聚醋酸乙烯酯乳胶的合成及性能测定

3，实验原理
• 非离子型乳化剂不存在三相平衡点而只存在“浊 点”。所谓浊点是指非离子型乳化剂具有乳化作 用的最高温度，高于此温度时乳化剂与水发生相 分离而沉淀析出，不再具有乳化作用，所以选择 非离子型乳化剂时必须选择浊点高于聚合反应温 度的乳化剂。
• 在乳液聚合中，有两种粒子成核过程，即胶束成 核和均相成核。醋酸乙烯酯为水溶性较大单体， 28℃下在水中溶解度为2.5％。因此它主要以均相 成核形成乳胶粒。均相成核即水相聚合生成的短 链自由基在水相中沉淀出来。沉淀粒子从水相和 单体滴液吸附乳化剂分子而稳定。接着又扩散入 单体，形成乳胶粒的过程。
聚醋酸乙烯酯乳胶的合成
• 1，聚醋酸乙烯酯乳胶 简介 • 2，实验目的 • 3，实验原理 • 4，药品及仪器 • 5，实验步棸 • 6，数据记录及处理 • 7，注意事项
聚醋酸乙烯酯乳胶 简介
• 聚醋酸乙烯酯乳液( Polyvinyl acetate, 简称 PVAc)最重要的应用是作为胶粘剂，它除了具有 粘接强度大、耐久性好、粘结层坚韧、使用温度 范围宽、制造成本低廉外，还具有其他胶粘剂不 可比拟的无毒、无腐蚀和优良的环保性能，在胶 粘剂中所占的比例也越来越大。被广泛用于木材 加工、家具组装和建筑装潢等领域。
• 6．冷却降温至50℃，加入5ml水配制的 0.25g碳酸氢钠溶液，再加入10g邻苯二甲 酸二丁酯（增塑剂），搅拌冷却至室温。
实验装置图
• 6，数据记录及处理
• 7，注意事项
（1）单体醋酸乙烯酯是一种低分子量的合成 树脂，具有酸性气味，外观为无色的液体， 不溶于水。沸点71～73℃。高度易燃，应 远离火种存放。使用时应避免吸入蒸气。
• 2．掌握实验室制备聚醋酸乙烯酯乳液的方 法。
• 3．了解乳液聚合的配方及乳液聚合中各组 分的作用。
3，实验原理
• 乳液聚合是指单体在溶解有乳化剂的分散介质中 被分散为增溶胶束，在水溶性引发剂作用下进行 的聚合反应。
• 乳化剂是高分子乳液聚合的重要成份，乳化剂的 选择十分重要。作为表面活性剂，可有利于降低 单体与水的表面张力，增加单体在水中的溶解度， 形成胶束和乳液单体液滴。常用乳化剂除聚乙烯 醇外，还有乳化剂OP (聚氧乙烯辛酚醚) 和聚氧 乙烯蓖麻油等。通常使用复合型乳化剂。乳化剂 用量通常为0.3%～0.5%。
• 3．控制瓶内温度为65℃～70℃。将40g单体醋酸 乙烯酯加入滴液漏斗，匀速地往瓶中滴加，控制 在30min加完。
5，实验步棸
• 4．将余下一半的过硫酸铵溶液加入三颈瓶 中，再将余下的20g单体醋酸乙烯酯滴加入 三颈瓶中。
• 5．将温度升高至90～95℃，升温速度以不 产生泡沫为宜，在此温度下聚合至无回流 液产生为止。
3，实验原理
• 主要聚合反应式如下：
OSOO SO
2O S O
R
R + H2C
CH O CO CH 3
百度文库
RCH2CH + H2C
OCOCH3
CH O CO CH 3
CH2CH
OCOCH3
2
CH2CH
OCOCH3
或
CH2CH2 +
HC
OCOCH3
CH2CHCHCH2
H3CO
C COCH3
OO
CH OCOCH3
• PVAc乳液也存在一些缺点，主要是耐水性差，在 湿热条件下其粘接强度会有很大程度下降，其成 膜的抗蠕变性差。因此，为了更好满足市场的要 求，扩大其应用范围，许多研究者对PVAc乳液进 行改性。主要集中在共混、共聚、保护胶体、乳 化体系和引发体系等方面。
2，实验目的
• 1．掌握乳液聚合的实验方法和乳液聚合的 特点。
（2）本实验添加的聚乙烯醇具有保护胶体的 作用，用量应控制为单体量的2%～4% 。
聚醋酸乙烯酯乳胶的性能测定
• 性能： 外观、固含量、PH值、粘度、聚合稳定性、 稀释稳定性、吸水性、成膜性、凝胶率等。
• （1）pH 值用精密pH 试纸测定。 • （2）粘度的测定。使用乌氏粘度计测定聚
乙酸乙烯酯乳液的粘度, 测试温度为30 ℃ 。
4，试验仪器及试剂
• 1．仪器：机械搅拌器，恒温水浴锅，控温 温度计，250ml三颈瓶，50ml恒压滴液漏 斗，回流冷凝管。
• 2．试剂：聚乙烯醇，乳化剂OP-10，醋酸 乙烯酯，过硫酸铵，邻苯二甲酸二丁酯， 碳酸氢钠。
5，实验步棸
• 1．安装好实验装置，检查电动搅拌器是否正常工 作。
• 2．将称量好的6克乳化剂聚乙烯醇、1克助乳化 剂OP-10、78克去离子水加入三颈瓶中，开启搅 拌器，溶解后加入单体20克。用5毫升水溶解1克 的过硫酸铵，一半溶液加入三颈瓶中，加热。
聚醋酸乙烯酯乳胶的性能测定
• （3）聚合稳定性 A，用100目的金属网过滤一定质量的乳液
( 作为实验试样), 滤渣用水仔细洗涤后, 烘 干至恒重, 称其质量为W1, 试样中聚合用单 体质量为W0, 则 聚合稳定性(% ) =（W 1／W 0）×100% B，观察乳液聚合过程中是否出现大量肉眼可 见的粗粒子、乳化不完全、凝聚破乳等现 象，出现上述情况，视为聚合不稳定。
3，实验原理
• 在乳液聚合中，为了使聚合反应平稳地进 行，通常都需要将单体和引发剂分批次加 入，或者采用连续滴加的方式。本实验分 两步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进 行预聚合，可生成很小的乳胶粒子，再滴 加单体，在一定的搅拌条件下使其在原来 形成的乳胶粒子上继续生长得到的乳胶粒 子，不仅粒度较大，而且粒度分布均匀。 这样保证了乳胶在分子量较大时仍具有较 低的黏度。聚乙烯醇具有保护胶体的作用， 用量为单体量的2%～4% 。
3，实验原理
• 临界胶束浓度CMC、亲水亲油平衡值HLB和三相 平衡温度是乳化剂最重要的三个性能指标。将能 够形成胶束的最低乳化剂的浓度称为“临界胶束 浓度”。亲水亲油平衡值HLB的大小反应乳化剂
的亲水、亲油性倾向的相对大小；三相平衡温度
则是乳化剂在水中能够以分子分散、胶束和凝胶 （即未完全溶解的乳化剂）三种状态稳定存在的 最低温度。高于此温度时凝胶完全溶解胶束，体 系中只存在分子分散和胶束两种分散状态的乳化 剂，此时的乳液就相当稳定；低于此温度时凝胶 析出，胶束浓度大大降低从而失去乳化作用，因 此必须选择三相平衡点低于聚合反应温度的乳化 剂才能够保证乳液聚合反应顺利进行。