TN、氨氮、总磷测定方法
总磷测定方法及步骤
总磷测定方法及步骤
嘿,你知道不?总磷测定那可是相当重要呢!测定总磷的方法有很多,比如钼酸铵分光光度法。
步骤嘛,先采集水样,这就像去菜市场挑菜一样,得挑个好的水样。
然后进行消解,把那些顽固的磷给“逼”出来。
消解就好比给磷来个大改造,让它露出真面目。
接着进行显色反应,哇,这时候就像变魔术一样,颜色出来啦!最后用分光光度计测量吸光度,嘿,这就知道总磷的含量啦!
注意事项可不少呢!采集水样的时候一定要小心,别弄混了。
消解的时候温度和时间得控制好,不然结果可就不准啦!显色反应的时候试剂的加入量要准确,不然颜色可就不对喽!
测定过程中的安全性也很重要哦!消解的时候会产生高温和有害气体,一定要在通风良好的地方进行,就像在户外呼吸新鲜空气一样。
操作的时候要戴上手套和护目镜,保护好自己,这可不能马虎。
稳定性方面呢,只要严格按照步骤来,结果一般都比较稳定。
总磷测定的应用场景那可多了去啦!在环境监测中,可以知道水体的污染程度。
在污水处理厂,可以监测处理效果。
这就像医生给病人看病一样,通过总磷测定来判断水体的健康状况。
优势嘛,操作相对简单,成本也不高。
而且结果准确可靠,能为环保工作提供有力的支持。
给你说个实际案例吧!有个污水处理厂,通过总磷测定发现处理后的水总磷含量还是超标。
于是他们赶紧调整工艺,加强处理效果。
最后,总磷含量达标啦!这就说明总磷测定在实际应用中非常有效。
总磷测定真的很重要,它能让我们更好地了解水体环境,保护我们的家园。
所以,大家一定要重视总磷测定哦!。
水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定
水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.测定原理碱性过硫酸钾法: 过硫酸钾是强氧化剂, 在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K 2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]分解出的原子态氧在120~124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐, 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度, 从而计算出总氮的含量。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L, 定上限为4mg/L。
2.水样的采集及其保存3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存, 但不得超过24h。
若水样的放置时间较长时, 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p=1.84g /mL), 酸化到pH小于2, 并尽快测定。
4.试剂(1)碱性过硫酸钾溶液: 称取40g过硫酸钾, 另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL, 溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
(2)盐酸溶液(1+9): 按体积比混合(3)硝酸钾标准储备溶液CN=100mg/L:称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中, 移至1000 mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线在0~10℃保存, 可稳定六个月。
(4)硝酸钾标准使用液CN=10mg/L :用CN=100mg/L溶液稀释10倍而得, 使用时配制。
4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。
5.实验步骤(1)标准曲线的绘制: 分别取0, 0.50, 1.00 , 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml 标准使用液于25 ml比色管中, 加水至10ml标线。
(2)向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液, 用纱布和线包扎紧, 在121℃中消煮1小时, 冷却至室温。
(3)加入1ml(1+9)盐酸, 定容至25 ml, 摇匀, 用光程长10mm比色皿, 在220 nm和275nm下测定吸光度。
总磷总氮的测定方法
总磷总氮的测定方法总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容,这两个指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。
常用的总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
1.光度法:光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。
对于总磷的测定,可以使用酚酞法。
首先,将样品中的总磷与酚酞试剂反应生成的红色络合物进行测定,根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中总磷的浓度。
对于总氮的测定,可以使用硫酸邻苯二胺法。
样品中的总氮与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物,根据蓝色络合物的吸光度来确定样品中总氮的浓度。
2.分光光度法:分光光度法是在光度法的基础上,利用光谱仪器进行测定的一种方法。
对于总磷的测定,可以使用酚酞法,并利用分光光度计测定酚酞-总磷络合物在特定波长的吸光度。
对于总氮的测定,可以使用吡啶甲酸盐法。
样品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物,利用分光光度计测定络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。
3.化学分析法:化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。
对于总磷的测定,可以使用酸高锰酸钾氧化法。
首先,将样品中的总磷氧化为五价磷,然后加入酸高锰酸钾溶液,在酸性条件下进行反应,使得溶液的颜色由紫色变为浅紫色。
根据颜色的变化来确定总磷的浓度。
对于总氮的测定,可以使用氨氮测定法。
将样品中的总氮转化为铵态氮,然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定,根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。
总结起来,总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等,而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
在具体的实验中,应当根据实际需求选择合适的测定方法,并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作,以获得准确可靠的测定结果。
总磷、氨氮、COD测定方法
2.2.1 分析项目及方法2.2.1.1 COD的测定:COD的测定采用污水COD速测仪测定.具体方法如下:(1) 试剂1.1 氧化剂:重铬酸钾25.6克溶于500毫升蒸馏水,定容至500毫升。
1.2 催化剂:10克AgSO4容于1000毫升的浓H2SO4,定容到1000毫升。
1.3 掩蔽剂:20克硫酸汞溶于1:10稀硫酸中,定容至100毫升摇匀并使之充分溶解备用。
1.4 标准溶液:邻苯二甲酸氢钾0.4251克溶于水,并稀释到500毫升.该标准溶液的理论COD值为1000MG/L,现用现配。
(2) 标准曲线2.1 向一系列清洁干燥的反应管中,分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液,0,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00ml相应的理论COD值为:0,66.7,166.7,333.3,666.7,1000mg/l.本方法规定试份体积为3.00ml,不足者用水补至3.00ml。
2.2 每只反应管中加入3滴掩蔽剂。
2.3 加入1ml氧化剂摇匀。
2.4垂直快速加入5.0ml的催化剂,如发现溶液上下颜色不均,说明加入方法不当,可具塞摇匀.否则将回引起加热飞溅。
2.5将反应管依次置入仪器上部加热孔内,待温度指示回升到165+-0.5度。
按“回零”键,此时,仪器显示由标准时间变为计时状态,对恒温消解反应进行计时。
2.6 经10分钟后,仪器自动发出呼叫,此时,将反应管依次取出,置于试管架上,进行空气冷却,然后水冷至室温。
2.7 向各反应管内加入3.00毫升的蒸馏水,盖塞摇匀,水冷后准备比色。
2.8 于波长610纳米处,用30毫米的比色皿,水做参比,测定各溶液的吸光度。
2.9 从测得的吸光度减去试剂空白的吸光度后,以吸光度对溶液的理论COD 值绘制标准曲线。
(3) 实际水样测定取3.00毫升摇匀的待测水样于反应管中,以下步骤同标准曲线的制作。
将测得的吸光度减去试剂空白吸光度,根据标准曲线计算水样COD值。
被测实际样品的COD值(mg/l),按下式计算:CODcr(mg/l)=3m/vm----由标准曲线查得或由回归方程计算出COD(mg/l)值v------试份体积(ml)3------方法试份最大体积(ml)2.2.1.2 氨氮的测定氨氮的测定采用纳氏试剂分光光度法[14]。
总磷总氮操作方法
总磷总氮操作方法
总磷和总氮是指水体中的磷和氮的总含量。
对于水体中总磷和总氮的操作方法如下:
1. 采集水样:根据需要采集水样,并在采集时避免污染。
2. 提取样品:将采集的水样经过过滤或沉淀处理,使其中的固体物质被去除,得到水样提取液。
3. 检测总磷:常用的总磷检测方法有壳聚糖磷酸盐(光度法)、钼酸还原法等。
根据不同的方法,按照相应的实验步骤和试剂使用说明进行操作,最终得到总磷的含量。
4. 检测总氮:常用的总氮检测方法有钝化电极法、紫外分光光度法等。
根据不同的方法,按照相应的实验步骤和试剂使用说明进行操作,最终得到总氮的含量。
5. 计算结果:根据实验测得的总磷和总氮含量,可以按照特定的计算公式计算出相应的浓度或质量浓度。
需要注意的是,操作前要根据具体情况选择适用的检测方法,并严格按照试剂使用说明和实验操作步骤进行操作,以保证结果的准确性。
此外,还需采取必要的
质量控制措施,如进行标准曲线法定量、平行测定等,以提高测定结果的可靠性。
TN、氨氮、总磷测定方法
总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
3、原理在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm 处,分别测出吸光度A220及A275按或(1)求出校正吸光度A:A = A220 —A275 (1)按A 值查校准曲线并计算总氮(以N03—N计)含量。
4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4.1水,无氨。
按下述方法之一制备:4.1.1离子交换法:将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4.1.2蒸馏法:在1000m L蒸馏水中,加入0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml),并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50m l馏出液,然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4.2氢氧化钠溶液,200g/L:称取20g氢氧化钠(NaOH),溶于水(4.1)中,稀释至100ml。
3氢氧化钠溶液,200g/L:将(4.2)溶液稀释10倍而得。
4.4碱性过硫酸钾溶液,称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15g氢氧化钠,溶于水(4.1)中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。
4.5盐酸溶液,1+9。
4.6硝酸钾标准溶液。
4.6.1硝酸钾标准贮备液,CN=100mg/L:硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g,溶于水(4.1)中,移至1000mL容量瓶中,用水(4.1)稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。
总磷的测定方法
总磷的测定方法总磷是指水体或土壤中的无机磷和有机磷的总和,是评价水体或土壤中营养盐含量的重要指标之一。
总磷的测定方法有多种,包括分光光度法、原子荧光光谱法、离子色谱法等。
下面将分别介绍这些方法的测定步骤和操作要点。
一、分光光度法。
分光光度法是测定总磷含量的常用方法之一。
其操作步骤如下:1. 样品处理,将水样或土壤样品按照一定的方法进行提取和预处理,得到待测液体。
2. 酸化处理,将待测液体中的有机磷转化为无机磷,通常采用硫酸或过氧化钾酸化。
3. 过滤,将酸化后的液体进行过滤,去除杂质。
4. 加试剂,向过滤后的样品中加入含有反应试剂的溶液,使其与总磷发生显色反应。
5. 分光光度测定,使用分光光度计测定样品中总磷的吸光度,根据标准曲线计算出总磷的含量。
二、原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,适用于测定微量总磷。
其操作步骤如下:1. 样品制备,将水样或土壤样品进行酸溶解或干燥研磨处理,得到适合原子荧光光谱分析的样品。
2. 原子荧光光谱分析,使用原子荧光光谱仪对样品进行分析,得到总磷的含量。
三、离子色谱法。
离子色谱法是一种准确、快速的离子分析方法,适用于测定水体中的无机磷和有机磷。
其操作步骤如下:1. 样品预处理,将水样进行预处理,通常包括过滤、酸化等步骤。
2. 样品分析,将预处理后的样品通过离子色谱仪进行分析,得到无机磷和有机磷的含量。
以上是总磷的测定方法的简要介绍,不同的方法适用于不同类型的样品和不同的分析要求。
在进行总磷测定时,需要根据实际情况选择合适的方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时,对于不同的测定方法,也需要注意其操作要点和注意事项,确保实验过程中的安全和准确。
总磷氨氮COD测定方法
总磷氨氮COD测定方法总磷测定方法:总磷是指水样中无机磷和有机磷的总和。
常用的总磷测定方法包括浊度法、显色光度法和原子吸收光谱法。
浊度法是通过将水样与一定量的高氯酸钾和硫酸钾混合,并加热至沸腾,将总磷转化成磷酸盐,然后采用浑浊法测定总磷。
该方法操作简单,但有时会受到较高浓度阴离子干扰,结果可靠性较差。
显色光度法是将水样与试剂反应,生成显色物质,并通过比色计或分光光度计测定溶液的吸收光谱,从而测定总磷的含量。
常用的试剂有钼酸铵、钴硝酸和VD试剂等。
原子吸收光谱法是将水样中的磷经尿素和硫酸还原至三价磷,再通过进一步还原至一价磷,最后在原子吸收光谱仪中测定吸收强度,从而确定磷的含量。
该方法精确度高,但设备复杂,操作较繁琐。
氨氮测定方法:氨氮是水中的一种重要指标,主要反映水中有机物的分解程度和化学污染程度。
常用的氨氮测定方法有氮定气测法、蒸馏滴定法和Nessler法。
氮定气测法是将水样中的氨氮和硼酸反应生成三甲胺硼酸盐,然后将其分解成氨气,通过滴定锂铝合金的方法测定氨气的体积,从而测定氨氮的含量。
该方法操作简单,测定范围广,但对水样中的硝态氮和亚硝态氮有交叉反应。
蒸馏滴定法是将水样经过酸化、碱化和蒸馏后,将蒸馏液滴定至中和终点,从而确定氨氮的含量。
该方法可以排除硝态氮和亚硝态氮的干扰,但操作过程复杂,耗时较长。
Nessler法是将水样与Nessler试剂反应生成棕黄色沉淀,通过比色法测定溶液的吸收光谱,从而测定氨氮的含量。
该方法操作简便,对其他氮形态的干扰较小,但不能直接测定低浓度的氨氮。
COD测定方法:COD是指水样中可被氧化剂氧化的物质所需的化学需氧量,是评估水体中有机污染程度的重要指标。
常用的COD测定方法有开放反应系统和密闭反应系统。
开放反应系统是将水样与高氯酸钾和硫酸钾混合,经高温加热进行氧化,然后采用硫酸铁铵标定法测定溶液的吸光度,从而测定COD的含量。
该方法操作简单,但存在硫酸铁铵的氧化效率不高和精度较低的问题。
总磷的测定标准方法
总磷的测定标准方法总磷的测定标准方法,这个话题听上去可能有点复杂,但其实一点也不难。
说白了,总磷的测定就是为了知道水体里有多少磷。
磷在生态系统中是个重要角色,既能促进植物生长,又能在过量时造成水体富营养化。
这是个严肃的问题,咱们今天就来聊聊如何测定总磷。
首先,咱们要明白,总磷包括了水中各种形态的磷。
简单来说,分为有机磷和无机磷。
有机磷来自植物和动物的残骸,而无机磷则是矿物质或化肥中的磷。
测定这些磷的总量,能帮助我们了解水体的营养状况。
一、测定方法概述1.1 磷的提取测定总磷,第一步就是提取。
常用的提取剂是硫酸和过氧化氢的混合溶液。
这一剂能把磷从样品中溶解出来,简直像魔法一样。
把样品放进去,摇晃一下,等它们反应后,就可以把溶液过滤,得到清澈的液体。
这时候,磷就从混沌的样品中浮现出来了。
1.2 光度法测定提取之后,就要测定了。
光度法是个常用的办法。
我们会用到分光光度计,把样品放进去,利用光的吸收来计算磷的浓度。
具体步骤是,往样品里加一个显色剂,形成一种特殊的颜色。
通过测量这个颜色的深浅,咱们就能推算出水里有多少磷。
简单直接,特别好操作。
二、标准操作规程2.1 设备准备在开始之前,设备的准备工作不可忽视。
分光光度计、烧杯、试管、吸量管,这些工具一个都不能少。
都准备好后,得确保它们都是干净的,避免任何污染。
因为污染会让测定结果大打折扣,真是小心驶得万年船嘛。
2.2 样品处理样品的处理很关键。
水样要保持新鲜,最好在采样后立即进行测定。
如果不能立刻测定,存放的时候一定要冷藏,防止藻类繁殖影响结果。
每次取样的时候,记得轻轻摇晃,确保均匀。
就像调和一杯完美的饮料,细致入微。
2.3 数据记录与分析测定结束后,别忘了记录数据。
记录的时候,要详细,哪怕是小数点后的数字也不能马虎。
数据分析的时候,可以用统计软件,看看样品的磷含量是高还是低。
这样才能得出准确的结论,给水体健康打个分。
三、常见问题及解决方法3.1 误差来源测定过程中可能会遇到误差。
水质TN TP国标测定法
水质中总氮总磷的测定方法,具体的国家标准在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化。
磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低,水质变坏。
因此,总氮、总磷是衡量水质的重要指标。
总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定钼酸铵分光光度法 用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2原理 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
水质指标测量方法
NH4-N、DTP测定方法一.氨氮(NH3-N)的测定1.标准曲线的绘制:分别取0ml、0.5 ml、1.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、7.00 ml和10.00ml铵标准使用液于50ml的比色管中,加水定容到50ml;加1ml酒石酸钾钠,混匀;再加1.5ml纳氏试剂,混匀,放置10min;在波长420nm 处,用10mm光程下比色,用蒸馏水作参比,测吸光度D。
2.测水样:取50.00ml水样于比色管中,其他步骤同上。
3.计算:由水样测得的吸光度从标准曲线上查得氨氮含量A(mg)氨氮(NH3-N,mg/l)=A×1000/V式中:A—由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);V—水样体积(ml)。
4.相关试剂:①铵标准储备液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中定容。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
②铵标准使用液:取5.00ml储备液于500ml容量瓶加水定容至标线,得此溶液每毫升含0.01mg 氨氮。
③酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶液(KNaC4H4O6·4H2O)溶于水,再用烧杯加热煮沸以除去氨,冷却后移入100ml容量瓶中定容。
纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温;另称取10g 碘化汞(HgI2)、7g碘化钾(KI)溶于水;然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中;用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
二、溶解性总磷(DTP)测定1.标准曲线的绘制:分别取0ml、0.25 ml、0.5ml、1.5 ml、2.5 ml、5.0ml和7.5ml磷酸标准使用液于50ml的比色管中,加水定容到25ml;加5%过硫酸钾4ml,再加塞后管口包一纱布并扎紧,置于高压灭菌锅内于121℃消解30min;冷却后加2.5ml钼酸盐,混匀;再加0.2ml氯化亚锡溶液,混匀,显色15min;在波长700nm,10mm光程下比色,以空白样为参比,测吸光度D。
水产水质检测cod,总磷,总氮,氨氮等
水产水质检测cod,总磷,总氮,氨氮等本文档详细介绍了水产水质检测中的COD、总磷、总氮和氨氮等指标的测试方法和评估标准。
在水质检测过程中,这些指标对水体的污染程度和水质健康状况有重要意义。
以下是本文档的具体内容:1. 引言1.1 背景1.2 目的1.3 适用范围2. COD(化学需氧量)检测方法2.1 原理2.2 仪器与试剂2.3 样品处理2.4 操作步骤2.5 结果与数据分析3. 总磷检测方法3.1 原理3.2 仪器与试剂3.3 样品处理3.4 操作步骤3.5 结果与数据分析4. 总氮检测方法4.1 原理4.2 仪器与试剂4.3 样品处理4.4 操作步骤4.5 结果与数据分析5. 氨氮检测方法5.1 原理5.2 仪器与试剂5.3 样品处理5.4 操作步骤5.5 结果与数据分析6. 结论与建议6.1 结果分析6.2 水体污染评估6.3 排污要求7. 附件:实验记录表、数据分析表等8. 法律名词及注释:- COD:化学需氧量,指在一定条件下,水中的有机物被氧化分解所需的化学氧量。
- 总磷:水体中所有形态磷的总量。
- 总氮:水体中所有形态氮的总量。
- 氨氮:水体中以氨的形式存在的氮的含量。
-----------------------------------------------------------------------------------本文档详细介绍了水产水质检测中的COD、总磷、总氮和氨氮等指标的测试方法和评估标准。
在水质监测与评估工作中,准确评估水体污染程度和水质健康状况对于保护水环境和人类健康至关重要。
以下是本文档的具体内容:1. 引言1.1 背景与意义1.2 目的与适用范围2. COD(化学需氧量)检测方法 2.1 原理与相关标准2.2 仪器设备与试剂2.3 样品采集与处理2.4 测试步骤与注意事项2.5 结果分析与评估标准3. 总磷检测方法3.1 原理与相关标准3.2 仪器设备与试剂3.3 样品采集与处理3.4 测试步骤与注意事项3.5 结果分析与评估标准4. 总氮检测方法4.1 原理与相关标准4.2 仪器设备与试剂4.3 样品采集与处理4.4 测试步骤与注意事项4.5 结果分析与评估标准5. 氨氮检测方法5.1 原理与相关标准5.2 仪器设备与试剂5.3 样品采集与处理5.4 测试步骤与注意事项5.5 结果分析与评估标准6. 结论与建议6.1 污染程度评估与风险分析6.2 水质改善策略与污染源控制建议6.3 法律法规要求与监管措施7. 附件:实验记录表、数据分析表等8. 法律名词及注释:- COD:化学需氧量,是一种反映水中有机物质的浓度和水质污染程度的重要指标。
水质监测项目(高锰酸盐指数、氨氮、硝酸盐氮、叶绿素、总氮和总磷)
高锰酸盐指数(COD Mn)的测定酸性法(检测限:0.5~10mg/L)GB11892-89仪器:1.沸水浴装置2.250ml锥形瓶3.50ml酸式滴定管4.定时钟试剂:1.高锰酸钾贮备液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,在暗处放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定,求得实际浓度。
2.高锰酸钾使用液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取一定量的上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,并调节至0.01mol/L准确浓度,贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定。
3.(1+3)硫酸。
配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4=0.1000mol/L):称取0.6705g在105~110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
5.草酸钠标准使用液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
步骤:1.分取100ml混匀水样(如高锰酸盐指数高于10mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。
2.加入5ml(1+3)硫酸,混匀。
3.加入10.00ml 0.01mol/L,高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30min (从水浴重新沸腾起计时)。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
4.取下锥形瓶,趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。
5.高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
总磷的测定方法
总磷的测定方法总磷的测定方法是一项在环境保护及其他相关领域中非常重要的分析技术。
总磷是指在水体或土壤中,磷以各种形式存在的总量。
磷是生物体生长和繁殖所必需的元素之一,但当磷的含量过高时,会导致富营养化的问题,对环境造成不利影响。
因此,准确测定总磷的含量具有重要的科学意义和实际应用价值。
测定总磷的方法有很多种,常用的包括重量法、比色法、光度法和电化学法等。
下面将对其中几种常用的方法进行介绍。
一种常用的测定总磷的方法是重量法。
该方法是通过将样品中的总磷转化为无水磷酸盐的形式,然后测定无水磷酸盐的重量来确定总磷的含量。
这种方法操作简单,准确性较高,适用于各种材料中总磷含量的测定。
比色法是另一种常用的测定总磷的方法。
该方法是通过将样品中的总磷转化为显色物质,然后通过比色法测定显色物质的浓度来确定总磷的含量。
这种方法操作方便,快速准确,适用于水体和土壤等复杂样品中总磷含量的测定。
光度法是测定总磷的一种常用方法。
该方法是通过将样品中的总磷与特定试剂反应生成可吸收特定波长光线的络合物,在特定波长下测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。
这种方法准确度高,对样品的处理要求较高,适用于各种环境中总磷含量的测定。
电化学法是一种较为先进的测定总磷的方法。
该方法是通过将样品中的总磷与特定电极反应,产生电流或电势的变化,利用电子学器件进行检测并确定总磷的含量。
这种方法准确性高,操作相对复杂,适用于水体和土壤等样品中总磷含量的测定。
除了上述介绍的几种方法之外,还有其他一些测定总磷的方法,如原子吸收光谱法、荧光光谱法等。
这些方法各有优缺点,在实际应用中需要根据需要选择合适的方法。
综上所述,总磷的测定方法是一项重要的分析技术,对于环境保护及其他相关领域具有重要意义。
在选择方法时,需要考虑样品的特性、要求的准确度和操作的复杂性等因素。
各种方法都具有一定的适用范围和优势,科学家和研究人员可以根据需要选择合适的方法进行总磷的测定。
通过不断的研究和创新,相信总磷的测定方法会不断得到改进和完善,为环境保护和科学研究提供更好的技术支持。
总磷总氮检测步骤
总磷总氮检测步骤总磷和总氮是水体中重要的水质指标,用于评估水体的富营养化程度和水质的好坏。
以下是总磷和总氮的检测步骤。
总磷检测步骤:1.样品采集:在需要检测总磷的水体中,使用无铜、无锌的采样瓶采集水样,并避免接触容器壁。
2.预处理:将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物,然后将水样进行酸化处理以使总磷主要以无机磷形式存在。
可以使用硫酸或盐酸进行酸化,并根据样品pH值调整酸量。
3.提取:将酸化处理过的水样倒入提取瓶中,加入一定量的提取剂(如过硫酸铵)和催化剂(如铵钼酸、钼酸铵),形成一种含铵盐和钼酸盐的混合溶液。
4.水样反应:将提取瓶密封并置于恒温水浴中,在适当的温度下进行水样反应。
反应的时间和温度取决于具体实验方法的要求。
5.光度测定:根据不同的实验方法,在反应后,使用分光光度计或相关设备测定反应后的溶液的吸光度。
一般来说,总磷的吸光度与其浓度成正比。
6.计算:根据测定结果和标准曲线,计算出样品中总磷的浓度。
常见的计算公式包括线性回归方程、比色同步方程等。
7.结果分析和报告:对检测结果进行分析和解释,并编写检测报告。
总氮检测步骤:1.样品采集:使用无铜、无锌的采样瓶采集水样,并避免接触容器壁。
样品分为总氮和氨氮两部分进行分析。
2.预处理:将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物,然后将水样进行酸化处理以使总氮主要以无机氮形式存在。
可以使用硫酸或盐酸进行酸化,并根据样品pH值调整酸量。
3. 提取:将酸化处理过的水样加入一定量的外标(aniline solution)和还原剂(如亚硫酸钠),并进行外标校正。
将提取瓶密封并置于恒温水浴中,在适当的温度下进行水样反应,使总氮转化为氨氮。
4.氨氮测定:使用电极或分光光度计测定反应生成的氨氮的浓度。
一般来说,氨氮的浓度与其吸光度或电极测得的电位成正比。
5.计算:将氨氮的浓度转化为总氮的浓度,计算出样品中总氮的含量。
考虑到样品预处理过程中可能引入的误差,需要进行外标校正和恢复率计算。
污水处理常用指标定义
污水处理常用指标定义一、悬浮物指标悬浮物是指污水中的固体颗粒物质,包括悬浮固体、浮游生物、胶体等。
悬浮物指标是衡量污水中固体颗粒物质浓度的重要参数。
1. 总悬浮物(TSS):总悬浮物是指污水中所有可过滤出来的固体颗粒物质的总和。
常用的测定方法是通过过滤污水样品后,将过滤膜上的悬浮物干燥称重,以毫克/升(mg/L)表示。
2. 可溶性悬浮物(SS):可溶性悬浮物是指污水中能够通过滤膜的颗粒物质。
常用的测定方法是通过过滤污水样品后,将过滤膜上的悬浮物溶解后测定其浓度,以毫克/升(mg/L)表示。
3. 悬浮物浓度(SSC):悬浮物浓度是指污水中悬浮物的质量浓度。
常用的测定方法是通过过滤污水样品后,将过滤膜上的悬浮物干燥称重,再除以样品体积,以毫克/升(mg/L)表示。
二、化学需氧量指标化学需氧量(COD)是指污水中有机物在氧气的存在下氧化所需的化学氧量。
COD指标是衡量污水中有机物浓度的重要参数。
1. 总化学需氧量(TCOD):总化学需氧量是指污水中所有可氧化的有机物质的总和。
常用的测定方法是将污水样品与过量的氧气接触,在一定时间内测定残存的氧气浓度,以毫克/升(mg/L)表示。
2. 可生化化学需氧量(BOD):可生化化学需氧量是指污水中可被微生物降解的有机物质。
常用的测定方法是将污水样品与细菌接种物一起培养,在一定时间内测定溶液中的氧气浓度变化,以毫克/升(mg/L)表示。
三、氨氮指标氨氮是指污水中的氨和氨基化合物所含的氮的总量。
氨氮指标是衡量污水中氨氮浓度的重要参数。
1. 总氨氮(TN):总氨氮是指污水中所有形态的氨氮的总和。
常用的测定方法是将污水样品经过预处理后,与试剂发生反应,通过测定反应产物的浓度来计算氨氮的含量,以毫克/升(mg/L)表示。
2. 氨氮浓度(NH3-N):氨氮浓度是指污水中氨氮的质量浓度。
常用的测定方法是将污水样品经过预处理后,与试剂发生反应,通过测定反应产物的浓度来计算氨氮的含量,以毫克/升(mg/L)表示。
污水处理各类指标测定的方法汇总
污水处理各类指标测定的方法汇总污水处理是一项重要的环境保护工作,各类指标的准确测定对于评估和改进污水处理工艺具有重要作用。
下面将对常见的污水处理指标的测定方法进行总结。
1.pH值测定:pH值是表征污水酸碱性质的指标,其测定方法主要有玻璃电极法、指示剂法、pH试纸法等。
其中,玻璃电极法准确度高,适用于实验室和现场测定;指示剂法和pH试纸法则简单便捷,适用于现场快速测定。
2.溶解氧(DO)测定:DO是衡量水体中溶解氧量的指标,其测定方法包括硝酸铈滴定法、电极法和光电极法等。
硝酸铈滴定法是经典的测定方法,适用于实验室和现场;电极法和光电极法具有实时性和连续性,适用于现场在线监测。
3.化学需氧量(COD)测定:COD是衡量水体中有机物含量的指标,常用的测定方法有经典的高碘酸法和快速测定方法如多功能参数水质分析仪法、光度法、氧化剂分级法等。
高碘酸法具有广泛应用和准确度高的特点,适用于实验室;而快速测定方法则适用于大规模监测和在线检测。
4.生化需氧量(BOD)测定:BOD是衡量水体中有机物生物可降解性的指标,常用的测定方法是5天生化需氧量法(BOD5)。
该方法通过测定水样中有机物在一定时间内被微生物氧化的量来间接反映有机物的生化降解程度。
BOD5法是比较常用和标准化的测定方法,适用于实验室和现场。
5.总氮(TN)和总磷(TP)测定:TN和TP是污水中氮和磷的总含量指标,常用的测定方法有分光光度法、荧光法、原子吸收法等。
分光光度法是比较常用的测定方法,适用于实验室和现场;荧光法适用于在线监测;原子吸收法适用于精确测定。
6.悬浮物测定:悬浮物是衡量水体中悬浮物质量的指标,其测定方法主要有干燥重量法、滤膜法、光度法等。
干燥重量法适用于实验室精确测定;滤膜法和光度法则适用于实时在线监测。
7.氨氮(NH3-N)测定:氨氮是评估污水中氨氮含量的指标,常用的测定方法有铵盐滴定法、分光光度法、电极法等。
铵盐滴定法是经典的测定方法,适用于实验室;分光光度法和电极法则适用于实时在线监测。
总磷的测定方法
总磷的测定方法总磷的测定方法是化学分析中常用的一种方法。
总磷是指水样中的无机磷和有机磷的总和,包括磷酸盐、磷酸、磷酸酯等。
总磷的测定方法有多种,下面将介绍常用的几种方法。
一、钼酸铵法钼酸铵法是常用的总磷测定方法之一。
该方法基于总磷与钼酸铵反应生成黄色络合物的原理进行测定。
首先,将水样中的总磷与钼酸铵反应生成黄色络合物,然后使用分光光度计测定反应产生的颜色的吸光度。
根据吸光度的数值,可以计算出水样中总磷的含量。
二、钼蓝法钼蓝法也是一种常用的总磷测定方法。
该方法基于总磷与钼酸铵和亚铁氰化钠反应生成蓝色络合物的原理进行测定。
钼蓝法的操作步骤与钼酸铵法类似,首先将水样中的总磷与钼酸铵和亚铁氰化钠反应生成蓝色络合物,然后使用分光光度计测定反应产生的颜色的吸光度。
根据吸光度的数值,可以计算出水样中总磷的含量。
三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法,简称ICP-OES,是一种精确测定总磷含量的方法。
该方法利用高温等离子体将样品中的总磷原子激发,然后测定样品放出的特定波长的光信号强度。
ICP-OES具有测定精度高、分析速度快的优点,因此在许多实验室中被广泛使用。
但是,ICP-OES的设备较为昂贵,操作也较为复杂,需要专业知识和技能的支持。
综上所述,总磷的测定方法有钼酸铵法、钼蓝法和ICP-OES法等多种。
根据实际需要和实验条件的不同,可以选择合适的方法进行总磷的测定。
这些方法在环境监测、水质分析等领域发挥着重要的作用,为保护水资源做出了重要贡献。
总磷的测定方法的不断发展,将进一步提高我们对水环境的监测和保护能力,为保障人类健康和可持续发展提供强有力的支持。
水质指标测量方法
水质指标测定方法一.氨氮(NH3-N)的测定1.标准曲线的绘制:分别取0ml、0.5 ml、1.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、7.00 ml和10.00ml铵标准使用液于50ml的比色管中,加水定容到50ml;加1ml酒石酸钾钠,混匀;再加1.5ml纳氏试剂,混匀,放置10min;在波长420nm 处,用10mm光程下比色,用蒸馏水作参比,测吸光度D。
2.测水样:取50.00ml水样于比色管中,其他步骤同上。
3.计算:由水样测得的吸光度从标准曲线上查得氨氮含量A(mg)氨氮(NH3-N,mg/l)=A×1000/V式中:A—由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);V—水样体积(ml)。
4.相关试剂:①铵标准储备液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入100ml容量瓶中定容。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
②铵标准使用液:取5.00ml储备液于500ml容量瓶加水定容至标线,得此溶液每毫升含0.01mg 氨氮。
③酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶液(KNaC4H4O6·4H2O)溶于水,再用烧杯加热煮沸以除去氨,冷却后移入100ml容量瓶中定容。
④纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温;另称取10g碘化汞(HgI2)、7g碘化钾(KI)溶于水;然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中;用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
二.硝酸盐(NO3-N)的测定1.标准曲线的绘制:分别取0ml、0.5 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、7.00ml和8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml的比色管中,加水定容到25ml;加1:1的盐酸1ml和氨基磺酸溶液0.1 ml,混匀;在波长220nm、275 nm 光程下比色,用蒸馏水作参比,测吸光度D。
绘制以总氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
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总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
3、原理在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按或(1)求出校正吸光度A:A = A220 —A275 (1)按A 值查校准曲线并计算总氮(以N03—N计)含量。
4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4.1水,无氨。
按下述方法之一制备:4.1.1离子交换法:将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4.1.2蒸馏法:在1000mL蒸馏水中,加入0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml),并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml馏出液,然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4.2氢氧化钠溶液,200g/L:称取20g氢氧化钠(NaOH),溶于水(4.1)中,稀释至100ml。
3氢氧化钠溶液,200g/L:将(4.2)溶液稀释10倍而得。
4.4碱性过硫酸钾溶液,称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15g氢氧化钠,溶于水(4.1)中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。
4.5盐酸溶液,1+9。
4.6硝酸钾标准溶液。
4.6.1硝酸钾标准贮备液,CN=100mg/L:硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g,溶于水(4.1)中,移至1000mL容量瓶中,用水(4.1)稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。
4.6.2硝酸钾标准使用液,CN =10mg/L:将贮备液用水(4.1)稀释10倍而得。
使用时配制。
4.7硫酸溶液,1+35。
5、仪器和设备5.1常用实验室仪器和下列仪器。
5.2紫外分光光度计及10mm石英比色皿。
3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1~1.4kg/cm2),锅内温度相当于120~124℃。
5.4具玻璃磨口塞比色管,25ml。
所用玻璃器皿可以用盐酸(1+9)或硫酸(1+35)浸泡,清洗后再用水(4.1)冲洗数次。
6、样品6.1采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件下保存,但不得超过24h。
水样放置时间较长时,可在1000mL水样中加入约0.5ml硫酸(ρ=1.84g/ml),酸化到PH小于2,并尽快测定。
6.2试样的制备取实验室样品(6.1)用氢氧化钠溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)调节PH至5~9从而制得试样。
如果试样中不含悬浮物按(7.1.2)步聚测定,试样中含悬浮物则按(7.1.3)步聚测定。
7、分析步聚7.1测定7.1.1用无分度吸管取10.00ml试样a、加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。
b、将比色管置于医用手提出来蒸气灭菌器中,加热,使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2,此时温度达到120~124℃后开始计时。
保持此温度加热半小时。
c、冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室温。
d、加盐酸(1+9)1ml,用无氨水稀释至25ml标线,混匀。
e、移取部分溶液至10mm,石英比色皿中,在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,分别在波长为220与275nm处测定吸光度,并用式(1)计算出校正吸光度A。
7.2空白试验空白试验除以10ml(4.1)代替试料外,采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步聚进行平行操作。
注:当测定在接近检测限时,必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03,超过此值,要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
7.3校准7.3.1校准系列的制备:a、用分度吸管向一组(10支)比色管(5.4)中,分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(4.6.2)0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。
加水(4.1)稀释至10.00ml。
b、按7.1.2中a至e步骤进行测定。
7.3.2校准曲线的绘制:零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液(4.6. 2)制得的校准系列完成全部分析步聚,于波长220和275nm处测定吸光度后,分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar。
As = As220 —2As275 (2)Ab = Ab220 —2Ab275 (3)Ar = As —Ab (4)式中:As220——标准溶液在220nm波长的吸光度;As275——标准溶液在275nm波长的吸光度;Ab220——零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;Ab27——零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度;8、结果的表示8.1计算方法按式(1)计算得试样校正吸光度Ar,在校准曲线上查出相应的总氮μg数,总氮含量CN(mg/L)按下式计算:mCN = (5)V式中:m——试样测出含氮量,μg;V——测定用试样体积,ml。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法总磷1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部转化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3.1 具塞(磨口)比色管:50mL3.2 加热板3.3 刻度吸管:5mL,2mL,1mL3.4 紫外分光光度计3.5 烧杯:1000mL4 试剂本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外,其余均为分析纯,水为蒸馏水。
4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。
将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。
4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。
称取13g钼酸铵,精确至0.1g。
称取0.35g酒石酸锑钾,精确至0.01g。
溶于在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,存于棕色试剂瓶中(冷藏可保存两个月)。
4.3 抗坏血酸溶液:100g/L。
称取50g抗坏血酸,精确至0.1g。
溶于蒸馏水中,用水稀释至500mL,贮于棕色试剂瓶中(冷藏可稳定几周,如不变色可长时间使用)。
4.4 磷标准贮备溶液:1mg/mL。
溶解磷酸二氢钾(使用前在105℃下干燥2h)1.0967g 于蒸馏水中,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.5 磷标准工作溶液:10ug/mL。
吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
5 分析步骤5.1 空白试样按(5.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时同体积的试剂。
5.2 测定5.2.1 消解吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中,加入5mL过硫酸钾溶液(4.1),用蒸馏水稀释至25mL,将比色管置于沸水浴中加热30分钟,取出冷却至室温。
5.2.2 发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(4.3),2mL钼酸铵溶液(4.2),用蒸馏水稀释至50mL,充分混合均匀。
5.2.3 分光光度测量室温下放置30分钟后,使用光程为10mm比色皿,在700nm波长下,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,从工作曲线(5.2.4)上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲线的绘制取6支具塞比色管分别加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷标准溶液(4.5)。
然后按步骤(5.2)进行处理,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
6 计算总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:m×XC = --------V式中:m ---- 试样测得含磷量,ug;X --- 样品稀释倍数;V ---- 测定用试样体积,mL。
注:1、对于总磷较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将水样稀释50倍后再进行检测;排放水采样量为10mL。
2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。
亚硝酸盐氮一,N-(1-萘基)-胺光法(GB 13580.7-92)1、原理在Ph1.7一下,亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,于540nm波长处测量吸光度,根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系,即可进行定量2、仪器2.1,分光光度计2.2, 25ml比色管3、试剂3.1,亚硝酸盐标准贮备液:1.000ug/ml,标准称取1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24小时)溶于水,并定容至1000ml3.2,亚硝酸盐标准使用液:10ug/ml,标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,使用时稀释配制。
3.3,盐酸溶液,(1+6),量取50ml浓盐酸加入到300ml水中,摇匀。
3.4,对氨基苯磺酸溶液:10g/L,称取5g对氨基苯磺酸,溶于350ml(1+6)盐酸溶液中,用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月3.5,盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L:称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中,贮存于棕色瓶中,在冰箱里保存,此时机可稳定数周,如变成深棕色则弃去重新配制。
4、方法校准曲线的绘制,取25ml比色管6只,分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml,用水稀释至标线。
各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液,摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液,摇匀,以水作参比,用10nm吸收池在540nm波长处测量吸光度,绘制校准曲线样品测定,根据水样中的亚硝酸盐含量,吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中,加水至25ml,以下按绘制标准曲线的步骤进行操作,测量试样的吸光度,从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量5、分析结果的表述水样中亚硝酸盐(按NO2-计)浓度以mg/L表示,按下列计算式中:C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/LM----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量,ugV-----------------取样体积氨氮的测定(纳氏试剂光度法)1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。