定量分析基本操作

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定量分析一般步骤

总之，要根据试样的性质，分析项目要求和上述原则，选择一种合适的试样分解方法。
试样分解最好结合干扰组分的分离，简单、快速进行测定
水样
用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分
固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质
大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样
贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀
其中：
采样公式:
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。
用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的
活性很强，能在低温下（100℃）分解有机物和生物物质
干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂，这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便
缺点是因少数元素（C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上玷附金属而造成损失
将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回流，溶液变为透明用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂

离子色谱的定性定量分析

实验内容
标准溶液的配置样品的准备（0.22um或0.45um滤膜）仪器的操作练习及数据处理实验报告的书写
标准储备液(混标)的配置: 选择试剂、烘干、计算、称量、溶解定容、储存
标准溶液的配置：
根据需要稀释标准储备液，配置6-8个浓度梯度的标准溶液
样品的准备： 0.22um或0.45um滤膜
仪器的操作练习开机步骤：
1．打开氮气总阀，将分压表调至 0.2Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至 5~6psi。 2．接通 ICS2000主机电源，开启电脑，双击屏幕右下角，点击“start”出现图标后，启动桌
面的图标，进入 Broswer 界面，找到“ICS2000_Tradition_System.pan”文件并双击进入变色龙软件的仪器控制界面。
2．断开连接，关闭软件和仪器电源。 3. 关氮气总阀。注意事项：
1．色谱柱用淋洗液保存，不能用纯水冲洗。 2．样品需用经过 0.22um 膜过滤后再进样。 3．每星期至少开机 1~2 次，每次冲洗 1~2 个小时。 4．色谱柱、抑制器长时间不用需卸下，并用死堵头堵上。
留影响比较小。
pH值对被保留的影响
pH值提高，氢氧根浓度增加，一般情况保留减小（与淋洗液浓度对保留值影响一致）；
对于弱酸、多元酸pH值提高，电离增加，保留时间反而增加。
有机改进剂对保留的影响
缩短保留时间，对疏水性离子影响更大；增加样品的溶解度；改善疏水性和极化离子的色谱峰形；清洗被污染的色谱柱
四硼酸钠硼酸氢氧根碳酸氢根碳酸根
(Na2B4O7) (H3BO3) (NaOH) (NaHCO3) (Na2CO3)
淋洗剂强度
通常，作为淋洗剂使用的化合物在水溶液中的pH大于8 时为阴离子，pH在5-8之间为中性分子，其阴离子对固定相亲合力.与待测离子相近，这类化合物可作

有机微量定量分析操作技术

仪器的技术规格：
操作模式：CHNS，CHN，CNS，CN，S，O 样品称样：0.02～800mg(根据被测物质) 校正：非线性校正曲线，长时间稳定标准偏差：≤0.3%绝对偏差(CHN同时测定，4～5mg样品)
分解温度：950-1200℃(锡容器燃烧时达1800℃)
分析时间：CHN同时测定：10分钟 S测定：10～12分钟 O测定：12分钟
（3）对样品的要求
a. 样品必须提纯、干燥。(吸水的样品，C的含量不断的下降)
b. 固体、液体样品的熔程、沸程必须在允许范围内。
c. 固体样品应装在玻璃或塑料小瓶中，不能用软木塞或橡皮塞直接封口。 d. 样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。(样品量*3) e. 感光样品应有避光的外包装。 f. 样品如需玻璃封管，则玻璃管应有一定厚度，以避免开管使玻璃屑散落。
2
元素分析的原理
1960年以后，随着物化分析及电子技术的飞速发展，国内外测定CHN元素的方法渐趋自动化，其测定原理基本上仍为杜马法，仅在分解部分采用电子机械控制并在最后产物的测定方面采用物化分析方法。这类仪器的设计原理主要为气相色谱热导法、示差热导法或吸附－解吸热导法。
vario EL III 是德国elementar公司研究开发的一台多功能的CHNS和O元素的全自动分析仪。该仪器将被测物(固体，液体，有机物或许多无机物)经过高温燃烧而分解。其反应生成的气体混合物在排除干扰物后被有效的分离(应用特殊的吸附-解吸装置)，最后各组分由TCD检测器检定。
（2）含硼、硅、磷的有机化合物
含硅有机化合物在高温燃烧分解时，硅与碳易生成SiC（分解温度2210℃），从而导致碳的负误差；同时在灼烧时硅易与氧生成SiO2，SiO2 以微尘状随气流进入燃烧管催化氧化剂填充区，毒化催化氧化剂，使之失去氧化活力。目前最常用的方法是在样品上覆盖一层氧化剂，如WO3，或混合氧化剂WO3＋V2O5，以防止生成SiO2微尘并抑制SiC的形成。

4定量分析中的常用仪器电子教案

4定量分析中的常用仪器电子教案一、引言定量分析是化学分析的重要分支，主要通过一系列仪器和方法来测定物质的含量或浓度。

在定量分析中，使用各种仪器是必不可少的。

本文将介绍定量分析中常用的仪器及其原理、操作方法和应用。

二、常用仪器1.分光光度计分光光度计是定量分析中最常用的仪器之一，用来测定溶液中的化学物质的浓度。

其原理是利用分光光度计的光学系统将光束透射或反射进样品中，通过测量样品吸收或透射光的强度来计算样品的浓度。

分光光度计可以用于测定溶液中各种无机物和有机物的浓度，如金属离子、有机物、蛋白质等。

操作方法：将样品放入分光光度计的样品槽中，选择适当的波长和检测模式，调节光路至零位，然后测量样品吸光度，根据标准曲线计算样品的浓度。

应用：分光光度计广泛应用于食品、农药、医药、环境等领域，用来测定化学物质的含量，监测环境污染等。

2.原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是用来测定样品中金属元素含量的仪器，其原理是利用原子吸收的特性来测定金属元素的含量。

原子吸收光谱仪可以测定多种金属元素的含量，如铁、铜、锌、镉等。

操作方法：将样品制备成溶液，经过适当的预处理后，放入原子吸收光谱仪进行测定。

选择波长和灯管，进行零点校准，然后测量样品吸光度，根据标准曲线计算样品中金属元素的含量。

应用：原子吸收光谱仪广泛应用于环境监测、食品安全等领域，用来测定金属元素的含量，监测重金属污染等。

3.高效液相色谱仪高效液相色谱仪是用来测定样品中有机物的含量的仪器，其原理是利用高效液相色谱柱对样品中的有机物进行分离和检测。

高效液相色谱仪可以测定多种有机物的含量，如药物、农药、食品添加剂等。

操作方法：将样品制备成溶液，经过适当的预处理后，注入高效液相色谱仪进行测定。

选择适当的流动相和柱温，进行样品分离，然后测量吸光度，根据标准曲线计算样品中有机物的含量。

应用：高效液相色谱仪广泛应用于药品检验、食品安全等领域，用来测定有机物的含量，检测杂质等。

4.质谱仪质谱仪是一种高灵敏度的仪器，可以用来测定样品中各种化合物的分子结构和相对分子质量。

定量分析基本操作介绍

4NH4 6HCHO (CH2)6 N4H 3H 6H2O
实验原理
• 根据定量关系，4份样品将产生3份质子和1份质子化的盐，要消耗4份NaOH，相当于1∶1。
• 由此可得计算公式为：
N%

CNaOH
VNaOH W
MN
100
• 根据有效数字的要求，MN应取14.01。
定量分析基本操作介绍
分析化学部分的实验内容，而分析化学是确定物
质组成、结构及各组分在其中的含量的一门学科。
按其任务可分为定性分析、定量分析和
结构分析。
特点——量化，特别强调“量”的概念。
为得到一个好的结果，要做到如下几点： ※ 必须正确和熟练地掌握实验的基本操作； ※ 正确地记录实验数据，注意“有效数字”的概念； ※ 正确地按照数据处理方法对实验结果进行运算、处理。分析误差产生的原因。
②减量法：也称差减法。此法适用于称取易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。
称量方法：将上法中称量纸改为称量瓶即可进行减量法称量，只是最后显示的数字是负值。从称量瓶中倾出样
品的方法见下图。
减量法
称量步骤：（1)取下天平罩，叠好置天平旁(2)检查 (3)开机 (4)放入称量瓶(5) 扣零 (6)差减称量 (7)结束工作*（复原、签名）
（a）
（b）
（c）
一、有关实验的基本操作
（一）玻璃器皿及其洗涤
玻璃器皿分类：
性能
可加热的，如各类烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管等不宜加热的，如量筒、容量瓶、试剂瓶等
用途
容器类，烧杯、试剂瓶等量器类，如滴定管、移液管、容量瓶特殊用途类，如干燥器、漏斗

常用的玻璃器皿

定量分析基本操作(共79张PPT)

37
1、滴定操作
38
滴定管的使用
❖ 1、用前检查：酸式滴定管，塞子涂凡士林油，检漏(等2min)；聚四氟乙烯活塞不需涂油
❖ 2、洗涤：自来水洗净后，蒸馏水洗2～3次； ❖ 3、润洗：用少量滴定液润洗2～3次(约10mL)； ❖ 3、装液：装液到0刻度以上，赶气泡，使液面位于
0.00刻度以下；
❖ 4、滴定：连续滴加，间隙式滴加，溶液悬而不落，半滴加入；
将称量瓶放入秤盘中央，显示的质量减少量即为试样质量。
1、4d法：也称“4乘平均偏差法”
容量瓶不可在烘箱中烘烤，也不能用任何加热的办法来加速瓶中物料的溶解。
待溶液流毕，等15s后，取出移液管。
离子选择电极，流动注射法（B）；
COU
点数功能
0141 —氯化钠标准溶液的浓度（mol/L）。
容量瓶不可在烘箱中烘烤，也不能用任何加热的办法来加速瓶中物料的溶解。
加入，最后半滴加入，以防过量。
40
碱式滴定管
41
酸式滴定管
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滴定操作姿势及读数
一般称量使用普通托盘天平即可。
水质氯化物的测定（硝酸银滴定法），要求在规定时间内完成分析方法全过程。
4乘平均偏差法仅适用于测定4-8个数据的检验分析。
预热：接通电源，预热20~30 min以获得稳定的工作温度。
运算过程中，为减少舍入误差，可多保留一位有效数字（不修约），算出结果后，再修约至应有的有效数字位数。
2
基本内容
一、天平的使用及称量操作二、滴定分析基本操作（滴定管、容量瓶、移液管
与吸量管的使用）
三、滴定法（以水质氯化物的测定为例）四、有效数字及运算规则
6
一、天平的使用及称量操作

分析化学定量分析的一般步骤

*
14.3 测定方法的选择
理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、准确度高、操作简便。选择测定方法应考虑的问题：
01
需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法；
03
常量、微量、痕量、超痕量、分子水平
2.待测组分的测量范围
02
目的、要求(准确度、精密度)、试样性质等
1.测定的具体要求
*
3.待测组分的性质
(2) 碱融法
#2022
*
3.半熔法(烧结法)
将试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应；避免侵蚀器皿；时间长用CaCO3 +NH4Cl 可分解硅酸盐，可水测定其中的K+、Na+。例分解甲长石： KAlSi3O8 + 6Ca2CO3 + NH4Cl = 6CaSiO3 + Al2O3 + 2 KCl + 6CO2 + 2NH3 + H2O 烧结温度750~800℃；粉末产物，可水浸后测 K+。
*
固体试样取样的一般程序
缩分：四分法
01
粗碎
02
筛分(4~6号)
03
中碎
04
筛分(20号)
05
研磨
06
分析试样
07
缩分
08
缩分
09
缩分
10
1号(分析)
11
2号(备查)
12
*
3.统计抽样
S 总体标准偏差；E 样本估计值与真值的允差；t 概率因子（查表）
单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。
分析过程的误差控制数据处理过程的显著性检验实验室等级提升建立分析质量保证体系

定量分析的一般步骤

表14-1 标准筛的筛号和孔径缩分的目的：使粉碎后的试样量逐渐减少，一般采用四分法。
例题 :有试样 2 0 k g ，粗碎后最大粒度为 6 m m 左
筛号/目 3 6 10 20 40 60 80 100 120 140 200
右，设 K 值为 0 .2 ，应保留试样量为多少 ?
03
酸性熔剂K2S2O7（熔点419 ℃）、KHSO4（熔点219℃）溶解碱性试样
灼烧时
2KHSO4=K2S2O7＋H2O
04
分解金红石 TiO2 + 2K2S2O7 = Ti(SO4)2 + 2K2SO4
✓ 碱熔法
碱性熔剂Na2CO3 ,K2CO3 ,NaOH ,KOH, Na2O2 或混合例: 钠长石
要采取一系列减小误差的措施，对整个分析过程进
01
行质量控制要采用行之有效的方法对分析结果进行评价，及时
ห้องสมุดไป่ตู้02
发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性 03 14-4 分析结果准确度的保证和评价
分析结果的评价（对分析结果是否“可取”作出判断）
实验室内的质量评价
实验室间的质量评价
○ 对于一种新的试验方法，要检查其准确度和精密度 ● 在工业生产的质量控制和日常分析测试数据的有效性检验时，常用质量控制图（P421图 14-1）。
强氧化性酸---HClO4
1
2
高沸点203℃；除K+ 、NH4+外，其它盐均溶于水；
浓热高氯酸具有强的脱水和氧化能力常用于不锈钢、硫化物的分解和破坏有机物；
3
4
注意安全：浓度低于85%的纯高氯酸十分稳定，但有强脱水剂（如浓硫酸）或有机物、某些还原剂等存在一起加热时，就会发生剧烈的爆炸。

定量分析化学教案

定量分析化学教案第一章：定量分析化学基础1.1 定义和意义介绍定量分析化学的概念和重要性解释定量分析与定性分析的区别1.2 定量分析方法介绍常用的定量分析方法，如滴定法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等解释每种方法的原理和应用范围1.3 数据处理与误差分析介绍数据处理的基本原则和方法，如有效数字的规则、平均值的计算等解释误差来源和减小误差的方法第二章：滴定法2.1 滴定法的基本原理介绍滴定法的定义和分类，如酸碱滴定、氧化还原滴定等解释滴定反应的化学原理和滴定曲线2.2 滴定实验操作介绍滴定实验的基本操作步骤，如准备滴定瓶、滴定管的校准等演示滴定实验的操作技巧和注意事项2.3 滴定法的应用介绍滴定法在不同领域的应用实例，如determination of hardness of water, vitamin C content in food等解释滴定法在实际应用中的局限性和改进方法第三章：原子吸收光谱法3.1 原子吸收光谱法的基本原理介绍原子吸收光谱法的原理和仪器设备解释原子吸收光谱法的测量方法和光谱特性3.2 原子吸收光谱法的应用介绍原子吸收光谱法在不同领域的应用实例，如环境监测、生物分析等解释原子吸收光谱法在实际应用中的局限性和改进方法3.3 原子吸收光谱法的操作和维护介绍原子吸收光谱法的操作步骤和注意事项解释仪器维护和校准的方法和重要性第四章：X射线荧光光谱法4.1 X射线荧光光谱法的基本原理介绍X射线荧光光谱法的原理和仪器设备解释X射线荧光光谱法的测量方法和光谱特性4.2 X射线荧光光谱法的应用介绍X射线荧光光谱法在不同领域的应用实例，如材料分析、地质研究等解释X射线荧光光谱法在实际应用中的局限性和改进方法4.3 X射线荧光光谱法的操作和维护介绍X射线荧光光谱法的操作步骤和注意事项解释仪器维护和校准的方法和重要性第五章：数据处理与误差分析5.1 数据处理的基本原则和方法介绍数据处理的基本原则和方法，如有效数字的规则、平均值的计算等解释常见数据处理方法的原理和应用范围5.2 误差来源和减小误差的方法解释误差来源和减小误差的方法，如仪器误差、方法误差等介绍误差分析的基本方法和常用误差计算公式5.3 结果报告和质量控制介绍结果报告的格式和内容，如实验数据、计算结果等解释质量控制的重要性和方法，如标准品的应用、方法的验证等第六章：样品的前处理6.1 样品采集与制备介绍样品采集的原则和方法，如随机采样、代表性样品等解释样品制备的目的和常用方法，如干燥、消解、过滤等6.2 样品处理与分离介绍样品处理与分离的方法，如固液萃取、离子交换、色谱法等解释每种方法的应用范围和操作步骤6.3 样品前处理操作技巧介绍样品前处理操作的技巧和注意事项，如避免交叉污染、准确测量等演示常见样品前处理操作的实验步骤第七章：仪器分析方法7.1 光谱分析法介绍光谱分析法的原理和应用，如紫外可见光谱法、红外光谱法等解释光谱分析法的选择和操作步骤7.2 色谱分析法介绍色谱分析法的原理和应用，如气相色谱法、液相色谱法等解释色谱分析法的选择和操作步骤7.3 质谱分析法介绍质谱分析法的原理和应用，如离子阱质谱、飞行时间质谱等解释质谱分析法的选择和操作步骤第八章：质量控制与验证8.1 质量控制原则介绍质量控制的原则和目的，如保证数据的准确性和可靠性解释质量控制的方法和常用指标，如精密度、准确度等8.2 方法验证介绍方法验证的原则和方法，如线性关系、范围验证等解释方法验证的过程和结果评价8.3 实验室质量管理与认证介绍实验室质量管理体系的建立和运行，如ISO 17025认证解释实验室质量管理与认证的重要性第九章：定量分析实验案例分析9.1 实验案例一：酸碱滴定法测定未知溶液的pH值介绍实验目的和原理，如酸碱滴定的反应和滴定曲线的分析解释实验步骤和数据处理方法9.2 实验案例二：原子吸收光谱法测定水样中的铜含量介绍实验目的和原理，如原子吸收光谱法的测量方法和光谱特性解释实验步骤和数据处理方法9.3 实验案例三：高效液相色谱法测定药物成分介绍实验目的和原理，如高效液相色谱法的分离机制和操作步骤解释实验步骤和数据处理方法第十章：总结与展望10.1 定量分析化学的重要性总结定量分析化学在科学研究和工业应用中的重要性强调定量分析化学在解决实际问题中的作用10.2 发展趋势与挑战讨论定量分析化学的发展趋势和面临的挑战提出应对策略和发展方向，如新技术的开发和应用、数据共享等重点和难点解析重点环节一：定量分析与定性分析的区别补充和说明：本环节需要重点讲解定量分析与定性分析的定义、区别以及在实际应用中的重要性。

定量分析的一般步骤

定量分析的一般步骤第二章分析试样的采取和预处理方法教学要求：1、掌握定量分析的一般步骤；2、掌握试样采取得一般原则、无机和有机试样的分解方法；3、了解试样的制备和保存方法试样的分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备、试样的预处理、干扰组分的掩蔽和分离、定量测定、分析结果的计算和评价。

§2-1 分析试样的采取和制备试样采取得重要性和意义：分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成，否则分析结果再准确也是毫无意义的。

一、采取试样的一般原则1、现场勘察并收集资料；2、代表性；3、采用量符合要求；4、合理保存二、固体试样的采取（一）矿石试样1、采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带等）2、湿存水的去除（100-105o C烘干）3、制备制备试样分为破碎，过筛，混匀和缩分四个步骤。

粗碎（过4-6号筛）、缩分、中碎（过20号筛）、缩分、碾磨、缩分、分析试样。

大块矿样先用压碎机破碎成小的颗粒，再进行缩分。

常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。

每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。

如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。

然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。

通常试样的取样量可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算：m ＝ Kd a式中：m为采取拭样的最低重量(公斤)；d为试样中最大颗粒的直径(毫米)；K和a为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间，a 值在1.8—2.5之间。

地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2筛号(网目) 20 40 60 80 100 120 200筛孔大小/mm 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.074一般要求通过100-200目筛。

气相色谱定量分析

实验十气相色谱归一化定量分析一、实验目的1、进一步掌握气相色谱仪的操作要点2、了解气相色谱各种定量方法的优缺点3、进一步熟练掌握根据保留值，用已知物对照定性的分析方法4、掌握用归一化法测定混合物中各组分的含量二、实验原理气相色谱的定量分析：峰面积百分比法、归一化法、内标法和外标法等。

峰面积百分比法适用于分析响应因子十分接近的组分的含量，要求样品中所有组分均出峰。

归一化法定量准确，但它不仅要求样品中所有组分均出峰，而且要求具备所有组分的标准品，以便于测定校正因子。

内标法是精密度最高的色谱定量方法，但要选择一个或几个合适的内标物并不总是易事，而且在分析样品前必须将内标物加入样品中。

外标法简便易行，定量精密度相对较低，而且对操作条件的重现性要求较严。

本实验采用归一化法。

定量分析的依据：被测组分的质量与其色谱峰面积成正比。

即峰面积A的测量：；f i为比例常数，是定量校正因子，一般色谱手册中提供有许多物质的相对校正因子，可直接使用。

定量分析的步骤：第一步，先进行定性分析：化合物在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定的保留值，故作为定性分析的依据；在相同的色谱条件下对已知样品和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰与已知样品相同，则可认为二者是同一物质。

从而确定各个色谱峰代表的组分。

第二步，归一化法测定含量：若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分i的质量分数为W i可按照下式计算：归一化法的优点是简便、准确，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小；缺点是试样中所有组分必须全部出峰，某些不需要定量的组分也要测出其校正因子和峰面积。

三、仪器和试剂1、仪器：GC-9790气相色谱仪（温岭福立分析仪器有限公司）；FID；毛细管柱，微量进样器2、试剂：己烷，庚烷，辛烷，壬烷四、实验步骤1、气相色谱仪的基本操作流程（1）开启：a、开启载气N2钢瓶的阀门；b、将气体净化器打到“开”的位置；c、打开色谱仪的电源；d、打开色谱工作站；（2）实验条件如下：柱温100℃，汽化室温度：150℃，检测器温度：180℃；N2流速：45mL/min；H2 40mL/min；空气：450mL/min；纸速：10cm/min（3）待检测器FID温度达到的时候，开启H2钢瓶的阀门及打开空气源的电源，点燃FID；（4）运行程序一次并用丙酮进样清洗色谱柱；（5）进样，运行；（6）结束时，再用丙酮进样清洗色谱柱，设置程序。

定量分析实验规范操_1_..

定量分析实验规范操作1、滴定管用其使用P30—33滴定管是在滴定过程中准确测量溶液体积的玻璃量器。

常用的有酸式滴定管和碱式滴定管。

使用过程：准备｛检漏、涂凡士林等→清洗（洗液、自来水、去离子润洗三遍、待装液润洗三遍）、排气泡、调整液面、初读数｝→滴定→读数→复原。

重点：清洗：视情况先用洗液、自来水及蒸馏水洗净后，要用待装溶液润洗滴定管2~3次。

润洗时，可装入5～10mL洗液，双手平托滴定管的两端，不停转动滴定管，使洗液润洗滴定管的内壁，洗完后，溶液分别从两端放出。

装溶液：要直接从原试剂瓶中装入滴定管以免溶液被污染或被稀释；每次滴定从“0”刻度附近开始，即滴定完一次后要加液调整到“0”刻度附近再进行第二次滴定，以减小由于滴定管管径不均匀引起的误差；检查并排出活塞附近(或橡皮管内)的气泡。

滴定：碱式滴定管的手的用力点在玻璃珠中心偏上，用左手操作要捏玻璃珠的右上方的橡皮管然后用力挤玻璃珠，使玻璃珠移向手心一侧，溶液就可从玻璃珠旁的空隙流出。

不要捏玻璃珠；也不要使玻璃珠上下移动；不要捏玻璃珠下部的胶管以免空气进入在尖嘴形成气泡，影响读数；使用酸管时左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指控制旋塞的转动，握活塞的左手手心不能碰到活塞，否则会将活塞顶出而漏液。

滴定前必须去掉滴定管尖端悬挂的残余液滴，读取初读数。

用右手拿住锥形瓶颈，使溶液单方向不断旋转。

加液速度，一般开始时可稍快(不超过每分钟10mL，每秒3～4滴)，见滴，不要成水线，接近终点时，改为一滴一滴，每加一滴都要摇匀，最后每加半滴摇匀。

终点前，需用蒸馏水冲洗杯壁或瓶壁，再继续滴到终点。

读数：常量滴定管(25mL和50mL)应读准至0.01mL。

取下滴定管读数，用一只手的大拇指和食指拿住滴定管上端，滴定管自然垂直，眼睛平视凹液面读数。

滴定管夹在滴定架上，很难确保滴定管的垂直和准确读数。

复原：用完后要清洗干净，倒置于滴定管架上。

使用滴定管常见错误1 洗涤：用蒸馏水洗净后不用待装的溶液润洗就直接加待装液；2 装液：将待装液倒入烧杯或其他容器再装入滴定管，即不从待装液的试剂瓶中直接装入滴定管（二传）。

定量分析的方法

定量分析的方法
定量分析是指通过数学和统计学的方法对数据进行分析和解释的过程。

在科学研究、市场调查、经济预测等领域，定量分析都扮演着非常重要的角色。

本文将介绍几种常见的定量分析方法，包括描述统计分析、推断统计分析和回归分析。

描述统计分析是对数据进行整理、总结和描述的过程。

常见的描述统计方法包括平均数、中位数、众数、标准差、方差等。

这些统计量可以帮助我们更好地理解数据的分布特征，从而为后续的分析提供基础。

推断统计分析是在对样本数据进行分析的基础上，推断出总体数据的特征。

常见的推断统计方法包括假设检验、置信区间估计等。

通过推断统计分析，我们可以对总体数据的特征进行推断，从而做出科学的决策。

回归分析是研究自变量和因变量之间关系的一种定量分析方法。

通过建立回归模型，我们可以探究自变量对因变量的影响程度，并进行预测。

常见的回归分析方法包括线性回归、多元回归、逻辑回归等。

回归分析在预测和决策支持方面有着广泛的应用。

在进行定量分析时，我们需要注意数据的质量和可靠性。

数据的收集、整理和处理都需要严谨的方法和技巧，以确保分析结果的准确性和可信度。

此外，选择适当的分析方法也是非常重要的，不同的问题可能需要不同的分析手段。

总之，定量分析是一种重要的分析方法，它可以帮助我们更好地理解数据、做出科学的决策。

通过描述统计分析、推断统计分析和回归分析等方法，我们可以深入挖掘数据的内在规律，为科研、经济、市场等领域提供有力的支持。

希望本文介绍的定量分析方法能够对您有所帮助。

浓度分析：化学定量分析

浓度分析：化学定量分析1. 概述浓度分析是化学定量分析的重要内容之一。

通过浓度分析，我们可以确定溶液中某种物质的浓度，从而得到准确的定量结果。

本文将介绍浓度分析的基本原理、常用方法以及实验操作等内容。

2. 浓度分析的原理浓度分析的基本原理是基于溶液的质量守恒定律和气体的体积浓度定律。

根据质量守恒定律，溶液中某种物质的质量与其在溶液中的浓度成正比；根据气体的体积浓度定律，气体溶解在溶液中时，其浓度与其分压成正比。

利用这些定律，我们可以进行浓度分析。

3. 常用的浓度分析方法3.1 重量法重量法是一种常见的浓度分析方法，适用于固体物质的浓度分析。

该方法通过称量固体样品和溶剂，计算出溶解后溶液中物质的质量差，从而确定溶液中物质的浓度。

3.2 容量法容量法是一种常用的浓度分析方法，适用于液体物质的浓度分析。

该方法通过精确计量溶液和溶剂的体积，根据溶质和溶剂之间的摩尔比例关系，确定溶液中物质的浓度。

3.3 吸光度法吸光度法是一种常用的浓度分析方法，适用于液体物质的浓度分析。

该方法基于物质对特定波长的光的吸收特性，通过测量溶液的吸光度，利用比色法或分光光度法计算出物质的浓度。

4. 实验操作进行浓度分析实验时，需要注意以下几点：- 准备好所需的实验器材和试剂，确保实验环境干净整洁。

- 严格按照实验步骤进行操作，注意安全事项。

- 在浓度分析过程中，控制样品的加入量和实验条件，确保实验结果的可靠性和准确性。

- 记录实验数据，进行数据处理和结果分析。

5. 结论浓度分析是一种重要的化学定量分析方法，通过浓度分析可以确定溶液中物质的浓度，得到准确的定量结果。

在实验操作中，需要注意实验的准备和安全，严格按照实验步骤进行操作，并记录实验数据。

通过浓度分析，我们可以更好地了解物质的浓度，为化学研究和生产提供有益参考。