废水中氨氮的测定

❖ 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微 生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水 和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在 无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作 用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为 亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
❖ 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被 污染和“自净”状况。
② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。
实验步骤
❖ （1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏 烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠， 加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内 残渣。
❖ （2）分取250ml水样（如氨氮含量较高，可 取适量并加水至250ml，一般氨含量较高可取 50ml水样，含量低的可取100ml水样，保证 使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶 中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠 溶液或盐酸溶液调至pH=7左右。
❖ 注：为使终点明显，必要时添加少量甲基红 溶液或甲基蓝溶液于混合指示夜中，以调节 两者的比例至合适为止。
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❖ 带氮球的定氮蒸馏装置： 500ml凯氏烧瓶、氮球、 直形冷凝管和导管。
消除干扰
❖ （1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸
馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
❖ （2） 1mol/L盐酸溶液。 ❖ （3） 1mol/L氢氧化钠溶液。 ❖ （4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 ❖ （5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 ❖ （6） 防沫剂，如石蜡碎片。 ❖ （7） 吸收液：① 硼酸溶液称取20g硼酸溶于水稀释至1L。
废水中氨氮种类
❖ 共分四种：有机氮.氨氮.亚硝酸氮（NO2-） 和硝酸氮（NO3-），而自然地表水体和地下 水体中主要以硝酸盐氮(NO3）为主。 高氨氮 废水的一般的形成是由于氨水和无机氨共同 存在所造成的，一般上ph在中性以上的废水 氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用， ph在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无 机氨所导致。
滴定过程
❖ （9）将定容后的溶液中加入2~3滴甲基橙— 亚甲蓝指示剂，将溶液调至淡蓝色。
❖ （10）用0.1mol的硫酸标准溶液滴定至淡粉 （红）色，记录数据。
计算公式
❖ 氨氮（N,mg/L）=CH2SO4×（V1-V空）×14×1000/V水样
❖ CH2SO4—硫酸标准溶液的浓度 ❖ V1 —滴定水样时硫酸标准溶液的用量 ❖ V空 —滴定空白时硫酸标准溶液的用量 ❖ V水样 —水样体积
注意事项
❖ （1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成 馏出液温度升高，氨吸收不完全。
❖ （2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入 少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
❖ （3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫 代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。
氨氮蒸馏法概述
❖ 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样， 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适 量氧化镁使呈微碱性（注：pH过高能促使有 机氮的水解，导致结果偏高）加热蒸馏，蒸 馏释出的氨，被吸收于硼酸溶液中，以甲基 红—亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏 出液中的氨。
❖ 当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴 定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等， 则将使测定结果偏高。
❖ （3）将凯式烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁 和数粒玻璃珠。
❖ （4）混匀，放置加热套上，待蒸馏。
❖ （5）将凝管出口处胶管完全没入50ml硼酸 溶液中。
❖ （6）先打开水阀，用手试水温。
❖ （7）水温合适后，立即连接带氮球和冷凝管， 导管下端插入吸收液液面下打开开关。
❖ （8）约至45分钟后，取馏出液200ml，停止 蒸馏。关电源，加蒸馏水定容至250ml。
废水中氨氮的测定
中化车间：柴绘宇
氨氮的存在形式
❖ 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐 （NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取 决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比 例较高。反之，则铵盐的比例为高。
❖ 废水中氨氮的构成主要有两大类，一种是氨 水形成的氨氮，一种是无机氨形成的氨氮， 主要是硫酸铵，氯化铵等等。