小角光散射资料

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小角X射线散射 PPT课件

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2 2 2
为轴比

纪尼叶近似律(一个粒子散射的近似表达式)
2 h I ( h) [ I ( h)] I e n 2 (1 R 2 c ...) 3
Ien e
注:适用于任何形状粒子,但不适用于散射曲线的高角部分


N个粒子的单散射体系,纪尼叶近似律
I ( H ) I e Nn 2 e
a单散系 b稀疏取向系 c多分散系 d稠密粒子系 e密度不均匀粒子系 f任意系 g长周期结构
以单散系为例讲解散 射强度的几个公式
单散系散射强度
X射线是一种电磁波,
X射线散射和衍射都是 由于当X射线照到物体上时,物体的电子作受 迫振动所辐射的电磁波互相干涉引起的物理 现象。
一个电子的散射强度

X射线在晶体中衍射的基本原理

射入晶体的X射线使晶体内原子的电子发生频率相 等的强制振动,因此每个原子可作为一个新的X射 线源向四周发射波长和入射线相同的次生X射线。 他们波长相同,但强度非常弱。但在晶体中存在按 一定周期重复的大量原子,这些原子产生的次生X 射线会发生干涉现象。当次生X射线之间的光程差 等于波长的整数倍时光波才会相互叠加,从而被观 察到。

为电子云密度
对于球形粒子
sinh R hR cosh R 2 I ( h) [ I ( h)] I e n [3 ] 2 ( hR )
2
R为离子半径
球形粒子散射强度图

对于半轴为a,a,wa的回转椭球形粒子
I(h) I n
e 2
0
2
(ha
2
cos a sin a ) cos ada
产生小角X射线散射的情况

小角散射综述

小角散射综述

材料现代测试研究方法小角度散射综述2015年10月摘要综述了小角x射线散射(SAXS)的发展历史及国内外的发展趋势。

SAXS是在纳米尺度(1~100 nm)上研究物质结构的主要手段之一,它是在原光束附近小角度范围内电子对x射线的散射。

通过对散射图形或散射曲线的观察和分析可解析散射体的形状、尺寸以及它们在空间和时间上的分布等信息。

历史上SAXS发展比较缓慢,不仅是因为小角相机的装配操作麻烦,还因为受x射线强度的限制,曝光时间很长,对于一些弱散射体系如蛋白质溶液、高聚物等就难以测定。

随着同步辐射装置的发展,以同步辐射为光源的小角散射实验站成了SAXS实验的主要基地。

尽管SAXS理论和方法还不成熟,但其发展势头强劲。

关键词:小角x射线散射;同步辐射;研究进展1.基础介绍自发现X射线以来,已经发展了多种基于X射线的物质结构分析测试手段,它们被广泛地应用于生产及科研实践中。

在纳米尺度(1~100 nm)上研究物质结构的主要手段之一就是小角X射线散射,或称X射线小角散射(small angle X—rayscattering,SAXS),也有称小角x光散射。

X射线是一种波长介于0.001~10 nm的电磁波。

当一束极细的X射线穿过存在着纳米尺寸的电子密度不均匀区的物质时,X 射线将在原光束方向附近的很小角域(一般散射角为3°~5°)散开,其强度一般随着散射角的增大而减小,这个现象称为小角X射线散射(SAXS)。

由于X射线是同原子中的电子发生交互作用,所以SAXS对于电子密度的不均匀性特别敏感,凡是存在纳米尺度的电子密度不均匀区的物质均会产生小角散射现象。

根据电磁波散射的反比定律,相对于波长来说(应用于散射及衍射分析的X 射线波长在0.05~0.25 nm之间),散射体的有效尺寸与散射角呈反比关系。

所以,SAXS并不反映物质在原子尺度范围内的结构,而是相应于尺寸在1~100 nm 区域内的结构。

小角X射线散射

小角X射线散射
散射角 = /d 由此可以(kěyǐ)看出中央峰的角宽度随着散射体尺度d 的减小而增加
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长周期小角散射花样和对应的微细(wēixì) 组织
高分子共混多相区,片晶和非晶堆积层可以形成 长周期,即使是同种聚合物,在样品中存在不同 物相的相间分布(fēnbù),也可以形成长周期,这 些长周期是比晶体周期更大的微细组织,在理想 情况它的点阵是与片层方向垂直的一维点阵。如 果片层组织的取向是随机的,衍射环各处的强度 是均匀的;如果有择优取向,衍射环上会出现强 度集中区。
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聚乙烯的衍射(yǎnshè)花样(非晶和结 晶)
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丝蛋白(dànbái)的衍射花样(非晶 部分 结晶)
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等规立构聚丙烯X-射线(shèxiàn) 图
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常见聚合物的 X 射线衍射(yǎnshè)
曲线
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聚乙烯
典型两相结构聚合物 晶态衍射锐峰和非晶态漫射宽峰共存 高密度聚乙烯比低密度聚乙烯的晶态锐射强,除
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聚对苯二甲酰庚二胺的X射线衍射(yǎnshè)图,仅仅存在子午线
方向的衍射(yǎnshè),即(00l)衍射(yǎnshè)尖锐,说明高聚物具有
纵向有序性。
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随着高聚物拉伸(lā shēn)倍数的增加(取向度增加),衍射圆弧向赤 道线或子午线汇集成衍射斑点 向赤道线集中的只有(hk0)反射, 向子午线集中的只有(00l)反射
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具有清晰圆环,为结晶性好的高聚物衍射(yǎnshè)图,如聚 甲醛、聚丙烯、聚乙烯等属此类型。
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取向(qǔ xiànɡ)高聚物
非晶高聚物的弥散环集中(jízhōng)在赤道线上,形成两个弥 散斑点,如聚苯乙烯属此类型。

小角散射——精选推荐

小角散射——精选推荐

一、什么是X射线小角散射一种区别于X射线大角(2θ从5 ~165 )衍射的结构分析方法。

利用X射线照射样品,相应的散射角2θ小(5 ~7 ),即为X射线小角散射。

二、X射线小角散射的用途用于分析特大晶胞物质的结构分析以及测定粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子(或固体物质中的超细空穴)的大小、形状及分布。

对于高分子材料,可测量高分子粒子或空隙大小和形状、共混的高聚物相结构分析、长周期、支链度、分子链长度的分析及玻璃化转变温度的测量。

三、X射线小角散射的原理小角散射效益来自物质内部1~l00nm量级范围内电子密度的起伏,当一束极细的x射线穿过一超细粉末层时,经粉末颗粒内电子的散射,X射线在原光束附近的极小角域内分散开来,其散射强度分布与粉末粒度及分布密切相关。

20世纪初,伦琴发现了比可见光波长小的辐射。

由于对该射线性质一无所知,伦琴将其命名为X射线(X-ray)。

到20世纪30年代,人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。

当X射线照射到试样上时,如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区,则会在入射光束周围的小角度范围内(一般2=<6&ordm;)出现散射X射线,这种现象称为X射线小角散射或小角X 射线散射(Small Angle X-ray Scattering),简写为SAXS 。

其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。

SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。

横坐标是散射峰的位置,纵坐标是散射峰的强度,这一点与XRD是类似的。

纵坐标的绝对数值没有意义,只是表示相对的强度。

而对于横坐标,XRD的位置通常用角度ө或2ө标示,而SAXS的位置是用q 标示的,q一般叫做散射矢量或者散射因子,q与ө有简单的换算关系q = 4πsinө/λ。

在SAXS中由于ө的数值变化范围很小,所以用q标示更方便。

在XRD中,衍射峰对应的ө可以换算出对应的晶面间距,实际上就是样品中一定范围内的周期性长度。

小角激光散射法

小角激光散射法

实验七 小角激光光散射法测定 全同立构聚丙烯球晶半径小角激光光散射(Small Angle Laser Scattering ,以下简称SALS )法被广泛地用来研究聚合物薄膜、纤维中的结构形态及其拉伸取向、热处理过程结构形态的变化、液晶的相态转变等,已成为研究聚合物结构与性能关系的重要方法。

SALS 表征的聚合物结构单元的大小在10-10m 到10-8m 之间。

一、实验目的:用小角激光光散射法研究聚合物的球晶,并了解有关原理。

二、基本原理:根据光散射理论,当光波进入物体时,在光波电场作用下,物体产生极化现象, 出现由外电场诱导而形成的偶极矩。

光波电场是一个随时间变化的量,因而诱导偶极矩也就随时间变化而形成一个电磁波的辐射源,由此产生散射光。

光波在物体中的散射,根据谱频的3个频段,可分为瑞利(Rayleigh )散射,拉曼(Raman )散射和布里渊(Brillouin )散射等。

而SALS 方法是可见光的瑞利散射。

它是由于物体内极化率或折射率的不均一性引起的弹性散射,即散射光的频率与入射光的频率完全相同(拉曼散射和布里渊散射都涉及到频率的改变)。

图7-1为SALS 法原理示意图。

当在起偏镜和检偏镜之间放入一个结晶聚合物样品时,入射偏振光将被样品散射成某种花样图。

图中的θ角为入射光方向与被样品散射的散射光方向之间的夹角,简称为散射角,μ角为散射光方向在YOZ 平面(底片平面)上的投影与Z 轴方向的夹角,简称方位角。

当起偏镜与检偏镜的偏振方向均为垂直方向时,得到的光散射图样叫做V V 散射,当两偏光镜正交时,得到的光散射图叫做V H 散射。

图7-1所示即V H 散射。

对SALS 散射图形的理论解释目前有模型法和统计法两种。

所谓模型法,是斯坦和罗兹(Rhodes )从处于各向同性介质中的均匀的各向异性球的模型出发来描述聚合物球晶的光散射,根据瑞利-德拜-甘斯(Rayleigh-Debye-Gans )散射的模型计算法可以得到如下的V V 和V H 散射强度公式:图7-1()()()()22033[2sin cos sin V V i s r s I AV a a U U U SiU a a SiU U U ⎛⎫=---+-- ⎪⎝⎭()()222cos cos 4sin cos 3]2r i a a U U U SiU θμ+-⨯-- ---------------(1)()()2222033[cos sin cos 4sin cos 3]2V H i r I AV a a U U U SiU U θμμ⎛⎫=-⨯-- ⎪⎝⎭(2)式中I 为散射光强度;V 0为球晶体积;i a 和r a 分别为球晶在切向和径向的极化率;s a 为环境介质的极化率;θ为散射角;μ为方位角;A 为比例常数。

小角x射线散射技术在高分子表征中的应用

小角x射线散射技术在高分子表征中的应用

小角x射线散射技术在高分子表征中的应用小角x射线散射技术(small-angle X-ray scattering,简称SAXS)是一种非常有用的高分子表征技术,它可以提供高分辨率的结构信息和动力学信息。

在材料科学、生物医学和化学领域,SAXS已经被广泛应用于研究高分子材料的结构特性、相互作用和功能性。

SAXS技术可以用来研究高分子材料的分子结构。

高分子材料的结构与其性能密切相关,而传统的显微镜和X射线衍射技术对于纳米尺度的结构研究有限。

相比之下,SAXS技术具有更高的分辨率和灵敏度,可以提供更详细的分子结构信息。

通过测量散射光子的散射角度和强度,可以确定高分子材料的分子尺寸、形状和排列方式。

这些结构特性对于理解高分子材料的性质和功能至关重要。

SAXS技术还可以用来研究高分子材料的相互作用。

在高分子材料中,分子间的相互作用对于材料的性质和功能起着重要的调控作用。

SAXS技术可以通过测量散射光子的强度和角度随温度、压力或化学环境的变化来研究高分子材料的相互作用。

例如,可以通过SAXS 技术来研究高分子链的自组装行为、高分子与溶剂之间的相互作用以及高分子与其他分子之间的相互作用。

这些相互作用的研究有助于揭示高分子材料的结构演化机制和性质调控原理。

SAXS技术还可以用来研究高分子材料的功能性。

许多高分子材料具有特殊的功能性,如光学、电学、磁学和生物学功能等。

SAXS技术可以通过测量散射光子的强度和角度来研究高分子材料的功能性。

例如,可以利用SAXS技术来研究高分子材料的光学吸收、荧光发射和导电性能。

这些功能性研究有助于设计和优化高分子材料的性能,拓展其应用领域。

小角x射线散射技术在高分子表征中具有广泛的应用前景。

它可以提供高分辨率的结构信息和动力学信息,用于研究高分子材料的分子结构、相互作用和功能性。

通过SAXS技术的应用,我们可以更好地理解高分子材料的性质和功能,为高分子材料的设计和应用提供科学依据。

小角X射线散射

小角X射线散射
利用电子 在作加速运动时能辐射电磁波的原 理,辐射电磁波的光子能量在2479.7—0.0496 keV 范围的称为同步辐射X射线。
(2)同步辐射光源 20世纪60年代末出现。是速度接近光速的带 电粒子在作曲线运动时,沿切线方向发出电磁辐 射—同步光(同步辐射)。 电子同步加速器 (1947美国通用电器)。 同步辐射最初是作为电子同步加速器的有害 物而加以研究的,后来成为一种从红外到硬X-射 线范围内有着广泛应用的高性能光源。
计数管接收散射X射线强度。第一二狭缝宽度固定。 第三狭缝宽度可调,可挡住前两个狭缝产生的寄生散 射
Kratky U 准直系统
较高的角度分辨率,扩展了粒度的研究范围。可获得小角度 的散射强度数据,使得外推的零角散射强度值精确,提高积 分不变量的计算精度
锥形准直系统
多用于定量测定
Bruker SAXS仪(德国布鲁克)
产生小角X射线散射的体系
• • • • 纳米尺寸的微粒子 纳米尺寸的微孔洞 存在某种任意形式的电子云密度起伏 在高聚物和生物体中,结晶区和非晶区交 替排列形成的长周期结构(long distance)
• 其物理实质在于散射体和周围介质的 电子云密度的差异。
小角X射线散射的体系
• 单散系。由稀疏分散、随机取向的、大小和形状一 致的,具有均匀电子云密度的粒子组成。所谓的大 小和形状一致是根据不同的研究对象进行不同的近 似。随机取向是粒子处于各种取向的几率相同,总 散射强度是粒子各种取向平均的结果。稀疏分散是 粒子的尺寸比粒子间的距离小得多,可忽略粒子间 散射的相干散射,将散射强度看做多个粒子的散射 强度之和。均匀电子云密度指的是各个粒子的电子 云密度相同。 • 稀疏取向系。由相同形状和大小、均匀电子云密度, 但相同一致取向的粒子组成。

小角激光散射实验报告

小角激光散射实验报告

一、实验目的1. 理解小角激光散射的基本原理和实验方法;2. 通过实验观察和测量,了解聚合物球晶的形态和尺寸;3. 掌握数据处理和分析方法,对实验结果进行解释。

二、实验原理小角激光散射(Small Angle Laser Scattering,简称SALS)是一种研究材料微观结构的方法。

当一束激光照射到材料表面时,部分光会被散射。

散射光的角度与材料内部结构的尺寸和形态有关。

通过测量散射光的强度和角度,可以推断出材料内部结构的特征。

小角激光散射实验的基本原理如下:1. 当激光束照射到样品上时,部分光会被样品散射;2. 散射光经过透镜聚焦后,形成散射光斑;3. 通过测量散射光斑的直径和强度,可以计算样品内部结构的尺寸和形态。

三、实验仪器与材料1. 实验仪器:小角激光散射仪、样品台、计算机、数据采集卡等;2. 实验材料:聚合物球晶样品。

四、实验步骤1. 样品制备:将聚合物球晶样品切成薄片,厚度约为1mm;2. 样品安装:将样品放置在样品台上,调整样品位置,确保样品中心位于激光束照射范围内;3. 数据采集:打开小角激光散射仪,调整激光束照射角度和功率,采集散射光斑的直径和强度;4. 数据处理:将采集到的数据输入计算机,进行数据处理和分析;5. 结果分析:根据数据处理结果,分析聚合物球晶的形态和尺寸。

五、实验结果与分析1. 散射光斑直径:通过测量散射光斑的直径,可以计算出聚合物球晶的尺寸。

实验结果显示,聚合物球晶的尺寸约为50μm;2. 散射光斑强度:散射光斑的强度与聚合物球晶的形态有关。

通过分析散射光斑强度,可以推断出聚合物球晶的形态。

实验结果显示,聚合物球晶的形态为球形;3. 数据处理与分析:将实验数据输入计算机,进行数据处理和分析。

通过分析散射光斑的直径和强度,可以得出聚合物球晶的尺寸和形态。

六、实验结论1. 通过小角激光散射实验,成功观察和测量了聚合物球晶的形态和尺寸;2. 实验结果表明,聚合物球晶的尺寸约为50μm,形态为球形;3. 小角激光散射实验是一种有效的研究材料微观结构的方法,可以应用于聚合物、生物大分子、非晶合金等多种材料。

小角散射

小角散射

一、什么是X射线小角散射一种区别于X射线大角(2θ从5 ~165 )衍射的结构分析方法。

利用X射线照射样品,相应的散射角2θ小(5 ~7 ),即为X射线小角散射。

二、X射线小角散射的用途用于分析特大晶胞物质的结构分析以及测定粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子(或固体物质中的超细空穴)的大小、形状及分布。

对于高分子材料,可测量高分子粒子或空隙大小和形状、共混的高聚物相结构分析、长周期、支链度、分子链长度的分析及玻璃化转变温度的测量。

三、X射线小角散射的原理小角散射效益来自物质内部1~l00nm量级范围内电子密度的起伏,当一束极细的x射线穿过一超细粉末层时,经粉末颗粒内电子的散射,X射线在原光束附近的极小角域内分散开来,其散射强度分布与粉末粒度及分布密切相关。

20世纪初,伦琴发现了比可见光波长小的辐射。

由于对该射线性质一无所知,伦琴将其命名为X射线(X-ray)。

到20世纪30年代,人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。

当X射线照射到试样上时,如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区,则会在入射光束周围的小角度范围内(一般2=<6&ordm;)出现散射X射线,这种现象称为X射线小角散射或小角X 射线散射(Small Angle X-ray Scattering),简写为SAXS 。

其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。

SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。

横坐标是散射峰的位置,纵坐标是散射峰的强度,这一点与XRD是类似的。

纵坐标的绝对数值没有意义,只是表示相对的强度。

而对于横坐标,XRD的位置通常用角度ө或2ө标示,而SAXS的位置是用q 标示的,q一般叫做散射矢量或者散射因子,q与ө有简单的换算关系q = 4πsinө/λ。

在SAXS中由于ө的数值变化范围很小,所以用q标示更方便。

在XRD中,衍射峰对应的ө可以换算出对应的晶面间距,实际上就是样品中一定范围内的周期性长度。

同步辐射小角散射

同步辐射小角散射

同步辐射小角散射
小角散射(SAXS)是指同步辐射光的散射方式,可以是单光子、三光子等多种散射机制,由于小角散
射时的能量集中在2~10 keV之间,所以称为小角散射。

它是原子分子中原子或分子的微观运动,如电子轨
道中电子和原子核相互作用产生的光电子的运动,也是原子核外电子集体激发产生的光(如X-射线)在空间的投影。

同步辐射小角散射是原子分子物理研究中不可缺少的重要手段之一。

小角散射谱学研究包括分析
谱线、研究分子轨道、了解分子结构等等;同时也能给原子分子提供多种研究方法和手段。

随着纳米科学技术的发展,利用各种纳米材料进行小角散射谱学实验(如在各种生物材料上进行生物成像、在硅纳米材料上进行生物成像和检测、在薄膜上进行药物吸收光谱实验等等)取得了丰硕成果。

随着现代科技技术与应用领域不断发展,人们对物质结构与性能研究也更加深入,同步辐射小角散射谱已经广泛应用于各个领域;如生物医学中基因表达谱.蛋白质结构和功能.分子影像学等领域都需要使用小角散射来对月标物质进行结构和。

小角X射线散射

小角X射线散射

小角X射线散射方法的特点
制样简单
研究溶液中的微粒时特别方便
电子显微镜方法不能确定 颗粒内部密闭的微孔,如活性 炭中的小孔;而小角X 射线散 射能做到这一点
优势
当研究生物体的微结构时, SAXS可以对活体或动态过程 进行的研究
研究高聚物流态过程, 例如熔体到晶体的转变过程
某些高分子材料可以给出很强 的散射信号,但TEM得不到有效信息
1930 年 , Krishnamutri 首先观察到 炭粉、炭黑 和各种亚微 观大小微粒 的物质在入 射光束附近 出现连续的 散射。 1939 年 , Guinier 发表了计算旋转 半径的公式,即 Guinier 公式,确 立了小角X射线 散射理论。 20世纪60年代和 70年代初Ruland 和Perret首先把 热漫散射应用于 高聚物的研究, 提出了用热漫散 射表征有序和无 序态的可能性
溶液、生物大分子、催化剂中孔洞等。SAXS可以给出明确定义的几何参数,如 粒子的尺寸和形状等。 ●散射体中存在亚微观尺寸上的非均匀性,如悬浮液、乳液、胶状溶液、纤维、 合金、聚合物等。通过SAXS测定,可以得到微区尺寸和形状、非均匀长度、 体积分数和比表面积等统计参数。
SAXS的体系分类
(a)单散系;(b)稀疏取向系;(c)多分散系;(d)稠密颗粒系;(e)电子密度不均 匀颗粒系;(f)任意系;(g)长周期结构
小角X射线散射的原理及应用
材料工程
李青青
目录
小角X射线散射的概述 小角X射线散射研究对象 小角X射线散射方法的优点
Small Angle X-ray Scattering
小角X射线散射数据处理
小角X射线散射的应用
一、SAXS的概述
1、概念
当X射线照射到试样上时,如果试样内部存在纳米尺度

小角X射线散射

小角X射线散射
SAXS的优势:
a. 研究溶液中的微粒;
b. 动态过程研究; c. 研究高分子材料;
百分数等参数,而TEM方法往往 很难得到这些参量的准确结果, 因为不是全部颗粒都可以由 TEM观察到,即使在一个视场范 围内也有未被显示出的颗粒存 在;
d. 电子显微镜方法不能确定颗粒 g. 小角X射线散射方法制样方便. 内部密闭的微孔,SAXS可以; e. 小角X射线散射可以得到样品 的统计平均信息; f. 小角X射线散射可以准确地确 定两相间比内表面和颗粒体积
第四章 小角X射线散射
课程主要内容
• 小角X射线散射基础理论 • 小角X射线散射研究的几种常见体系 • 小角X射线散射系统简介
X射线物理基础
光源
X射线管——固定靶→转靶(提高8倍) 玻璃X射线管
——灯丝在玻璃熔接时无法准确定位
陶瓷X射线管
——陶瓷可以精确机加工,灯丝位置可准 确定位。
同步辐射X射线
E 2
比表面
• Porod定理主要提示了散射强度随散射角度变化的渐 近行为。 • 它可用于判断散射体系的理想与否,以及计算不变量 Q和比表面SP等结构参数。
Fractal Systems
Characterization of Fractal System
ln[I(h)h-1]
Slope= -
小角X射线散射
当X射线照的试样上,如果试样内部存在纳米尺度的密度 不均匀区域(2-100nm)时,则会在入射X射线束周围 0~4°的小角度范围内出现散射X射线,这种现象称为小角 X射线散射(Small Angle X-ray Scattering,SAXS)。
引起小角X射 线散射的几种 主要情况
不同仪器可能探测的物质结构尺寸范围

小角激光散射法

小角激光散射法

实验七 小角激光光散射法测定 全同立构聚丙烯球晶半径小角激光光散射(Small Angle Laser Scattering ,以下简称SALS )法被广泛地用来研究聚合物薄膜、纤维中的结构形态及其拉伸取向、热处理过程结构形态的变化、液晶的相态转变等,已成为研究聚合物结构与性能关系的重要方法。

SALS 表征的聚合物结构单元的大小在10-10m 到10-8m 之间。

一、实验目的:用小角激光光散射法研究聚合物的球晶,并了解有关原理。

二、基本原理:根据光散射理论,当光波进入物体时,在光波电场作用下,物体产生极化现象, 出现由外电场诱导而形成的偶极矩。

光波电场是一个随时间变化的量,因而诱导偶极矩也就随时间变化而形成一个电磁波的辐射源,由此产生散射光。

光波在物体中的散射,根据谱频的3个频段,可分为瑞利(Rayleigh )散射,拉曼(Raman )散射和布里渊(Brillouin )散射等。

而SALS 方法是可见光的瑞利散射。

它是由于物体内极化率或折射率的不均一性引起的弹性散射,即散射光的频率与入射光的频率完全相同(拉曼散射和布里渊散射都涉及到频率的改变)。

图7-1为SALS 法原理示意图。

当在起偏镜和检偏镜之间放入一个结晶聚合物样品时,入射偏振光将被样品散射成某种花样图。

图中的θ角为入射光方向与被样品散射的散射光方向之间的夹角,简称为散射角,μ角为散射光方向在YOZ 平面(底片平面)上的投影与Z 轴方向的夹角,简称方位角。

当起偏镜与检偏镜的偏振方向均为垂直方向时,得到的光散射图样叫做V V 散射,当两偏光镜正交时,得到的光散射图叫做V H 散射。

图7-1所示即V H 散射。

对SALS 散射图形的理论解释目前有模型法和统计法两种。

所谓模型法,是斯坦和罗兹(Rhodes )从处于各向同性介质中的均匀的各向异性球的模型出发来描述聚合物球晶的光散射,根据瑞利-德拜-甘斯(Rayleigh-Debye-Gans )散射的模型计算法可以得到如下的V V 和V H 散射强度公式:图7-1()()()()22033[2sin cos sin V V i s r s I AV a a U U U SiU a a SiU U U ⎛⎫=---+-- ⎪⎝⎭()()222cos cos 4sin cos 3]2r i a a U U U SiU θμ+-⨯-- ---------------(1)()()2222033[cos sin cos 4sin cos 3]2V H i r I AV a a U U U SiU U θμμ⎛⎫=-⨯-- ⎪⎝⎭(2)式中I 为散射光强度;V 0为球晶体积;i a 和r a 分别为球晶在切向和径向的极化率;s a 为环境介质的极化率;θ为散射角;μ为方位角;A 为比例常数。

小角x射线散射公式

小角x射线散射公式

小角x射线散射公式小角 X 射线散射(Small Angle X-ray Scattering,简称 SAXS)可是个相当有趣的话题呢!这其中涉及到的公式,那更是充满了奇妙的科学魅力。

咱们先来说说小角 X 射线散射到底是啥。

简单来讲,它就像是给物质内部结构拍了一张特殊的“照片”。

通过分析散射出来的 X 射线,我们就能了解物质内部的微观结构信息,比如孔隙大小、颗粒分布啥的。

那小角 X 射线散射公式到底长啥样呢?它通常可以表示为:I(q) =I₀ P(q) S(q) 。

这里的 q 是散射矢量,它跟入射 X 射线的波长、散射角度都有关系。

I₀呢,代表入射X 射线的强度。

就好比是灯光的亮度,灯光越亮,照亮的范围就越大。

P(q) 描述的是单个散射体的形状和大小相关的散射强度。

想象一下,不同形状和大小的物体,反射光线的情况是不是也不一样?这 P(q) 就是在说这个事儿。

S(q) 则是描述散射体之间相互关系的函数。

比如说一堆小球挤在一起,它们之间的距离、排列方式等等,都会影响散射的结果,S(q) 就是来处理这个的。

还记得我之前做过一个实验,那可真是让我对小角 X 射线散射公式有了更深刻的理解。

当时我们在研究一种新型的纳米材料,想要搞清楚它内部的孔隙结构。

为了得到准确的数据,我们在实验室里反复调试仪器,小心翼翼地控制着各种参数。

每次测量完数据,就开始对着小角 X 射线散射公式一顿琢磨。

有时候算出来的结果跟预期不太一样,就得重新检查数据,思考是不是哪个环节出了问题。

那感觉,就像是在解一道超级复杂的谜题,不过每一次有新的发现,都让人兴奋不已。

经过无数次的尝试和分析,终于利用这个公式成功地解析出了材料的孔隙结构。

那一刻,真的觉得所有的努力都值了!总之,小角 X 射线散射公式虽然看起来有点复杂,但只要我们深入去理解,多做实验,多分析数据,就能逐渐掌握它的奥秘,为我们探索物质的微观世界打开一扇神奇的大门。

所以呀,别被这公式吓到,勇敢地去探索,说不定你就能发现其中的无限乐趣和惊喜!。

X射线小角散射

X射线小角散射

SEM、TEM与SAXS的比较
SEM、TEM的优势: I. 稳定性,操作性好,普 及度高; II. 可以直接观察颗粒的形 状和尺寸; III. 可以观察微小区域内的 介观结构; IV. 可以区别不同本质的颗 粒。
SAXS的优势: I. 研究溶液中的微粒; II. 进行活体或动态过程研究; III. 研究高分子材料; IV. 电子显微镜方法不能确定颗粒 内部密闭的微孔,SAXS可以; V. SAXS可以得到样品的统计平均 信息; VI. 小角X射线散射可以准确地确定 两相间比内表面和颗粒体积百 分数等参数,而TEM方法往往很 难得到这些参量的准确结果; VII. SAXS制样方便.
样品X轴Y轴控制台
纳米星有18位自动进样器,可以进行样品 的自动进样,实现多个样品的连续测量,样品 架具有 XY 自动平移功能,可进行样品的 SAXS 面扫描功能,4 位参考样品自动转换器,固体 样品架,液体样品架,液体样品装样装置,高 温样品台( 室温至300℃,系统由SAXS 设备用 计算机控制,温度控制和测量程序必须能同步 进行) 。
样品的制备
不同样品的制备方法
样品到探测器的距离对分辨率的影响
q:散射矢量,即倒易空间的扫描范围; (ps:晶体对X射线的衍射被称为倒易空间) Rmax:该系统在真实空间达到的最大分辨率。
探测器
Hi—Star二维实时探测器
• Hi-Star 是一款具有单光 子计数能力的,无噪实时 二维探测器,测量速度快, 数据可靠性大,探测灵敏 度高,对弱信号很敏感, 适合小角散射分析测量。 • 短时测量( 典型的从几 分钟到几小时) ,同时也 可测大范围的2θ 角。 • 可进行扫描SAXS 成像。
SAXS定量分析——回转半径
回转半径可作为表示散射体大小的 统计尺度,适用于任意形状散射体,是 SAXS 中的一个重要参数。回转半径与具 体形状几何体的特征长度之间的换算关 系可查有关文献。

小角X射线散射-个人观点

小角X射线散射-个人观点

1:小角X射线散射(Small Angle X-Ray Scattering, SAXS)是研究纳米尺度微结构的重要手段。

根据SAXS理论,只要体系内存在电子密度不均匀(微结构,或散射体),就会在入射X光束附近的小角度范围内产生相干散射,通过对小角X射线散射图或散射曲线的计算和分析即可推导出微结构的形状、大小、分布及含量等信息。

这些微结构可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等。

适用的样品可以是气体、液体、固体。

由于X射线具有穿透性,SAXS信号是样品表面和内部众多散射体的统计结果。

相对于其它纳米尺度分析表征手段,如SEM、TEM、AFM而言,SAXS具有结果有统计性、测试快速、无损分析、制样简单、适用范围广等优点。

对于各向同性体系分析起来没多大困难,但是需要进行各种校正,不校正结果会较差。

对于择优取向体系SAXS分析起来还是一个世界性难题。

两千零几年本.zhu有一篇文章就专门提到这个问题,说择优取向体系计算得到的结果非常不可靠,所以他干脆不分析,stribeck也提出同样的问题,他说:“在面对各向异性体系的时候我们就像科学家在1931年面对各向同性体系时一样。

”现在很多人在做SAXS都只是在做小角度的衍射分析,也就是低角度衍射峰位置的分析,而不是真正的散射分析。

可以这么说,散射普遍存在,衍射只在满足布拉格方程时才出现。

可以参考以下书籍孟昭富. 小角X射线散射理论及应用. 1995.O Glatter OK. Small angle x-ray scattering. 1982.小角X射线散射——理论、测试、计算及应用,朱育平,2008Small angle scattering of X-ray, A.Guinier G.Fournet,1955Methods of X-ray and Neutron Scattering in Polymer Sciencestructure analysis by small angle x-ray and neutron scattering,19872:个人观点,不确切一:1)广角X射线衍射(Wide Angle X-ray Diffraction,简称WAXD)测试范围(2θ):5~100O以上。

小角散射综述

小角散射综述

材料现代测试研究方法小角度散射综述2015年10月摘要综述了小角x射线散射(SAXS)的发展历史及国内外的发展趋势。

SAXS是在纳米尺度(1~100 nm)上研究物质结构的主要手段之一,它是在原光束附近小角度范围内电子对x射线的散射。

通过对散射图形或散射曲线的观察和分析可解析散射体的形状、尺寸以及它们在空间和时间上的分布等信息。

历史上SAXS发展比较缓慢,不仅是因为小角相机的装配操作麻烦,还因为受x射线强度的限制,曝光时间很长,对于一些弱散射体系如蛋白质溶液、高聚物等就难以测定。

随着同步辐射装置的发展,以同步辐射为光源的小角散射实验站成了SAXS实验的主要基地.尽管SAXS理论和方法还不成熟,但其发展势头强劲。

关键词:小角x射线散射;同步辐射;研究进展1.基础介绍自发现X射线以来,已经发展了多种基于X射线的物质结构分析测试手段,它们被广泛地应用于生产及科研实践中。

在纳米尺度(1~100 nm)上研究物质结构的主要手段之一就是小角X射线散射,或称X射线小角散射(small angle X—ray scattering,SAXS),也有称小角x光散射。

X射线是一种波长介于0.001~10 nm的电磁波.当一束极细的X射线穿过存在着纳米尺寸的电子密度不均匀区的物质时,X 射线将在原光束方向附近的很小角域(一般散射角为3°~5°)散开,其强度一般随着散射角的增大而减小,这个现象称为小角X射线散射(SAXS).由于X射线是同原子中的电子发生交互作用,所以SAXS对于电子密度的不均匀性特别敏感,凡是存在纳米尺度的电子密度不均匀区的物质均会产生小角散射现象。

根据电磁波散射的反比定律,相对于波长来说(应用于散射及衍射分析的X 射线波长在0.05~0.25 nm之间),散射体的有效尺寸与散射角呈反比关系。

所以,SAXS并不反映物质在原子尺度范围内的结构,而是相应于尺寸在1~100 nm区域内的结构.这样,样品通常就被看成是一个连续介质,用平均密度法和围绕平均密度的起伏来表征。

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SALS原理
小角光散射(Small Angle Light Scattering, SALS)是通过观测小角度范围内的 Rayleigh散射特征来表征物质聚集态结构的 技术,可测定的结构尺寸范围从0.5微米到 几十微米。
Rayleigh散射
光散射是光通过不均匀介质时会发生偏离 原来的传播方向而向各个方向传播的现象。
用于结晶形态表征的SALS仪结构
SALS用于研究结晶性聚合物时,需要用一 对偏振片产生和检测偏振光。
SALS应用实例之结晶态拉伸取向研究
结晶态聚合在在拉伸时,球晶发生变形, 其SALS散射特征也会随之发生变化。
投射屏
热台
样品
激光发生器
棱镜
控温仪
SALS装置示意图
[Macromolecules 1995, 28, 6219-6228]
SLAS仪器照片
左图为卧式,右图为立式
SALS应用
SALS可用于研究聚合物的共混体系的相分 离、嵌段共聚物的微相分离、结晶过程、 球晶的大小和形态、球晶的生长速率、球 晶的变形和晶粒的取向等。
SALS应用实例之共混体系相分离研究
相分离动力学探测-散射条纹特征演变
相分离SALS特征及其对应的形态结构
[Macromolecules 1997, 30, 1651-1655]
SALS应用实例之共混体系相分离研究
相分离动力学探测-散射强度分布演变
SALS应用实例之共混体系相分离研究
相分离动力学探测-散射强度分布演变
小角光散射
Small Angle Light Scattering
小角光散射
SALS原理
SALS仪器
ห้องสมุดไป่ตู้SALS应用
共混体系相分离研究 结晶态拉伸研究
[Light Scattering from Polymer Solutions and Nanoparticle Dispersions, p. 31]
由材料聚集态的宏观不均匀引起的光散射, 需要在较小的散射角度范围内观测,因此, 常被称为小角光散射(Small Angle Light Scattering, SALS)。
SALS装置示意图
单色激光 照射到薄 膜样品时 发生散射 现象,散 射光投射 到屏幕上 并被拍摄 下来,得 到散射条 纹图。
CCD
SALS应用实例之共混体系相分离研究
聚合物共混体系的相图
[Macromolecules 1991, 24, 1655-1661]
相分离机制之成核增长
成核增长及形态演化
[Rheol Acta 1999, 38, 274-286]
相分离机制之亚稳态分裂
亚稳态分裂及形态演化
[Rheol Acta 1999, 38, 274-286]
[J Chem Phys 1990, 92, 3951-3956]
SALS应用实例之共混体系相分离研究
相图(相分离温度)测定
SALS应用实例之结晶态拉伸取向研究
SALS用于研究结晶性聚合物时,需要用一 对偏振片产生和检测偏振光。两个偏振片 的偏振方向可以是正交也可以一致。起偏 片水平,检偏片竖直,即偏振方向正交的, 被称为HV散射;起偏片和检偏片均竖直的 被称为VV散射。 研究结晶性聚合物形态结构常用的是HV散 射,其散射的图形呈四叶瓣状。
当散射中心没有宏观的移动时,散射光中 有相当大一部分的频率与入射光的频率完 全相同,这部分散射被称为Rayleigh散射, 也被称为弹性光散射,或静态光散射)。
光散射技术
由溶液(溶质和溶剂)的微观不均匀引起 的光散射,需要在较大的散射角度范围内 观测,因此常被泛泛地称为光散射,可用 来表征大分子重均分子量及其线团尺寸。
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