KFeCN的电极反应研究循环伏安法-PPT精选文档
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循环伏安法测定铁氰化钾实验讲义
[实验目的]1) 学习固体电极表面的处理方法。
2) 掌握循环伏安仪的使用技术。
3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
[实验原理]铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子：])([])([6463CN Fe K CN Fe K ⇔氧化还原电对的标准电极电位：V 36.00=ϕ峰电流方程： 循环伏安法产生氧化电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
实验前电极表面要处理干净。
在0.10 mol.L -1 NaCl 溶液中[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10-5 cm.s -1；电子转移速率大，为可逆体系（1.0 mol.L -1 NaCl 溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2 cm ·s -1）。
[注意事项和问题]1.实验前电极表面要处理干净。
2. 扫描过程保持溶液静止。
3. 若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因。
53/21/21/2p 2.6910i n ACD v =⨯i —E 曲线[实验步骤]1. 指示电极的预处理铂电极用Al 2O 3粉末（粒径0.05 µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水超声清洗3min.。
2.配制溶液配制2⨯10-2、2⨯10-3 、8⨯10-4、2⨯10-4 mol ·L -1的K 3[Fe(CN)6]溶液。
3. 不同扫描速率K 3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图先对10-3mol·L -1K 3 [Fe(CN)6]溶液（含支持电解质KNO 3浓度为0.50 mol·L -1, 通氮气除氧5min ）以20mV/s 在+0.8至-0.2V 电位范围内扫描循环伏安图。
再对上述溶液以10、40、60、80、100、200mV/s ，在+0.8至-0.2V 电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。
4. 不同浓度K 3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图在10-4、4⨯10-4、10-2 mol·L -1 K 3[Fe(CN)6]溶液（均含支持电解质KNO 3浓度为0.50 mol·L -1, 通氮气除氧5min ）中，以20mV/s ，在-0.2至+0.8V 电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。
循环伏安法_厦大《实验电化学》课件
循环伏安法 (Cyclic voltammetry)
内容
相关概念简介 线性扫描伏安法简介 循环伏安法简介（用CHI获得循环伏安图的一个具体例子） 分类（电极反应类型 ，循环伏安图的不同特征，所涉及的参数） 一些注意事项
相关概念简介
研究对象：离子导体和电子导体的界面
电化学实验装置示意图
CE WE RE
O 和电极之间发生电荷转移
(faradaic)
R 从电极表面脱附(或发生化学反应)
(non-faradaic)
R 从电极表面向溶液本体传递(生成新相) (mass transport)
电极过程：电极反应、传质过程、相关化学反应
相关概念简介
O ne
扩散层
O* 溶液本体
电极 R
R*
双
电
层
~107 V/cm
重复以上过程，测量2，4，6，8，10mM K3Fe(CN)6 ＋ 0.5 M H2SO4溶 液中的CV数据
可测量一个未知浓度溶液的CV数据
K3Fe(CN)6 溶液循环伏安曲线的测定以及实验数据的分析
测量氧化还原峰电位Epc、Epa 及峰电流Ipc、Ipa； Ep与扫描速度无关等数据，→ 可逆 Ep = Epa – Epc＝ 0.058/n 计算n 以氧化还原峰电流Ipc、Ipa 分别与扫速的平方根ν1/2 作图， 以ip = (2.69 x 105)n3/2 A D1/2 C V1/2 公式由斜率计算扩散系数（ Ip ∝ v1/2） 作不同浓度的峰电流数据作标准曲线（相同扫描速度），可计算未知浓度溶液的 浓度
随后化学反应
E O+ e
R
可逆
CR
S
不可逆
根据电量估算， Cu的覆盖度θCu 约为2/3 在ECSTM的研究中，在UPD的第二阶段， 观察到（√3×√3）有序结构。此结构对应 的覆盖度仅为1/3 最初，由于不够重视CV图中峰电量的数据，文献中将这一结构 错误地指认为Cu原子形成的结构。
循环伏安法PPT课件
2
内容提要
实验原理 实验内容 仪器及其操作
3
一、实验原理 电化学分析法
电位分析法（E-c）
电分析 化学方法
伏安分析法（i-E） 电解和库仑分析法（Q-c） 电导分析法（R-c）
方法特点及应用
。。。。。。
根据溶液或 其它介质中 物质的电化 学性质及其 变化规律来 进行分析的
方法
4
一、实验原理
12
电化学电池(electrochemical cell）
定义：化学能与电能互相转变的装置。 分类：通常分为产生电能的原电池和消
耗外电源的电解池两类。 组成：电极、电解质溶液和电解池。
13
1. 电极
按用途分：
参比电极(reference electrode)： 保持恒定参考电位
辅助电极(auxilary electrode)： 提供电流
25
感谢聆听
不足之处请大家批评指导
Please Criticize And Guide The Shortcomings
演讲人：XXXXXX 时 间：XX年XX月XX日
26
工作电极(working electrode)： 确定被研究界面
14
参比电极
要 求： 具有稳定的电位和在实验期间实
质上不受极化。
常见种类：饱和甘汞电极(SCE)、Ag/AgCl
电 极、Hg/Hg2SO4电极
饱和甘汞电极
1——Hg 2——Hg2Cl2 3——饱和KCl溶液
15
辅助电极
要 求：不对测量到的数据产生任 何特征性的影响， 相对大的面积
常用电极：铂丝/网/片电极
16
工作电极的要求
不与溶剂或溶液组分进行化学反应 面积相对较小(<0.25 cm2) 表面最好平滑(确定几何特性和传质
内容提要
实验原理 实验内容 仪器及其操作
3
一、实验原理 电化学分析法
电位分析法（E-c）
电分析 化学方法
伏安分析法（i-E） 电解和库仑分析法（Q-c） 电导分析法（R-c）
方法特点及应用
。。。。。。
根据溶液或 其它介质中 物质的电化 学性质及其 变化规律来 进行分析的
方法
4
一、实验原理
12
电化学电池(electrochemical cell）
定义：化学能与电能互相转变的装置。 分类：通常分为产生电能的原电池和消
耗外电源的电解池两类。 组成：电极、电解质溶液和电解池。
13
1. 电极
按用途分：
参比电极(reference electrode)： 保持恒定参考电位
辅助电极(auxilary electrode)： 提供电流
25
感谢聆听
不足之处请大家批评指导
Please Criticize And Guide The Shortcomings
演讲人：XXXXXX 时 间：XX年XX月XX日
26
工作电极(working electrode)： 确定被研究界面
14
参比电极
要 求： 具有稳定的电位和在实验期间实
质上不受极化。
常见种类：饱和甘汞电极(SCE)、Ag/AgCl
电 极、Hg/Hg2SO4电极
饱和甘汞电极
1——Hg 2——Hg2Cl2 3——饱和KCl溶液
15
辅助电极
要 求：不对测量到的数据产生任 何特征性的影响， 相对大的面积
常用电极：铂丝/网/片电极
16
工作电极的要求
不与溶剂或溶液组分进行化学反应 面积相对较小(<0.25 cm2) 表面最好平滑(确定几何特性和传质
循环伏安法详解PPT课件
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实验步骤
• 3．以10mV·s-1的扫描速率分别对20mmol•L-1、10mmol•L-1、5mmol•L-1、 2mmol•L-1、1mmol•L-1的K3Fe(CN)6溶液进行循环伏安扫描，了解Ipc、Ipa、 Δp与浓度的关系。
• 实验完毕，清洗电极、电解池，将仪器恢复原位，桌面擦拭干净。
实验目的
1．掌握循环伏安法的基本原理和测量技术。 2．通过对体系的循环伏安测量，了解如何根据峰电流、峰电势及峰电势差和扫描
速度之间的函数关系来判断电极反应可逆性，以及求算有关的热力学参数和动力学 参数 。
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实验原理
• 循环伏安法是指在电极上施加一个线性扫描 电压，以恒定的变化速度扫描，当达到某设 定的终止电位时，再反向回归至某一设定的 起始电位，循环伏安法电位与时间的关系为 （见图a）
第14页/共18页
数据处理
• 从循环伏安图上读出Ipc、Ipa、Δp，作Ipc和Ipc~CO图。 第15页/共18页
注意事项
（1）测定前仔细了解仪器的使用方法。 （2）每一次循环伏安实验前，必须严格按照步骤1中所述，处理电极。
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思考题
1．在三电极体系中，工作电极、辅助电极和参比电极各起什么作用。 2．按1式，当υ→0时，Ip→0，据此可以认为采用很慢的扫描速度时不出现
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实验步骤
（3）分别以5mV•s-1、10mV·s-1、20 mV•s-1、50 mV•s-1、80 mV•s-1、100 mV•s-1的扫描速率对5mmol•L-1K3Fe(CN)6＋0.5 mol•L-1KCl体系进行循环伏安实验， 求出Δp、Ipc、Ipa，了解Ipc、Ipa、Δp与扫描速率的关系。
实验步骤
• 3．以10mV·s-1的扫描速率分别对20mmol•L-1、10mmol•L-1、5mmol•L-1、 2mmol•L-1、1mmol•L-1的K3Fe(CN)6溶液进行循环伏安扫描，了解Ipc、Ipa、 Δp与浓度的关系。
• 实验完毕，清洗电极、电解池，将仪器恢复原位，桌面擦拭干净。
实验目的
1．掌握循环伏安法的基本原理和测量技术。 2．通过对体系的循环伏安测量，了解如何根据峰电流、峰电势及峰电势差和扫描
速度之间的函数关系来判断电极反应可逆性，以及求算有关的热力学参数和动力学 参数 。
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实验原理
• 循环伏安法是指在电极上施加一个线性扫描 电压，以恒定的变化速度扫描，当达到某设 定的终止电位时，再反向回归至某一设定的 起始电位，循环伏安法电位与时间的关系为 （见图a）
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数据处理
• 从循环伏安图上读出Ipc、Ipa、Δp，作Ipc和Ipc~CO图。 第15页/共18页
注意事项
（1）测定前仔细了解仪器的使用方法。 （2）每一次循环伏安实验前，必须严格按照步骤1中所述，处理电极。
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思考题
1．在三电极体系中，工作电极、辅助电极和参比电极各起什么作用。 2．按1式，当υ→0时，Ip→0，据此可以认为采用很慢的扫描速度时不出现
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实验步骤
（3）分别以5mV•s-1、10mV·s-1、20 mV•s-1、50 mV•s-1、80 mV•s-1、100 mV•s-1的扫描速率对5mmol•L-1K3Fe(CN)6＋0.5 mol•L-1KCl体系进行循环伏安实验， 求出Δp、Ipc、Ipa，了解Ipc、Ipa、Δp与扫描速率的关系。
循环伏安法ppt课件
(2) 然后反向向阴极扫描，又出现 两个阴极峰2和3。
(1) 从起点S开始，电图位8-往19正方向进行阳极
扫描，得到阳极峰1。
13
(3) 再进行一次阳极扫描，则又出现两 个阳极峰4和5，且峰5的电位值与峰1 相同。
对-亚氨基苯醌又 还原成对-氨基苯
酚
O + 2H++2e-
NH
OH 苯醌在较负的电位 O
1
循环伏安法是最重要的电分析化学研究方法之一。在电化学、 无机化学、有机化学、生物化学等研究领域有着广泛的应用。用于 研究电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数等。循环伏安法 还可用于电化学-化学偶联过程的研究，即在电极反应过程中，还伴 随有其他化学反应的发生。
2
一、循环伏安法
以快速线性扫描的形式施加三角波电压，一次三角波扫描完成一个还原过
OH
被还原成对苯二酚 解释:
+ 2H++ 2e-
NH2
O
OH
(2)此时，部分反应产物(对亚氨 基苯醌)由于不稳定，在电极表 面发生化学反应，生成苯醌。
O K
+ H3O+
峰5：同峰1
对苯二酚又氧 OH 化成苯醌
OH
O
+2H++ 2e-
O
NH
OH
(1)对氨基苯酚
O
此时溶液中含有:
的氧化峰
+ 2H++2e-
程和氧化过程的循环，然后根据i—φ曲线进行分析的方法称为循环伏安法。
3
(一) 基本装置
二、工作原理
同普通极谱法。 1. 三角波电压
将线性扫描电压施加到电极上，从起始电压 Ui开始沿某一方向扫描到终止电压Us后，再以同 样的速度反方向扫至起始电压，加压线路成等腰 三角形，完成一次循环。根据实际需要，可以进 行连续循环扫描。
《循环伏安法》课件
04
CATALOGUE
循环伏安法的应用实例
在电池研究中的应用
电池性能评估
01
循环伏安法可以用来评估电池的电化学性能，如容量、能量密
度和功率密度等。
电池老化研究
02
通过循环伏安法可以研究电池的老化过程，了解电池在不同循
环次数下的性能变化。
电池反应机制研究
03
循环伏安法可以用来研究电池的电化学反应机制，深入了解电
05
CATALOGUE
循环伏安法的优缺点
循环伏安法的优点
01
高灵敏度
循环伏安法能够检测到微小的电 化学反应，因此对于痕量物质的 检测具有高灵敏度。
结构简单
02
03
信息丰富
该方法使用的实验装置相对简单 ，操作方便，适合于多种应用场 景。
循环伏安法可以提供关于电化学 反应动力学的信息，如反应速率 常数、扩散系数等。
THANKS
感谢观看
污染的影响。
02
采用适当的支持电解质
选择合适的支持电解质可以提高电化学测量的灵敏度和线性范围。
03
采用适当的扫描速率
适当的扫描速率可以平衡电化学反应的测量时间和精度，提高测量结果
的准确性。
06
CATALOGUE
未来展望
循环伏安法的发展趋势
技术进步
随着科学技术的不断进步，循环伏安法在实验设 备、测量精度和数据处理方面将得到进一步优化 。这可能包括使用更高性能的电极、更稳定的电 解质和更先进的信号处理技术。
电子转移
电化学反应中，电子从反 应物转移到受体，是实现 化学能转化为电能的关键 过程。
离子传输
在电化学反应过程中，离 子在溶液中的迁移对于电 荷平衡和电流的产生具有 重要意义。
《循环伏安法实验》课件
《循环伏安法实验》PPT 课件
循环伏安法实验PPT课件大纲
实验目的
1 掌握基本原理和操作技能
了解循环伏安法和电化学反应、分析方法
实验原理
原理介绍
讲解循环伏安方法的仪器、原理以及操作步骤
实验步骤
1
准备实验材料和仪器
确保所有实验材料和仪器齐全并处于
制备电极和样品
2
良好状态
正确制备电极和样品，确保实验准确
注意仪器的维护保养
定期维护仪器，预防设备 故障
实验结果分析
绘制图像
根据实验数据绘制图像
分析电化学性质
利用数据分析样品溶液的电
实验总结
1 复述实验目的、原理和结果
简洁复述实验的目的、原理和结果
2 总结实验的优点和不足
总结实验的优点和改进建议
参考文献
• 实验指导书 • 电化学分析书籍 • 相关文献
性
3
连接电路和调试仪器
按照正确的步骤连接电路，并校准仪
循环扫描样品溶液
4
器
根据实验要求循环扫描样品溶液
5
记录电位和电流数据
准确记录实验过程中的电位和电流数
分析和处理数据
6
据
利用收集到的数据进行分析和处理
实验注意事项
注意安全事项
避免电击和化学伤害，确 保实验安全
严格按操作步骤进行
遵循正确的操作步骤，以 避免实验失败
循环伏安法实验PPT课件大纲
实验目的
1 掌握基本原理和操作技能
了解循环伏安法和电化学反应、分析方法
实验原理
原理介绍
讲解循环伏安方法的仪器、原理以及操作步骤
实验步骤
1
准备实验材料和仪器
确保所有实验材料和仪器齐全并处于
制备电极和样品
2
良好状态
正确制备电极和样品，确保实验准确
注意仪器的维护保养
定期维护仪器，预防设备 故障
实验结果分析
绘制图像
根据实验数据绘制图像
分析电化学性质
利用数据分析样品溶液的电
实验总结
1 复述实验目的、原理和结果
简洁复述实验的目的、原理和结果
2 总结实验的优点和不足
总结实验的优点和改进建议
参考文献
• 实验指导书 • 电化学分析书籍 • 相关文献
性
3
连接电路和调试仪器
按照正确的步骤连接电路，并校准仪
循环扫描样品溶液
4
器
根据实验要求循环扫描样品溶液
5
记录电位和电流数据
准确记录实验过程中的电位和电流数
分析和处理数据
6
据
利用收集到的数据进行分析和处理
实验注意事项
注意安全事项
避免电击和化学伤害，确 保实验安全
严格按操作步骤进行
遵循正确的操作步骤，以 避免实验失败
最新循环伏安法介绍PPT课件
Fig.4典型准可逆体系和不可逆体系的循环伏安图。
Fig.5 线性扫描曲线
反应可逆性的判断
对一个可逆反应，峰电位与扫描速度和浓度无关。
Epa与Epc 之差
也可用来判断电极反应的可逆程度。
Ep Epa Epc
EpEpaEpc
2.3R T5m 9 V nF n
(at 25°C)
(3)
对于不可逆体系， Δ Ep > 59/n(mV), ipa / ipc < 1。 ΔEp越大， 阴阳峰电流比值越小，则该电极体系越不可逆。对于不可逆电 极电程来说，反向电压扫描时不出现阳极波。
•
5．电极过程可逆性判断
电极反应机理研究
首先阳极扫描，对－胺基苯酚被氧化产 生了峰1的阳极波。
反向阴极扫描，得到峰2、3的阴极波， 是由于前面阳极扫描的氧化产物对－亚 胺基苯醌在电极表面上发生化学反应， 部分对－亚胺基苯酚转化为苯醌：
对－亚胺基苯醌及苯醌均在电极上还原 ， 分别产生对－胺基苯酚和对苯二酚
峰电位的确定
• 一般情况下，伏安图谱上的峰比较宽，因而难以确定峰电位。所以，有时以 0.5 ip的电位（称为半峰电位EP/2）来对电极反应进行表征更方便。理论上，
： 半峰电位与半波电位的关系为
Ep/2E1/21.09R nFT
• Ep 和 Ep/2的差别为
（4）
EpEp/2
2.2R T 5.6 5mV nF n
电化学极化： 因电化学反应本身的迟缓而造成电极电位偏离可逆平衡电位的现象 称为电化学极化。
注意：由于电解过程中电极表面的浓差极化是不可避免的现象，外加电压要严格控 制工作电极上的电位大小就要求另一支电极为稳定电位的参比电极，实际上由于电 解池的电流很大，一般不易找到这种参比电极，故只能再加一支辅助电极组成三电 极系统来进行伏安分析。
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( 3 )
可见对于可逆电极过程，用循环伏安法测定条件电极电位是 很方便的。对于不可逆电极过程，（3）式不适用 。
Northwest University
化学国家级实验教学示范中心
(1)-(2)得：
RT 58 2 . 2 mV( 4 ) p ap c nF n
EE E
式（4）是判断电极过程可逆性程度的重要指标之一。 ⊿Ep的理论值为58/n（毫伏）。这是可逆体系的循环伏 安曲线所具有的特征值。应该指出， ⊿ Ep 的确切值与 扫描过阴极峰电位之后多少毫伏再回扫有关。一般在 57/n（毫伏）至63/n（毫伏）之间。 也可根据循环伏安图由式（4）估测电极反应的电 子转移数，帮助判断电极反应机理。
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循环伏安图上电流的运用
对于可逆电极过程，阴极和阳极峰的峰电流公式相同， 如下： ip=2.69×105n3/2AD1/2v1/2c ipa/ ipc=1 （ 5） （ 6）
（6）式是判别电极反应是否可逆体系的另一重要指标。 由式（5））可知：
循环伏安图上电位的运用
对于可逆电极过程：
θ ' EE
RT c ln 0 nF c R
循环伏安图上可逆电极过程的峰电位与标准电极电位（E0),
有如下的关系：
E E pc
(1)+(2)得：
θ'
RT 1.1 ( 1 ) nF
E E pa
θ'
RT 1.1 ( 2 ) nF
θ' E ( E E ) / 2 pa pc
固态电极的打磨方法（第一次训练）
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一、实验目的
二、循环伏安法简介
三、实验原理
四、实验步骤
五、结果处理
六、思考题
七、实验延伸
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一、实验目的
学会使用电化学工作站；
掌握伏安法实验的基本技术；
ip与c呈正比，因此循环伏安法也可用于定量分析。 ip与A呈正比，可根据已知可逆体系循环伏安图上的峰
电流测定工作电极的有效面积。
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参比电极 在测量过程中提供一个恒定的电极电位标准。
常使用饱和甘汞电极或Ag/AgCl电极。
实验前要检查电极内是否充满溶液，小管内应无气泡。 同时应将电极下端之胶帽及电极上部的小胶皮塞拔下。
辅助电极 提供电子传导的场所，与工作电极组成电池形成 通路的电极。一般由惰性金属材料构成。
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固态电极的表面状态对循环伏安图的影响很严重， 尤其是易吸附物质，必须进行抛光处理。固体电极表面 的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度。最常
用于抛光电极的材料是粒径在微米级的 Al2O3 粉。抛光
后先洗去表面污物，必要时再移入超声水浴中清洗，每 次 2-3 分钟，直至清洗干净，得到一个平滑光洁的电极 表面。
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循环伏安图
当工作电极被施加对称的三角波扫描电压激发时，其上 将产生响应电流，以电流对电位作图为循环伏安图。
氧化峰电流（ipa)
氧化峰电位（Epa）
还原峰电流（ ipc）还原峰电位（Epc）
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化学国家级实验教学示范中心
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伏安分析的三电极体系
工作电极 指在测试过程中可引起试液中待测组分浓度 明显变化的电极
表面能周期性更新的液态电极 表面不能周期性更新的汞膜 ——滴汞电极 等液态电极，玻碳、金等固 态电极，化学修饰电极
极谱法
伏安法
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掌握循环伏安法的原理；
了解固态电极的处理方法和测算固态
电极有效面积的方法。
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二、循环伏安法简介
电 分 析 化 学
电位分析法 电解与库仑分析法 伏安与极谱分析法 电化学阻抗法 计时电位/电流分析法 • • • 线性扫描伏安法 循环伏安法 脉冲伏安法
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基础化学实验IV （仪器分析实验）
K3Fe(CN)6的电极反应研
究——循环伏安法
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实验技能训练要点
电化学工作站的使用（第一次训练） 伏安法实验的基本技术（第一次训练）
化学传感器的研究中，循环伏安法也是最基本的研究方法。
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循环伏安法及其他伏安和极谱分析法均是在一定条件 下控制电压电解被分析物质的稀溶液，根据所得到的电流电压（电位）曲线，即循环伏安图来进行分析的方法。
一般使用三电极体系 W: working electrode R: reference electrode C: counter electrode
方波伏安法
溶出伏安法
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循环伏安法是最重要的电分析化学研究方法之一。对于 一个新的电化学体系，首选的研究方法往往就是循环伏安法，
可称之为“电化学的谱图”。它主要用于电极反应的机理的
研究而非定量分析。 根据循环伏安图可以判断电极反应的可逆程度，中间体 形成的可能性、相界吸附以及偶联化学反应的性质等。可用 来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理。 1938年Matheson和Nichols首先采用循环伏安法，1958年 Kemula 和Kubli 发展了这种方法，并将其应用于有机化合物 电极过程的研究。目前，电分析的各热点研究领域，例如电
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循环伏安法的基本原理
将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间， 记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系。扫描开始 时，从起始电压扫描至某一电压后，再反向回扫至起始电 压，构成等腰三角形脉冲： 正向扫描时：O + 2e == R 反向扫描时：R == O + 2e