气相色谱仪维护保养经验分享
气相色谱仪维护小结
气相色谱仪维护小结在日常使用气相色谱过程中,维护非常重要,有些事情虽然小,但如果能够养成良好的习惯,坚持做到位,对仪器性能和寿命有极大的好处。
这里把一些资料及经验汇总,与大家分享,希望对大家有所帮助:一、开关机注意事项开机前先打开载气、氢气、空气总阀开关,检查二次表压力,氮气、空气、氦气一般是0.6MPa左右。
氢气一般0.2MPa。
然后再打开仪器电源,待仪器通过自检后再打开工作站,确认每根柱子都有流量,再升温做样。
关机时,可先通过软件关掉检测器及空气、氢气,将进样口、柱箱、检测器温度降至接近室温,然后关掉软件,然后再关主机,最后再关载气及其它辅助气。
二、进样口维护(一)平时不可将温度超过进样口规定温度上限,以免损坏进样口。
(二)进样口污染常规处理(具体操作参照相关仪器说明书)1、更换隔垫2、更换去活玻璃毛3、清洗衬管或更换4、更换密封垫5、清洗分流平板(三)预防措施1、良好的样品前处理,减少样品中杂质或样品本身性质引起的可能污染进样口的机会2、进样口温度平时稍微设的高一点,以免高沸点的物质不能气化,从而污染进样口3、做样品时,对于不能用气相色谱分析的样品,不可冒然进样,以免造成进样口、色谱柱、及检测器同时污染。
三、色谱柱安装及使用过程中注意事项1、要保证有干净的载气及清洁的进样口的情况下才可以接柱子。
2、色谱柱两端要切平,并且没有粘上油污等污染物3、按仪器要求插入适当的深度,6890毛细管柱安装一般是进样口端石墨垫上留有3-6mm的长度,检测器端插到底再回抽1mm左右即可。
4、装柱过程中避免用力弯曲挤压毛细管柱或缠得太紧,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。
5、柱插入后用手拧紧后,再用扳手多拧1/4到1/2圏,保证柱子不会松动即可,不可太紧,以免挤碎柱头造成基线不稳。
也不可太松,否则会造成系统漏气,还有可能造成柱子永久损坏。
6、确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。
气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析气态或挥发性样品中的化合物。
为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,需要进行日常维护和故障处理。
1. 日常维护:
- 定期检查和清洁进样口、柱温槽、检测器等部件,防止堵塞和污染,使用合适的溶剂进行清洗。
- 定期更换进样口和柱,避免废气和样品残留导致柱堵塞。
- 检查气瓶的气体压力和剩余量,确保气源充足。
- 定期检查并校正温度控制系统,确保温度稳定性。
- 校正和调整流量计,确保气体流量准确。
2. 故障处理:
- 检查气源是否正常供应,确保气瓶气体压力足够。
- 检查进样口、柱和检测器是否正确连接,是否存在松动或密封不良的情况。
- 对于柱堵塞的情况,可以尝试进行逆向流动或使用适当的溶剂进行冲洗。
- 如果检测器出现异常信号或没有响应,可以检查电极是否干净,是否需要更换或校正。
- 如果发现峰形变形或峰扭曲,可能是由于柱老化、柱偏移或进样量过大导致的,可以尝试更换柱或调整进样量。
- 针对峰形不对称或峰尖下降不明显的问题,可以进行柱焦化试验,检查柱是否需要更换。
- 对于异常的峰形或噪声信号,可以检查进样口和检测器之间是否存在泄漏。
总之,定期进行维护,保持仪器的清洁和良好的工作环境,及时处理故障,可以保证气相色谱仪的正常运行和准确的分析结果。
如果遇到无法解决的故障,建议及时联系仪器厂商的技术支持进行维修。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种非常先进的分析仪器,具有高灵敏度、高分辨率、高精度等优点,被广泛应用于化学、医学、环保、食品等领域。
为了保证仪器的正常运行,需要进行日常维护。
本文将从以下几个方面介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护。
一、仪器清洁1. 清洁外壳:使用干净的软布或者棉纱沾水进行擦洗,不能使用过于湿润的东西清洁,避免水或其他溶剂进入内部。
2. 清洗进样器:将进样器拆下,用洗涤液或无水乙醇清洗,并用纯水冲洗干净,避免残留物堵塞进样器。
3. 清洗柱:定期清洗柱,比如每个月清洗一次,将柱床用洗涤液或者去离子水冲洗干净,再用纯水洗净,避免污染。
4. 清洗离子源:使用专用的清洗剂清洗离子源,一般每隔一段时间,比如每个月清洗一次,避免离子源污染,影响资料质量。
二、系统漏气检查该系统是由气路、泵和管路等部分组成,经常有系统漏气的情况发生。
为了保证仪器分析精度和分析结构的稳定性,需要进行系统漏气检查。
1. 检查进样器和热解室之间的连接管路是否紧固,避免漏气。
2. 检查注射口的密封,必要时更换密封环。
4. 检查泵头、换向阀、管路及其接头是否紧固,防止泵头漏气。
三、保养扩散泵扩散泵是气相色谱质谱联用仪的重要部分,主要用于加速质谱仪的抽气速率。
为了保证仪器正常运行,需要经常检查和保养扩散泵,并采取相应措施。
1. 定期更换油,采用仪器配套的油或同等质量和性能的原厂油进行更换。
2. 检查泵的密封性,防止泄漏。
3. 对于扩散泵在使用过程中出现的问题,如噪声、压力低、振动等情况,需要及时维修或更换扩散泵。
四、维护离子源离子源是气相色谱质谱联用仪的核心部分,也是分析精度和分析结果的关键之一。
为了确保离子源的正常运行,需要进行维护和保养。
1. 定期清洗离子源,避免离子源的污染和破损,影响分析结果。
3. 收尾的加热效果应该是均匀的。
余留进样舱法线热源,应该使加热效果一致。
以上就是气相色谱质谱联用仪日常维护的内容。
气相色谱仪维护保养内容
气相色谱仪维护保养内容气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析和物质检测领域的仪器,它能够对样品中的化合物进行定性和定量分析。
为了确保仪器的准确度和稳定性,我们需要进行定期的维护和保养。
本文将详细介绍气相色谱仪的维护保养内容,帮助您更好地使用和管理这一重要的分析工具。
一、仪器清洁清洁是维护气相色谱仪的第一步。
由于仪器内部存在许多精密的零部件和流道,清洁工作尤为重要。
首先,我们需要使用纯净溶剂和无尘吸尘器清洁仪器表面,确保仪器外观干净整洁。
然后,使用胶头棉棒和溶剂轻轻擦拭进样口和柱口,去除残留的样品和杂质。
最后,使用专用的清洗剂和柱炉清洗剂对进样口、调节器和柱炉进行深度清洁,消除堵塞和积聚的杂质。
二、气路系统检查气路系统是气相色谱仪正常运行的关键部分,因此需要定期检查和维护。
首先,检查进样口附近的气路连接是否松动,如有松动,应重新连接并确保密封良好。
然后,检查压力控制器和流量计是否正常工作,如有故障,及时更换或修理。
同时,还需要检查气源过滤器和湿气陷阱的使用寿命,根据实际情况进行更换。
最后,进行气路系统的泄漏检查,使用检漏仪或肥皂水检查气流是否有泄漏现象,如有发现,应及时修复。
三、进样系统维护进样系统是气相色谱仪的关键部分,定期维护能够保证其正常运行和准确分析。
首先,检查进样针的状态,如有弯曲或磨损,应及时更换。
然后,对样品进样装置进行清洁和消毒处理,以防止交叉污染。
同时,还需要定期更换进样垫、进样针和进样室内的密封件,以确保进样系统的密封性和精确度。
最后,根据实际分析需要,选择合适的进样方式和进样量,减少样品损失和污染。
四、柱和柱炉维护柱和柱炉是气相色谱仪的核心组成部分,对其进行正确的维护十分重要。
首先,定期检查和更换柱保护套,保护柱的稳定性和寿命。
然后,对柱炉进行调试和校正,确保温度控制的准确性。
同时,定期清洁柱炉内部,去除附着在柱炉壁上的残留物。
最后,根据分析需求选择合适的色谱柱和柱炉条件,以提高分离效果和分析速度。
气相色谱仪仪器设备维护保养内容
气相色谱仪仪器设备维护保养内容气相色谱仪是一种高精度的分析仪器,广泛应用于化学、医药、环保等领域。
为了确保仪器的正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的维护保养。
以下是气相色谱仪仪器设备维护保养的主要内容。
一、日常维护1.清洁仪器表面:每天使用结束后,用干净的抹布轻轻擦拭仪器表面,保持仪器整洁。
2.检查气体管道:确保气体管道连接紧密,无漏气现象。
如有异常,及时处理。
3.检查进样针:进样针是仪器的关键部件,需要定期清洗。
使用专用清洗溶剂清洗进样针内部和外部,确保无残留物。
4.清洗色谱柱:根据需要,定期更换色谱柱或进行色谱柱清洗。
使用合适的溶剂清洗色谱柱,排除污染物。
二、定期保养1.空气压缩机保养:定期更换空气压缩机机油,清洗空气过滤器,确保仪器供气稳定。
2.更换消耗品:根据实际使用情况,定期更换消耗品,如密封圈、过滤器等。
3.仪器精度检查:定期对仪器进行精度检查,确保仪器分析结果准确可靠。
4.仪器校准:根据仪器使用要求,定期进行仪器校准,保证分析结果的准确性。
5.零部件更换:根据实际使用情况,定期更换零部件,如气缸密封件、导向柱等。
6.整体清洁:定期对仪器进行整体清洁,包括电路板、加热器等部件。
使用无水乙醇或分析纯级别的溶剂进行清洁。
7.预防性维护:根据仪器使用频率和寿命,制定预防性维护计划,包括定期检查、保养和维修。
三、注意事项1.仪器设备应避免长时间连续工作,以保证仪器各部件充分冷却。
2.在进行维护保养时,务必切断电源,避免带电操作。
3.维护保养过程中,需使用合适的工具和材料,避免不兼容或损坏仪器部件。
4.如遇紧急情况,应立即停止操作并联系专业人员进行维修。
5.维护保养完成后,务必进行测试验证,确保仪器性能正常。
6.建立完整的维护保养记录,包括维护时间、项目、操作人员等信息,以备后续参考。
7.对于关键部件的维护保养,建议由专业人员进行或寻求原厂技术支持。
8.在使用过程中如发现异常气味或声音,应立即停机检查并排除故障。
气相色谱仪的日常维护小总结
气相色谱仪的日常维护小总结气相色谱仪是一种常见的分析仪器,常用于化学、制药、医学等领域中的分析与检测工作。
在使用过程中,气相色谱仪的维护和保养十分重要,可以保证仪器的稳定性和分析结果的准确性。
本文将介绍几种常见的气相色谱仪的日常维护方法和注意事项。
1. 清洗气相色谱仪的柱和进样口气相色谱仪的柱和进样口容易受到样品残留物和杂质的影响,导致分析结果出现误差。
因此,为了保证分析结果的准确性,需要定期清洗相色谱仪的柱和进样口。
柱的清洗方法:可以使用特定的洗涤剂进行清洗,或者使用洗涤剂和水混合物进行柱内清洗。
进样口的清洗方法:可以使用气体或者适当的溶剂进行清洗,或者使用超声波清洗机进行清洗。
2. 定期更换气相色谱仪的柱气相色谱柱是气相色谱仪中比较重要的一个组成部分,直接影响到分析结果的准确性。
长期使用或者使用量过大会导致柱内填料疏松,表面积减小,甚至可能影响色谱分离峰的分离效果,因此需要定期更换柱。
更换气相色谱柱的注意事项:需要选择合适的新柱进行更换,安装时需要注意方向和密封性,避免出现泄漏和污染。
3. 定期校准气相色谱仪校准气相色谱仪可以保证仪器的精度和稳定性。
通常,在日常维护中应定期进行气相色谱仪的校准工作。
校准气相色谱仪的步骤:需要选择合适的校准标样进行校准,按照标准流程进行仪器的校准,校准后需要进行验证和记录校准结果。
4. 定期更换气相色谱仪的天然气气相色谱仪维护过程中,需要定期更换气源,主要是更换天然气。
因为天然气的组成和纯度等参数会随时间和使用情况而变化,影响到仪器的稳定性和分析结果的准确性。
更换气源的注意事项:在更换天然气时,应先准备好新天然气,然后切断已经使用的天然气,并安装新天然气。
5. 定期进行维护保养气相色谱仪在日常使用中,需要定期进行维护和保养工作。
例如,对仪器进行灰尘清扫、热区部分擦拭、电源线和接头检查等,防止出现意外故障或者对数据分析产生影响。
维护保养注意事项:在维护保养时,需要切断电源,拆下仪器的覆盖物逐一检查,避免损坏敏感仪器件。
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
本文紧要想跟大家介绍一下色谱仪在日常使用中的一些维护与保养。
一.色谱柱的老化:新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。
作法:柱子的一端接在进样器上,与检测器连接的一端拆下来,用螺帽盖好检测器入口,通入载气,设定炉温100℃约1h,然后渐渐升温至比最高温度低20度(切勿超过柱子的最高温度极限),保持12-24h。
毛细柱时间可短一些。
二.进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量,一般的规律是,每天换一次隔垫。
三.进样器衬套、内衬管,检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗,可以咨询购买的厂家。
四.当TCD检测器开着时,假如没开或停止气流,灯丝会永久性损坏,开机时必需先通气再开电流,关机时必需先关电流再关气源。
五.用氢气作燃料的检测器(FID、FPD、NPD),一旦氢气接入仪器,进样口接头就必需始终接一根色谱柱或一个帽,否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。
六.当用FID、FPD、NPD时,检测器温度确定要高于100℃,以免积水。
七.ECD检测器的废气必需排出室外,以防止放射性活性材料污染试验室。
有ECD的用户每6个月必需执行一次放射活性泄漏检查。
八.所用气体可以经过净化管(内装变色硅胶、分子筛等)过滤以除去水分、氧气等杂质。
九.检测器温度应在柱温以上,以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。
气相色谱仪使用建议1、按气相色谱仪说明书的规程操作验收仪器时,不仅要清点全部零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥当保存这些资料。
在独立操作仪器之前,确定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。
这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。
气相色谱仪的保养与维护
气相色谱仪的保养与维护气相色谱仪是目前化学分析实验室中使用最为广泛的检测工具之一。
它的准确性和灵敏度都取决于仪器的正常使用和保养。
如果仪器的维护得当,它将有更长的使用寿命,同时可以保证准确的分析结果。
在这篇文章中,我们将分享气相色谱仪的保养和维护的一些重要注意事项和建议。
1. 每日检查在使用气相色谱仪之前,每日检查很重要。
这应该是在每个工作日开始时的例行程序。
检查的内容包括:•检查压力指示器和流量计是否工作正常。
•检查热区温度是否在设定的范围内。
•检查气瓶的气压和瓶底的剩余气体量。
•检查进样器、柱和检测器是否清洁。
这样的例行检查可以有效地避免出现不可预料的故障和停机时间,同时可以减少损坏仪器的风险。
2. 常规维护在日常使用过程中,气相色谱仪需要不断地进行维护。
下面是几个常规维护事项:2.1 进样器和柱进样器和柱是色谱仪中需要最多维护的部分。
进样器与柱的连接点是最容易污染和损坏的部分,应定期清洁和更换。
颜色较深的样品,例如血液和土壤样品,会对进样器和柱造成更严重的损坏或污染,因此应特别注意清洁。
2.2 焦炉和检测器检测器应该经常清洁,并在必要时更换灯丝。
焦炉也应该保持清洁,因为污垢和化学品可能堵塞通道或扰乱仪器的温度传递特性。
2.3 气体过滤器对于任何一个经常使用的色谱仪,气体过滤器都是必需的。
它们负责过滤进入检测器的空气和气体,以确保仪器分析结果的准确性和重现性。
定期更换气体过滤器可以确保它们工作正常,同时保持仪器的性能。
3. 预防性维护在气相色谱仪需要维修之前,可以用预防性维护来保持仪器的性能。
这些维护措施包括:3.1 定期维护预防性维护包括定期检查和清洁;确保仪器的所有部件都以最优状态运行;以及使用正确的校准和标准。
3.2 记录仪器历史记录每个色谱图和记录数据都是重要的预防性维护措施。
这使得在未来的仪器维修和诊断时更容易判断问题。
3.3 培训员工培训员工使用正确的技术和方法,可以帮助避免机械和人为损坏。
气相色谱仪如何延长使用寿命 气相色谱仪维护和修理保养
气相色谱仪如何延长使用寿命气相色谱仪维护和修理保养一、保证汽化室密封垫的气密性1、进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准。
2、由于进样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入汽化室,假如碎屑过多,高温时会影响基线的稳定,或者形成鬼峰。
因此为保证分析的正常进行请常常更换密封垫和常常检查汽化室的气密性。
二、常常清理汽化室或衬管1、由于长期使用,汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,给分析带影响,因此要常常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。
2、汽化室的清洗:卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,后加热通气干燥。
三、气路的常常性检漏1、一般情况下,在购置新仪器时已经进行过检漏,但是在使用过程中如发觉灵敏度降低、保留时间延长、显现波浪状的基线等,则应重新检漏,尤其是氢气气路更应当常常性检漏,以免发生不安全。
2、有的掌控阀门是用“O”形橡胶圈,由于长期磨损,可能漏气;进样口硅胶垫不常常更换、色谱柱没有接好.都可能漏气。
故要常常检漏!四、热导检测器(TCD)的清洗1、拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,上升柱温箱和检测室温度至200-250度,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。
2、清洗时不能通电桥电流。
否则会损坏检测器。
五、电子俘获检测器(ECD)的清洗1、清洗法同热导检测器。
2、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已烷等。
于250度。
3、对于放射源是Ni63检测器温度在250-300之间,而氚钪源温度应不高4、在清洗ECD时必要时做好个人防护。
六、氢焰检测器(FID)的清洗1、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。
2、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。
收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。
气相色谱仪维护保养经验分享
俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。
只有把GC当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。
GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。
下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举:一、载气系统:载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统最主要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。
卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。
检漏工作应定期作,周期示实际情况而定。
每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。
需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。
在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来,此时可稍微拧松GC入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。
净化器在载气系统中作用很大,可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。
净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。
除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外,一般均为一次性使用,寿命示实际情况而定。
可再生类净化管一般有显色指示,根据指示确定是否需要再生处理,再生处理步骤为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。
二、进样系统(进样口):目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接口(气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。
气相色谱仪仪器设备维护保养内容
气相色谱仪仪器设备维护保养内容气相色谱仪是一种用于化学分析的重要仪器。
为了保证气相色谱仪的准确性和可靠性,在实验室中需要进行定期的维护和保养。
本文将详细介绍气相色谱仪的各个部件的维护保养内容,并提供一步一步的操作指导。
1.气相色谱柱的维护保养气相色谱柱是气相色谱仪的核心组成部分,对仪器的分离效果和分析结果都有很大影响。
因此,需要定期进行维护和保养。
-定期更换气相色谱柱:气相色谱柱会随着使用时间的增长而老化,降低分离效果。
一般建议每3-6个月更换一次气相色谱柱,具体更换周期应根据实际情况进行调整。
-清洗气相色谱柱:某些样品可能会在气相色谱柱上留下残留物,影响下一次的分离效果。
可以使用特定溶剂进行清洗,或者进行热解吸/热脱附操作,将残留物清除。
-存储条件:气相色谱柱在存储过程中需要注意避免高温、潮湿和光照。
最好使用柱保真器或气相色谱柱保护套进行保护,以延长柱的使用寿命。
2.气源及气源管道的维护保养气源是气相色谱仪运行的关键,气源管道的维护保养能够保证气体供应的稳定性和纯度。
-定期更换气源:气源一般为氢气、氮气和氦气。
定期更换气源可以避免气源中杂质的积累,保证气体的纯度。
-定期清洗气源管道:气源管道中可能会积累杂质和水分,影响气体的纯度和流动性。
可以采用气体反吹、溶解吸附剂或使用吹气软管进行清洗。
3.检测器的维护保养气相色谱仪的检测器是分析结果的直接来源,其维护保养至关重要。
-清洗检测器:定期清洗检测器可以去除附着在检测器表面的污染物,保证分析结果的准确性。
-校准检测器:定期对检测器进行校准,可以保证仪器的准确性和稳定性。
4.数据系统和软件的维护保养气相色谱仪的数据系统和软件是实验结果的记录和分析工具,需要进行维护和保养。
-更新软件:及时更新气相色谱仪的软件版本,以获得更好的性能和功能。
-数据备份:定期备份实验数据和方法文件,以防止数据丢失和方法文件损坏。
-检查硬件设备:定期检查数据系统的硬件设备,确保其正常工作。
仪器仪表常见气相色谱仪的维护保养方法
仪器仪表常见气相色谱仪的维护保养方法仪器仪表是现代化生产、科研实验不可或缺的工具,能够从物理、化学、生物等方面对物质进行精确的检测与分析。
而气相色谱仪则是其中的一种常见仪器,它具有高灵敏度、高分辨率和高准确性等特点,已被广泛应用于化学、环保、医药、食品等领域。
但是,仪器的使用时间长了,就会有一定的故障磨损。
接下来我将为大家介绍气相色谱仪的维护保养方法,以帮助大家维护好这一高精尖的仪器。
1.定期清洗仪器一台气相色谱仪在使用一段时间后,样品通路、柱及检测器等地方会积聚各种杂质,导致仪器性能发挥不佳,并且长时间不清理会加大故障率。
因此,定期对仪器内部进行清洗是非常必要的。
具体方法如下:- 通路和炉管:使用气相色谱专用清洗液或甲醇+乙酸混合液进行清洗。
- 柱:首先用黄水洗柱进行清洗,再用高纯度氢气或氮气进行烘干。
- 检测器:使用煤油或甲醇进行清洗,并对氢火焰离子化检测器进行爆气清洗。
2. 合理调节参数仪器的参数设置是仪器使用情况好坏的重要因素,如果仪器参数设置不合理,会导致样品分离不彻底、柱寿命缩短等问题。
因此,对仪器的各项参数进行合理调节是非常必要的。
具体方法如下:- 线速度:线速度根据分离物质的不同而不同,因此需要根据实验需要进行调整。
- 温度:不同的柱和样品在分析时,需要不同的温度范围进行分析,因此需要根据实验需要进行调整。
- 气流速度:气流速度也需要根据实验需要进行调整,过快或过慢都会影响分离效果,因此需要进行合理的调整。
3. 做好日常维护工作除了定期清洗和合理调节参数之外,日常维护工作也是不能忽略的一项重要工作。
具体方法如下:- 注意使用环境,避免灰尘和湿度过大。
- 保持仪器清洁,避免杂质物质污染仪器。
- 做好换气工作,保证气源经常更新。
- 根据实际情况使用不同的垫片或密封件,避免阀门和柱的不稳定。
- 预先准备常见的备品备件,以备不时之需。
以上是关于气相色谱仪的维护保养方法,希望能对读者有所帮助。
仪器仪表常见气相色谱仪的维护保养方法
仪器仪表常见气相色谱仪的维护保养方法气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全等领域。
为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,对仪器进行定期的维护和保养是非常重要的。
下面将介绍气相色谱仪的常见维护保养方法。
仪器日常清洁气相色谱仪的外壳和操作面板应定期清洁,以防灰尘和污垢进入仪器内部。
可以使用软布蘸取少量无水酒精擦拭仪器表面,注意不要使用含有酸碱的清洁剂,以免对仪器造成损害。
气路系统清洁气相色谱仪的气路系统是其核心部分,需要保持通畅和干净。
定期检查气路系统中的气体过滤器、气体干燥剂和毛细管等部件,及时更换和清洗。
可以使用气源中的纯氮气进行气路系统的吹扫,以清除可能存在的污垢和杂质。
柱的保养气相色谱仪的分离柱是分析的关键部件,需要定期保养和更换。
在使用过程中,要避免柱的过高温度和过高流速,以免对柱造成热和机械损伤。
每次使用后,应将柱进行适当的清洗和保养,以去除可能附着在柱上的样品残留物和杂质。
检测器的校准和维护气相色谱仪的检测器是分析结果的直接来源,需要定期校准和维护。
对于火焰离子化检测器(FID),应定期进行氢气和空气的校准,以保证检测灵敏度和稳定性。
对于质谱检测器(MS),除了定期的校准和维护,还需要进行质谱软件的更新和维护,以保证仪器的性能和数据的准确性。
数据系统的维护气相色谱仪通常配备有数据采集和处理系统,需要定期进行维护和更新。
首先,要保证计算机的正常运行和数据存储的安全。
其次,需要定期更新和维护数据处理软件,以保证数据的准确性和分析结果的可靠性。
最后,要建立数据备份和恢复机制,以防止数据丢失和系统故障。
综上所述,气相色谱仪的维护保养是保证仪器正常运行和准确分析结果的重要环节。
通过定期的清洁、检查和维护,可以延长仪器的使用寿命,提高分析效果。
在进行维护和保养时,应遵循仪器操作手册中的指导,注意安全操作,以免对仪器和人员造成损害。
气相色谱仪的维护保养
气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析化合物混合物中的组分。
为确保仪器的准确性和可靠性,维护保养是非常重要的。
以下是一些常见的气相色谱仪的维护保养措施:
1.清洗柱及进样系统:定期对柱和进样系统进行清洗,以保证柱的分离效果和进样的准确性。
清洗一般采用溶剂冲洗、热解吸和气体脉冲等方法。
2.校准和校正:定期进行仪器的校准和校正,以保证仪器输出的准确性。
校准可以通过使用标准样品进行线性方程的建立,校正可以通过内标法或外标法进行。
3.气路维护:维护气体的供应和流量控制系统,定期更换气源和气体过滤器,检查和清理气体管道及阀门。
确保气体气路的畅通和稳定性。
4.良好的样品准备:合理选择样品处理方法,如前处理、固相微萃取等,以减少仪器的负担和柱寿命的提高。
5.仪器环境:保持仪器工作环境的整洁和干净。
定期清理仪器的外部和内部,确保仪器的通风和散热,防止灰尘和杂质进入系统。
6.定期保养检查:定期检查仪器的常见故障和磨损部件,如检查接口垫圈、密封圈、阀门、检测器等的磨损和漏气情况。
根据需要及时更换和维修。
7.符合操作规程:严格按照使用手册和操作规程操作仪器,避免错误使用和破坏仪器。
维护保养的具体措施应根据仪器的型号、厂家和实际使用情况而定。
建议参考仪器的使用手册和厂家提供的维护保养指南,以确保仪器的准确性、稳定性和寿命。
同时,定期进行仪器的性能验证和维修保养,以确保仪器始终处于良好的工作状态。
【气相色谱仪】气相色谱仪的保养方法紧要有这六点 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】气相色谱仪的保养方法紧要有这六点气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分别。
应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。
气相色谱仪的保养方法如下:1、保持仪器室和液相色谱仪的干净乾净,气相色谱仪厂家建议要同时打开排风扇保持室内良好的通风。
2、每次试验完毕将检测器、柱温箱和泵的电源开关依次关闭。
3、每次开机液相色谱仪均应通过自检,否则依据气相色谱仪厂家的说明书的要求进行处理,在任何时候显现异常情况或若遇操作人员处理不了的情况则适时报请相关领导批准后操作人员进行处理或请专业维护和修理人员进行处理。
4、液相色谱仪用水将仪器的进口出口端封好,使柱子处于封闭状态。
5、液相色谱仪每次分析完毕,应用适合的溶液冲洗色谱柱、流通池、进样阀及管路。
气相色谱仪厂家介绍尤其是对含有缓冲盐的流动相应特别注意。
气相色谱仪厂家介绍通常先用水冲柱30分钟,再用20%的甲醇水溶液冲柱30分钟,再用80%的甲醇水溶液冲柱30分钟。
并同时用滤水清洗泵头,防止盐的析出对泵造成损害。
6、关闭气相色谱仪的总电源开关。
气相色谱仪常见故障解决方法气相色谱仪是一种应用特别广泛的有机多组分化学分析仪器。
它具有分别效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。
在化工分析中占有特别紧要的地位,近80%的原材料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。
但是由于人员素养样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常显现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。
所以把握一种精准、快速的排出仪器故障的方法特别紧要。
一、色谱仪的构成对一位色谱分析工来说,娴熟把握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很紧要的。
一般气相色谱仪气路部分和电路部分构成,紧要包括:气体发生器;进样系统;分别系统;检测系统、数据处理系统。
二、气相色谱仪的常见故障排出方法1、分别不完全(1)几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速.削减进样量,降低柱温。
安捷伦气相色谱维护与保养
安捷伦气相色谱维护与保养
安捷伦气相色谱仪是一种高精确度的仪器,正确的维护和保养可以确保它的稳定性和性能。
以下是一些常见的维护和保养步骤:
1. 定期检查并更换气源过滤器:气源过滤器可以防止杂质进入色谱仪系统,影响仪器性能。
定期检查过滤器是否有异物,必要时更换过滤器。
2. 清洁气体通道:气相色谱仪的气体通道需要定期检查和清洁,以确保通道畅通无阻。
使用适当的溶剂清洗色谱柱和进样口,确保样品无残留。
3. 检查和校准温度控制系统:色谱仪的温度控制系统是关键的,需要定期检查和校准。
确保温度控制器准确并稳定,避免样品分离的误差。
4. 检查和更换色谱柱:色谱柱的寿命有限,需要定期检查和更换。
当发现色谱分离效果下降时,应考虑更换色谱柱。
5. 检查气路连接:定期检查气路连接部分,确保气密性。
如果发现漏气,及时更换密封件或进行维修。
6. 定期校准仪器:安捷伦气相色谱仪需要定期校准,以保证测试结果的准确性。
校准包括使用标准物质进行测试和调整。
7. 定期维护记录:对仪器的维护和保养工作进行记录,包括维
护时间、维护内容、维护人员等信息,以便对仪器的维护情况进行跟踪和分析。
以上是一些常见的安捷伦气相色谱维护和保养步骤,根据具体的仪器型号和使用情况,可能还有其他特殊要求。
在进行维护和保养工作时,一定要严格按照仪器厂家的要求和操作手册进行操作。
【气相色谱仪】工作中要注意的气相色谱仪维护工作 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】工作中要注意的气相色谱仪维护工作气相色谱仪维护和修理保养色谱分析是化工分析的紧要手段,但是由于人员素养、样品的性质以及仪器本身等方面的原因,会影响正常的生产分析,工作中必需注意气相色谱仪的日常维护。
1、气路系统气路必需保持良好的封闭性和管路内清洁:定期清洗。
注意:将气路连接的金属管接头拆下,将各管线当心取出,擦拭外壁灰尘后再用无水乙醇清洗内壁。
考虑样品分析过程中是否有其他不溶于乙醇的污染物:如有,可针对其溶解特性依照高沸点溶液优先原则选用合适溶液清洁。
阀的维护:气相色谱仪不使用时,应对稳压阀手柄进行放松调整,将针形阀拨到“开”的状态。
气路通气时:先将稳流阀阀针打开,从大流量开始调向所需流量。
使用转子流量计时保持气源清洁:皂膜流量计使用时要保持湿润、清洁状态。
2、进样系统对进样口要用丙酮和蒸馏水定时清理,避开硅橡胶等微粒堵塞进样口。
定时更换玻璃衬管和进样垫,未用注射器进样时,不要推动柱塞,使用注射器前要用丙酮进行清洗,每次使用后也需要立刻清洗。
3、分别系统色谱柱是分别系统的核心部分,需要日常的维护和清理。
新买的色谱柱在使用前要检测其性能,装上后要进行老化。
使用完毕后要等柱温下降到50度以下再关机。
假如色谱柱暂不使用,要将其从色谱仪上卸下,填充柱两端用不锈钢螺帽套上,毛细柱两端用硅胶垫扎一个小孔后套上,妥当封存于柱包装盒内避开污染。
4、检测系统噪声和鬼峰一般都是检测器上有污垢附着引起,对检测器的维护紧要是清洗,但要依据说明书或在专业人员的引导下进行适当的清洗维护。
气相色谱仪可用于白酒分析气相色谱仪配以高灵敏度的氢火焰检测器和填充柱/毛细管柱进样系统,并配以国标规定的不锈钢填充柱和毛细管色谱柱,即可做常规检测又可做微量香味组份分析。
白酒是我国的传统饮料酒,工艺精良,风味独特,而其香味构成极其多而杂。
为了精准明确测定白酒中紧要香味组份含量,气相色谱法已成为白酒行业必不可少的检测方法。
气相色谱仪配以高灵敏度的氢火焰检测器和填充柱/毛细管柱进样系统,并配以国标规定的不锈钢填充柱和毛细管色谱柱,即可做常规检测又可做微量香味组份分析。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种精密的仪器,为了保证其正常使用和测试结果的准确性,需要进行日常的维护工作。
下面将介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护方法,希望能对您有所帮助。
一、仪器外部清洁1. 使用软布或纸巾蘸取少量酒精,轻轻擦拭仪器外部表面,确保仪器外部清洁。
2. 对于玻璃仪器零部件,可使用尼龙刷和清洁剂进行清洗,清洗完成后用清水冲洗干净,晾干后进行组装。
二、进样口、离子源和色谱柱维护1. 定期清洗进样口和离子源。
使用洁净无纤维布蘸取少量酒精或甲醇,小心地擦拭进样口和离子源的表面,确保清洁干净,避免杂质堆积影响测试结果。
2. 对色谱柱进行保养和维护。
定期检查色谱柱的状况,发现异常时及时更换色谱柱,避免因色谱柱老化或损坏导致测试结果不准确。
三、检查气路系统1. 定期检查气路系统的连接管路是否松动、老化或破损,如发现问题,及时进行更换或维修。
2. 定期检查气源气压的稳定性,保证气路系统的正常工作。
如发现气源气压不稳定,应立即排除故障。
3. 定期清洗和更换气路系统中的过滤器,确保气路系统的清洁和顺畅。
四、质谱检测器维护1. 定期检查质谱检测器的电子器件,清除灰尘和杂质,保证质谱检测器的正常工作。
2. 定期校准质谱检测器的信号灵敏度和稳定性,保证测试结果的准确性。
3. 对于离子阱型质谱检测器,定期清洗离子阱和电子倍增器,并进行碎片扫描,确保质谱检测器的性能稳定。
五、数据系统维护1. 定期对数据系统进行清理和整理,删除不必要的数据文件,保持数据系统的运行速度和存储空间。
2. 定期备份数据系统中的重要数据文件,以防意外情况导致数据丢失。
六、温度控制系统维护1. 定期检查温度控制系统的运行状态,确保温度稳定和准确。
2. 定期清洁冷却系统,确保冷却效果良好。
七、安全注意事项1. 在进行维护和清洁时,务必断开电源并等待一段时间,确保仪器处于安全状态。
2. 使用化学品时,应戴上防护手套和口罩,避免直接接触有害物质。
大型仪器维护操作-气相篇
气相色谱仪维护篇1.管路维护气路各接头处应定期进行检漏测试,以防漏气影响仪器使用;每年建议更换一次气体净化器。
每次做样前应及时查看载气瓶压力是否满足要求,对于氮气、氦气、氩气等气体钢瓶,必须留有0.5Mpa以上的余气,不可用光;定期检查减压阀连接部位密封垫圈是否老化损伤,若已损坏则应及时更换新的密封圈,以防漏气。
及时检查分流出口气体是否排入通风罩中,或对分流出口气体进行有效吸收处理,防止其污染室内环境。
2.进样口维护实验室应根据仪器运行情况定期对进样口进行维护,如:经常检查进样针是否堵塞,推杆是否顺畅,以确保进样针处于正常状态;定期更换进样垫(大约200次需更换一次);每3个月建议更换分流平板,每2周应对衬管进行检查,及时更换污染的衬管(可根据实验室做样情况适当调整频次);定期进行分流流量测试,以保证仪器流量控制性能稳定;每周检查仪器内部管路是否泄露(通过仪器进行泄露测试来进行检查),如发生漏气,及时检查吹扫管及尾吹管路是否损坏等。
对于有自动进样器的,应及时对样品盘中废液进行清理。
对于手动进样分析的,应定期检查进样阀是否固涩,不可强行拧动进样阀,以防阀门滑扣,对于略显固涩的进样阀,宜来回轻轻扳动,必要时可适当滴几滴润滑油或滑石粉。
3.色谱柱维护色谱柱在进行多次分析后,高沸点杂质及隔垫碎屑等容易积聚在柱头,某些样品可能会导致严重柱流失现象,所以应定期对色谱柱进行老化处理,老化方式一般可采用高温(低于柱子耐受温度10-20℃左右)保持8h以上;对于填充柱而言,老化温度可适当降低,一般不超过270℃,同时大流量载气对柱子进行冲洗。
在色谱柱受到污染后,必要时截去柱前端5-10cm后再进行老化。
老化频次需根据实际情况做调整,一般情况下,每月至少进行2次老化色谱柱的维护操作。
4.检测器维护每月进行FID及ECD检测器的清洗与维护,对FID来讲,火焰喷嘴处很容易积聚高沸点杂质导致喷嘴堵塞而使点火失败,所以应对喷嘴进行清洗维护:用专用工具取出喷嘴及收集极,用铝粉进行喷嘴擦拭干净,并用纯水、甲醇、正己烷分别超声清洗干净后,晾干或者用高纯氮气吹干即可;对于FPD而言,定期进行滤光片的检查,并对检测器进行热烘烤老化;FPD光电倍增管在安拆时候必须倒扣于桌面上,减少其对自然光的吸收而降低寿命。
常见气相色谱仪的维护保养 (个人经验)
问题:在使用气相色谱仪时,出现一些常见的故障,如何来解决呢回答:要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。
色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。
对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。
另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。
所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。
在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。
温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。
而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。
由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。
其次检查辅回路的其它电子部件。
放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。
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气相色谱仪维护保养经验分享随着经济的快速发展,持续繁荣,目前国内各事业、企业等机构在日常监测业务、产品质控等方面越来越多的采用到气相色谱仪(以下简称GC),应用于易挥发性、热稳定的有机化合物分析。
其中不同产地、不同品牌的GC产品琳琅满目、品种繁多,如何能保证GC始终处于较好的状态,这就需要我们色友们尽心尽力的进行日常维护保养工作。
俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。
只有把GC当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。
GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。
下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举:一、载气系统:载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统最主要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。
卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。
检漏工作应定期作,周期示实际情况而定。
每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。
需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。
在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来,此时可稍微拧松GC入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。
净化器在载气系统中作用很大,可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。
净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。
除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外,一般均为一次性使用,寿命示实际情况而定。
可再生类净化管一般有显色指示,根据指示确定是否需要再生处理,再生处理步骤为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。
二、进样系统(进样口):目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接口(气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。
其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用,目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高(如农残分析等),维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。
以下主要讲述填充柱和分流/不分流柱进样口的维护保养,两者差异不大,具有一定的通用性。
1、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如Agilent BTO(经温度与流失处理)隔垫可达400次以上寿命,而红色硅胶隔垫一般为一百次。
如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。
隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。
很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。
2、衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。
不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。
衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1)一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
2)硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。
它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。
一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。
常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。
以DMCS的硅烷化效果最好,HMDS其次,TMCS较差。
3)玻璃棉的使用。
在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。
以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。
4)金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金最好。
定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。
5)色谱柱密封垫:密封色谱柱与衬管连接处作用。
一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel 或100%Vespel等物质。
纯石墨材质一般都是一次性使用,如果密封效果还可以,也可多次使用。
其他材质可多次使用,以密封不漏气为准。
三、分离系统(色谱柱):色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
这里我主要就填充柱和毛细管柱的常规保养维护讲述。
1、老化:1)填充柱:新制备的填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。
老化的方法比较简单: 在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。
为了避免污染,出口端与检测器断开。
然后接通载气,调节载气流速10~20毫升/分,再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高20℃,并在此温度下老化4~8 h。
注意,老化温度不能高于固定液允许的最高使用温度。
如果使用氢气作载气,还应注意将出口端流出的氢气引出室外。
老化处理后,将柱温降至室温,把色谱柱出口端与检测器相连结,在分析条件下观察基线。
若能获得平稳的基线,说明色谱柱已经老化合格,一般即可进行正式分析试验。
日常老化可不必断开检测器,老化时间也可酌情减少。
2)毛细管柱:通用老化程序可在比最高分析温度高20℃或最高柱温(温度更低者)的条件下老化柱子2h,如果在高温10min后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏;如果用Vespel密封垫圈的话,老化完后重新检查密封程度;注射非保留物质以确定合适的平均线速度。
也可采用程升温度老化,一般可用慢升快降原则,50度下以5度/分钟升到最高限温下20度,恒温30分钟,20度/分钟下降到50度,如此循环3个来回即可。
2、清洗:通常情况下不建议清洗色谱柱,除非严重污染,经老化效果不明显情况下可以对键合交联固定相的毛细管色谱柱进行。
清洗色谱柱可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱,该装置接有一个有压力的气源上(氦气或氮气),并把色谱柱插到冲洗装置中,把溶剂加入样品瓶里,往溶剂瓶中施加压力,把溶剂压到毛细管色谱柱里,残留物溶解到溶剂中,然后用溶剂把它反吹出色谱柱,再用容积吹扫色谱柱,并把色谱柱进行适当的老化处理。
在冲洗色谱柱之前,把它切去半米(即靠近进样口一端),把连接检测器的一端插入溶剂冲洗装置,常使用多种溶剂冲洗色谱柱,后面继续使用的溶剂必须要和前一种溶剂互溶,一定不要使用高沸点溶剂,特别是最后使用的溶剂,溶解样品的溶剂常常是最佳的选择。
决多数情况下建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷。
丙酮是二氯甲烷的代替品(在避免使用含氯溶剂时),但是二氯甲烷是一种最好的冲洗溶剂,如果注射的是水性样品(如生物液体和组织),在使用甲醇以前要用水来冲洗,一些源于水性样品的残留物只能溶解在水中而不溶于有机溶剂。
应当使用水和醇类(如甲醇、乙醇和异丙醇)冲洗键和聚乙二醇为基的固定相(如DB-WAX、DB-WAXet、HP-Innowax),只作为最后使用的溶剂。
四:检测系统(检测器):就目前而言,GC检测器主要有热导检测器 (TCD)、氢火焰离子化检测器 (FID)、电子捕获检测器(ECD)、微电子捕获检测器 ( ECD)、氮磷检测器 (NPD)、双波长火焰光度检测器(DFPD)、火焰光度检测器(FPD)、脉冲火焰光度检测器(PFPD)、光离子化检测器(PID)、电导检测器 (ELCD, HALL)、质谱检测器 (MSD)、红外光谱检测器(IRD) 、原子发射检测器 (AED)等等,大多数检测器都需要简单的,但是定期的清洗,以保持最佳性能。
对于高灵敏度的检测器尤其如此。
没有日常的维护,GC系统性能降低并能引起检测器失效。
下面就常用的TCD、FID、ECD、NPD、FPD、MSD等几种检测器维护进行详解。
1)TCD检测器:TCD检测器比较两路气体——纯载气(也称作参比气)和载气加样品组分(也称作柱流出气)的热导率。
主要维护工作为热丝维护和热导池维护。
热丝维护:TCD的主要维护包括热丝的维护。
大多数步骤包括延长热丝寿命或确保热丝不被损坏或污染。
氧气的持续存在会通过氧化作用永久地损坏热丝。
最常见的氧气来源是载气或尾吹气中较高的氧气含量,或靠近检测器处的泄漏。
推荐在载气和尾吹气气路中使用氧气捕集阱以降低氧气水平。
正确的柱安装技术和定期检漏(特别是安装色谱柱之后)有助于最大限度地避免泄漏问题的发生。
当热丝电流较高时,氧气所引起的损坏将更加严重。
化学活性样品组分,如酸和卤代化合物可能损坏热丝。
尽可能避免这些化合物将延长热丝寿命。
当TCD不使用时,关闭或大大降低热丝电流也可延长热丝寿命。
延长热丝寿命:若遵循以下启动程序,将延长热丝寿命。
a.热丝接通电源之前,用载气和尾吹气吹扫检测器10-15min。
这样可避免热丝因氧气存在而被氧化,因为无气流条件下氧气已经扩散到了热导池内。
b.在尽可能低的电流设定下打开热丝电流,然后逐步提高热丝电流至所需值。
这样可减少因电流引入而产生的功率脉冲,并延长热丝寿命。
热导池污染:当采用减低检测器温度以改善灵敏度时,会产生热导池污染的问题。
还有,热丝保持在低电流条件也会导致污染,因为在较低电流条件下热丝温度也较低。
如果热导池被污染,用容积冲洗检测器有助于出去冷凝物。
容积冲洗步骤:a.将热导池冷却至室温并取下色谱柱。
b.将隔垫至于检测器入口的螺母或接头组件上。
c.将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧。
确认有尾吹气流。
d.通过隔垫向检测器注射20-100ul甲苯或苯。
注射容积总量至少1ml。