热分析精品课件
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《热分析ansys教程》课件
05
热分析优化设计
优化设计的基本概念
01
优化设计是一种通过数学模型和计算机技术，寻找满足特定条 件下的最优设计方案的方法。
02
优化设计的基本概念包括目标函数、设计变量、约束条件和求
解算法等。
热分析优化设计是针对热学问题，通过优化设计来提高产品的
03
热性能和降低能耗。
ANSYS优化设计的步骤
定义设计变量
网格质量检查
对生成的网格进行检查， 确保网格质量良好，没有 出现奇异点或扭曲。
边界条件的设置
确定边界条件
根据分析对象的实际情况，确定合适的边界条件，如温度、热流 率等。
设置边界条件
在ANSYS软件中，将确定的边界条件应用到几何模型上。
验证边界条件
对设置的边界条件进行验证，确保其合理性和准确性。
04
傅里叶定律
热量传递与温度梯度成正比，即热流密度与温度梯度 成正比。
牛顿冷却定律
物体表面与周围介质之间的温差与热流密度成正比。
热力学第一定律
能量守恒定律，表示系统能量的增加等于传入系统的 热量与系统对外界所做的功之和。
热分析的三种基本类型
稳态热分析
系统达到热平衡状态时的温度分布。
瞬态热分析
系统随时间变化的温度分布。
网格划分问题
网格划分不均匀
在某些区域，网格可能过于密集，而 在其他区域则可能过于稀疏，这可能 导致求解精度下降或求解失败。
网格自适应调整问题
在某些情况下，ANSYS可能无法正确 地自适应调整网格，导致求解结果不 准确。
网格划分问题
手动调整网格
手动调整网格密度，确保在关键区域有足够的网格密度。
使用更高级的网格划分工具
2024年度热分析汇总精选课件
样品制备
02
根据实验要求，对样品进行研磨、筛分、干燥等预处理，以获
得均匀的样品颗粒和稳定的实验条件。
样品量控制
03
根据实验仪器和方法的要求，合理控制样品量，以确保实验结
果的准确性和可重复性。
13
实验条件选择与优化
1 2
温度范围选择 根据样品的性质和实验目的，选择合适的温度范 围进行实验，以获得全面的热分析数据。
数据处理 数据处理方法的选择和参数的设定对 热分析结果的解释和推断有重要影响。
17
案例分析：成功应用案例分享
2024/3/24
案例一
某高分子材料的热稳定性研究。通过热重分析（TGA）和差热分析（DSC）等手段，研究了该高分子材料在不同温度下的 热分解行为和热稳定性，为其应用提供了重要依据。
案例二
某金属氧化物的相变研究。利用高温X射线衍射（HT-XRD）和热膨胀仪等手段，研究了该金属氧化物在不同温度下的相 变过程和晶体结构变化，揭示了其相变机制和物理性能变化规律。
缺点
受样品用量、粒度、升温速率 等因素影响，结果重现性较差。
8
差示扫描量热法（DSC）
原理
在程序控制温度下，测量输入到 样品和参比物的功率差与温度的
关系。
应用
用于研究物质的熔点、结晶点、 玻璃化转变温度、热容等。
2024/3/24
优点
分辨率高，可定量测量，结果重 现性好。
缺点
对设备要求较高，价格较贵。
案例三
某复合材料的热导率研究。通过激光导热仪等手段，测量了该复合材料在不同温度下的热导率，并结合 微观结构分析，揭示了其热导率与微观结构之间的关系，为其优化设计提供了指导。
18
05
热分析ppt幻灯片课件
结果解析与讨论
峰归属与物质鉴定
根据峰位、峰形等信息推断物质种类及结构 。
热稳定性评价
通过比较不同物质的热分解温度、热稳定性 参数等评估其热稳定性。
反应动力学分析
研究物质在加热过程中的反应速率、活化能 等动力学参数，揭示反应机理。
结果可靠性验证
采用多种方法对数据结果进行交叉验证，确 保结果准确性和可靠性。
04
原理
在程序控制温度下，测量 物质的质量与温度的关系 。
应用
用于研究物质的热稳定性 、分解过程、挥发过程等 热性质，以及进行物质的 定性和定量分析。
优点
设备简单，操作方便，可 测量宽温度范围内的热性 质。
缺点
对样品的均匀性要求较高 ，易受气氛影响。
热机械分析法
原理
在程序控制温度下，测量物质的尺寸或形状 变化与温度的关系。
反应平衡常数测定
利用热分析数据，可以计算化学反应的平衡常数 ，进而研究反应在不同温度下的平衡状态。
3
热化学方程式推导
基于热分析实验结果，可以推导化学反应的热化 学方程式，明确反应物和生成物之间的热力学关 系。
化学反应动力学研究
01
反应速率常数测定
通过热分析技术，可以测定化学 反应的速率常数，了解反应在不 同温度下的速率变化。
优点
可直观观察物质的尺寸或形状变化，对研究 物质的热机械性能有重要意义。
应用
用于研究物质的热膨胀、收缩、相变等热性 质，以及进行物质的定性和定量分析。
缺点
设备较复杂，操作要求较高，对样品的形状 和尺寸有一定要求。
04
热分析数据处理与解 析
数据处理基本方法
数据平滑处理
消除随机误差，提高数据信噪比。
热分析技术PPT课件
从熔融热焓法得到的结晶度定义为
c
Ha H H a Hc
9/18/2019
20
热重（TG）
在程序控温下测量试样质量对温度 的变化。
9/18/2019
21
TG仪器
热重分析仪的基本部件是热天平。根据结 构的不同，热天平可分为水平型、托盘型 和吊盘型三种。
9/18/2019
22
9/18/2019
9/18/2019
2
热分析技术
热分析（Thermal Analysis, TA）是指在程序控 温下测量物质的物化性质与温度关系的一类技术。
根据所测物性的不同，广义的热分析方法可分为9 类17种，但狭义的热分析技术只限于差热分析 （Differential thermal analysis, DTA）、差示扫 描量热（Differential scanning calorimetry, DSC）、热重分析（Thermogravimetry, TG）、 热机械分析（Thermomechanical analysis, TMA） 和动态热机械分析（Dynamic mechanical analysis, DMA）等。
9/18/2019
E'(elastic）
E（" viscous） 48
动态模量
E’ 为弹性模量，又称为储能模量，代表材 料的弹性； E” 为黏性模量，又称为损耗模量，代表材 料的黏性。 损耗模量对储能模量的比值称为损耗因子 或损耗角正切，即
tan E"/ E' DMA测试通常记录的是动态（储能、损耗） 模量对温度、频率等的变化。
9/18/2019
31
2019/9/18
2024版年度热分析技术专题课件
主要由加热炉、温度控制系统、记录系统等部分组成，用于进行差热分析实验。
2024/2/3
热重分析仪
主要由天平、加热炉、温度控制系统、气氛控制系统和数据采集与处理系统等部分组成，用 于进行热重分析实验。
扫描量热仪
主要由量热计、温度控制系统、功率补偿系统和数据采集与处理系统等部分组成，用于进行 扫描量热实验。这些设备都是进行热分析实验的重要工具，它们的精度和性能直接影响到实 验结果的准确性和可靠性。
25
智能化和自动化发展趋势
智能化控制
通过引入人工智能、机 器学习等技术，实现热 分析仪器的智能化控制， 提高分析效率和准确性。
2024/2/3
自动化样品处理
采用机器人、自动化样 品处理系统等，实现样 品的自动进样、称重、 加热等操作，减少人工 干预，提高分析效率。
数据自动处理
通过引入数据处理软件， 实现数据的自动采集、 处理和分析，提高数据 处理效率和准确性。
通过动态力学分析（DMA）研究塑料材料在不同温度下的力学 性能和阻尼特性。
17
橡胶材料性能评估
硫化特性分析
利用热分析技术研究橡胶的硫化过程，确定最 佳硫化温度和时间。
热氧老化性能
通过热氧老化试验评估橡胶材料的耐热氧老化 性能，预测材料的使用寿命。
2024/2/3
低温性能评估
利用低温热分析技术评估橡胶材料在低温环境下的性能表现。
9
扫描量热法
原理
01
在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与
温度的关系，以表征物质的热性质。
应用
02
研究物质的比热容、相变潜热、反应热等热力学性质，
以及物质的玻璃化转变、结晶、熔融等过程。
特点
2024/2/3
热重分析仪
主要由天平、加热炉、温度控制系统、气氛控制系统和数据采集与处理系统等部分组成，用 于进行热重分析实验。
扫描量热仪
主要由量热计、温度控制系统、功率补偿系统和数据采集与处理系统等部分组成，用于进行 扫描量热实验。这些设备都是进行热分析实验的重要工具，它们的精度和性能直接影响到实 验结果的准确性和可靠性。
25
智能化和自动化发展趋势
智能化控制
通过引入人工智能、机 器学习等技术，实现热 分析仪器的智能化控制， 提高分析效率和准确性。
2024/2/3
自动化样品处理
采用机器人、自动化样 品处理系统等，实现样 品的自动进样、称重、 加热等操作，减少人工 干预，提高分析效率。
数据自动处理
通过引入数据处理软件， 实现数据的自动采集、 处理和分析，提高数据 处理效率和准确性。
通过动态力学分析（DMA）研究塑料材料在不同温度下的力学 性能和阻尼特性。
17
橡胶材料性能评估
硫化特性分析
利用热分析技术研究橡胶的硫化过程，确定最 佳硫化温度和时间。
热氧老化性能
通过热氧老化试验评估橡胶材料的耐热氧老化 性能，预测材料的使用寿命。
2024/2/3
低温性能评估
利用低温热分析技术评估橡胶材料在低温环境下的性能表现。
9
扫描量热法
原理
01
在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与
温度的关系，以表征物质的热性质。
应用
02
研究物质的比热容、相变潜热、反应热等热力学性质，
以及物质的玻璃化转变、结晶、熔融等过程。
特点
热分析PPT课件下载
04
差示扫描量热法
差示扫描量热法基本原理
差示扫描量热法（DSC）是一种热分析方法，用于测量样品与参比物之间的功率差随温度或时间的变 化。
DSC基本原理是，在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关 系。
DSC曲线可以反映样品在加热或冷却过程中的吸热或放热行为，从而得到样品的热性能参数，如熔点、 玻璃化转变温度等。
热分析PPT课件下载
目 录
• 热分析概述 • 热重分析法 • 差热分析法 • 差示扫描量热法 • 热机械分析法 • 热分析实验技术与方法
01
热分析概述
热分析定义与原理
热分析定义
热分析是一种研究物质在加热或冷却 过程中物理和化学性质变化的技术。
热分析原理
通过测量物质在温度变化过程中的各 种热力学参数（如热容、热导率、热 膨胀系数等）和化学反应参数（如反 应热、反应速率等），来研究物质的 组成、结构和性质。
热机械分析（TMA）
测量物质在温度变化过程中的尺寸变 化，用于研究物质的热膨胀系数和机 械性能等。
02
热重分析法
热重分析法基本原理
热重分析法定义
01
通过测量物质在程序升温过程中的质量变化，研究物质的热稳
定性和热分解等性质的一种技术。
热重分析仪构成
02
主要由加热系统、温度控制系统、天平测量系统和记录系统组
根据实验需要选择合适的气氛，如空气、氧气、氮气等。
数据处理与结果分析方法
数据采集
使用专业的热分析软件对实验数据进行采集和记录。
数据处理
对采集到的实验数据进行平滑、去噪、基线校正等处理，以获得更 准确的实验结果。
结果分析
根据实验目的和数据处理结果，对样品的热性质进行分析和解释，如 热稳定性、热分解温度、热焓等。
热分析PPT
【例2】P522，习题3 先由标准物质（In）的数据计算k：
H m 28.45J g 1 12.1 10 3 g k 3.70 10 3 J unit 1 A 93unit
再计算三十二烷的链旋转转变能：
k A 3.70 10 3 J unit 1 158unit 1 H 57 . 3 J g m 10.2 10 3 g
17.3
DTA和DSC的应用示例
由峰的位置、形状、 数目及其面积表征、鉴 定物质、测定热化学参 数。
高聚物的DTA曲线、 Tg为玻璃化转化温度， 微结晶化和氧化——放 热，熔化、分解——吸 热。
七种聚合物混合物的DTA曲线，利用它们各自的熔融吸热 峰的特征性，由峰顶温度鉴定。
ICTA 建议以外推起始温度 （ Te ）值为熔点，相应的熔化 热由峰面积求出。 DSC测定比热容（Cp）在同 样操作条件下 Cp· m ∝ dH dt
热 分 析 技 术 名 称
热重法（thermogravimetry, TG 差 热 分 析 （ differential thermal analysis, DTA）
物 理 性 质
质量 温度
差示扫描量热法（ differential scanning calorimetriy, DSC）
热量
17.1
17.2.2 DTA曲线和DSC曲线
DTA曲线和DSC曲线共同点是“峰”，即当试样因转变 dH （或反应）产生热效应时，ΔT（或 ）会偏离基线，逐 dt 渐达到峰顶，然后又回来。
典 型 的 DTA 曲 线 吸热峰朝下，放热峰 朝上外推起始温度 Te 峰温Tm
DSC曲线，峰的方向与热力学性质一致，吸热峰（焓 增）向上，放热峰（焓减）向下。这与DTA曲线恰好相反。
热分析技术(最新版)PPT课件
特点
设备简单、操作方便、试样用量少； 但精度较低、分辨率差。
应用
研究物质的物理变化（晶型转变、熔 融、升华和吸附等）和化学变化（脱 水、分解、氧化和还原等）。
差示扫描量热法
原理
在程序控制温度下，测量输入到 物质和参比物的功率差与温度的
关系。
应用
测定多种热力学和动力学参数， 如比热容、反应热、转变热等； 研究高分子材料的结晶、熔融和
流体中由于温度差异引起的密度变 化而产生的宏观运动，是热量传递 的一种重要方式。
热辐射
物体通过电磁波的形式发射和吸收 能量，其辐射强度与物体温度、表 面性质等因素有关。
热分析中的物理量与单位
温度
热力学系统的一个物理属性，表示物体冷 热的程度，常用单位有摄氏度、华氏度、
开尔文等。
热容
物体在温度变化时所吸收或放出的热量与 其温度变化量之比，常用单位有焦耳/摄氏
环境科学领域应用
大气污染物分析
利用热分析技术可以对大气中的 污染物进行分析和鉴定，揭示大 气污染物的来源和危害。
土壤污染物分析
通过热分析技术可以分析土壤中 的污染物，评价土壤的污染程度 和生态风险。
环境样品热性质研究
利用热分析技术可以研究环境样 品的热性质，如热稳定性、热分 解温度等，为环境科学研究和环 境保护提供技术支持。
热机械分析法
原理
01
在程序控制温度下，测量物质在非振动载荷下的形变与温度的
关系。
应用
02
研究材料的热膨胀系数、玻璃化转变温度、流动温度等；评估
材料的尺寸稳定性、内应力和热震稳定性等。
特点
03
能直接测量材料的形变，反映材料的机械性能随温度的变化；
热分析PPT课件
热力学基础知识
热力学系统
研究对象，与周围环境有能量和 物质交换的体系
状态函数
描述系统状态的物理量，如温度、 压力、体积等
热力学第一定律
能量守恒定律在热力学中的应用， 表达式为ΔU=Q+W
热力学第二定律
热量不可能自发地从低温物体传 到高温物体，表达为ΔS≥0
热分析方法分类与特点
差热分析（DTA）
在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温 度变化的技术
06
热分析技术在材料科学中应用
材料性能表征与评估
热重分析（TGA）
通过测量材料在升温过程中的质量变化，研究其热稳定性、分解温 度、氧化稳定性等。
差热分析（DTA）
记录样品与参比物之间的温度差随温度变化的曲线，用于研究材料 的热效应、相变、反应动力学等。
差示扫描量热法（DSC）
测量样品与参比物之间的功率差随温度变化的曲线，用于研究材料 的熔点、结晶度、玻璃化转变温度等。
材料相变过程研究
01
相变温度的确定
通过热分析方法确定材料的固固相变、固-液相变、液-气相变 等相变温度。
02
相变动力学研究
03
相变机理探讨
研究材料在相变过程中的动力学 行为，如相变速率、相变活化能 等。
结合热分析数据与其他表征手段， 探讨材料相变的机理和影响因素。
材料老化、失效预测和寿命评估
热氧化稳定性评估
数据处理
将实验数据导入计算机，利用相关软件进行数据处理和 分析，如绘制热机械曲线、计算热膨胀系数等。
应用实例及优缺点分析
应用实例
研究材料的热稳定性、热膨胀性、相变等。
优点
可测量物质在宽温度范围内的热机械性能，提供丰富 的信息；实验操作简单，结果可靠。
热分析-DMA课件
L30
(1
2
2
||
2||
||
2
)
L30 (1 2 || ) V0 (1 V )
(1 V ) 1 2 || V 2 ||
各向同性:
. V 3L
得到下列数值:
Vectra 含量(%) 0 40 80 100
||
6.5105 2105 0.2105 0.1105
6.5105 6.6105 7.5105 8.0105
20
40
60
80
100
120
140
160
180 200
温度(C)
.
填充聚酮的热胀系数测定
尺寸 (mm)
2.33
2.32
1.加热
2.31 样品初始尺寸: 2.313mm 2.30
2.29
2.28
2.27
2.冷却
2.26
3.加热
2.25
2.24
2.23 50 25 0 25 50 75 100 125 150
⑵测定方法
L L0T
无相变时: T1→L1，T2→L2；L0＝L1
T1~T2的选择: -30～30℃（美）；室温～80℃（日） 0～40℃（中）
注意: 要求测试温度范围内无相转变。
.
⑶TDA原理示意图 测量试样分子对热能引起的变化的响应； 晶体结构、晶格振动及物理和化学状态 的改变 ⑷热膨胀曲线
Machine direction
拉伸量
Transverse direction
25
Temperature (C)
150
.
MD TD MD
TD
.
压缩模式观察PE熔点与发泡过程
热分析技术PPT课件
终止温度Tf：曲 线开始回到基线 的温度；
峰顶温度Tp：吸、 放热峰的峰形顶 部的温度，该点 瞬间
d（ΔT）/dt=0；
峰宽—— B′D′；
峰高—— CF；
峰面积——BCDB； 外推起始点(出峰点)一峰前沿最大斜率点与
基线延长线的交点(G)，对应温度最为接近 热力学平衡温度。
3、DTA数据的记录方式
理想
实际
K[Al3(OH)6](SO4)2 热重曲线
• 结晶硫酸铜的热分析
实验条件为试样质量为10.8mg，升温 速率为10℃/min，采用静态空气，在
mo=10.8mg。曲线bc为第一台
铝坩埚中进行
阶，质量损失率为：
曲线de 为第二台阶，质量损失 率为：
曲线fg为第三台阶，质量损失率:
推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
4、影响TG曲线的主要因素
任何一种分析测量技术都必须考虑到测定结 果的准确可靠性和重复性。为了要得到准确性和复 现性好的热重测定曲线，就必须对能影响其测定结 果的各种因素仔细分析。
① 升温速度： ② 试样周围气氛：C02、空气中或N2气氛 ③ 坩埚和支架的影响： ④ 试样因素：试样量、粒度大小 ⑤ 走纸速度：
据。 ⑩ 标明试样重量和试样稀释程度。 ⑪ 标明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何
形状、材料和位置。 ⑫ 纵坐标刻度用测定温度下每度的偏移表示，吸热
峰指向下方，放热峰指向上方。
2023/9/13
4、DTA曲线的影响因素
① 升温速率不同，得到的峰的形状会有些差异，升温速率不 稳，则会造成基线偏移、弯曲、甚至造成假峰。
(Differential Scanning Calorimetry)
3、 热分析应用范围
峰顶温度Tp：吸、 放热峰的峰形顶 部的温度，该点 瞬间
d（ΔT）/dt=0；
峰宽—— B′D′；
峰高—— CF；
峰面积——BCDB； 外推起始点(出峰点)一峰前沿最大斜率点与
基线延长线的交点(G)，对应温度最为接近 热力学平衡温度。
3、DTA数据的记录方式
理想
实际
K[Al3(OH)6](SO4)2 热重曲线
• 结晶硫酸铜的热分析
实验条件为试样质量为10.8mg，升温 速率为10℃/min，采用静态空气，在
mo=10.8mg。曲线bc为第一台
铝坩埚中进行
阶，质量损失率为：
曲线de 为第二台阶，质量损失 率为：
曲线fg为第三台阶，质量损失率:
推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
4、影响TG曲线的主要因素
任何一种分析测量技术都必须考虑到测定结 果的准确可靠性和重复性。为了要得到准确性和复 现性好的热重测定曲线，就必须对能影响其测定结 果的各种因素仔细分析。
① 升温速度： ② 试样周围气氛：C02、空气中或N2气氛 ③ 坩埚和支架的影响： ④ 试样因素：试样量、粒度大小 ⑤ 走纸速度：
据。 ⑩ 标明试样重量和试样稀释程度。 ⑪ 标明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何
形状、材料和位置。 ⑫ 纵坐标刻度用测定温度下每度的偏移表示，吸热
峰指向下方，放热峰指向上方。
2023/9/13
4、DTA曲线的影响因素
① 升温速率不同，得到的峰的形状会有些差异，升温速率不 稳，则会造成基线偏移、弯曲、甚至造成假峰。
(Differential Scanning Calorimetry)
3、 热分析应用范围
热分析法--课件
用于差热分析的装置称为差热分析仪。
差热分析仪结构
1-参比物；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-加热块热电 偶；6-冰冷联结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品 热电偶；10-放大器；11-x-y记录仪
STA 449 C型综合热分析仪
DIL 402PC型热膨胀仪
TAS-100型热分析仪
理研究；
新化合物的发现。
失重量的计算
热失重有关的几个名词：热天平；试样；试样 支持器；平台；起始温度（Ti）；终止温度 （Tf）；反应区间Ti~Tf。
实验条件：质量mg；扫描速率（升温速率） ℃/min；温度范围（℃或K）；气氛等。
以草酸钙脱水失重为例
三个脱水失重区间失重率的计算如下： ΔW1%=（W0-W1）100%/W0 ΔW2%=（W1-W2）100%/W0 ΔW3%=（W2-W3）100%/W0 ΔW%=（W0-W1）100%/W0 总 （失 W0重-W率3）1Δ0W0%=Δ/WW01+ΔW2+ΔW3也可用ΔW%= 残渣：100%-ΔW%=W渣%
气氛； 记录纸速：不同的纸速使DTA峰形不同； 升温速率：影响峰形与峰位；
样品用量：过多则会影响热效应温度的准确测量， 妨碍两相邻热效应峰的分离等。
§15.2 差示扫描量热法
一、基本原理与差示扫描量热仪 差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，
测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的 一种热分析方法。 DSC有功率补偿式差示扫描量热法和热流式差示 扫描量热法两种类型。
依据共混物DTA曲线上的特征峰(熔融吸热峰)确定共混物由高 压聚乙烯(HPPE)、低压聚乙烯(LPPE)、聚丙烯(PP)、聚次甲 氧基(POM)、尼龙6(Nylon 6)、尼龙66(Nylon 66)和聚四氟 乙烯(PTFE)7种聚合物组成。
差热分析仪结构
1-参比物；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-加热块热电 偶；6-冰冷联结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品 热电偶；10-放大器；11-x-y记录仪
STA 449 C型综合热分析仪
DIL 402PC型热膨胀仪
TAS-100型热分析仪
理研究；
新化合物的发现。
失重量的计算
热失重有关的几个名词：热天平；试样；试样 支持器；平台；起始温度（Ti）；终止温度 （Tf）；反应区间Ti~Tf。
实验条件：质量mg；扫描速率（升温速率） ℃/min；温度范围（℃或K）；气氛等。
以草酸钙脱水失重为例
三个脱水失重区间失重率的计算如下： ΔW1%=（W0-W1）100%/W0 ΔW2%=（W1-W2）100%/W0 ΔW3%=（W2-W3）100%/W0 ΔW%=（W0-W1）100%/W0 总 （失 W0重-W率3）1Δ0W0%=Δ/WW01+ΔW2+ΔW3也可用ΔW%= 残渣：100%-ΔW%=W渣%
气氛； 记录纸速：不同的纸速使DTA峰形不同； 升温速率：影响峰形与峰位；
样品用量：过多则会影响热效应温度的准确测量， 妨碍两相邻热效应峰的分离等。
§15.2 差示扫描量热法
一、基本原理与差示扫描量热仪 差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，
测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的 一种热分析方法。 DSC有功率补偿式差示扫描量热法和热流式差示 扫描量热法两种类型。
依据共混物DTA曲线上的特征峰(熔融吸热峰)确定共混物由高 压聚乙烯(HPPE)、低压聚乙烯(LPPE)、聚丙烯(PP)、聚次甲 氧基(POM)、尼龙6(Nylon 6)、尼龙66(Nylon 66)和聚四氟 乙烯(PTFE)7种聚合物组成。
《热分析法》课件
检测材料相变
热分析法可以检测材料在加热或 冷却过程中的相变温度和相变热 量，有助于了解材料的热性能和 相变行为。
评估材料热导率
通过热分析法可以测量材料的热 导率，这对于材料在高温或低温 环境下的热传导性能评估具有重 要意义。
化学领域的应用
反应动力学研究
热分析法可以用于研究化学反应的动 力学过程，通过测量反应速率常数和 活化能等参数，有助于理解反应机理 和反应速率控制步骤。
加强热分析标准化和规范化的宣传与培训，提高相关人员的意识和素质，促进热分析的广泛应用和深入发展。
THANK YOU
随着科学技术的不断发展，热分析与光谱、色谱、质谱等分 析方法的联用将进一步提高热分析的准确性和可靠性。
热分析软件的开发
未来将有更多专门针对热分析的软件出现，这些软件将能够 实现数据的自动采集、处理、分析和可视化，提高热分析的 效率和精度。
交叉学科的研究与应用
热分析与材料科学的交叉
随着材料科学的快速发展，热分析将在材料性能表征、材料合成与制备等领域发 挥更加重要的作用。
03息量。ຫໍສະໝຸດ 热分析法的优势与局限性• 可用于研究物质在温度变化时的 性质变化，具有较高的灵敏度和 准确性。
热分析法的优势与局限性
01
局限性
02 对测试条件要求较高，如温度控制、气氛 控制等。
03
对于某些物质，可能存在较大的热历史效 应，影响测试结果的准确性。
04
对于某些复杂体系，可能需要结合其他分 析方法进行综合分析。
《热分析法》ppt课件
• 热分析法简介 • 热分析法的基本类型 • 热分析法的实验技术与操作 • 热分析法的应用实例 • 热分析法的未来发展与展望
01
热分析法简介
第二章热分析方法DSCppt课件
S
R
1
23
4 5
6
图3-3 热流型DSC示意图 1．鏮铜盘；2．热电偶结点；3．镍铬板； 4．镍铝丝；5．镍铬丝；6．加热块
S
iS
R。 Rb
R
iR
R
Rg
Rg
图3-4 热流型DSC等效回路示意图
三．影响因素[2,3]
差示扫描量热法的影响因素与差热分析基本上相类 似，由于它用于定量测定，因此实验因素的影响显 得更为重要，其主要的影响因素大致有下列几方面： 实验条件 程序升温速率和所通气体的性质。气体 性质涉及气体的氧化还原性、惰性、热导性和气体 处于静态还是动态。 试样特性 试样用量、粒度、装填情况、试样的稀 释和试样的热历史条件等。 参比物特性 参比物用量、参比物的热历史条件。 为了从DSC曲线获得正确而可靠的定量数据，掌握 和了解这些影响因素是十分必要的。
161.33
372.68
2．试样特性的影响 (1)试样用量 试样用量是一个不可忽视的因素。通常用量不宜 过多，因为过多会使试样内部传热慢、温度递度 大，导致峰形扩大和分辨力下降。 例如试样用量对NH4NO3的相变温度和相变热焓 的影响。研究表明，随着试样用量的增大， NH4NO3的相变峰温和相变热焓稍有升高，见表 3-6。
表3-6 试样用量对NH4NO3相变温度和热焓的影响
试样用量 相变 mg
峰温 Tm( K)
标准 偏差
2
328.517 0.2166
5
Ⅳ-Ⅲ 328.946 0.3736
8
329.069 0.5040
2
40-Ⅰ 405.092 0.6532
8
405.028 0.5765
相变热焓 kJ/mol
热分析法PPT课件
将实验数据、分析结果和 讨论整理成完整的报告， 以供后续研究或应用参考 。
04
热分析法在材料科学中的应用
材料热稳定性的研究
热重分析（TGA）
通过测量材料在升温过程中的质 量变化，研究其热分解、氧化等 反应，评估材料的热稳定性。
差热分析（DTA）
记录材料在升温或降温过程中的 热量变化，分析材料的热效应， 判断其热稳定性。
要点二
原理
物质在加热过程中会伴随质量的变化 ，这种变化是由于物质的分解、挥发 、升华等物理或化学过程引起的。通 过测量物质质量随温度的变化，可以 得到物质的热稳定性、热分解温度、 热分解过程等信息。
要点三
应用
热重分析广泛应用于无机物、有机物 及聚合物的热分解研究，以及固体物 质的成分分析等领域。
差热分析
热机械分析（
TMA）
测量材料在温度变化过程中的形 变和应力，研究材料的热膨胀、 收缩等性能，评估其热稳定性。
材料相变过程的探究
差示扫描量热法（DSC）
测量材料在升温或降温过程中的热量变化，研究材料的熔融、结 晶、固化等相变过程。
热光分析
通过观察材料在加热过程中的光学性质变化，研究材料的相变过程 和机理。
生物医学
用于研究生物组织的热性质、生物大分子的 热稳定性以及药物的热分析。
环境科学
用于研究环境污染物的热性质、热分解以及 环境样品的热分析。
热分析法的发展历程
早期阶段
热分析法的起源可以追溯到18世纪，当时人们开始使用天平测量物质在加热过程中的质 量变化。
发展阶段
19世纪末至20世纪初，随着热力学和物理化学的发展，热分析法逐渐成为一种重要的分 析方法，出现了多种热分析方法，如差热分析（DTA）、热重分析（TGA）等。
04
热分析法在材料科学中的应用
材料热稳定性的研究
热重分析（TGA）
通过测量材料在升温过程中的质 量变化，研究其热分解、氧化等 反应，评估材料的热稳定性。
差热分析（DTA）
记录材料在升温或降温过程中的 热量变化，分析材料的热效应， 判断其热稳定性。
要点二
原理
物质在加热过程中会伴随质量的变化 ，这种变化是由于物质的分解、挥发 、升华等物理或化学过程引起的。通 过测量物质质量随温度的变化，可以 得到物质的热稳定性、热分解温度、 热分解过程等信息。
要点三
应用
热重分析广泛应用于无机物、有机物 及聚合物的热分解研究，以及固体物 质的成分分析等领域。
差热分析
热机械分析（
TMA）
测量材料在温度变化过程中的形 变和应力，研究材料的热膨胀、 收缩等性能，评估其热稳定性。
材料相变过程的探究
差示扫描量热法（DSC）
测量材料在升温或降温过程中的热量变化，研究材料的熔融、结 晶、固化等相变过程。
热光分析
通过观察材料在加热过程中的光学性质变化，研究材料的相变过程 和机理。
生物医学
用于研究生物组织的热性质、生物大分子的 热稳定性以及药物的热分析。
环境科学
用于研究环境污染物的热性质、热分解以及 环境样品的热分析。
热分析法的发展历程
早期阶段
热分析法的起源可以追溯到18世纪，当时人们开始使用天平测量物质在加热过程中的质 量变化。
发展阶段
19世纪末至20世纪初，随着热力学和物理化学的发展，热分析法逐渐成为一种重要的分 析方法，出现了多种热分析方法，如差热分析（DTA）、热重分析（TGA）等。
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学变化，诸如释放出结晶水和挥发性物 质的碎片、热量的吸收或释放，某些变 化还涉及到物质的质量增加或质量损失
B. 物质本身发生热化学变化和热物理性质 及电学性质变化等
9/19/2020 1:15 PM
第三章 材料热分析
现
§1. 材料热分析绪论
代
分
析 热分析法的核心就是研究物质在受热
测 或冷却时产生的物理和化学的变迁速 试 率和温度以及所涉及的能量和质量变 技 化。
电极化－热释电法
晶格结构－高温X射线衍射法
9/19/2020 1:15 PM
第三章 材料热分析
§1. 材料热分析绪论
现
热分析方法的种类是多种多样的，根据国际热
代 分
分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析 方法共分为九类十七种，在这些热分析技术中， 热重法、差热分析、差示扫描量热法和热机械
发生状态变化的经过称为热力学过程。
9/19/2020 1:15 PM
第三章 材料热分析
现
§2. 热分析物理基础
代 分
2.1 基本概念和基本定律
析
热力学平衡态
测
试 技
关于孤立系统的平衡态，应充分注意以下几点：
第一，处于非平衡状态的孤立系统，要经过一定 时间才能由非平衡态过渡到平衡态，这一过程
术
称为弛豫过程。其所需时间称为弛豫时间，其
析 1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA,
测
International Conference on Thermal
试
Analysis)第七次会议所下的定义：热分析是在 程序控制温度下，测量物质的某一物理性质与温
技
度变化函数关系的一类技术。
术 这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或
析
聚集态和相态
测
试 晶相中其分子或原子呈规则、对称和周期性结
技
构状态。
术
非晶相和液相中分子或原子呈近程有序远程无 序状态，因此具有类似液相结构的非晶相固体
状态又称玻璃态或无定形态，是非晶态固体。
气相中气体分子呈完全无序状态。
9/19/2020 1:15 PM
第三章 材料热分析
术
第四，当系统处于非平衡状态时，系统内的微观
粒子的运动是无序和无规则的；
第五，孤立系统处于平衡状态，则作为其一部分 的封闭系统或开放系统也处于平衡态。
9/19/2020 1:15 PM
第三章 材料热分析
现
§2. 热分析物理基础
代 分
2.1 基本概念和基本定律
析
聚集态和相态
测
试 通常条件下，物质的聚集状态按物质的宏观性质
术 归结起来可以这样说，热分析技术是
建立在物质热行为上的一类分析方法。
9/19/2020 1:15 PM
第三章 材料热分析
现
§1. 材料热分析绪论
代
分 温度－差热分析法（DTA）
析 热量－差示扫描量热法（DSC）
测 质量－热重分析法（TGA）
试 力学性质－动态热机械法（TMA）
技 术
尺寸、体积－热膨胀法(Thermodilatometry) 发光强度－热释光法(Thermophotometry)
代 分
2.1 基本概念和基本定律ຫໍສະໝຸດ 析热测 试
热是物质运动的一种形式。热的本质是构成物质 的大量分子、原子等微观粒子永不停息的无规则
技
的运动。
术
从热力学概念出发，热是当系统与环境的温度存
在差异时，在系统与环境之间所传递或交换的能
量。热的另一个涵义是热量，它是能量传递的一
种形式，它与过程的性质无关。
9/19/2020 1:15 PM
长短由系统性质及弛豫机制决定；
第二，孤立系统一旦达到平衡态，则系统的状态
再也不随时间变化而变化；
9/19/2020 1:15 PM
第三章 材料热分析
现
§2. 热分析物理基础
代 分
2.1 基本概念和基本定律
析
热力学平衡态
测
试 技
第三，当系统处于热力学平衡态时，虽然其宏观 参量不再随时间而变化，但组成系统的微观粒 子仍在进行复杂运动；
第三章 材料热分析
现
§2. 热分析物理基础
代 分
2.1 基本概念和基本定律
析
热力学平衡态
测 试 技
物质的状态是物质的物理性质和化学性质的总和。
在外界对物质既不作功也不传热的条件下，无论 其初始状态如何，经过一定时间后必将达到其宏
术
观物理性质不随时间变化的状态，这种状态即称
为平衡态。
描述热力学平衡态的物理量称为状态参量。
线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降
温。这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反
应产物，包括中间产物 。
9/19/2020 1:15 PM
第三章 材料热分析
现
§1. 材料热分析绪论
代
分 析 测
在热分析法中，物质在一定温度范 围内发生变化，包括：
试 A. 与周围环境作用而经历的物理变化和化
技 术
现
代
分 析
第三章 材料热分析
测
试
技
术
9/19/2020 1:15 PM
现
第三章 材料热分析
代
分 析
§1. 材料热分析绪论
测
§2. 热分析物理基础
试
技
§3. 差热分析法（DTA）
术
§4. 差示扫描量热法（DSC）
9/19/2020 1:15 PM
第三章 材料热分析
现
§1. 材料热分析绪论
代
分
国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis，ICTA）
析
分析应用得最为广泛。
测
物理性质 热分析技术名称 缩写
试 技 术
质量 温度
热重分析法 差热分析
TG DTA
热量
示差扫描量热法 DSC
尺寸 热膨胀（收缩）法 TD
力学特性 动态力学分析 DMTA
9/19/2020 1:15 PM
第三章 材料热分析
现
§1. 材料热分析绪论
代 分
热分析的主要优点
析
1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究；
技
划分可分为固态、液态和气态。物质的聚集态与 温度和压力有关。
术 相态是热力学概念，可分为固相(晶相、非晶相)、
液相和气相。物质在一定条件下从一种相转变为
另一种相称为相变。相变时热力学函数有突变。
9/19/2020 1:15 PM
第三章 材料热分析
现
§2. 热分析物理基础
代 分
2.1 基本概念和基本定律
测
2. 可使用各种温度程序（不同的升降温速率）；
试
3. 对样品的物理状态无特殊要求；
技 术
4. 所需样品量可以很少（0.1g - 10mg）； 5. 仪器灵敏度高（质量变化的精确度达10-5）； 6. 可与其他技术联用；
7. 可获取多种信息。
9/19/2020 1:15 PM
第三章 材料热分析
现
§2. 热分析物理基础