陕西省地方标准

陕西省地方标准《压裂返排液回用水质要求》地方标准编制说明一、工作概况1.1 任务来源本标准是由陕西延长石油（集团）有限责任公司科研项目《延长石油陆相页岩气压裂入井液对储层影响的研究》中提出、经陕西省质量技术监督局组织专家研究讨论、并于2017年5月份下达文件《陕西省质量技术监督局办公室关于下达2017年第一批地方标准制修订项目计划的通知》（陕质监办发〔2017〕132号）同意、由陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院承担制定的。

1.2 任务背景地处陕北地区的长庆、延长油田，油气储存丰富，但缺水干旱水资源严重匮乏。

近年来随着非常规油气资源水平井多级分段水力压裂核心技术的应用，水资源丰富以及合格的压裂液配制用水对于该技术顺利应用显得尤为关键。

陕西延长石油的延页平1井，10段水平压裂，单井压裂液入井量达2万余方，返排液量近1万方；长庆油田2017年压裂液用量超过500万方，返排液液量约250万方；目前，陕北压裂液配制新鲜水平均运输费用约为70元/m3(30km以内)，而返排液处理平均费用约为40元/m3。

因此，将返排液处理后的水循环回用于配制压裂液是一种节能环保的有效途径。

目前陕西省关于压裂返排液回用水质要求的相关标准尚属空缺；2016年我国国家能源局颁布的《页岩气储层改造第3部分：压裂返排液回收和处理方法》（NB / T 14002.3-2015）对于压裂混合返排液处理后回用配制冻胶压裂液的水质要求根本没有涉及；而实际生产现场压裂液种类较多，返排时常常混合有滑溜水、线性胶或冻胶压裂液的混合返排液，因此这一环节的空缺，严重制约着陕西省压裂返排液回用处理工作的顺利开发，规范适合陕西省的压裂返排液回用水水质指标，不仅为本省企业页岩气水力压裂作业清洁生产、绿色低碳环保开发和水资源循环利用方面提供重要的技术资料依据，而且在建立健全油气田压裂标准体系、缓解陕北地区水资源问题、开创油气生产与节约并重新局方面意义重大。

1.3工作简要过程本标准制订任务下达后，研究院油田化学研究所积极组织，成立标准编写小组，明确标准编写任务。

标准编制组在调研了部分能源企业和相关科研院校技术的基础上，开展了相关室内基础研究和现场技术调研及取样，根据大量实验数据和相关技术资料起草本标准，并就标准内容进行了认真讨论，而且邀请相关领导和知名专家提供建设性的意见和建议。

标准编制组就标准起草中的意见和建议，分析比对，借鉴其他地方标准经验、查阅资料及通过室内实验研究，确定标准工作组讨论稿。

本标准从2017年3月开始，2018年12月底完成征求意见稿编写。

制定过程如下：（1）确定标准编制项目成员，制定《压裂返排液回用水质要求》编制大纲，制定工作运行方案，收集本标准引用的标准及相关技术资料。

（2017年3月1日～2017年4月30日）项目成员为杨志刚、张淑侠、吕雷、李辉、杨洪、刘立、张世君、郭锦涛、方晓君、南蓓蓓、原敏、司小明、何静等。

杨志刚为标准负责人，整体负责技术分析；张淑侠、杨洪负责研究方案制定以及标准起草与修订、问题分析及解决；张淑侠、吕雷、郭锦涛等负责基础实验研究；李辉、司小明、原敏负责现场技术调研与取样。

国内油气田采出水处理方面，有石油天然气行业标准SY/T 5523-2016《油田水分析方法》、SY/T 5329-2012《碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法》、《页岩气储层改造第3部分：压裂返排液回收和处理方法》（NB/T 14002.3-2015），本次标准制定将部分采纳以上3项标准内容，同时结合压裂返排液特点制定新的指标。

（2）样品收集和基础实验研究（2017年5月1日～2018年8月31日）通过长庆油田和延长油田调查，共分析了13个返排液样品的水质特性结果，总结出影响离子含量范围；收集了陕西省现场压裂使用率较高的7种有机硼交联剂、羟丙基胍胶类稠化剂以及相关添加剂样品；开展了各种离子对羟丙基胍胶基液性质、交联和破胶性质、破胶液性质的影响研究实验，再根据《压裂液通用技术条件》SY/T 6376-2008要求筛选离子含量限值（基液粘度大于等于30 mPa·s，交联时间在30s ~120s，耐温耐剪切能力大于等于50 mPa·s，破胶时间小于等于720 min，残渣含量小于等于600 mg/L），从而确定压裂返排液回用水质要求。

（3）编写标准工作组讨论稿（2018年1月1日～2018年7月31日）项目组通过与其他相关研究人员的交流，并结合目前国内压裂返排液回收与处理研究进展和实际使用情况，通过大量实验室验证，完成了标准工作组讨论稿的编写工作。

（4）编写标准征求意见稿（2017年8月1日～2018年11月30日）2018年8月9日组织油化所内专家对标准讨论稿进行评审，所内专家共提出10条意见，共采纳10条，未采纳0条，具体见附表4-1。

2018年9月20日延长石油集团研究院组织院内专家及省标准院专家对标准进行评审，与会专家共提出17条意见，经项目组讨论研究，共采纳16条，未采纳1条，并给出未采纳理由，具体见附表4-2。

10月15日，延长石油集团研究院组织西安石油大学，陕西科技大学、陕西师范大学、陕西石油化工研究设计院、川庆钻采工程研究院相关专家审阅标准，对征求意见稿进行评审，与会专家共提出24条意见，经项目组讨论研究，共采纳17条，未采纳7条，并给出未采纳理由，具体见附表4-3。

会后根据专家意见修改，形成标准征求意见稿。

本标准由陕西延长石油（集团）有限责任公司负责制订。

二、标准编制原则本标准根据《标准化工作导则》GB/T 1.1-2009编写规定进行编写，符合以下原则：1、科学合理，技术先进，积极借鉴、采用国内外先进技术方法、标准；2、目的明确，有利于促进技术进步，提高科研水平，提高现场实施效果；3、经济适用，有利于合理利用油气田废水资源，提高经济效益；4、安全可靠，可操作性强；5、符合国家的政策，贯彻国家的法律法规。

三、标准主要内容与编写说明本标准内容共4章：第1章规定了标准的适用范围；第2章为本标准的规范性引用文件；第3章为水质要求；第4章为压裂液配制用水水质分析方法。

3.1 范围本标准规定了油气田水力压裂返排液回用于配制滑溜水和羟丙基胍胶压裂液用水水质的要求以及水质分析方法。

本标准适用于滑溜水和羟丙基胍胶压裂液配制时对回用水水质的要求和水质分析方法。

3.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

NB/T 14002.3-2015 页岩气储层改造第3部分：压裂返排液回收和处理方法SY/T 5329-2012 碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法SY/T 5523-2016 油田水分析方法3.3水质要求（1）基本要求水质稳定，与地层水相混不产生沉淀。

（2）滑溜水配制用水水质要求水质指标应按照NB/T 14002.3-2015部分4.2的要求。

（3）羟丙基胍胶压裂液配制用水水质要求采用硼砂交联时，水质指标应符合表1规定；采用有机硼交联剂时，水质指标按照表2规定执行。

表2 有机硼交联羟丙基瓜胶压裂液配制用水水质推荐指标3.4 配液用水水质分析方法（1）样品采集与保存按照SY/T 5523-2016第4章的规定执行。

（2）总矿化度按照SY/T 5523-2016中的5.2.30.2的规定执行。

（3）离子分析钙离子、镁离子、总铁、铝离子、硼酸根按照SY/T 5523-2016第5章的规定执行。

（4）pH值按照SY/T 5523-2016中的5.2.26的规定执行。

（5）细菌含量按照SY/T 5329-2012中第5.6条的规定执行。

（6）含油量按照SY/T 5329-2012中第5.4条的规定执行。

（7）悬浮物含量按照SY/T 5329-2012第5.2条规定执行。

四、主要实验（或验证）情况分析4.1 验证选择关键点的情况分析4.1.1 陕西省返排液水质特性为了获得返排液水质性质，调研延长油气田和长庆油田部分压裂返排液水质情况，根据多项返排液样品的水质分析结果，明确了水质的pH值、悬浮物含量、离子含量、矿化度等的范围为：①pH值在7.08~8.28之间；②悬浮物含量在50mg/L~750 mg/L之间；③钙离子含量在90mg/L~4000 mg/L之间，镁离子含量在40mg/L~430 mg/L之间；④总铁含量较高，在1mg/L~70 mg/L之间；⑤矿化度含量较高，在2 000mg/L~72000mg/L之间；⑥碳酸根、硫酸根含量一般均在0~1000 mg/L之间；⑦碳酸氢根含量含量一般均在0~4000 mg/L之间；⑧细菌含量较高，三种细菌总数均在0~106个/mL之间。

4.1.2 羟丙基胍胶含量确定标准编制组统计了陕北地区普遍采用羟丙基胍胶压裂液配方，根据统计结果分析，中温压裂液体系的羟丙基胍胶含量基本在0.35%~0.40%之间。

对于压裂液体系，羟丙基胍胶含量越低，水中各种离子对基羟丙基胍胶类压裂液性能的影响越显著，因此实验验证中羟丙基胍胶的含量采用最低含量0.35%。

4.1.3 破胶温度和交联剂的确定根据现场压裂情况分析，现场交联剂一般采用硼砂和有机硼两种：硼砂多使用在低温储层的压裂施工，有机硼交联剂多使用在中高温储层压裂施工，因此验证实验分为两种情况进行。

陕北地区井深一般在400m~3000m之间，根据井深与储层温度关系（温度递增3℃/100m），储层温度一般多在35℃~90℃范围。

因此研究实验分为两部分验证：第一部分为采用硼砂做交联剂，储层温度70℃以下，破胶温度选为70℃；第二部分为采用有机硼做交联剂，储层温度70℃以上，破胶温度选为80℃。

4.2 推荐水质主要指标确定依据4.2.1 总矿化度和离子浓度的确定4.2.1.1 硼砂交联剂（1）单因素优化实验结合陕西省返排液水质的特点和离子浓度范围，配制不同矿化度、钙离子、镁离子、总铁、铝离子、硼酸根、碳酸氢根、碳酸根和硫酸根浓度的模拟水，再分别用该模拟水配制成羟丙基胍胶压裂液（硼砂交联，交联pH=10，破胶温度为70℃），并测试配制时胍胶的溶解速度、基液遍观粘度、交联时间、挑挂性能以及耐温耐剪切能力。

矿化度对胍胶压裂液性能的影响见表3。

根据实验，配制时胍胶的溶解速度均小于现场施工要求的3min，基液遍观粘度均大于30 mPa·s；随着矿化度的增大，交联时间不断延长，粘度变化不大，挑挂性能逐渐变差。

当矿化度在40000 mg/L以下时，在70 ℃、170 s-1下剪切60 min 后，耐温耐剪切能力均在50 mPa·s以上；当矿化度大于等于50000 mg/L 时，耐温耐剪切能力小于50 mPa·s。