diagram of La/Yb ∑REE, La/Sc Co/Th, K2 O/Na2 O SiO2/Al2 O3 , La Th Sc、Th Sc

水质 钡的测定 EDTA 滴定法

水质 钡的测定 EDTA 滴定法
水中钙 镁也消耗 EDTA 用量 可以在计算硫酸盐含量时 扣除由钙 镁所消耗的 EDTA 用量 3 试剂 3.1 EDTA(G10H14N2O8Na2)标准溶液( 0.01mol/L) 称取 3.72g 二水合乙二胺四乙酸二钠溶于 少量水中 移入 1000mL 容量瓶中 再加蒸馏水稀释到标线 用下列方法以锌标准溶液(或碳 酸钙标准溶液)标定其准确浓度
精确称取 0.6538g 纯锌 溶于 1+1 盐酸溶液 6mL 中 待其全部溶解后移入 1000mL 容量 瓶中 用水稀释至标线 即为 0.0100mol/L 锌标准溶液 吸取此液 25.00mL 置锥形瓶中 加 75mL 水及 10mL 缓冲溶液 少许(20 30mg)铬黑 T 指示剂 摇匀后 用 EDTA 标准溶液滴 定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点 记录用量 用下式计算其浓度
注意事项
(1) 试样中硫酸盐浓度不宜大于 200mg/L 当 25mL 水样中硫酸盐含量大于 5mg 时 即应稀释后测定
(2) 加入的钡 镁混合液必须适当过量 以维持溶液中剩余的 Ba2 达到一定的浓度 但 Ba2+剩余量太 多时 又易使滴定终点不明显 建议使 Ba2+量为 SO42-量的 1 倍为合适 在钡 镁按 1:1 混合时 当到达滴 定终点时 Ba2+与 Mg2+的比例应为 1:2 即可得到明显的终点 由此可见 用此法获得正确结果的关键在

共沉淀法制备BaTiO3

共沉淀法制备BaTiO3

实验1 共沉淀法制备BaTiO s

一、实验目的

i. 掌握纳米材料的共沉淀制备技术。

2•掌握利用XRD的物相和成分分析的方法。

二、实验原理

钛酸钡(BaTiO s)具有强介电、压电、铁电和正温度系数效应等优异的电学性能,是电;器件的制造。近年来,随着电子元件的高精度、高可靠性和小型化,对钛酸钡粉体也有了高纯、超细和均匀化的要求,多种制备方法的取得了很大进展,如溶胶-凝胶法、水热法、化

学沉淀法和微乳液法等。化学城沉淀法因具有条件温和、分体性能优异等特点而得到广发关注。其中共沉淀法从工艺条件、经济成本、分体性能综合考虑,为制备碳酸钡的较好方法。

用共沉淀法制备纳米BaTiO s粉体的工艺是从对应水热法的工艺演变而来的。共沉淀法制备纳米BaTiO s粉体,不需要加额外压强,BaTiO s粉体可以在90C下得到,即纳米BaTiO s 粉体可以在常压低温下得到。溶液的pH值和CO2分压是两个非常重要的热力学变量。

BaTiO s

的溶解性强烈依赖于pH值,90C下,当[Ba ]=10-6 mol/L时,完全沉淀BaTiO s需要pH 值》4;当[Ba ]=10-1 mol/L时,完全沉淀BaTiO s需要pH值》11。温度的降低使溶解度曲线移向高pH值方向,即当温度降低时,需要更高的pH值使之沉淀完全。同时应避免CO2

的存在,因为BaCO s较BaTiO s稳定。

传统的钛酸被共沉淀法采用的是草酸共沉淀法,草酸盐共沉淀法已经工业化生产,是将TiOCI 2和BaCb的混合溶液在室温下加入到草酸溶液中,并加入表面活性剂,不断搅拌,发生沉淀反应生产BaTiO(C2O4)2 4H2O沉淀,经过滤、洗涤、干燥。煅烧,制得BaTiO s粉体,但是这种方法引起的Ti/Ba波动较大,不能保证其化学组成,同时,还存在团聚。本实验选择采用改进的草酸盐共沉淀法和NaOH共沉淀法制备BaTiO s粉体。

消毒剂双癸基二甲基氯化铵含量测定方法

消毒剂双癸基二甲基氯化铵含量测定方法

消毒剂双癸基二甲基氯化铵含量测定方法

一、背景介绍

双癸基二甲基氯化铵是一种常见的消毒剂,广泛用于医疗卫生、食品加工、水处理等领域。其含量的测定对于保证消毒剂的有效性和安全性具有重要意义。建立一种准确、快速、简便的测定方法对于双癸基二甲基氯化铵的质量控制具有重要意义。

二、测定方法

1. 仪器与试剂

(1)仪器:紫外–可见分光光度计、天平、磁力搅拌器、移液器等。(2)试剂:双癸基二甲基氯化铵标准品、甲醇、乙醇、去离子水等。

2. 样品的制备

取一定质量的样品,加入适量的甲醇,用磁力搅拌器搅拌溶解,得到样品溶液。

3. 测定步骤

(1)标准曲线的绘制:取不同浓度的双癸基二甲基氯化铵标准溶液,分别以乙醇稀释,测定它们在紫外–可见分光光度计上的吸光值,绘制标准曲线。

(2)测定样品:取样品溶液,稀释至适量的浓度,用紫外–可见分光光度计测定其吸光值。

(3)计算含量:根据标准曲线,计算出样品中双癸基二甲基氯化铵的含量。

4. 方法验证

验证该方法的准确性、重现性、灵敏度等指标,确保该方法的可靠性和稳定性。

三、结果分析

根据上述测定方法,可以准确、快速地测定双癸基二甲基氯化铵的含量。经过方法验证,该方法准确性高,重现性好,具有较高的灵敏度和稳定性,可以满足对双癸基二甲基氯化铵含量的测定要求。

四、实验注意事项

1. 在实验操作中,严格遵守化学品操作规程,注意个人防护。

2. 样品的制备和测定过程中应注意样品的保存和处理,避免样品受到污染或挥发。

3. 在测定过程中应注意仪器的使用和保养,保证测定结果的准确性。

4. 实验结果应该以可靠的数据及图表形式呈现,便于结果的分析和讨论。

稀土分离加工中萃取废水“除放”工艺研究

稀土分离加工中萃取废水“除放”工艺研究

稀土分离加工中萃取废水“除放”工艺研究

摘要:通过在同一批次萃取废水中调节不同pH条件和添加不同氯化钡量,分析

测量废水中天然放射性核素各衰变系的子体γ核素活度浓度,研究较为合适的反

应条件和氯化钡用量。通过试验,每吨萃取废水中添加BaCl2约130~135g,并条

件废水pH到8左右,可以达到较好的“除放”效果。

关键词:稀土分离萃取废水除放

1 前言

稀土分离加工是对稀土精矿通过酸溶、萃取分离、沉淀、灼烧等工序,生产

单一稀土元素氧化物的过程。在萃取分离阶段会产生萃取废水,由于稀土精矿中

带有一定的伴生的天然放射性核素,经过萃取分离后,稀土元素进入到后续工作,带有天然放射性核素的杂质就转入到萃取废水中,导致萃取废水具有一定的放射性。为降低废水中的放射性,使排放废水满足《稀土工业污染物排放标准》

(GB26451-2011)[1]相关要求,分离加工企业会采用氯化钡共沉淀来去除废水中

放射性。但大多企业在“除放”过程中对氯化钡的使用量及反应条件主要建立在经

验基础上,也未通过实验验证效果。本文通过试验不同氯化钡的用量和不同反应

条件下,废水中放射性的去除情况,探讨较为合理的萃取废水“除放”工艺。

2 试验方案

2.1 试验目的:确定使用氯化钡去除萃取有机相中放射性物质较适合的反应条件和氯化钡的添加量。

2.2试验内容:研究不同pH条件和添加不同氯化钡量时对萃取有机相中放射

性物质去除的效果,确定较为合适的pH值和氯化钡的加入量。

2.3测量仪器:高纯锗γ谱仪、1L马林杯

2.4测量项目:天然放射性核素各衰变系的子体γ核素:钍系(Tl-208,Pb-212,Bi-212,Ra-224,Ac-228);铀系(Pb-214,Bi-214,Th-234);锕系(Th-227)

成都理工大学核辐射测量方法复习题(研究生师兄制作良心版)

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⼀、名词解释(每名词3分,共24分)

半衰期:放射性核素数⽬衰减到原来数⽬⼀半所需要的时间的期望值。

放射性活度:表征放射性核素特征的物理量,单位时间内处于特定能态的⼀定量的核素发⽣⾃发核转变数的期望值。A=dN/dt。

射⽓系数:在某⼀时间间隔内,岩⽯或矿⽯析出的射⽓量N1与同⼀时间间隔内该岩⽯或矿⽯中由衰变产⽣的全部射⽓量N2的⽐值,即η*= N1/N2×100%。

原⼦核基态:处于最低能量状态的原⼦核,这种核的能级状态叫基态。

核衰变:放射性核素的原⼦核⾃发的从⼀个核素的原⼦核变成另⼀种核素的原⼦核,并伴随放出射线的现象。

α衰变:放射性核素的原⼦核⾃发的放出α粒⼦⽽变成另⼀种核素的原⼦核的过程成为α衰变

衰变率:放射性核素单位时间内衰变的⼏率。

轨道电⼦俘获:原⼦核俘获了⼀个轨道电⼦,使原⼦核内的质⼦转变成中⼦并放出中微⼦的过程。

衰变常数:衰变常数是描述放射性核素衰变速度的物理量,指原⼦核在某⼀特定状态下,经历核⾃发跃迁的概率。线衰减系数:射线在物质中穿⾏单位距离时被吸收的⼏率。

质量衰减系数:射线穿过单位质量介质时被吸收的⼏率或衰减的强度,也是线衰减系数除以密度。

铀镭平衡常数:表⽰矿(岩)⽯中铀镭质量⽐值与平衡状态时铀镭质量⽐值之⽐。

吸收剂量:电⼒辐射授予某⼀点处单位质量物质的能量的期望值。D=dE/dm,吸收剂量单位为⼽瑞(Gy)。

平均电离能:在物质中产⽣⼀个离⼦对所需要的平均能量。

碰撞阻⽌本领:带电粒⼦通过物质时,在所经过的单位路程上,由于电离和激发⽽损失的平均能量。

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共沉淀法分离208Tl(ThC”)及其半衰期的测定1.原始数据的记录:

讨论:由于在实验时上清液未能全部倾倒出,在转移时延误了测量时间,造成放射性计数初始时不太高,还没达到25min的测量时间时,总计数已经接近本底值,故测量结束。

2.数据处理:

用衰变曲线法作图如下:

对数

log

t/s

Fig1:衰变曲线法,测ThC"的半衰期

23.55%

%1001861868.229%100

186min 1.38.22910016.32

ln 2ln 10016.34343.000131.04343.0l lg 04149.300131.0y 2

1

2

1

2

12

13

-2

13-0t =⨯-=

⨯-=

===⨯==⨯==

-=+-=s

s

s T T T s

T s T t gA A t 理论值理论值实验值相对偏差理论值;则半衰期所以衰变常数,故对应衰变公式直线方程为:半衰期的计算:

ηλλλ

()()()()()()[]()()[]()

[]()[]10008

2

389644897232470424782

48972

18006.214247815006.21t s 6.21s

1500180042478

489722

2

1

1

2

1b 1-1212b =-+-=-+-=

=⨯==⨯=⋅==--=--=

∞b b b b t b t b A A A A A A A A t I A t t A A I ;而在下表已算出。,故的本底累积计数为:

任意时刻;

)(计算本底计数率:

t t A A A -=∞‘

而剩余的计算公式为:

对数log t/s

Fig2:积分曲线法,测ThC"的半衰期

18.26%

%1001861860.152%100186min 1.30.15210560.42

ln 2ln 10560.44343.000198.04343.0l lg 02505.400198.0y 2

1

2

1

2

12

13

-2

13-0t -=⨯-=

⨯-=

===⨯==⨯==

-=+-=s

s

s T T T s

T s T t gA A t 理论值理论值实验值相对偏差理论值;则半衰期所以衰变常数,故对应衰变公式直线方程为:半衰期的计算:

ηλλλ

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